JPH1144698A - 3次元走査プローブ顕微鏡 - Google Patents
3次元走査プローブ顕微鏡Info
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Abstract
ることのできる3次元走査プローブ顕微鏡を提供するこ
とにある。 【解決手段】 第1の発振器5からはカンチレバー3の
共振周波数の信号が出力され、振動子4と制御部10に
印加される。一方、第2の発振器11からは、大きな振
幅A0 を有する低周波の信号が出力され、ピエゾ走査装
置1に印加される。このため、探針は試料2に対して、
相対的に、試料を押圧する位置から原子間力を受けなく
なる位置までの間を周期的に移動する。探針はこの移動
の間に、試料の固さ情報、試料の表面形状情報、試料の
吸着層に関する情報、および試料表面から放射される物
理量(例えば、電磁場、吸着力、表面間力、液中の電気
二重層力等)の深さ方向の情報等の試料の複数の物理情
報を提供する。
Description
ブ顕微鏡に関し、特に、1回の走査で、試料が持つ複数
個の物理情報を得ることができるようにした3次元走査
プローブ顕微鏡に関する。
表面の形状や物理量を観察する方法としては、探針を試
料に接触させて観察する方法と、非接触で観察する方法
とに大別することができる。前者の方法により試料を観
察すると、例えば試料表面の凹凸像、摩擦像等を個別に
観察することができる。一方、後者の方法で観察する
と、試料表面から発せられる物理情報、例えば試料の磁
気分布像、静電荷分布像等を観察することができる。
探針を試料表面に接触させたり、あるいは試料表面から
所定距離離して、2次元的に走査させることにより観察
するようにしている。このため、1回の観察で得られる
データは試料が有する一つの物理量に過ぎず、1回の観
察で複数の物理量を得ることに格別の配慮がされていな
かった。また、従来の観察方法では、例えば試料の磁気
分布像を観察するような場合、試料から一定距離離れた
位置の平面的な磁気分布像は観察できるが、これに試料
の高さ方向の磁気分布を加えた3次元的な磁気分布像は
観察できないという問題があった。
されたものであり、1回の観察で、試料の複数の物理量
を観察することのできる3次元走査プローブ顕微鏡を提
供することにある。また、他の目的は、試料がもつ物理
量を、3次元的に取得することのできる3次元走査プロ
ーブ顕微鏡を提供することにある。
に、本発明は、試料面に平行なx,y方向の走査と、該
試料面に垂直なz方向の移動とを該試料面に対して相対
的に行える探針を備えた3次元走査プローブ顕微鏡にお
いて、前記探針を前記試料面に対して、少なくとも試料
を押圧する位置から原子間力を受けなくなる位置までの
振幅でz方向に第2の周波数で移動させ、該探針の移動
中に得られる複数のデータを採取するようにした点に第
1の特徴がある。また、本発明は、前記探針を、これに
共振するあるいは強制振動する第1の周波数(第1の周
波数>第2の周波数)で振動させるようにした点に第2
の特徴がある。
的に、試料から離れた位置から該試料の中に押込んだ位
置までの間を周期的に移動させることができるので、該
移動の一周期の間に試料の複数種類の物理情報を得るこ
とができるようになる。また、該一周期の間に得られる
情報を一画素の情報とすることができるので、該探針の
走査を試料の検査領域の全体に広げることにより、該試
料の複数種類の物理情報を、一回の走査で得ることがで
きるようになる。また、これによって得られた複数種類
の物理情報は、試料の同一点から得られたものであるの
で、互いに関連性があり、情報としての価値は大きい。
を詳細に説明する。図1は、本発明の一実施形態の概略
の構成を示すブロック図である。図において、1はピエ
ゾ走査装置であり、円筒状のピエゾ素子の円筒面には、
z微動のための電極1aと、x、y走査のための4分割
された電極1b、1c、1d、1e(1dと1eは図示
せず)が設けられている。該ピエゾ走査装置1の上面に
