JPH11507001A - 半導体処理用超高純度弗化水素酸の現場での製造 - Google Patents

半導体処理用超高純度弗化水素酸の現場での製造

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JPH11507001A JP8536848A JP53684896A JPH11507001A JP H11507001 A JPH11507001 A JP H11507001A JP 8536848 A JP8536848 A JP 8536848A JP 53684896 A JP53684896 A JP 53684896A JP H11507001 A JPH11507001 A JP H11507001A
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Abstract

(57)【要約】 半導体装置製造設備での現場での弗化水素酸の精製及び発生のためのシステム。該システムは気化工程(場合により砒素酸化を有する)、ほとんどの他の不純物を除去するための蒸留塔、該蒸留塔で除去されない汚染物を削除するためのイオン精製塔、及び最後にHF供給器(HFS)へと接続される。

Description

【発明の詳細な説明】 半導体処理用超高純度弗化水素酸の現場での製造 発明の背景及び概要 本発明は、半導体処理に関し、特に、半導体製造のために超純度HF及び弗化 水素酸を供給するためのシステム及び方法に関する。 背景:汚染制御 汚染は、一般に集積回路の製造において圧倒的に重要な関心事である。現在の 集積回路の製造における工程の大きな部分は一種又は数種の洗浄工程であり、こ のような洗浄工程は有機汚染物、金属汚染物、フォトレジスト(又はそこからの 無機残渣)、エッチング副生成物、固有の酸化物等を除去するために必要である といってもよい。 1995年現在で、新しいフロントエンド(集積回路のウエハ製造設備)のコ ストは、典型的には10億ドル($1,000,000,000)以上であり、 このコストの大部分は、粒子制御、洗浄及び汚染制御のために測定することに向 けられている。 汚染の一つの重要な源は処理薬品中の不純物である。洗浄が非常に頻繁であり 、かつ非常に臨界的であるので、洗浄化学に起因する汚染は非常に望ましくない ことである。 半導体製造により要求された極端な純度レベルは工業処理の中でも希もしくは 独特である。このような極端な純度レベルにおいての薬品の管理はもとより望ま しくない(勿論これは全く避けられないことであるが。)。超精製薬品を空気に (また特に作業者が存在する環境に)晒すことは最小としなければならない。こ のような晒しは粒子を導入する危険があり、その結果として汚染を生ずる。設備 又は使用者側に汚染物の極端により高いリスクがあるので、閉じられた容器での 超精製薬品の輸送はまだ十分でない。さらに、発見できない汚染は高価な大量の ウエハに損害を与えるかもしれない。 多くの腐食性及び/又は有毒な薬品は通常半導体処理に用いられるが、試薬供 給場所は通常フロントエンドの作業者が存在する場所から離れている。超高純度 気体及び液体のための配管の構築及び維持は半導体工業において十分に理解され ているので、ほとんどの気体及び液体は同じビルディング内(又はむしろ同じ現 場内)にある任意の場所からウエハ製造場所まで移送され得る。 湿潤対乾燥処理 半導体処理における長時間運転の技術シフトの一つは、乾燥処理と湿潤処理と の間の交換(及び試みられた交換)であった。乾燥処理において、気体又はプラ ズマ相反応体がウエハと接触するようになった。湿潤処理においては、多種の液 体反応体が、二酸化シリコンのエッチング又は固有の酸化物層の除去、有機材料 又は痕跡の有機汚染物の除去、金属又は痕跡の有機汚染物、窒化シリコンのエッ チング、シリコンのエッチングにような目的のために使用される。 プラズマエッチングは多くの攻撃的な能力を有するが、しかし洗浄に対して十 分ではない。例えば金のようなほとんどの望ましくない不純物のいくつかを除去 することを可能にする薬品は簡単にはない。したがって、湿潤洗浄処理は現代の 半導体処理にとって必須であり、予測し得る未来にとっても残るであろう。 プラズマエッチングはフォトレジストに代わって実施され、高温工程により直 接に追従されない。レジストは取り除かれたが、洗浄は依然必要である。 洗浄が除去しなければならない材料は、フォトレジスト残渣(有機重合体)、 ナトリウム、アルカリ土類(例えば、カルシウム又はマグネシウム)及び重金属 (例えば、金)を含むことができる。これらの多くは揮発性ハロゲン化物を形成 しないので、プラズマエッチングはこれらを持ち去ることはできない。湿潤化学 を用いる洗浄が要望される。 これの結果は、プラズマエッチングにおける処理薬品の純度が臨界的でないと いうことであり、これらの工程は高温工程が起こる前に洗浄工程により常に追従 されるので、洗浄工程は高温工程がこれらの汚染物の中で駆動される前に表面か ら危険な汚染物を除去することができる。