JPH1171585A - パラフィンまたはパラフィン留分を得る方法および装置 - Google Patents

パラフィンまたはパラフィン留分を得る方法および装置

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JPH1171585A
JPH1171585A JP10201548A JP20154898A JPH1171585A JP H1171585 A JPH1171585 A JP H1171585A JP 10201548 A JP10201548 A JP 10201548A JP 20154898 A JP20154898 A JP 20154898A JP H1171585 A JPH1171585 A JP H1171585A
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Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【課題】 鉱油をベースとする粗パラフィンおよび合成
の粗パラフィンからパラフィンを分別結晶化する方法を
提供する。 【解決手段】 オイル含有量の高い粗パラフィンを、熱
交換器表面３９間の空間中をジグザグ形に延びる穿孔金
属シートを備えたクリスタライザ中で結晶化する。パラ
フィンを含有する溶融物を、排出すべき留分およびオイ
ルが液状のままであり、溶融物全体が凝固することなく
流出する程度にのみ凝固させる。穿孔シートは結晶の層
を支持し、発汗中にパラフィンが帯片として熱交換器表
面３９から離れ、傾斜した穿孔シート上に載るように適
合される。穿孔シートの傾斜によりパラフィン帯片５３
は案内されて移動し、自重によって傾斜表面３０に沿っ
て熱交換器表面３９に向かって押されていく間、熱交換
器表面３９と接触したままとなる。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、パラフィンを含有
する溶融物、より詳細には粗パラフィン又は様々なパラ
フィン留分を含有する混合物からパラフィンまたはパラ
フィン留分を得る方法に関し、熱交換器を備えた容器内
で得るべきパラフィン留分の融点より低い温度まで溶融
物を冷却し、液状の低融点留分およびオイルを冷却によ
って凝固したより高融点のパラフィン留分から分離し、
排出する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】パラフィンは室温で固体の炭化水素であ
り、飽和の直鎖、分岐および／または環式の炭化水素か
らなる。鉱油をベースとするパラフィンは約２０〜５０
個の炭素原子を含むが、他の特に合成のパラフィンは最
高１００個までの炭素原子を含む。たとえば鉱油の様々
な鉱床からなどその出所によって、炭素原子の数と分岐
の程度は広い範囲で変化する。パラフィンは、その凝固
点に応じて、凝固点（Ｅｐ）が約３０〜４８℃の低融点
軟質パラフィンと、凝固点が約５０〜６５℃のより高融
点の軟質パラフィンに大まかに分類される。蒸留残渣ま
たはパラフィン・ベースの原油の重質蒸留物からの微結
晶性パラフィン（マイクロワックス）もパラフィンに含
まれる。
【０００３】パラフィンのグレード値はその融点に比例
する。パラフィンはその純度と凝固点に応じて様々な用
途があり、特にロウソク、紙、ゴム、包装、織物、食品
工業に使用される。また保守・研削材、化粧品・薬品、
潜熱蓄積材料の製造にも使用される。
【０００４】パラフィンの製造は粗パラフィンから出発
するが、これは原油精製の際の潤滑油生産の副産物とし
て得られ、液体成分を様々な割合で含む。プラスチック
の熱分解によって得られる固体パラフィン留分がもう１
つの供給源である。オイル・コンテントは、室温で液状
であるパラフィンまたは粗パラフィンのすべての成分に
対する名前である。最終パラフィンは、必要とされる品
質に応じて、通常は最大オイル含有量が０．５〜１．５
重量％でなければならない。オイルを０．５重量％以下
しか含まない完成製品の場合、凝固点と浸透値が追加の
品質フィーチャである。
