JPH11337471A

JPH11337471A - 多結晶物質の結晶品質評価方法

Info

Publication number: JPH11337471A
Application number: JP10162996A
Authority: JP
Inventors: Takahiro Mishima; 孝博三島; Takashi Yokoyama; 敬志横山
Original assignee: Daido Hoxan Inc
Current assignee: Daido Hoxan Inc
Priority date: 1998-05-26
Filing date: 1998-05-26
Publication date: 1999-12-10

Abstract

(57)【要約】【課題】だれでも簡単に、時間を要することなく即座
に、多結晶物質の結晶状態を高精細度で把握して評価す
ることのできる、優れた評価方法を提供する。【解決手段】多結晶物質１の結晶表面を、フラットベッ
ド型スキャナ２を用いて直接読み取り、得られた情報を
デジタル信号として情報処理手段３に入力して、縦１０
ｃｍ×横１０ｃｍの面積当たりの画素数が３０００×３
０００以上となる高解像度の画像データを得、上記画像
データから結晶の粒度分布および粒界分布を解析するこ
とにより上記多結晶物質１の結晶品質を評価するように
した。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、多結晶シリコン等
の多結晶物質の結晶品質を評価する方法に関するもので
ある。

【０００２】

【従来の技術】従来から、太陽電池を作製するための材
料として、単結晶シリコンが最も多く用いられてきた
が、最近、コスト低減の観点から、多結晶シリコンを用
いることが提案され、その品質を高める研究が数多くな
されている。

【０００３】すなわち、多結晶シリコンからなるウェー
ハには、多くの結晶粒が含まれているため、結晶粒界の
存在自体による変換効率の低下や、結晶粒界に存在する
欠陥による損失等が問題となるが、結晶作製条件を吟味
して、結晶粒度が比較的大きく欠陥等の少ない高品質の
多結晶シリコンを得ることで、ある程度変換効率を高め
ることができる。

【０００４】そこで、多結晶シリコンの粒度分布や粒界
分布等をきめ細かく観察して評価することが重要な作業
となる。

【０００５】上記作業は、現在、光学顕微鏡や接写用レ
ンズを用いて得られる試料の拡大画像を、銀塩フィル
ム方式のカメラ（通常のカメラ）によって写真撮影後、
得られた写真画像をスキャナで読み取ってデジタル化す
るか、ＣＣＤ素子を内蔵したデジタルカメラによって
直接画像をデジタル化する等して、得られたデジタルデ
ータをコンピュータ等の情報処理手段に入力して、画像
として再現して観察するとともに、結晶構造に関する所
定の解析を行うようにしている。あるいは、単に手作業
だけに頼る場合や、ビデオカメラ等を利用する場合もあ
る。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法では、写真撮影のための特殊技術に習熟する必要
があり、また撮影および現像に時間と手間がかかるた
め、だれでも簡単に、欲しい画像情報を即座に得ること
ができないという問題がある。また、撮影条件やフィル
ムの感度、現像条件等によっても、得られる画像の鮮明
さが左右され、安定した再現性を確保することができな
いという問題もある。さらに、拡大率に限界があるた
め、高い分解能を必要とする場合には、拡大写真を何枚
も繰り返して撮影しなければならないという手間も問題
である。

【０００７】また、上記の方法では、ＣＣＤ素子の画
素数に限界があり、通常、縦横１０ｃｍ平方を読み取る
ための画素数が、２００×２００〜１０００×１０００
程度に設定されており、結晶粒界を観察するのに充分な
分解能が得られないという問題がある。

【０００８】これらの問題は、対象とする試料が大型
化、複雑化するほど顕著になる傾向があり、その解決が
強く望まれている。

【０００９】本発明は、このような事情に鑑みなされた
もので、だれでも簡単に、時間を要することなく即座
に、多結晶物質の結晶状態を高精細度で把握して評価す
ることのできる、優れた評価方法の提供をその目的とす
る。

【００１０】

【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
め、本発明は、多結晶物質の結晶品質を評価する方法で
あって、上記多結晶物質の結晶表面を、フラットベッド
型スキャナを用いて直接読み取り、得られた情報をデジ
タル信号として情報処理手段に入力して、縦１０ｃｍ×
横１０ｃｍの面積当たりの画素数が３０００×３０００
以上となる高解像度の画像データを得、上記画像データ
から結晶の粒度分布および粒界分布を解析することによ
り上記多結晶物質の結晶品質を評価するようにした多結
晶物質の結晶品質評価方法を第１の要旨とする。

