JPH1148271A - セルローストリアセテートフィルムの製造方法 - Google Patents
セルローストリアセテートフィルムの製造方法Info
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- JPH1148271A JPH1148271A JP21450197A JP21450197A JPH1148271A JP H1148271 A JPH1148271 A JP H1148271A JP 21450197 A JP21450197 A JP 21450197A JP 21450197 A JP21450197 A JP 21450197A JP H1148271 A JPH1148271 A JP H1148271A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 セルローストリアセテートフィルムを溶液製
膜方法で製造する方法において、５０重量％以上の時点
で幅延伸装置で幅保持を行って高温乾燥させると、 急
激な収縮に対抗してウエブに大きな力が発生し、乾燥中
にウエブが切断したりかえってムラに引っ張られたりし
てフィルムの平面性が劣化する。 【解決手段】 図１の剥離部４で剥離されたウエブ１を
その溶媒含有率が５０重量％未満、１２重量％以上の時
点で、幅延伸装置で延伸しつつ乾燥させることによって
セルローストリアセテートフィルムの平面性やムラの発
生を解決出来る。また溶媒含有率が１０以下の時点で加
圧装置によってウエブの両面から０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を付与することによっても解決され得
る。
膜方法で製造する方法において、５０重量％以上の時点
で幅延伸装置で幅保持を行って高温乾燥させると、 急
激な収縮に対抗してウエブに大きな力が発生し、乾燥中
にウエブが切断したりかえってムラに引っ張られたりし
てフィルムの平面性が劣化する。 【解決手段】 図１の剥離部４で剥離されたウエブ１を
その溶媒含有率が５０重量％未満、１２重量％以上の時
点で、幅延伸装置で延伸しつつ乾燥させることによって
セルローストリアセテートフィルムの平面性やムラの発
生を解決出来る。また溶媒含有率が１０以下の時点で加
圧装置によってウエブの両面から０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を付与することによっても解決され得
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はハロゲン化銀写真感
光材料や液晶表示装置に有用なセルローストリアセテー
トフィルムの製造方法に関し、更に詳しく溶液流延製膜
法におけるフィルムの平面性の優れ、ムラのないセルロ
ーストリアセテートフィルムの製造方法に関する。
光材料や液晶表示装置に有用なセルローストリアセテー
トフィルムの製造方法に関し、更に詳しく溶液流延製膜
法におけるフィルムの平面性の優れ、ムラのないセルロ
ーストリアセテートフィルムの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】セルローストリアセテートフィルムの製
膜方法の一つにベルト又はドラムの流延面上にドープを
流延し剥離し、これを乾燥する溶液流延製膜法がある。
この溶液流延製膜法の乾燥方法としては、一般には図８
に示すように流延面３から剥離したフィルム１（以後、
ウエブという）を乾燥室５内に設けられた多数の千鳥状
に配したロール６の間に掛け渡して、その間を移動する
間に（ロール搬送方式という）熱風７、赤外線などで乾
燥する方法がある（例えば米国特許第２，３１９，０５
３号明細書参照）。また、溶媒含有率が乾燥フィルムに
対して５０重量％以上のセルローストリアセテートフィ
ルムの両端縁部をテンターなどで保持しながら搬送しつ
つ乾燥する方法（登録２０７６４３０号）がある。これ
は流延面から剥離した時点でのウエブの残留溶媒が非常
に多くあり、このまま直接ロール搬送するとロール表面
の接触によりフィルムの表面が損なわれる場合に効果が
あるとしている。
膜方法の一つにベルト又はドラムの流延面上にドープを
流延し剥離し、これを乾燥する溶液流延製膜法がある。
この溶液流延製膜法の乾燥方法としては、一般には図８
に示すように流延面３から剥離したフィルム１（以後、
ウエブという）を乾燥室５内に設けられた多数の千鳥状
に配したロール６の間に掛け渡して、その間を移動する
間に（ロール搬送方式という）熱風７、赤外線などで乾
燥する方法がある（例えば米国特許第２，３１９，０５
３号明細書参照）。また、溶媒含有率が乾燥フィルムに
対して５０重量％以上のセルローストリアセテートフィ
ルムの両端縁部をテンターなどで保持しながら搬送しつ
つ乾燥する方法（登録２０７６４３０号）がある。これ
は流延面から剥離した時点でのウエブの残留溶媒が非常
に多くあり、このまま直接ロール搬送するとロール表面
の接触によりフィルムの表面が損なわれる場合に効果が
あるとしている。
