KR19990077547A - 오르가노폴리실록산조성물을습기-경화하는연속제조방법 - Google Patents
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Abstract
RTV-1 조성물의 3단계 연속제조방법은, 1단계에서 α,ω-디히드록시폴리오르가노실록산, 필러 및 선택적으로 또 다른 성분의 원혼합물을 제조하고,
2단계에서, 가스혼재물(gas inclusions)의 원혼합물을 감압하에 유리시키고, 선택적으로 또 다른 성분과 혼합시키며, 3단계에서 탈기시킨 원혼합물을 가교제, 축합촉매 및 선택적으로 1 및 2 단계에서 첨가하지 않은 추가성분을 혼합시켜 구성한다.
Description
이 발명은 RTV-1 조성물의 3단계 연속제조방법에 관한 것이다.
습기를 제거시켜 저장할 수 있고, 습기를 넣어 실온에서 가교시킬 수 있으며 RTV-1 조성물로서 공지된 오르가노폴리실록산 조성물은 종래에 널리 공지되었다.
그 RTV-1 조성물의 제조에서는 1단계에서 성분 전부를 첨가할 수 없다.
그 성분중 일부를 혼합시킨 후에 다른 성분을 혼합하기 전에 일정한 반응시간이 필요하다.
이와같은 이유로, 2단계 프로세스로 처리하였다.
예로서, 특허문헌 EP-A-234,226에서는 그 성분의 일부를 연속적인 밀폐혼합기내에서 1단계로 혼합시키고, 왕복 혼련기(reciproceting kneader)에서 2단계로 나머지 성분을 혼합시켜 그 조성물을 이 혼련기내에서 균질화시킨 다음 감압하에 탈기하였다.
RTV-1 조성물은 여러가지의 응용분야에 따라 배합시켜 다수의 여러가지의 제품, 예로서 칼라, 투명성 또는 점도를 달리하는 각종의 서로다른 제품을 제조하였다.
특허문헌 EP-A-234226의 프로세스에서는 그 제품을 변형시킬 경우 예로서 칼라를 변화시킬 경우 왕복훈련기 전체를, 변형시킨 조성물에 따라 그 조성물로 클린링(cleaning)시키거나 최소한 퍼징(purging)시킬 필요가 있다.
이와같은 처리에서는 큰 손실이 수반되었다.
이 발명의 목적은 조성물의 변형결과, 시간과 RTV-1 조성물의 손실이 적은 RTV-1 조성물의 연속 제조방법을 제공하는 데 있다.
도 1은 이 발명에 의하지 않은 플랜트다이어그람(plant diagram)
도 2는 이 발명에 의한 플랜트다이어그람
도 3은 이 발명에 의한 플랜트다이어그람
도 4는 이 발명에 의한 플랜트다이어그람
〈도면에 나타낸 주요부분의 부호설명〉
1: 혼합터빈(mixing turbine)
2: 왕복 단축식 혼련기(reciprocating single-screw kneader)
3: 정혼합기(static mixer)
4: 동혼합기(dynamic mixer)
5: 통기혼련기(vented kneader)
M: 모터(motor)
이 발명은 1단계에서 α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산, 필러 및 선택적으로 또 다른 성분으로 이루어진 원혼합물(raw mixture)을 제조하고, 2단계에서 가스혼재물(gas in clusions)의 새로운 혼합물을 감압하에 유리시키며, 선택적으로 또 다른 성분과 혼합시키고, 3단계에서 그 탈기시킨 원혼합물과 가교제, 축합촉매 및 선택적으로 1 및 2단계에서 아직까지 첨가하지 않은 추가성분을 혼합시키는 RTV-1조성물의 3단계 연속 제조방법을 제공한다.
이 발명은 그 탈기단계가 전성분을 혼합시킨 후에 반드시 필요한 것이 아니나, α,ω-디히드록시 폴리디오르가노실록산과 필러를 혼합시킨후 어느 한 시점에서 제공될 수 있다는 인식을 기반으로 한다.
