JPH11342329A - カプセル粒子の製造方法 - Google Patents
カプセル粒子の製造方法Info
- Publication number
- JPH11342329A JPH11342329A JP10150189A JP15018998A JPH11342329A JP H11342329 A JPH11342329 A JP H11342329A JP 10150189 A JP10150189 A JP 10150189A JP 15018998 A JP15018998 A JP 15018998A JP H11342329 A JPH11342329 A JP H11342329A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- capsule particles
- weight
- water
- blade
- emulsion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
(57)【要約】
【課題】装置の構成が簡素な２重ノズルを用いて、乳化
特性に優れた油性成分と親水性界面活性剤を含有したカ
プセル粒子を製造する方法を提供すること。 【解決手段】２重ノズルを用いたカプセル粒子の製造方
法であって、外ノズルから皮膜形成液体を、内ノズルか
ら水性成分、親水性界面活性剤及び油性成分を含有した
Ｗ／Ｏ型乳化物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳化物を、連続的に吐
出させて二層液滴を形成させた後、該二層液滴の皮膜形
成液体を硬化又はゲル化させ、さらに水分を除去し、内
層の水分濃度を１０重量％以下にするカプセル粒子の製
造方法。
特性に優れた油性成分と親水性界面活性剤を含有したカ
プセル粒子を製造する方法を提供すること。 【解決手段】２重ノズルを用いたカプセル粒子の製造方
法であって、外ノズルから皮膜形成液体を、内ノズルか
ら水性成分、親水性界面活性剤及び油性成分を含有した
Ｗ／Ｏ型乳化物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳化物を、連続的に吐
出させて二層液滴を形成させた後、該二層液滴の皮膜形
成液体を硬化又はゲル化させ、さらに水分を除去し、内
層の水分濃度を１０重量％以下にするカプセル粒子の製
造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、油性成分及び親水
性界面活性剤を含有するカプセル粒子の製造法に関し、
更に詳しくは、医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品
等の分野に利用可能なカプセル粒子の製造方法に関す
る。
性界面活性剤を含有するカプセル粒子の製造法に関し、
更に詳しくは、医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品
等の分野に利用可能なカプセル粒子の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】油性成分及び親水性界面活性剤を含有す
るカプセル粒子の製造方法として、３重以上の多重ノズ
ルを用いた製法が特開平６−５５０６０号公報に開示さ
れている。この方法によると、ノズル構造が３重以上で
あるため、２重ノズルに比べるとノズル構造が複雑にな
り、ポンプ、タンク、制御機器等の多くの機器が必要と
なる。さらにカプセルを安定に製造するためにカプセル
化時に油性成分含有液と界面活性剤含有液の流量を正確
に制御する必要性があった。
るカプセル粒子の製造方法として、３重以上の多重ノズ
ルを用いた製法が特開平６−５５０６０号公報に開示さ
れている。この方法によると、ノズル構造が３重以上で
あるため、２重ノズルに比べるとノズル構造が複雑にな
り、ポンプ、タンク、制御機器等の多くの機器が必要と
なる。さらにカプセルを安定に製造するためにカプセル
化時に油性成分含有液と界面活性剤含有液の流量を正確
に制御する必要性があった。
【０００３】また、特開平９−３２７５０１号公報に
は、乳化物を内容物とするカプセルの製造方法が開示さ
れているが、親油性の界面活性剤を用いた乳化物を使用
しており、水中での乳化特性が不十分であった。
は、乳化物を内容物とするカプセルの製造方法が開示さ
れているが、親油性の界面活性剤を用いた乳化物を使用
しており、水中での乳化特性が不十分であった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、装置の構成
が簡素な２重ノズルを用いて、乳化特性に優れた油性成
分と親水性界面活性剤を含有したカプセル粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
が簡素な２重ノズルを用いて、乳化特性に優れた油性成
分と親水性界面活性剤を含有したカプセル粒子を製造す
る方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
２重ノズルを用いたカプセル粒子の製造方法であって、
外ノズルから皮膜形成液体を、内ノズルから水性成分、
親水性界面活性剤及び油性成分を含有したＷ／Ｏ型乳化
物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳化物を、連続的に吐出させて二層
液滴を形成させた後、該二層液滴の皮膜形成液体を硬化
又はゲル化させ、さらに水分を除去し、内層の水分濃度
を１０重量％以下にするカプセル粒子の製造方法、に関
する。
２重ノズルを用いたカプセル粒子の製造方法であって、
外ノズルから皮膜形成液体を、内ノズルから水性成分、
親水性界面活性剤及び油性成分を含有したＷ／Ｏ型乳化
物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳化物を、連続的に吐出させて二層
液滴を形成させた後、該二層液滴の皮膜形成液体を硬化
又はゲル化させ、さらに水分を除去し、内層の水分濃度
を１０重量％以下にするカプセル粒子の製造方法、に関
する。
【０００６】
【発明の実施の形態】２重ノズルとしては、特に限定さ
れず、例えば特公昭５３−１０６７号公報第４頁第２
図、特公昭６２−１２８８号公報第６頁第２図、特開平
６−１５４５８７号公報第６頁図２等に記載されている
２重ノズルを用いることができる。
れず、例えば特公昭５３−１０６７号公報第４頁第２
図、特公昭６２−１２８８号公報第６頁第２図、特開平
６−１５４５８７号公報第６頁図２等に記載されている
２重ノズルを用いることができる。
【０００７】皮膜形成液体としては、水との親和性が高
い天然、半合成又は合成の親水性高分子体が好ましく用
いられる。その具体例としては、特開平６−５５０６０
号公報第４欄１６行〜３６行に記載のものが挙げられ、
それらの中では、ゼラチン、寒天及びカラギーナンがよ
り好ましい。皮膜形成液体の粘度としては、ノズルから
吐出される液温において好ましくは１〜１５００ｍＰａ
・ｓ、より好ましくは１〜１０００ｍＰａ・ｓである。
なお、液温としては０〜１００℃が用いられる。
い天然、半合成又は合成の親水性高分子体が好ましく用
いられる。その具体例としては、特開平６−５５０６０
号公報第４欄１６行〜３６行に記載のものが挙げられ、
それらの中では、ゼラチン、寒天及びカラギーナンがよ
り好ましい。皮膜形成液体の粘度としては、ノズルから
吐出される液温において好ましくは１〜１５００ｍＰａ
・ｓ、より好ましくは１〜１０００ｍＰａ・ｓである。
なお、液温としては０〜１００℃が用いられる。
【０００８】水性成分としては、水道水又はイオン交換
水、及びそれらに親水性有機溶媒、水溶性多価アルコー
ル及びその誘導体の１種以上を混合して得られたものが
挙げられ、これらの中では水道水やイオン交換水が好ま
しい。また、これら水性成分は、滅菌処理した後に、水
性成分として用いることができる。
水、及びそれらに親水性有機溶媒、水溶性多価アルコー
ル及びその誘導体の１種以上を混合して得られたものが
挙げられ、これらの中では水道水やイオン交換水が好ま
しい。また、これら水性成分は、滅菌処理した後に、水
性成分として用いることができる。
【０００９】親水性有機溶媒としては、例えば、特開平
６−５５０６０号公報第８欄１８行〜２４行に記載のも
のが挙げられる。これらの中では、カプセル化の容易性
の点から、エタノール及びアセトンが好ましい。