【０００３】一方、ポリエステル、ポリプロピレンなど
のフィルムの機械強度等を改善するために行われる延伸
方法のひとつにフィルムの両側縁部をクリップ等で固定
して２〜６倍延伸するテンター方式がある。このテンタ
ー方式を利用してフェノキシ樹脂等のフィルムから液晶
表示パネルの基板を製造する技術も開発されており（特
開昭５９−２１１００６号公報）、このフィルムにはセ
ルローストリアセテートフィルムも使用できることがそ
のなかに示唆されている。
のフィルムの機械強度等を改善するために行われる延伸
方法のひとつにフィルムの両側縁部をクリップ等で固定
して２〜６倍延伸するテンター方式がある。このテンタ
ー方式を利用してフェノキシ樹脂等のフィルムから液晶
表示パネルの基板を製造する技術も開発されており（特
開昭５９−２１１００６号公報）、このフィルムにはセ
ルローストリアセテートフィルムも使用できることがそ
のなかに示唆されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、溶液流
延製膜法は搬送過程においてウエブが不均一収縮するた
めその表面性を良好に保つことは困難であった。主な平
面性故障は搬送方向に発生する小さなシワである。その
ピッチは０．３〜１０数ｍｍ，凹凸の高さは１〜６μｍ
である。このフィルムに写真乳剤を塗布すると乳剤層の
厚みムラ（塗布ムラ）を生じて重大な故障となる。そこ
で、前記登録２０７６４３０号には、ウエブを溶媒含有
率５０重量％以上でウエブの幅を所定間隔に保持しなが
ら主溶媒の沸点以上の温度で乾燥しつつ搬送することが
記載されているが、５０重量％以上の高溶媒含有率では
まだウエブの弾性率が小さく、両端の固定をそこで止め
ると急激に収縮が起こり平面性が劣化したり、また高温
乾燥させると急激な収縮力に対抗してウエブにおおきな
力が発生し、乾燥中にウエブが切断したり、かえってム
ラに引っ張られたりして、セルローストリアセテートフ
ィルムの製品として、特にハロゲン化銀写真感光材料の
品質として使用に耐えないものになってしまう虞れがあ
る。一方急激な収縮が発生しない低溶媒含有率まで幅を
保持しようとするには非常におおきな設備が必要とな
り、その結果フィルムのコストアップを招いてしまう。
延製膜法は搬送過程においてウエブが不均一収縮するた
めその表面性を良好に保つことは困難であった。主な平
面性故障は搬送方向に発生する小さなシワである。その
ピッチは０．３〜１０数ｍｍ，凹凸の高さは１〜６μｍ
である。このフィルムに写真乳剤を塗布すると乳剤層の
厚みムラ（塗布ムラ）を生じて重大な故障となる。そこ
で、前記登録２０７６４３０号には、ウエブを溶媒含有
率５０重量％以上でウエブの幅を所定間隔に保持しなが
ら主溶媒の沸点以上の温度で乾燥しつつ搬送することが
記載されているが、５０重量％以上の高溶媒含有率では
まだウエブの弾性率が小さく、両端の固定をそこで止め
ると急激に収縮が起こり平面性が劣化したり、また高温
乾燥させると急激な収縮力に対抗してウエブにおおきな
力が発生し、乾燥中にウエブが切断したり、かえってム
ラに引っ張られたりして、セルローストリアセテートフ
ィルムの製品として、特にハロゲン化銀写真感光材料の
品質として使用に耐えないものになってしまう虞れがあ
る。一方急激な収縮が発生しない低溶媒含有率まで幅を
保持しようとするには非常におおきな設備が必要とな
り、その結果フィルムのコストアップを招いてしまう。
【０００５】また、特開平４−１５２１２５号公報に
は、残留溶媒が１０％以下で幅方向に所定量延伸させる
方法が記載されているが、１０％以下の非常に低溶媒含
有率ではウエブ中の溶媒分布の不均一さに起因し弾性率
も不均一となるため、両側縁部から張力を付与し延伸さ
せた場合平面性が劣化する虞れがある。
は、残留溶媒が１０％以下で幅方向に所定量延伸させる
方法が記載されているが、１０％以下の非常に低溶媒含
有率ではウエブ中の溶媒分布の不均一さに起因し弾性率
も不均一となるため、両側縁部から張力を付与し延伸さ
せた場合平面性が劣化する虞れがある。
【０００６】本発明の目的は、搬送速度の大きい高生産
性条件下でもコンパクトな装置で、平面性の優れたセル
ローストリアセテートフィルムの製造方法を提供するこ
とにある。
性条件下でもコンパクトな装置で、平面性の優れたセル
ローストリアセテートフィルムの製造方法を提供するこ
とにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは下記
（１）、（４）及び（５）の手段によって上記目的を達
成し得た。即ち： （１）セルローストリアセテートフィルムの溶液流延製
膜方法において、乾燥過程でのセルローストリアセテー
トフィルムの溶媒含有率Ｘ0（重量％）が下記式 １２≦Ｘ0＜５０ の範囲内の乾燥過程の任意の時点において該フィルムの
幅手方向に張力付与を開始することを特徴とするセルロ
ーストリアセテートフィルムの製造方法。更に下記
（２）、（３）又は（６）の態様によって本発明を達成
し得た。
（１）、（４）及び（５）の手段によって上記目的を達
成し得た。即ち： （１）セルローストリアセテートフィルムの溶液流延製
