JPH1174244A - 半導体ウェーハの洗浄方法 - Google Patents
半導体ウェーハの洗浄方法Info
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
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- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 半導体ウェーハの洗浄工程に使用する洗浄液
の使用寿命を延ばして洗浄能力を高めるとともに、洗浄
工程の効率を向上させる半導体ウェーハの洗浄方法を提
供する。 【解決手段】 半導体ウェーハを容量組成比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５の洗浄液を用いて所
定の温度雰囲気下で洗浄する際に、ＮＨ4 ＯＨとＨ2 Ｏ
2 、ＮＨ4 ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液を所定の
比率で追加供給して洗浄液の使用寿命を延長させる。ま
た、ＮＨ4 ＯＨは１０分当たり初期重量％に対して１０
〜２０重量％の量を、Ｈ2 Ｏ2 は１０分当たり初期重量
％に対して０．５〜２重量％の量を、Ｈ2 Ｏは１０分当
たり初期重量％に対して０〜１重量％の量を各々添加す
る。また、洗浄液の使用寿命により交換した後には、洗
浄液を所定の時間１０〜３０分放置する安定化時間を設
ける。
の使用寿命を延ばして洗浄能力を高めるとともに、洗浄
工程の効率を向上させる半導体ウェーハの洗浄方法を提
供する。 【解決手段】 半導体ウェーハを容量組成比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５の洗浄液を用いて所
定の温度雰囲気下で洗浄する際に、ＮＨ4 ＯＨとＨ2 Ｏ
2 、ＮＨ4 ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液を所定の
比率で追加供給して洗浄液の使用寿命を延長させる。ま
た、ＮＨ4 ＯＨは１０分当たり初期重量％に対して１０
〜２０重量％の量を、Ｈ2 Ｏ2 は１０分当たり初期重量
％に対して０．５〜２重量％の量を、Ｈ2 Ｏは１０分当
たり初期重量％に対して０〜１重量％の量を各々添加す
る。また、洗浄液の使用寿命により交換した後には、洗
浄液を所定の時間１０〜３０分放置する安定化時間を設
ける。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体ウェーハの
洗浄方法に係り、より詳しくは、半導体ウェーハの製造
工程において種々の洗浄液を使用してウェーハ洗浄する
半導体ウェーハの洗浄方法に関する。
洗浄方法に係り、より詳しくは、半導体ウェーハの製造
工程において種々の洗浄液を使用してウェーハ洗浄する
半導体ウェーハの洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体集積回路素子は、種々の製造工程
を経て半導体ウェーハ（以下ウェーハと称す）上に形成
されるが、各製造工程中にウェーハを移送する際、又は
製造工程を実行している際にウェーハの表面に不要な汚
染物質が付着することがある。このような汚染物質をウ
ェーハの表面から除去する工程を洗浄工程という。ここ
で、全てのウェーハは、製造工程に導入される前に、高
温の有機溶剤を使用した初期洗浄を経ている。また、各
製造工程が終了すると、特に高温工程を実行する前に再
度ウェーハの洗浄工程を実行する。
を経て半導体ウェーハ（以下ウェーハと称す）上に形成
されるが、各製造工程中にウェーハを移送する際、又は
製造工程を実行している際にウェーハの表面に不要な汚
染物質が付着することがある。このような汚染物質をウ
ェーハの表面から除去する工程を洗浄工程という。ここ
で、全てのウェーハは、製造工程に導入される前に、高
温の有機溶剤を使用した初期洗浄を経ている。また、各
製造工程が終了すると、特に高温工程を実行する前に再
度ウェーハの洗浄工程を実行する。
【０００３】シリコンウェーハを効果的に洗浄する、い
わゆるＲＣＡ洗浄方法では、二種類の洗浄液が使用され
ている。まず、最初に使用される洗浄液は、ＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏが１：１：５〜１：２：７の容量
組成比で構成された標準洗浄液１（ＳＣ１；Ｓｔａｎｄ
ａｒｄ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ１）が使
用されている。この標準洗浄液１は、Ｈ2 Ｏ2 の作用に
よりシリコンウェーハの表面に残存する全ての有機汚染
物を酸化させることができる。この有機汚染物は、感光
膜の不完全な除去、ウェーハの取り扱い、或いは空気浮
遊物などの条件により発生する。
わゆるＲＣＡ洗浄方法では、二種類の洗浄液が使用され
ている。まず、最初に使用される洗浄液は、ＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏが１：１：５〜１：２：７の容量
組成比で構成された標準洗浄液１（ＳＣ１；Ｓｔａｎｄ
ａｒｄ Ｃｌｅａｎｉｎｇ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ１）が使
用されている。この標準洗浄液１は、Ｈ2 Ｏ2 の作用に
よりシリコンウェーハの表面に残存する全ての有機汚染
物を酸化させることができる。この有機汚染物は、感光
膜の不完全な除去、ウェーハの取り扱い、或いは空気浮
遊物などの条件により発生する。
【０００４】ここで標準洗浄液１に含まれたＮＨ4 ＯＨ
は、カドミウム、コバルト、銅、鉄、水銀、ニッケル、
及び銀のような重金属と一緒にアミノ化合物を形成する
ことにより、ウェーハ表面に付着している重金属汚染物
を効果的に除去できる。また、標準洗浄液１におけるＮ
Ｈ4 ＯＨの含有量を少なくすると、洗浄後のウェーハ表
面の荒さが減少する。そのため洗浄工程において、ＮＨ
4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏの容量比を１：２：１０、又
は１：４：２０に設定した標準洗浄液１を使用して洗浄
を実行することもできる。
は、カドミウム、コバルト、銅、鉄、水銀、ニッケル、
及び銀のような重金属と一緒にアミノ化合物を形成する
ことにより、ウェーハ表面に付着している重金属汚染物
を効果的に除去できる。また、標準洗浄液１におけるＮ
Ｈ4 ＯＨの含有量を少なくすると、洗浄後のウェーハ表
面の荒さが減少する。そのため洗浄工程において、ＮＨ
4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏの容量比を１：２：１０、又
は１：４：２０に設定した標準洗浄液１を使用して洗浄
を実行することもできる。
【０００５】次に使用される洗浄液は、ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ
2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：６〜１：２：８の容量比で構成さ
れた標準洗浄液２が使用され、これはアルミニウムやマ
グネシウムのようなアルカリ金属の除去に用いられてい
る。この標準洗浄液２は、単独又は薄いＨＦ溶液と一緒
に使用することができる。
2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：６〜１：２：８の容量比で構成さ
れた標準洗浄液２が使用され、これはアルミニウムやマ
グネシウムのようなアルカリ金属の除去に用いられてい
る。この標準洗浄液２は、単独又は薄いＨＦ溶液と一緒
