JPH11292982A - 湿分硬化性のオルガノポリシロキサン配合物の連続的製造方法 - Google Patents
湿分硬化性のオルガノポリシロキサン配合物の連続的製造方法Info
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- JPH11292982A JPH11292982A JP11059233A JP5923399A JPH11292982A JP H11292982 A JPH11292982 A JP H11292982A JP 11059233 A JP11059233 A JP 11059233A JP 5923399 A JP5923399 A JP 5923399A JP H11292982 A JPH11292982 A JP H11292982A
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Abstract
提供する。 【解決手段】 RTV−1配合物を連続的に製造する3
工程法において、第1工程においてα,ω−ジヒドロキ
シポリジオルガノシロキサン、充填剤および場合により
他の成分からなる原料混合物を製造し、第2工程におい
て原料混合物から減圧下にガス封入分を除去し、場合に
より他の成分を混合し、かつ第3工程においてガス抜き
した原料混合物に第1工程および第2工程においてまだ
添加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加
的成分を混合する。 【効果】 処方の変化ができるだけ少ない時間およびR
TV−1配合物の損失を生じる。
Description
を連続的に製造する3工程法に関する。
に室温で架橋する、いわゆるRTV−1配合物は、既に
久しい以前から公知である。
ての成分を1工程で添加することはできず、成分の一部
を混合した後、他の成分を混入するに先立ち、特定の反
応時間が必要である。この目的のために、2工程法が開
発された。たとえば、EP−A234226号では、第
1工程において成分の一部を連続作業の密閉ミキサー中
で合し、第2工程において往復ニーダー中で残りの成分
を配量し、配合物をこのニーダー中で均質化し、減圧下
にガス抜きする。
たとえば色、透明度または粘度で区別される多数の異な
る生成物に混合される。生成物の変化、たとえば変色の
場合、EP−A234226号の方法では往復ニーダー
全体を洗浄するかまたは少なくとも処方を変えた配合物
で大規模に洗わなければならない。これは大きい損失を
伴う。
の変化が時間およびRTV−1配合物のできるだけ僅か
な損失を生じるRTV−1配合物の連続的製造方法を提
供することである。
程においてα,ω−ジヒドロキシポリジオルガノシロキ
サン、充填剤および場合により他の成分からなる原料混
合物を製造し、第2工程において原料混合物を減圧下に
ガス封入分を除去し、場合により他の成分を混合し、か
つ第3工程においてガス抜きした原料混合物を第1工程
および第2工程においてまだ添加しなかった架橋剤、縮
合触媒および場合により付加的成分を混合する、RTV
−1配合物を連続的に製造する3工程法である。
混合した後に初めて行なう必要はなく、既にα,ω−ジ
ヒドロキシポリジオルガノシロキサンおよび充填剤を混
合した後に行なうことができるという認識に基づく。そ
の際生成物の品質は、すべての成分を混合した後に初め
てガス抜きする場合と正確に同様に良好である。
を有し、洗浄により容易に掃除できる簡単な混合装置を
使用することができる。
キサンは、とくに一般式(I): HO−[R2SiO]m−H (I) [式中Rは場合によりフッ素、塩素、臭素、C1〜C4ア
ルコキシアルキル基またはシアノ基で置換された1価の
C1〜C8炭化水素基を表わし、かつmはα,ω−ジヒド
ロキシポリジオルガノシロキサンの0.05〜1000
Pa・sの粘度に相当するような数値を表わす]を有す
る。
飽和および不飽和のアルキル基、たとえばメチル基、ア
リール基、たとえばフェニル基、アルカリール基、たと
えばトリル基およびアラルキル基、たとえばベンジル基
である。