膜方法において、乾燥過程でのセルローストリアセテー
トフィルムの溶媒含有率Ｘ0（重量％）が下記式 １２≦Ｘ0＜５０ の範囲内の乾燥過程の任意の時点において該フィルムの
幅手方向に張力付与を開始することを特徴とするセルロ
ーストリアセテートフィルムの製造方法。更に下記
（２）、（３）又は（６）の態様によって本発明を達成
し得た。
【０００８】（２）前記張力付与を終了する時点での溶
媒含有率Ｘ1（重量％）が前記Ｘ0との下記式 ４≦Ｘ1≦０．５Ｘ0＋４ で与えられる領域内にあることを特徴とする（１）に記
載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
媒含有率Ｘ1（重量％）が前記Ｘ0との下記式 ４≦Ｘ1≦０．５Ｘ0＋４ で与えられる領域内にあることを特徴とする（１）に記
載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
【０００９】（３）前記張力付与中における該フィルム
の幅手方向の延伸率Ｙ（％）が前記Ｘ0に対して下記式 Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ で与えられることを特徴とする（１）又は（２）に記載
のセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
の幅手方向の延伸率Ｙ（％）が前記Ｘ0に対して下記式 Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ で与えられることを特徴とする（１）又は（２）に記載
のセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
【００１０】（４）セルローストリアセテートフィルム
の溶液流延製膜方法において、支持体から剥離された
後、乾燥工程の任意の時点において該フィルムの幅手方
向に張力付与を開始し、溶媒含有率が４重量％以上の時
点で張力付与を終了することを特徴とするセルロースト
リアセテートフィルムの製造方法。
の溶液流延製膜方法において、支持体から剥離された
後、乾燥工程の任意の時点において該フィルムの幅手方
向に張力付与を開始し、溶媒含有率が４重量％以上の時
点で張力付与を終了することを特徴とするセルロースト
リアセテートフィルムの製造方法。
【００１１】（５）溶媒含有率Ｘ2（重量％）がＸ2≦１
０になった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とす
るセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
０になった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とす
るセルローストリアセテートフィルムの製造方法。
【００１２】（６）溶媒含有率Ｘ2（重量％）がＸ2≦１
０になった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とす
る（１）乃至（３）の何れかに記載のセルローストリア
セテートフィルムの製造方法。
０になった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０
ｋＰａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とす
る（１）乃至（３）の何れかに記載のセルローストリア
セテートフィルムの製造方法。
【００１３】によって達成される。
【００１４】
【発明の実施の形態】本発明の一つの実施形態を図１に
示す。セルローストリアセテートドープが流延口２から
流延面３上に流延され、それによって形成されたウエブ
１が剥離部４で剥離され、乾燥室５内のロール６間を走
行する間に熱風７により乾燥される。ウエブ（フィル
ム）の溶媒含有率が５０％未満、１２％以上の間で幅方
向延伸装置８に導き、幅手方向の延伸率Ｙが次式を満足
するように、Ｙ％延伸させ、 Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ 更に緊張状態のまま徐々に冷却し、残りの溶媒を次の乾
燥室５で蒸発させた後巻取り機１１にて巻取る。
示す。セルローストリアセテートドープが流延口２から
流延面３上に流延され、それによって形成されたウエブ
１が剥離部４で剥離され、乾燥室５内のロール６間を走
行する間に熱風７により乾燥される。ウエブ（フィル
ム）の溶媒含有率が５０％未満、１２％以上の間で幅方
向延伸装置８に導き、幅手方向の延伸率Ｙが次式を満足
するように、Ｙ％延伸させ、 Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ 更に緊張状態のまま徐々に冷却し、残りの溶媒を次の乾
燥室５で蒸発させた後巻取り機１１にて巻取る。
【００１５】幅方向延伸装置８としてはポリエステルフ
ィルムなどの延伸に使用されるテンターを用いることが
できる。テンターの機構の例を図４に示す。エンドレス
の二組のチェーン１９がいくつかの節を持つ幅方向に可
