JPH11293449A - 浸珪法を用いたSi濃度分布を有する珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

浸珪法を用いたSi濃度分布を有する珪素鋼板の製造方法

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JPH11293449A
JPH11293449A JP11435798A JP11435798A JPH11293449A JP H11293449 A JPH11293449 A JP H11293449A JP 11435798 A JP11435798 A JP 11435798A JP 11435798 A JP11435798 A JP 11435798A JP H11293449 A JPH11293449 A JP H11293449A
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常弘 山路
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Hironori Ninomiya
弘憲 二宮
Tatsuhiko Hiratani
多津彦 平谷
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 炉構造を複雑にせず、かつ品質の劣化もな
く、自由度の高い処理により所望の磁気特性を得ること
ができる浸珪法を用いたSi濃度分布を有する珪素鋼板
の製造方法を提供すること。 【解決手段】 鋼板表面からSiを浸透させる浸珪処理
および浸透させたSiを鋼板内に拡散させる拡散処理を
同一炉内で同一ガス雰囲気で行い、浸珪処理および拡散
処理の処理時間および処理間隔を制御することにより、
浸珪および拡散速度を制御し、鋼板の板厚方向のSi濃
度分布を制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、浸珪法を用いたS
i濃度分布を有する珪素鋼板の製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】高珪素鋼板は、トランスやモーターの鉄
心材料に使用され、Siの含有量が増すほど鉄損が低減
し、Si:6.5wt.%では磁歪が0となり、最大透
磁率のピークとなる等、優れた磁気特性を示すことが知
られている。
【0003】従来、高珪素鋼板の製造方法として、低珪
素鋼を圧延により薄板とした後、鋼板表面からSiを浸
透拡散させる、いわゆる浸珪法が知られている。しか
し、拡散により均一Si濃度の高珪素鋼板を製造しよう
とすると極めて時間がかかる。そこで、特開昭62−2
27033号ないし特開昭62−227036号公報、
特公平5−49744号公報には、表層のSi濃度が
6.5wt.%となって、板厚方向にSiの濃度分布が
存在する時点で拡散処理を打ち切り、全体の処理時間を
短くすることが提案されている。また、このようにして
Si分布を形成した珪素鋼板は鉄損が低いことが示され
ている。
【0004】一方、特開平9−184051号公報に
は、偏磁の原因である残留磁束密度を低下させるには板
厚方向にSiの濃度勾配を形成することが有効なことが
開示されている。
【0005】ところで、上記公報に開示されている従来
の浸珪法は、加熱−浸珪処理−拡散処理−冷却の4つの
工程よりなり、浸珪処理および拡散処理は、浸珪量と拡
散状態の制御を容易にするために完全に隔離・区別して
いた。すなわち、まず加熱炉で加熱した後、SiCl4
を含む無酸化性ガス雰囲気の浸珪炉にて浸珪処理を行
い、次にSiCl4を含まない無酸化性ガス雰囲気の拡
散炉にて拡散処理を行っていた。
【0006】しかし、この場合には、炉構造が複雑にな
ることや拡散処理中の非酸化雰囲気の制御次第では鋼板
の酸化による品質の劣化が発生し、問題とされてきた。
【0007】また、板厚中心部の珪素濃度は磁気特性へ
の影響が強く、板厚中央部分の珪素濃度調整は、Si濃
度分布を有する珪素鋼板の製造において、重要な条件の
一つであるが、従来の浸珪処理と拡散処理を個別的に行
う製造方法は、拡散処理だけで板厚方向の珪素濃度分布
を調整する必要があるため、板厚方向での中心珪素濃度
の調整が困難であり、事実上、母材珪素濃度によっての
調整となることから、自由度の低い製造方法となってい
た。
【0008】また、母材珪素濃度が3.5wt.%以上
となると冷間圧延が困難となるため、母材中心珪素濃度
を3.5wt.%以上とする場合には冷間圧延を必要と
する薄板の製造が事実上不可能となっていた。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】本発明はかかる事情に
鑑みてなされたものであって、炉構造を複雑にせず、か
つ品質の劣化もなく、自由度の高い処理により所望の磁
気特性を得ることができる浸珪法を用いたSi濃度分布