しかしながら、半導体表面における衝 突速度は一般的にプラズマエッチングにおけるよりも百万倍であり、また液体洗 浄工程は高温工程により直接に追従するという理由で、液体薬品の純度はより多 く臨界的である。 しかしながら、湿潤処理は一つの主要な弱点、すなわち、イオン汚染をもって いる。集積回路構造は、所望のp型及びn型ドープ領域を乗せるために数種のド ーパント種(硼素、砒素、燐及び場合によりアンチモニー)だけを使用する。し かしながら、多くの他の種は電気的に活性なドーパントであり、かつ非常に望ま しくない汚染物である。これら汚染物の多くは、はるか1013cm-3以下の濃度で 増大した接合漏れのような有害作用を働くことができる。しかしながら、望まし くない汚染物のいくつかはシリコン中に凝縮する。すなわち、シリコンが水溶液 と接触する場合、汚染物の平衡濃度は外溶液中よりもシリコン中の方が高くなる であろう。その上、望ましくない汚染物のいくつかは、非常に高い拡散係数を有 するので、シリコンウエハの任意の部分の中へのこのようなドーパントの導入は 、これら汚染物が漏れを引き起こすであろう接合場所を含めて、これら汚染物が 至るところに拡散するのを許しがちになるであろう。 したがって、半導体ウエハ上に用いられるであろう全ての溶液は、好ましくは すべての金属イオンを非常に低レベルとすべきである。好ましくは、まとめられ た全ての金属の濃度は300ppt(1兆当りの部数)以下とすべきであり、任 意の一つの金属に対して10ppt以下であり、及びそれ以下がより好ましい。 さらに、アニオン及びカチオンの両方による汚染がまた制御されなければならな い。(ある種のアニオンは悪影響を及ぼすかもしれない。すなわち複合金属イオ ンはシリコン格子中に金属原子又はイオンが移動することを減少させるかもしれ ない。) フロントエンド設備は通常高純度水(“DI”水、すなわち、脱イオン水と呼 ばれる)の製造のために現場での精製システムを含む。しかしながら、必要とさ れる純度に処理薬品を得ることはより困難なことである。 アンモニアの精製 本発明者は、半導体ウエハ製造場所に設けられた現場でのシステムにおいて超 高純度アンモニアを製造するための次ぎの方法を開発した。すなわち、液体アン モニア貯槽からアンモニア蒸気を引抜くこと、該アンモニア蒸気を精密瀘過フィ ルターを通過させること、及び高pH純水(好ましくはアンモニア蒸気で平衡に することが許されている超純度脱イオン水)で瀘過された該蒸気を洗浄すること である。この発見は、従来の塔蒸留を必要とせずに精密工業用に市販級アンモニ アを十分に高純度のアンモニアに変換することを可能にした。供給貯槽からのア ンモニア蒸気の引抜きは一段蒸留としてそれ自身働き、アルカリ及びアルカリ土 類金属の酸化物、炭酸塩及び水素化物、遷移金属のハロゲン化物及び水素化物、 及び高沸点炭化水素及びハロゲン化炭素のような不揮発性及び高沸点不純物を消 失させる。前もって除去のための蒸留を要求することが考えられるが、市販級ア ンモニア中に発見される、例えば、ある種の遷移金属のハロゲン化物、III族金 属の水素化物及びハロゲン化物、あるIV族の水素化物及びハロゲン化物、及びハ ロゲンのような反応性の揮発性不純物の除去を、精密運転のために適当である超 精製の度合への洗浄により、可能にすることが見出だされた。洗浄技術はミクロ スケールよりもむしろマクロスケールの不純物の除去に伝統的に用いられるもの なので、これは非常に驚くべき発見である。現場でのHF精製を有する半導体製造のための革新的システム及び方法 本明細書は、使用現場に直接配管することができる、半導体製造設備の現場で の超純度薬品の製造にためのシステム及び方法を開示するものである。ここに開 示されたシステムは、フロントエンドとしての同じビルディング内に設置するこ とができる非常にコンパクトな単位装置であるので、管理が不要になる。 弗化水素酸(HF)は半導体製造において非常に重要な処理薬品である。これ はうわぐすりの除去(すなわち、薄い自然酸化物の除去)及び酸化物除去のため に圧倒的に重要である。これはまたシリコンの等方性エッチングのための標準湿 式腐蝕成分である(例えば、HF3部、HNO35部及び酢酸3部からなるCP 4A)。 上述したように、本発明者は、超高純度アンモニアを製造するための方法及び システムを見出だした。今や、これら方法及びシステムの改良が超高純度弗化水 素酸を製造するために用いることができるということを見出だした。 無水HFは代表的には螢石CaF2に硫酸を添加することにより製造される。 残念ながら、多くの螢石は得られるHFの汚染源となる砒素を含有する。このよ うな砒素の汚染はHF精製が有する有力な問題である。一つの源(中国からの) は最小限のAsを含み、超高純度HFのための最適な粗原料である。この原料か ら製造されたHFは米国のアライドケミカル社から入手可能である。従来のシス テムにおけるその他の不純物はHF発生及び処理システムによる。これら不純物 はこれらシステムの分解から生じる。