JPH1135308A - 乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製造方法 - Google Patents
乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製造方法Info
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- JPH1135308A JPH1135308A JP20967197A JP20967197A JPH1135308A JP H1135308 A JPH1135308 A JP H1135308A JP 20967197 A JP20967197 A JP 20967197A JP 20967197 A JP20967197 A JP 20967197A JP H1135308 A JPH1135308 A JP H1135308A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】潤滑材、離型材、耐食性被服材、焼結体製造原
料、高圧相合成原料、層間化物合成原料等の用途を有す
る乱層構造窒化ほう素の製造法を提供することを目的と
する。 【解決手段】窒化ホウ素合成原料または窒化ホウ素前駆
体を還元性条件下で１７００℃以上、２２５０℃以下に
加熱することを特徴とする、層面間隔０．３４６ｎｍ±
３ｎｍ、銅Ｋα線によるＸ線回折の乱層構造１０回折線
の２θ角が４１．９±０．３°である乱層構造窒化ホウ
素（βｔＢＮ）の製造方法である。
料、高圧相合成原料、層間化物合成原料等の用途を有す
る乱層構造窒化ほう素の製造法を提供することを目的と
する。 【解決手段】窒化ホウ素合成原料または窒化ホウ素前駆
体を還元性条件下で１７００℃以上、２２５０℃以下に
加熱することを特徴とする、層面間隔０．３４６ｎｍ±
３ｎｍ、銅Ｋα線によるＸ線回折の乱層構造１０回折線
の２θ角が４１．９±０．３°である乱層構造窒化ホウ
素（βｔＢＮ）の製造方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、潤滑材、離型材、
耐食性被覆材、焼結体製造原料、高圧相合成原料、層間
化物合成原料等の用途を有する乱層構造窒化ほう素の製
造法に関するものである。
耐食性被覆材、焼結体製造原料、高圧相合成原料、層間
化物合成原料等の用途を有する乱層構造窒化ほう素の製
造法に関するものである。
【０００２】
【従来技術】窒化ほう素は、ほう素（Ｂ）と窒素（Ｎ）
からなる化合物であって、低圧相ＢＮと高圧相ＢＮがあ
る。低圧相ＢＮは黒鉛に似た結晶構造を有し、層面間隔
が０．３３３ｎｍである層状構造であって、二層周期で
積み重なる六方晶（ｈＢＮ）と、三層周期で積み重なる
菱面体晶（ｒＢＮ）の二種の結晶相がある。これらの結
晶性ＢＮの構造の模式図を図２に示す。しかし、これら
の結晶における層間の結合力が極めて弱いため、層の積
み重なり方が乱れた、いわゆる、乱層構造ＢＮ（ｔＢ
Ｎ：ｔｕｒｂｏｓｔｒａｔｉｃＢＮ）がある。
からなる化合物であって、低圧相ＢＮと高圧相ＢＮがあ
る。低圧相ＢＮは黒鉛に似た結晶構造を有し、層面間隔
が０．３３３ｎｍである層状構造であって、二層周期で
積み重なる六方晶（ｈＢＮ）と、三層周期で積み重なる
菱面体晶（ｒＢＮ）の二種の結晶相がある。これらの結
晶性ＢＮの構造の模式図を図２に示す。しかし、これら
の結晶における層間の結合力が極めて弱いため、層の積
み重なり方が乱れた、いわゆる、乱層構造ＢＮ（ｔＢ
Ｎ：ｔｕｒｂｏｓｔｒａｔｉｃＢＮ）がある。
【０００３】乱層構造ＢＮには２種類の基本構造が考え
られる。その一つは、結晶性ＢＮの層間隔、即ち０．３
３３ｎｍに近い層間隔を持つもので、隣接層関係が結晶
性ＢＮと同様のＡＡ’、ＡＢ、ＡＣ等であるが、その組
み合わせが無秩序なもの（αｔＢＮ）である。通常得ら