６−５５０６０号公報第８欄１８行〜２４行に記載のも
のが挙げられる。これらの中では、カプセル化の容易性
の点から、エタノール及びアセトンが好ましい。
【００１０】水溶性多価アルコール及びその誘導体とし
ては、例えば、特開平６−５５０６０号公報第４欄４２
行〜４８行に記載のものが挙げられる。これらの中で
は、カプセル化の容易性の点から、グリセリン及びソル
ビットがより好ましい。
ては、例えば、特開平６−５５０６０号公報第４欄４２
行〜４８行に記載のものが挙げられる。これらの中で
は、カプセル化の容易性の点から、グリセリン及びソル
ビットがより好ましい。
【００１１】親水性有機溶媒、水溶性多価アルコール、
又はその誘導体を水道水又はイオン交換水に混合して使
用する場合の総含有量は、乳化物を安定に形成させる点
から、水道水又はイオン交換水に対して１〜２００重量
％であることが好ましい。
又はその誘導体を水道水又はイオン交換水に混合して使
用する場合の総含有量は、乳化物を安定に形成させる点
から、水道水又はイオン交換水に対して１〜２００重量
％であることが好ましい。
【００１２】親水性界面活性剤（以下、界面活性剤とい
う）としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性
剤、ＨＬＢが７〜１８の非イオン界面活性剤等が挙げら
れる。これらの中では、水中で油性成分を乳化させるた
めに、ＨＬＢが７〜１８の非イオン界面活性剤が好まし
く、ＨＬＢが９〜１８の非イオン界面活性剤がより好ま
しく、ＨＬＢが１０〜１８の非イオン界面活性剤がさら
に好ましい。これらの界面活性剤は、単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。なお、２種以上の非
イオン界面活性剤を混合して用いる場合には、得られた
界面活性剤の平均ＨＬＢが７〜１８の範囲であればよ
い。ＨＬＢは、「乳化・可溶化の技術、工学図書株式会
社版、昭和５９年５月２０日、第８〜１２頁」に記載の
計算式で求められる。 多価アルコール脂肪酸エステルの場合、 ＨＬＢ＝２０（１−Ｓ／Ａ） Ｓ：エステルの鹸化価 Ａ：脂肪酸の酸価 多価アルコール脂肪酸エステルのオキシエチレン付加物の場合、 ＨＬＢ＝（Ｅ＋Ｐ）／５ Ｅ：オキシエチレン含量（％） Ｐ：多価アルコール含量（％） 高級アルコールのオキシエチレン付加物の場合、 ＨＬＢ＝Ｅ／５ 上記化合物以外の場合は、
う）としては、アニオン界面活性剤、カチオン界面活性
剤、ＨＬＢが７〜１８の非イオン界面活性剤等が挙げら
れる。これらの中では、水中で油性成分を乳化させるた
めに、ＨＬＢが７〜１８の非イオン界面活性剤が好まし
く、ＨＬＢが９〜１８の非イオン界面活性剤がより好ま
しく、ＨＬＢが１０〜１８の非イオン界面活性剤がさら
に好ましい。これらの界面活性剤は、単独で又は２種以
上を混合して用いることができる。なお、２種以上の非
イオン界面活性剤を混合して用いる場合には、得られた
界面活性剤の平均ＨＬＢが７〜１８の範囲であればよ
い。ＨＬＢは、「乳化・可溶化の技術、工学図書株式会
社版、昭和５９年５月２０日、第８〜１２頁」に記載の
計算式で求められる。 多価アルコール脂肪酸エステルの場合、 ＨＬＢ＝２０（１−Ｓ／Ａ） Ｓ：エステルの鹸化価 Ａ：脂肪酸の酸価 多価アルコール脂肪酸エステルのオキシエチレン付加物の場合、 ＨＬＢ＝（Ｅ＋Ｐ）／５ Ｅ：オキシエチレン含量（％） Ｐ：多価アルコール含量（％） 高級アルコールのオキシエチレン付加物の場合、 ＨＬＢ＝Ｅ／５ 上記化合物以外の場合は、
【００１３】
【数１】
【００１４】で求められる。尚、ＨＬＢA の界面活性剤
（Ａ）とＨＬＢB の界面活性剤（Ｂ）の混合界面活性剤
のＨＬＢは、
（Ａ）とＨＬＢB の界面活性剤（Ｂ）の混合界面活性剤
のＨＬＢは、
【００１５】
【数２】
【００１６】で求まり、３成分以上も同様に求められ
る。
る。
【００１７】アニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤
及び非イオン界面活性剤としては、特に限定はなく、例
えば、特開平６−５５０６０号公報第５欄２８行〜第６
欄１３行に記載のものが挙げられる。非イオン界面活性
剤の具体例としては、グリセリン脂肪酸エステル、プロ
ピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、プロピレン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソル
ビトール脂肪酸エステル、テトラオレイン酸ポリオキシ
エチレンソルビット、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオ
キシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、
ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が
挙げられる。これらの非イオン界面活性剤の中でもソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソルビトール脂
肪酸エステルが好ましい。これらは単独で又は２種以上
を混合して用いることができる。
及び非イオン界面活性剤としては、特に限定はなく、例
えば、特開平６−５５０６０号公報第５欄２８行〜第６
欄１３行に記載のものが挙げられる。非イオン界面活性
剤の具体例としては、グリセリン脂肪酸エステル、プロ
ピレングリコール脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステ
ル、プロピレン脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エス
テル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソル
ビトール脂肪酸エステル、テトラオレイン酸ポリオキシ
エチレンソルビット、ポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシプロピレンアルキルエーテル、ポリオ
キシエチレンポリオキシプロピレングリコール、ポリオ
キシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル、
ポリエチレングリコール脂肪酸エステル、ポリオキシエ
チレンヒマシ油、ポリオキシエチレン硬化ヒマシ油等が
挙げられる。これらの非イオン界面活性剤の中でもソル
ビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン
脂肪酸エステル及びポリオキシエチレンソルビトール脂
肪酸エステルが好ましい。これらは単独で又は２種以上
を混合して用いることができる。
【００１８】油性成分としては、親水性界面活性剤と相
溶性を有するものが好ましい。ここで相溶性とは、油性
成分１００重量部に対して界面活性剤が２５℃で５重量
部以上溶解する性状をいう。例えば、特許第２５８９２
５７号公報第６欄３６行〜第７欄２４行に記載のものが
挙げられる。これらの中では、ヒマシ油、ヤシ油、トリ
（カプリル酸カプリン酸）グリセリン、流動パラフィ
ン、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、オレイン酸、リノール酸、イソステアリン酸、
オクタン酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、ミリ
スチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、パル
ミチン酸イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ステ
アリン酸ブチル、オレイン酸デシル、ハッカ油、ジャス
ミン油、ショウ脳油、ヒノキ油、トウヒ油、リュウ油、
テレピン油、ケイ皮油、ヘルガモット油、ミカン油、シ
ョウブ油、パイン油、ラベンダー油、ベイ油、クローブ
油、ヒバ油、バラ油、ユーカリ油、レモン油、ペパーミ
ント油、ローズ油、セージ油、メントール、シネオー
ル、オイゲノール、シトラール、シトロネラール、ボル
ネオール、リナロール、ゲラニオール、カンファー、チ
モール、スピラントール、ピネン、リモネン及びテルペ
ル系化合物等が好ましい。
溶性を有するものが好ましい。ここで相溶性とは、油性
成分１００重量部に対して界面活性剤が２５℃で５重量
