JPH11326221A - 分析装置 - Google Patents
分析装置Info
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- JPH11326221A JPH11326221A JP13154298A JP13154298A JPH11326221A JP H11326221 A JPH11326221 A JP H11326221A JP 13154298 A JP13154298 A JP 13154298A JP 13154298 A JP13154298 A JP 13154298A JP H11326221 A JPH11326221 A JP H11326221A
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- reaction solution
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- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】精度はさほど必要ではないが十分な検出感度を
持ち、測定操作が簡単で分析時間も短い、軽便な分析装
置を測定地点近くまで運び、現地でスクリーニング分析
を行い、目的成分が検出された検水のみを実験室に輸送
して、改めて精密な分析を行うのに適した１台２役の分
析装置を提供する。 【解決手段】分析目的成分と反応してこれを蛍光物質化
する反応液を送液するポンプ１３と、その反応液流路に
試料を導入する試料導入部１４と、その下流にあって導
入された試料と前記反応液が混合して流れる流路部分９
を反応所要温度に保つ恒温槽８と、反応によって生成す
る蛍光物質を検出する蛍光検出器１０とから成る装置で
あって、前記試料導入部１４、またはその前後の流路部
分に、別の液体クロマトグラフ装置１のカラム５の出口
側配管を接続することができる接続部１７を設けた。
持ち、測定操作が簡単で分析時間も短い、軽便な分析装
置を測定地点近くまで運び、現地でスクリーニング分析
を行い、目的成分が検出された検水のみを実験室に輸送
して、改めて精密な分析を行うのに適した１台２役の分
析装置を提供する。 【解決手段】分析目的成分と反応してこれを蛍光物質化
する反応液を送液するポンプ１３と、その反応液流路に
試料を導入する試料導入部１４と、その下流にあって導
入された試料と前記反応液が混合して流れる流路部分９
を反応所要温度に保つ恒温槽８と、反応によって生成す
る蛍光物質を検出する蛍光検出器１０とから成る装置で
あって、前記試料導入部１４、またはその前後の流路部
分に、別の液体クロマトグラフ装置１のカラム５の出口
側配管を接続することができる接続部１７を設けた。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、蛍光を利用する分
析装置に関する。
析装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】ホウ素（硼素）は河川水などに関わる環
境基準において要監視項目に指定されており、その測定
方法としては、吸光光度法やＩＣＰ発光分析法がある
が、前者は煩雑な実験室的作業による発色プロセスが必
要であり、後者は大規模な装置を必要とする。通常、こ
れらの分析装置は実験室に設置しておき、測定地点で採
取した試料（検水）を実験室まで輸送して分析するのが
普通である。
境基準において要監視項目に指定されており、その測定
方法としては、吸光光度法やＩＣＰ発光分析法がある
が、前者は煩雑な実験室的作業による発色プロセスが必
要であり、後者は大規模な装置を必要とする。通常、こ
れらの分析装置は実験室に設置しておき、測定地点で採
取した試料（検水）を実験室まで輸送して分析するのが
普通である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、良好な自然環
境では検水中からホウ素が検出されることは稀で、この
ために多数の測定地点から多量の検水を輸送したり、実
験室で大形の分析装置を稼働させたりすることは、労
力、時間、経費の無駄であるが、だからといってこの作
業をやめることは、環境監視の立場から見て許されるこ
とではない。
境では検水中からホウ素が検出されることは稀で、この
ために多数の測定地点から多量の検水を輸送したり、実
験室で大形の分析装置を稼働させたりすることは、労
力、時間、経費の無駄であるが、だからといってこの作
業をやめることは、環境監視の立場から見て許されるこ
とではない。
【０００４】このような状況を改善するには、精度はさ