얻어진 제품의 품질은 전성분을 혼합시킨후 탈기를 실시한 경우와 같이 우수하였다.
따라서, 3공정은 용량이 적고 퍼징(purging)에 의해 용이하게 클린징할 수 있는 간단한 혼합장치를 사용할 수 있다.
α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산은 다음식(I)을 갖는 것이 바람직하다.
HO-[R2SiO]m-H (I)
위식에서,
R은 플루오로, 클로로, 브로모, C1-C4-알콕시알킬 또는 시아노기에 의해 치환시킬 수 있는 1가의 C1-C8-탄화수소래디컬 이며,
m은 α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산이 점도 0.05∼1000Pa.s를 갖도록 하는 값을 가진다.
탄화수소래디컬 R의 예로는 메틸래디컬등 선상 및 환상의 포화 및 불포화 알킬래디컬, 페닐래디컬등 아릴래디컬, 톨릴래디컬등 알카릴래디컬 및 벤질래디컬등 아랄킬래디컬이 있다.
바람직한 래디컬 R에는 탄소원자 1-6개를 가진 불포화 탄화수소래디컬이 있으며, 특히 메틸래디컬이 바람직하다.
α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산은 각각의 경우 23℃에서 측정한 점도 100-700,000mPa.s, 특히 20,000∼350,000mPa.s를 갖는 것이 바람직하다.
RTV-1 조성물에 혼합하는 필러의 예로는 비보강필러, 즉 50m2/g 까지의 BET 표면적을 가진 필러, 예로서 석영, 백악, 규조토, 칼슘실리케이트, 지르코늄실리케이트, 제오라이트, 알루미늄, 티타늄, 철 및 아연산화물 또는 이들의 혼합산화물등 금속산화물 분말, 바륨설페이트, 칼슘카르보네이트, 석고, 실리콘니트리드, 실리콘카바이드, 보론니트라이드, 유리섬유 및 폴리머분말, 즉 폴리아크릴로니트릴분말; 보강필러, 즉 50m2/g이상의 BET 표면적을 가진 필러, 예로서 소성실리카, 침전실리카, 노블랙(furnace black)및 아세틸렌블랙(acetylene black)등 카본블랙, BET 표면적이 높은 실리콘-알루미늄 혼합산화물; 및 석면 또는 합성섬유등 섬유상 필러가 있다.
위에서 설명한 필러는 예로서 오르가노실란 또는 오르가노실록산 또는 스테아릴산과의 처리에 의해, 또는 히드록시기의 에테르화에 의해 소수성화하여 알콕시기를 형성할 수 있다.
일종의 필러를 사용할 수 있으나, 최소한 2종의 필러의 혼합물을 사용할 수 있다.
가교제로서, α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산의 히드록시기와 축합시킬 수 있는 기를 가진 실란 및 이들 실란의 올리고머 축합생성물의 사용이 바람직하다.
사용한 가교제는 특히 일반식(II)의 실란이 바람직하다.
R1 nSiX(4-n)(II)
위식에서,
R1은 플루오로, 클로로, 브로모, C1-C4-알콕시알킬, 아미노-C1-C6-알킬, 아미노-C1-C6-알킬, 아미노-C1-C6-알킬-엔아미노 또는 시아노기에 의해 치환시킬 수 있는 1가의 C1-C10-탄화수소래디컬이며,
X는 수소, 플루오린, 클로린 또는 브로민원자, C1-C4-알콕시, C1-C4-아실옥시, 아미노, C1-C4-알킬아미노, C1-C4-디알킬아미노, C1-C6-알킬아미노, (N-C1-C4-알킬)-C1-C6-알킬아미도 또는 Si-O-N=결합 C3-C6-케톡시모기 이며,
n은 0, 1 또는 2이다.
그 가교제와 α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산의 축합을 촉진하는 축합촉매의 예로는 아민, 틴(tin), 아연, 지르콘, 티탄 및 알루미늄의 유기화합물이 있다.