動なレール１７に組み込まれている。各チェーンにはウ
エブ１の両側緑部を固持するために図３に示す様なクリ
ップ１３が列状にとりつけられており、ウエブ１の両緑
部を固定アゴ１６の上にシュー１５で押さえている。ス
プロケット１８を駆動することによりウエブを連続的に
幅方向に延伸させることが出来る。また図５に示すよう
なピン２０を有するピン型延伸装置も本発明としては有
用である。
ィルムなどの延伸に使用されるテンターを用いることが
できる。テンターの機構の例を図４に示す。エンドレス
の二組のチェーン１９がいくつかの節を持つ幅方向に可
動なレール１７に組み込まれている。各チェーンにはウ
エブ１の両側緑部を固持するために図３に示す様なクリ
ップ１３が列状にとりつけられており、ウエブ１の両緑
部を固定アゴ１６の上にシュー１５で押さえている。ス
プロケット１８を駆動することによりウエブを連続的に
幅方向に延伸させることが出来る。また図５に示すよう
なピン２０を有するピン型延伸装置も本発明としては有
用である。
【００１６】本発明の２点目は剥離後いかなる溶媒含有
率でウエブの両側縁部の固定を開始しても溶媒含有率が
４重量％以上で張力付与をやめることである。溶媒含有
率が４重量％未満の低溶媒含有率では前述の弾性率の不
均一さが著しく、平面性の優れたフィルムを得ることが
困難となる。
率でウエブの両側縁部の固定を開始しても溶媒含有率が
４重量％以上で張力付与をやめることである。溶媒含有
率が４重量％未満の低溶媒含有率では前述の弾性率の不
均一さが著しく、平面性の優れたフィルムを得ることが
困難となる。
【００１７】更にもう一つの本発明を図６及び７で説明
する。溶媒含有率Ｘ2が１０重量％以下においてウエブ
１を図７のようなニップロール２３により０．２ｋＰａ
以上１０ｋＰａ以下の圧力２４を均一に加えることによ
って平面性を改善することが出来る。
する。溶媒含有率Ｘ2が１０重量％以下においてウエブ
１を図７のようなニップロール２３により０．２ｋＰａ
以上１０ｋＰａ以下の圧力２４を均一に加えることによ
って平面性を改善することが出来る。
【００１８】本発明でいう溶媒含有率Ｘ0、Ｘ1及びＸ2
は次のように定義される。
は次のように定義される。
【００１９】 溶媒含有率（重量％）＝（Ａ−Ｂ）×１００／Ｂ ここで Ａ：試料フィルムの重量（ｇ） Ｂ：１１５℃、１時間、熱風乾燥後の試料ウエブ（フィ
ルム）の重量（ｇ） 本発明でいう延伸率は次のように定義される。
ルム）の重量（ｇ） 本発明でいう延伸率は次のように定義される。
【００２０】 延伸率Ｙ（％）＝（Ｌ1−Ｌ0）／Ｌ0×１００ ここで Ｌ1：幅方向延伸装置出口（図１の１０）でのウエブの
幅手長さ Ｌ0：幅方向延伸装置入口（図１の９）でのウエブの幅
手長さ また延伸装置入口というのは例えば図４のスプロケット
１８の位置にはいる時をいい、延伸装置出口というのは
例えば図４のスプロケット１８′から離れる位置をい
う。
幅手長さ Ｌ0：幅方向延伸装置入口（図１の９）でのウエブの幅
手長さ また延伸装置入口というのは例えば図４のスプロケット
１８の位置にはいる時をいい、延伸装置出口というのは
例えば図４のスプロケット１８′から離れる位置をい
う。
【００２１】本発明の好ましい実施形態は、幅方向延伸
装置８に入るウエブ１の溶媒含有率Ｘ0が５０重量％未
満、１２重量％以上、好ましくは３５重量％以下、１５
重量％以上である。５０重量％以上の時点で幅方向延伸
装置で幅保持を行って高温乾燥させると、急激な収縮力
に対抗してウエブに大きな力が発生し、乾燥中にウエブ
が切断したり、かえってムラに引っ張られたりする。
装置８に入るウエブ１の溶媒含有率Ｘ0が５０重量％未
満、１２重量％以上、好ましくは３５重量％以下、１５
重量％以上である。５０重量％以上の時点で幅方向延伸
装置で幅保持を行って高温乾燥させると、急激な収縮力
に対抗してウエブに大きな力が発生し、乾燥中にウエブ
が切断したり、かえってムラに引っ張られたりする。
【００２２】幅手方向も延伸率Ｙは張力開始溶媒含有率
Ｘ0に対して Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ とすることで、更に平面性を改良することができること
を見いだした。前記式で与えられる値未満の幅手方向の
延伸率では平面性の改良が充分でなく、逆に過度に延伸
されるとフィルム加工上の問題が発生するため、Ｙは Ｙ≦５｛−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０｝ が好ましい。
Ｘ0に対して Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ とすることで、更に平面性を改良することができること
を見いだした。前記式で与えられる値未満の幅手方向の
延伸率では平面性の改良が充分でなく、逆に過度に延伸
されるとフィルム加工上の問題が発生するため、Ｙは Ｙ≦５｛−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０｝ が好ましい。
