CN112322350B - 由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法。该方法是使用蒸馏设备将费托合成产物进行精馏切分，按照馏程切分成不同的馏分段，作为制备相变材料的原料；再利用发汗皿对切分后的原料进行发汗处理；在发汗皿筛板上方放置金属立体网格，将切分后的原料加热融化成液体后，加入到发汗皿中，将金属立体网格淹没；先启动冷却设备，降温至原料熔点以下15‑30℃进行结晶，经恒温；再启动加热设备，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下5‑15℃后，经恒温，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品。本发明通过设置金属立体网格，提高发汗过程中的温度均匀性，降低蜡中的油含量，提高产品收率，得到高焓值的相变蜡。

Description

由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法
技术领域
本发明涉及相变材料制备技术，具体涉及由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法。
背景技术
随着社会的发展进步与人们对生活质量要求的提升，对能源消费的需求也日益增加。与此同时，传统的能源利用方式还存在很大浪费，特别是我国，发电、采暖主要靠燃煤，使用这些矿物燃料引起的环境问题日趋严重。因此，节能和储能技术的应用受到广泛重视。
相变材料在熔化或凝固过程中吸收或释放相当大潜热，这种特性在储能等方面有广泛的应用。高潜热的相变材料一直是技术开发的焦点。石蜡类材料是世界公认的最理想的相变材料，其物理化学性质稳定，蓄能密度高，安全可靠，无毒无害，可以反复使用且不需要维护，因而石蜡用作相变材料具有无可比拟的优势。而石蜡成分复杂，含有正构烷烃、异构烷烃和环烷烃，与正构烷烃相比，异构烷烃和环烷烃的相变潜热小的多，因此普通石蜡直接用作相变材料时潜热较小，相变区间较宽。
为了得到高潜热的相变材料，人们使用各种分离方法制备高潜热的相变材料，常用的蜡类物质分离方法有蒸馏、溶剂分离、发汗分离等。
蒸馏是利用不同烃类的沸点不同达到分离提纯的目的，需要在高温高真空下除去低沸点物质，以制备高正构烷烃含量的蜡产品。而蒸馏过程需要将原料加热到沸点以上，消耗大量的能量，造成产品的成本增加。溶剂分离是利用不同结构和分子量的烷烃在溶剂中的溶解度不同达到分离的目的，溶剂分离工艺具有投资大，溶剂回收消耗能量大，溶剂对环境污染等缺点。发汗分离方法是利用原料中各种组分熔点不同的性质进行分离提纯。各种组分的分子量和结构的不同都会使其熔点不同。同为正构烷烃，分子量较大的正构烷烃的熔点较高，而分子量较小的正构烷烃的熔点较低；分子量相同时，异构烷烃和环烷烃的熔点要低于正构烷烃，且异构程度越高熔点就越低。所以发汗分离方法即能降低产物碳分布的宽度又能提高正构烷烃含量。
发汗工艺主要是利用发汗罐和发汗皿，先把熔化的含油蜡放入发汗皿或者发汗罐内，将物料的温度降低到熔点以下，然后逐渐升高温度开始发汗，将不同熔点的蜡依次滴出。但是，目前的发汗技术存在传热不均匀的问题，导致发汗效率不高、产品的纯度不高，产品的收率较低，生产的相变材料的熔点范围比较宽、焓值也比较低。因此为了制备高焓值、熔融范围比较窄的相变蜡，也必须改进相变蜡的发汗技术。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的目的是提供一种由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法。该方法可提高发汗效率，在发汗皿中放置金属立体网格，提高发汗过程中的温度均匀性，降低蜡中的油含量，提高产品收率，得到高焓值的相变蜡。
本发明是采用以下技术方案实现的：
由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，包括以下步骤：
步骤1、使用蒸馏设备将费托合成产物进行精馏切分，按照馏程切分成不同的馏分段，作为制备相变材料的原料；
步骤2、利用发汗皿对切分后的原料进行发汗处理：
步骤2.1、向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间；
步骤2.2、在筛板上方放置由金属丝编制成的立体网格，或者由金属管相互交叉形成的立体网格；
步骤2.3、将切分后的原料加热融化成液体后，加入到发汗皿中，将金属立体网格淹没；
步骤2.4、启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，降温至原料熔点以下15-30℃进行结晶，并恒温一段时间；
步骤2.5、完成恒温后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下5-15℃后，恒温一段时间；
步骤2.6、待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品；
作为本发明的优选方式，所述步骤1中的费托合成产物为钴基费托合成产物或者加氢后的铁基费托产物，经过蒸馏切分后，其正构烷烃含量超过90％。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中的立体网格由具有良好导热性的铜、铝、铁和不锈钢金属制作而成。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中金属丝编制成的立体网格，其金属丝的直径在0.2-1mm。金属丝间垂直相交，间隔距离2-10mm。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，其金属管的外径1-4mm，内径0.5-3mm，金属管间垂直相交，间隔距离2-10mm。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，其金属管间相互连通，气体能够在管内流通。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，其金属管上布满微孔，微孔直径0.01-0.1mm，气体可以从微孔中排除。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，在竖向和横向都有一个进气口，进气口与发汗皿外的气源相连接；在物料发汗开始后，由进气口通入0.2-0.5MPa的氮气或者空气。气体在金属管的微孔中排除，能够将发汗过程中融化的物料及时吹扫出来，降低蜡的含油量，提高蜡的纯度。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.4中的降温速率为3～7℃/h；恒温时间为0.5-6小时。
