JPH11349304A - 高純度三弗化窒素ガスの精製方法 - Google Patents
高純度三弗化窒素ガスの精製方法Info
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- JPH11349304A JPH11349304A JP15764698A JP15764698A JPH11349304A JP H11349304 A JPH11349304 A JP H11349304A JP 15764698 A JP15764698 A JP 15764698A JP 15764698 A JP15764698 A JP 15764698A JP H11349304 A JPH11349304 A JP H11349304A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度ＮＦ３を安価に製造する。
【解決手段】 少なくともＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２、Ｎ
２Ｏを含む粗三弗化窒素ガスを、アルカリ水溶液または
／及び還元性水溶液を用い、洗浄塔で除去した後、この
水分を含む三弗化窒素ガスを硫酸と接触させる。
２Ｏを含む粗三弗化窒素ガスを、アルカリ水溶液または
／及び還元性水溶液を用い、洗浄塔で除去した後、この
水分を含む三弗化窒素ガスを硫酸と接触させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、三弗化窒素（ＮＦ
３）ガスの精製方法に関する。特に、高純度ＮＦ３ガス
は、半導体製造用のクリーニング用、エッチング用とし
て注目されている。
３）ガスの精製方法に関する。特に、高純度ＮＦ３ガス
は、半導体製造用のクリーニング用、エッチング用とし
て注目されている。
【０００２】
【従来の技術】ＮＦ３ガスは、ＮＨ４Ｆ・χＨＦ（χ＝
１〜２）の電解液を用い、これを電気分解する直接電解
法と、ＨＦを電解液とする電気分解で得られるＦ２ガス
にＮＨ ３を接触させる間接電解法がある。これらのいず
れの方法も、得られたＮＦ３中には、ＨＦ、ＯＦ２、Ｎ
２Ｆ２、Ｎ２Ｆ４、ＣＯ２、Ｎ２Ｏなどの不純物が含ま
れている。これらの不純物のうちＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２
をアルカリ水溶液を用いて除去する方法や、Ｎ２Ｏをチ
オ硫酸ナトリウム水溶液を用いて除去する方法（特公平
０５−０５３７２５号公報）等が知られている。
１〜２）の電解液を用い、これを電気分解する直接電解
法と、ＨＦを電解液とする電気分解で得られるＦ２ガス
にＮＨ ３を接触させる間接電解法がある。これらのいず
れの方法も、得られたＮＦ３中には、ＨＦ、ＯＦ２、Ｎ
２Ｆ２、Ｎ２Ｆ４、ＣＯ２、Ｎ２Ｏなどの不純物が含ま
れている。これらの不純物のうちＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２
をアルカリ水溶液を用いて除去する方法や、Ｎ２Ｏをチ
オ硫酸ナトリウム水溶液を用いて除去する方法（特公平
０５−０５３７２５号公報）等が知られている。
【０００３】しかし、これらの方法で洗浄処理されたＮ
Ｆ３ガスには、いずれも水分を含む結果となる。従って
従来方法では、洗浄塔の後工程に、コールドトラップや
吸着剤を用いた脱水処理を必要とした。通常、吸着剤へ
の負荷を小さくするために、コールドトラップと吸着剤
を併用する場合が多い。コールドトラップは、冷媒を用
い氷点以下に冷却することで、効率よく水分を除去され
るが、長時間経過すると水分が凍結し、コールドトラッ
プ内で閉塞してしまうという問題がある。
Ｆ３ガスには、いずれも水分を含む結果となる。従って
従来方法では、洗浄塔の後工程に、コールドトラップや
吸着剤を用いた脱水処理を必要とした。通常、吸着剤へ
の負荷を小さくするために、コールドトラップと吸着剤
を併用する場合が多い。コールドトラップは、冷媒を用
い氷点以下に冷却することで、効率よく水分を除去され
るが、長時間経過すると水分が凍結し、コールドトラッ
プ内で閉塞してしまうという問題がある。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、高純
度ＮＦ３ガスを安定的に製造することにある。
度ＮＦ３ガスを安定的に製造することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＮＦ３ガ
