JPH11314030A - 粉末の製造方法 - Google Patents
粉末の製造方法Info
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- JPH11314030A JPH11314030A JP10335858A JP33585898A JPH11314030A JP H11314030 A JPH11314030 A JP H11314030A JP 10335858 A JP10335858 A JP 10335858A JP 33585898 A JP33585898 A JP 33585898A JP H11314030 A JPH11314030 A JP H11314030A
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Abstract
る粉末の製造方法を提供する。 【解決手段】 セラミック材料の前駆体となる液体を吐
出して微小液滴を形成した後、微小液滴を加熱処理す
る。これにより、2次粒子径が10〜180μmで、そ
の粒度分布が平均粒径に対して±10%以内に90%以
上の粒子が存在するセラミック粉末を得る。液体噴射装
置は、液体を噴射させる複数のノズル孔12が設けられ
たノズル部11に対して、ノズル孔12に対応する複数
の液体加圧室15が設けられたポンプ部21を接合し、
液体加圧室15の壁部の一部を圧電/電歪素子22によ
って変形させて液体加圧室15に圧力を生じさせること
により、液体加圧室15に供給される液体を、ノズル孔
12から噴射させるようにした装置で、ノズル部11及
びポンプ部21をジルコニアセラミックスで構成した。
Description
ロポンプ方式を利用した液体の精密噴霧により、粒度分
布のシャープな粉末を得ることができる粉末の製造方法
に関する。
粉末が、構造材料など各種用途に用いられており、その
ために種々の粉末製造方法が実施されている。粉末の製
造方法としては、原料を湿式又は乾式で粉砕する方法
や、液体を噴霧してその液滴を熱風によって瞬時に乾燥
して粉末を得る、いわゆるスプレードライ方法などの方
法が知られている。
生産に適しており、工業的に利するところ、大なもので
あるが、粒度分布がブロードに(広く)なり、均一な粉
末粒子を得ることは困難であった。そのため、通常は粉
末製造後に篩分けを行って、粒径を揃えることをしてい
るが均一性をより高めるには限界があった。
に鑑みてなされたものであり、その目的とするところ
は、粒度分布のシャープな粉末を得ることができる粉末
の製造方法を提供することにある。即ち、本発明によれ
ば、セラミック材料の前駆体となる液体を吐出して微小
液滴を形成した後、該微小液滴を加熱処理することによ
り、2次粒子径が10〜180μmで、その粒度分布が
平均粒径に対して±10%以内に90%以上の粒子が存
在するセラミック粉末を得ることを特徴とする粉末の製
造方法、が提供される。
駆体となる液体を2種類以上吐出して、飛行・浮遊過程
で液滴同士を衝突合体させ、微小反応生成物を生成させ
た後、加熱処理することが好ましい。また、本発明で
は、液体の吐出をマイクロポンプ方式で行うことが好ま
しく、このマイクロポンプ方式は、圧電体を駆動させて
液を吐出する圧電式液吐出方式であることが望ましい。
さらに、この圧電式液吐出方式としては、具体的には、
液体を噴射させる複数のノズル孔が設けられたノズル部
に対して、該ノズル孔に対応する複数の液体加圧室が設
けられたポンプ部を接合し、該液体加圧室の壁部の一部
を圧電/電歪素子によって変形させて該液体加圧室に圧
力を生じさせることにより、該液体加圧室に供給される
液体を、前記ノズル孔から噴射させるようにした液体噴
射装置であって、前記ノズル部及びポンプ部をジルコニ
アセラミックスで構成してなる液体噴射装置を用いるこ
とが、耐薬品性、耐熱性に優れていることから、好まし
い。
ラミック材料の前駆体となる液体を、いわゆるマイクロ
ポンプ方式にて吐出して微小液滴を形成した後、この微
小液滴を加熱処理することで、粒度分布がシャープなセ
ラミック粉末を得るものである。
ては、従来からインクジェット記録等で知られている方
式が採用できる。具体的には、荷電制御方式、電気機械
変換方式、電気熱変換方式、および静電吸引方式などを
挙げることができる。荷電制御方式は、圧力により、連
続噴射している液滴に、励振・振動周波数を同期させて
微小液滴を形成させる。この液滴を帯電させ、偏向電極
により制御して吐出、非吐出を制御する。電気機械変換
方式は、圧電素子など類似機能をもつ素子を振動させ、
それがもつエネルギーを利用して液滴を微粒子化し、吐
出させるシステムである。
に気泡を発生させ、その圧力で液滴を吐出させる。ま
た、静電吸引方式は、液体を静電気力によって吸引し、
吐出させる。
ンプ方式のうち、液体を加熱することなしに吐出圧が得
られる電気機械変換方式である圧電式液吐出方式を用い