に使用することができる。
【０００６】標準洗浄液１は、半導体ウェーハ表面上の
汚染物の除去には効果的であるが、「″Ｔｉｍｅ−Ｄｅ
ｐｅｎｄｅｎｔ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ＳＣ１ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ″、
Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３２（Ｓｅ
ｐｔｅｍｂｅｒ、１９９３）ｐ．ｐ．Ｌ１１８３−Ｌ１
１８５」に記載されているように、時間の経過によりＮ
Ｈ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏの容量比の変化が激しく、
制限された短時間で洗浄できる洗浄工程のみに適用可能
である。
汚染物の除去には効果的であるが、「″Ｔｉｍｅ−Ｄｅ
ｐｅｎｄｅｎｔ Ｖａｒｉａｔｉｏｎ ｏｆ Ｃｏｍｐ
ｏｓｉｔｉｏｎ ｏｆ ＳＣ１ Ｓｏｌｕｔｉｏｎ″、
Ｊｐｎ．Ｊ．Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｖｏｌ．３２（Ｓｅ
ｐｔｅｍｂｅｒ、１９９３）ｐ．ｐ．Ｌ１１８３−Ｌ１
１８５」に記載されているように、時間の経過によりＮ
Ｈ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏの容量比の変化が激しく、
制限された短時間で洗浄できる洗浄工程のみに適用可能
である。
【０００７】図７は、このような従来の半導体ウェーハ
の洗浄方法で使用される標準洗浄液１（容量比がＮＨ4
ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：５）の温度の変化及
び時間の経過によるＮＨ4 ＯＨの濃度変化を示すグラフ
である。ここで図７に示すグラフにおいて、ｘ軸には２
０分単位の時間を示し、ｙ軸にはＮＨ4 ＯＨの濃度を単
位あたりのモル濃度（ｍｏｌ／ｌ：モル／リットル）で
示している。またグラフには、ＮＨ4 ＯＨを各温度毎、
即ち、線Ｌ１１に示した２１℃、線Ｌ１２に示した５０
℃、線Ｌ１３に示した８０℃の条件下で時間の経過によ
る濃度変化を各々示している。また、グラフに示した左
側に位置する記号Ｓ１１は、初期状態を示している。
の洗浄方法で使用される標準洗浄液１（容量比がＮＨ4
ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：５）の温度の変化及
び時間の経過によるＮＨ4 ＯＨの濃度変化を示すグラフ
である。ここで図７に示すグラフにおいて、ｘ軸には２
０分単位の時間を示し、ｙ軸にはＮＨ4 ＯＨの濃度を単
位あたりのモル濃度（ｍｏｌ／ｌ：モル／リットル）で
示している。またグラフには、ＮＨ4 ＯＨを各温度毎、
即ち、線Ｌ１１に示した２１℃、線Ｌ１２に示した５０
℃、線Ｌ１３に示した８０℃の条件下で時間の経過によ
る濃度変化を各々示している。また、グラフに示した左
側に位置する記号Ｓ１１は、初期状態を示している。
【０００８】図７に示すように、標準洗浄液１の初期容
量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2Ｏ＝１：１：５であ
る場合に時間の経過及び温度の変化によるＮＨ4 ＯＨの
濃度変化を考察すると、時間の経過により標準洗浄液１
のＮＨ4 ＯＨの濃度が減少していることが確認できる。
また時間経過によるＮＨ4 ＯＨの濃度減少は、特に温度
変化に敏感であることが分かる。いわば、温度が８０℃
である場合、１００分後にＮＨ4 ＯＨの濃度は約１／１
０に減少する。
量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2Ｏ＝１：１：５であ
る場合に時間の経過及び温度の変化によるＮＨ4 ＯＨの
濃度変化を考察すると、時間の経過により標準洗浄液１
のＮＨ4 ＯＨの濃度が減少していることが確認できる。
また時間経過によるＮＨ4 ＯＨの濃度減少は、特に温度
変化に敏感であることが分かる。いわば、温度が８０℃
である場合、１００分後にＮＨ4 ＯＨの濃度は約１／１
０に減少する。
【０００９】図８は、容量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：
Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である７０℃の標準洗浄液１が時
間の経過により濃度変化する変化率を示すグラフであ
る。図８に示したグラフにおいて、ｘ軸には時間を、左
側のｙ軸にはＨ2 Ｏ2 の重量％を、右側のｙ軸にはＮＨ
3 の重量％を各々示している。図８に示すように、ＮＨ
3 は０．０７重量％／分の減少率で減少しており、Ｈ2
Ｏ2 は０．００３７重量％／分の増加率で増加してい
る。
Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である７０℃の標準洗浄液１が時
間の経過により濃度変化する変化率を示すグラフであ
る。図８に示したグラフにおいて、ｘ軸には時間を、左
側のｙ軸にはＨ2 Ｏ2 の重量％を、右側のｙ軸にはＮＨ
3 の重量％を各々示している。図８に示すように、ＮＨ
3 は０．０７重量％／分の減少率で減少しており、Ｈ2
Ｏ2 は０．００３７重量％／分の増加率で増加してい
る。
【００１０】このように、標準洗浄液１において、ＮＨ
4 ＯＨの濃度減少率が高いことは、ＮＨ3 の自然蒸発量
に因るものである。特に、実際の洗浄工程では、標準洗
浄液１をより高温で使用するので、標準洗浄液１の使用
寿命は非常に短い。
4 ＯＨの濃度減少率が高いことは、ＮＨ3 の自然蒸発量
に因るものである。特に、実際の洗浄工程では、標準洗
浄液１をより高温で使用するので、標準洗浄液１の使用
寿命は非常に短い。
【００１１】ここで、ウェーハの洗浄工程は、バッチ単
位に処理される。バッチ（ｂａｔｃｈ）とは、所定個数
（例えば、５０枚）のウェーハを標準洗浄液１を貯留し
た洗浄槽内に浸漬させて、一定の温度条件下で洗浄工程
を実行する工程単位をいう。ここで、例えば、容量比が
ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である標
準洗浄液１の場合には、洗浄回数を基準にすると５回ま
でのバッチ回数が、洗浄時間を基準にすると約１００分
までのバッチ処理が各々実行できる。また、洗浄回数が
５回以上、又は洗浄時間が１００分以上を越える場合に
は、洗浄液を新たに交換して洗浄をしなければならな
い。
位に処理される。バッチ（ｂａｔｃｈ）とは、所定個数
（例えば、５０枚）のウェーハを標準洗浄液１を貯留し
た洗浄槽内に浸漬させて、一定の温度条件下で洗浄工程
を実行する工程単位をいう。ここで、例えば、容量比が
ＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である標
準洗浄液１の場合には、洗浄回数を基準にすると５回ま
でのバッチ回数が、洗浄時間を基準にすると約１００分
までのバッチ処理が各々実行できる。また、洗浄回数が
５回以上、又は洗浄時間が１００分以上を越える場合に
は、洗浄液を新たに交換して洗浄をしなければならな
い。
【００１２】このように、従来の半導体ウェーハの洗浄
方法は、所定のバッチ回数又は所定の時間が経過すると
洗浄液を入れ替えて洗浄していた。
方法は、所定のバッチ回数又は所定の時間が経過すると
洗浄液を入れ替えて洗浄していた。
【００１３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
半導体ウェーハの洗浄方法において、洗浄工程で使用す
る標準洗浄液の使用寿命は短く、洗浄液をしきりに交換