【０００５】工業的規模では、精油所で行われているパ
ラフィンを含む留分から高品質のパラフィンを脱油する
既知の方法には、異なる基本的種類が２つある。発汗脱
油法は以前の方法であり、溶剤脱油法は後からのより効
率的な方法である。
【０００６】１９５９年にＦ．Ａｓｉｎｇｅｒは「Ｃｈ
ｅｍｉｅ ｕｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｅ ｄｅｒ
Ｐａｒａｆｆｉｎｋｏｈｌｅｎｗａｓｓｅｒｓｔｏｆｆ
ｅ」、第１版、Ｂｅｒｌｉｎ、ｐ．４６に発汗脱油につ
いて次のように評している。
【０００７】「発汗法は実際に制御が難しく、将来は多
分溶剤脱油法に取って代わられるであろう。」
【０００８】発汗脱油法は実際に重大な欠点のために時
代遅れとなり、溶剤法が現在は主に使用されている。
「Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｅｄｉｅ ｄ
ｅｒｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍｉｅ」、第２４
巻、ｐ．２６によれば、米国において現存プラントの９
０％異常が溶剤脱油の原理に従って稼動している。この
間に建設された新しい発汗脱油プラントはない。
【０００９】溶剤脱油法は、溶剤脱油または選択的脱油
とも呼ばれ、パラフィンを含有するすべての溶融物から
パラフィンが得られ、留分に分割される連続工程であ
る。
【００１０】パラフィンとオイル成分を分離するために
溶剤が使用され、パラフィンの収率が発汗脱油法よりも
高い。溶剤脱油法は、異なるグレードの粗パラフィンを
使用する際にフレキシビリティが高いことが特徴であ
る。異なる種類の粗パラフィンを処理する際に溶剤の組
成および粗パラフィンと溶剤の比を変えることができる
からである。以下の溶媒脱油法が使用される。
【００１１】１．マッシュ法。パラフィン除去の直後に
粗パラフィンと溶剤の混合物を追加の溶剤でマッシュ
し、次いで濾過する。
【００１２】２．沈澱法または結晶化法。液状の粗パラ
フィンを溶剤に溶かし、その後に冷却によって固体パラ
フィンを沈澱させる。
【００１３】３．スプレイ法。溶融した粗パラフィンを
冷気自流中で粉末としてスプレイし、次いで溶剤と混合
する。
【００１４】すべての溶剤法に伴う難点は、大量に使用
され（粗パラフィン１部当たり溶剤３〜１０部）、腐食
性があり、可燃性が高い溶媒が、環境および健康に危険
を及ぼす性質をもつことである。また、溶剤を回収し、
また冷却によって工程を促進するのにかなりのエネルギ
ーが必要である。こうした問題点やコスト要因にかかわ
らず、溶剤脱油法は、より多くのパラフィンをもたら
し、プラントの能力を増大させるので、また微結晶性パ
ラフィンの含有量が高いパラフィン含有溶融物も脱油で
きるので、現在発汗脱油法を駆逐している。
【００１５】発汗脱油法はこれまで実質上溶剤を含まな
いパラフィン脱油のための工業規模で使用される唯一の
工程であった。この発汗脱油法の特徴は生態学的理由か
ら非常に好ましいものであり、プラント、保守コストお
よび運転コストにプラスの効果がある。この工程は、水
平熱交換器スパイラルまたは熱交換器チューブと水平の
穿孔トレイの垂直バンクを備えたチャンバ内で実施され
る。まず予め設定した量の水を出口を塞がないようにチ
ャンバまたは容器内に注入し、その後溶融した粗パラフ
ィンをチャンバ内に注入する。粗パラフィンは水の上に
浮かぶ。次いで粗パラフィンを冷却した固体塊を形成
し、その後水を固体塊の下から出すことができる。固体
塊は熱交換器ラインおよび／またはスクリーン様中間ト
レイ上に留まる。次いでこの塊をゆっくりと加熱する
と、オイルが、またより高温度では低融点の軟質パラフ
ィンもパラフィン・ブロックから滲み出す。流出する液
相をランオフ・オイルと呼ぶ。これは、溶液中の平衡の
ために、得ようとする物質であるより高融点のパラフィ
ン成分を高比率で含むことができる。
【００１６】「Ｕｌｌｍａｎｎｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａ
ｅｄｉｅ ｄｅｒ ｔｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎ Ｃｈｅｍ
ｉｅ」、第２４巻、ｐ．２６には、発汗脱油法の欠点を
次のように述べている。
【００１７】「この従来の脱油プロセスは、選択性が低
く（硬質パラフィンの収率が低く）、加熱に時間がかか
り、運転が非連続式で、重いマシン油蒸留物からのオイ
ルとの結合力が強い粗パラフィンには適用できないの
で、そのための新規プラントは建設されていない。ラン
オフ・オイルの部分的再循環により既存のプラントから
の硬質パラフィンの収率を上げる試みがなされてい
る。」
【００１８】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明の
目的は、溶剤を供給せずに、粗パラフィンから高グレー
ドのパラフィンを高い収率で得ることができる経済的な
方法を提供することである。
【００１９】
【課題を解決するための手段】この目的のために、本発
明によれば、最初のまだ液体の溶融物の冷却中に、熱交
換器表面の温度を、排出される低融点留分およびオイル
の実質的部分の融点よりも高い値に選び、より高融点の
留分の固体析出物が熱交換器表面上に形成された後、残
りの液体低融留分およびオイルを容器から排出する。
【００２０】溶剤が存在しないので、溶剤脱油に勝る発
汗脱油法の以下の利点が、本発明による方法でも実現さ
れる。 − 環境や健康を危険にさらさない。 − プラントを腐食しない。 − 運転・保守コストがずっと安くなる。
【００２１】液状溶融物を冷却し、したがって、すべて
オイルを含んでいるより高融点の留分からより低融点の
留分へと降順に諸留分を凝固させる温度を、排出される
低融点留分およびオイルの実質的部分よりも高く選ぶの
で、実質上溶融物から得られる留分だけが凝固する。低
融点留分およびオイルは液体のままである。したがっ
て、まずすべての留分およびオイルを凝固させ、その後
得られたブロックを発汗温度まで再加熱しなければなら
ない発汗脱油よりも、冷却段階およびその後の発汗段階
で少しのエネルギーしか要しない。
【００２２】有利なことに、凝固する留分は、実質上垂
直なまたは傾斜した熱交換器表面上に層となって溶融物
から析出する。これによって、液体留分およびオイル
は、熱交換器表面または固体析出物が目立つほど妨げと
ならずに重力によって流出することができる。
【００２３】有利なことに、層は実質上平面状の熱交換
器表面に析出する。熱交換器表面は、その間に注がれた
溶融物が熱交換器表面から短い最大距離の所にあり、容
器が完全に前記最大距離を有するゾーンから構成され、
熱交換器表面と溶融物体積の有利な比が得られるよう
に、横に並べて配置することができる。さらに、熱交換
器表面間の平面状ゾーンに簡単な手法によって分割する
ことができる。
【００２４】有利なことに、凝固した留分を冷却するこ
とによって低融点留分およびオイルが固体析出物から追
い出されるとき、残った固体析出物が自重によって熱交
換器表面上に追いやられる。その結果、固体析出物が熱
交換器表面と熱的に接触し、固体析出物の温度がより正
確に制御できる。有利なことに、残った固体析出物は加
熱工程中に別々の帯片に分割され、したがって固体析出
物の表面が増大し、固体析出物は増大した面積で発汗す
ることができる。
【００２５】有利なことに、実際に示されたように、残
った固体析出物は少なくともその一部分が熱交換器表面
から、熱交換器表面に対して傾斜した案内要素上に剥離
する。これによって固体析出物の表面積が増大し、固体
析出物は案内表面上を滑ることによって熱交換器表面に
移る。有利なことに、加熱によって層は熱交換器表面か
ら離れる。
【００２６】有利なことに、固体析出物の加熱によって
追い出される成分は部分的に案内要素中の特別な通路を
通って下方に排出される。この目的のために、案内要素
は穿孔を有し、あるいはそれを通って液体留分および／
またはオイルが滴下できるダクトを有する。有利なこと
に、層は案内要素によって帯片に分割される。
【００２７】溶融物のオイル含有量が少ない場合、層
