CN104634905A - 一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪 - Google Patents

Abstract

一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，包括发光二极管光纤光源模块，反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，光电倍增管检测模块，在线预处理电子六通阀进样模块，温控柱箱模块和控制器面板及电路模块，远程控制中央系统，在线预处理电子六通阀进样模块负责抽取样品与流动相，经由温控柱箱模块连至反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，流通池由分束光纤连接发光二极管光纤光源模块和光电二极管检测模块，整体电路与流程控制由控制器面板及电路模块执行，必要时远程控制中央系统可执行远程操作。该仪器可应用于常规的生物化学实验与现场测试分析领域。

Description

一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪

技术领域

本发明涉及一种常规理化分析仪器-液相色谱仪，尤其是涉及一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪。

背景技术

液相色谱仪指利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异，对混合物进行先分离，而后分析鉴定的仪器。现代液相色谱仪主要由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统组成，具有分辨率高，检测速度快，重复性好，色谱柱可重复使用等许多优点，可广泛用于生物化学、生物医学、环境化学、石油化工等部门。检测器作为整个液相色谱仪的核心之一，要求对不同样品，在不同浓度和淋洗条件下，能准确、及时、连续地反映出色谱峰浓度变化。

液相色谱自20世纪60年代将高压泵和化学键固定相及光学，微机技术的核心吸收整合后开始了高速发展，目前成熟高效液相色谱已经普遍应用于各个理化分析实验室，成为生物，化学领域不可缺少的必备仪器之一。高效液相色谱具有四高一广的特点，高压，高速，高效，高灵敏度及应用范围广。流动相为液体，流经色谱柱时受到的压力较大，必须要输液泵提供足够的压力，再高压力的作用下，流动相流速快，分析速度较经典液体色谱法快得多，通常单个样品的分析时间在15-30min，简单样品甚至5min内即可完成，而在如此短的分析时间内整体分离的效能高，可选择合适的固定相和流动相以达到最佳分离效果，比工业精馏塔和气相色谱的分离效能高出许多倍。通常液相色谱的进样量在μL数量级，而分析的精度依据配的不同检测器有所不同，通常都在ng级别，优势明显。百分之七十以上的有机化合物可通过高效液相进行分离检测，特别是高沸点、大分子、强极性、热稳定性差的化合物，使用高效液相色谱分析的优势十分明显。

近年来液相色谱的发展越来越朝着高尖端领域发展，新兴的超高效液相色谱正是风头正旺，备受关注，随着分析领域的逐渐提高的需求，其往不同方向延伸的发展也十分明显，如离子色谱发展方向，制备液相及半制备液相发展方向等都十分迅猛。环境监测，重大事故现场分析等数个对便携快速仪器需求十分强烈，在这些领域液相色谱尚无应对的具体类型。

无论是目前成熟使用在各个实验室的高效液相还是正在不断前行发展的各类新型液相，都对实验室条件有一定要求，不仅需要一定的实验室环境条件，还需要具有一定能力的分析人员，针对样品分析还需要一定的分析周期，而对目前一些现场理化分析领域如环境监测，重大安全事故现场，工业生产车间等往往需要一定的处理时间，无法快速得出结果，发展出一款适合现场理化分析使用的液相色谱成了目前迫切的市场需求。

发明内容

为了克服现有的液相色谱无法应对现场快速分析和长期分析的局限，解决难以携带难题及对现场人员的限制要求，快速传递分析数据，本发明提供一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱，首先该液相色谱本装配紫外可见吸收，荧光一体化流通池，可满足绝大多数样品分析需求；其次蠕动泵配合过滤膜可对样品进行简单的预处理，不仅现场分析时提供便利，还可满足长时间多次样品分析的需求；再次远程控制理念的引入可降低对现场分析人员的要求，并迅速针对现场数据做出正确应对。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，包括发光二极管光纤光源模块，反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，光电倍增管检测模块，在线预处理电子六通阀进样模块，温控柱箱模块和控制器面板及电路模块，远程控制系统，在线预处理电子六通阀进样模块负责抽取样品与流动相，经由温控柱箱模块连至反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，流通池由分束光纤连接发光二极管光纤光源模块和光电二极管检测模块，整体电路与流程控制由控制器面板及电路模块执行，必要时远程控制系统可执行远程操作。

所述发光二极管光纤光源模块包括发光二极管白光源灯、电机控制的窄带滤光片圆盘、自聚焦准直透镜光纤出射口，发光二极管白光源灯射出的宽光谱光源经由窄带滤光片切光后再由自聚焦准直透镜光纤出射口射出，测试时光源灯亮，待机时光源灯灭。

所述反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池流通池主体，分束光纤，两块自聚焦透镜，模式转换后盖，分束光纤紧扣一块自聚焦透镜位于流通池主体一端，另一端由模式转换后盖通过螺纹旋紧来紧扣第二块自聚焦透镜，由此构成一个完整的流通池结构，模式转换后盖上光开关通电后打开，此时处于紫外可见吸收模式；断电后关闭，此时处于荧光模式。

所述光电二极管检测模块包括光纤入射接口，自聚焦准直透镜与光电二极管检测电路，入射光经光纤入射接口在自聚焦准直透镜聚焦后射入光电二极管，检测电路将光信号转化为电信号输出。

所述在线预处理电子六通阀进样模块包括样品抽取蠕动泵，流动相注射泵，过滤膜组件和电子六通阀，抽取蠕动泵定时抽取定量样品经由过滤膜组件预处理后打入电子六通阀的定量环储备，流动相注射泵单次抽取连续注射流动相，进样时，电子六通阀电动切换流路使样品被流动相带入下一模块。