部以上溶解する性状をいう。例えば、特許第２５８９２
５７号公報第６欄３６行〜第７欄２４行に記載のものが
挙げられる。これらの中では、ヒマシ油、ヤシ油、トリ
（カプリル酸カプリン酸）グリセリン、流動パラフィ
ン、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステア
リン酸、オレイン酸、リノール酸、イソステアリン酸、
オクタン酸セチル、乳酸ミリスチル、乳酸セチル、ミリ
スチン酸イソプロピル、ミリスチン酸ミリスチル、パル
ミチン酸イソプロピル、アジピン酸イソプロピル、ステ
アリン酸ブチル、オレイン酸デシル、ハッカ油、ジャス
ミン油、ショウ脳油、ヒノキ油、トウヒ油、リュウ油、
テレピン油、ケイ皮油、ヘルガモット油、ミカン油、シ
ョウブ油、パイン油、ラベンダー油、ベイ油、クローブ
油、ヒバ油、バラ油、ユーカリ油、レモン油、ペパーミ
ント油、ローズ油、セージ油、メントール、シネオー
ル、オイゲノール、シトラール、シトロネラール、ボル
ネオール、リナロール、ゲラニオール、カンファー、チ
モール、スピラントール、ピネン、リモネン及びテルペ
ル系化合物等が好ましい。
【００１９】本発明に用いられるＷ／Ｏ型乳化物又はＯ
／Ｗ／Ｏ型乳化物（Ｏは油相、Ｗは水相）は、前記水性
成分、界面活性剤及び油性成分を含有するものである。
本発明においては、Ｗ／Ｏ型乳化物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳
化物を用いることにより、乳化特性に優れたカプセル粒
子を容易に得ることができるという効果が発現される。
／Ｗ／Ｏ型乳化物（Ｏは油相、Ｗは水相）は、前記水性
成分、界面活性剤及び油性成分を含有するものである。
本発明においては、Ｗ／Ｏ型乳化物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳
化物を用いることにより、乳化特性に優れたカプセル粒
子を容易に得ることができるという効果が発現される。
【００２０】Ｗ／Ｏ型乳化物の製造方法としては、特に
限定はなく、例えば、特開平９−３２７５０１号公報第
５欄７行〜１３行、特開平４−２１９１３１号公報第２
欄７行〜１２行、特開平４−１１８０４４号公報第２頁
左下１行〜７行等に記載の方法が例示できる。
限定はなく、例えば、特開平９−３２７５０１号公報第
５欄７行〜１３行、特開平４−２１９１３１号公報第２
欄７行〜１２行、特開平４−１１８０４４号公報第２頁
左下１行〜７行等に記載の方法が例示できる。
【００２１】Ｗ相とＯ相の重量比率は、１０：９０〜８
０：２０が好ましい。Ｗ／Ｏ型乳化物中の界面活性剤の
含有量は、内容液の乳化特性の観点より、０．１〜２０
重量％が好ましく、１〜２０重量％がより好ましく、３
〜２０重量％がさらに好ましく、５〜２０重量％が特に
好ましい。Ｗ相の乳化粒径は０．０１〜１００μｍが好
ましく、より好ましくは０．０１〜５０μｍであり、さ
らに好ましくは０．０１〜１０μｍ、特に好ましくは
０．０１〜１μｍである。Ｗ／Ｏ型乳化物の粘度は、２
５℃又は１００℃で１〜１０００ｍＰａ・ｓであること
が好ましい。
０：２０が好ましい。Ｗ／Ｏ型乳化物中の界面活性剤の
含有量は、内容液の乳化特性の観点より、０．１〜２０
重量％が好ましく、１〜２０重量％がより好ましく、３
〜２０重量％がさらに好ましく、５〜２０重量％が特に
好ましい。Ｗ相の乳化粒径は０．０１〜１００μｍが好
ましく、より好ましくは０．０１〜５０μｍであり、さ
らに好ましくは０．０１〜１０μｍ、特に好ましくは
０．０１〜１μｍである。Ｗ／Ｏ型乳化物の粘度は、２
５℃又は１００℃で１〜１０００ｍＰａ・ｓであること
が好ましい。
【００２２】Ｗ／Ｏ型乳化物の場合、界面活性剤は、カ
プセル化の生成率の観点から、分散相に含有させるのが
好ましい。界面活性剤の分散相での含有量は、乳化物中
の全界面活性剤の２０％以上、好ましくは５０％以上、
より好ましくは７０％以上、特に好ましくは全量を分散
相中に含有させるのがよい。
プセル化の生成率の観点から、分散相に含有させるのが
好ましい。界面活性剤の分散相での含有量は、乳化物中
の全界面活性剤の２０％以上、好ましくは５０％以上、
より好ましくは７０％以上、特に好ましくは全量を分散
相中に含有させるのがよい。
【００２３】Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物（以下Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ2
型乳化物という）の製造方法としては、公知の方法であ
ればよく、特に限定されないが、例えば、Ｏ1 ／Ｗ型乳
化物を調製した後、さらにＯ2 を加えて、Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ
2 型乳化物を調製する方法等が挙げられ、具体的には、
例えば、特公平３−５４７０９号公報第３欄２０行〜第
４欄２１行、特開昭５９−２１０９７１号公報第３頁左
上１０行〜第４頁左上１７行等に記載の製造方法が例示
できる。
型乳化物という）の製造方法としては、公知の方法であ
ればよく、特に限定されないが、例えば、Ｏ1 ／Ｗ型乳
化物を調製した後、さらにＯ2 を加えて、Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ
2 型乳化物を調製する方法等が挙げられ、具体的には、
例えば、特公平３−５４７０９号公報第３欄２０行〜第
４欄２１行、特開昭５９−２１０９７１号公報第３頁左
上１０行〜第４頁左上１７行等に記載の製造方法が例示
できる。
【００２４】Ｏ1 相とＷ相の重量比率は、１０：９０〜
８０：２０が好ましい。Ｏ1 ／Ｗ型乳化物中の界面活性
剤の含有量は、０．１〜５０重量％であることが好まし
い。Ｏ1 相の乳化粒径は、０．０１〜１０μｍであるこ
とが好ましい。Ｏ1 ／Ｗ型乳化物の粘度は、２５℃又は
１００℃で１〜１００００ｍＰａ・ｓであることが好ま
しい。
８０：２０が好ましい。Ｏ1 ／Ｗ型乳化物中の界面活性
剤の含有量は、０．１〜５０重量％であることが好まし
い。Ｏ1 相の乳化粒径は、０．０１〜１０μｍであるこ
とが好ましい。Ｏ1 ／Ｗ型乳化物の粘度は、２５℃又は
１００℃で１〜１００００ｍＰａ・ｓであることが好ま
しい。
【００２５】Ｏ1 ／Ｗ型乳化物とＯ2 相の重量比率は、
１０：９０〜８０：２０であることが好ましい。Ｏ1 ／
Ｗ／Ｏ2 型乳化物中の全界面活性剤の含有量は、内容液
の乳化特性の観点より、０．１〜２０重量％であること
が好ましく、１〜２０重量％がより好ましく、３〜２０
重量％がさらに好ましく、５〜２０重量％が特に好まし
い。Ｏ1 ／Ｗ相の乳化粒径は、０．１〜１００μｍが好
ましく、より好ましくは０．１〜５０μｍ、さらに好ま
しくは０．１〜１０μｍ、特に好ましくは０．１〜１μ
ｍである。Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ2 型乳化物の粘度は２５℃又は
１００℃で１〜１０００ｍＰａ・ｓであることが好まし
い。
１０：９０〜８０：２０であることが好ましい。Ｏ1 ／
Ｗ／Ｏ2 型乳化物中の全界面活性剤の含有量は、内容液
の乳化特性の観点より、０．１〜２０重量％であること
が好ましく、１〜２０重量％がより好ましく、３〜２０
重量％がさらに好ましく、５〜２０重量％が特に好まし
い。Ｏ1 ／Ｗ相の乳化粒径は、０．１〜１００μｍが好
ましく、より好ましくは０．１〜５０μｍ、さらに好ま
しくは０．１〜１０μｍ、特に好ましくは０．１〜１μ
ｍである。Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ2 型乳化物の粘度は２５℃又は
１００℃で１〜１０００ｍＰａ・ｓであることが好まし
い。
【００２６】Ｏ1 ／Ｗ／Ｏ2 型乳化物の場合、界面活性
剤は、カプセルの生成率の観点から、Ｏ1 相又は、Ｏ1
相とＷ相の両方に含有させるのが好ましく、Ｏ1 相の分
散相に含有させるのがより好ましい。界面活性剤の分散
相での含有量は、乳化物中の全界面活性剤の２０重量％
以上が好ましく、より好ましくは５０重量％以上、さら
に好ましくは７０重量％以上、特に好ましくは全量を分
散相中に含有させるのがよい。
剤は、カプセルの生成率の観点から、Ｏ1 相又は、Ｏ1
相とＷ相の両方に含有させるのが好ましく、Ｏ1 相の分
散相に含有させるのがより好ましい。界面活性剤の分散
相での含有量は、乳化物中の全界面活性剤の２０重量％