は、観測されるべき試料2が載置されている。該試料2
の上方には、該試料2と対向する探針を有するカンチレ
バー3が設けられ、該カンチレバー3の一端には、第1
の発振器5から出力された第1の周波数の信号を受けて
カンチレバー3を共振させる振動子4が固定されてい
る。該第1の発振器5からは、図2(a)に示されている
ような、カンチレバー3の共振周波数と等しい周波数f
1 、振幅A1 (1nm≦A1 ≦500nm)の信号が出
力される。なお、該周波数f1として、カンチレバー3
を強制振動させる周波数でもよい。
から出力されたレーザ光7の入射位置を位置検出器8で
測定することにより検出される。位置検出器8は、例え
ば、4分割された光検出電極から構成されており、カン
チレバー3の歪量が0の時にはレーザ光7のスポットが
該4分割電極の中央に来るように位置合わせされてい
る。このため、カンチレバー3に歪が発生すると、レー
ザ光7のスポットが4分割電極上を移動し、該4分割電
極から出力される電圧に差が発生する。この電圧差は増
幅器9により増幅された信号aとなり、制御部10に入
力する。
されているような、周波数f2 (f2 <f1 )、振幅A
0 (10nm≦A0 ≦3000nm)の信号を出力す
る。該第2の発振器11から出力された信号は、zサー
ボ系12から出力されたフィードバック信号に、加算器
13にて加算され、ピエゾ走査装置1のz微動のための
電極1aに印加される。
号を生成し、x走査信号はx走査のための電極1bと1
dに印加され、y走査信号はy走査のための電極1cと
1eに印加される。また、該x,y走査信号は、コンピ
ュータ39に送出される。31〜34は入力してくるデ
ータをディジタル信号に変換するA/D変換器であり、
35〜38は該A/D変換器31〜34から出力された
ディジタルデータを蓄積するメモリ、例えばフレームメ
モリである。演算用/画像表示用コンピュータ39は、
前記メモリ35〜38に蓄積されているデータを選択的
に読みだし、演算して画像表示用データに変換し、画像
表示器22に送出する。画像表示器22は、試料2の物
理量を映出する。
料2との距離に注目して、図3を参照して説明する。図
3において、図1と同じ符号は、同一または同等物を示
す。図3(a) は、前記第2の発振器11から出力される
信号の1周期Tを示している。この信号は、例えば余弦
関数であるA0 cos 2πft(ただし、fは周波数、t
は時間)で表すことができる。なお、他の波形の信号で
あってもよい。
試料2は図3(b) のに示されているように一番低い位
置にあり、探針と試料2間の距離は最大である。振幅A
0 は、前記したように十分に大きく取られているので、
探針はこの時、試料表面から十分に離れた基準位置にあ
る。前記信号の時点においては、試料2は図3(b)の
に示されているような位置まで上昇してきて、探針が
試料2の表面に接触する。前記信号の時点において
は、試料2は一番上の位置に来て、探針は試料2の中に
一番深く押し込まれる。このとき、カンチレバー3は一
方の側に湾曲する。
記時点とほぼ同じ高さまで下降する。このとき、探針
が試料2を押す力はほぼ0になる。前記信号の時点〜
においては、試料2がさらに下降するので、探針は試
料2から離れようとするが、試料2の吸着力により,探
針が試料2から離れられない状態にあり、カンチレバー
3は他方の側に湾曲する。そして、時点になると、試
料2の吸着力を振り切って、探針が試料2から離れる。
時点では、探針が元の基準位置に戻る。前記1周期T
の終りの時点では試料2は元の位置(高さ)に戻る。
の期間は非接触期間(ノンコンタクト期間)、時点
〜の期間は接触期間(コンタクト期間)、時点〜
は非接触期間(ノンコンタクト期間)と呼ぶことができ
る。以上の1周期Tの動作が行われると、前記探針は前
記画像表示器22に映出される試料2の検出画情報のう
ちの1画素(ピクセル)分のデータが採取されたことに
なる。
出力信号の波形(A点の波形)を示している。図2(c)
中の丸数字は、図3の中の丸数字と対応している。ま