れている乱層構造ＢＮはこのαｔＢＮ型を基本構造とす
るものである。他は、層は互いに平行であるが、並進・
回転に関して全く無秩序なもので、０．３４６ｎｍの広
い層面間隔を持つもの（βｔＢＮ）である。βｔＢＮは
本発明者が初めてその構造を提案し、合成に成功した新
物質である。層状窒化ほう素（ＢＮ）は耐熱、耐食、絶
縁、潤滑性材料として工業に用いられ極めて優れた特性
を示すが、βｔＢＮは層間隔距離が際だって大きい特徴
があることから、上記の通常のＢＮの用途に加え、層間
化合物合成原料などの新たな用途が期待される。
られる。その一つは、結晶性ＢＮの層間隔、即ち０．３
３３ｎｍに近い層間隔を持つもので、隣接層関係が結晶
性ＢＮと同様のＡＡ’、ＡＢ、ＡＣ等であるが、その組
み合わせが無秩序なもの（αｔＢＮ）である。通常得ら
れている乱層構造ＢＮはこのαｔＢＮ型を基本構造とす
るものである。他は、層は互いに平行であるが、並進・
回転に関して全く無秩序なもので、０．３４６ｎｍの広
い層面間隔を持つもの（βｔＢＮ）である。βｔＢＮは
本発明者が初めてその構造を提案し、合成に成功した新
物質である。層状窒化ほう素（ＢＮ）は耐熱、耐食、絶
縁、潤滑性材料として工業に用いられ極めて優れた特性
を示すが、βｔＢＮは層間隔距離が際だって大きい特徴
があることから、上記の通常のＢＮの用途に加え、層間
化合物合成原料などの新たな用途が期待される。
【０００４】従来、乱層構造ＢＮの製造方法としては、
通常、ｈＢＮの製造方法と同様にホウ酸または酸化ホウ
素を含窒素有機化合物で還元窒化する方法で行われてお
り、αｔＢＮ構造を基本とする乱層構造物質が得られ
る。他方、βｔＢＮの製造方法として示されているもの
は、本発明者が行ってきた方法が唯一の方法である（科
学技術庁無機材質研究所研究報告第８９号“炭窒化ホウ
素に関する研究”３．４熱処理の効果２：βｔＢＮの分
解生成参照）。この方法は、重量比で１：２．２：２．
６のホウ素−尿素−蔗糖混合融液を１５００℃に加熱し
て得たＢＣ４Ｎ組成の炭窒化ホウ素を１８００℃以上の
２２５０℃以下の高温に加熱して、乱層構造ＢＮと炭素
に分解させた後、炭素を空気中で加熱除去することによ
りβｔＢＮを得る方法である。この方法では、得られる
ＢＮに対して、最終段階においてＢＮの２倍量の炭素が
関与するため、前駆体の体積が膨大であり、また、前駆
体合成時に発泡があること、大量の原料を消費すること
などのため、大容量の反応器と長い反応時間を必要とす
る問題があった。更に、上記のようなβｔＢＮは炭窒化
ホウ素を熱分解する方法は高品質のβｔＢＮを得るには
適するが、大量の原料と大容量の反応器を要するなどの
実用上の問題があった。
通常、ｈＢＮの製造方法と同様にホウ酸または酸化ホウ
素を含窒素有機化合物で還元窒化する方法で行われてお
り、αｔＢＮ構造を基本とする乱層構造物質が得られ
る。他方、βｔＢＮの製造方法として示されているもの
は、本発明者が行ってきた方法が唯一の方法である（科
学技術庁無機材質研究所研究報告第８９号“炭窒化ホウ
素に関する研究”３．４熱処理の効果２：βｔＢＮの分
解生成参照）。この方法は、重量比で１：２．２：２．
６のホウ素−尿素−蔗糖混合融液を１５００℃に加熱し
て得たＢＣ４Ｎ組成の炭窒化ホウ素を１８００℃以上の
２２５０℃以下の高温に加熱して、乱層構造ＢＮと炭素
に分解させた後、炭素を空気中で加熱除去することによ
りβｔＢＮを得る方法である。この方法では、得られる
ＢＮに対して、最終段階においてＢＮの２倍量の炭素が
関与するため、前駆体の体積が膨大であり、また、前駆
体合成時に発泡があること、大量の原料を消費すること
などのため、大容量の反応器と長い反応時間を必要とす
る問題があった。更に、上記のようなβｔＢＮは炭窒化
ホウ素を熱分解する方法は高品質のβｔＢＮを得るには
適するが、大量の原料と大容量の反応器を要するなどの
実用上の問題があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、上記の従