【００１１】また、上記方法のなかでも、特に、上記画
像データを、上記情報処理手段に接続された所定の画面
上に表示させるか、もしくはプリントアウトすることに
より、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの面積当たりの画素数が
３０００×３０００以上となる高解像度の再現画像を得
るようにした多結晶物質の結晶品質評価方法を第２の要
旨とする。

【００１２】そして、これらの方法のなかでも、特に、
上記多結晶物質が、多結晶シリコンウェーハである多結
晶物質の結晶品質評価方法を第３の要旨とする。

【００１３】

【発明の実施の形態】つぎに、本発明の実施の形態を説
明する。

【００１４】まず、本発明が対象とする多結晶物質とし
ては、多結晶構造を有する物質であればどのようなもの
であってもよく、全体が多結晶物質からなるものであっ
ても、その一部が多結晶物質からなるもの（例えば所定
の基板上に多結晶薄膜を形成したもの等）であっても差
し支えはない。そして、多結晶の種類としては、例え
ば、半導体デバイスや太陽電池として多用されているシ
リコン（Ｓｉ）の外、ＣｄＳ／ＣｄＴｅ，Ｃｕ₂Ｓ／Ｃ
ｄＳ等のII−ＶI 族多結晶、ＧａＡｓ，ＩｎＰ／グラフ
ァイト等のIII −Ｖ族多結晶、ＣｄＺｎＳ／ＣｕｉｎＳ
ｅ₂，ＣｕｉｎＧａＳｅ₂，ＣｕｉｎＳ₂，ａ−Ｓｉ／
ＣｕｉｎＳｅ₂等のカルコパイライト等をあげることが
できる。これらのなかでも、特に、シリコン多結晶板を
対象とすることが好適である。すなわち、上記シリコン
多結晶板は、太陽電池用としての需要が大きく、しかも
高品質の多結晶板を得ることが強く望まれているからで
ある。

【００１５】本発明は、上記多結晶物質の結晶品質評価
を、例えばつぎのようにして行うものである。すなわ
ち、まず、図１に示すような装置（システム）を準備
し、多結晶物質１の結晶表面に適当な表面処理（例えば
アルカリによるケミカルエッチング等）を施したのち、
その表面を、フラットベッド型スキャナ２を用いて直接
読み取る。そして、得られた情報をデジタル信号とし
て、コンピュータ等の情報処理手段３に入力する。

【００１６】上記フラットベッド型スキャナ２とは、写
真原稿，印刷原稿等の画像を、平面状態のまま高精度で
読み取り、デジタル信号に変換する装置で、現在、市場
には、大体、光学解像度，入力解像度がともに３００〜
５０００ｄｐｉ（dot per inch）程度、出力解像度が１
００〜１００００ｄｐｉ程度で、画像拡大率が２０００
％程度まで可能な、高解像度、高拡大能を備えたものが
出回っている。

【００１７】そこで、本発明では、従来は、写真や印刷
物，絵画等の画像の再現や編集に用いられていた上記フ
ラットベッド型スキャナ２を用いて、直接、多結晶物質
１の結晶表面を読み取るようにしたもので、これが本発
明の大きな特徴である。

【００１８】上記フラットベッド型スキャナ２からのデ
ジタル信号を受け取る情報処理手段３には、受け取った
デジタル信号の記憶手段，演算手段，それらの制御手段
等を含む画像処理手段６と、上記画像処理手段６によっ
て得られた画像データに基づいて多結晶物質１の結晶品
質を解析する結晶品質解析手段７とが設けられている。
ただし、上記画像データが、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの
面積当たりの画素数が３０００×３０００以上の高解像
度となるよう、上記フラットベッド型スキャナ２の入力
解像度および出力解像度を調整する必要がある。すなわ
ち、上記高解像度の画像データによれば、例えば１０ｃ
ｍ×１０ｃｍの多結晶板を対象とした場合、１画素が約
３０μｍ×３０μｍ以下の微細区画となるため、数十ミ
クロン単位で結晶の形状や大きさ、粒界の大きさ等を解
析することができるからである。

【００１９】なお、より緻密な結晶品質評価を行うに
は、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの面積当たりの画素数が１
００００×１００００以上の高解像度の画像データを得
ることが望ましい。この画像データによれば、１画素が
１０μｍ×１０μｍ以下の微細区画となるため、数ミク
ロン単位の結晶解析を行うことができる。

【００２０】そして、上記結晶品質解析手段７には、画
像データから結晶の粒度分布および粒界分布を解析する
ための処理回路が設けられている。これらの処理回路の
原理は、公知の演算処理回路と同様で差し支えない。

【００２１】上記結晶の粒度分布および粒界分布から、
サンプルである多結晶物質の、結晶の品質の良し悪しを
評価することができる。

【００２２】また、上記情報処理手段３で処理された画
像データは、情報処理手段３に接続されたディスプレイ
４の画面上に表示させたり、プリンター５を用いてプリ
ントアウトして、再現画像として、直接観察することが
できる。このようにして得られる画像は、縦１０ｃｍ×
横１０ｃｍの面積当たりの画素数が３０００×３０００
以上となる高解像度で再現されているため、肉眼でも数
十ミクロン単位で結晶の形状や大きさ、粒界の大きさ等
を観察することができ、即座に、結晶品質をある程度評
価することができる。この場合も、より緻密な結晶品質
評価を行うには、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの面積当たり
の画素数が１００００×１００００以上の高解像度の再
現画像を得るようにすることが好適である。

【００２３】なお、前記フラットベッド型スキャナ２を
用いて高解像度の再現画像を得る場合、フラットベッド
型スキャナ２には、色の３原色（青，緑，赤）を、各色
８〜１６ビット程度の高階調度で読み取ることが可能な
ため、再現される画像も、従来にない、高鮮明な色調の
ものとなる。したがって、より一層、優れた精度の再現
画像を得ることができる。

【００２４】また、前記フラットベッド型スキャナ２を
用いて多結晶物質の結晶表面を直接読み取る場合、その
読み取り面は、光学系の焦点ずれを防止するために、で
きるだけ平坦に研磨仕上げされていることが望ましく、
例えば、面粗度（Ｒｍａｘ）１〜２μｍ程度に仕上げさ
れていることが好適である。

【００２５】そして、上記の例では、結晶品質解析手段
７において、結晶の粒度分布と粒界分布の２つについて
解析するようにしたが、これ以外に、結晶の成長方向、
結晶欠損の有無，クラックの有無等を併せて解析するこ
とにより、よりきめ細かな評価を行うことができる。

【００２６】また、本発明は、多結晶物質の結晶品質評
価を行うものであるが、これにとどまらず、例えば実際
の多結晶物質（例えばシリコン多結晶板）を材料として
太陽電池を製造する過程において、従来人が目視により
検査を行っていた材料の品質検査に、上記の方法を適用
することができる。そして、一定の品質を満たさない材
料は、情報処理手段３から指示信号が出力され、材料供
給ライン上から除去されるよう装置を組むことで、ライ
ンの自動化を実現することができる。

【００２７】つぎに、実施例について、比較例と併せて
説明する。

【００２８】

【実施例】下記に示す条件でシリコン多結晶板（１．６
ｃｍ×１．６ｃｍ×０．５ｍｍ）を作製し、上記の例に
従って、その結晶表面の再現画像を得るとともに、その
品質評価を行った。

【００２９】〔シリコン多結晶板の製造条件〕作製法：キャスト法冷却速度：−１℃／ｍｉｎるつぼ形状：１００ｍｍ×１００ｍｍ×１５０ｍｍ（有
効内径）

【００３０】〔画像再現条件〕フラットベッド型スキャナ２による読み取り条件：結
晶表面の１６ｍｍ×１６ｍｍの範囲を、５３００ｄｐｉ
の解像度で読み取った。このとき、画像データとして
は、約３３４０×３３４０＝１１１５５６００画素あ
る。情報処理手段３による画像処理条件：ソフトウェアと
して、汎用画像処理ソフトウェア（ＡｄｏｂｅＰｈｏ
ｔｏｓｈｏｐ、アドビシステム社製）と、汎用画像解析
ソフトウェア（ＩｍａｇｅＰｒｏＰｌｕｓ、プラネ
トロン社製）を用いた。プリンタ５による印刷条件：出力解像度を２００ｄｐ
ｉとした。

【００３１】このようにして得られた再現画像（プリン
タ５によってプリントアウトして写真撮影したもの）を
図２に示す。また、この画像のうち、５ｍｍ×５ｍｍの
部分を３６倍に拡大して得られた再現画像を図３に示
す。そして、図３の画像を解析した結果、その２値化画
像として、図４が得られ、結晶の粒度分布データとし
て、図５に示す面積のヒストグラム、下記の表１，表２
に示す面積の解析データが得られた。

【００３２】

【表１】

【００３３】

【表２】

【００３４】

【比較例】一方、上記実施例と同様のシリコン多結晶板
を、一眼レフカメラ（６０ｍｍレンズ付）で撮影して得
られた写真原稿の１６ｍｍ×１６ｍｍの範囲を、所定の
スキャナ装置を用いて読み取った。そして、上記実施例
と同様にして得られた再現画像を図６に示す。また、こ
の画像のうち、５ｍｍ×５ｍｍの部分を３６倍に拡大し
て得られた再現画像を図７に示す。そして、図７の画像
を解析した結果、その２値化画像として、図８が得ら
れ、結晶の粒度分布データとして、図９に示す面積のヒ
ストグラム、下記の表３に示す面積の解析データが得ら
れた。