これらシステムは半導体工業よりも少なく 要求された応用として設計された。これら汚染物は良好な半導体の性能を達成す るために除去されなければならない。 HF精製及び気化 HF処理フローは、バッチ処理砒素除去及び気化工程、ほとんどのその他の不 純物を除去するための精留塔、精留塔で除去されない汚染物を削減するためのイ オン化精製塔、及び最終的HF供給器(HFS)を含む。砒素は、+5価に変換 され、かつ酸化体(KMnO4又は(NH4228)及びKHF2のようなカチ オン源の添加により塩K2AsF7を形成するため蒸留の間蒸発器中に維持される 。これはこの反応としては遅いバッチ処理であるが、完了は蒸留が起こる前に許 されなければならないための時間としては十分であろう。この処理は公称温度で 約1時間の接触時間を要する。連続的処理において完全な反応を達成するために は非常に高い温度及び圧力(安全のため望ましくない)もしくは非常に大きな容 器及び配管が要求されるであろう。この処理において、該HFはバッチ処理の蒸 発器の容器中に導入され、適切な反応時間攪拌しながら酸化体で処理されるであ ろう。 該HFは次いで還流付精留塔中で蒸留され、かくして金属系不純物の塊を除去 する。この段階で十分な減少を示す元素は、以下の通りである。 グループ1(I) Na グループ2(II) Ca,Sr,Ba グループ3−12(IIIA−IIA) Cr,W,Mo,Mn,Fe,Cu,Zn グループ13(III) Ga グループ14(IV) Sn,Pb 及び グループ15(VII) Sb この精留塔は多くの一連の蒸留として働く。これは向流液体流れを有する高表 面領域材料で塔を充填することにより達成され、したがって下降する液体と上昇 する蒸気との間に完全な平衡を維持する。部分凝縮器だけが還流を提供するため にこの塔中に据付けられ、次いで精製されたガス状HFがHFイオン清浄器(H F IP)に凝集されるであろう。この段階のHFは、砒素処理薬品の可能な持 越し又はこれら薬品を除去するために要求される急冷を除いて、規定標準近辺の 純度にある。 該HF IPは、供給物システム中にHFガスを導入する前に付加的純度保証 として利用されるであろう。これらの元素は処理溶液中に存在され、又はHF流 れ中に持ち越す硫酸塩を吸収するためにIP中に導入され得る。IP試験はHF ガス流中の下記元素の汚染が十分に減少したことを示す。 グループ2(II) Sr,及びBa グループ6−12(VIA-IIA) Cr,W,及びCu グループ13(III) B グループ14(IV) Pb,Sn 及び グループ15(VII) Sb これらの元素の多くはAs汚染の削減処理に有用である。As処理中のこれら の過剰から起こる蒸留塔でのいかなる持越しもこの段階で精流され得る。 開示された発明は、本発明の重要なサンプルの実施態様を示し、かつ引用して 本明細書に組入れる添付図面を引用して記述されるであろう。ここにおいて、 図1は、開示された革新技術の一つのサンプルの実施態様による現場でのHF 精浄器を示す。 図1Aは、高純度砒素減少弗化水素酸がバルク出発材料として使用される、開 示された革新技術の別の実施態様による現場でのHF精浄器を示す。 図2は、図1の精製単位装置が直接に接続された半導体製造ラインのブロック 流れ図である。 本明細書の多数の革新的教示は今や好ましい実施態様(例を示すが、これに限 られるわけではない。)を特に引用して以下に記述されるであろう。現場でのHF精製 図1は、開示された革新技術の一つのサンプルの実施態様による現場でのHF 精浄器を示す。 HF精浄は、砒素を+5の酸化状態にするための第1の酸化、及びAs+5及び 金属系不純物を除去するための分別を完了する。引用して本明細書に組み入れる 、米国特許第4,929,435号を参照のこと。該引用文献に示されるように 、種々の酸化試薬が用いられている。弗素(F2)が、作業のために示され(他 の公表済の作業により)、目下好ましい実施態様として見做されている。F2は 高価な衛生工事及び安全装置を要求するが、作業性の良いものとして見做されて いる。 別の第2の好ましい実施態様は、超高純度で従来より利用可能な過硫酸アンモ ニウム((NH4228)を用いることである。 一般に、金属原子を導入しない酸化剤が好ましい。したがって、他の候補はH22及びO3である。 好ましくない候補はカロ酸(溶液中にH22を生じる過硫酸H2SO5)である 。別の任意のものとしてはClO2であるが、これは爆発性であるので取扱いが 不利である。他の任意のものとしてはHNO3及びCl2を含むが、これら両者は 分離しなければならないアニオンを導入する。(非金属アニオンの減少は金属カ チオンの減少と同様に臨界的ではないが、1ppb以下のアニオン濃度を達成す ることがいまだ望まれる。したがって、アニオンの最初の導入はイオン精浄工程 に重荷を加えることになる。) 本発明者と共同研究にあるアライドシグナル社は、ガイスマー ラ(Geis mar La)にあるかれらのプラントにおいて、最初のAs酸化工程を用いる 、 超純度HFの成功した製造を証明している。