来技術の問題点を解決して、より効率的なβｔＢＮ製造
方法を開発するために探索研究を行った結果、例えばア
ンモニア等の水素を含む原料を用いた気相合成のような
還元性条件での急激な温度勾配での析出合成や、ホウ素
酸化物の還元窒化法において還元剤を過剰に用い、昇温
速度が急速な場合には、αｔＢＮに混じってβｔＢＮが
生成することを見出した。その結果、ＢＮの規則構造化
を促進する酸素の効果を還元性条件によって減ずるこ
と、及び、炭素の作用を利用してＢＮ隣接層関係の不規
則化とその固定をさらに進めることにより、βｔＢＮが
合成できることを見出し、本発明を完成したもので、本
発明の目的は、通常のＢＮ合成装置を用いて、従来法に
比べてはるかに簡便に高収率でβｔＢＮを合成する方法
を提供する。
来技術の問題点を解決して、より効率的なβｔＢＮ製造
方法を開発するために探索研究を行った結果、例えばア
ンモニア等の水素を含む原料を用いた気相合成のような
還元性条件での急激な温度勾配での析出合成や、ホウ素
酸化物の還元窒化法において還元剤を過剰に用い、昇温
速度が急速な場合には、αｔＢＮに混じってβｔＢＮが
生成することを見出した。その結果、ＢＮの規則構造化
を促進する酸素の効果を還元性条件によって減ずるこ
と、及び、炭素の作用を利用してＢＮ隣接層関係の不規
則化とその固定をさらに進めることにより、βｔＢＮが
合成できることを見出し、本発明を完成したもので、本
発明の目的は、通常のＢＮ合成装置を用いて、従来法に
比べてはるかに簡便に高収率でβｔＢＮを合成する方法
を提供する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、窒化ホ
ウ素合成原料または窒化ホウ素前駆体を還元性条件下で
１７００℃以上、２２５０℃以下に加熱することを特徴
とする、層面間隔０．３４６ｎｍ±３ｎｍ、銅Ｋα線に
よるＸ線回折の乱層構造１０回折線の２θ角が４１．９
±０．３°である乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製
造方法である。
ウ素合成原料または窒化ホウ素前駆体を還元性条件下で
１７００℃以上、２２５０℃以下に加熱することを特徴
とする、層面間隔０．３４６ｎｍ±３ｎｍ、銅Ｋα線に
よるＸ線回折の乱層構造１０回折線の２θ角が４１．９
±０．３°である乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製
造方法である。
【０００７】即ち、本発明では、還元性条件下で１７０
０℃以上、２２５０℃以下に加熱するのであって、更
に、通常のＢＮ合成条件に比べて還元性の条件下で昇温
速度が大きいか、あるいは、原料と析出部位との温度勾
配が大きく堆積速度が大きい条件を選ぶことによって、
ＢＮの隣接層関係が安定な位置に落ち着くことを妨げ、
炭素の存在によってこれをさらに促進することを原理と
する。以下に実施例に沿って具体的に説明する。
０℃以上、２２５０℃以下に加熱するのであって、更
に、通常のＢＮ合成条件に比べて還元性の条件下で昇温
速度が大きいか、あるいは、原料と析出部位との温度勾
配が大きく堆積速度が大きい条件を選ぶことによって、
ＢＮの隣接層関係が安定な位置に落ち着くことを妨げ、
炭素の存在によってこれをさらに促進することを原理と
する。以下に実施例に沿って具体的に説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明において使用する窒化ホウ
素合成原料としては実施例１及び２では、取り扱いやす
いことから、ホウ素源にホウ酸、有機窒化物にメラミン
及び尿素が用いられているが、ホウ酸は含水物、無水
物、及び、ホウ酸塩類、例えばホウ酸アンモニウム等も
使用可能であり、含窒素有機化合物はジシアンジアミド
など他の多くの窒素含有有機化合物が使用可能である。