非置換の炭化水素基が好ましく、その際メチル基がこと
に好ましい。
キサンは、とくにその都度23℃で測定して、100〜
700000mPa・s、殊に20000〜35000
0mPa・sの粘度を有する。
例は、非補強充填剤、つまり50m 2/g以下のBET
比表面積を有する充填剤、たとえば石英、クレー、ケイ
ソウ土、ケイ酸カルシウム、ケイ酸ジルコニウム、ゼオ
ライト、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化鉄または
酸化亜鉛のような金属酸化物粉末ないしはその混合酸化
物、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、石膏、窒化ケイ
素、炭化ケイ素、窒化ホウ素、ガラス粉末およびポリア
クリルニトリル粉末のようなプラスチック粉末;補強充
填剤、つまり50m2/gより大きいBET比表面積を
有する充填剤、たとえば熱分解法シリカ、沈降シリカ、
ファーネスブラックおよびアセチレンブラックのような
カーボンブラック、BET比表面積の大きいケイ素アル
ミニウム混合酸化物;アスベストならびに合成繊維のよ
うな繊維状充填剤である。
ンないしはオルガノシロキサンまたはステアリン酸で処
理するかまたはヒドロキシ基をアルコキシ基にエーテル
化することにより疎水性化されていてもよい。1種類の
充填剤を使用することができ、少なくとも2種類の充填
剤の混合物を使用することもできる。
キシポリジオルガノシロキサンのヒドロキシル基と縮合
できる基を有するシラン、ならびにこれらシランのオリ
ゴマー縮合生成物が使用される。殊に、架橋剤としては
一般式(II): R1 nSiX(4-n) (II) [式中R1は場合によりフッ素、塩素、臭素、C1〜C4
アルコキシアルキル基、アミノ−C1〜C6アルキル基、
アミノ−C1〜C6アルキレンアミノ基またはシアノ基で
置換された1価のC1〜C10炭化水素基を表わし、Xは
水素、フッ素、塩素または臭素原子、C1〜C4アルコキ
シ基、C1〜C4アシルオキシ基、アミノ基、C1〜C4ア
ルキルアミノ基、C1〜C4ジアルキルアミノ基、C1〜
C4アルキルアミド基、−(N−C1〜C4アルキル)−
C1〜C6アルキルアミド基またはSiO−N=結合C3
〜C6ケトオキシモ基を表わしおよびnは数値0、1ま
たは2を表わす]のシランが使用される。
ガノシロキサンとの縮合を促進する縮合触媒の例は、ア
ミン、スズ、亜鉛、ジルコニウム、チタンおよびアルミ
ニウムの有機化合物である。これらの縮合触媒の間で
は、チタン酸ブチルおよび二酢酸ジ−n−ブチルスズ、
二ラウリン酸ジ−n−ブチルスズのような有機スズ化合
物および加水分解性基として1分子あたり少なくとも2
個の、酸素を介してケイ素に結合した、場合によりアル
コキシ基により置換された一価の炭化水素基を有するシ
ランまたはそのオリゴマーとジオルガノスズジアシレー
トとの反応生成物が好ましく、その際この反応生成物に
おけるスズ原子のすべての原子価は原子団≡SiOSn
≡の酸素原子によるかないしはSnC結合の1価の有機
基によって飽和されている。
分、たとえば顔料および可溶性染料のような着色成分、
香料、トリメチルシロキシ基により末端封鎖されたジメ
チルポリシロキサンのような室温で液体の可塑剤または
有機可塑剤、殺真菌剤、(CH3)3SiO1/2単位およ
びSiO4/2単位からなるものを含め樹脂状オルガノポ
リシロキサン、アクリルニトリル、スチレン、塩化ビニ
ルまたはプロピレンの単独重合体または共重合体のよう
な純有機樹脂(その際かかる純有機樹脂、殊にスチレン
およびn−ブチルアクリレートからの共重合体は、既に
末端単位中にそれぞれ1個のSi結合ヒドロキシル基を
有するジオルガノポリシロキサンの存在における記述し
たモノマーの遊離基による重合によって製造されていて
もよい)、防食剤、エステル化および/またはエーテル
化されていてもよいポリグリコール、酸化防止剤、熱安
定剤、溶剤、導電性カーボンブラックのような電気的性
質調節剤、防炎剤、遮光剤およびSiC結合のメルカプ
トアルキル基を有するシランのような薄膜形成時間延長
剤、ならびにセル形成剤、たとえばアゾジカルボンアミ