は、加熱されたときに、その熱交換器表面への付着力が
それらの層を保持するのに十分な強さとなるような厚さ
に析出される。これが可能な場合、案内要素なしの分別
結晶化の方が案内要素を用いる場合よりも効率がよくな
る。したがって、有利なことに、熱交換器表面間に透過
性構造を用いる以前に述べたプロセスにより、非常にオ
イル性の溶融物がまず脱油され、その後こうして少なく
とも部分的に脱油された留分および混合物が、層の厚さ
に析出して熱交換器表面に付着する。また有利なこと
に、排出された低融点留分およびオイルは請求項１ない
し９のいずれか一項に記載の工程に戻される。これらの
ステップの結果、収率が高くなり、より高純度の生成物
が得られる。最後に述べた結果は固体析出物の分別溶融
によっても達成される。
【００２８】有利なことに、溶融物は熱交換器を装備し
た空の容器に注がれる。これによってパラフィン製造の
所定量の水の注入と同量の排出という２つの性能が不要
になる。またパラフィンと水が接触により互いに汚染し
合うこともない。
【００２９】本発明はまた、パラフィンを含有する溶融
物からパラフィンまたはパラフィン留分を得るための装
置であって、熱交換器を備えた容器を含み、熱交換器
が、熱交換器表面上の溶融物を冷却することによって固
体析出物として形成されるより高融点のパラフィン留分
を、加熱によって固体析出物から剥ぎ取ることのできる
低融点留分およびオイルから分離するための、実質上垂
直に整列した熱交換器表面を有する装置にも関する。
【００３０】本発明によるカタライザまたは装置におい
て、液体成分が透過できる構造が熱交換器表面間に配設
され、加熱中に固体析出物が滑り落ちるのを防止し、し
たがって均質な滑りやすい固体析出物が発汗できる。熱
交換器表面が実質上平面状であって、その結果生じる熱
交換器表面間のゾーンが透過性構造によって容易に分離
できることが好ましい。パラフィン層は傾斜し、あるい
は好ましくは垂直なので、発汗した留分およびオイルは
層の表面上に、すなわちパラフィン層と熱交換器表面と
の界面およびパラフィン層の各対の間に流れ出す隙間と
機会を有する。水平層は形成され得ないので、オイル・
プールは残らない。このためステージ時間が短縮する。
透過性構造は、スクリーン、ブラシ、格子または空間格
子の形をとることができる。この透過性構造は、流れ出
たオイルまたは粗パラフィンの液体成分は透過させる
が、固体パラフィンは保持する。これは、１５重量％を
超えるオイルを含む粗パラフィンも静的プレート・クリ
スタライザで分別結晶化させることができる。
【００３１】有利なことに、これらの構造は、加熱中に
固体析出物がその自重によって自動的に熱交換器表面に
向けて運ばれるような角度に傾斜した案内要素を有す
る。この運搬により、固体析出物は熱交換器表面と熱接
触したままとなる。有利なことに、この透過性構造は熱
交換器表面と熱接触しており、したがって特に溶融段階
において、熱交換器表面から、この表面から離れて透過
性構造上にある固体析出物への熱伝達が最適となる。
【００３２】有利なことに、案内要素は、熱交換器表面
の間の空間を水平に分割する傾斜した表面であり、好ま
しくは、重畳した傾斜表面が反対方向に傾いている。こ
のような表面は作成および設置が非常に容易であり、固
体析出物の層を熱交換器に沿って水平な帯片に分割する
ので発汗面積が増大し、エンボス、穿孔、パンチなど様
々な方法で様々な材料から作成することができる。これ
らの表面は運搬特性をもつ案内要素として働く。傾斜が
反対方向であるため、熱交換器表面に向かって両側で固
体析出物の案内が均一になる。
【００３３】有利なことに、透過性構造は、結晶化表面
対の間に設置できるユニットとして組み立てられる。し
たがって、製造および設置が容易である。好ましくは、
スクリーン様構造は何回かジグザグに曲がった金属要素
の形である。金属は必要な熱伝導性を有し、有利なこと
に加工が容易である。ジグザグ形は、要素を曲げること
によって容易に作成でき、前述のような好ましい諸特性
を有する。金属要素は曲げて穿孔したシートでもよく、
また棒状格子やネットワークなどでもよい。様々な穿孔