を有する珪素鋼板の製造方法を提供することを目的とす
る。
【0010】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明は、鋼板表面からSiを浸透させる浸珪処理
および浸透させたSiを鋼板内に拡散させる拡散処理を
同一炉内で同一ガス雰囲気で行い、浸珪処理および拡散
処理の処理時間および処理間隔を制御することにより、
浸珪および拡散速度を制御し、鋼板の板厚方向のSi濃
度分布を制御することを特徴とする、浸珪法を用いたS
i濃度分布を有する珪素鋼板の製造方法を提供する。
【0011】この場合に、前記炉内を複数のゾーンに分
割し、各ゾーンの原料ガスの供給量を調節することがで
きる。また、前記浸珪処理および拡散処理は、化学気相
蒸着(以下、CVDと記す)法を用いて行うことができ
る。さらに、CVD法による浸珪処理および拡散処理は
SiCl4を用いて行うことができる。
【0012】本発明によれば、浸珪処理と拡散処理とを
同一炉内で同一ガス雰囲気で行うので、仕切等の炉構造
物を排除することができ、炉構造を簡素化することがで
きる。また、このように拡散処理を浸珪処理と同一ガス
雰囲気で行うことにより、拡散処理雰囲気の水、酸素濃
度を低減することができ、均熱拡散処理段階での鋼板酸
化を抑制することができ、製品の品質劣化を防止するこ
とができる。さらに、浸珪処理および拡散処理の処理時
間および処理間隔を制御するので、例えば、板厚方向で
の中心珪素濃度の調整を初期浸珪にて行い、十分な拡散
が付与された後、濃度傾斜付与を目的とした浸珪を行う
処理が可能となり、自由度の高い処理により所望の磁気
特性を得ることができる。
【0013】
【発明の実施の形態】以下本発明について具体的に説明
する。本発明においては、浸珪法を用いてSi濃度分布
を有する珪素鋼板鋼板を製造するにあたり、鋼板表面か
らSiを浸透させる浸珪処理および浸透させたSiを鋼
板内に拡散させる拡散処理を同一炉内で同一ガス雰囲気
で行い、浸珪処理および拡散処理の処理時間および処理
間隔を制御することにより、浸珪および拡散速度を制御
し、鋼板の板厚方向のSi濃度分布を制御する。このよ
うなSi濃度の分布の制御は炉内において原料の供給を
部分的に調節することにより行うことができる。
【0014】ここで、浸珪処理および拡散処理は、典型
的にはSi含有ガスによるCVD処理により行う。そし
て、従来の浸珪処理および拡散処理を、同一の炉でSi
含有ガスを含む同一雰囲気で行う。
【0015】処理に用いるSi含有ガスは、特に限定さ
れるものではなく、SiH4、Si25、SiCl4等を
用いることができるが、中でもSiCl4が好ましい。
処理ガスとしてSiCl4を用いる場合には、処理温度
を1023〜1250℃の範囲にすることが好ましい。
また、浸珪処理および拡散処理の際のSiCl4の濃度
は 0.02〜35mol%とすることが好ましい。
【0016】このような処理は、例えば、図1に示す装
置で行うことができる。この装置は、加熱炉1と、浸珪
・拡散処理炉2と、冷却炉3とが順に配置され、鋼板S
が連続的に処理される。加熱炉1において例えば120
0℃まで加熱し、浸珪・拡散処理炉2においてSiCl
4ガスを導入する。
【0017】浸珪・拡散処理炉2は加熱炉側から第1ゾ
ーン11、第2ゾーン12、第3ゾーン13、第4ゾー
ン14、第5ゾーン15を有しており、各ゾーンにSi
Cl4ガス導入ノズルが設けられている。したがって、
各ゾーン毎のSiCl4ガス流量を制御することによ
り、浸珪処理および拡散処理の処理時間および処理間隔
を制御することができる。例えば、数回の珪素添加(浸
珪)および拡散を連続的に実施することができる。この
ように各ゾーンのSiCl4ガス流量を制御し、さらに
必要に応じて鋼板Sの移動速度を調整することにより、
鋼板Sに対する浸珪および拡散速度を制御することがで
き、鋼板の板厚方向のSi濃度分布を任意に制御するこ
とができる。その後、このようにSi濃度分布が制御さ
れた鋼板Sを冷却炉3で冷却し、巻き取る。
【0018】このように、浸珪・拡散処理炉2により浸
珪処理および拡散処理を同一炉で、しかも同一のSiC
4ガス雰囲気で行うことにより、炉の構造を簡略化す
ることができるとともに、従来拡散炉で問題となってい
た鋼板酸化も抑制することができる。また、浸珪・拡散
処理炉2における雰囲気調整を、各ゾーン毎にSiCl
4ガスの流量を制御することにより部分的に行うことが
できるので、浸珪処理および拡散処理を制御しやすく、
結果としてSi濃度分布の制御が容易となる。したがっ
て、極めて自由度の高い処理を行うことができる。
【0019】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。上
記図1に示すような装置により、CVD法を使用した連
続浸珪処理プロセスにより、2.5wt.%Siと3.