するため、洗浄工程での効率を低下させてしまう不具合
があった。また、洗浄液を頻繁に交換すると、洗浄工程
中に廃棄する洗浄液の量が増加するため、洗浄コストが
高くなる不具合があった。本発明は、このような課題を
解決し、半導体ウェーハの洗浄工程に使用される洗浄液
の使用寿命を延ばし、洗浄工程の効率を向上させる半導
体ウェーハの洗浄方法を提供することを目的とする。ま
た、本発明の他の目的は、洗浄液の使用寿命を延ばして
洗浄能力を向上することにより洗浄工程を安定して実行
できる半導体ウェーハの洗浄方法を提供することを目的
とする。
半導体ウェーハの洗浄方法において、洗浄工程で使用す
る標準洗浄液の使用寿命は短く、洗浄液をしきりに交換
するため、洗浄工程での効率を低下させてしまう不具合
があった。また、洗浄液を頻繁に交換すると、洗浄工程
中に廃棄する洗浄液の量が増加するため、洗浄コストが
高くなる不具合があった。本発明は、このような課題を
解決し、半導体ウェーハの洗浄工程に使用される洗浄液
の使用寿命を延ばし、洗浄工程の効率を向上させる半導
体ウェーハの洗浄方法を提供することを目的とする。ま
た、本発明の他の目的は、洗浄液の使用寿命を延ばして
洗浄能力を向上することにより洗浄工程を安定して実行
できる半導体ウェーハの洗浄方法を提供することを目的
とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】本発明は前述した課題を
解決するために、初期状態の容量組成比がＮＨ4 ＯＨ：
Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である洗浄液を用いて所
定の温度雰囲気下で半導体ウェーハを洗浄する際に、Ｎ
Ｈ4 ＯＨとＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2
Ｏを所定の比率で追加供給することにより、ＮＨ3 の自
然蒸発率によるＮＨ4 ＯＨ濃度の減少を補償し、ＮＨ4
ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 、及びＨ2 Ｏを所定の比率に維持させ
る。本発明による半導体ウェーハの洗浄方法の他の実施
の形態は、初期状態の容量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：
Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である洗浄液を用いて所定の温度雰
囲気下で半導体ウェーハを洗浄する際に、ＮＨ4 ＯＨを
初期重量％に対して１０分当たり１０〜２０重量％の量
を、Ｈ2 Ｏ2 を初期重量％に対して１０分当たり０．５
〜２％の重量％の量を、Ｈ2 Ｏを初期重量％に対して１
０分当たり０〜１重量％の量を各々添加する。また、こ
のように使用寿命が延びた洗浄液を用いて洗浄能力を向
上させるため、新たに交換した後の洗浄液は所定の安定
化時間、１０〜３０分放置して半導体ウェーハの洗浄を
実行する。
解決するために、初期状態の容量組成比がＮＨ4 ＯＨ：
Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である洗浄液を用いて所
定の温度雰囲気下で半導体ウェーハを洗浄する際に、Ｎ
Ｈ4 ＯＨとＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2
Ｏを所定の比率で追加供給することにより、ＮＨ3 の自
然蒸発率によるＮＨ4 ＯＨ濃度の減少を補償し、ＮＨ4
ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 、及びＨ2 Ｏを所定の比率に維持させ
る。本発明による半導体ウェーハの洗浄方法の他の実施
の形態は、初期状態の容量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：
Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である洗浄液を用いて所定の温度雰
囲気下で半導体ウェーハを洗浄する際に、ＮＨ4 ＯＨを
初期重量％に対して１０分当たり１０〜２０重量％の量
を、Ｈ2 Ｏ2 を初期重量％に対して１０分当たり０．５
〜２％の重量％の量を、Ｈ2 Ｏを初期重量％に対して１
０分当たり０〜１重量％の量を各々添加する。また、こ
のように使用寿命が延びた洗浄液を用いて洗浄能力を向
上させるため、新たに交換した後の洗浄液は所定の安定
化時間、１０〜３０分放置して半導体ウェーハの洗浄を
実行する。
【００１５】
【発明の実施の形態】次に、添付図面を参照して、本発
明による半導体ウェーハの洗浄方法の実施の形態を詳細
に説明する。図１は、本発明による半導体ウェーハの洗
浄方法の実施の形態による洗浄工程の流れを示すブロッ
ク図である。図１に示すように、本発明による半導体ウ
ェーハの洗浄方法の実施の形態は、まず、初期の容量比
がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である標
準洗浄液１を洗浄槽に供給する工程１０を実行する。標
準洗浄液１が洗浄槽内に貯留し、所定の温度条件を満た
すと、所定個数のウェーハを洗浄液に浸漬させてウェー
ハの洗浄を実行する。このウェーハ洗浄工程では、定量
供給条件を満たす所定の比率で、ＮＨ4 ＯＨとＨ
2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液
を追加供給しつつ洗浄する工程１２が実行される。洗浄
工程が完了すると、洗浄済みのウェーハを洗浄槽内から
取り出す工程１４が実行される。一回目のバッチ処理が
完了すると、新たに所定個数のウェーハを洗浄槽の洗浄
液内に浸漬させて前述した洗浄工程を繰り返して実行す
る。
明による半導体ウェーハの洗浄方法の実施の形態を詳細
に説明する。図１は、本発明による半導体ウェーハの洗
浄方法の実施の形態による洗浄工程の流れを示すブロッ
ク図である。図１に示すように、本発明による半導体ウ
ェーハの洗浄方法の実施の形態は、まず、初期の容量比
がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である標
準洗浄液１を洗浄槽に供給する工程１０を実行する。標
準洗浄液１が洗浄槽内に貯留し、所定の温度条件を満た
すと、所定個数のウェーハを洗浄液に浸漬させてウェー
ハの洗浄を実行する。このウェーハ洗浄工程では、定量
供給条件を満たす所定の比率で、ＮＨ4 ＯＨとＨ
2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液
を追加供給しつつ洗浄する工程１２が実行される。洗浄
工程が完了すると、洗浄済みのウェーハを洗浄槽内から
取り出す工程１４が実行される。一回目のバッチ処理が
完了すると、新たに所定個数のウェーハを洗浄槽の洗浄
液内に浸漬させて前述した洗浄工程を繰り返して実行す
る。
【００１６】ここで、従来の半導体ウェーハの洗浄方法
では、洗浄工程を所定のバッチ回数、例えば、３０回洗
浄する工程１６が完了すると、洗浄液を洗浄槽から排水
させる工程１８が実行される。また洗浄槽から洗浄液が
排出されると、新たな洗浄液を洗浄槽に供給する工程２
０が実行される。洗浄液が洗浄槽に貯留すると、所定の
時間、例えば、１０〜３０分が経過するまで交換した新
たな洗浄液を放置して、洗浄液を安定化させる工程２２
を実行する。洗浄液が安定化すると、所定個数のウェー
ハを洗浄槽内の洗浄液に浸漬させて、再びバッチ処理を
行う工程２４が実行される。ここで、新たな洗浄液を所
定時間放置して安定化させる目的は、洗浄液内の全ての
成分を十分に混合させることにある。
では、洗浄工程を所定のバッチ回数、例えば、３０回洗
浄する工程１６が完了すると、洗浄液を洗浄槽から排水