이들의 축합촉매중에서, 부틸티타네이트와 유기틴화합물, 예로서 디-n-부틸틴 디아세테이트, 디-n-부틸틴디라우레이트 및 산소에 의해 실리콘에 결합되고 알콕시기에 의해 치환시킬 수 있는 가수분해기로 작용하는 최소한 2종의 1가의 탄화수소래디컬을 분자당 가진 실란 또는 이 실란의 올리고머와 디오르가노틴디아실레이트의 반응생성물이 바람직하며, 여기서 이들의 반응생성물중에서 틴원자의 모든 원자가가 기 ≡SiOSn≡ 의 산소원자 또는 SnC-결합된 1가의 유기래디컬에 의해 결합되어있다.
RTV-1조성물의 제조에 있어서,
추가성분, 예로서 안료 및 가용염료등 착색성분, 방향성물질, 실온에서 액상인 트리메틸실록시-말단디메틸폴리실록산 등의 가소제 또는 유기가소제, 살균제, (CH3)3SiO1/2및 SiO4/2단위로 이루어진 화합물을 포함하는 수지상 오르가노폴리실록산, 아크릴로니트릴, 스트렌, 비닐클로라이드 또는 프로필렌의 호모폴리머 또는 코폴리머등 순수유기질수지(여기서, 이와같은 순수유기질수지, 특히 스티렌과 n-부틸아크릴레이트의 코폴리머는 말단단위 각각에서 Si-결합히드록시기를 가진 디오르가노폴리실록산의 존재하에서 프리래디컬에 의한 상기 모노머의 중합에 의해 제조할 수 있다), 부식억제제, 에스테르화 및/또는 에테르화할 수 있는 폴리글리콜, 산화억제제, 열안정제, 용제, 전기특성에 영향을 주는 재료, 즉 전도성 카본블랙, 난연제(flame retardants), 광안정제 및 스킨형성시간 연장제, 즉 SiC-결합메르캅토알킬래디컬을 가진 실란 및 셀발생제(cell-generating agents), 즉 아조디카본아마이드를 사용할 수 있다.
동일하게, 결합제(coupling agents), 바람직하게는 아미노-작용실란을 첨가시킬 수 있다.
1단계에서 그 원혼합물(raw mixture)을 제조하는 적합한 혼합기에는 연속적으로 폐쇄된 기계적인 혼합기, 특히 축방향으로 그 재료가 유동하는 혼합터빈 또는 단축 또는 쌍축혼련기 예로서, 왕복혼련기가 있다.
혼련기를 사용할 때, 진공포인트(vacuum points)점등 환기장치를 구비할 필요가 없다.
2단계에서의 적합한 혼합기는 1단계에서와 같은 혼련기가 바람직하나, 그 혼련기는 환기장치를 가지며 감압하에 탈기장치에 의해 작동한다.
그 내압은 10kPa이하가 바람직하다.
3단계에서의 적합한 혼합기는 정혼합기 및 동혼합기가 바람직하다.
1단계는 2가지 이상의 섭스텝(sub-steps)으로 나눌 수 있다.
예로서, α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산, 가교제 및 가소제의 프리믹스(premix)를 제1혼합기내에서 제조한 다음, 제2혼합기내에서 필러와 함께 혼합시켜 원혼합물을 제조할 수 있다.
이 혼합물은 그 성분 α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산과 필러 및 또다른 성분을 그 혼합기내 여러가지 지점에서 혼합시켜 제조할 수도 있다.
1 및 2단계는 또 구조의 길이가 비교적 긴 혼합기내에서 연속적으로 실시할 수도 있다.
예로서, 그 원혼합물을 스크루혼련기(screw kneader)의 전면영역에서 제조한 다음, 그 혼련기의 하류영역에서 감압하에 탈기할 수 있다.
2단계에서는, 비휘발성분, 예로서 금속염이 탈기중에 축합촉매로서 혼합할 수 있다.