以上が好ましく、より好ましくは５０重量％以上、さら
に好ましくは７０重量％以上、特に好ましくは全量を分
散相中に含有させるのがよい。
【００２７】なお、Ｗ／Ｏ型乳化物又はＯ1 ／Ｗ／Ｏ2
型乳化物の水との界面張力が、好ましくは１ｍＮ／ｍ以
上、より好ましくは５ｍＮ／ｍ以上、さらに好ましくは
１０ｍＮ／ｍ以上、特に好ましくは２０ｍＮ／ｍ以上に
なるように、界面活性剤の添加する相、組成、乳化粒
径、温度、粘度等を前記範囲内で適宜調製するのが好ま
しい。
型乳化物の水との界面張力が、好ましくは１ｍＮ／ｍ以
上、より好ましくは５ｍＮ／ｍ以上、さらに好ましくは
１０ｍＮ／ｍ以上、特に好ましくは２０ｍＮ／ｍ以上に
なるように、界面活性剤の添加する相、組成、乳化粒
径、温度、粘度等を前記範囲内で適宜調製するのが好ま
しい。
【００２８】なお、前記界面張力は、管の端面が管の長
手方向に対して直角であり、該管の端面に口径ａ（ｍ
ｍ）の孔を有する１ｍｍ単位の目盛りつきピペットを用
い、該ピペット内には、相対的に比重の大きな液を入れ
たのち、該ピペットの端部を比重の小さい液中に挿入し
たのち、ピペット内の液を液滴生成間隔が１秒以上とな
るようにコックによって調整し、一定量の液が流出する
までの液滴数を数え、流出液体の体積を液滴数で除し
て、１液滴の大きさを求め、かかる液滴が球状であると
仮定して相当直径ｄを算出したのち、式： ｄ／ａ＝１．７４（σ／（ａ2 ｇΔρ））0.38 〔式中、ａはキャピラリー径（ｍ）、ｄは液滴の大きさ
（ｍ）、ｇは重力加速度（９．８ｋｇ／ｓｅｃ2 ）、σ
は界面張力（ｍＮ／ｍ）、Δρは密度差（ｋｇ／ｍ3 ）
を示す〕に基づいて求めることができる。
手方向に対して直角であり、該管の端面に口径ａ（ｍ
ｍ）の孔を有する１ｍｍ単位の目盛りつきピペットを用
い、該ピペット内には、相対的に比重の大きな液を入れ
たのち、該ピペットの端部を比重の小さい液中に挿入し
たのち、ピペット内の液を液滴生成間隔が１秒以上とな
るようにコックによって調整し、一定量の液が流出する
までの液滴数を数え、流出液体の体積を液滴数で除し
て、１液滴の大きさを求め、かかる液滴が球状であると
仮定して相当直径ｄを算出したのち、式： ｄ／ａ＝１．７４（σ／（ａ2 ｇΔρ））0.38 〔式中、ａはキャピラリー径（ｍ）、ｄは液滴の大きさ
（ｍ）、ｇは重力加速度（９．８ｋｇ／ｓｅｃ2 ）、σ
は界面張力（ｍＮ／ｍ）、Δρは密度差（ｋｇ／ｍ3 ）
を示す〕に基づいて求めることができる。
【００２９】本発明の製造方法では、例えば、２重ノズ
ルの外ノズルから皮膜形成液体、内ノズルからＷ／Ｏ型
乳化物又はＯ1 ／Ｗ／Ｏ2 型乳化物を連続的に気相又は
液相中で吐出させ、二層液滴を形成させる。
ルの外ノズルから皮膜形成液体、内ノズルからＷ／Ｏ型
乳化物又はＯ1 ／Ｗ／Ｏ2 型乳化物を連続的に気相又は
液相中で吐出させ、二層液滴を形成させる。
【００３０】また、この場合、液相としては実質的に皮
膜形成液体と混合又は溶解しないものであれば特に限定
されないが、製造上、特開平６−５５０６０号第１０欄
１２行〜３１行に記載の硬化剤又はゲル化剤が好まし
く、これらの中では、流動パラフィン及びトリ（カプリ
ル酸カプリン酸）グリセリンがより好ましい。
膜形成液体と混合又は溶解しないものであれば特に限定
されないが、製造上、特開平６−５５０６０号第１０欄
１２行〜３１行に記載の硬化剤又はゲル化剤が好まし
く、これらの中では、流動パラフィン及びトリ（カプリ
ル酸カプリン酸）グリセリンがより好ましい。
【００３１】次いで、該二層液滴の皮膜形成液体を物理
的又は化学的手段により硬化又はゲル化させてカプセル
粒子を生成させる。ここで物理的手段としては、例え
ば、皮膜形成液体を冷却した硬化剤と接触させて冷却す
ることにより硬化させる方法等が、化学的手段としては
皮膜形成液体と硬化剤との化学反応によりゲル化させる
方法等が用いられるが、皮膜形成液体を硬化又はゲル化
させる方法であればこれらに限定されない。
的又は化学的手段により硬化又はゲル化させてカプセル
粒子を生成させる。ここで物理的手段としては、例え
ば、皮膜形成液体を冷却した硬化剤と接触させて冷却す
ることにより硬化させる方法等が、化学的手段としては
皮膜形成液体と硬化剤との化学反応によりゲル化させる
方法等が用いられるが、皮膜形成液体を硬化又はゲル化
させる方法であればこれらに限定されない。
【００３２】本発明の製造方法では、前記のように２重
ノズルから各液体を吐出させて二層液滴を形成させる
が、この際に二層液柱に振動を与えることにより、カプ
セル粒子の粒径、皮膜厚さ等をより均一に調整すること
ができる。二層液滴に振動を与える方法としては、特に
限定はなく、例えば、ノズルに振動を与える方法、ノズ
ルに流入する液体に脈流を与える方法、ノズルから吐出
した二層液柱の外相に振動を与える方法等が挙げられ
る。二層液柱に与える振動数は液柱線速度及び使用する
液体粘度より適宜選択され、これらと振動数、ノズルか
らの吐出流量等との関係により、カプセル粒子の粒径を
制御することも可能である。この際に、与える振動数と
しては、特に限定はなく、カプセル粒子の生産性及びカ
プセル粒子の粒径の均一性の点で１〜３０００Ｈｚ、好
ましくは１〜２０００Ｈｚ、特に好ましくは１〜１００
０Ｈｚである。１Ｈｚ未満では、振動が充分ではなく、
３０００Ｈｚを越えるとカプセル粒子の粒径が不均一と
なる。なお、本発明では、振動を与えず液滴を得る方法
も選択される。
ノズルから各液体を吐出させて二層液滴を形成させる
が、この際に二層液柱に振動を与えることにより、カプ
セル粒子の粒径、皮膜厚さ等をより均一に調整すること
ができる。二層液滴に振動を与える方法としては、特に
限定はなく、例えば、ノズルに振動を与える方法、ノズ
ルに流入する液体に脈流を与える方法、ノズルから吐出
した二層液柱の外相に振動を与える方法等が挙げられ
る。二層液柱に与える振動数は液柱線速度及び使用する
液体粘度より適宜選択され、これらと振動数、ノズルか
らの吐出流量等との関係により、カプセル粒子の粒径を
制御することも可能である。この際に、与える振動数と
しては、特に限定はなく、カプセル粒子の生産性及びカ
プセル粒子の粒径の均一性の点で１〜３０００Ｈｚ、好
ましくは１〜２０００Ｈｚ、特に好ましくは１〜１００
０Ｈｚである。１Ｈｚ未満では、振動が充分ではなく、
３０００Ｈｚを越えるとカプセル粒子の粒径が不均一と
なる。なお、本発明では、振動を与えず液滴を得る方法
も選択される。
【００３３】カプセル粒子径としては、特に限定はな
く、０．１ｍｍ〜２ｃｍであることが好ましい。また、
ノズル構造が簡素な２重ノズルを用いることにより、
０．１〜５ｍｍのカプセル粒子が製造しやすくなる。
く、０．１ｍｍ〜２ｃｍであることが好ましい。また、
ノズル構造が簡素な２重ノズルを用いることにより、
０．１〜５ｍｍのカプセル粒子が製造しやすくなる。
【００３４】皮膜率（皮膜率＝皮膜重量／カプセル重量
×１００％）は１〜８０重量％が好ましく、より好まし
くは３〜５０重量％、特に好ましくは５〜３０重量％で
ある。
×１００％）は１〜８０重量％が好ましく、より好まし
くは３〜５０重量％、特に好ましくは５〜３０重量％で
ある。
【００３５】次に、得られた二層液滴から水分を除去
し、内層の水分濃度を１０重量％以下にする。本発明に
おいては、このように得られた二層液滴から水分を除去
し、内層の水分濃度を１０重量％以下にすることによ
り、分散相に存在している親水性界面活性剤が連続相の
油性成分に移行し、乳化特性に優れたカプセル粒子を得
ることができるという優れた効果が発現される。
し、内層の水分濃度を１０重量％以下にする。本発明に
おいては、このように得られた二層液滴から水分を除去
し、内層の水分濃度を１０重量％以下にすることによ
り、分散相に存在している親水性界面活性剤が連続相の
油性成分に移行し、乳化特性に優れたカプセル粒子を得
ることができるという優れた効果が発現される。
【００３６】二層液滴から水分を除去する方法として
は、特開平６−５５０６０号公報第１２欄１７行〜第１
３欄１７行に記載の水分除去方法等の公知の方法が挙げ
られる。その具体例としては、熱風乾燥法、真空乾燥
法、凍結乾燥法、抽出による水分除去等の公知の水分除
去方法が挙げられる。
は、特開平６−５５０６０号公報第１２欄１７行〜第１
３欄１７行に記載の水分除去方法等の公知の方法が挙げ
られる。その具体例としては、熱風乾燥法、真空乾燥
法、凍結乾燥法、抽出による水分除去等の公知の水分除
去方法が挙げられる。