させる工程１８が実行される。また洗浄槽から洗浄液が
排出されると、新たな洗浄液を洗浄槽に供給する工程２
０が実行される。洗浄液が洗浄槽に貯留すると、所定の
時間、例えば、１０〜３０分が経過するまで交換した新
たな洗浄液を放置して、洗浄液を安定化させる工程２２
を実行する。洗浄液が安定化すると、所定個数のウェー
ハを洗浄槽内の洗浄液に浸漬させて、再びバッチ処理を
行う工程２４が実行される。ここで、新たな洗浄液を所
定時間放置して安定化させる目的は、洗浄液内の全ての
成分を十分に混合させることにある。
【００１７】このように標準洗浄液１により洗浄された
半導体ウェーハは、さらにＨＣｌ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏか
らなる標準洗浄液２を単独又は薄いＨＦ溶液（例えば、
１０００：１のＨＦ溶液又は２００：１のＨＦ溶液）と
一緒に使用して洗浄され、これによりウェーハに付着し
ているアルカリ金属汚染物を除去する工程２６が実行さ
れる。
半導体ウェーハは、さらにＨＣｌ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏか
らなる標準洗浄液２を単独又は薄いＨＦ溶液（例えば、
１０００：１のＨＦ溶液又は２００：１のＨＦ溶液）と
一緒に使用して洗浄され、これによりウェーハに付着し
ているアルカリ金属汚染物を除去する工程２６が実行さ
れる。
【００１８】ここで、図１に示した工程１２の定量供給
条件は、図７及び図８に示したＮＨ3 の自然蒸発率、及
びＮＨ4 ＯＨ濃度の変化量を考慮して決定する。つま
り、本発明による半導体ウェーハの洗浄方法は、洗浄工
程が実行される間、定量供給条件に合わせてＮＨ4 ＯＨ
とＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏを追加
供給することで、ＮＨ3 の自然蒸発率及びＮＨ4 ＯＨ濃
度の変化量を調節している。
条件は、図７及び図８に示したＮＨ3 の自然蒸発率、及
びＮＨ4 ＯＨ濃度の変化量を考慮して決定する。つま
り、本発明による半導体ウェーハの洗浄方法は、洗浄工
程が実行される間、定量供給条件に合わせてＮＨ4 ＯＨ
とＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又はＨ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏを追加
供給することで、ＮＨ3 の自然蒸発率及びＮＨ4 ＯＨ濃
度の変化量を調節している。
【００１９】表１は、このような定量供給条件を求める
実験での結果を示す表である。表１に示すように、定量
供給条件を求めるために、初期状態の容量比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である標準洗浄液
１を用いて、表１に示した三つの条件下で実験を行い、
標準洗浄液１内でのＮＨ3 濃度の減少率を求めた。ま
ず、条件１では、洗浄工程及び洗浄液の追加供給を行わ
ず、初期状態の標準洗浄液１を７０℃に維持した状態で
ＮＨ3 の減少率を調査した。また、条件２では、条件１
と同一の状態で、新たにＨ2 Ｏ2 を１０分当たり４０ｍ
ｌずつ供給した。条件３では、洗浄液の追加供給を行わ
ず、７０℃でシリコンウェーハの洗浄工程を実行しつつ
ＮＨ3 の減少率を調査した。
実験での結果を示す表である。表１に示すように、定量
供給条件を求めるために、初期状態の容量比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：４：２０である標準洗浄液
１を用いて、表１に示した三つの条件下で実験を行い、
標準洗浄液１内でのＮＨ3 濃度の減少率を求めた。ま
ず、条件１では、洗浄工程及び洗浄液の追加供給を行わ
ず、初期状態の標準洗浄液１を７０℃に維持した状態で
ＮＨ3 の減少率を調査した。また、条件２では、条件１
と同一の状態で、新たにＨ2 Ｏ2 を１０分当たり４０ｍ
ｌずつ供給した。条件３では、洗浄液の追加供給を行わ
ず、７０℃でシリコンウェーハの洗浄工程を実行しつつ
ＮＨ3 の減少率を調査した。
【００２０】
【表１】
【００２１】本発明者が実験で使用した濃度計の実験誤
差は±０．０５重量％である。従って、ＮＨ3 の減少率
は、表１から明らかなように、Ｈ2 Ｏ2 の追加供給や洗
浄工程の実行有無にはあまり影響されない。一方、Ｈ2
Ｏ2 の変化率を求めるために、初期の容量比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ：＝１：４：２０である標準洗浄
液１を使用して、三つの条件下で実験を行った。表２
は、このようなＨ2 Ｏ2 の変化率を求める実験での結果
を示す表である。表２に示すように、まず、条件４で
は、洗浄工程を実行することなく、初期の標準洗浄液１
を７０℃に維持した状態でＨ2 Ｏ2 の増加率を調査して
いる。また条件５では、条件４と同一の状態でＮＨ4 Ｏ
Ｈを１０分当たり７４ｍｌずつ供給した。さらに条件６
では、追加供給なしに７０℃でシリコンウェーハの洗浄
工程を実行しつつＨ2 Ｏ2 の増加率を調査した。
差は±０．０５重量％である。従って、ＮＨ3 の減少率
は、表１から明らかなように、Ｈ2 Ｏ2 の追加供給や洗
浄工程の実行有無にはあまり影響されない。一方、Ｈ2
Ｏ2 の変化率を求めるために、初期の容量比がＮＨ4 Ｏ
Ｈ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ：＝１：４：２０である標準洗浄
液１を使用して、三つの条件下で実験を行った。表２
は、このようなＨ2 Ｏ2 の変化率を求める実験での結果
を示す表である。表２に示すように、まず、条件４で
は、洗浄工程を実行することなく、初期の標準洗浄液１
を７０℃に維持した状態でＨ2 Ｏ2 の増加率を調査して
いる。また条件５では、条件４と同一の状態でＮＨ4 Ｏ
Ｈを１０分当たり７４ｍｌずつ供給した。さらに条件６
では、追加供給なしに７０℃でシリコンウェーハの洗浄
工程を実行しつつＨ2 Ｏ2 の増加率を調査した。
【００２２】
【表２】
【００２３】表２に示すように、Ｈ2 Ｏ2 の増加率は、
ＮＨ4 ＯＨの追加供給、又は洗浄工程の実行有無にあま
り影響されないことがわかる。表１及び表２から明らか
なように、標準洗浄液１内のＮＨ4 ＯＨ（ＮＨ3 ）の濃
度は経時により減少する反面、Ｈ2 Ｏ2 の濃度は経時に
より増加する。これは、ＮＨ4 ＯＨ及びＨ2 Ｏ2 の総容
量組成比は経時により減少するが、ＮＨ3 の濃度減少に
起因してＨ2 Ｏ2 の濃度は増加するからである。
ＮＨ4 ＯＨの追加供給、又は洗浄工程の実行有無にあま
り影響されないことがわかる。表１及び表２から明らか
なように、標準洗浄液１内のＮＨ4 ＯＨ（ＮＨ3 ）の濃
度は経時により減少する反面、Ｈ2 Ｏ2 の濃度は経時に
より増加する。これは、ＮＨ4 ＯＨ及びＨ2 Ｏ2 の総容
量組成比は経時により減少するが、ＮＨ3 の濃度減少に
起因してＨ2 Ｏ2 の濃度は増加するからである。
【００２４】このような実験結果に基づいて、例えば、
バッチ回数を３０回まで洗浄できるように標準洗浄液１
の使用寿命を延ばす定量供給条件は、初期重量％に対し
て１０分当たり１０〜２０重量％の比率でＮＨ4 ＯＨを
供給するとともに、１０分当たり０．５〜２重量％の比
率でＨ2 Ｏ2 を追加供給する第１定量供給条件がある。
また、他の条件として、初期重量％に対して１０分当た
り１０〜２０重量％の比率でＮＨ4 ＯＨを供給、及び１
０分当たり０．５〜２重量％の比率でＨ2 Ｏ2を供給す
るとともに、１０分当たり１重量％以下の比率でＨ2 Ｏ
を追加供給する第２定量供給条件がある。
バッチ回数を３０回まで洗浄できるように標準洗浄液１