3단계에서는 결합제와 선택적으로 착색성분 및 아직도 존재하지 않은 가교제나 촉매를 혼합시키는 것이 바람직하다.
다음의 실시예에서, 모든 백분율은 특별한 설명이 없으면 중량을 붙인 것으로 하며, 또 모든 점도는 25℃의 온도에서 실시한 것으로 한다.
그 실시예는 도 1∼도4에 나타낸 플랜트 다이어그람에 해당되는 플랜트내에서 실시하였다.
도 1에 나타낸 플랜트 다이어그람(이 발명에 의하지 아니함):
혼합터빈(1)/왕복단축혼련기(2)
도 2에 나타낸 플랜트 다이어그람(이 발명에 의함):
혼합터빈(1)/왕복단축혼련기(2)/정혼합기(3)
도 3에 나타낸 플랜트 다이어그람(이 발명에 의함):
혼합터빈(1)/왕복단축혼련기(2)/동혼합기(4)
도 4에 나타낸 플랜트 다이어그람(이 발명에 의함):
혼합터빈(1)/환기혼련기(5)/동혼합기(4)
대비실시예 1a
도 1에 나타낸 플랜트 다이어그람
α-ω-디히드록시폴리디메틸실록산(점도 80,000㎟/s) 71%,
α-ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s) 23.5%,
올리고머아세톡시실란혼합물(crosslinker ES 24, Wacker-Chemie GmbH 제품) 5.5%의 혼합물 730kg/h를 혼합터빈(1)에 유입구(6)를 통하여 혼합하였다.
또, 소성실리카(BET 표면적 150㎡/g)62kg/h을 혼합터빈(1)에 스크루(7)를 통하여 혼합하였다.
그 혼합터빈(1)은 회전속도 1400rpm으로 작동하였다.
그 원혼합물을 유입구(8)를 통하여 왕복단축스크루(2)로 이동시켰다.
여기서, Sn촉매(촉매 SK, Wacker-Chemie GmbH 제품) 0.08kg/h은 유입구(9)를 통하여 혼합하였다.
그리고, 실리콘오일중 카본블랙 50농도의 페이스트 16kg/h을 유입구(10)를 통하여 혼합하였다.
가스는 포오트(11)를 통하여 RTV-1 조성물에서 탈기하였다.
이와같이하여 얻어진 그 RTV-1 조성물은 안정성있는 특성을 가졌으며, 시-랩(ClE-Lab)시스템 L*:22, a*:0.1 및 b*: -0.3에 의해 칼라파라미터(color parameter)를 나타내었다.
대비실시예 1b
도 1에 나타낸 플랜트 다이어그람
대비실시예 1a에서와 같이, 원혼합물은 혼합터빈(1)내에서 제조한 다음, 유입구(8)을 통하여 왕복단축혼련기(2)내로 이송하였다.
여기서, Sn촉매(Catalyst SK, Wacker-Chemie GmbH 제품) 0.08kg/h을, 유입구(9)를 통하여 계량하여 혼합시킨 다음, 실리콘오일중에서 티타늄디옥사이드 50%농도의 페이스트 24kg/h을 유입구(10)를 통하여 계량하여 혼합시켰다.
가스는 포오트(11)를 통하여 RTV-1 조성물에서 처리시켰다.
그 얻어진 RTV-1조성물은 안정성있는 특성을 가지며, 시-랩 시스템(ClE-Lab system) L*: 96.5, a*: -0.5 및 b*: 1.0에 의해 칼라 파라미터를 나타내었다.
대비실시예 1c
도 1에 나타낸 플랜트 다이어그람
우선, 대비실시예 1a에서와 같이 흑색의 RTV-1 조성물을 제조하였다.
그 다음으로, 대비실시예 1b의 조성물로 직접 변형시켰다.
8시간후, 백색의 RTV-1 조성물이 아직도 흑색의 선조(streak)를 갖고 있으므로 그 테스트를 정지하였다.