この処理の全ての工程が本発明者に とって公知ではないが、この点におけるアライドの成功はさらに開示された発明 の作業性を強固にする。 KMnO4は、開示されたイオン精製器及びHF抜取り処理に許されるならば 、最も通常の酸化体であり、かつ超精製のために有用であると断定される。しか しながら、この試薬は精製器へのカチオンの本質的な重荷を強いられるので、金 属の存在しない酸化体が好ましい。 別の実施態様においては、(本質的に砒素が存在しない)高純度49%HFを 用いることができる。このような低砒素材料は1995年の4半3期現在でアラ イド社から入手可能であるので期待され、かつ現場でのオイン精製処理(これは 砒素酸化試薬を含まない)に組合わせて現場での超純度HFを製造するために使 用することができる。 該HF処理は、バッチ処理砒素除去及び蒸発段階、ほとんどの他の不純物を除 去するための精留塔、該精留塔により除去することができない汚染物を削除する ためのイオン精製器及び最終HF供給器(HFS)を含む。 砒素は、+5価に変換され、かつ酸化体(KMnO4又は(NH4228) 及びKHF2のようなカチオン源の添加により塩K2AsF7を形成するため蒸留 の間蒸発器中に維持される。 これはこの反応としては遅いバッチ処理であるが、完了が蒸留が起こる前に許 されなければならないための時間としては十分であろう。この処理は公称温度で 約1時間の接触時間を要する。連続的処理において完全な反応を達成するために は非常に高い温度及び圧力(安全のため望ましくない)もしくは非常に大きな容 器及び配管が要求されるであろう。この処理において、該HFはバッチ処理の蒸 発器の容器中に導入され、適切な反応時間攪拌しながら酸化体で処理されるであ ろう。 該HFは次いで還流付精留塔中で蒸留され、かくして金属系不純物の塊を除去 する。この段階で十分な減少を示す元素は、以下の通りである。 グループ1(I) Na グループ2(II) Ca,Sr,Ba グループ3-12(IIIA-IIA) Cr,W,Mo,Mn,Fe,Cu,Zn グループ13(III) Ga グループ14(IV) Sn,Pb 及び グループ15(VII) Sb この精留塔は多くの一連の蒸留として働く。これは向流液体流れを有する高表 面領域材料で塔を充填することにより達成され、したがって下降する液体と上昇 する蒸気との間に完全な平衡を維持する。部分凝縮器だけが還流を提供するため にこの塔中に据付けられ、次いで精製されたガス状HFがHFイオン清浄器(H F IP)に凝集されるであろう。この段階のHFは、砒素処理薬品の可能な持 越し又はこれら薬品を除去するために要求される急冷を除いて、規定標準近くの 純度にある。 該HF IPは、供給物システム中にHFガスを導入する前に付加的純度保証 として利用されるであろう。これらの元素は処理溶液中に存在され、又はHF流 れ中に持ち越す硫酸塩を吸収するためにIP中に導入され得る。IP試験はHF ガス流中の下記元素の汚染が十分に減少したことを示す。 グループ2(II) Sr,及びBa グループ6−12(VIA-IIA) Cr,W,及びCu グループ13(III) B グループ14(IV) Pb,Sn 及び グループ15(VII) Sb これらの元素の多くはAs汚染の削減処理に有用である。As処理中のこれら の過剰から起こる蒸留塔でのいかなる持越しもこの段階で精流され得る。 図1Aは、高純度砒素減少弗化水素酸がバルク出発材料として使用される、開 示された革新技術の別の実施態様による現場でのHF精浄器を示す。 ウエハ洗浄 半導体製造用従来ラインにおけるある洗浄ステーションが図2に描かれている 。この洗浄ラインにおける最初の単位装置はレジストのはぎ取りステーション4 1(ここでは、水性過酸化水素42及び硫酸43が組合わされ、レジストをはぎ 取 りため半導体表面に適用される。)である。これは水洗ステーション44(ここ では、はぎ取り溶液を洗い出すために脱イオン水が適用される。)に繋げられる 。水洗ステーション44のすぐ下流が洗浄ステーション45(ここでは、アンモ ニア及び過酸化水素が適用される。)である。この溶液は2つの手段の一つに供 給される。第1において、水性アンモニア31が水性過酸化水素46と組合わさ れ、そしてその結果得られた混合物47が洗浄ステーション45に向けられる。 第2において、純粋ガス状アンモニア32が水性過酸化水素ステーション48中 に泡立てられ、同様の混合物49を製造する(これは同様に洗浄ステーション4 5に向けられる。)。アンモニア/水性過酸化水素併用で一度洗浄され、半導体 は第2の水洗ステーション50(ここでは、洗浄溶液を除去するために脱イオン 水が適用される。)を通過する。次ぎのステーションはさらなる洗浄ステーショ ン54(ここでは、塩酸55及び過酸化水素56の水溶液が組合わされ、さらに 洗浄するため半導体表面に適用される。)である。これは最終水洗ステーション 57(ここでは、HCl及びH22を除去するために脱イオン水が適用される。 )に続く。脱うわぐすりステーション59では、稀釈緩衝HFがウエハに適用さ れる(自然の又は他の酸化物被膜の除去のために)。稀釈緩衝弗化水素酸は発生 器70から密閉管を通して直接供給される。上述したように、貯槽72は無水H Fを保持し、そこからガス状HFの流れがイオン精製器71を通して発生器70 中に供給される。好ましくはまたガス状アンモニアは緩衝溶液を供給するために 発生器70中に泡だてられ、超純度脱イオン水が所望の稀釈を達成するために添 加される。これは超純度脱イオン水における(ステーション60での)水洗及び ステーション58での乾燥に続けられる。ウエハ又はウエハバッチ51はウエハ 支持体52に保持され、ロボット63又は逐次処理を行ういくつかの他の通常の 手段により一つのワークステーションから次ぎのワークステーションまで搬送さ れよう。搬送手段は全自動化、部分自動化又は全く自動化されないとすることが できる。 図2に示したシステムは半導体製造のための洗浄ラインのほんの一例である。 一般に、高精密製造のための洗浄ラインは、一つまたはそれ以上の単位装置を省 略するか、もしくはここに示されていない単位装置を追加するか又は置換するか のいずれかを行うことにより、図2に示されたラインから幅広く変更することが できる。しかしながら、この発明に従う高純度水性アンモニアの現場での製造の 概念は、このような全てのシステムに適用される。 図2に示された洗浄ステーション45のようなワークステーションでの半導体 洗浄媒体としてのアンモニア及び過酸化水素の使用は工業のいたるところで良く 知られている。比率は変えられるが、公呼システムは、脱イオン水、29wt% 水酸化アンモニウム及び30wt%過酸化水素の容積比で6:1:1の組合わせ からなるであろう。この洗浄剤は有機残渣を除去し、及び約1MHzの振動数で 超音波攪拌によりサブミクロン範囲のサイズ以下に粒子を除去するために使用さ れる。 実施態様の一例において、精製(又は精製及び発生)システムは、製造ライン において超純度薬品の使用の現場に密に接近して配置され、精製単位装置と製造 ラインとの間の移動の極く短い距離だけ離される。あるいは、使用の多現場をも つプラントにとっては、精製(又は精製及び発生)単位装置からの超純度薬品は 、使用の現場に到着する前に、中間の保持タンクを通過しても良い。次いで、使 用のそれぞれの現場は該保持タンクかそれぞれの出口ラインより供給されるであ ろう。したがって、いずれの場合にしろ、該超純度薬品は、梱包または移送する ことなく、また小さなインライン貯槽以外に貯蔵することなく、かくして、製造 設備に対して外部の場所で使用のために製造され、準備される場合に、通常遭遇 する汚染の潜在的源と接触することなく、半導体基盤に直接適用することができ る。実施態様の一例において、超純度薬品が精製システムを離れる場所と製造ラ インでの使用のその現場との間の距離は、通常数メートルまたはそれ以下であろ う。精製システムが2またはそれ以上の使用ステーションに対する配管をもつ中 央プラント−ワイドシステムの場合、この距離はより大きくなり、この場合該距 離は2000フィートまたはそれ以上となるであろう。移送は汚染を導入しない 材料の超洗浄移送管を通してなされ得る。最良の適用として、ステンレススチー ル又は高密度ポリエチレン又は弗素化重合体のような重合体が成功裡に使用され ることができる。 製造ラインに対する精製単位装置の近接により、単位装置に用いられた水は半 導体製造規準に従って純粋にされ得る。これらの規準は通常半導体工業に用いら れ、当業者にとって周知であり、工業的実施及び標準規格を受けている。これら の標準規格に従う純水化方法はイオン交換及び逆浸透を含む。イオン交換法は代 表的には以下の単位操作のほとんどまたは全てを含む。すなわち、有機物を殺す ために塩素化のような化学処理、粒子除去のための砂瀘過、珪藻土瀘過、強イオ ン化した酸を除去するためのアニオン交換、さらにイオンを除去するためにカチ オン及びアニオンの両方の交換樹脂を含む混合床研磨、塩素化又は紫外線光を含 む殺菌、及び0.45ミクロンまたはそれ以下のフィルターを通す瀘過である。 逆浸透法は、イオン交換法における単位操作の一つまたはそれ以上の代わりに、 不溶性の又は分散した物質の多くを通過させない選択的透過膜を通して圧力下に 水の通過させることを含むであろう。これらの処理により得られる水の純度の代 表的標準は、25℃で少なくとも約15 megohm-cm(代表的には25℃で18 m egohm-cm)の抵抗率、約25 ppb以下の電解質、約150/cm3以下の微粒濃度 及び0.2ミクロン以下の粒子サイズ、約10/cm3以下の微生物濃度、及び1 00 ppb以下の全有機炭素を含む。 この発明の処理及びシステムにおいて、精製物濃度を支配する高い度合のコン トロール及びしたがって流量は、公知の装置及び計測を用いる正確な制御及び計 量により達成される。これを達成する従来の手段は音響速度センサーによる。他 の方法は当業者において敏速に明白であろう。