のあいた様々な穿孔金属板が市販されている。有利なこ
とに、穿孔をインターロックするパターンにすると、折
りたたみ線のあらゆる可能な位置で折りたたみ線が透過
性構造中の開口を通って延びる。
【００３４】また、液体留分およびオイルが透過できる
構造が熱交換器表面自体によって形成される場合も有利
である。こうすると、熱交換媒体と透過性構造との、し
たがって溶融物または固体析出物との間の熱伝達が、熱
交換器表面と透過性構造が２つの独立した部分である場
合よりもよくなる。
【００３５】有利なことに、熱交換器は、容器内の溶融
物が至る所で最も近い熱交換器表面から短い距離の所に
あるように寸法設定された空間ゾーンに容器を分割す
る。これにより、容器内のすべての空間が熱交換器表面
の狭い影響範囲内になるので、所定の水の添加が不要に
なる。また、熱交換器の表面積と溶融物の体積の比率
が、正確で迅速な冷却および加熱にとって有利になる。
【００３６】この種のプラントにおける必要なバッチ時
間またはステージ時間は従来の３０〜４０時間から著し
く短縮することができる。このため、 − プラントの効率が高くなる。 − 選択性が著しく向上する。 − 高品質パラフィンの収率が増大する。
【００３７】本発明による方法はまた、発汗法に比べて
次のような利点を有する。 − オイル含有量が比較的高い粗パラフィンが処理でき
る。 − その結果、パラフィン成分の部分的回収によってラ
ンオフ・オイルがより有利に処理できる。したがって、 − 総収率が著しく高くなる。
【００３８】また、溶剤脱油法に比べて、必要な品質を
有するパラフィンの収率がかなり増大する。
【００３９】有利なことに、本発明による方法は、鉱油
粗パラフィンからあるいは合成起源のパラフィン含有溶
融物（フィッシャー・トロプシュ合成）からあるいはプ
ラスチックの熱分解によって得られる溶融物（再循環パ
ラフィン）からパラフィンおよびパラフィン留分を得て
精製するのに使用される。この方法は対応する混合物に
も有利に適用される。
【００４０】例として、様々な粗パラフィンを比較のた
め３つの表に示す。従来の溶剤法の結果を、本発明によ
る方法（最終欄）および既知の発汗法によるパラフィン
脱油の結果と比較する。比較する値は、ＤＩＶ−ＩＳＯ
２２０７による凝固点（単位℃）、ＤＩＮ−ＩＳＯ２９
０８によるオイル含有量（重量％）、ＤＩＮ５１５７９
による２５℃、０．１ｍｍでの針貫入値、および収率で
ある。
【表１】
【表２】
【表３】
【００４１】この３つの例の目立った特徴は、本発明に
よる結晶化の収率が２つの比較プロセスよりも著しく高
いことである。本発明による結晶化プロセスの最終生成
物の凝固点の値は溶剤プロセスの例と同程度であり（例
ではより優れた値であることを銘記されたい）、オイル
含有量はすべての例で方法による差がないか、針貫入度
は粗パラフィンのグレードと使用した方法に応じて異な
る。本発明による方法で精製したパラフィンは、必要と
されるより低い値を有することはない。例２では、針貫
入度は溶剤プロセスの場合と同様に必要とされる限界よ
り低く、したがって必要とされるよりよい。総括する
と、本発明による方法では、既知の方法と比べて最終生
成物の品質は少なくとも同等であり、収率は著しく高く
なる。その上、この方法は発汗脱油法の主な欠点（バッ
チ時間が長い、選択性が低い、オイル含有量が比較的低
い粗パラフィンのみに処理が限定される、ランオフ・オ
イルの使用効率が悪い）、あるいは溶剤脱油法の主な欠
点（環境および健康に危険、プラントの腐食のため保守
費用が高い、溶媒回収および冷却により運転費用がかさ
む、ランオフ・オイルの使用効率が悪い）をもたない。
【００４２】
【発明の実施の形態】次に図面を参照して、本発明の例
示的実施形態について説明する。
【００４３】話を簡潔にするため、異なるクリスタライ
ザの対応する部分を以下では、それらの部分の実施形態
が異なる場合でも同じ参照記号で示すことにする。
【００４４】図１に示すように、静的結晶化用のクリス
タライザ１１は、溶融物または粗パラフィンを保持する
ための容器１３と、容器１３内に間隔をおいて配置さ
れ、粗パラフィンが取り囲むことのできる、いくつかの