た、図2(d) は、試料2が0点の位置に固定されていた
とした場合のカンチレバー3の相対位置を示している。
図2(c) 、(d) に示されているように、時点〜の期
間は探針は前記第1の発振器5からの信号によりカンチ
レバー3の共振周波数で振動しながら、試料2の表面に
接近する。この時、試料2の表面から何らかの物理量
(例えば、磁界、電界、吸着力、表面間力、液中の電気
二重層力等)が発生していると、該探針は該物理量の影
響を受けて前記共振周波数の位相に位相ずれを生ずる。
この位相ずれを検出すると、試料2の表面から出ている
物理量を、試料表面からの距離の関数として検出でき
る。
2に押し込まれるから、図2(c) の時点〜の波形の
傾きを求めることにより、試料2の硬さの情報を得るこ
とができる。次に、図1のzサーボ系12によるフィー
ドバック制御を、時点における探針の試料2中への押
込み距離hmax が一定となるように制御することによ
り、該探針の情報から試料2の表面の形状情報を得るこ
とができるようになる。
2が探針を吸着することにより起きるから、該波形の傾
きから試料2の吸着層の粘度の情報を得ることができ
る。また、探針がになった時点、すなわち探針が試料
2の表面から離れてその基準位置に戻った時点の情報に
より、前記吸着層の吸着力に関する情報を得ることがで
きる。図4は、探針が1画素期間に得ることのできる前
記の物理情報を、前記丸数字で表された時点別にまとめ
たものである。
料2に対して、1回走査するだけで、該試料2の物理情
報を5個以上の得ることができるようになる。また、こ
れらの複数の情報は、別個に得られるのではなく、同時
に同一場所で得られるので、試料2の物理的性質を知る
上で、大きな意義がある。なお、図2(d) に記されてい
る時刻は、τn を除いて前記第2の発振器11からの出
力信号(図2(b) )の最大点の時刻t0 を基準とするも
の(すなわち、to =0)であり、tc は探針が試料2
と接触するまでの時間を示し、Tc は探針が試料2に押
込まれて最深点に達するまでの時間を示し、Tr は探針
が試料2から離れるまでの時間を示し、また、時間tn
は0≦tn <tc の時間を示す。なお、τn は0<τn
<(Tc −tc)の時間を示す。これらの時間は、後述の
説明で活用されるであろう。
形態の構成と動作を、図1および図5を参照して説明す
る。ここに、図5は、図1の制御部10の機能を示すブ
ロック図である。位置検出器8の出力信号である図2
(c) に示されている信号aが制御部10に入力してくる
と、該信号aはローパスフィルタ41、2乗平均検出器
42、位相比較器43、および最大、最小値検出回路4
4に入力する。
波数成分がなくなるように低周波成分を抽出し、サンプ
リングホールド回路48に送出する。2乗平均検出器4
2は、信号aの2乗平均の計算値が閾値以下の微小振幅
になるとトリガ信号発生器46をトリガする。該トリガ
信号発生器46は、前記時間tc の時間信号を出力し、
該時間tc のタイミング信号は第2のサンプリングパル
ス発生器54に送られ、該第2のサンプリングパルス発
生器54を起動する。該第2のサンプリングパルス発生
器54は起動されると、前記時間信号τ1 〜τn を出力
する。
発振器5からの出力信号(図2(a))との間の位相を比較
し、位相差信号をサンプリングホールド回路45a〜4
5dに出力する。最大、最小値検出回路44は、前記信
号aが最大と最小になるタイミングを検出して、トリガ
信号発生器47に出力する。該トリガ信号発生器47は
前記信号aの最大値が検出されたタイミングTr で例え
ばきれいな矩形波のトリガ信号をサンプリングホールド
回路49に送出し、最小値が検出されたタイミングTc
でトリガ信号をサンプリングホールド回路50に送出す
る。
号(図2(b) )は最大値検出回路51で最大となるタイ
ミングを検出され、トリガ信号発生器52はその検出時
点t0 で、トリガ信号を出力する。このトリガ信号は、
第1のサンプリングパルス発生器53をトリガすると共