【００２３】本発明は溶媒含有率Ｘ0前記式において幅
方向延伸をする場合のウエブの前歴は如何様であっても
よく、図１のように乾燥室５のロール群を通して乾燥さ
せた後に幅方向延伸装置８にはいってもよく、図２の幅
保持乾燥室１２を経て溶媒含有率Ｘ0が５０重量％以下
の時点で幅方向延伸装置８に入ってもよい。また幅保持
乾燥室の前後に乾燥室５があってもよい。図２に示した
幅保持乾燥室１２を経た後、幅方向延伸装置８で前記溶
媒含有率Ｘ0と幅手方向の延伸率Ｙ0との関係内で処理す
ることは本発明の好ましい態様の一つである。
方向延伸をする場合のウエブの前歴は如何様であっても
よく、図１のように乾燥室５のロール群を通して乾燥さ
せた後に幅方向延伸装置８にはいってもよく、図２の幅
保持乾燥室１２を経て溶媒含有率Ｘ0が５０重量％以下
の時点で幅方向延伸装置８に入ってもよい。また幅保持
乾燥室の前後に乾燥室５があってもよい。図２に示した
幅保持乾燥室１２を経た後、幅方向延伸装置８で前記溶
媒含有率Ｘ0と幅手方向の延伸率Ｙ0との関係内で処理す
ることは本発明の好ましい態様の一つである。
【００２４】図１の乾燥室５、幅方向延伸装置８あるい
は幅保持乾燥室１２内における溶媒含有率のコントロー
ルは熱風７の温度及び風量で行うことが出来る。幅方向
延伸装置８の延伸温度は使用する溶媒や溶媒含有率によ
って異なるが、例えば主溶媒にメチレンクロライドを用
いた場合には５０〜２００℃、好ましくは１００〜１５
０℃である。５０℃以下では乾燥が遅くなり、２００℃
以上ではウエブ中の可塑剤が幅方向延伸装置８内に多量
に揮発して問題を引き起こす。
は幅保持乾燥室１２内における溶媒含有率のコントロー
ルは熱風７の温度及び風量で行うことが出来る。幅方向
延伸装置８の延伸温度は使用する溶媒や溶媒含有率によ
って異なるが、例えば主溶媒にメチレンクロライドを用
いた場合には５０〜２００℃、好ましくは１００〜１５
０℃である。５０℃以下では乾燥が遅くなり、２００℃
以上ではウエブ中の可塑剤が幅方向延伸装置８内に多量
に揮発して問題を引き起こす。
【００２５】本発明の平面性を改良するもう一つの方法
は溶媒含有率が１０％以下の時点で０．２ｋＰａ以上１
０ｋＰａ以下の圧力をウエブ（フィルム）両面から加え
ることにより、高温乾燥した時のウエブの表面の小さな
シワを矯正することが出来ることを見いだした。図６の
２３がこの後処理工程でウエブ１に圧力方向２４を加え
る一つ方法として示してあるが、具体的には図７の２３
のような平行な二本のニップロールでウエブ１に圧力方
向２４をかける方法である。またカレンダーロールのよ
うな方法によってもよい。
は溶媒含有率が１０％以下の時点で０．２ｋＰａ以上１
０ｋＰａ以下の圧力をウエブ（フィルム）両面から加え
ることにより、高温乾燥した時のウエブの表面の小さな
シワを矯正することが出来ることを見いだした。図６の
２３がこの後処理工程でウエブ１に圧力方向２４を加え
る一つ方法として示してあるが、具体的には図７の２３
のような平行な二本のニップロールでウエブ１に圧力方
向２４をかける方法である。またカレンダーロールのよ
うな方法によってもよい。
【００２６】ニップロールの場合には数対あってもよ
く、好ましくは１から８組程度が好ましい。また本発明
の後処理工程の加圧処理前のウエブ（フィルム）の前歴
はいかなる方法を経由してもよく、溶媒含有率が１０重
量％以上まで図６に示したロール搬送による乾燥過程で
あっても、本発明の溶媒含有率５０重量％未満１２重量
％以上の範囲で幅方向延伸を乾燥過程を通ってもよい。
後者の場合本発明の最適なセルローストリアセテートフ
ィルムの製造方法の一つである。加圧する場合の温度は
１００〜２００℃が好ましい。
く、好ましくは１から８組程度が好ましい。また本発明
の後処理工程の加圧処理前のウエブ（フィルム）の前歴
はいかなる方法を経由してもよく、溶媒含有率が１０重
量％以上まで図６に示したロール搬送による乾燥過程で
あっても、本発明の溶媒含有率５０重量％未満１２重量
％以上の範囲で幅方向延伸を乾燥過程を通ってもよい。
後者の場合本発明の最適なセルローストリアセテートフ
ィルムの製造方法の一つである。加圧する場合の温度は
１００〜２００℃が好ましい。
【００２７】本発明で使用されるドープの溶媒は主溶媒
としてメチレンクロライド、アセトン、１，３−ジオキ
ソラン、１，４−ジオキサン、フルオロアルコール、フ
ルオロカーボン、アセト酢酸メチル又は酢酸メチル等が
ありセルローストリアセテートを溶解し得るものならば
何でもよい。副溶媒としてはメタノール、エタノール、
ブタノール、シクロヘキサン等を用いることが出来、主
溶媒及び副溶媒は特開平９−９５５３８号、同９−９５
５５７号又は同８−１４３７０９号に記載されている溶
媒などが使用できる。また、ドープ溶解方法としては、
通常の攪拌による方法の他に、特開平９−９５５３８号
又は同９−９５５５７号に記載されている冷却溶解方法
も使用できる。
としてメチレンクロライド、アセトン、１，３−ジオキ
ソラン、１，４−ジオキサン、フルオロアルコール、フ
ルオロカーボン、アセト酢酸メチル又は酢酸メチル等が