作为本发明的优选方式，所述步骤2.5中的升温速率为1-5℃/h；恒温时间为0.5-3小时。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提出的优化的发汗方法，使用导热性高的金属立体网格，不仅提高了发汗皿中的温度均匀性，还可以将气体通过金属管上的微孔排除，在发汗皿中形成流动的气体，将低熔点的物质及时移除产品，提高相变蜡的纯度，得到高焓值的相变蜡。
(2)本发明使用具有优异导热性的金属立体网格，能够显著提高发汗皿中的温度均匀性，可以提高冷却和升温过程的速率，提高生产效率，具有操作灵活，生产过程能耗低的特点。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述具体实施方式仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
以钴基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在275-295℃的样品，其中正构烷烃含量93％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由0.2mm的铜丝编制成的立体网格，铜丝间隔2mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将铜丝立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以3℃/h的速率降温至原料熔点以下15℃进行结晶，并恒温0.5小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以1℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下5℃后，恒温0.5小时；待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值218kJ/kg。
实施例2
以钴基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在305-320℃的样品，其中正构烷烃含量92％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由0.5mm的不锈钢丝编制成的立体网格，不锈钢丝间隔4mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将不锈钢丝立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以5℃/h的速率降温至原料熔点以下22℃进行结晶，并恒温2小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以3℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下8℃后，恒温1.5小时；待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值220kJ/kg。
实施例3
以加氢后铁基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在330-350℃的样品，其中正构烷烃含量95％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由1mm的铁丝编制成的立体网格，铁丝间隔6mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将铁丝立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以7℃/h的速率降温至原料熔点以下30℃进行结晶，并恒温6小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以5℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下15℃后，恒温3小时；待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值208kJ/kg。
实施例4
以加氢后铁基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在430-450℃的样品，其中正构烷烃含量91％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由0.8mm的铝丝编制成的立体网格，铝丝间隔10mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将铝丝立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以5℃/h的速率降温至原料熔点以下18℃进行结晶，并恒温5小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以3℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下9℃后，恒温2小时；待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值211kJ/kg。
实施例5
以加氢后铁基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在430-450℃的样品，其中正构烷烃含量91％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由1mm的铜管(内径0.5mm)编制成的立体网格，铜管上的微孔直径0.01mm，铜管间隔2mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将铜管立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以7℃/h的速率降温至原料熔点以下20℃进行结晶，并恒温1小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以4℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下9℃后，恒温2小时，在此过程中，使用0.2MPa的空气作为气源，通入铜管中，使气体从铜管的微孔中排出。待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值216kJ/kg。