(音響速度の代わりに導電率等を 用いる)濃度コントロールのループの種々の改良が所望により実施され得る。 革新的実施態様の開示された例によると、以下のサブシステムが提供される。 すなわち、半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半導体 装置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、HF源 を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するために接続された蒸発源; 再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度を含 有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れであ って、ここで該精製器は極少量のHFガスを排気し;及び該精製器からHF蒸気 の該流れを受入れ、かつ該HF蒸気を水性液体と組合わせて弗化水素酸を含む超 純度水性溶液を製造するために接続された発生器単位装置;及び半導体装置製造 設備における使用現場に該水性溶液を繋げる配管接続を備える。 革新的実施態様の別の開示された例によると、以下のサブシステムが提供され る。すなわち、半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半 導体装置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、H F源を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するように接続された蒸発 源;再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度 を含有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れ であって、ここで該精製器は極少量のHFガスを排気し;及び該精製器からHF 蒸気の該流れを受入れ、かつ該HF蒸気を水性液体と組合わせて弗化水素酸を含 む超純度水性溶液を製造するために接続された発生器単位装置を備え;これによ って、いかなる制御されない周辺雰囲気に対してもバルク移送又は液体表面の暴 露なしに該超純度水性溶液は半導体装置製造設備内で用いることができる。 革新的実施態様の別の開示された例によると、以下のサブシステムが提供され る。すなわち、半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半 導体装置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、H F源を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するように接続された蒸発 源;再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度 を含有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れ であって、ここで該精製器は極少量のHFガスを排気し;及び該精製器からHF 蒸気の該流れを受入れ、かつHF蒸気を乾燥するために接続された乾燥単位装置 ;及び該乾燥器から半導体装置製造設備における使用現場へ該水性溶液を繋げる 配管接続を備える。 革新的実施態様の別の開示された例によると、以下の方法が提供される。すな わち、高精密電気部品の製造のための製造ラインでワークステーションへ高純度 HF試薬を供給するための方法において、該方法は、(a)HF含有貯槽中にお ける上部弗化水素酸の蒸気場所からHF気体を引抜くこと;(b)そこから0. 005ミクロン以上の粒子を除去するために瀘過膜を通して該HF気体を通過さ せること;(c)かくして瀘過された該HF気体を脱イオン水中のHFの水溶液 と接触されるようにスクラバーを通過させること、ここで該スクラバーは極少量 のHFガスを消費する;及び(d)該スクラバーから抜出すHFガスを回収し、 該HFガスを該ワークステーションへ導くことを含む。改良及び変形 当該技術の当業者により理解されるように、本明細書に記述した革新的概念は 、明細書の広い範囲において改良及び変化させることができ、したがって、特許 された主題の範囲は示された特別の例のいずれによっても限定されない。 例として、精製するためのガス状HFの源は無水HFとすることができ、また 別法として、(49%水性HFからHFを抜き出す)加熱された蒸発器とするこ とができる。 例として、開示された革新的技術は集積回路の製造に厳密に限定されないが、 関連のない半導体構成部品を製造するために適用することができる。 別の例として、集積回路製造法が採用する他の技術、例えば、薄膜磁気ヘッド 及び活性マトリックス液体−結晶ディスプレーのようなものの製造にも応用する ことができるが、第1の応用は集積回路の製造にあり、開示された技術の他の領 域への応用は第2である。 