冷却可能・加熱可能な熱交換器壁１５とを備える。熱交
換器壁１５は、内部ダクト１７を有し、伝熱媒体がその
中を流れることができ、また分配ブロック１９に接続さ
れている。一定の厚さをもつ層の形のゾーン１８が熱交
換器１５によって熱交換器の表面間に形成されている。
【００４５】溶融物または粗パラフィンが入口２１から
容器１３内に供給され、そこで冷却された熱交換器壁１
５上に層をなして留分として結晶する。得るべき留分の
凝固後に残る液相は出口２５から排出され、その後、熱
交換器が加熱されて、結晶中の各留分および望ましくな
い物質の残渣が発汗して排出され、その後、精製された
結晶が最終的に別々に接触されて収集される。
【００４６】本発明によるクリスタライザの一実施形態
２７を図２および図５に簡略化した形で示す。透過性構
造２９が容器１３内部の熱交換器壁１５の間に配設され
ている。これらの構造は穿孔金属シート３１からできて
いる（図３および図４）。シート３１の穿孔３３により
構造２９は液相が透過できる。穿孔シート３１はジグザ
グ形に折りたたまれ、隣接する縁部３７が反対側の熱交
換器表面３９に触れるようになっている。縁部３７は実
質上水平である（図５）。穿孔プレートの縁部３７に１
列の穿孔３５が配設され、三角形ゾーン４１の最下部領
域でも液相が流出できる。
【００４７】パラフィン含有溶融物をクリスタライザ２
７で脱油する場合、図６ないし図９に示すように冷却さ
れた熱交換器表面３９上にパラフィン層４３が形成され
る。場合によっては、出発物質あるいは溶融物純度およ
び排出されるべくその上に沈澱する液体成分の量に応じ
て、２つのパラフィン層４３の間の空間が開いたままに
なり、そこを通ってオイル含有量の高い液体留分が排出
できる。２つの層４３が合体して１つの層４４になり、
層間に液体留分およびオイルの封入物４６が形成される
こともある（図８および図９）。その後、残った液体成
分はできるだけ速やかに排出される。発汗段階では、最
初にオイルの多い低融点留分がパラフィン層４３の表面
４７、４９、５７から発汗される。パラフィン層４３、
４４が加熱によって軟化するとすぐ、熱交換器表面３９
へのその付着力が低下する。固体析出物４３の付着表面
４９が加熱によって溶融したとき、またはその前に、固
体析出物またはパラフィン層４３の一部分５３が熱交換
器表面３９から離れる。これらの部分５３は鋭角で熱交
換器表面３９と衝合する穿孔プレート３１内に保持され
たままとなる。熱交換器表面３９および穿孔シート３１
から離れた結果、パラフィン層４３の発汗表面積が増大
する。液相５５は表面４７および４９上を流れることが
できる。また、液相５５の排除はパラフィン断片５３の
重畳によって支援される。液相５５はパラフィン断片５
３の間を滴下する。液相５５は一部は熱交換器表面３９
に沿って流れる。熱交換器表面上のパラフィン断片５３
の表面４９は熱の供給によって溶融することができ、し
たがって、液相５５はその後、熱交換器表面３９とパラ
フィン層４３の間で自由にダクトに入りまたは溶融し、
熱交換器表面３９に触れる穿孔プレート３１の縁部３７
にある開口３５を通って流れ出る。パラフィン断片５３
にぶつかった液体留分およびオイル５５は、固体析出物
またはパラフィン断片５３の傾斜表面５７上を流れ、穿
孔シート３１の穴３３を通ってすぐ上の三角形ゾーン４
１中に滴下する。発汗段階の最後に固体析出物５３は留
分となって溶融する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 静的結晶化用の従来技術のクリスタライザの
部分断面透視図である。
【図２】 本発明実施形態による装備を有するクリスタ
ライザの縦断面図である。
【図３】 内部フィッティングと結晶化壁の接触点の詳
細図である。
【図４】 図３に示した場所の上面図である。
【図５】 図３の地面に対して９０°回転した、本発明
によるクリスタライザの縦断面図である。
【図６】 結晶化工程終了時のパラフィン層の可能な構
造を示す図である。
【図７】 発汗中の図６のパラフィン層を示す図であ
る。