これらの原料は共用してもよい。また、ホウ素源化合物
と有機窒化化合物との混合比は、通常のＢＮ合成の場合
より、有機物を過剰とする。少ないと効果が無く、多す
ぎても前駆体合成の加熱により分解し系外に去るので最
終処理に影響はないが、無駄であり、当量比より２％以
上２００％以下の過剰量が好ましい。実施例では約５０
％過剰とした。
素合成原料としては実施例１及び２では、取り扱いやす
いことから、ホウ素源にホウ酸、有機窒化物にメラミン
及び尿素が用いられているが、ホウ酸は含水物、無水
物、及び、ホウ酸塩類、例えばホウ酸アンモニウム等も
使用可能であり、含窒素有機化合物はジシアンジアミド
など他の多くの窒素含有有機化合物が使用可能である。
これらの原料は共用してもよい。また、ホウ素源化合物
と有機窒化化合物との混合比は、通常のＢＮ合成の場合
より、有機物を過剰とする。少ないと効果が無く、多す
ぎても前駆体合成の加熱により分解し系外に去るので最
終処理に影響はないが、無駄であり、当量比より２％以
上２００％以下の過剰量が好ましい。実施例では約５０
％過剰とした。
【０００９】この混合物を加熱すると、実施例１では水
溶液からホウ酸メラミンが析出し、加熱により水、炭酸
ガスを放出して徐々にＢＮ組成に近づく。実施例２では
１５０℃までに透明な溶融を形成し、さらに加熱すると
実施例１と同様である。加熱雰囲気は、３００℃以下で
は大気中でも良いが、高温では非酸化性雰囲気とする。
実施例では１１００℃で前駆体を得、高周波炉にて窒素
気流中で１５００℃まで昇温後、毎分約３０℃で２２０
０℃まで昇温し１０時間保持する。１５００℃以上での
昇温速度が遅いと、昇温途中でαｔＢＮ、ｈＢＮ等が生
成して固定化されるので急速昇温する。昇温速度は毎分
１０℃以上が好ましく、熱伝達を考慮すれば毎分２０以
上がさらに好ましいが、慣性による過昇温等に注意して
炉特性により設定する必要がある。保持時間は長い程良
いので実用上で設定する。加熱温度は１７００以下では
βｔＢＮは生成せず、２２５０℃以上ではｈＢＮの生成
が進み、さらに高温ではＢＮが分解するので、１７００
℃以上２２５０℃以下が可能であり、好ましくは１８０
０℃以上、さらに好ましくは１９００℃以上２２３０℃
以下で加熱する。昇温は原料から連続で最終加熱に至っ
てもよいが、反応による体積変化が大きいため、一旦、
前駆体として取り出したほうが最終加熱の炉心容量が小
さくてすむため有利である。
溶液からホウ酸メラミンが析出し、加熱により水、炭酸
ガスを放出して徐々にＢＮ組成に近づく。実施例２では
１５０℃までに透明な溶融を形成し、さらに加熱すると
実施例１と同様である。加熱雰囲気は、３００℃以下で
は大気中でも良いが、高温では非酸化性雰囲気とする。
実施例では１１００℃で前駆体を得、高周波炉にて窒素
気流中で１５００℃まで昇温後、毎分約３０℃で２２０
０℃まで昇温し１０時間保持する。１５００℃以上での
昇温速度が遅いと、昇温途中でαｔＢＮ、ｈＢＮ等が生
成して固定化されるので急速昇温する。昇温速度は毎分
１０℃以上が好ましく、熱伝達を考慮すれば毎分２０以
上がさらに好ましいが、慣性による過昇温等に注意して
炉特性により設定する必要がある。保持時間は長い程良
いので実用上で設定する。加熱温度は１７００以下では
βｔＢＮは生成せず、２２５０℃以上ではｈＢＮの生成
が進み、さらに高温ではＢＮが分解するので、１７００
℃以上２２５０℃以下が可能であり、好ましくは１８０
０℃以上、さらに好ましくは１９００℃以上２２３０℃
以下で加熱する。昇温は原料から連続で最終加熱に至っ
てもよいが、反応による体積変化が大きいため、一旦、
前駆体として取り出したほうが最終加熱の炉心容量が小
さくてすむため有利である。
【００１０】得た生成物の炭素量は０．１％以下であ
り、過剰に加えた有機物はほとんど分解気化したことが
分かる。銅Ｋα線によるＸ線回折図は、２θ＝２５．８
°及び５３°に層間隔３．４６ｎｍに相当するピーク