순수백색의 RTV-1 조성물을 얻기 위하여, 그 플랜트를 클리닝(cleaning)할 필요가 있다.
실시예 2a
도 2에 나타낸 플랜트 다이어그람
α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산(점도 80,000㎟/S) 71%,
α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s)23.5%,
올리고머아세톡시실란 혼합물(crosslinker ES 24, Wacker-Chemie GmbH 제품)5.5%로 이루어진 혼합물 730kg/h을 계량하여 유입구(6)을 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합하였다.
또, 소성실리카(BET 표면적 150㎡/g) 62kg/h을 계량하여 스크루(7)를 통해 혼합터빈(1)에서 혼합하였다.
그 혼합터빈(1)은 회전속도 1400rpm으로 작동시켰다.
이와같이하여 얻어진 원혼합물을, 유입구(12)를 통하여 왕복 단축혼련기(2)로 이송시켰다.
여기서, Sn촉매(Catalyst SK, Wacker-Chemie GmbH 제품) 0.08kg/h을 계량하여 유입구(13)를 통하여 혼합시켰다.
가스는 그 포오트(14)를 통하여 RTV-1 조성물에서 제거하였다.
탈기시킨 원혼합물은 유입구(15)를 통하여 정혼합기(static mixer)(3)로 이송시켰다.
여기서, 실리콘오일중에서 카본블랙 50% 농도의 페이스트 16kg/h을 계량하여 유입구(16)를 통하여 혼합시켰다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성있는 특성을 가지며,
시-랩시스템(ClE-Lab system) L*= 22, a*: 0.0 및 b*: -0.3에 의해 칼라파라미터를 나타내었다.
실시예 2b
도 2에 나타낸 플랜트 다이어그람
실시예 2a에서와 같이, 원혼합물을 혼합터빈(1)과 왕복 단축혼련기(2)내에서 제조하고, 탈기시켜 유입구(15)를 통하여 정혼합기(3)로 이송하였다.
여기서, 실리콘오일 중에서 티타늄 디옥사이드 50% 농도의 페이스트 24kg/h을 계량하여 유입구(16)을 통해 혼합하였다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성을 가지며, 시-랩시스템 L*: 96.5, a*: -0.5 및 b*: 1.0에 의해 칼라파라미터를 나타내었다.
실시예 2c
도 2에 나타낸 플랜트 다이어그람
우선, 실시예 2a에서와 같이 흑색의 RTV-1 조성물을 제조하였다.
실시예 2b의 조성물로 직접 변형시켰다.
3시간후, 그 RTV-1조성물은 실시예 2b의 칼라파라미터를 얻었다.
실시예 3a
도 3에 나타낸 플랜트 다이어그람
α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산(점도 80,000㎟/s) 71%,
α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s)23.5% 및 올리고머아세톡시실란(crosslinker ES 24, Wacker-Chemie GmbH 제품)혼합물 5.5%로 이루어진 혼합물 730kg/h을 계량하여 유입구(6)을 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합시켰다.
또, 소성실리카(BET 표면적 150㎡/g) 62kg/h를 계량하여 스크루(7)을 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합시켰다.
그 혼합터빈(1)은 회전속도 1,400rpm으로 작동하였다.
그 원혼합물은 유입구(17)을 통하여 왕복 단축혼련기(2)로 이송하였다.
가스는 포오트(18)를 통하여 그 RTV-1 조성물에서 제거하였다.
그 탈기시킨 원혼합물은 유입구(19)를 통하여 동혼합기(dynamic mixer)(활동혼합기)(4)로 이송하였다.
여기서, Sn촉매(catalyst SK, Wacker-Chemie GmbH 제품) 0.08kg/h와 실리콘오일중에서 카본블랙 50% 농도의 페이트스 16kg/h을 계량하여 유입구(20)를 통해 혼합하였다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성이 있으며 시-랩시스템 L*: 22, a*: 0.0 및 b*: -0.3에 의해 칼라 파라미터를 나타내었다.