に、サンプリングホールド回路45a〜45d、55a
〜55d、48〜50をリセットする。
該トリガ信号に同期して、所定間隔の時間信号t1 〜t
n (tn <tc )を出力する。該時間信号t1 〜tn が
サンプリングホールド回路45a〜45dに入力する
と、該サンプリングホールド回路45a〜45dはそれ
ぞれのタイミングで、前記位相比較器43から出力され
た位相差信号をサンプリングホールドする。サンプリン
グホールド回路45a〜45dはサンプリングホールド
した位相差信号φ1 〜φn をそれぞれ出力する。
4は前記時間信号tc に同期して、所定間隔の時間信号
τ1 〜τn (0<τ1 、τn <(Tc −tc ))を出力
する。該時間信号τ1 〜τn がサンプリングホールド回
路55a〜55dに入力すると、該サンプリングホール
ド回路55a〜55dはそれぞれのタイミングで、前記
ローパスフィルタ41から出力された低周波信号をサン
プリングホールドする。サンプリングホールド回路55
a〜55dはサンプリングホールドした前記〜の間
の前記信号aの値h1 〜hn を出力する。
ルド回路49に保持された値からサンプリングホールド
回路48に保持された値を減算する演算を行い、前記の
値hrmaxを生成する。また、第2の演算回路62は、サ
ンプリングホールド回路50に保持された値からサンプ
リングホールド回路48に保持された値を減算する演算
を行い、前記の値hmax を生成する。なお、時点の値
は時点の値とほぼ同じであるので、時点の値として
時点の値を代用することができる。
物理量について、詳細に説明する。本実施形態によれ
ば、前記の1周期(1ピクセルデータ採取時間)Tの間
に、各ピクセル(xi ,yi )毎に、次の(1) 〜(4) の
データを得ることができる。 (1) hmaxxiyi …ピクセル(xi ,yi )に対する時刻
Tc におけるカンチレバー3の信号、 (2) hrmaxxiyi…ピクセル(xi ,yi )に対する時刻
Tr におけるカンチレバー3の信号、 (3) φxiyi(t1 )〜φxiyi(tn )…ピクセル(xi
,yi )に対する時刻ti におけるカンチレバー3と
第1の発振器5の出力信号との位相差、 (4) hxiyi(tc +τ1 )〜hxiyi(tc +τn )…ピ
クセル(xi ,yi )に対する時刻tc +τi における
カンチレバー3の信号、 前記の(1) のデータであるhmaxxiyi は、図1のzサー
ボ系12に送られる。該zサーボ系12は該データhma
xxiyi に基づいて生成されたフィードバック信号をピエ
ゾ走査装置1のz微動のための電極1aに供給し、探針
と試料2間の距離が一定になるように制御する。この
時、各ピクセルごとにzサーボ系12の制御値をA/D
変換器34でディジタル値に変換して、メモリ38に蓄
積する。該メモリ38の信号を画像表示器22に表示す
ると、試料2の表面の形状を映出することができる。
は、A/D変換器31でディジタル値に変換されて、メ
モリ35に蓄積される。該メモリ35の信号を画像表示
器22に表示すると、試料2の吸着層の吸着力分布像を
得ることができる。次に、前記(3) のデータであるφxi
yi(t1 )〜φxiyi(tn )は、A/D変換器32でデ
ィジタル値に変換されて、メモリ36に蓄積される。こ
のデータφxiyi(t1 )〜φxiyi(tn )については、
演算用/画像表示用コンピュータ39は次のようなデー
タ変換処理を行う。
とすると、下式が成立する。
レバー3を試料2の表面に接近させると、該共振周波数
が試料2の表面の力Fの影響を受けて、共振周波数ωr
からωr'に変化する。このωr'は、下式で表すことがで
きる。なお、該力Fとして、磁気力、静電気力、ファン
デルファール力等がある。
である。したがって、上式から、各ピクセル(xi ,y
i )に対する試料2表面よりの距離hi における力Fの
分布を求めることができる。換言すれば、試料2の表面
からの深さ方向の力Fの分布、すなわち前記磁気力、静
電気力、ファンデルファール力等の分布を求めることが