ることが好ましい。そして、具体的な装置としては、液
体を噴射させる複数のノズル孔が設けられたノズル部に
対して、該ノズル孔に対応する一つまたは複数の液体加
圧室が設けられたポンプ部を接合し、該液体加圧室の壁
部の一部を圧電/電歪素子によって変形させて該液体加
圧室に圧力を生じさせることにより、該液体加圧室に供
給される液体を、前記ノズル孔から噴射させるようにし
た液体噴射装置(液滴吐出装置)であり、これらのノズ
ル部及びポンプ部をジルコニアセラミックスで構成して
なる装置が望ましい。
図1において、ノズル部11は、複数のノズル孔12が
設けられた薄肉平板状のノズルプレート13をジルコニ
アセラミックスのグリーンシートで形成し、一方、ポン
プ部21は、複数の窓部28が形成されたスペーサプレ
ート25と、スペーサプレート25の一方の側に重ね合
わされて窓部28を覆蓋する閉塞プレート23とを、同
じくそれぞれジルコニアセラミックスのグリーンシート
で形成し、全体を積層し、一体焼成して構成されてい
る。なお、閉塞プレート23には液体流入口16が設け
られている。そして、閉塞プレート23の外面上には、
下部電極31、圧電/電歪層32および上部電極33か
らなる圧電/電歪素子22が形成されている。
部電極33と下部電極31との間に電界が生じると、圧
電/電歪層32が変形し、窓部28が覆蓋されて形成さ
れたキャビティ(液体加圧室)15の容積が減少するこ
とにより、キャビティ15内に充填された液体がキャビ
ティ15に連通するノズル孔12から噴射される。
ので、いわゆるポンプ部とノズル部が共用された構成を
示す。すなわち、ポンプ部21は、複数の窓部28が形
成されたスペーサプレート25と、スペーサプレート2
5の一方の側に重ね合わされて窓部28を覆蓋する閉塞
プレート23と、スペーサプレート25の他方の側に重
ね合わされて窓部28を覆蓋する基板プレート27と
を、それぞれジルコニアセラミックスのグリーンシート
で形成し、一体焼成して構成される。そして、この実施
例では、スペーサプレート25の一部にノズル孔12及
び液体流入口16を設けることにより、ポンプ部21自
体がノズル機能をも合わせ持つようにしている。
射装置はその構成材料がすべてジルコニアセラミックス
で構成されているため、例えば、アセトン系、塩酸系な
どのセラミック材料前駆体の液体を用いる場合であって
も、適用が可能であり、耐薬品性、耐熱性、靭性にも優
れる。
プ方式の液体噴射装置を用いて、セラミックス材料の前
駆体となる液体を吐出して微小液滴を形成し、この微小
液滴を加熱処理して所望のセラミック粉末を得る。この
ように、マイクロポンプ方式の液体噴射装置を用いて液
体を吐出しているため、この微小液滴を加熱すると、微
小粉末で、かつその粒度分布が極めてシャープな均一な
粒径のセラミック粉末を得ることができる。具体的に
は、粒径が10〜180μmで、粒度分布が平均粒径に
対して±10%以内に90%以上の粒子が存在するセラ
ミック粉末を得ることができる。
の加熱手段を用いることができ、例えば、微小液滴を加
熱炉中へ噴霧して乾燥、熱処理する方法や、いわゆるス
プレードライ方法のごとく、微小液滴を熱風によって瞬
時に乾燥、微粉化する方法など、用途に応じて適宜の手
段を用いることができる。また、本発明において、対象
となる液体としては、セラミック材料の前駆体となる液
体であるが、これには、例えば、セラミック材料を所定
濃度含有するスラリーを含む。
方式により、液体を噴射した後これを加熱することを説
明したが、その他に、マイクロポンプ方式により液体を
噴射する装置を2種類用意し、それぞれの装置から噴射
された微小液滴を互いに衝突させて所望の粒子を形成す
ることも可能である。例えば、互いに反応する2種類の
液体を噴射して衝突させ、両液滴を反応させることによ
り、短い反応時間の反応生成物も安定して得ることがで
きる。また、衝突させる液体量を容易に制御できるの
で、反応量を任意に制御することができる。さらに、2
種類の液体の互いの衝突速度、量を制御できるため、粒
径、粒子形状も任意に設定することも可能となる。
らに説明する。 (実施例1)図3に示す粉末製造装置を用いた。塩化ジ
ルコニウムのエチルアルコール溶液を、図1に示す構造
の液滴吐出装置40を用い、電磁シャッター41により
加熱用外部ヒーター42を備えた石英製加熱炉43中に
間欠的に噴霧し、加熱炉43中で噴霧された液滴を乾
燥、熱分解して、ジルコニアセラミック粉末Aを得た。
図中、44はエア導入口、45は排気口、46は粒子回
収ボックスである。得られたジルコニアセラミック粉末
Aは、平均粒径20μmで、この平均粒径に対して、粒
子径分布は、92%の粒子が±10%の範囲に入る均一
なものであった。
いた。塩化ジルコニウムのエチルアルコール溶液を液滴
吐出装置40aから、また、水酸化ナトリウムのエチル
アルコール溶液を液滴吐出装置40bから、電磁シャッ
ター41a、41bを介し各々浮遊中に衝突合体するよ