ありセルローストリアセテートを溶解し得るものならば
何でもよい。副溶媒としてはメタノール、エタノール、
ブタノール、シクロヘキサン等を用いることが出来、主
溶媒及び副溶媒は特開平９−９５５３８号、同９−９５
５５７号又は同８−１４３７０９号に記載されている溶
媒などが使用できる。また、ドープ溶解方法としては、
通常の攪拌による方法の他に、特開平９−９５５３８号
又は同９−９５５５７号に記載されている冷却溶解方法
も使用できる。
【００２８】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明す
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
るが、本発明の態様はこれに限定されない。
【００２９】〈実施例１〉セルローストリアセテート１
００重量部、メチレンクロライド３５０重量部、エタノ
ール７０重量部、トリフェニルホスフェート１２重量部
からなるドープを用いベルト流延法によりドープ膜を形
成させた。次に溶媒含有率１５０重量％でベルトから剥
離し、乾燥を進めＸ0＝４５重量％の時点でフィルム両
端部をピンで固定しながら搬送し、Ｘ1＝３０重量％で
両端部を開放した。なお、幅手方向の延伸率Ｙは０％で
あった。更に乾燥を行いフィルムＡ−１を得た。
００重量部、メチレンクロライド３５０重量部、エタノ
ール７０重量部、トリフェニルホスフェート１２重量部
からなるドープを用いベルト流延法によりドープ膜を形
成させた。次に溶媒含有率１５０重量％でベルトから剥
離し、乾燥を進めＸ0＝４５重量％の時点でフィルム両
端部をピンで固定しながら搬送し、Ｘ1＝３０重量％で
両端部を開放した。なお、幅手方向の延伸率Ｙは０％で
あった。更に乾燥を行いフィルムＡ−１を得た。
【００３０】〈実施例２〉溶媒含有率Ｘ0を４５重量
％、溶媒含有率Ｘ1を２５重量％とした以外は実施例１
と同様に操作を行い、フィルムＡ−２を得た。
％、溶媒含有率Ｘ1を２５重量％とした以外は実施例１
と同様に操作を行い、フィルムＡ−２を得た。
【００３１】〈実施例３〉延伸率Ｙを３％とした以外は
実施例２と同様な操作を行い、フィルムＡ−３を得た。
実施例２と同様な操作を行い、フィルムＡ−３を得た。
【００３２】〈実施例４〉溶媒含有率Ｘ0を１５重量
％、溶媒含有率Ｘ1を３重量％とした以外は実施例１と
同様な操作を行い、フィルムＡ−４を得た。
％、溶媒含有率Ｘ1を３重量％とした以外は実施例１と
同様な操作を行い、フィルムＡ−４を得た。
【００３３】〈実施例５〉溶媒含有率Ｘ0を１５重量
％、溶媒含有率Ｘ1を１０重量％とした以外は実施例１
と同様な操作を行い、フィルムＡ−５を得た。
％、溶媒含有率Ｘ1を１０重量％とした以外は実施例１
と同様な操作を行い、フィルムＡ−５を得た。
【００３４】〈実施例６〉剥離後、幅手方向へ張力を付
与せずに乾燥させ、溶媒含有率Ｘ2が３重量％の時点で
圧力２ｋＰａの条件でニップロールにより後処理を行
い、フィルムＡ−６を得た。
与せずに乾燥させ、溶媒含有率Ｘ2が３重量％の時点で
圧力２ｋＰａの条件でニップロールにより後処理を行
い、フィルムＡ−６を得た。
【００３５】〈実施例７〉溶媒含有率Ｘ0を３０重量
％、溶媒含有率Ｘ1を１５重量％、そして幅手方向の延
伸率Ｙを５％とした以外は実施例１と同様な操作を行
い、更に溶媒含有率Ｘ2が３重量％になった時点で圧力
２ｋＰａの条件で実施例６と同様に後処理を行いフィル
ムＡ−７を得た。
％、溶媒含有率Ｘ1を１５重量％、そして幅手方向の延
伸率Ｙを５％とした以外は実施例１と同様な操作を行
い、更に溶媒含有率Ｘ2が３重量％になった時点で圧力
２ｋＰａの条件で実施例６と同様に後処理を行いフィル
ムＡ−７を得た。
【００３６】〈比較例１〉実施例１に対して幅手方向へ
張力を付与させずに乾燥を完結させ、フィルムＨ−１を
得た。
張力を付与させずに乾燥を完結させ、フィルムＨ−１を
得た。
【００３７】〈比較例２〉溶媒含有率Ｘ0を９０重量
％、溶媒含有率Ｘ1を７０重量％とした以外は実施例１
と同様な操作を行い、フィルムＨ−２を得た。
％、溶媒含有率Ｘ1を７０重量％とした以外は実施例１
と同様な操作を行い、フィルムＨ−２を得た。
【００３８】〈比較例３〉溶媒含有率Ｘ0を５重量％、
溶媒含有率Ｘ1を３重量％とした以外は実施例１と同様
な操作を行い、フィルムＨ−３を得た。
溶媒含有率Ｘ1を３重量％とした以外は実施例１と同様
な操作を行い、フィルムＨ−３を得た。
【００３９】〈比較例４〉剥離後、幅手方向へ張力を付
与せずに乾燥させ、溶媒含有率Ｘ2が１２重量％の時点
で圧力２ｐＫａの条件で実施例６と同様に後処理を行い
フィルムＨ−４を得た。
与せずに乾燥させ、溶媒含有率Ｘ2が１２重量％の時点
で圧力２ｐＫａの条件で実施例６と同様に後処理を行い
フィルムＨ−４を得た。
【００４０】評価方法 〈平面性〉幅９０ｃｍ、長さ１００ｃｍの大きさに各試
料を切り出し、５０Ｗ蛍光灯を５本並べて試料台に４５
°の角度から照らせるように高さ１．５ｍの高さに固定
し、試料台の上に各フィルム試料を置き、フィルム表面
に反射してみえる凹凸を目で見て、次のように判定し
た。