スを安定的に高純度に精製する方法について鋭意検討を
重ねた結果、洗浄処理された後の、水分を含む粗ＮＦ３
ガス中の水分を、硫酸を用い脱水が可能であることを見
いだし、本発明を完成させるに至った。
スを安定的に高純度に精製する方法について鋭意検討を
重ねた結果、洗浄処理された後の、水分を含む粗ＮＦ３
ガス中の水分を、硫酸を用い脱水が可能であることを見
いだし、本発明を完成させるに至った。
【０００６】即ち、本発明は少なくともＨＦ、ＯＦ２、
ＣＯ２、Ｎ２Ｏを含む粗三弗化窒素ガスを、アルカリ水
溶液または／及び還元性水溶液を用い、洗浄塔で除去し
た後、この水分を含む三弗化窒素ガスを硫酸に接触させ
ることを特徴とする高純度三弗化窒素ガスの精製方法に
関する。
ＣＯ２、Ｎ２Ｏを含む粗三弗化窒素ガスを、アルカリ水
溶液または／及び還元性水溶液を用い、洗浄塔で除去し
た後、この水分を含む三弗化窒素ガスを硫酸に接触させ
ることを特徴とする高純度三弗化窒素ガスの精製方法に
関する。
【０００７】
【発明の実施の形態】以下、本発明を更に詳細に説明す
る。少なくともＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２、Ｎ２Ｏを含む粗
ＮＦ３ガスを、アルカリ水溶液または／及び還元性水溶
液を用いて除去する方法としては、ガススクラバーを使
用して、上記の水溶液を循環させながら、粗ＮＦ３ガス
を通気させる方法が好適に使用される。
る。少なくともＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２、Ｎ２Ｏを含む粗
ＮＦ３ガスを、アルカリ水溶液または／及び還元性水溶
液を用いて除去する方法としては、ガススクラバーを使
用して、上記の水溶液を循環させながら、粗ＮＦ３ガス
を通気させる方法が好適に使用される。
【０００８】本発明に用いるアルカリ水溶液としては、
アルカリ金属、アルカリ土類金属群の水酸化物の水溶液
でｐＨが６以下の調整されたものが使用される。また、
還元性水溶液としは、ＫＩ、ＨＩ、Ｎａ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ
２Ｏ３、Ｎａ２ＳＯ３から選ばれた少なくとも１種の水
溶液が用いられる。このアルカリ水溶液または／及び還
元性水溶液を用いた、ガススクラバーにより洗浄された
ＮＦ３ガスは、水溶液の温度やガススクラバーの構造等
で異なるが、数十〜数千ｐｐｍの水分を含んで、ガスス
クラバーより排出される。そこで、この水分を含むＮＦ
３ガスを硫酸を用いて脱水する。
アルカリ金属、アルカリ土類金属群の水酸化物の水溶液
でｐＨが６以下の調整されたものが使用される。また、
還元性水溶液としは、ＫＩ、ＨＩ、Ｎａ２Ｓ、Ｎａ２Ｓ
２Ｏ３、Ｎａ２ＳＯ３から選ばれた少なくとも１種の水
溶液が用いられる。このアルカリ水溶液または／及び還
元性水溶液を用いた、ガススクラバーにより洗浄された
ＮＦ３ガスは、水溶液の温度やガススクラバーの構造等
で異なるが、数十〜数千ｐｐｍの水分を含んで、ガスス
クラバーより排出される。そこで、この水分を含むＮＦ
３ガスを硫酸を用いて脱水する。
【０００９】本発明において使用する硫酸濃度は、７０
重量％以上の工薬または試薬が好適に用いられる。硫酸
濃度が７０重量％未満では十分な脱水効果が得られず、
またＮＦ３ガスとの接触時間を長くする必要があり、そ
の場合脱水に用いられる装置が大型化されるので好まし
くない。また、Ｈ２ＳやＳＯ３の含まれないものが望ま
しい。
重量％以上の工薬または試薬が好適に用いられる。硫酸
濃度が７０重量％未満では十分な脱水効果が得られず、
またＮＦ３ガスとの接触時間を長くする必要があり、そ
の場合脱水に用いられる装置が大型化されるので好まし
くない。また、Ｈ２ＳやＳＯ３の含まれないものが望ま
しい。
【００１０】硫酸と接触させて洗浄する際の滞留時間
は、０．１〜１０００秒で実施される。滞留時間が０．
１秒未満の時間では、ＮＦ３ガス中の水分を十分に除去
することが出来ず、また１０００秒を越える時間で硫酸
と接触させることは、脱水に用いられる装置が大型化さ
れるので好ましくない。
は、０．１〜１０００秒で実施される。滞留時間が０．
１秒未満の時間では、ＮＦ３ガス中の水分を十分に除去
することが出来ず、また１０００秒を越える時間で硫酸
と接触させることは、脱水に用いられる装置が大型化さ
れるので好ましくない。
【００１１】硫酸を用いる脱水工程では、さまざまな形
式の装置が使用されるが、一般的なものでは、図１に示
すようなバブラー方式、または図２に示すようなスクラ