別の例として、気−液接触を遂行するためにスクラバーの使用は厳密には必要 ではない;噴水装置が代わりに用いられ得るが、これは不十分なガス/液接触の ため多くは望ましくない。 任意ではあるが、他の瀘過又は瀘過工程が開示された精製装置と組合わせるこ とができる。 注意されるべきことは、必要に応じて、添加剤が純水に導入され得るが、これ は目下好ましい実施態様ではない。 上述したように、実施態様の好ましくない例において、開示された精製システ ムは、また輸送のため超高純度薬品を製造するために製造単位装置の一部分を運 転するために採用され得る。しかしながら、この別の実施態様は上述した現場で の精製の有利性を備えていない。このような応用は上述したように取扱う超高純 度薬品の固有のリスクに遭遇する。しかし、(付随する取扱いを有する)梱包し た薬品を要求する顧客に対しては、開示された革新技術は、他の技術により入手 可能な純度よりも高い初期純度を達成するための方法を少なくとも与える。さら に、このような応用においてはまた乾燥器工程はイオン清純器の後に用いること ができる。 上記したように、第1の実施態様は、半導体製造のために最も臨界的である超 純度水性薬品を供給するために向けられる。しかしながら、開示されたシステム 及び方法の実施態様は、精製された気体蒸気の供給のためにまた用いられ得る。 (多くの場合、清浄器から下流の乾燥器の使用はこのために有用であろう。) 注意されるべきは、半導体フロントエンドに配備される超純度薬品のための配 管はインライン又は圧力貯槽を含むことができるということである。したがって 、請求の範囲における“直接”配管の例はこのような貯槽の使用を排除しないが 、制御されない雰囲気への暴露を排除する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 EP(AT,BE,CH,DE, DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,IT,L U,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ,CF ,CG,CI,CM,GA,GN,ML,MR,NE, SN,TD,TG),AP(KE,LS,MW,SD,S Z,UG),UA(AM,AZ,BY,KG,KZ,MD ,RU,TJ,TM),AL,AM,AT,AU,AZ ,BB,BG,BR,BY,CA,CH,CN,CZ, DE,DK,EE,ES,FI,GB,GE,HU,I L,IS,JP,KE,KG,KP,KR,KZ,LK ,LR,LS,LT,LU,LV,MD,MG,MK, MN,MW,MX,NO,NZ,PL,PT,RO,R U,SD,SE,SG,SI,SK,TJ,TM,TR ,TT,UA,UG,US,UZ,VN (72)発明者 クラーク、アール・スコット アメリカ合衆国、カリフォルニア州 92028、フォールブルック、ファーラン ド・ロード 1327

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1. 半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半導体装 置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、 HF源を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するために接続された 蒸発源; 再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度を 含有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れで あって、ここで該精製器は極少量のHFガスを排気し;及び 該精製器からHF蒸気の該流れを受入れ、かつ該HF蒸気を水性液体と組合わ せて弗化水素酸を含む超純度水性溶液を製造するために接続された発生器単位装 置;及び 半導体装置製造設備における使用現場に該水性溶液を繋げる配管接続を備える 上記現場でのサブシステム。 2. さらに該蒸発源と該精製器との間に挟まれた粒子瀘過器を備える請求項 1に記載のシステム。 3. 該HF源が、無水HFからなる請求項1に記載のシステム。 4. 該再循環容量の高純度水が他のいかなる添加物をも含有しない請求項1 に記載のシステム。 5. 該HF源が、本質的に砒素が存在しない請求項1に記載のシステム。 6. 該HF源が、唯一つの標準的市販級純度を有する請求項1に記載のシス テム。 7. 該蒸発器が、バルク貯蔵タンクである請求項1に記載のシステム。 8. 該蒸発器は、制御された温度で運転され、かつバルク貯蔵タンクから弗 化水素酸を受け入れるために接続されている請求項1に記載のシステム。 9. 