【００３７】カプセル粒子の内層の水分濃度は、Ｗ相中
に存在している界面活性剤が油性成分に十分に溶解又は
分散し、良好な内溶液の水への乳化分散性を得る観点か
ら、１０重量％以下、好ましくは５重量％以下、より好
ましくは３重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下
である。なお、カプセル粒子内層の水分濃度は、公知の
方法で調べることができる。具体的には、カプセル粒子
の内容液を取り出し、カール・フィッシャー法により、
カプセル粒子の内層の水分濃度を測定することができ
る。
に存在している界面活性剤が油性成分に十分に溶解又は
分散し、良好な内溶液の水への乳化分散性を得る観点か
ら、１０重量％以下、好ましくは５重量％以下、より好
ましくは３重量％以下、さらに好ましくは１重量％以下
である。なお、カプセル粒子内層の水分濃度は、公知の
方法で調べることができる。具体的には、カプセル粒子
の内容液を取り出し、カール・フィッシャー法により、
カプセル粒子の内層の水分濃度を測定することができ
る。
【００３８】水分除去後の皮膜層の水分濃度は、カプセ
ル単体での保存に十分なカプセル強度を得る観点から、
好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％
以下、特に好ましくは１５重量％以下である。皮膜層の
水分濃度は、乾燥減量法（ＫＥＴＴ水分計）で測定する
ことができる。
ル単体での保存に十分なカプセル強度を得る観点から、
好ましくは３０重量％以下、より好ましくは２０重量％
以下、特に好ましくは１５重量％以下である。皮膜層の
水分濃度は、乾燥減量法（ＫＥＴＴ水分計）で測定する
ことができる。
【００３９】カプセル粒子中の油性成分と界面活性剤の
重量比率は、カプセル化及び油性成分の水への乳化分散
性の観点から好ましくは７０：３０〜９９：１、より好
ましくは７５：２５〜９８：２、特に好ましくは８０：
２０〜９５：５である。
重量比率は、カプセル化及び油性成分の水への乳化分散
性の観点から好ましくは７０：３０〜９９：１、より好
ましくは７５：２５〜９８：２、特に好ましくは８０：
２０〜９５：５である。
【００４０】このようにして得られたカプセル粒子は、
乳化特性に優れるものである。例えば、カプセル粒子の
内容液０．５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に投
入し、下記攪拌条件下で、得られた混合液を攪拌して内
層の油性成分を乳化分散させた場合には、乳化相の分離
がほとんどなく、実質的に水と分離していない状態が観
察される。
乳化特性に優れるものである。例えば、カプセル粒子の
内容液０．５ｇ分を２．５リットルの４０℃の水中に投
入し、下記攪拌条件下で、得られた混合液を攪拌して内
層の油性成分を乳化分散させた場合には、乳化相の分離
がほとんどなく、実質的に水と分離していない状態が観
察される。
【００４１】攪拌条件： 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ、
高さ２０ｃｍ） 攪拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ、翼高さ５ｃｍ、翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 攪拌時間：３０秒
高さ２０ｃｍ） 攪拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ、翼高さ５ｃｍ、翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 攪拌時間：３０秒
【００４２】即ち、カプセル内層の油性成分は水浴中で
は直ちにきれいに乳化分散し、この白濁乳化した水中の
表面には、油浮きもなく、油相の分離がなく乳化分散し
た状態のままである。
は直ちにきれいに乳化分散し、この白濁乳化した水中の
表面には、油浮きもなく、油相の分離がなく乳化分散し
た状態のままである。
【００４３】本発明によると、２重ノズルを用いたカプ
セル化装置により、油性成分と親水性界面活性剤を含有
したカプセル粒子が製造可能となる。さらに本粒子の内
容物の油性成分が容易に水中で乳化するカプセル粒子の
製造が可能となる。かくして得られたカプセル粒子は、
各種の用途に応じて有用成分、添加剤等を適宜配合して
医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品等の分野に利用
可能である。
セル化装置により、油性成分と親水性界面活性剤を含有
したカプセル粒子が製造可能となる。さらに本粒子の内
容物の油性成分が容易に水中で乳化するカプセル粒子の
製造が可能となる。かくして得られたカプセル粒子は、
各種の用途に応じて有用成分、添加剤等を適宜配合して
医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品等の分野に利用
可能である。
【００４４】
【実施例】（Ａ）皮膜液 ゼラチンＡＰ−１００（新田ゼラチン（株）製）を４０
重量部、グリセリン４重量部、イオン交換水５６重量部
を７０℃で攪拌溶解させ、脱気後、５５℃に調温し皮膜
液（粘度：３１０ｍＰａ・ｓ）とした。
重量部、グリセリン４重量部、イオン交換水５６重量部
を７０℃で攪拌溶解させ、脱気後、５５℃に調温し皮膜
液（粘度：３１０ｍＰａ・ｓ）とした。
【００４５】（Ｂ）Ｗ／Ｏ型乳化物 イオン交換水２５重量部にポリオキシエチレン（平均付
加モル数２０）ソルビタントリオレエート〔ＨＬＢ：１
１〕１３．５重量部、ソルビタンセスキオレエート〔Ｈ
ＬＢ：３．７〕１．５重量部を溶解後〔平均ＨＬＢ：１
０．３〕、トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン６
０重量部を投入し、ホモミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化
物（水との界面張力：７ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の
界面活性剤含有量は１００重量％であった。
加モル数２０）ソルビタントリオレエート〔ＨＬＢ：１
１〕１３．５重量部、ソルビタンセスキオレエート〔Ｈ
ＬＢ：３．７〕１．５重量部を溶解後〔平均ＨＬＢ：１
０．３〕、トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン６
０重量部を投入し、ホモミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化
物（水との界面張力：７ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の
界面活性剤含有量は１００重量％であった。
【００４６】（Ｃ）Ｗ／Ｏ型乳化物 イオン交換水２５重量部にポリオキシエチレン（平均付
加モル数２０）ソルビタントリオレエート１３．５重量
部を溶解後、ソルビタンセスキオレエート１．５重量部
〔平均ＨＬＢ：１０．３〕とトリ（カプリル酸カプリン
酸）グリセリン６０重量部を溶解した液を投入し、ホモ
ミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化物（水との界面張力：
６ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の界面活性剤含有量は９０
重量％であった。
加モル数２０）ソルビタントリオレエート１３．５重量
部を溶解後、ソルビタンセスキオレエート１．５重量部
〔平均ＨＬＢ：１０．３〕とトリ（カプリル酸カプリン
酸）グリセリン６０重量部を溶解した液を投入し、ホモ
ミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化物（水との界面張力：
６ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の界面活性剤含有量は９０
重量％であった。
【００４７】（Ｄ）Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物 トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン４．８重量部
にポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソルビタ
ントリオレエート１２．８重量部、ソルビタンセスキオ
レエート１．４重量部〔平均ＨＬＢ：１０．３〕を溶解
後、イオン交換水２８．６重量部を投入し、ホモミキサ
ーで乳化しＯ／Ｗ型乳化物を得た。Ｏ相中の界面活性剤
含有量は１００重量％であった。次いで、Ｏ／Ｗ型乳化
物にトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン５２．４
重量部を投入し、ホモミキサーで乳化しＯ／Ｗ／Ｏ型乳
化物（水との界面張力：１６ｍＮ／ｍ）を得た。Ｏ／Ｗ
／Ｏ型乳化物中のＯ／Ｗ相に存在する界面活性剤含有量
は１００重量％であった。
にポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソルビタ
ントリオレエート１２．８重量部、ソルビタンセスキオ
レエート１．４重量部〔平均ＨＬＢ：１０．３〕を溶解
後、イオン交換水２８．６重量部を投入し、ホモミキサ
ーで乳化しＯ／Ｗ型乳化物を得た。Ｏ相中の界面活性剤
含有量は１００重量％であった。次いで、Ｏ／Ｗ型乳化
物にトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン５２．４
重量部を投入し、ホモミキサーで乳化しＯ／Ｗ／Ｏ型乳
化物（水との界面張力：１６ｍＮ／ｍ）を得た。Ｏ／Ｗ
／Ｏ型乳化物中のＯ／Ｗ相に存在する界面活性剤含有量
は１００重量％であった。
【００４８】（Ｅ）界面活性剤溶液 ポリオキシエチレン（平均付加モル数２０）ソルビタン
トリオレエート１８重量部、ソルビタンセスキオレエー
ト２重量部と、トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリ
ン８０重量部を溶解し、界面活性剤溶液を得た。
トリオレエート１８重量部、ソルビタンセスキオレエー
ト２重量部と、トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリ
ン８０重量部を溶解し、界面活性剤溶液を得た。
【００４９】（Ｆ）硬化液 トリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリンを５℃に冷却
し、硬化液とした。
し、硬化液とした。
【００５０】（Ｇ）２重ノズル 内ノズル内径が０．８７ｍｍ、外径が１．０７ｍｍで、
外ノズル内径が１．２２ｍｍの２重ノズルを用いた。
外ノズル内径が１．２２ｍｍの２重ノズルを用いた。
【００５１】（Ｈ）Ｗ／Ｏ型乳化物 ソルビタンセスキオレエート１５重量部（ＨＬＢ：３．
７）とトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン６０重
量部を溶解後、イオン交換水２５重量部を投入し、ホモ
ミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化物（水との界面張力：
２５ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の界面活性剤含有量は、
０重量％であった。
７）とトリ（カプリル酸カプリン酸）グリセリン６０重
量部を溶解後、イオン交換水２５重量部を投入し、ホモ
ミキサーで乳化しＷ／Ｏ型乳化物（水との界面張力：
２５ｍＮ／ｍ）を得た。Ｗ相中の界面活性剤含有量は、
０重量％であった。
【００５２】実施例１ ２重ノズルを用い、外ノズルより７０℃の皮膜液を流量
１２．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルよりＷ／Ｏ型乳化
物を流量２８．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で３１Ｈｚの振動を
与え、同時に５℃の硬化液中に吐出させ、カプセル粒子
を得た。該カプセル粒子を内層の水分濃度を８．２％に
なるように乾燥させ、皮膜率２０重量％、粒子径３ｍｍ
のカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１４．２重量％）
を得た。なお、以下の実施例２〜４及び比較例１〜３、
５で得られたカプセル粒子は、いずれも皮膜率２０重量
％、粒子径３ｍｍのものであった。
１２．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルよりＷ／Ｏ型乳化
物を流量２８．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で３１Ｈｚの振動を
与え、同時に５℃の硬化液中に吐出させ、カプセル粒子
を得た。該カプセル粒子を内層の水分濃度を８．２％に
なるように乾燥させ、皮膜率２０重量％、粒子径３ｍｍ
のカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１４．２重量％）
を得た。なお、以下の実施例２〜４及び比較例１〜３、
５で得られたカプセル粒子は、いずれも皮膜率２０重量
％、粒子径３ｍｍのものであった。
【００５３】実施例２ 内ノズルよりＷ／Ｏ型乳化物を流し、内層の水分濃度
を０．２％に乾燥させた以外は、実施例１と同様にして
カプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１２．７重量％）を
製造した。
を０．２％に乾燥させた以外は、実施例１と同様にして
カプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１２．７重量％）を
製造した。
【００５４】実施例３ 内ノズルよりＷ／Ｏ型乳化物を流し、内層の水分濃度
を０．１％に乾燥させた以外は、実施例１と同様にして
カプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１１．４重量％）を
製造した。
を０．１％に乾燥させた以外は、実施例１と同様にして
カプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１１．４重量％）を
製造した。
【００５５】実施例４ 皮膜液を流量１１．５〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルより
Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物を流し、３０Ｈｚの振動を与え、内
層の水分濃度を０．８％に乾燥させた以外は実施例１と
同様にしてカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１２．４
重量％）を製造した。
Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物を流し、３０Ｈｚの振動を与え、内
層の水分濃度を０．８％に乾燥させた以外は実施例１と
同様にしてカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１２．４
重量％）を製造した。
【００５６】比較例１ 実施例１のカプセル粒子を乾燥させず、カプセル粒子
（皮膜層の水分濃度：５６．０重量％）を得た。
（皮膜層の水分濃度：５６．０重量％）を得た。
【００５７】比較例２ 比較例１で得られたカプセル粒子を内層の水分濃度を１
５．１％に乾燥させ、カプセル粒子（皮膜層の水分濃
度：１６．８重量％）を得た。
５．１％に乾燥させ、カプセル粒子（皮膜層の水分濃
度：１６．８重量％）を得た。
【００５８】比較例３ 皮膜液を流量１１．５〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルより
Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物を流し、３０Ｈｚの振動を与え、内
層の水分濃度を１１．８％に乾燥させた以外は実施例１
と同様にしてカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１７．
２重量％）を得た。
Ｏ／Ｗ／Ｏ型乳化物を流し、３０Ｈｚの振動を与え、内
層の水分濃度を１１．８％に乾燥させた以外は実施例１
と同様にしてカプセル粒子（皮膜層の水分濃度：１７．
２重量％）を得た。
【００５９】比較例４ ２重ノズルを用い、外ノズルより７０℃の皮膜液を流量
１６．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルより界面活性剤溶