バー方式が寛容に用いられる。また、これらの装置の材
質は、ステンレス、ハステロイなどの金属材料や、ポリ
プロピレンやテフロンといった樹脂が使用できる。硫酸
とＮＦ３ガスを接触させる際の温度は、特に限定はない
が、通常室温で行われる。また、硫酸の濃度が９０％を
超える場合、冬場に於いては、硫酸が凍結することがあ
るので、２０℃程度に保温しておくなどの処置が必要で
ある。
式の装置が使用されるが、一般的なものでは、図１に示
すようなバブラー方式、または図２に示すようなスクラ
バー方式が寛容に用いられる。また、これらの装置の材
質は、ステンレス、ハステロイなどの金属材料や、ポリ
プロピレンやテフロンといった樹脂が使用できる。硫酸
とＮＦ３ガスを接触させる際の温度は、特に限定はない
が、通常室温で行われる。また、硫酸の濃度が９０％を
超える場合、冬場に於いては、硫酸が凍結することがあ
るので、２０℃程度に保温しておくなどの処置が必要で
ある。
【００１２】以上の方法によって水分を除去できるが、
使用する硫酸の純度によって、ＮＦ ３ガス中に硫酸中に
存在するＨ２ＳやＳＯ３が、混入する場合がある。従っ
て、Ｈ２ＳやＳＯ３を含まない硫酸を使用するすること
が望ましいが、やむを得ない場合、Ｈ２ＳやＳＯ３を効
率よく除去する一例として、脱水された合成ゼオライ
ト、天然ゼオライト、活性アルミナ、シリカゲル、活性
炭等の吸着剤を用い、脱水後にこれらに通気してもよ
い。
使用する硫酸の純度によって、ＮＦ ３ガス中に硫酸中に
存在するＨ２ＳやＳＯ３が、混入する場合がある。従っ
て、Ｈ２ＳやＳＯ３を含まない硫酸を使用するすること
が望ましいが、やむを得ない場合、Ｈ２ＳやＳＯ３を効
率よく除去する一例として、脱水された合成ゼオライ
ト、天然ゼオライト、活性アルミナ、シリカゲル、活性
炭等の吸着剤を用い、脱水後にこれらに通気してもよ
い。
【００１３】天然ゼオライトには、国内外で採掘される
殆どの天然ゼオライトが使用できるが、中でもモルデナ
イト構造を持つものが、好適に使用される。また、使用
する吸着剤には、脱水したものを用いなければならな
い。通常、脱水には、２００〜６００℃で加熱処理によ
って実施される。脱水された吸着剤は、室温〜−８０℃
の温度下で、ＮＦ３ガスと接触させることで、Ｈ２Ｓや
ＳＯ３を除去することが出来る。
殆どの天然ゼオライトが使用できるが、中でもモルデナ
イト構造を持つものが、好適に使用される。また、使用
する吸着剤には、脱水したものを用いなければならな
い。通常、脱水には、２００〜６００℃で加熱処理によ
って実施される。脱水された吸着剤は、室温〜−８０℃
の温度下で、ＮＦ３ガスと接触させることで、Ｈ２Ｓや
ＳＯ３を除去することが出来る。
【００１４】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例をもって説
明する。尚、％及びｐｐｍは特記しない限り重量基準で
表す。 実施例１ ＮＨ４Ｆ・１．７ＨＦの電解液を用い、これを電気分解
し陽極より粗ＮＦ３ガスを発生させた。この粗ＮＦ３ガ
スを２段のガススクラバーを用い、１段目に３％のチオ
硫酸ナトリム水溶液と接触させ０Ｆ２並びに他の酸化性
ガス成分を除去し、２段目では５％の水酸化ナトリウム
水溶液を用いＣＯ２を除去した。この２段目のガススク
ラバーの出口ガスの水分をガスクロにて分析したところ
４０００ｐｐｍ含まれていた。この４０００ｐｐｍの水
分を含むＮＦ３ガスを、図１に示す４０φ×３００ｍｍ
（高さ）のテフロン製のバブラー容器本体１を用い、こ
れに９６％の硫酸２５０ｃｃを入れ、これに上記反応の
捕集ガスを、浸液導入管２より１０ｃｃ／ｍｉｎでバブ
リングした。この時の浸液導入管２から発生した気泡
は、０．７秒で液面に達した。バブリングを開始して１
０分後及び１週間後、出口管３よりガスを露点計（日本
パナメトリック社：ＳＹＳＴＥＭ ３Ａ）で水分を分析
したところ、いずれも０．３ｐｐｍに減少していること
が判った。尚、この期間中に閉塞のトラブルもなく安定
的に水分の除去を行うことが出来た。
明する。尚、％及びｐｐｍは特記しない限り重量基準で
表す。 実施例１ ＮＨ４Ｆ・１．７ＨＦの電解液を用い、これを電気分解
し陽極より粗ＮＦ３ガスを発生させた。この粗ＮＦ３ガ
スを２段のガススクラバーを用い、１段目に３％のチオ
硫酸ナトリム水溶液と接触させ０Ｆ２並びに他の酸化性
ガス成分を除去し、２段目では５％の水酸化ナトリウム
水溶液を用いＣＯ２を除去した。この２段目のガススク
ラバーの出口ガスの水分をガスクロにて分析したところ
４０００ｐｐｍ含まれていた。この４０００ｐｐｍの水