【００３５】

【表３】

【００３６】これらの結果から、比較例に比べて、実施
例で得られた再現画像は、優れた高細精度を備えている
ことがわかる。また、粒度分布データおよび粒界分布デ
ータも、比較例のものが０．１ｍｍ単位で得られている
のに対し、実施例では約５ミクロン単位の分解能で得ら
れており、情報量が多いことがわかる。特に、得られた
データから結晶粒子の面積を計算する場合、面積は２乗
で乗算されるので、面積については、比較例では０．０
１ｍｍ²の分解能、実施例では０．００００２２ｍｍ²
の分解能となり、解像度の違いは非常に大きい。

【００３７】

【発明の効果】以上のように、本発明の多結晶物質の結
晶品質評価方法は、結晶表面を、解像度の高いフラット
ベッド型スキャナによって直接読み取ることにより、従
来得られなかった高解像度の画像データを得るようにし
たものである。したがって、対象とする多結晶物質の結
晶状態を高精度で把握して評価することができる。しか
も、上記作業は、顕微鏡等による写真撮影とは異なり、
特殊技術の習熟が不要で、撮影条件や現像条件に左右さ
れることもなく、安定した再現性で得られるという利点
を有する。そして、画像の読み取りおよび解析，再生に
要する時間が短時間（例えば数十分）であるため、必要
なデータを即座に得ることができるという利点を有す
る。

【００３８】また、上記高解像度の画像データにもとづ
く非常に鮮明な再現画像を、画面上で表示させるか、プ
リントアウトすることにより、その場で、ある程度詳細
な結晶品質評価を行うことができるという簡便性を有し
ている。

【００３９】しかも、本発明の方法により、従来は情報
化できなかった微細な部分まで情報として得ることがで
きるため、その解析結果を、より高品質の多結晶物質の
開発に役立てることができ、特に、１０ｃｍ×１０ｃ
ｍ、あるいは３０ｃｍ×３０ｃｍ、といった大型の、太
陽電池用の多結晶シリコンウェーハの開発に非常に有用
である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施例に用いられる装置の構成を示
す説明図である。

【図２】本発明の一実施例によって得られたシリコン多
結晶板の結晶構造を示す写真である。

【図３】上記結晶構造の倍率を高めた写真である。

【図４】上記結晶構造の写真を２値化して得られる模式
的な図である。

【図５】上記結晶構造の写真データを解析して得られる
結晶粒度分布を示すグラフ図である。

【図６】比較例によって得られたシリコン多結晶板の結
晶構造を示す写真である。

【図７】上記結晶構造の倍率を高めた写真である。

【図８】上記結晶構造の写真を２値化して得られる模式
的な図である。

【図９】上記結晶構造の写真データを解析して得られる
結晶粒度分布を示すグラフ図である。

【符号の説明】

１多結晶物質

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】多結晶物質の結晶品質を評価する方法で
あって、上記多結晶物質の結晶表面を、フラットベッド
型スキャナを用いて直接読み取り、得られた情報をデジ
タル信号として情報処理手段に入力して、縦１０ｃｍ×
横１０ｃｍの面積当たりの画素数が３０００×３０００
以上となる高解像度の画像データを得、上記画像データ
から結晶の粒度分布および粒界分布を解析することによ
り上記多結晶物質の結晶品質を評価するようにしたこと
特徴とする多結晶物質の結晶品質評価方法。
【請求項２】上記画像データとして、縦１０ｃｍ×横
１０ｃｍの面積当たりの画素数が１００００×１０００
０以上のものを得るようにした請求項１記載の多結晶物
質の結晶品質評価方法。
【請求項３】上記画像データを、上記情報処理手段に
接続された所定の画面上に表示させるか、もしくはプリ
ントアウトすることにより、縦１０ｃｍ×横１０ｃｍの
面積当たりの画素数が３０００×３０００以上となる高
解像度の再現画像を得るようにした請求項１記載の多結
晶物質の結晶品質評価方法。
【請求項４】上記再現画像として、縦１０ｃｍ×横１
０ｃｍの面積当たりの画素数が１００００×１００００
以上のものを得るようにした請求項３記載の多結晶物質
の結晶品質評価方法。
【請求項５】上記多結晶物質が、多結晶シリコンウェ
ーハである請求項１〜４のいずれか一項に記載の多結晶
物質の結晶品質評価方法。