液を流量２〜２８．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で変化させ、１〜
１００Ｈｚの振動を与え、同時に０〜１０℃の硬化液中
に吐出させたが、カプセル粒子は得られなかった。
１６．１〔ｇ／ｍｉｎ〕で、内ノズルより界面活性剤溶
液を流量２〜２８．４〔ｇ／ｍｉｎ〕で変化させ、１〜
１００Ｈｚの振動を与え、同時に０〜１０℃の硬化液中
に吐出させたが、カプセル粒子は得られなかった。
【００６０】比較例５ 内ノズルよりＷ／Ｏ型乳化物を流し、内層の水分濃度
を０．１％に乾燥させた以外は実施例１と同様にしてカ
プセル粒子（皮膜層の水分濃度：１４．２重量％）を製
造した。
を０．１％に乾燥させた以外は実施例１と同様にしてカ
プセル粒子（皮膜層の水分濃度：１４．２重量％）を製
造した。
【００６１】＜乳化評価＞カプセル化が可能であった実
施例１〜４と比較例１〜３、５のカプセルの内容液につ
いて、図１の装置を用いて、内容液０．５ｇ分を２．５
リットルの４０℃の水中に投入し、下記の攪拌条件下で
乳化特性試験を行った。乳化直後の状態を肉眼観察し、
評価を行った。その結果を表１に示す。
施例１〜４と比較例１〜３、５のカプセルの内容液につ
いて、図１の装置を用いて、内容液０．５ｇ分を２．５
リットルの４０℃の水中に投入し、下記の攪拌条件下で
乳化特性試験を行った。乳化直後の状態を肉眼観察し、
評価を行った。その結果を表１に示す。
【００６２】攪拌条件： 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ、
高さ２０ｃｍ） 攪拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ、翼高さ５ｃｍ、翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 攪拌時間：３０秒
高さ２０ｃｍ） 攪拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ、翼高さ５ｃｍ、翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 攪拌時間：３０秒
【００６３】ここで、乳化特性の評価は以下の基準に基
づいて行った。 ○：乳化相の分離がほとんど無いか、又は乳化相から遊
離した油滴がほとんど無い。 △：乳化相の分離による水相が存在するか、又は乳化相
の分離による遊離油滴が存在。 ×：乳化相がほとんど無く、油性成分が遊離した油滴又
は油相として存在。
づいて行った。 ○：乳化相の分離がほとんど無いか、又は乳化相から遊
離した油滴がほとんど無い。 △：乳化相の分離による水相が存在するか、又は乳化相
の分離による遊離油滴が存在。 ×：乳化相がほとんど無く、油性成分が遊離した油滴又
は油相として存在。
【００６４】
【表１】
【００６５】表１に示された結果より、実施例１〜４の
カプセルの内容液は、比較例１〜３、５のカプセルの内
容液に比べて、いずれも優れた乳化特性を有することが
わかる。また、乳化物としてノズルから供給した実施例
１〜４では、カプセル化が良好であるのに対し、界面活
性剤と油性成分の種類が同一であるが乳化物ではない比
較例４ではカプセル化が不可能であった。
カプセルの内容液は、比較例１〜３、５のカプセルの内
容液に比べて、いずれも優れた乳化特性を有することが
わかる。また、乳化物としてノズルから供給した実施例
１〜４では、カプセル化が良好であるのに対し、界面活
性剤と油性成分の種類が同一であるが乳化物ではない比
較例４ではカプセル化が不可能であった。
【００６６】
【発明の効果】本発明のカプセル粒子の製造方法を用い
ることにより、装置の構成が簡素な２重ノズルを用い
て、乳化特性に優れた、油性成分と親水性界面活性剤を
含有したカプセル粒子を製造することが可能となる。さ
らに本粒子の内容物の油性成分が容易に水中で乳化する
カプセル粒子の製造が可能となる。得られたカプセル粒
子は、医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品等の分野
に好適に利用することができる。
ることにより、装置の構成が簡素な２重ノズルを用い
て、乳化特性に優れた、油性成分と親水性界面活性剤を
含有したカプセル粒子を製造することが可能となる。さ
らに本粒子の内容物の油性成分が容易に水中で乳化する
カプセル粒子の製造が可能となる。得られたカプセル粒
子は、医薬品、食品、嗜好品、浴用品、洗浄品等の分野
に好適に利用することができる。
【図１】図１は、乳化特性試験をするのに用いる装置を
示す。
示す。
１ ３リットルビーカー ２ モーター ３ アンカー翼 Ｄ 翼径（５ｃｍ） Ｈ 翼高さ（５ｃｍ） ｍ 翼幅（１ｃｍ） ｈ 翼の上面から水面までの距離（ｃｍ）
Claims (4)
- 【請求項１】 ２重ノズルを用いたカプセル粒子の製造
方法であって、外ノズルから皮膜形成液体を、内ノズル
から水性成分、親水性界面活性剤及び油性成分を含有し
たＷ／Ｏ型乳化物又はＯ／Ｗ／Ｏ型乳化物を、連続的に
吐出させて二層液滴を形成させた後、該二層液滴の皮膜
形成液体を硬化又はゲル化させ、さらに水分を除去し、
内層の水分濃度を１０重量％以下にするカプセル粒子の
製造方法。 - 【請求項２】 カプセル粒子の内容液０．５ｇ分を２．
５リットルの４０℃の水中に投入し、下記の条件で攪拌
した後４０℃において、該内層の油性成分が乳化分散し
たまま実質的に水と分離していない状態を示すものであ
る請求項１記載のカプセル粒子の製造方法。 攪拌条件： 容器：３リットルビーカー（ビーカーの内径１４ｃｍ、
高さ２０ｃｍ） 攪拌翼：アンカー翼（翼径５ｃｍ、翼高さ５ｃｍ、翼幅
１ｃｍ） 翼の位置：翼の上面が水面より１ｃｍ下位 翼の回転数：１５０ｒｐｍ 攪拌時間：３０秒 - 【請求項３】 乳化物の分散相に親水性界面活性剤の２
０重量％以上を含有させる請求項１又は２記載のカプセ
ル粒子の製造方法。 - 【請求項４】 親水性界面活性剤がＨＬＢが７〜１８の
非イオン界面活性剤である請求項１〜３いずれか記載の
カプセル粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15018998A JP4208208B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | カプセル粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15018998A JP4208208B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | カプセル粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11342329A true JPH11342329A (ja) | 1999-12-14 |
| JP4208208B2 JP4208208B2 (ja) | 2009-01-14 |
Family
ID=15491469
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15018998A Expired - Fee Related JP4208208B2 (ja) | 1998-05-29 | 1998-05-29 | カプセル粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4208208B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013100013A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 富士カプセル株式会社 | 軟カプセル皮膜 |
| JP2017537776A (ja) * | 2014-11-24 | 2017-12-21 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 液滴及び他の区画内での活性物質のカプセル化のためのシステム |
| KR102228138B1 (ko) * | 2020-08-11 | 2021-03-17 | (주)바이오제닉스 | 향 오일을 포함하는 마이크로캡슐의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 향 오일을 함유하는 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 분산액 |