の使用寿命を延ばす定量供給条件は、初期重量％に対し
て１０分当たり１０〜２０重量％の比率でＮＨ4 ＯＨを
供給するとともに、１０分当たり０．５〜２重量％の比
率でＨ2 Ｏ2 を追加供給する第１定量供給条件がある。
また、他の条件として、初期重量％に対して１０分当た
り１０〜２０重量％の比率でＮＨ4 ＯＨを供給、及び１
０分当たり０．５〜２重量％の比率でＨ2 Ｏ2を供給す
るとともに、１０分当たり１重量％以下の比率でＨ2 Ｏ
を追加供給する第２定量供給条件がある。
【００２５】図２は、第１定量供給条件の標準洗浄液を
使用した洗浄工程でＮＨ3 とＨ2 Ｏ2 との濃度変化を示
すグラフである。図２に示すグラフは、第１定量供給条
件に応じて、ＮＨ4 ＯＨを１４重量％の比率、及びＨ2
Ｏ2 を０．５重量％の比率で各々追加供給しつつ、シリ
コンウェーハの洗浄工程を７０℃の条件下で３０回のバ
ッチ回数を連続的に実行し、このときのＮＨ3 とＨ2 Ｏ
2 との濃度変化を各々示している。図２に示したグラフ
において、ｘ軸は時間（分）を示している。この際、３
０回のバッチ回数は、時間に換算すると約３６０分に当
たる。また、洗浄工程で３０回のバッチ（約３６０分
間）回数を実行した結果、ＮＨ3 の濃度変化はほとんど
ないことが確認できる。従って、定量供給条件による
と、同一の標準洗浄液１を使用して連続的に洗浄するこ
とができ、洗浄液の使用寿命を延ばすことが可能にな
る。
使用した洗浄工程でＮＨ3 とＨ2 Ｏ2 との濃度変化を示
すグラフである。図２に示すグラフは、第１定量供給条
件に応じて、ＮＨ4 ＯＨを１４重量％の比率、及びＨ2
Ｏ2 を０．５重量％の比率で各々追加供給しつつ、シリ
コンウェーハの洗浄工程を７０℃の条件下で３０回のバ
ッチ回数を連続的に実行し、このときのＮＨ3 とＨ2 Ｏ
2 との濃度変化を各々示している。図２に示したグラフ
において、ｘ軸は時間（分）を示している。この際、３
０回のバッチ回数は、時間に換算すると約３６０分に当
たる。また、洗浄工程で３０回のバッチ（約３６０分
間）回数を実行した結果、ＮＨ3 の濃度変化はほとんど
ないことが確認できる。従って、定量供給条件による
と、同一の標準洗浄液１を使用して連続的に洗浄するこ
とができ、洗浄液の使用寿命を延ばすことが可能にな
る。
【００２６】次に、このような定量供給条件により使用
寿命が延びた標準洗浄液１を使用してシリコンウェーハ
を洗浄する洗浄工程の実験を行った。実験の内容は、洗
浄工程のバッチ回数及び時間経過による多結晶シリコン
のエッチング率の測定、及びシリコンウェーハでの不純
物粒子数の吸着傾向の測定を各々実行した。また、シリ
コン基板の電気的特性を確認するため、絶縁膜破壊（ｄ
ｉｅｌｅｃｔｒｉｃｂｒｅａｋｄｏｗｎ）電気場の強
さ、及び絶縁膜破壊時間などをバッチ回数に応じて測定
した。この評価結果に基づいて、洗浄槽に新たな洗浄液
を交換供給した後、必要とする安定化時間を設定した。
寿命が延びた標準洗浄液１を使用してシリコンウェーハ
を洗浄する洗浄工程の実験を行った。実験の内容は、洗
浄工程のバッチ回数及び時間経過による多結晶シリコン
のエッチング率の測定、及びシリコンウェーハでの不純
物粒子数の吸着傾向の測定を各々実行した。また、シリ
コン基板の電気的特性を確認するため、絶縁膜破壊（ｄ
ｉｅｌｅｃｔｒｉｃｂｒｅａｋｄｏｗｎ）電気場の強
さ、及び絶縁膜破壊時間などをバッチ回数に応じて測定
した。この評価結果に基づいて、洗浄槽に新たな洗浄液
を交換供給した後、必要とする安定化時間を設定した。
【００２７】実験に際して、３０枚の単結晶シリコンベ
アウェーハ（ｂａｒｅ ｗａｆｅｒ）を標準洗浄液１を
用いて、７０℃で１０分間連続的に洗浄工程を実行し
た。その後、洗浄されたウェーハ表面に８２０℃で１０
０Åの酸化膜（ＳｉＯ2 ）を成長させ、この上に２５０
０Åの多結晶シリコン膜を蒸着した後、ＰＯＣｌ3 を１
２Ω／ｃｍ2 でドーピングした。ここで、ＰＯＣｌ3 を
ドーピングする際に形成されたＳｉＯ2 とＰ2 Ｏ5 とを
除去するため、３３：１の濃度のＨＦ溶液を３分、標準
洗浄液１を１０分使用してディグレーズ（ｄｅｇｌａｚ
ｅ）工程を実行した。その後、絶縁膜破壊電圧測定用パ
ターンの形成、多結晶シリコンの乾式エッチング、及び
最終ウェーハの裏面研磨等の工程を実行して、絶縁膜破
壊電場及び破壊時間を測定した。ディグレーズ工程時に
おいて、ＳｉＯ2 とＰ2 Ｏ5 とはＨＦ溶液により完全に
除去される。また、標準洗浄液１は、ＨＦ溶液を用いた
洗浄後に疎水性を有するウェーハ表面を親水化させるこ
とにより、ウェーハ表面にウォーターマークが発生する
ことを防止できる。
アウェーハ（ｂａｒｅ ｗａｆｅｒ）を標準洗浄液１を
用いて、７０℃で１０分間連続的に洗浄工程を実行し
た。その後、洗浄されたウェーハ表面に８２０℃で１０
０Åの酸化膜（ＳｉＯ2 ）を成長させ、この上に２５０
０Åの多結晶シリコン膜を蒸着した後、ＰＯＣｌ3 を１
２Ω／ｃｍ2 でドーピングした。ここで、ＰＯＣｌ3 を
ドーピングする際に形成されたＳｉＯ2 とＰ2 Ｏ5 とを
除去するため、３３：１の濃度のＨＦ溶液を３分、標準
洗浄液１を１０分使用してディグレーズ（ｄｅｇｌａｚ
ｅ）工程を実行した。その後、絶縁膜破壊電圧測定用パ
ターンの形成、多結晶シリコンの乾式エッチング、及び
最終ウェーハの裏面研磨等の工程を実行して、絶縁膜破
壊電場及び破壊時間を測定した。ディグレーズ工程時に
おいて、ＳｉＯ2 とＰ2 Ｏ5 とはＨＦ溶液により完全に
除去される。また、標準洗浄液１は、ＨＦ溶液を用いた
洗浄後に疎水性を有するウェーハ表面を親水化させるこ
とにより、ウェーハ表面にウォーターマークが発生する
ことを防止できる。
【００２８】図３は、定量供給条件の標準洗浄液１を使
用した洗浄工程で図１に示したバッチ回数の増加により
変化する多結晶シリコンのエッチング率を示すグラフで
ある。図３に示すグラフにおいて、ｘ軸はバッチ回数を
示し、ｙ軸は多結晶シリコンのエッチング率を１０分当
たりÅ単位で示している。図３に示すように多結晶シリ
コンのエッチング率は、ほぼ３５〜４０Å／１０分であ
り、安定的な値を示している。しかし、１〜３回のバッ
チ回数では、エッチング率が低いことが分かる。これ
は、図２のグラフに示した初期のバッチ処理において、
ＮＨ3 の濃度がＨ2 Ｏ2 の濃度に比べて相対的に低いこ
とが密接に関係している。
用した洗浄工程で図１に示したバッチ回数の増加により
変化する多結晶シリコンのエッチング率を示すグラフで
ある。図３に示すグラフにおいて、ｘ軸はバッチ回数を
示し、ｙ軸は多結晶シリコンのエッチング率を１０分当
たりÅ単位で示している。図３に示すように多結晶シリ
コンのエッチング率は、ほぼ３５〜４０Å／１０分であ
り、安定的な値を示している。しかし、１〜３回のバッ
チ回数では、エッチング率が低いことが分かる。これ
は、図２のグラフに示した初期のバッチ処理において、
ＮＨ3 の濃度がＨ2 Ｏ2 の濃度に比べて相対的に低いこ
とが密接に関係している。
【００２９】図４は、定量供給条件の標準洗浄液１によ
り図１に示した洗浄工程を実行した前後でウェーハ表面
に付着した不純物粒子の数を示すグラフである。図４に
示すグラフにおいて、線Ｌ１は粒径が０．２μｍ以下で
ある不純物粒子の数を、線Ｌ２は粒径が０．４μｍ以下
である不純物粒子の数を、線Ｌ３は粒径が０．９μｍ以
下である不純物粒子の数を、線Ｌ４は粒径が１．５μｍ
以下である不純物粒子の数を、線Ｌ５は総不純物粒子の
数をそれぞれ示している。不純物粒子の数は、初期状態
の不純物粒子数に対する比較値である。ここで、初期状
態とは、供給された密封状態のウェーハを開封した直後
に測定した不純物粒子の数を意味している。また、図４
に示すように、線Ｌ１に示した０．２μｍ以下の粒子の
増加と線Ｌ５に示した総不純物粒子の増加とは、ほぼ類