ドを使用することもできる。同様に、カップリング剤、
とくにアミノ官能性シランを添加することもできる。
めの混合装置としては、連続式密閉メカニカルミキサ
ー、殊に材料が軸方向に貫流する混合タービンまたは一
軸または二軸スクリューニーダー、たとえば往復ニーダ
ーが適当である。ニーダーを使用する場合、これが真空
接続部のようなガス抜き装置を有する必要はない。
工程につき記載した、ガス抜き装置を有し、減圧下に運
転されるニーダーまたはガス抜き装置が適当である。と
くに、内圧はせいぜい10kPaである。
にスタテックミキサーおよびダイナミックメカニカルミ
キサーが適当である。
れていてもよい。たとえば、第1混合装置中でα,ω−
ジヒドロキシポリジオルガノシロキサン、架橋剤および
可塑剤からなるプレミックスを製造し、次にこれに他の
混合装置中で充填剤を混合して原料混合物にすることが
できる。原料混合物は、成分α,ω−ジヒドロキシポリ
ジオルガノシロキサンおよび充填剤ならびに他の成分を
混合装置の異なる個所に配量することによって製造する
こともできる。
造の混合装置中で連続して実施することもできる。たと
えば、スクリューニーダーの前方範囲中で原料混合物を
製造し、これをニーダーの後方範囲中で減圧下にガス抜
きすることができる。
ば金属塩を縮合触媒としてガス抜きの間に混入すること
ができる。
および場合により着色成分ならびになお欠けている架橋
剤または触媒を混入する。
セントでの部の記載は、別記しない限り、重量パーセン
トである。さらに、すべての粘度の記載は25℃の温度
に関するものである。
プラント中で実施した: 比較例1a 図1によるプラント概略図 混合タービン(1)中へ、入口(6)によりα,ω−ジ
ヒドロキシポリジメチルシロキサン(粘度80000m
m2/s)71%、α,ω−ビス(トリメチルシロキ
シ)ポリジメチルシロキサン(粘度100mm2/s)
23.5%およびアセトキシシランのオリゴマー混合物
(ミュンヘン在Wacker−Chemie GmbH
の架橋剤ES24)5.5%の混合物730kg/hを
配量する。さらに、スクリュー(7)により熱分解法シ
リカ(BET比表面積150m2/g)62kg/hを
混合タービン(1)中へ配量する。その際、混合タービ
ン(1)は1400rpmの回転数で運転する。
スクリューニーダー(2)中へ移送する。そこに、入口
(9)によりSn触媒(ミュンヘン在Wacker−C
hemie GmbHの触媒SK)0.08kg/hを
配量し、入口(10)によりシリコーン油中の50%の
カーボンブラックペースト16kg/hを配量する。ガ
スは、RTV−1配合物から出口(11)により排出さ
れる。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:22、a*:
0.0およびb*:−0.3のカラーパラメーターを示
す。
(1)中で製造し、入口(8)により往復一軸スクリュ
ーニーダー(2)中へ移送する。そこに、入口(9)に
よりSn触媒(ミュンヘン在Wacker Chemi
e GmbHの触媒SK)0.08kg/hを配量し、
入口(10)によりシリコーン油中の50%の二酸化チ
タンペースト24kg/hを配量する。ガスは、RTV
−1配合物から出口(11)により排出される。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:96.5、
a*:−0.5およびb*:1.0のカラーパラメーター
を示す。
する。次に、直接比較例1bによる処方に切替える。8
時間後、白色のRTV−1配合物が相変わらず黒色の縞
を有するので、実験を中断する。純白のRTV−1配合
物を得るためには、プラントを掃除しなければならな
い。
ヒドロキシポリジメチルシロキサン(粘度80000m
m2/s)71%、α,ω−ビス(トリメチルシロキ
シ)ポリジメチルシロキサン(粘度100mm2/s)
23.5%およびアセトキシシランのオリゴマー混合物
(ミュンヘン在Wacker−Chemie GmbH
の架橋剤ES24)5.5%の混合物730kg/hを
配量する。さらに、スクリュー(7)により熱分解法シ