分を含むＮＦ３ガスを、図１に示す４０φ×３００ｍｍ
（高さ）のテフロン製のバブラー容器本体１を用い、こ
れに９６％の硫酸２５０ｃｃを入れ、これに上記反応の
捕集ガスを、浸液導入管２より１０ｃｃ／ｍｉｎでバブ
リングした。この時の浸液導入管２から発生した気泡
は、０．７秒で液面に達した。バブリングを開始して１
０分後及び１週間後、出口管３よりガスを露点計（日本
パナメトリック社：ＳＹＳＴＥＭ ３Ａ）で水分を分析
したところ、いずれも０．３ｐｐｍに減少していること
が判った。尚、この期間中に閉塞のトラブルもなく安定
的に水分の除去を行うことが出来た。
【００１５】実施例２ 図２に示す５０φ×１０００ｍｍ（容積１９６３ｍｌ）
のステンレス製のスクラバー本体４を用い、７０％硫酸
を供給管７より２００ｃｃ／ｍｉｎで供給し、これに実
施例１と同じく４０００ｐｐｍの水分を含むＮＦ３ガス
を、導入管５より１２０ｃｃ／ｍｉｎで通気した。この
時のガスと硫酸との接触時間は９８０秒となる。ガス供
給を開始して６０分後及び１ヶ月後、出口管６よりガス
を実施例１と同じ露点計を用い水分を分析したところ、
いずれも０．１ｐｐｍに減少していることが判った。
尚、この期間中に閉塞のトラブルもなく安定的に水分の
除去を行うことが出来た。
のステンレス製のスクラバー本体４を用い、７０％硫酸
を供給管７より２００ｃｃ／ｍｉｎで供給し、これに実
施例１と同じく４０００ｐｐｍの水分を含むＮＦ３ガス
を、導入管５より１２０ｃｃ／ｍｉｎで通気した。この
時のガスと硫酸との接触時間は９８０秒となる。ガス供
給を開始して６０分後及び１ヶ月後、出口管６よりガス
を実施例１と同じ露点計を用い水分を分析したところ、
いずれも０．１ｐｐｍに減少していることが判った。
尚、この期間中に閉塞のトラブルもなく安定的に水分の
除去を行うことが出来た。
【００１６】比較例１ 図３に示す容積１０００ｍｌのコールドトラップ９を用
い−７０℃のドライアイス−メタノール冷媒１２で冷却
後、実施例１と同じく４０００ｐｐｍの水分を含むＮＦ
３ガスを２００ｃｃ／ｍｉｎで導入管１０より供給し通
気した。ガス供給を開始して２０日後にコールドトラッ
プ内で水分の凍結により閉塞した。また、１０日後に出
口管１１より、ガスを実施例１と同じ露点計を用い水分
を分析したところ、０．８ｐｐｍとやや高い値を示して
いることも判った。
い−７０℃のドライアイス−メタノール冷媒１２で冷却
後、実施例１と同じく４０００ｐｐｍの水分を含むＮＦ
３ガスを２００ｃｃ／ｍｉｎで導入管１０より供給し通
気した。ガス供給を開始して２０日後にコールドトラッ
プ内で水分の凍結により閉塞した。また、１０日後に出
口管１１より、ガスを実施例１と同じ露点計を用い水分
を分析したところ、０．８ｐｐｍとやや高い値を示して
いることも判った。
【００１７】
【発明の効果】本発明は、粗ＮＦ３ガス中のＨＦ、ＯＦ
２、Ｎ２Ｆ２、Ｎ２Ｆ４、ＣＯ２などの不純物を、洗浄
塔で取り除いた後の水分を含むＮＦ３ガスの水分除去を
行う方法である。この方法により、従来の脱水工程での
閉塞を防止することができ、しかも従来法に比べ効率的
に水分を除去できることから、ＮＦ３製造プロセスに於
いて、その効果は大きい。
２、Ｎ２Ｆ２、Ｎ２Ｆ４、ＣＯ２などの不純物を、洗浄
塔で取り除いた後の水分を含むＮＦ３ガスの水分除去を
行う方法である。この方法により、従来の脱水工程での
閉塞を防止することができ、しかも従来法に比べ効率的
に水分を除去できることから、ＮＦ３製造プロセスに於
いて、その効果は大きい。
【００１８】
【図１】バブラーを用いた脱水の一例を示す装置図
【図２】スクラバーを用いた脱水の一例を示す装置図
【図３】コールドトラップを用いた脱水の一例を示す装
置図
置図
１ バブラー本体 ２ 浸液導入管 ３ 出口管 ４ スクラバー本体 ５ 導入管 ６ 出口管 ７ 硫酸供給管 ８ 硫酸排出管 ９ コールドトラップ本体 １０ 導入管 １１ 出口管 １２ 冷媒
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 島岡 隆 山口県下関市彦島迫町七丁目１番１号 三 井化学株式会社内
Claims (5)
- 【請求項１】 少なくともＨＦ、ＯＦ２、ＣＯ２、Ｎ
２Ｏを含む粗三弗化窒素ガスを、アルカリ水溶液または
／及び還元性水溶液を用い、洗浄塔で除去した後、この
水分を含む三弗化窒素ガスを硫酸に接触させることを特
徴とする高純度三弗化窒素ガスの精製方法。 - 【請求項２】 硫酸の濃度が、７０重量％以上である