ほど必要ではないが十分な検出感度を持ち、測定操作が
簡単で分析時間も短い、軽便な分析装置を測定地点近く
まで運び、現地でスクリーニング分析を行い、目的成分
であるホウ素が検出された検水のみを実験室に輸送し
て、改めて精密な分析を行うことが望まれる。
ほど必要ではないが十分な検出感度を持ち、測定操作が
簡単で分析時間も短い、軽便な分析装置を測定地点近く
まで運び、現地でスクリーニング分析を行い、目的成分
であるホウ素が検出された検水のみを実験室に輸送し
て、改めて精密な分析を行うことが望まれる。
【０００５】本発明は、このような目的に適した分析装
置を提供せんとするものである。
置を提供せんとするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明装置は上記目的を
達成するために、分析目的成分と反応してこれを蛍光物
質化する反応液（以下、蛍光反応液と記す）を送液する
ポンプと、その蛍光反応液流路に試料を導入する試料導
入部と、その下流にあって導入された試料と前記蛍光反
応液が混合して流れる流路部分を反応所要温度に保つ恒
温槽と、反応によって生成する蛍光物質を検出する蛍光
検出器とからなる装置であって、前記試料導入部、また
はその前後の流路部分に、別の液体クロマトグラフ装置
のカラム出口側配管を接続することができる接続部を設
けたことを特徴とするもので、この装置単独では軽便な
分析装置として、測定地点まで携行して迅速にスクリー
ニング分析を行い、実験室に持ち帰れば、高選択性、高
感度の液体クロマトグラフ用検出器として、精度の高い
定量分析の用に供することができる、１台２役の極めて
有用なる分析装置である。
達成するために、分析目的成分と反応してこれを蛍光物
質化する反応液（以下、蛍光反応液と記す）を送液する
ポンプと、その蛍光反応液流路に試料を導入する試料導
入部と、その下流にあって導入された試料と前記蛍光反
応液が混合して流れる流路部分を反応所要温度に保つ恒
温槽と、反応によって生成する蛍光物質を検出する蛍光
検出器とからなる装置であって、前記試料導入部、また
はその前後の流路部分に、別の液体クロマトグラフ装置
のカラム出口側配管を接続することができる接続部を設
けたことを特徴とするもので、この装置単独では軽便な
分析装置として、測定地点まで携行して迅速にスクリー
ニング分析を行い、実験室に持ち帰れば、高選択性、高
感度の液体クロマトグラフ用検出器として、精度の高い
定量分析の用に供することができる、１台２役の極めて
有用なる分析装置である。
【０００７】
【発明の実施の形態】図１に本発明になるホウ素分析装
置の構成例を示す。
置の構成例を示す。
【０００８】図において、１は液体クロマトグラフ装置
で、キャリヤ液リザーバ２、送液ポンプ３、試料注入バ
ルブ４、カラム５からなり、検出器は持たないか、或い
は図示しない検出器を備えているがカラム５との接続が
なされていないものである。６は本発明になる分析装置
で、これだけで軽便な分析装置としての機能を持つが、
液体クロマトグラフ１の検出器としても使用できる。即
ち、蛍光反応液は、リザーバ１２からポンプ１３によっ
て送液され、セプタム式の試料導入部１４を通って流
れ、Ｔ字バルブ７を経て反応コイル９から蛍光検出器１
０を通過して排出される。ホウ素成分の分析装置として
用いる場合は、蛍光反応液としては１、８−ジヒドロキ
シ−３、６−ナフタレンジスルホン酸、またはその希釈
液が最適である。
で、キャリヤ液リザーバ２、送液ポンプ３、試料注入バ
ルブ４、カラム５からなり、検出器は持たないか、或い
は図示しない検出器を備えているがカラム５との接続が
なされていないものである。６は本発明になる分析装置
で、これだけで軽便な分析装置としての機能を持つが、
液体クロマトグラフ１の検出器としても使用できる。即
ち、蛍光反応液は、リザーバ１２からポンプ１３によっ
て送液され、セプタム式の試料導入部１４を通って流
れ、Ｔ字バルブ７を経て反応コイル９から蛍光検出器１
０を通過して排出される。ホウ素成分の分析装置として
用いる場合は、蛍光反応液としては１、８−ジヒドロキ
シ−３、６−ナフタレンジスルホン酸、またはその希釈
液が最適である。
【０００９】分析装置６を単独で用いる場合は、ホウ素
成分を含む試料は、シリンジ１５によって試料導入部１
４の軟質弾性体からなるセプタム（図示せず）を刺通し
て蛍光反応液の流れの中に注入されると、その流れに乗
ってＴ字バルブ７を経て反応コイル９を通る過程で、ホ
ウ素が蛍光反応液と特異的に反応して蛍光物質に変化す
る。反応コイルは、実例を挙げれば内径０．５ｍｍ、長
さ２ｍ程度のテフロンチューブをコイル状に巻いたもの
で、恒温槽８内に納めて、反応に適した温度に保たれて
いる。蛍光物質に変化したホウ素成分は、蛍光検出器１
０内で、特定波長の紫外線を照射されて蛍光を発するの
で、その蛍光の強度が検出、増幅されて指示計器１１に
表示されると共に、必要に応じてデータ処理装置１６に
よって処理・記録される。この場合、検出器の出力信号
はピーク状となり、ピーク値が定量情報を与えるが、ピ
ーク値を読みやすくするために指示計器１１にはピーク
保持回路を付加しておくこともできる。試料注入後ピー
クが出るまでの時間は、ポンプ１３の送液流量と装置内
の配管内容積等で定まるが、通常１分を越えることはな
く、迅速に分析結果を得ることができる。
成分を含む試料は、シリンジ１５によって試料導入部１
４の軟質弾性体からなるセプタム（図示せず）を刺通し
て蛍光反応液の流れの中に注入されると、その流れに乗
ってＴ字バルブ７を経て反応コイル９を通る過程で、ホ
ウ素が蛍光反応液と特異的に反応して蛍光物質に変化す
る。反応コイルは、実例を挙げれば内径０．５ｍｍ、長
さ２ｍ程度のテフロンチューブをコイル状に巻いたもの
で、恒温槽８内に納めて、反応に適した温度に保たれて
いる。蛍光物質に変化したホウ素成分は、蛍光検出器１
０内で、特定波長の紫外線を照射されて蛍光を発するの
で、その蛍光の強度が検出、増幅されて指示計器１１に
表示されると共に、必要に応じてデータ処理装置１６に
よって処理・記録される。この場合、検出器の出力信号
はピーク状となり、ピーク値が定量情報を与えるが、ピ
ーク値を読みやすくするために指示計器１１にはピーク
保持回路を付加しておくこともできる。試料注入後ピー
クが出るまでの時間は、ポンプ１３の送液流量と装置内
の配管内容積等で定まるが、通常１分を越えることはな
く、迅速に分析結果を得ることができる。
【００１０】分析装置６を液体クロマトグラフ１の検出
器として使用する場合は、カラム５の出口側配管を接手
１７に接続し、Ｔ字バルブ７は図示の状態から右に９０
度回転させた状態にセットしておく。この状態で、液体
クロマトグラフのキャリヤ液は２、３、４、５、１７、
７、９、１０の順に流れ、一方蛍光反応液は、１２から
１３、１４を通って７でキャリヤ液と合流する。ホウ素
成分を含む検水は、シリンジ１５を用いて試料注入バル
ブ４を介してキャリヤ液中に導入され、カラム５で夾雑
成分と分離され、７で反応液と混じり、以下は前述の場
合と同様に、反応コイル９で蛍光化され、検出器１０で
その強度が測定され、データ処理装置１６によって濃度
が算出され記録される。この場合の測定は、液体クロマ
トグラフにおけるポストカラム分析法であって、夾雑成
分の影響を受けることなく高感度高精度の分析ができる
が、分析時間は数分から数十分を要し、装置構成も複雑
化するため測定地点まで携行するには不向きである。
器として使用する場合は、カラム５の出口側配管を接手
１７に接続し、Ｔ字バルブ７は図示の状態から右に９０
度回転させた状態にセットしておく。この状態で、液体
クロマトグラフのキャリヤ液は２、３、４、５、１７、
７、９、１０の順に流れ、一方蛍光反応液は、１２から
１３、１４を通って７でキャリヤ液と合流する。ホウ素
成分を含む検水は、シリンジ１５を用いて試料注入バル
ブ４を介してキャリヤ液中に導入され、カラム５で夾雑
成分と分離され、７で反応液と混じり、以下は前述の場
合と同様に、反応コイル９で蛍光化され、検出器１０で
その強度が測定され、データ処理装置１６によって濃度
が算出され記録される。この場合の測定は、液体クロマ
トグラフにおけるポストカラム分析法であって、夾雑成
分の影響を受けることなく高感度高精度の分析ができる
が、分析時間は数分から数十分を要し、装置構成も複雑
化するため測定地点まで携行するには不向きである。
【００１１】従って、液体クロマトグラフに接続して使
用する場合は、本発明装置は実験室に据え置いて分離分
析の利点を活用し、単独で用いる場合は、測定地点まで
携行して、その簡便さと測定の迅速さを活かす、という
ように使い分けるのが最も効果的な使い方である。即
ち、現地では本発明装置６を少数の付属品１２、１５等
とともに携行して、多数の検水を迅速に測定し、ホウ素
が検出された検水だけを持ち帰る。実験室では本発明装
置６を液体クロマトグラフ装置１に接続して、持ち帰っ
た検水を液体クロマトグラフ法により定量分析する。こ
うすることによって、多量の検水を実験室に輸送したり
大規模な分析装置を稼働させる、時間、労力、及び経費
を大幅に節減することができる。
用する場合は、本発明装置は実験室に据え置いて分離分
析の利点を活用し、単独で用いる場合は、測定地点まで
携行して、その簡便さと測定の迅速さを活かす、という
ように使い分けるのが最も効果的な使い方である。即