实施例6
以钴基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在500-530℃的样品，其中正构烷烃含量90％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由4mm的不锈钢管(内径3mm)编制成的立体网格，不锈钢管上的微孔直径0.1mm，不锈钢管间隔10mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将不锈钢管立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以6℃/h的速率降温至原料熔点以下17℃进行结晶，并恒温6小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以2℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下15℃后，恒温3小时，在此过程中，使用0.5MPa的氮气作为气源，通入不锈钢管中，使气体从不锈钢管的微孔中排出。待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值202kJ/kg。
实施例7
以钴基费托合成产物为原料，用分子蒸馏装置对其进行切分后，得到馏程在355-375℃的样品，其中正构烷烃含量95％。
向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间，在筛板上方放置由2mm的铝管(内径1mm)编制成的立体网格，铝管上的微孔直径0.06mm，铝管间隔7mm。将原料加热融化成液体，加入到发汗皿中，将立体网格淹没。启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，以4℃/h的速率降温至原料熔点以下20℃进行结晶，并恒温1小时。恒温结束后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，并以4℃/h的速率缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下10℃后，恒温2小时，在此过程中，使用0.3MPa的氮气作为气源，通入铝管中，使气体从铝管的微孔中排出。待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品，最终得到相变蜡的焓值220kJ/kg。
上述实施例5-7中的立体网格还可以由铁制成。
以上实施方式仅用于说明本发明，而并非对本发明的限制，本领域的普通技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，还可以做出各种变化和变型。因此，所有等同的技术方案也属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由权利要求限定。

Claims (8)

1.由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、使用蒸馏设备将费托合成产物进行精馏切分，按照馏程切分成不同的馏分段，作为制备相变材料的原料；
步骤2、利用发汗皿对切分后的原料进行发汗处理：
步骤2.1、向发汗装置底部垫水，垫水充满筛板下部空间；
步骤2.2、在筛板上方放置由金属管相互交叉形成的立体网格；
步骤2.3、将切分后的原料加热融化成液体后，加入到发汗皿中，将金属立体网格淹没；
步骤2.4、启动冷却设备，将冷却水通过盘管进入发汗皿中，降温至原料熔点以下15-30℃进行结晶，并恒温一段时间；
步骤2.5、完成恒温后，放掉筛板下的垫水，启动加热设备，将温水送至发汗皿的盘管中，缓慢加热升温，使原料开始发汗，将温度升高至目标产物熔点以下5-15℃后，恒温一段时间；
步骤2.6、待恒温结束后，提高温水温度将发汗后的蜡融化成液体，收集冷却后即得到目标产品；
所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，金属管间相互连通，气体能够在管内流通。
2.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤1中的费托合成产物为钴基费托合成产物或者加氢后的铁基费托产物，经过蒸馏切分后，其正构烷烃含量超过90％。
3.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.2中的立体网格由铜、铝、铁和不锈钢金属制作而成。
4.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，其金属管的外径为1-4mm，内径为0.5-3mm，金属管间垂直相交，间隔距离2-10mm。
5.根据权利要求4所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，其金属管上布满微孔，微孔直径0.01-0.1mm。
6.根据权利要求4所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.2中由金属管相互交叉形成的立体网格，在竖向和横向都有一个进气口，进气口与发汗皿外的气源相连接；在物料发汗开始后，由进气口通入0.2-0.5MPa的氮气或者空气。
7.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.4中的降温速率为3～7℃/h；恒温时间为0.5-6小时。
8.根据权利要求1所述的由费托合成产物制备高焓值相变蜡的方法，其特征在于，所述步骤2.5中的升温速率为1-5℃/h；恒温时间为0.5-3小时。
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