うに配置、制御して微小液滴として吐出し、空中で衝突
合体させた。その後、加熱炉43中で乾燥、熱分解して
ジルコニア混合粉末を得た。合体した液滴内部での反応
により、水酸化ジルコニウムの微結晶が生成し、その後
に加熱による脱水反応でジルコニアが生成したため、実
施例1と比較して、より一次粒子の微細で均一な粒子を
得ることができた。
いた。この装置では、2種類の液体を噴霧するために2
種の液滴吐出装置50、51を用いた。なお、52はタ
ンクで、53はタンクへの液の注入口、54は取り出し
口である。塩化ジルコニウムのエチルアルコール溶液
を、図2に示す構造の液滴吐出装置50から、アルミニ
ウムエトキシドのエチルアルコール溶液を、図3に示す
構造の液滴吐出装置51を用いて、タンク52内に貯留
した水酸化ナトリウムのエチルアルコール溶液中へ噴霧
し、当該液中において反応させた。得られた反応生成物
は、その後、図示しない液/粒子分離装置に移送し、そ
こで反応生成物を分離し、加熱分解させることで、ジル
コニア粒子とアルミナ粒子の混合粉末を得た。
0、51の吐出量を適宜コントルールすることにより、
所望の混合比で、しかも均一に混合されたジルコニア粒
子とアルミナ粒子の混合粉末を得ることができた。この
粉末は、アルミナ/ジルコニア複合セラミックスを作製
するに際し、均一に分散複合化させる点から極めて好適
である。なお、実施例1、2のように、空中で加熱によ
り固化させる方法は、実施例3のように、液体中で固化
させた後熱処理固化する方法に比較して、液滴形状の維
持が容易になり、分離乾燥工程での合体が生じにくいと
いう利点がある。
法によれば、粒度分布のシャープな均一な粒度の粉末を
得ることができる。また、ノズル部及びポンプ部をジル
コニアセラミックスで構成した圧電式液吐出方式の液体
噴射装置を用いると、耐薬品性、耐熱性、靭性にも優れ
る。
装置(液滴吐出装置)の一例を示す断面図である。
置)の他の例を示す断面図である。
示す概略図である。
を示す概略図である。
別の例を示す概略図である。
ト、15…キャビティ、16…液体流入口、21…ポン
プ部、22…圧電/電歪素子、23…閉塞プレート、2
5…スペーサプレート、27…基板プレート、28…窓
部、31…下部電極、32…圧電/電歪層、33…上部
電極、40…液滴吐出装置、41…電磁シャッター、4
2…加熱用外部ヒーター、43…石英製加熱炉、44…
エア導入口、45…排気口、46…粒子回収ボックス、
50,51…液滴吐出装置、53…注入口、54…取り
出し口。
Claims (5)
- 【請求項1】 セラミック材料の前駆体となる液体を吐
出して微小液滴を形成した後、該微小液滴を加熱処理す
ることにより、2次粒子径が10〜180μmで、その
粒度分布が平均粒径に対して±10%以内に90%以上
の粒子が存在するセラミック粉末を得ることを特徴とす
る粉末の製造方法。 - 【請求項2】 セラミック材料の前駆体となる液体を2
種類以上吐出して、飛行・浮遊過程で液滴同士を衝突合
体させ、微小反応生成物を生成させた後、加熱処理する
請求項1記載の粉末の製造方法。 - 【請求項3】 液体の吐出をマイクロポンプ方式で行う
請求項1又は2記載の粉末の製造方法。 - 【請求項4】 マイクロポンプ方式が、圧電体を駆動さ
せて液を吐出する圧電式液吐出方式である請求項3記載
の粉末の製造方法。 - 【請求項5】 圧電式液吐出方式が、液体を噴射させる
複数のノズル孔が設けられたノズル部に対して、該ノズ
ル孔に対応する複数の液体加圧室が設けられたポンプ部
を接合し、該液体加圧室の壁部の一部を圧電/電歪素子
によって変形させて該液体加圧室に圧力を生じさせるこ
とにより、該液体加圧室に供給される液体を、前記ノズ
ル孔から噴射させるようにした液体噴射装置であって、
前記ノズル部及びポンプ部をジルコニアセラミックスで
構成してなる液体噴射装置を用いる請求項4記載の粉末
の製造方法。
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---|---|---|---|
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JP33521097 | 1997-12-05 | ||
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JPH11314030A true JPH11314030A (ja) | 1999-11-16 |
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-
1998
- 1998-11-26 JP JP33585898A patent/JP3835942B2/ja not_active Expired - Fee Related
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