を、また、４２°付近に乱層構造物質に特有な高角側に
尾を引く形状の回折線が観測され、βｔＢＮを主成分す
ることが分かった。また、２６．７５°にも幅広の回折
線が観測されることから、少量のαｔＢＮまたはｈＢＮ
の混在が考えられる。これを空気中で８００℃３時間保
持することにより、炭素を除去する。
り、過剰に加えた有機物はほとんど分解気化したことが
分かる。銅Ｋα線によるＸ線回折図は、２θ＝２５．８
°及び５３°に層間隔３．４６ｎｍに相当するピーク
を、また、４２°付近に乱層構造物質に特有な高角側に
尾を引く形状の回折線が観測され、βｔＢＮを主成分す
ることが分かった。また、２６．７５°にも幅広の回折
線が観測されることから、少量のαｔＢＮまたはｈＢＮ
の混在が考えられる。これを空気中で８００℃３時間保
持することにより、炭素を除去する。
【００１１】
実施例１ メラミンとホウ素からのＢＮの生成では、１：２（モ
ル）が当量比である。これに対し、過剰のメラミンを用
いた。メラミン１モルに対しホウ酸１モルを温水に溶解
後、室温で乾燥し、２５０℃まで空気中で、その後１１
００℃まで窒素気流中で徐々に加熱して水、炭酸ガスお
よび過剰の有機物を離脱させることにより、炭素を１％
以下を含むＢＮ前駆体を得た。これを黒鉛坩堝に入れ、
高周波加熱炉を用いて、窒素気流中で１１００℃まで徐
々に昇温した後、毎分約３０℃で２２００℃まで昇温
し、１０時間保持した。得られたＢＮは、１％以下の炭
素を含み、銅Ｋα線Ｘ線回折により２θ＝２５．８°及
び５３°に層間隔３．４６ｎｍに相当するピークを、ま
た、４２°付近に乱層構造物質に特有な形状の回折線が
観測され、βｔＢＮを主成分することが分かった。ま
た、２６．７５°にも幅広の回折線が観測されることか
ら、少量のαｔＢＮまたはｈＢＮの混在が認められる。
これを空気中で８００°３時間保持することにより、炭
素を除去した。
ル）が当量比である。これに対し、過剰のメラミンを用
いた。メラミン１モルに対しホウ酸１モルを温水に溶解
後、室温で乾燥し、２５０℃まで空気中で、その後１１
００℃まで窒素気流中で徐々に加熱して水、炭酸ガスお
よび過剰の有機物を離脱させることにより、炭素を１％
以下を含むＢＮ前駆体を得た。これを黒鉛坩堝に入れ、
高周波加熱炉を用いて、窒素気流中で１１００℃まで徐
々に昇温した後、毎分約３０℃で２２００℃まで昇温
し、１０時間保持した。得られたＢＮは、１％以下の炭
素を含み、銅Ｋα線Ｘ線回折により２θ＝２５．８°及
び５３°に層間隔３．４６ｎｍに相当するピークを、ま
た、４２°付近に乱層構造物質に特有な形状の回折線が
観測され、βｔＢＮを主成分することが分かった。ま
た、２６．７５°にも幅広の回折線が観測されることか
ら、少量のαｔＢＮまたはｈＢＮの混在が認められる。
これを空気中で８００°３時間保持することにより、炭
素を除去した。
【００１２】実施例２ ホウ酸と尿素によるＢＮの合成は通常１：２．２程度の
重量混合比で行われる。これに対し本実施例では過剰の
尿素を用いた。ホウ酸と尿素を重量比で１：３の割合で
混合し２００℃に３時間保持して得た反応物を、黒鉛坩
堝に入れ、窒素気流中で１１００℃にて２時間保持した
結果、炭素０．７％を含むＢＮ前駆体を得た。これを、
高周波炉にて窒素気流中で１５００℃まで昇温後毎分約
３０℃で２２００℃まで昇温し１０時間保持した。生成
物は０．１％以下の炭素を含み、Ｘ線回折図は実施例１
と同様でβｔＢＮを主成分とすることが分かった。
重量混合比で行われる。これに対し本実施例では過剰の
尿素を用いた。ホウ酸と尿素を重量比で１：３の割合で
混合し２００℃に３時間保持して得た反応物を、黒鉛坩
堝に入れ、窒素気流中で１１００℃にて２時間保持した
結果、炭素０．７％を含むＢＮ前駆体を得た。これを、
高周波炉にて窒素気流中で１５００℃まで昇温後毎分約
３０℃で２２００℃まで昇温し１０時間保持した。生成
物は０．１％以下の炭素を含み、Ｘ線回折図は実施例１