所述温控柱箱模块包括热传导铝块、帕尔贴组件，由帕尔贴组件控制所需温度，热传导铝块确保温度的均一性并可装载各个规格的液相色谱柱。

所述控制面板及电路模块包括电源主电路板，触摸屏平板电脑，所有内部电源控制运行均有主电路板统一输出，触摸屏电脑预置软件控制各组件工作及数据处理。

所述远程控制系统包括仪器内置远程通讯系统和终端处理软件，远程通讯系统采用无线通讯模块连接至无线局域网，仪器数据通过远程通讯系统将仪器状态实时反馈到终端处理软件，终端处理软件可远程操控仪器实验过程。

本发明的有益效果是，简化组合的仪器结构让仪器便于运输携带，使得液相简单分析可以在采样现场快速执行，分析数据及时反馈至实验中心，两用流通池的设计确保了仪器能满足大多数现场实验分析的需要，光源与检测器在确保精度的条件下采用LED光源与光电二极管，延长仪器在外使用寿命，在线式的分析方式为使用者节约了大量人力物力，可广泛适用于化学生物现场实验分析领域。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1是本发明的结构简图。

图2是本发明组成模块示意图。

图3是本发明电子六通阀运行原理简图。

图4是本发明流通池结构示意图。

其中：

样品瓶  1

微量蠕动泵  2

过滤膜  3

电子六通阀  4

流动相瓶  5

微量定量环  6

废液瓶  7

注射泵  8

柱温箱  9

流通池  10

光电二极管检测器  11

发光二极管光源  12

电路系统  13

控制电脑  14

转换阀  15

分束光纤  16

自聚焦透镜  17

流通池入口  18

流通池出口  19

模式转换后盖  20

短导光纤  21

微机械式光开关  22

光纤反射镜  23

分束光纤入射端  24

分束光纤出射端  25

具体实施方式

各组成部分结构关系见图1，图2，运行时流动相由注射泵8在转换阀切换至流动相瓶5时抽取流动相在流入平衡整个系统。样品可由实验者装入样品瓶1抽取或直接微量蠕动泵2泵管抽取，经过匹配样品的过滤膜3简单处理进入微量定量环6中，电子六通阀4此时处于进样状态，流路见图3左侧，当进入实验分析时，电子六通阀切换至分析状态，流路见图3右侧，样品经流动相带动进入柱温箱9中的色谱柱进行分离，在带动样品由流通池10分析排入废液瓶7。如图4中，样品分析时样品由流通池入口18进入池体，再由流通池出口19流出。当位于模式转换后盖20的微机械式开关22通电处于开启状态时，流通池整体为紫外可见吸收模式，当微机械式开关22断电处于关闭状态时，流通池整体为荧光模式。发光二极管光源12提供稳定的光能量，经由流通池10时依据选择的分析模式不同由光电二极管检测器11得出分析结果，在由控制电脑14预置的处理软件得出分析数据，实验者按照需求将数据本地保存或经由远程处理系统迅速发送至实验中心。

Claims (8)

1.一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，包括发光二极管光纤光源模块，反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，光电倍增管检测模块，在线预处理电子六通阀进样模块，温控柱箱模块和控制器面板及电路模块，远程控制系统，在线预处理电子六通阀进样模块负责抽取样品与流动相，经由温控柱箱模块连至反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池，流通池由分束光纤连接发光二极管光纤光源模块和光电二极管检测模块，整体电路与流程控制由控制器面板及电路模块执行，必要时远程控制系统可执行远程操作。

2.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述发光二极管光纤光源模块包括发光二极管白光源灯、电机控制的窄带滤光片圆盘、自聚焦准直透镜光纤出射口，发光二极管白光源灯射出的宽光谱光源经由窄带滤光片切光后再由自聚焦准直透镜光纤出射口射出，测试时光源灯亮，待机时光源灯灭。

3.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述反射式紫外可见吸收，荧光一体化流通池流通池主体，分束光纤，两块自聚焦透镜，模式转换后盖，分束光纤紧扣一块自聚焦透镜位于流通池主体一端，另一端由模式转换后盖通过螺纹旋紧来紧扣第二块自聚焦透镜，由此构成一个完整的流通池结构，模式转换后盖上光开关通电后打开，此时处于紫外可见吸收模式；断电后关闭，此时处于荧光模式。

4.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述光电二极管检测模块包括光纤入射接口，自聚焦准直透镜与光电二极管检测电路，入射光经光纤入射接口在自聚焦准直透镜聚焦后射入光电二极管，检测电路将光信号转化为电信号输出。

5.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述在线预处理电子六通阀进样模块包括样品抽取蠕动泵，流动相注射泵，过滤膜组件和电子六通阀，抽取蠕动泵定时抽取定量样品经由过滤膜组件预处理后打入电子六通阀的定量环储备，流动相注射泵单次抽取连续注射流动相，进样时，电子六通阀电动切换流路使样品被流动相带入下一模块。

6.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述温控柱箱模块包括热传导铝块、帕尔贴组件，由帕尔贴组件控制所需温度，热传导铝块确保温度的均一性并可装载各个规格的液相色谱柱。

7.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述控制面板及电路模块包括电源主电路板，触摸屏平板电脑，所有内部电源控制运行均有主电路板统一输出，触摸屏电脑预置软件控制各组件工作及数据处理。

8.根据权利要求1所述的一种具备在线分析功能的小型一体化液相色谱仪，其特征是：所述远程控制系统包括仪器内置远程通讯系统和终端处理软件，远程通讯系统采用无线通讯模块连接至无线局域网，仪器数据通过远程通讯系统将仪器状态实时反馈到终端处理软件，终端处理软件可远程操控仪器实验过程。