似する傾向を示している。また、２４回目のバッチ回数
を処理した後、不純物粒子の数は急激に増加する。その
原因は、定量供給条件により標準洗浄液１の使用寿命を
２４回まで延ばしたのではなく、洗浄槽に貯留した洗浄
液に浸漬するキャリア又はキャリアに収容されたウェー
ハにより発生する汚染によるものであることが判った。
り図１に示した洗浄工程を実行した前後でウェーハ表面
に付着した不純物粒子の数を示すグラフである。図４に
示すグラフにおいて、線Ｌ１は粒径が０．２μｍ以下で
ある不純物粒子の数を、線Ｌ２は粒径が０．４μｍ以下
である不純物粒子の数を、線Ｌ３は粒径が０．９μｍ以
下である不純物粒子の数を、線Ｌ４は粒径が１．５μｍ
以下である不純物粒子の数を、線Ｌ５は総不純物粒子の
数をそれぞれ示している。不純物粒子の数は、初期状態
の不純物粒子数に対する比較値である。ここで、初期状
態とは、供給された密封状態のウェーハを開封した直後
に測定した不純物粒子の数を意味している。また、図４
に示すように、線Ｌ１に示した０．２μｍ以下の粒子の
増加と線Ｌ５に示した総不純物粒子の増加とは、ほぼ類
似する傾向を示している。また、２４回目のバッチ回数
を処理した後、不純物粒子の数は急激に増加する。その
原因は、定量供給条件により標準洗浄液１の使用寿命を
２４回まで延ばしたのではなく、洗浄槽に貯留した洗浄
液に浸漬するキャリア又はキャリアに収容されたウェー
ハにより発生する汚染によるものであることが判った。
【００３０】図５は、定量供給条件の標準洗浄液１を使
用した洗浄工程で各バッチ別に変化する絶縁破壊電場の
平均を示すグラフである。図５に示すグラフにおいて、
ｘ軸はバッチ回数を示し、ｙ軸は電気場の強さをＭＶ／
ｃｍで示している。絶縁膜破壊測定のためのパターンの
大きさは０．４ｃｍ2 であり、ゲートに印加された電圧
は−２０Ｖである。また、バッチ回数の増加による絶縁
破壊電場（ＭＶ／ｃｍ）の平均は、各々のバッチにおい
て大きな差がなく、良好であることが確認できる。図５
に示すように１〜５回目のバッチ回数において、平均絶
縁破壊電場が１０．４０ＭＶ／ｃｍであり、残りの６〜
３０回のバッチ回数においては、１０．３５ＭＶ／ｃｍ
である。従って、定量供給条件により標準洗浄液１の使
用寿命を延ばしても酸化膜の均一度には影響を及ぼさな
いことが分かる。
用した洗浄工程で各バッチ別に変化する絶縁破壊電場の
平均を示すグラフである。図５に示すグラフにおいて、
ｘ軸はバッチ回数を示し、ｙ軸は電気場の強さをＭＶ／
ｃｍで示している。絶縁膜破壊測定のためのパターンの
大きさは０．４ｃｍ2 であり、ゲートに印加された電圧
は−２０Ｖである。また、バッチ回数の増加による絶縁
破壊電場（ＭＶ／ｃｍ）の平均は、各々のバッチにおい
て大きな差がなく、良好であることが確認できる。図５
に示すように１〜５回目のバッチ回数において、平均絶
縁破壊電場が１０．４０ＭＶ／ｃｍであり、残りの６〜
３０回のバッチ回数においては、１０．３５ＭＶ／ｃｍ
である。従って、定量供給条件により標準洗浄液１の使
用寿命を延ばしても酸化膜の均一度には影響を及ぼさな
いことが分かる。
【００３１】図６は、定量供給条件の標準洗浄液１を使
用した洗浄工程で図１に示したバッチ回数の増加による
絶縁膜破壊時間を示すグラフである。図６において、ｘ
軸はバッチ回数を示し、１Ｂ〜３０Ｂは同一の標準洗浄
液１を使用して３０回目のバッチ回数までシリコンウェ
ーハを洗浄したことを意味し、Ｒ１Ｂ、Ｒ１′Ｂは標準
洗浄液１を新たに交替した直後の初期バッチを示してい
る。ここで、絶縁膜破壊時間を測定するため、１００Å
の酸化膜上の０．００１ｃｍ2 のパターンに−１００μ
Ａの電流を印加した。
用した洗浄工程で図１に示したバッチ回数の増加による
絶縁膜破壊時間を示すグラフである。図６において、ｘ
軸はバッチ回数を示し、１Ｂ〜３０Ｂは同一の標準洗浄
液１を使用して３０回目のバッチ回数までシリコンウェ
ーハを洗浄したことを意味し、Ｒ１Ｂ、Ｒ１′Ｂは標準
洗浄液１を新たに交替した直後の初期バッチを示してい
る。ここで、絶縁膜破壊時間を測定するため、１００Å
の酸化膜上の０．００１ｃｍ2 のパターンに−１００μ
Ａの電流を印加した。
【００３２】図６に示すように、標準洗浄液１を洗浄槽
に供給し、初期の１〜３回目までのバッチ回数が実行さ
れた後、０．５秒以内で２５％以上の不良が発生してい
る。特に、最初のバッチ処理で検出されたウェーハの酸
化膜破壊不良はウェーハの全面に分布し、２、３回目の
バッチ回数で検出された不良分布はウェーハの上部に集
中していた。また、洗浄条件による酸化膜破壊不良の増
加現象は、ゲート酸化膜の厚さが１００Åであり標準洗
浄液１の混合が不十分である場合（即ち、洗浄液を流動
させない場合）に生ずることが確認された。
に供給し、初期の１〜３回目までのバッチ回数が実行さ
れた後、０．５秒以内で２５％以上の不良が発生してい
る。特に、最初のバッチ処理で検出されたウェーハの酸
化膜破壊不良はウェーハの全面に分布し、２、３回目の
バッチ回数で検出された不良分布はウェーハの上部に集
中していた。また、洗浄条件による酸化膜破壊不良の増
加現象は、ゲート酸化膜の厚さが１００Åであり標準洗
浄液１の混合が不十分である場合（即ち、洗浄液を流動
させない場合）に生ずることが確認された。
【００３３】標準洗浄液１の不十分な混合に起因する絶
縁膜破壊不良は、ウェーハの上部に集中しているが、こ
れは、ＮＨ4 ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏからなる洗浄液の
各成分の比重差により常に混合した状態にないため、浸
漬したベアウェーハの局部的損傷が発生すると判断され
る。２４回目のバッチ回数後、絶縁膜破壊不良は１３．
１％以下で生じ、不良の発生箇所もウェーハの上部に集
中されず、ウェーハの全体に分布している。
縁膜破壊不良は、ウェーハの上部に集中しているが、こ
れは、ＮＨ4 ＯＨ、Ｈ2 Ｏ2 とＨ2 Ｏからなる洗浄液の
各成分の比重差により常に混合した状態にないため、浸
漬したベアウェーハの局部的損傷が発生すると判断され
る。２４回目のバッチ回数後、絶縁膜破壊不良は１３．
１％以下で生じ、不良の発生箇所もウェーハの上部に集
中されず、ウェーハの全体に分布している。
【００３４】標準洗浄液１を洗浄槽に供給して、すぐに
洗浄工程を進行する場合は、洗浄液の混合が不十分な状
態にあるので、特に初期バッチ処理でシリコンウェーハ
の酸化膜破壊不良を引き起こし易い。従って、洗浄液を
供給した後には、洗浄液を安定化させる所定の安定化時
間を要するが、この安定化時間が長すぎると、洗浄工程
が完了するまでの時間が長くなり工程の効率を低下させ
てしまうので、安定化時間としては例えば、１０分〜３
０分に設定することが好ましい。
洗浄工程を進行する場合は、洗浄液の混合が不十分な状
態にあるので、特に初期バッチ処理でシリコンウェーハ
の酸化膜破壊不良を引き起こし易い。従って、洗浄液を
供給した後には、洗浄液を安定化させる所定の安定化時
間を要するが、この安定化時間が長すぎると、洗浄工程
が完了するまでの時間が長くなり工程の効率を低下させ
てしまうので、安定化時間としては例えば、１０分〜３
０分に設定することが好ましい。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明による半導
体ウェーハの洗浄方法によると、定量供給条件を満たす
所定の比率で、ＮＨ4 ＯＨとＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又
はＨ2Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液を追加供給しつつウェー
ハの洗浄工程を実行するので洗浄液の使用寿命を延ばす
ことができる。また、洗浄液を交換した後、所定の安定