と同様でβｔＢＮを主成分とすることが分かった。
【００１３】実施例３ 通常のＢＮ合成と同様にホウ素と尿素の重量混合比を
１：２．２とし、１０％の蔗糖を加えて、実施例２と同
様な操作で２２００℃に加熱し、実施例２とほぼ同様な
βｔＢＮを得た。 実施例４ １８５０℃に加熱した黒鉛基板上に塩化ホウ素とアンモ
ニアを１：３比率で導入し５０ｔｏｒｒの減圧下で１時
間保持してＢＮを得た。得られたＢＮのＸ線回折図は、
２６及び５２．８°付近に左右対称の幅広な回折線を、
４２°付近に乱層構造１０線に相当する回折線を示すこ
とからβｔＢＮであることが分かった。
１：２．２とし、１０％の蔗糖を加えて、実施例２と同
様な操作で２２００℃に加熱し、実施例２とほぼ同様な
βｔＢＮを得た。 実施例４ １８５０℃に加熱した黒鉛基板上に塩化ホウ素とアンモ
ニアを１：３比率で導入し５０ｔｏｒｒの減圧下で１時
間保持してＢＮを得た。得られたＢＮのＸ線回折図は、
２６及び５２．８°付近に左右対称の幅広な回折線を、
４２°付近に乱層構造１０線に相当する回折線を示すこ
とからβｔＢＮであることが分かった。
【００１４】
【発明の効果】本発明を用いれば、広い層間隔を持つ新
しい乱層構造ＢＮであるβｔＢＮを、通常のＢＮ合成と
同様に、容易に合成でき、得られたβｔＢＮは層間隔距
離が際立って大きい特徴を有するため通常の層状窒化ホ
ウ素（ＢＮ）と同様の用途に加え、層間化合物合成原料
などの新たな用途が期待できる。
しい乱層構造ＢＮであるβｔＢＮを、通常のＢＮ合成と
同様に、容易に合成でき、得られたβｔＢＮは層間隔距
離が際立って大きい特徴を有するため通常の層状窒化ホ
ウ素（ＢＮ）と同様の用途に加え、層間化合物合成原料
などの新たな用途が期待できる。
【図１】実施例２、４で得られたβｔＢＮのＸ線回折図
を、従来法による乱層構造ＢＮ（αｔＢＮ）、ｈＢＮ、
ｒＢＮ等との比較で示した。
を、従来法による乱層構造ＢＮ（αｔＢＮ）、ｈＢＮ、
ｒＢＮ等との比較で示した。
【図２】結晶性ＢＮの層状構造を示す模式図である。
図１において、１はｈＢＮ、２はｒＢＮ、３はｔＢＮ、
４はβｔＢＮ、５は実施例２で得られたβｔＢＮ及び６
は実施例４で得られたβｔＢＮの夫々のＸ線回折曲線を
表す。
４はβｔＢＮ、５は実施例２で得られたβｔＢＮ及び６
は実施例４で得られたβｔＢＮの夫々のＸ線回折曲線を
表す。
Claims (7)
- 【請求項１】 窒化ホウ素合成原料または窒化ホウ素前
駆体を還元性条件下で１７００℃以上、２２５０℃以下
に加熱することを特徴とする、層面間隔０．３４６ｎｍ
±３ｎｍ、銅Ｋα線によるＸ線回折の乱層構造１０回折
線の２θ角が４１．９±０．３°である乱層構造窒化ホ
ウ素（βｔＢＮ）の製造方法。 - 【請求項２】 請求項１の窒化ホウ素前駆体として、炭
素を含む窒化ホウ素前駆体を用いることを特徴とする、
請求項１のβｔＢＮ製造方法。 - 【請求項３】 請求項２の炭素を含む窒化ホウ素前駆体
は、ホウ酸、酸化ホウ素及びホウ酸塩からなるホウ素源
の少なくとも１種と含窒素有機化合物とを含窒素有機化
合物をＢＮ生成反応当量以上の量を用いて反応させるこ
とによって得られたものである、請求項１のβｔＢＮ製
造方法。 - 【請求項４】 請求項２における炭素を含む窒化ホウ素
前駆体は、ホウ酸、酸化ホウ素及びホウ酸塩からなるホ
ウ素源の少なくとも１種と含窒素有機化合物との反応に
よって窒化ホウ素を製造する際に、原料混合物に有機化
合物を添加することにより得られたものである、請求項
１のβｔＢＮ製造方法。 - 【請求項５】 請求項２、３、４を用いた請求項１の製
造方法において昇温速度を毎分１０℃以上とする請求項
１のβｔＢＮ製造方法。 - 【請求項６】 請求項１の合成原料をイ）アンモニアま
たはアンモニウム塩とハロゲン化ホウ素または金属ホウ
水素化物、ロ）ホウ素と窒素を含む非酸化物とする請求
項１記載の製造方法。 - 【請求項７】 請求項１の製造方法において、最終生成