リカ(BET比表面積150m2/g)62kg/hを
混合タービン(1)中へ配量する。その際、混合タービ
ン(1)は、1400rpmの回転数で運転する。
軸スクリューニーダー(2)に移送する。そこに、入口
(13)によりSn触媒(ミュンヘン在Wacker−
Chemie GmbHの触媒SK)0.08kg/h
を配量する。ガスは、RTV−1配合物から出口(1
4)により排出される。
によりスタテックミキサー(3)に移送する。入口(1
6)により、シリコーン油中の50%カーボンブラック
ペースト16kg/hを配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:22、a*:
0.0およびb*:−0.3のカラーパラメーターを示
す。
(1)および往復一軸スクリューニーダー(2)中で製
造し、ガス抜きし、入口(15)によりスタティックミ
キサー(3)中に移送する。そこで、入口(16)によ
りシリコーン油中の50%二酸化チタンペースト24k
g/hを配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:96.5、
a*:−0.5およびb*:1.0のカラーパラメーター
を示す。
る。次に、直接例2bによる処方に切替える。3時間
後、RTV−1配合物は例2bのカラーパラメーターを
有する。
ヒドロキシポリジメチルシロキサン(粘度80000m
m2/s)71%、α,ω−ビス−トリメチルシロキシ
ポリジメチルシロキサン(粘度100mm2/s)2
3.5%およびアセトキシシランからなるオリゴマー混
合物(ミュンヘン在Wacker−Chemie Gm
bHの架橋剤ES24)5.5%の混合物730kg/
hを配量する。さらに、スクリュー(7)により熱分解
法シリカ(BET比表面積150m 2/g)62kg/
hを混合タービン(1)中へ配量する。その際、混合タ
ービン(1)は、1400rpmの回転速度で運転す
る。
軸スクリューニーダー(2)中へ移送する。ガスは、R
TV−1配合物から出口(18)により排出される。
によりダイナミックミキサー(4)中へ移送する。そこ
に、入口(20)によりSn触媒(ミュンヘン在Wac
ker−Chemie GmbHの触媒SK)0.08
kg/hおよびシリコーン油中の50%カーボンブラッ
クペースト16kg/hを配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:22、a*:
0.0およびb*:−0.3のカラーパラメーターを示
す。
(1)および往復一軸スクリューニーダー(2)中で製
造し、ガス抜きし、入口(19)によりダイナミックミ
キサー(4)中へ移送する。そこに、入口(20)によ
りSn触媒(ミュンヘン在Wacker−Chemie
GmbHの触媒SK)0.08kg/hおよびシリコ
ーン油中の50%二酸化チタンペースト24kg/hを
配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:96.5、
a*:−0.5およびb*:1.0のカラーパラメーター
を示す。
る。次に、直接例3bによる処方に切替える。その後、
5つの工程においてその都度10kgをダイナミックミ
キサー(4)に送入する。1工程あたり、生成物をダイ
ナミックミキサー(4)中で4〜5分間最大回転数で撹
拌する。20分後、RTV−1配合物は例3bのカラー
パラメーターを有する。廃物は50kgにすぎない。
ヒドロキシポリジメチルシロキサン(粘度80000m
m2/s)71%、α,ω−ビス(トリメチルシロキ
シ)ポリジメチルシロキサン(粘度100mm2/s)
23.5%およびアセトキシシランからのオリゴマー混
合物(ミュンヘン在Wacker−Chemie Gm
bHの架橋剤ES24)5.5%の混合物730kg/
hを配量する。さらに、スクリュー(7)により熱分解
法シリカ(BET比表面積150m 2/g)62kg/
hを混合タービン(1)中へ配量する。その際、混合タ
ービン(1)は、1400rpmの回転数で運転する。
ニーダー(5)中へ移送する。ガスは、RTV−1配合