실시예 3b
도 3 에 나타낸 플랜트 다이어그람
실시예 3a 에서와 같이, 원혼합물을 혼합 터빈(1)과 왕복단축혼련기(2)에서 제조하여, 탈기하고 유입구(19)를 통하여 동혼합기(활동 혼합기)(4)로 이송하였다.
여기서, Sn 촉매(Catalyst SK, Wacker-chemie GmbH 제품)0.08Kg/h 와 실리콘오일중에서 티타늄 디옥사이드 50% 농도의 페이스트 24Kg/h 을 계량하여 유입구(20)를 통하여 혼합하였다.
얻어진 RTV-1 조성물을 안정성이 있었고 시-랩 시스템 L*:96.5, a*:-0.5 및 b*: 1.0 에 의해 칼라파라미터를 나타내었다.
실시예 3c
도 3에 나타낸 플랜트 다이어그람
우선, 실시예 3a에서와 같이, 흑색의 RTV-1 조성물을 제조하였다.
그 다음, 실시예 3b의 조성물로 직접 변형시켰다.
그 다음으로 4개 공정 각각에서 동혼합기(활동혼합기)(4)를 통하여 10kg을 조작하였다.
각 공정에서, 생성물은 4-5분간 최대의 회전속도로 동혼합기(활동혼합기)(4)내에서 교반시켰다.
20분후에 그 RTV-1 조성물을 실시예 3b의 칼라파라미터를 가진다.
스크랩의 양은 50kg에 불과하였다.
실시예 4a
도 4에 나타내 플랜트 다이어그람
α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산(점도 80,000㎟/s)71%,
α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s) 23.5% 및 올리고머아세톡시실란혼합물(crosslinker Es24, Wacker-Chemie GmbH 제품) 5.5%로 이루어진 혼합물 730kg/h을 계량하여 유입구(6)를 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합시켰다.
또, 소성실리카(BET 표면적 150m2/g) 62kg/h을 계량하여 스크루(7)를 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합하였다.
이 혼합터빈(1)은 회전속도 1400rpm으로 작동하였다.
그 원혼합물은 유입구(21)를 통하여 환기 혼련기(5)로 이송하였다.
가스는 포오트(22)를 통하여 RTV-1 조성분에서 제거하였다.
탈기시킨 원혼합물은 유입구(23)를 통하여 동혼합기(활동혼합기)(4)로 이송시켰다.
여기서 Sn촉매(Catalyst SK, Wacker-Chemie GmbH 제품) 0.08kg/h을 계량하여 유입구(24)를 통하여 혼합시켰으며, 실리콘오일중에서 카본블랙 50% 농도의 페이스트 16kg/h을 계량하여 유입구(25)를 통해 혼합하였다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성이 있고, 시-랩시스템 L*: 22, a*: 0.0 및 b*: -0.3에 의해 칼라 파라미터를 나타내었다.
실시예 4b
도 4 에 나타낸 플랜트 다이어그람
실시예 4a 에서와 같이, 혼합터빈(1)과 환기혼련기(5)에서 원혼합물을 제조하여 탈기시키고, 유입구(23)를 통하여 동혼합기(활동혼합기)(4)로 이송하였다.
여기서, Su 촉매(catalyst SK, Wacker-chemie GmbH 제품) 0.08Kg/h 을 계량하여 유입구(24)를 통하여 혼합시키고, 실리콘 오일중에서 티타늄 옥사이드 50%농도의 페이스트 24Kg/h 를 계량하여 유입구(25)를 통하여 혼합하였다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성 있는 특징이 있었고, 시-랩 시스템 L*:96.5 , a*:0.5 및 b*:1.0 에 의해 칼라 파라미터를 나타내었다.
실시예 4c
도 4에 나타낸 플랜트 다이어그람
우선, 실시예 4a에서와 같이하여 흑색의 RTV-1 조성물을 제조하였다.
그 다음, 실시예 4b의 조성물로 직접 변형시켰다.