料を切り出し、５０Ｗ蛍光灯を５本並べて試料台に４５
°の角度から照らせるように高さ１．５ｍの高さに固定
し、試料台の上に各フィルム試料を置き、フィルム表面
に反射してみえる凹凸を目で見て、次のように判定し
た。
【００４１】 Ａ：蛍光灯が５本とも真っすぐに見えた Ｂ：蛍光灯が少し曲がって見えるところがある Ｃ：蛍光灯が全体的に少し曲がって見える Ｄ：蛍光灯が大きくうねって見える Ｅ：蛍光灯が大きい曲がりの中にも細かいうねりが見え
る。
る。
【００４２】〈塗布ムラ〉各フィルムに下記の処方の下
引層とバック層を塗布乾燥させ、下引面に下記染料入り
のゼラチン溶液を塗布乾燥させた。
引層とバック層を塗布乾燥させ、下引面に下記染料入り
のゼラチン溶液を塗布乾燥させた。
【００４３】 （下引塗布液） 酢酸ビニル：無水マレイン酸交互共重合体 ３ｇ アセトン ８１０ｇ イソプロパノール １５０ｇ （バック層塗布液） 酸化スズ：酸化アンチモン複合微粒子（平均粒径０．０５μｍ）１４ｇ セルロースジアセテート ６ｇ アセトン ８００ｇ シクロヘキサノン ２００ｇ （ゼラチン塗布液） ゼラチン ４ｇ 水 １００ｇ メチルバイオレット（染料） ０．２ｇ サポニン ０．１ｇ 各試料をシャーカステンの上に乗せ、塗布ムラを下記の
ように評価した。
ように評価した。
【００４４】 Ａ：ムラがなく非常にスムースである Ｂ：細かいムラが若干ある Ｃ：ややムラがあるような感じ Ｄ：はっきりとムラが見える Ｅ：非常に大きなムラが見える。
【００４５】結果 以上の評価結果を表１にまとめた。
【００４６】
【表１】
【００４７】表１に示すように本発明によるセルロース
トリアセテートフィルムはフィルム表面の凹凸が小さ
く、ゼラチン（写真乳剤の代用）の塗布ムラは殆どなく
良好であった。
トリアセテートフィルムはフィルム表面の凹凸が小さ
く、ゼラチン（写真乳剤の代用）の塗布ムラは殆どなく
良好であった。
【００４８】
【発明の効果】本発明のセルローストリアセテートフィ
ルムの製造方法により、セルローストリアセテートの溶
液製膜法において、従来平面性が悪化しやすかったセル
ローストリアセテートフィルムの高温、高速乾燥が可能
となり製膜速度を著しく高めることができた。
ルムの製造方法により、セルローストリアセテートの溶
液製膜法において、従来平面性が悪化しやすかったセル
ローストリアセテートフィルムの高温、高速乾燥が可能
となり製膜速度を著しく高めることができた。
【図１】本発明による溶液製膜工程図。
【図２】本発明による溶液製膜工程図。
【図３】本発明に使用する幅方向延伸装置（テンター）
の１実施例のクリップの側面図。
の１実施例のクリップの側面図。
【図４】本発明の幅方向延伸装置（テンター）の機構の
１実施例の概略平面図。
１実施例の概略平面図。
【図５】本発明に使用する幅方向延伸装置（テンター）
の１実施例のピン型延伸機クリップの斜視図。
の１実施例のピン型延伸機クリップの斜視図。
【図６】本発明の加圧装置（後工程）を組み入れた溶液
製膜工程図。
製膜工程図。
【図７】本発明の加圧装置の１実施例のニップロールの
斜視図。
斜視図。
【図８】従来の溶液製膜工程図。
１ ウエブ ２ 流延口 ３ 流延面 ４ 剥離部 ５ 乾燥室 ６ ロール ７ 熱風 ８ 幅方向延伸装置 ９ 幅方向延伸装置入口 １０ 幅方向延伸装置出口 １１ 巻取り機 １２ 幅保持乾燥室 １３ 延伸クリップ １４ レバー １５ シュー １６ 固定アゴ １７ レール １８ スプロケット １８′ スプロケット １９ チェーン ２０ ピン ２１ ピン台 ２２ 後処理工程（加圧ゾーン） ２３ ニップロール ２４ 圧力方向
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 1:00 Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 清水 和之 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内 (72)発明者 秋山 正巳 東京都日野市さくら町１番地コニカ株式会 社内
Claims (6)
- 【請求項１】 セルローストリアセテートフィルムの溶
液流延製膜方法において、乾燥過程でのセルローストリ
アセテートフィルムの溶媒含有率Ｘ0（重量％）が下記
式 １２≦Ｘ0＜５０ の範囲内の乾燥過程の任意の時点において該フィルムの
幅手方向に張力付与を開始することを特徴とするセルロ
ーストリアセテートフィルムの製造方法。 - 【請求項２】 前記張力付与を終了する時点での溶媒含
有率Ｘ1（重量％）が前記Ｘ0との下記式 ４≦Ｘ1≦０．５Ｘ0＋４ で与えられる領域内にあることを特徴とする請求項１に
記載のセルローストリアセテートフィルムの製造方法。 - 【請求項３】 前記張力付与中における該フィルムの幅
手方向の延伸率Ｙ（％）が前記Ｘ0に対して下記式 Ｙ≧−１０ｌｏｇ（Ｘ0＋４０）＋２０ で与えられることを特徴とする請求項１又は２に記載の
セルローストリアセテートフィルムの製造方法。 - 【請求項４】 セルローストリアセテートフィルムの溶
液流延製膜方法において、支持体から剥離された後、乾