化時間を設けて洗浄工程を実行するため、洗浄液の使用
寿命が延び、洗浄能力が向上するとともに、安定化した
洗浄工程を維持することができる。
体ウェーハの洗浄方法によると、定量供給条件を満たす
所定の比率で、ＮＨ4 ＯＨとＨ2 Ｏ2 、ＮＨ4 ＯＨ、又
はＨ2Ｏ2 とＨ2 Ｏ等の洗浄液を追加供給しつつウェー
ハの洗浄工程を実行するので洗浄液の使用寿命を延ばす
ことができる。また、洗浄液を交換した後、所定の安定
化時間を設けて洗浄工程を実行するため、洗浄液の使用
寿命が延び、洗浄能力が向上するとともに、安定化した
洗浄工程を維持することができる。
【図１】本発明による半導体ウェーハの洗浄方法の実施
の形態による洗浄工程の流れを示すブロック図。
の形態による洗浄工程の流れを示すブロック図。
【図２】第１定量供給条件の標準洗浄液を使用した洗浄
工程でＮＨ3 とＨ2 Ｏ2 との濃度変化を示すグラフ。
工程でＮＨ3 とＨ2 Ｏ2 との濃度変化を示すグラフ。
【図３】定量供給条件の標準洗浄液を使用した洗浄工程
で図１に示したバッチ回数の増加により変化する多結晶
シリコンのエッチング率を示すグラフ。
で図１に示したバッチ回数の増加により変化する多結晶
シリコンのエッチング率を示すグラフ。
【図４】定量供給条件の標準洗浄液により図１に示した
洗浄工程を実行した前後でウェーハ表面に付着した不純
物粒子の数を示すグラフ。
洗浄工程を実行した前後でウェーハ表面に付着した不純
物粒子の数を示すグラフ。
【図５】定量供給条件の標準洗浄液を使用した洗浄工程
で各バッチ別に変化する絶縁破壊電場の平均を示すグラ
フ。
で各バッチ別に変化する絶縁破壊電場の平均を示すグラ
フ。
【図６】定量供給条件の標準洗浄液を使用した洗浄工程
で図１に示したバッチ回数の増加による絶縁膜破壊時間
を示すグラフ。
で図１に示したバッチ回数の増加による絶縁膜破壊時間
を示すグラフ。
【図７】従来の半導体ウェーハの洗浄方法に使用する標
準洗浄液の温度の変化及び時間の経過によるＮＨ4 ＯＨ
の濃度変化を示すグラフ。
準洗浄液の温度の変化及び時間の経過によるＮＨ4 ＯＨ
の濃度変化を示すグラフ。
【図８】容量比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：
４：２０である７０℃の標準洗浄液が時間の経過により
濃度変化する変化率を示すグラフ。
４：２０である７０℃の標準洗浄液が時間の経過により
濃度変化する変化率を示すグラフ。
Claims (12)
- 【請求項１】 半導体ウェーハの洗浄方法であって、
（ａ）初期状態の容量組成比がＮＨ4 ＯＨ：Ｈ2 Ｏ2 ：
Ｈ2 Ｏ＝ｘ：１：５である洗浄液を洗浄槽に供給する供
給工程と、（ｂ）前記洗浄液を所定の温度まで加熱する
加熱工程と、（ｃ）前記洗浄液にＮＨ4 ＯＨ、及びＨ2
Ｏ2 を各々所定の比率で追加供給しつつ半導体ウェーハ
を洗浄する洗浄工程と、（ｄ）半導体ウェーハを洗浄槽
から取り出す取り出し工程とを備えることを特徴とする
半導体ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項２】 前記供給工程（ａ）を終了後、前記洗浄
液を所定の時間放置することにより安定させる安定化工
程（ａ′）をさらに備えたことを特徴とする請求項１に
記載の半導体ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項３】 前記安定化工程（ａ′）は、１０〜３０
分間放置することを特徴とする請求項２に記載の半導体
ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項４】 前記加熱工程（ｂ）の所定の温度は、約
７０℃であることを特徴とする請求項１に記載の半導体
ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項５】 前記供給工程（ａ）のｘは、０．２５で
あることを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェーハ
の洗浄方法。 - 【請求項６】 前記洗浄工程（ｃ）において追加供給す
るＮＨ4 ＯＨの供給比率は、初期重量％に対して１０〜
２０重量％／１０分であることを特徴とする請求項１乃
至請求項５のいずれかに記載の半導体ウェーハの洗浄方
法。 - 【請求項７】 前記洗浄工程（ｃ）工程において追加供
給するＨ2 Ｏ2 の供給比率は、初期重量％に対して０．
５〜２重量％／１０分であることを特徴とする請求項６
に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項８】 前記洗浄工程（ｃ）において、初期重量
％に対し、約１重量％／１０分以下の比率でＨ2 Ｏを追
加供給することを特徴とする請求項６又は請求項７に記
載の半導体ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項９】 前記洗浄工程（ｃ）において、ＮＨ4 Ｏ
Ｈは約１４重量％／１０分の比率で、Ｈ2 Ｏ2 は約０．
５重量％／１０分の比率で各々追加供給することを特徴
とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の半導体
ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項１０】 ＨＣｌ：Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝１：１：
６〜１：２：８の容量組成比を有する第２の洗浄液を有
し、この洗浄液により前記洗浄工程（ｃ）を終了した前
記半導体ウェーハを洗浄する第２洗浄工程（ｅ）をさら
に備えたことを特徴とする請求項１に記載の半導体ウェ
ーハの洗浄方法。 - 【請求項１１】 前記第２洗浄工程（ｅ）は、前記洗浄
液を薄いＨＦ溶液と一緒に使用することを特徴とする請
求項１０に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。 - 【請求項１２】 前記薄いＨＦ溶液は、１０００：１又
は２００：１の濃度を有していることを特徴とする請求
項１１に記載の半導体ウェーハの洗浄方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970040886A KR100290703B1 (ko) | 1997-08-26 | 1997-08-26 | 정량공급조건을갖는반도체웨이퍼세정방법 |
| KR1997P-40886 | 1997-08-26 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1174244A true JPH1174244A (ja) | 1999-03-16 |
Family
ID=19518577
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10092912A Pending JPH1174244A (ja) | 1997-08-26 | 1998-04-06 | 半導体ウェーハの洗浄方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6153014A (ja) |
| JP (1) | JPH1174244A (ja) |
| KR (1) | KR100290703B1 (ja) |
| TW (1) | TW399256B (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102226062A (zh) * | 2011-04-08 | 2011-10-26 | 龚有林 | 水溶性纳米光亮膏 |