物から出口(22)により排出される。
によりダイナミックミキサー(4)中へ移送する。そこ
に、入口(24)によりSb触媒(ミュンヘン在Wac
ker−Chemie GmbHの触媒SK)0.08
kg/hおよび入口(25)によりシリコーン油中の5
0%カーボンブラックペースト16kg/hを配量す
る。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:22、a*:
0.0およびb*:−0.3のカラーパラメーターを示
す。
(1)およびガス抜きニーダー(5)中で製造し、ガス
抜きし、入口(23)によりダイナミックミキサー
(4)中へ移送する。そこに、入口(24)によりSn
触媒(ミュンヘン在Wacker−Chemie Gm
bHの触媒SK)0.08kg/hおよび入口(25)
によりシリコーン油中の50%二酸化チタンペースト2
4kg/hを配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:96.5、
a*:−0.5およびb*:1.0のカラーパラメーター
を示す。
次に、直接例4bによる処方に切替える。その後、5つ
の工程においてその都度10kgをダイナミックミキサ
ー(4)に送入する。1工程あたり、生成物をダイナミ
ックミキサー(4)中で最大回転数で4〜5分撹拌す
る。20分後、RTV−1配合物は例4bのカラーパラ
メーターをを有する。廃物は50kgにすぎない。
ジヒドロキシポリジメチルシロキサン(粘度35000
0mm2/s)61%、α,ω−ビス(トリメチルシロ
キシ)ポリジメチルシロキサン(粘度100mm2/
s)37%および3−(シクロヘキシルアミノ)プロピ
ル−トリメトキシシラン2%の、室温で少なくとも1日
貯蔵したプレミックス80%、ならびにα,ω−ビス
(トリメチルシロキシ)ポリジメチルシロキサン(粘度
100mm2/s)16%および架橋剤ET14(ミュ
ンヘン在Wacker−Chemie GmbH)4%
からなる混合物705kg/hを順次に配量する。さら
に、スクリュー(7)により熱分解法シリカ(BET比
表面積150m2/g)67kg/hを混合タービン
(1)中へ配量する。その際、混合タービンは1400
rpmの回転数で運転する。
軸スクリューニーダー(2)中へ移送する。そこに、入
口(26)によりSn触媒(ミュンヘン在Wacker
−Chemie GmbHの触媒A42)8.0kg/
hを配量する。ガスは、RTV−1配合物から出口(1
8)により排出される。
によりダイナミックミキサー(4)中へ移送する。そこ
に、入口(20)によりアミノプロピルトリエトキシシ
ラン16kg/h、N−(3−(トリメトキシシリル)
プロピル)−エチレンジアミン3.6kg/hおよびシ
リコーン油中の50%カーボンブラックペースト16k
g/hを配量する。
有し、CIE−Lab表色系によるL*:22、a*:
0.0およびb*:−0.3のカラーパラメーターを示
す。
概略図である。
図である。
ラント概略図である。
図である。
ー、 3 スタティックミキサー、 4 ダイナミック
ミキサー、 5 ガス抜きニーダー
Claims (4)
- 【請求項1】 第1工程においてα,ω−ジヒドロキシ
ポリジオルガノシロキサン、充填剤および場合により他
の成分からなる原料混合物を製造し、第2工程において
原料混合物から減圧下にガス封入分を除去し、場合によ
り他の成分を混合し、かつ第3工程においてガス抜きし
た原料混合物に第1工程および第2工程においてまだ添
加しなかった架橋剤、縮合触媒および場合により付加的
成分を混合する、RTV−1配合物を連続的に製造する
3工程法。 - 【請求項2】 第1工程において連続式密閉メカニカル
ミキサーおよび/またはニーダーを使用する、請求項1
記載の方法。 - 【請求項3】 第2工程においてニーダーまたはガス抜
き装置を使用する、請求項1または2記載の方法。 - 【請求項4】 第3工程においてダイナミックミキサー
を使用する、請求項1から3までのいずれか1項記載の
方法。
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