그 다음으로, 10kg은 5단계 각각에서 동혼합기(활동 혼합기)(4)내에서 조작하였다.
각 단계에서 그 생성물은 4-5분간 최대의 회전속도로 동혼합기(활동 혼합기)(4)내에서 교반시켰다.
20분후, 그 RTV-1 조성물은 실시예 4b의 칼라파라미터를 가졌다.
스크랩(scrap)의 양은 50kg에 불과하였다.
실시예 5a
도 3에 나타낸 플랜트 다이어그람
α,ω-디히드록시폴리디메틸실록산(점도 350,000㎟/s)61%, α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s) 37% 및 3-(시클로헥실아미노)프로필트리메톡시실란 2%로 이루어지며, 실온에서 최소한 1일간 저장한 프리믹스(premix) 80%와, α,ω-비스(트리메틸실록시)폴리디메틸실록산(점도 100㎟/s) 16%와, 상품 crossliker ET/14(Wacker-Chemie GmbH 제품) 4%로 이루어진 혼합물 705kg/h을 계량하여 유입구(6)을 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합하였다.
또, 소성실리카(BET 표면적 150㎡/g) 67kg/h을 계량하여 스크루(7)을 통하여 혼합터빈(1)에서 혼합시켰다.
그 혼합터민(1)은 1,400rpm의 회전속도에서 조작하였다.
원혼합물은 유입구(17)를 통하여 왕복 단축혼련기(2)로 이송하였다.
여기서, Sn촉매(catalyst A42, Wacker-Chemie GmbH 제품)8.0kg/h를 계량하여 유입구(26)를 통해 혼합하였다.
가스는 포오트(18)를 통해 RTV-1 조성물에서 제거하였다.
그 탈기시킨 원혼합물은 유입구(19)를 통해 동혼합기(활동혼합기)(4)로 이송하였다.
여기서, 아미노프로필트리에톡시실란 16kg/h, N-(3-트리메톡시실릴)(프로필)에틸렌디아민 3.6kg/h 및 실리콘오일중에서 카본블랙 50% 농도의 페이스트 16kg/h을 계량하여 유입구(20)를 통해 혼합시켰다.
얻어진 RTV-1 조성물은 안정성이 있고, 시-랩시스템 L*: 22, a*: 0.0 및 b*: -0.3에 의해 칼라 파라미터를 나타내었다.
이 발명에 의해 시간과 RTV-1 조성물의 손실이 적은 RTV-1 조성물의 3단계 연속 제조방법을 달성할 수 있다.
이 발명에 의해 얻어진 제품의 품질은 전성분을 혼합시킨 후 탈기 (degassing)를 할 경우와 같이 우수하다.
3단계는 용량이 적고 퍼징(purging)에 의해 쉽게 클리닝을 할 수 있는 간단한 혼합장치를 사용할 수 있다.
Claims (4)
- RTV-1 조성물의 3단계 연속 제조방법에 있어서,1단계에서는 α,ω-디히드록시폴리디오르가노실록산, 필러 및 선택적으로 또 다른 성분으로 이루어진 원혼합물(raw mixture)을 제조하고, 2 단계에서는 감압하에서 가스혼재물(gas inclusions)의 원혼합물을 유리시키며, 선택적으로는 그 원혼합물을 또 다른 성분과 혼합시키고, 3단계에서는 그 탈기시킨 원혼합물과 가교제, 축합촉매 및 선택적으로는 1 및 2단계에서 첨가하지 않은 추가성분을 혼합시킴을 특징으로 하는 3단계 연속 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,1단계에서는 연속적인 밀폐 혼합기 및/또는 혼련기를 사용함을 특징으로 하는 3단계 연속 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,2단계에서는 혼련기 또는 탈기장치를 사용함을 특징으로 하는 3단계 연속 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,3단계에서는 동혼합기(dynamic mixers)를 사용함을 특징으로 하는 3단계 연속 제조방법.
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