0wt.%Siの2水準で板厚0.2mmの鋼板を母材
とし、SiCl4を原料ガスに用いて、板厚方向にSi
濃度勾配を有する材料を製造した。
【0020】浸珪・拡散処理炉2内を上述したように5
つのゾーンに分け、各ゾーンにそれぞれガス供給ノズル
を配した。そして、各ゾーン毎のSiCl4ガス流量を
コントロールすることにより、数回の珪素添加・拡散を
連続的に実施した。炉内温度は図2に示す炉温パターン
にて行った。なお、比較のため、浸珪処理と拡散処理を
個別に実施する従来法でも製造した。
【0021】表1に、これらの製造条件と、電子線プロ
ーブマイクロアナライザー(EPMA)によって鋼板の
板厚方向の珪素濃度分布を分析した結果に基づく表層珪
素濃度および中心珪素濃度の値、磁気特性、加工性を示
す。
【0022】
【表1】
【0023】表1に示すように、本発明に従って処理を
行った条件1〜4では、Siの濃度勾配を細かく制御す
ることができ、鉄損を許容値に維持しつつ、残留磁束密
度が低く、かつ加工性の良好な珪素鋼板を得ることがで
きた。これに対して、比較例では処理の自由度が低く、
Si濃度が6.5wt.%で均一なものか、または表面
が6.5wt.%Siで中心のSi濃度が母材濃度であ
るものが得られたが、満足する特性が得難いことが確認
された。
【0024】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
浸珪処理と拡散処理とを同一炉で同一ガス雰囲気で行う
ので、炉構造を簡素化することができ、また、拡散処理
雰囲気の水、酸素濃度を低減することができるので、均
熱拡散処理段階での鋼板酸化を抑制することができ、製
品の品質劣化を防止することができる。さらに、浸珪処
理および拡散処理の処理時間および処理間隔を制御する
ので、自由度の高い処理により所望の磁気特性を得るこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の方法を実施するための装置の一例を示
す概略構成図。
【図2】実施例における炉の温度分布を示す図。
【符号の説明】
1; 加熱炉 2; 浸珪・拡散処理炉 3; 冷却炉 11〜15; ゾーン S; 鋼板
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 二宮 弘憲 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内 (72)発明者 平谷 多津彦 東京都千代田区丸の内一丁目1番2号 日 本鋼管株式会社内

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 鋼板表面からSiを浸透させる浸珪処理
    および浸透させたSiを鋼板内に拡散させる拡散処理を
    同一炉内で同一ガス雰囲気で行い、浸珪処理および拡散
    処理の処理時間および処理間隔を制御することにより、
    浸珪および拡散速度を制御し、鋼板の板厚方向のSi濃
    度分布を制御することを特徴とする、浸珪法を用いたS
    i濃度分布を有する珪素鋼板の製造方法。
  2. 【請求項2】 前記炉内を複数のゾーンに分割し、各ゾ
    ーンの原料ガスの供給量を調節することを特徴とする請
    求項1に記載の浸珪法を用いたSi濃度分布を有する珪
    素鋼板の製造方法。
  3. 【請求項3】 前記浸珪処理および拡散処理は、化学気
    相蒸着法を用いて行うことを特徴とする、請求項1に記
    載の浸珪法を用いたSi濃度分布を有する珪素鋼板の製
    造方法。
  4. 【請求項4】 前記浸珪処理および拡散処理は、SiC
    4を用いた化学気相蒸着法にて行うことを特徴とす
    る、請求項2に記載の浸珪処理を浸珪法を用いたSi濃
    度分布を有する珪素鋼板の製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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WO2013069259A1 (ja) * 2011-11-09 2013-05-16 Jfeスチール株式会社 極薄電磁鋼板

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