| WO2021193921A1 (ja) | 2020-03-27 | 2021-09-30 | 富士カプセル株式会社 | 水溶性組成物を内容物とする二層シームレスカプセル |
-
1998
- 1998-05-29 JP JP15018998A patent/JP4208208B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013100013A1 (ja) * | 2011-12-28 | 2013-07-04 | 富士カプセル株式会社 | 軟カプセル皮膜 |
| JP2017537776A (ja) * | 2014-11-24 | 2017-12-21 | ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー | 液滴及び他の区画内での活性物質のカプセル化のためのシステム |
| WO2021193921A1 (ja) | 2020-03-27 | 2021-09-30 | 富士カプセル株式会社 | 水溶性組成物を内容物とする二層シームレスカプセル |
| KR102228138B1 (ko) * | 2020-08-11 | 2021-03-17 | (주)바이오제닉스 | 향 오일을 포함하는 마이크로캡슐의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 향 오일을 함유하는 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 분산액 |
| KR102295473B1 (ko) * | 2020-08-11 | 2021-08-31 | (주)바이오제닉스 | 향 오일을 포함하는 마이크로캡슐의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 향 오일을 함유하는 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 분산액 |
| WO2022034970A1 (ko) * | 2020-08-11 | 2022-02-17 | (주)바이오제닉스 | 향 오일을 포함하는 마이크로캡슐의 제조방법, 이의 방법으로 제조된 향 오일을 함유하는 마이크로캡슐 및 이를 포함하는 분산액 |
| JP2022547756A (ja) * | 2020-08-11 | 2022-11-16 | バイオジェニックス， インク． | 香油を含むマイクロカプセルの製造方法、その方法により製造された香油を含むマイクロカプセル、およびそれを含む分散液 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4208208B2 (ja) | 2009-01-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4486333A (en) | Preparation of biliquid foam compositions | |
| Li et al. | Microencapsulation by solvent evaporation: State of the art for process engineering approaches | |
| Joseph et al. | Evaluation of Shirasu Porous Glass (SPG) membrane emulsification for the preparation of colloidal lipid drug carrier dispersions | |
| EP3124112A1 (en) | Method for the encapsulation of substances in silica-based capsules and the products obtained thereof | |
| Melich et al. | Preparation and characterization of perfluorocarbon microbubbles using Shirasu Porous Glass (SPG) membranes | |
| JP2961587B2 (ja) | 界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子 | |
| JP6582283B2 (ja) | 油中ナノ粒子分散体の製造方法 | |
| JP4208208B2 (ja) | カプセル粒子の製造方法 | |
| JP2010104946A (ja) | 逆ベシクルを用いて形成された油中水（ｗ／ｏ）型エマルション | |
| JPH0312924B2 (ja) | ||
| JP2000319643A (ja) | エアゾール組成物およびエアゾール製品 | |
| JP2784872B2 (ja) | 界面活性剤含有継ぎ目無しカプセル粒子の製造方法 | |
| KR950006927B1 (ko) | 수중유 유탁액 및 그것의 제조방법 | |
| Coupland et al. | Solubilization kinetics of triacyl glycerol and hydrocarbon emulsion droplets in a micellar solution | |
| JPH09327501A (ja) | 継ぎ目無しカプセル粒子の製造方法 | |
| JP6948015B2 (ja) | 有機アミンの水性水中油型乳剤 | |
| US10537860B2 (en) | Emulsions by condensation | |
| JP2004298859A (ja) | 無機質球状体の製造方法及び製造装置 | |
| JP4493348B2 (ja) | 微小球状多孔質シリカゲル粒子の製造方法 | |
| CN103111208B (zh) | 一种固体悬浮液单分布乳液及其乳化方法 | |
| CN107008035A (zh) | 含高碳醇的消泡剂及其制备方法 | |
| GB2244279A (en) | Fluorosilicone anti-foam additive | |
| Galvin et al. | Production of high internal phase emulsions using rising air bubbles | |
| US6297413B1 (en) | Antifoaming agents | |
| JP3202739B2 (ja) | 液体洗剤、液体起泡抑制添加剤および該添加剤の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20040812 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20080327 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080526 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20080619 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20080808 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20080929 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20081015 |
|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20081020 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20111031 Year of fee payment: 3 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20121031 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20131031 Year of fee payment: 5 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |