RU2462700C1 - Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах - Google Patents
Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах Download PDFInfo
- Publication number
- RU2462700C1 RU2462700C1 RU2011111093/28A RU2011111093A RU2462700C1 RU 2462700 C1 RU2462700 C1 RU 2462700C1 RU 2011111093/28 A RU2011111093/28 A RU 2011111093/28A RU 2011111093 A RU2011111093 A RU 2011111093A RU 2462700 C1 RU2462700 C1 RU 2462700C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- flow
- hydraulic
- sample
- flame
- burner
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By The Use Of Chemical Reactions (AREA)
Abstract
Изобретение относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного тип. Способ включает ввод анализируемых проб с помощью автомата подачи проб и перистальтического насоса в многоканальную гидравлическую систему, нагревание гидравлического потока в термостатирующем устройстве в колориметрическом канале и непрерывное измерение оптической плотности гидравлического потока или эмиссии пламени в горелке пламенного фотометра в определенной области спектра. При этом из гидравлической системы убирают каналы подачи воздуха и промывочной жидкости, а попадающие в гидравлическую систему пузырьки воздуха не удаляют перед поступлением гидравлического потока в кювету колориметра или в горелку пламенного фотометра, а пропускают через кювету колориметра или горелку пламенного фотометра и измерение оптической плотности или интенсивности излучения производят на отрезке гидравлического потока между пузырьками воздуха. Изобретение обеспечивает промывку кюветы самой анализируемой пробой и пузырьком воздуха, проходящим через кювету, в результате чего резко уменьшается влияние предыдущей пробы на последующую, что приводит к повышению точности измерений и скорости проведения работы. 3 ил.
Description
Область применения изобретения относится к химическим методам анализа жидкостей с использованием автоанализаторов проточного или проточно-дискретного типа и измерением светопоглощения или светоизлучения в выбранных областях спектра анализируемых проб.
Изобретение может эффективно использоваться в аналитических лабораториях, проводящих массовые анализы химического состава почв, кормов и пищевого сырья и использующих автоанализаторы проточного или проточно-дискретного типов (лаборатории агрохимслужбы, санэпидемслужбы, службы экологии, лаборатории проектно-изыскательских служб, учебных и исследовательских учреждений и других ведомств).
Известны способы определения химического состава жидких сред на автоанализаторах проточного и проточно-дискретного типов, основанные на том, что в систему эластичных трубок с помощью перистальтического насоса по отдельным каналам непрерывно подаются, с выбранной для каждого канала производительностью, дистиллированная вода (основной носитель потока), реактивы, анализируемая проба и воздух (Методические указания по определению азота нитратов и нитритов в почвах, природных водах, кормах и растениях. Изд. ЦИНАО. Москва. - 1984; Методические указания по определению аммонизирующей способности почв. Изд. ЦИНАО. Москва. - 1990).
Для подготовки к измерениям химического состава отобранная проба анализируемой жидкости смешивается с реактивами в специальных смесителях гидравлической системы автоанализатора. Дистиллированная вода и пузырьки воздуха в гидравлической системе автоанализатора необходимы для того, чтобы отделить отобранные пробы друг от друга. При этом пузырьки воздуха специально подаются в гидравлическую систему по отдельному каналу, а также попадают в нее во время нахождения заборной иглы в воздухе в момент переноса ее из промывочной склянки в кассету с пробами и обратно.
Перед поступлением отобранной и окрашенной пробы в проточную кювету спектрофотометра автоанализатора пузырьки воздуха должны быть удалены из гидравлического канала с помощью специальной конструкции пузырькоотделителя. В противном случае они будут перекрывать световой поток в кювете, и искажать результаты определения химического состава пробы.
Точность измерения химического состава анализируемой пробы с использованием указанного оборудования зависит от степени промывки дистиллированной водой гидравлического канала после ввода в него текущей пробы перед отбором следующей.
В ряде случаев при большой разнице в концентрации определяемого показателя в следующих друг за другом пробах время промывки может быть значительным. Это приводит к снижению производительности аналитических работ в лабораториях, выполняющих массовые анализы. Кроме этого, если анализируемые жидкие пробы имеют плотность, сильно отличающуюся от основного носителя гидравлического потока (дистиллированная вода) или они вступают с ним в химическую реакцию, то на границах пробы и носителя возникают сильные турбулентные потоки, что приводит к невозможности проведения химического анализа. Например, при анализе гумуса в почве, с использованием указанных автоанализаторов, анализируемая проба содержит серную кислоту, которая при соприкосновении с дистиллированной водой начинает нагреваться, что вызывает описанный эффект и невозможность проводить определение этого показателя.
Предложенное изобретение устраняет изложенные выше недостатки.
Предложенный способ включает автоматический ввод анализируемых проб с помощью автомата подачи проб и перистальтического насоса в многоканальную гидравлическую систему, нагревание гидравлического потока в термостатирующем устройстве в колориметрическом канале и непрерывное измерение оптической плотности гидравлического потока, проходящего через проточную кювету спектрофотометра (колориметра) или непрерывное измерение эмиссии пламени в горелке пламенного фотометра в определенной области спектра и регистрации регистрограмм с помощью компьютерной системы и программных средств. Суть изобретения заключается в том, что из гидравлической системы убирают каналы подачи воздуха и промывочной жидкости, а попадающие в гидравлическую систему пузырьки воздуха при манипуляции канюли автомата подачи проб не удаляют перед поступлением гидравлического потока в кювету колориметра или в горелку пламенного фотометра, а пропускают через кювету колориметра или горелку пламенного фотометра и измерение оптической плотности или интенсивности излучения производят на отрезке гидравлического потока между пузырьками воздуха. Функциональная схема определения фосфора и калия на автоанализаторе проточного типа по предложенному изобретению показана на фиг.1.
В гидравлической системе определения фосфора оставляют канал 7 подачи пробы и канал 9 подачи окрашивающего реактива 1. В гидравлической системе определения калия оставляют канал 8 подачи пробы и канал 10 дистиллированной воды 3 для разбавления пробы.
Автоматический ввод анализируемых проб в многоканальную гидравлическую систему автоанализатора производят с помощью автомата подачи 2 проб и перистальтического насоса 4. Разделение гидравлического потока в канале 5 отбора жидкой пробы происходит в разделителе 6 на два канала: канал 7 подачи пробы для определения фосфора и канал 8 подачи пробы для определения калия.
В гидравлической системе для определения фосфора соединение потоков канала 9 и канала 7 происходит в смесителе 11. Далее нагревание и смешивание гидравлических потоков происходит в термостатирующем устройстве 13 для быстрого развития окраски проб. После нагревания гидравлический поток охлаждается в холодильнике 15 проточной водой, поступающей по каналу 16 и сбрасываемой по каналу 17 в коллектор 20 и канализацию 21. Затем охлажденный поток поступает в проточную кювету колориметра (спектрофотометра) 18 с непрерывным измерением оптической плотности в определенной области спектра.
В гидравлической системе для определения калия соединение потоков канала 8 и канала 10 происходит в смесителе 12. Далее потоки смешиваются в спиралиевидном змеевике 14 и поступают в распылитель и горелку пламенного фотометра, где происходит непрерывное измерение эмиссии пламени в определенной области спектра.
Регистрация измерений и необходимые расчеты концентрации определяемых элементов осуществляется с помощью компьютерной системы и программных средств. На фиг.2 показана фотография разработанного авторами автоанализатора проточного типа для определения фосфора и калия в почвенных вытяжках: слева направо - емкости с реактивами; автомат подачи проб с кассетами; перистальтический насос с рабочими трубками; жидкостной термостат с гидравлической системой, спиралями и смесителями; холодильник с охлаждаемой спиралью (не виден за термостатом); пламенный фотометр с колориметром, закрепленным на боковой стенке пламенного фотометра. Компьютерная система, управляющая автоанализатором, не показана на фотографии.
В предложенном способе определения химического состава жидкостей попадание воздуха в гидравлическую систему происходит только в момент переноса заборной иглы от пробы к пробе в автоматическом пробоотборнике 2. При этом эти пузырьки воздуха не удаляются из гидравлической системы, а проходят через кювету колориметра 18 или горелку пламенного фотометра 19 (фиг.1). В этом случае моменты ввода пробы в кювету и выхода из нее в колориметрическом канале определяют на мониторе компьютера резкими увеличениями оптической плотности II (фиг.3) из-за пузырьков воздуха, которые попадают в заборную иглу и далее в кювету колориметра при переносе заборной иглы от пробы к пробе.
На фиг.3 показано изображение регистрограммы определения гумуса в почве на проточно-дискретном анализаторе, работающем на предложенном способе определения химического состава жидких проб. Острые пики II определяют момент прохождения пузырьков воздуха через кювету колориметра. Между пиками маркеры в виде кружка I показывают момент измерения содержания гумуса в почве. Измерение оптической плотности производят в момент между входом пузырьков воздуха в кювету и выходом из нее.
Предлагаемый способ обеспечивает промывку проточной кюветы от предыдущей пробы не дистиллированной водой, а самой анализируемой пробой и пузырьком воздуха, проходящим через кювету и работающим как поршень. В этом случае резко уменьшается влияние предыдущей пробы на последующую, что приводит к повышению точности измерений и повышению производительности аналитических работ.
В пламенно-фотометрическом канале моменты ввода пробы в горелку прибора и выхода из нее определяют резкими уменьшениями величины сигналов, между которыми производят измерение концентрации определяемого элемента с тем же эффектом.
В предлагаемом изобретении могут быть использованы два режима измерений:
1) с непрерывной работой перистальтического насоса для колориметрического и пламенно-фотометрического каналов в проточном автоанализаторе,
2) с остановкой перистальтического насоса только для колориметрических измерениий в момент нахождения пробы в кювете колориметра в проточно-дискретном анализаторе
При использовании предлагаемого изобретения время измерения концентраций определяемых элементов сокращается в два раза и увеличивается точность определения анализируемого показателя.
Claims (1)
- Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах, включающий автоматический ввод анализируемых проб с помощью автомата подачи проб и перистальтического насоса в многоканальную гидравлическую систему, нагревание гидравлического потока в термостатирующем устройстве в колориметрическом канале и непрерывное измерение оптической плотности гидравлического потока, проходящего через проточную кювету спектрофотометра (колориметра) или непрерывное измерение эмиссии пламени в горелке пламенного фотометра в определенной области спектра и регистрации регистрограмм с помощью компьютерной системы и программных средств, отличающийся тем, что из гидравлической системы убирают каналы подачи воздуха и промывочной жидкости, а попадающие в гидравлическую систему пузырьки воздуха при манипуляции канюли автомата подачи проб не удаляют перед поступлением гидравлического потока в кювету колориметра или в горелку пламенного фотометра, а пропускают через кювету колориметра или горелку пламенного фотометра и измерение оптической плотности или интенсивности излучения производят на отрезке гидравлического потока между пузырьками воздуха.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011111093/28A RU2462700C1 (ru) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011111093/28A RU2462700C1 (ru) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2462700C1 true RU2462700C1 (ru) | 2012-09-27 |
Family
ID=47078573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011111093/28A RU2462700C1 (ru) | 2011-03-24 | 2011-03-24 | Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2462700C1 (ru) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486504C1 (ru) * | 2012-01-11 | 2013-06-27 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова | Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6100975A (en) * | 1996-05-13 | 2000-08-08 | Process Instruments, Inc. | Raman spectroscopy apparatus and method using external cavity laser for continuous chemical analysis of sample streams |
| RU2331055C2 (ru) * | 2006-02-20 | 2008-08-10 | Закрытое акционерное общество "ТЕХНОЛИНК" | Система автоматического отбора, подготовки и доставки проб фильтратов |
-
2011
- 2011-03-24 RU RU2011111093/28A patent/RU2462700C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6100975A (en) * | 1996-05-13 | 2000-08-08 | Process Instruments, Inc. | Raman spectroscopy apparatus and method using external cavity laser for continuous chemical analysis of sample streams |
| RU2331055C2 (ru) * | 2006-02-20 | 2008-08-10 | Закрытое акционерное общество "ТЕХНОЛИНК" | Система автоматического отбора, подготовки и доставки проб фильтратов |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Методические указания по определению азота нитратов и нитритов в почвах, природных водах, кормах и растениях. - М.: Изд-во ЦИНАО, 1984, с.31-37. * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2486504C1 (ru) * | 2012-01-11 | 2013-06-27 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт агрохимии им. Д.Н. Прянишникова | Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kröckel et al. | Fluorescence detection for phosphate monitoring using reverse injection analysis | |
| US20130019664A1 (en) | Automated soil measurement device | |
| CN203299129U (zh) | 一种基于微流控芯片的自流式甲醛检测装置 | |
| CN105388309B (zh) | 电厂水汽中痕量铁离子自动快速检测方法及系统和应用 | |
| CN107764933A (zh) | 一种滴定装置和应用于分析仪的滴定方法 | |
| US5087425A (en) | Device for flow-injection analysis | |
| CN105784706A (zh) | 一种基于智能手机检测系统的黄曲霉素b1速测方法 | |
| KR101581230B1 (ko) | 총질소 및 총인 측정 장치 | |
| RU2462700C1 (ru) | Способ определения химического состава жидкостей методом спектрофотометрирования на проточных и проточно-дискретных автоанализаторах | |
| Ruzicka et al. | Next generation of flow analysis is based on flow programming | |
| CN104964940A (zh) | 一种快速检测水样中总磷含量的检测装置及其检测方法 | |
| US4582687A (en) | Apparatus for flow analysis | |
| CN205958459U (zh) | 全自动液体进样四通道原子荧光光谱仪 | |
| CN204789319U (zh) | 一种快速检测水样中总磷含量的检测装置 | |
| CN209372694U (zh) | 一种污水监测系统 | |
| CN206114528U (zh) | 原子荧光光谱仪 | |
| US8735142B2 (en) | Systems and methods for immunosorbent assays for single and multiple analytes | |
| RU2486504C1 (ru) | Способ проточного спектрофотометрического измерения концентраций химических элементов в жидкостях и устройство для осуществления способа | |
| CN215598999U (zh) | 一种配备多通道检测器的流动注射分析装置 | |
| CN104949928A (zh) | 一种新型在线检测光度计 | |
| RU2578955C1 (ru) | Способ автоматизированного прямого определения доступного растениям фосфора в углеаммонийной почвенной вытяжке, окрашенной гуминовыми соединениями, и устройства для осуществления способа | |
| CN103674861A (zh) | 吸光度的测定方法 | |
| CN108152232A (zh) | 基于微液滴增强吸光度效应的六价铬检测装置及方法 | |
| US20230137689A1 (en) | Method for measuring analyte concentration | |
| Blaedel et al. | Continuous analysis |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TC4A | Change in inventorship |
Effective date: 20130930 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20170325 |