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|---|---|---|---|---|
| US20070119816A1 (en) * | 1998-04-16 | 2007-05-31 | Urquhart Karl J | Systems and methods for reclaiming process fluids in a processing environment |
| US20070070803A1 (en) * | 1998-04-16 | 2007-03-29 | Urquhart Karl J | Point-of-use process control blender systems and corresponding methods |
| US7871249B2 (en) * | 1998-04-16 | 2011-01-18 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Systems and methods for managing fluids using a liquid ring pump |
| US7980753B2 (en) | 1998-04-16 | 2011-07-19 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Systems and methods for managing fluids in a processing environment using a liquid ring pump and reclamation system |
| US6211055B1 (en) * | 1999-08-16 | 2001-04-03 | Promos Technology, Inc. | Wet-dry-wet process in wet station |
| WO2001020653A1 (en) * | 1999-09-10 | 2001-03-22 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Arrangement and method for detecting the end of life of an aqueous bath utilized in semiconductor processing |
| TW512445B (en) * | 2001-04-30 | 2002-12-01 | Macronix Int Co Ltd | Method for cleaning semiconductor wafer |
| US6847045B2 (en) * | 2001-10-12 | 2005-01-25 | Hewlett-Packard Development Company, L.P. | High-current avalanche-tunneling and injection-tunneling semiconductor-dielectric-metal stable cold emitter, which emulates the negative electron affinity mechanism of emission |
| US20070109912A1 (en) * | 2005-04-15 | 2007-05-17 | Urquhart Karl J | Liquid ring pumping and reclamation systems in a processing environment |
| WO2007034304A1 (en) * | 2005-09-26 | 2007-03-29 | L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude | Point-of-use process control blender systems and corresponding methods |
| US8235580B2 (en) | 2006-10-12 | 2012-08-07 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Reclaim function for semiconductor processing systems |
| US8871109B2 (en) * | 2009-04-28 | 2014-10-28 | Gtat Corporation | Method for preparing a donor surface for reuse |
| US20140305471A1 (en) * | 2011-08-19 | 2014-10-16 | Akrion Systems Llc | Reduced consumptions stand alone rinse tool having self-contained closed-loop fluid circuit, and method of rinsing substrates using the same |
| US20160296902A1 (en) | 2016-06-17 | 2016-10-13 | Air Liquide Electronics U.S. Lp | Deterministic feedback blender |
| CN115247266A (zh) * | 2021-10-01 | 2022-10-28 | 哈尔滨市力安特科技发展有限责任公司 | 一种防锈且无痕的钢铁金属清洗液及其制备方法 |
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| JPH04107922A (ja) * | 1990-08-29 | 1992-04-09 | Fujitsu Ltd | 半導体洗浄液およびそれを用いた洗浄方法 |
| US5261966A (en) * | 1991-01-28 | 1993-11-16 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Method of cleaning semiconductor wafers using mixer containing a bundle of gas permeable hollow yarns |
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-
1997
- 1997-08-26 KR KR1019970040886A patent/KR100290703B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1997-11-21 TW TW086117457A patent/TW399256B/zh not_active IP Right Cessation
-
1998
- 1998-04-06 JP JP10092912A patent/JPH1174244A/ja active Pending
- 1998-07-15 US US09/115,686 patent/US6153014A/en not_active Expired - Lifetime
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US6153014A (en) | 2000-11-28 |
| TW399256B (en) | 2000-07-21 |
| KR100290703B1 (ko) | 2001-06-01 |
| KR19990017829A (ko) | 1999-03-15 |
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