半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半導体装 置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、 HF源を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するように接続された 蒸発源; 再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度を 含有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れで あって、ここで該精製器は極少量のHFガスを排気し;及び 該精製器からHF蒸気の該流れを受入れ、かつ該HF蒸気を水性液体と組合わ せて弗化水素酸を含む超純度水性溶液を製造するために接続された発生器単位装 置を備え; これによって、いかなる制御されない周辺雰囲気に対してもバルク移送又は液 体表面の暴露なしに該超純度水性溶液は半導体装置製造設備内で用いることがで きる上記現場でのサブシステム。 10. さらに該蒸発源と該精製器との間に挟まれた粒子瀘過器を備える請求 項9に記載のシステム。 11. 該HF源が、無水HFからなる請求項9に記載のシステム。 12. 該再循環容量の高純度水が他のいかなる添加物をも含有しない請求項 9に記載のシステム。 13. 該HF源が、唯一つの標準的市販級純度を有する請求項9に記載のシ ステム。 14. 該蒸発器が、バルク貯蔵タンクである請求項9に記載のシステム。 15. 該蒸発器は、制御された温度で運転され、かつバルク貯蔵タンクから 弗化水素酸を受け入れるために接続されている請求項9に記載のシステム。 16. 半導体製造運転へHFを含む超高純度試薬を供給するための、半導体 装置製造設備における、現場でのサブシステムにおいて、該システムは、 HF源を受け入れ、かつそこからHF蒸気の流れを供給するように接続された 蒸発源; 再循環容量の高純度水を供給し、HF蒸気の該流れと接触してHFの高濃度を 含有するイオン精製器単位装置を通過するために接続されるHF蒸気の該流れ; 及び 該精製器からHF蒸気の該流れを受入れ、かつHF蒸気を乾燥するために接続 された乾燥単位装置;及び 該乾燥器から半導体装置製造設備における使用現場へ該水性溶液を繋げる配管 接続を備える上記現場でのサブシステム。 17. さらに該蒸発源と該精製器との間に挟まれた粒子瀘過器を備える請求 項16に記載のシステム。 18. 該HF源が、無水HFからなる請求項16に記載のシステム。 19. 該再循環容量の高純度水が他のいかなる添加物をも含有しない請求項 16に記載のシステム。 20. 該HF源が、唯一つの標準的市販級純度を有する請求項16に記載の システム。 21. 該蒸発器が、バルク貯蔵タンクである請求項16に記載のシステム。 22. 該蒸発器は、制御された温度で運転され、かつバルク貯蔵タンクから 弗化水素酸を受け入れるために接続されている請求項16に記載のシステム。 23. 高精密電気部品の製造のための製造ラインでワークステーションへ高 純度HF試薬を供給するための方法において、該方法は下記工程: (a)HF含有貯槽中における上部弗化水素酸の蒸気場所からHF気体を引抜 くこと; (b)そこから0.005ミクロン以上の粒子を除去するために瀘過膜を通し て該HF気体を通過させること; (c)かくして瀘過された該HF気体を脱イオン水中のHFの水溶液と接触さ れるようにスクラバーを通過させること;及び (d)該スクラバーから抜出すHFガスを回収し、該HFガスを該ワークステ ーションへ導くこと、 を含む上記方法。 24. さらに該ワークステーションへ該HFガスを導く前に純水中に該スク ラバーから抜出す該HFガスを溶解させることを含む請求項23に記載の方法。 25. さらに該ワークステーションへ該HFガスを導く前にさらなる精製の ために該HFガスを蒸留塔を通過させることを含む請求項23に記載の方法。 26. さらに下記の追加の工程: (b´)さらなる精製のために該スクラバーからの該HFガスを蒸留塔を通過 させ、該ワークステーションへ該HFガスを導く前に該蒸留塔から抜出した該H Fガスを純水中に溶解させること、 を含む請求項23に記載の方法。 27. 該工程(b)は、約10℃から約50℃までの範囲の温度で実施され る請求項23に記載の方法。 28. 該工程(b)は、約15℃から約35℃までの範囲の温度で実施され る請求項23に記載の方法。 29. 該工程(b)及び(b´)は、約15℃から約35℃までの範囲の温 度で実施される請求項26に記載の方法。 30. 該工程(b)は、約15℃から約35℃までの範囲の温度及びほぼ周 辺圧力から周辺圧力以上約30 psiまでの圧力で実施される請求項23に記載の 方法。 31. 該工程(b)及び(b´)は、約15℃から約35℃までの範囲の温 度及びほぼ周辺圧力から周辺圧力以上約30 psiまでの圧力実施される請求項2 6に記載の方法。
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