できる。
距離hi は、下式で表すことができる。 hi =|A0 cos (2πtc /T)−A0 cos (2πt
i /T)| ここに、tc は探針が試料面に接触する時刻であり、t
i <tc である。次に、前記(4) のデータであるhxiyi
(tc +τ1 )〜hxiyi(tc +τn )は、A/D変換
器33でディジタル値に変換されて、メモリ37に蓄積
される。このデータhxiyi(tc +τ1 )〜hxiyi(t
c +τn )については、演算用/画像表示用コンピュー
タ39は次のようなデータ変換処理を行う。
わち(tc +τ1 )〜(tc +τn)を考える。そうす
ると、時刻(tc +τi )における、探針の押込み距離
hpi( tc +τi)は下式のようになる。 hpi(tc +τi )=A0 cos (2πtc /T)−A0
cos {2π(tc +τi)/T} したがって、探針が時刻(tc +τi )において試料2
面を押す力Fpiは、カンチレバー3のバネ定数をkとす
ると、次のようになる。
って、サンプル面の局所的ばね定数をks とすると、探
針の実際の移動量は、カンチレバー3の信号よりhxiyi
(tc +τi)であるから、下式のようになる。 Fpi=k・hpi(tc +τi)=k・hxiyi(tc +τi)
+ks ( tc +τi)・hxiyi(tc +τi) したがって、ks ( tc +τi)=k(hpi(tc +τi)
−hxiyi(tc +τi))/hxiyi(tc +τi) 以上のようにして、サンプル面の局所的ばね定数ks を
求め、画像表示器22に表示すると、試料2表面の硬さ
の分布を得ることができるようになる。
面に接触し、試料中にある区間(図2の→→)の
間もカンチレバー3を微小振動させ、カンチレバーの振
動の位相と前記発振器5の位相を時系列τ1'〜τn'でそ
れぞれ測定し、位相差φ1'〜φn'を測定することにより
求めることができる。該動的粘弾性の測定回路は、図6
に示されている回路を、図5の回路に追加すればよい。
該測定回路としては、サンプリングパルスτ1'、τ2'、
τ3'、およびτn'を発生するサンプリングパルス発生器
71、該サンプリングパルスτ1'、τ2'、τ3'、および
τn'の各タイミングで前記位相比較器43の出力信号を
サンプリングホールドする回路72〜75、該サンプリ
ングホールド回路72〜75の出力である位相差φ1'〜
φn'、すなわち粘弾性データをアナログディジタル変換
するA/D変換器76、およびメモリ77から構成する
ことができる。該メモリ77に蓄積されたデータは、そ
の後、コンピュータ39へ送られる。この回路によれ
ば、試料面のある点xi ,yi の深さhi'の点の粘性の
データφixiyi(τi') を得ることができる。
置1上に試料2を載置し、該試料2を上下に移動させる
装置で説明されたが、本発明はこれに限定されず、該ピ
エゾ走査装置1にカンチレバー3を固定し、カンチレバ
ー3をxy方向に走査させ、z方向に微動させる形式の
装置にも適用することができることは勿論である。
によれば、探針を試料面に対して、少なくとも試料を押
圧する位置から原子間力を受けなくなる位置までの振幅
でz方向に第1の周波数で移動させ、該探針の移動中に
データを採取するようにしているので、該試料面から分
布する深さ方向の物理量(例えば、磁界、電界、原子間
力等)の分布を、3次元的に観測できる効果がある。
わち1画素のデータを採取する間に、試料の1点が有す
る複数種類のデータを同時に採取することができるとい
う効果がある。また、この動作を、試料の観察領域全体
に対して継続することにより、試料全体の性質を多面的
に検査できるという効果がある。また、これらの複数種
類のデータは1走査の間に得られるので、該複数種類の
データは互いに関連性を有しているという効果、および
操作性の高いプローブ顕微鏡を提供できるという効果が
ある。
体的に、試料表面から放射される物理量(例えば、磁
界、電界、原子間力、液中の電気二重層力等)の深さ方