燥工程の任意の時点において該フィルムの幅手方向に張
力付与を開始し、溶媒含有率が４重量％以上の時点で張
力付与を終了することを特徴とするセルローストリアセ
テートフィルムの製造方法。 - 【請求項５】 溶媒含有率Ｘ2（重量％）がＸ2≦１０に
なった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０ｋＰ
ａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とするセ
ルローストリアセテートフィルムの製造方法。 - 【請求項６】 溶媒含有率Ｘ2（重量％）がＸ2≦１０に
なった時点で、該フィルムに０．２ｋＰａ以上１０ｋＰ
ａ以下の圧力を厚さ方向に付与することを特徴とする請
求項１乃至３の何れかに記載のセルローストリアセテー
トフィルムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21450197A JPH1148271A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21450197A JPH1148271A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1148271A true JPH1148271A (ja) | 1999-02-23 |
Family
ID=16656766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21450197A Pending JPH1148271A (ja) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | セルローストリアセテートフィルムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1148271A (ja) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002103361A (ja) * | 2000-07-24 | 2002-04-09 | Fuji Photo Film Co Ltd | 流延ダイ、溶液製膜方法及び偏光板等 |
| JP2005246693A (ja) * | 2004-03-02 | 2005-09-15 | Fuji Photo Film Co Ltd | 溶液製膜方法 |
| JP2007246919A (ja) * | 1999-07-06 | 2007-09-27 | Konica Minolta Holdings Inc | セルロースエステルフィルム、偏光板、液晶表示装置 |
| EP1936431A2 (en) | 2006-12-21 | 2008-06-25 | FUJIFILM Corporation | Liquid crystal display device |
| US7407686B2 (en) * | 2002-02-26 | 2008-08-05 | Konica Corporation | Optical film, polarizing plate and display device utilising the film, and production method of optical film |
| JP2008201140A (ja) * | 2008-05-29 | 2008-09-04 | Fujifilm Corp | 横延伸方法 |
| US7455801B2 (en) | 2002-09-17 | 2008-11-25 | Fujifilm Corporation | Method of producing film |
| EP2130855A1 (en) | 2008-05-15 | 2009-12-09 | Fujifilm Corporation | Cellulose ester film, retardation film, polarizing plate and liquid crystal display device |
| WO2011118845A1 (en) | 2010-03-26 | 2011-09-29 | Fujifilm Corporation | Polyester resin, and optical materials, films and image display devices using the same |
| KR20160118273A (ko) | 2014-02-05 | 2016-10-11 | 스미또모 가가꾸 가부시키가이샤 | 필름의 반송 방법 및 광학 필름의 제조 방법 |
-
1997
- 1997-08-08 JP JP21450197A patent/JPH1148271A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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