物を酸素の存在下で５００〜９００℃の温度範囲で加熱
することにより炭素を除去する請求項１記載の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09209671A JP3099060B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09209671A JP3099060B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1135308A true JPH1135308A (ja) | 1999-02-09 |
| JP3099060B2 JP3099060B2 (ja) | 2000-10-16 |
Family
ID=16576686
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09209671A Expired - Lifetime JP3099060B2 (ja) | 1997-07-18 | 1997-07-18 | 乱層構造窒化ホウ素（βｔＢＮ）の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3099060B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003523964A (ja) * | 2000-01-21 | 2003-08-12 | ユー．エス．ボラックス インコーポレイテッド | ノナボレート組成物およびその製法 |
| JP2005097022A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Japan Science & Technology Agency | Ｉｉｉｂ族窒化物の合成方法 |
| JP2021102542A (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-15 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 |
-
1997
- 1997-07-18 JP JP09209671A patent/JP3099060B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003523964A (ja) * | 2000-01-21 | 2003-08-12 | ユー．エス．ボラックス インコーポレイテッド | ノナボレート組成物およびその製法 |
| JP4785315B2 (ja) * | 2000-01-21 | 2011-10-05 | ユー．エス．ボラックス インコーポレイテッド | ノナボレート組成物およびその製法 |
| JP2005097022A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Japan Science & Technology Agency | Ｉｉｉｂ族窒化物の合成方法 |
| JP2021102542A (ja) * | 2019-12-25 | 2021-07-15 | デンカ株式会社 | 六方晶窒化ホウ素粉末及びその製造方法、並びに化粧料及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3099060B2 (ja) | 2000-10-16 |
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Legal Events
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|---|---|---|---|
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