【図８】 結晶化工程終了時のパラフィン層の他の可能
な構造を示す図である。
【図９】 発汗中の図８のパラフィン層を示す図であ
る。
【符号の説明】
３０ 傾斜表面 ３１ 穿孔シート ３９ 熱交換器表面 ４１ 三角形ゾーン ４３ パラフィン層 ４７、４９、５７ 表面 ５３ 固体析出物 ５５ 液相
フロントページの続き (72)発明者 ギュンター・ヒルデブラント ドイツ連邦共和国・ディ−06729・レーム スドルフ・エル ブライトシャイトシュト ラーセ・12 (72)発明者 フェルディナンド・リヒター ドイツ連邦共和国・ハンブルク・デュステ ルトヴィーテ・56 (72)発明者 マンフレッド・シュテパンスキー スイス国・シイエイチ−9470・ブッフス・ エルレングルント・５ (72)発明者 フロリアン・リップナー スイス国・シイエイチ−9472・グラブス・ シュタインベルクシュトラーセ・（番地な し) (72)発明者 ヘルベルト・エングストラー オーストリア国・フラスタンツ・イルヴェ ーク・（番地なし) (72)発明者 ベルンハルト・ジェイ・ヤンズ スイス国・シイエイチ−9470・ブッフス・ オーリシュトラーセ・25

Claims (21)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 熱交換器を装備した容器中で溶融物を、
    得るべきパラフィン留分の融点より低い温度まで冷却
    し、液状の低融点留分およびオイルを、冷却によって凝
    固したより高融点のパラフィン留分から分離し、排出す
    ることによって、パラフィンを含有する溶融物、より具
    体的には粗パラフィンまたは様々なパラフィン留分を含
    有する混合物からパラフィンまたはパラフィン留分を得
    る方法であって、最初にまだ液状の溶融物の冷却中に、
    熱交換器表面（３９）の温度を、排出すべき低融点留分
    およびオイルの実質的部分の融点よりも高い値に選び、
    熱交換器表面（３９）上に形成されたより高融点の留分
    の固体析出物（４３、５３）が形成された後に、残りの
    液状低融点留分およびオイルを容器（１３）から排出す
    ることを特徴とする方法。
  2. 【請求項２】 凝固留分が溶融物から実質上垂直なまた
    は傾斜した熱交換器表面（３９）上に層（４３）をなし
    て析出することを特徴とする請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 層（４３）が実質上平面状の熱交換器表
    面（３９）上に析出することを特徴とする請求項２に記
    載の方法。
  4. 【請求項４】 冷却によって凝固した留分を加熱するこ
    とによって低融点留分およびオイルが固体析出物から剥
    ぎ取られる請求項１ないし３のいずれか一項に記載の方
    法であって、残りの固体析出物（４３、５３）が加熱さ
    れると、その自重によって熱交換器表面（３９）に向か
    って押しやられることを特徴とする方法。
  5. 【請求項５】 冷却によって凝固した留分を加熱するこ
    とによって低融点留分およびオイルが固体析出物から剥
    ぎ取られる請求項１ないし４のいずれか一項に記載の方
    法であって、加熱中に残りの固体析出物（４３、５３）
    が別々の帯片（５３）に分割されることを特徴とする方
    法。
  6. 【請求項６】 残りの固体析出物（４３、５３）が、少
    なくとも部分的に熱交換器表面（３９）から熱交換器表
    面（３９）に対して傾斜した案内要素（３０）上に引き
    離されることを特徴とする請求項４または５に記載の方
    法。
  7. 【請求項７】 層（１３）が熱交換器表面（３９）の加
    熱によって熱交換器表面（３９）から離れ、案内要素
    （３０）によって別々の帯片（５３）に分離されること
    を特徴とする請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 固体析出物（４３、５３）の加熱によっ
    て剥がされた成分（５５）が部分的に案内要素（３０）