請求項１記載の精製方法。 - 【請求項３】 硫酸と接触させて三弗化窒素ガス中の
水分を選択的に除去する際の滞留時間が、０．１〜１０
００秒間である請求項１記載の精製方法。 - 【請求項４】 洗浄塔が、バブラーである請求項１記
載の精製方法。 - 【請求項５】 洗浄塔が、スクラバーである請求項１
記載の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15764698A JPH11349304A (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | 高純度三弗化窒素ガスの精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15764698A JPH11349304A (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | 高純度三弗化窒素ガスの精製方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11349304A true JPH11349304A (ja) | 1999-12-21 |
Family
ID=15654283
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15764698A Pending JPH11349304A (ja) | 1998-06-05 | 1998-06-05 | 高純度三弗化窒素ガスの精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11349304A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100432593B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-05-24 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 가스의 정제 방법 |
| WO2010050342A1 (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-06 | セントラル硝子株式会社 | ハロゲンまたはハロゲン化合物を不純物として含む三フッ化窒素の精製方法及びシステム |
| JP2013539717A (ja) * | 2010-09-15 | 2013-10-28 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | ガスからのｆ２および／またはｏｆ２の除去方法 |
| CN110639470A (zh) * | 2019-08-20 | 2020-01-03 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂 |
-
1998
- 1998-06-05 JP JP15764698A patent/JPH11349304A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100432593B1 (ko) * | 2001-09-07 | 2004-05-24 | 주식회사 소디프신소재 | 삼불화 질소 가스의 정제 방법 |
| WO2010050342A1 (ja) * | 2008-10-28 | 2010-05-06 | セントラル硝子株式会社 | ハロゲンまたはハロゲン化合物を不純物として含む三フッ化窒素の精製方法及びシステム |
| JP2013539717A (ja) * | 2010-09-15 | 2013-10-28 | ソルヴェイ（ソシエテ アノニム） | ガスからのｆ２および／またはｏｆ２の除去方法 |
| CN110639470A (zh) * | 2019-08-20 | 2020-01-03 | 中船重工（邯郸）派瑞特种气体有限公司 | 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂 |
| CN110639470B (zh) * | 2019-08-20 | 2022-08-05 | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 | 一种去除三氟化氮中二氟二氮、四氟二氮的吸附剂 |
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