向分布、試料の固さ情報、試料の表面形状情報、および
試料の吸着層に関する情報(例えば、吸着層の粘度、吸
着力等)のうちの少なくとも二つを同時に採取すること
ができるという効果がある。
ク図である。
図と、これに対応して動作する探針と試料との関係を示
す図である。
ータとの関係を示す図である。
ある。
ク図である。
Claims (11)
- 【請求項1】 試料面に平行なx,y方向の走査と、該
試料面に垂直なz方向の移動とを該試料面に対して相対
的に行える探針を備えた3次元走査プローブ顕微鏡にお
いて、 前記探針を前記試料面に対して、少なくとも試料を押圧
する位置から原子間力を受けなくなる位置までの振幅で
z方向に第2の周波数で移動させ、該探針の移動中に得
られる複数のデータを採取するようにしたことを特徴と
する3次元走査プローブ顕微鏡。 - 【請求項2】 請求項1記載の3次元走査プローブ顕微
鏡において、 前記探針を、これに共振するあるいは強制振動する第1
の周波数(第1の周波数>第2の周波数)で振動させる
ようにしたことを特徴とする3次元走査プローブ顕微
鏡。 - 【請求項3】 請求項1又は2記載の3次元走査プロー
ブ顕微鏡において、 前記第1、第2の周波数の波形が、正弦波または余弦波
であることを特徴とする3次元走査プローブ顕微鏡。 - 【請求項4】 請求項1〜3のいずれかに記載の3次元
走査プローブ顕微鏡において、 前記探針が第2の周波数の周期のうち、ある限定された
時間内で、前記試料表面から一定の距離を保つようにフ
ィードバック制御をするようにしたことを特徴とする3
次元走査プローブ顕微鏡。 - 【請求項5】 請求項1ないし4のいずれかに記載の3
次元走査プローブ顕微鏡において、 前記第1の周波数の1周期の間に、1画素分のデータを
採取するようにしたことを特徴とする3次元走査プロー
ブ顕微鏡。 - 【請求項6】 請求項5記載の3次元走査プローブ顕微
鏡において、 前記第1の周波数の1周期の間に採取された複数種類の
データのそれぞれを、複数周期にわたってメモリに蓄積
し、該複数種類のデータが選択的に画像表示器に表示さ
れるようにしたことを特徴とする3次元走査プローブ顕
微鏡。 - 【請求項7】 請求項5または6記載の3次元走査プロ
ーブ顕微鏡において、 試料表面から放射される物理量
(電磁場、吸着力、表面間力、液中の電気二重層力等)
の深さ方向分布、試料の固さ情報、試料の表面形状情
報、試料の粘弾性情報および試料の吸着層に関する情報
のうちの少なくとも深さ情報を含む二つ以上を採取する
ようにしたことを特徴とする3次元走査プローブ顕微
鏡。 - 【請求項8】 請求項7記載の3次元走査プローブ顕微
鏡において、 前記試料表面から放射される物理量の深さ方向分布は、
探針が該試料表面から離れた位置から該試料表面に至る
までの間に検出された該探針の動き情報と前記第2の周
波数の信号との位相差情報から得られることを特徴とす
る3次元走査プローブ顕微鏡。 - 【請求項9】 請求項7記載の3次元走査プローブ顕微
鏡において、 前記試料の固さ情報は、探針が試料表面と試料中に押込
まれた位置との間において発生する、該探針の動き情報
から得られることを特徴とする3次元走査プローブ顕微
鏡。 - 【請求項10】 請求項7記載の3次元走査プローブ顕
微鏡において、 前記試料の粘弾性情報は、探針が第2の周波数で振動さ
れながら、試料表面からある深さまで押し込まれた時の
検出された該探針の動き情報と、第2の周波数の信号と
の位相差情報から得られることを特徴とする3次元走査
プローブ顕微鏡。 - 【請求項11】 請求項7記載の3次元走査プローブ顕
微鏡において、 前記試料の吸着層に関する情報は、前記探針が第2の周
波数の周期のうち、ある限定された時間内で、探針が試
料表面と該試料表面から遠ざかり試料から離れる位置ま
での間に検出された該探針の動き情報から得られること
を特徴とする3次元走査プローブ顕微鏡。
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