    の特殊通路（３３、３５）を通って下方に排出されるこ
    とを特徴とする請求項６または７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 層（４３）が案内要素（３０）によって
    帯片（５３）に分割されることを特徴とする請求項４な
    いし８のいずれか一項に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 冷却によって凝固した留分を加熱する
    ことによって低融点留分およびオイルが固形析出物から
    剥ぎ取られる請求項１ないし３のいずれか一項に記載の
    方法であって、層（４３）が、熱交換器表面（３９）へ
    のその接着が加熱中にそれを保持するのに十分な強さと
    なるような厚さに析出されることを特徴とする方法。
  11. 【請求項１１】 溶融物がまず請求項１ないし９のいず
    れか一項に記載の工程によって脱油され、次いで得られ
    た留分が請求項１０に記載の工程でさらに精製または分
    別されることを特徴とする請求項１ないし１０のいずれ
    か一項に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 排出された低融点留分（５５）および
    ／またはオイルが請求項１ないし１０のいずれか一項に
    記載の工程に戻されることを特徴とする請求項１ないし
    １０のいずれか一項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 固形析出物（４３、５３）が分別溶融
    されることを特徴とする請求項１ないし１２のいずれか
    一項に記載の方法。
  14. 【請求項１４】 溶融物が空の容器（１３）に注がれる
    ことを特徴とする請求項１ないし１３のいずれか一項に
    記載の方法。
  15. 【請求項１５】 熱交換器を備えた容器を備える、パラ
    フィンを含有する溶融物からパラフィンまたはパラフィ
    ン留分を得るための装置であって、熱交換器が、熱交換
    器表面上の溶融物を冷却することによって固体析出物と
    して形成されるより高融点のパラフィン留分を、加熱に
    よって固体析出物から剥がすことのできる低融点留分お
    よびオイルから分離するための、実質上垂直に整列され
    た熱交換器表面を有し、液体成分（５５）が透過できる
    構造（２９）が熱交換器表面（３９）間に配設され、固
    体析出物（４３、５３）が加熱されたとき滑り落ちるの
    を防止することを特徴とする装置。
  16. 【請求項１６】 熱交換器表面（３９）が実質上平面状
    であることを特徴とする請求項１５に記載の装置。
  17. 【請求項１７】 透過性構造（２９）が、熱交換器表面
    （３９）に対して傾斜した案内要素（３９）を備えるこ
    とを特徴とする請求項１５または１６に記載の装置。
  18. 【請求項１８】 案内要素（３０）の傾斜が、加熱中に
    固体析出物（４３、５３）がその自重によって自動的に
    熱交換器表面（３９）に移るように選ばれることを特徴
    とする請求項１７に記載の装置。
  19. 【請求項１９】 案内要素（３０）が、熱交換器表面
    （３９）間の空間をほぼ水平に分割する傾斜表面（３
    ０）であることを特徴とする請求項１５ないし１８のい
    ずれか一項に記載の装置。
  20. 【請求項２０】 重畳する傾斜表面（３０）が反対方向
    に傾斜することを特徴とする請求項１９に記載の装置。
  21. 【請求項２１】 熱交換器（１５）が容器（１３）を、
    容器（１５）中の溶融物が常に最も近い熱交換器表面
    （３９）から短い距離の所にあるような寸法に設置され
    た空間ゾーン（１８）に分割することを特徴とする請求
    項１５ないし２０のいずれか一項に記載の装置。
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