ち、現地では本発明装置６を少数の付属品１２、１５等
とともに携行して、多数の検水を迅速に測定し、ホウ素
が検出された検水だけを持ち帰る。実験室では本発明装
置６を液体クロマトグラフ装置１に接続して、持ち帰っ
た検水を液体クロマトグラフ法により定量分析する。こ
うすることによって、多量の検水を実験室に輸送したり
大規模な分析装置を稼働させる、時間、労力、及び経費
を大幅に節減することができる。
【００１２】図２は、本発明分析装置を単独で使用した
場合の分析実例を示したもので、ホウ素濃度０．０２ｐ
ｐｍから１ｐｐｍまでの標準試料４種を５０μｌずつ、
各３回導入した結果である。反応液は前述の１、８−ジ
ヒドロキシ−３、６−ナフタレンジスルホン酸の希釈液
で、その流量は毎分１ｍｌである。
場合の分析実例を示したもので、ホウ素濃度０．０２ｐ
ｐｍから１ｐｐｍまでの標準試料４種を５０μｌずつ、
各３回導入した結果である。反応液は前述の１、８−ジ
ヒドロキシ−３、６−ナフタレンジスルホン酸の希釈液
で、その流量は毎分１ｍｌである。
【００１３】図３は、本発明分析装置を液体クロマトグ
ラフの検出器として使用した場合の分析実例を示したも
ので、ホウ素濃度０．５ｐｐｍとなるように蒸留水で希
釈した標準試料を１００μｌ導入した分析例である。使
用した液体クロマトグラフ装置は島津ＬＣ−１０ＡＤ、
カラムはＩＣ−Ａ１、内径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍキ
ャリヤ液は、２．５ｍＭフタル酸＋２．４ｍＭトリス
（ヒドロキシメチル）アミノメタンを毎分１ｍｌの流量
で用いた。
ラフの検出器として使用した場合の分析実例を示したも
ので、ホウ素濃度０．５ｐｐｍとなるように蒸留水で希
釈した標準試料を１００μｌ導入した分析例である。使
用した液体クロマトグラフ装置は島津ＬＣ−１０ＡＤ、
カラムはＩＣ−Ａ１、内径４．６ｍｍ、長さ１０ｃｍキ
ャリヤ液は、２．５ｍＭフタル酸＋２．４ｍＭトリス
（ヒドロキシメチル）アミノメタンを毎分１ｍｌの流量
で用いた。
【００１４】本発明を実際に装置化するに際して、図１
に示す構成からいくつかの変形が考えられる。例えば、
図１におけるＴ字バルブ７と接手１７、つまり液体クロ
マトグラフとの接続部は、試料導入部１４の前、換言す
れば試料導入部１４と送液ポンプ１３との間に設けるこ
ともできる。この場合、試料導入部１４がミキサーとし
て機能し、反応液と試料成分がよく混合されるので、反
応効率の向上が期待できる。さらに、Ｔ字バルブ７と接
手１７を省いて、試料導入部１４を液体クロマトグラフ
との接続部として利用することも可能である。即ち、液
体クロマトグラフ１と接続するときは、カラム５の出口
側配管の先端を試料導入部１４のセプタムに刺通して挿
入するようにすればよいので、こうすることによって装
置構成を更に簡単化できる。また、セプタム式の試料導
入部１４は、公知のサンプリングバルブで置き換えるこ
とも可能である。反応液の消費抑制のためのリサイクル
も３方電磁弁を検出器１０の後に付設するなどの追加設
計で容易に可能である。指示計器１１の代わりにデータ
処理装置１６を装置に内蔵するような変形も通常の設計
事項である。
に示す構成からいくつかの変形が考えられる。例えば、
図１におけるＴ字バルブ７と接手１７、つまり液体クロ
マトグラフとの接続部は、試料導入部１４の前、換言す
れば試料導入部１４と送液ポンプ１３との間に設けるこ
ともできる。この場合、試料導入部１４がミキサーとし
て機能し、反応液と試料成分がよく混合されるので、反
応効率の向上が期待できる。さらに、Ｔ字バルブ７と接
手１７を省いて、試料導入部１４を液体クロマトグラフ
との接続部として利用することも可能である。即ち、液
体クロマトグラフ１と接続するときは、カラム５の出口
側配管の先端を試料導入部１４のセプタムに刺通して挿
入するようにすればよいので、こうすることによって装
置構成を更に簡単化できる。また、セプタム式の試料導
入部１４は、公知のサンプリングバルブで置き換えるこ
とも可能である。反応液の消費抑制のためのリサイクル
も３方電磁弁を検出器１０の後に付設するなどの追加設
計で容易に可能である。指示計器１１の代わりにデータ
処理装置１６を装置に内蔵するような変形も通常の設計
事項である。
【００１５】なお、以上は分析対象をホウ素に特定して
説明したのであるが、本発明分析装置は蛍光反応液を適
切に選定することによって他の元素成分の分析にも適用
することができる。
説明したのであるが、本発明分析装置は蛍光反応液を適
切に選定することによって他の元素成分の分析にも適用
することができる。
【００１６】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明はホ
ウ素、又はその他の元素成分を選択的に高感度で検出、
測定する分析装置に係るものであって、単独で使用する
場合は軽便な分析装置として移動携行に適し、環境モニ
タリングの現場で簡便な操作で迅速な分析が可能であ
り、また他方では、液体クロマトグラフに接続してその
検出器として使用することもできるので、分離能力を活
かした高精度の定量分析にも使えるという利点を有し、
この両特性を適切に使い分けることによって、分析の労
力、時間を省いて分析コストを低減し、また省エネルギ
ーの効果をも発揮することができる。
ウ素、又はその他の元素成分を選択的に高感度で検出、
測定する分析装置に係るものであって、単独で使用する
場合は軽便な分析装置として移動携行に適し、環境モニ
タリングの現場で簡便な操作で迅速な分析が可能であ
り、また他方では、液体クロマトグラフに接続してその
検出器として使用することもできるので、分離能力を活
かした高精度の定量分析にも使えるという利点を有し、
この両特性を適切に使い分けることによって、分析の労
力、時間を省いて分析コストを低減し、また省エネルギ
ーの効果をも発揮することができる。
【図１】本発明の一実施例の構成を示す。
【図２】本発明装置による分析の実例を示す。
【図３】本発明装置による分析の実例を示す。
１………液体クロマトグラフ ２………キャリヤ液リザーバ ３………送液ポンプ ４………試料注入バルブ ５………カラム ６………分析装置 ７………Ｔ字バルブ ８………恒温槽 ９………反応コイル １０……蛍光検出器 １１……指示計器 １２……反応液リザーバ １３……反応液送液ポンプ １４……試料導入部 １５……シリンジ １６……データ処理部
Claims (2)
- 【請求項１】分析目的成分と反応してこれを蛍光物質化
する反応液を送液するポンプと、その反応液流路に試料
を導入する試料導入部と、その下流にあって導入された
試料と前記反応液が混合して流れる流路部分を反応所要
温度に保つ恒温槽と、反応によって生成する蛍光物質を
検出する蛍光検出器とから成る装置であって、前記試料
導入部、またはその前後の流路部分に、別の液体クロマ
トグラフ装置のカラム出口側配管を接続することができ
る接続部を設けたことを特徴とする分析装置。 - 【請求項２】請求項１に記す分析装置であって、反応液
として１、８−ジヒドロキシ−３、６−ナフタレンジス
ルホン酸を用いるホウ素分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13154298A JPH11326221A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13154298A JPH11326221A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 分析装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11326221A true JPH11326221A (ja) | 1999-11-26 |
Family
ID=15060521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13154298A Pending JPH11326221A (ja) | 1998-05-14 | 1998-05-14 | 分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11326221A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104634905A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-20 | 杭州纽蓝科技有限公司 | 一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪 |
-
1998
- 1998-05-14 JP JP13154298A patent/JPH11326221A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104634905A (zh) * | 2015-01-14 | 2015-05-20 | 杭州纽蓝科技有限公司 | 一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪 |
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