JPH11292699A - Production of indium-antimony single crystal - Google Patents
Production of indium-antimony single crystalInfo
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、チョコラルスキー
法によるインジウムアンチモン単結晶の製造方法に関す
る。[0001] The present invention relates to a method for producing indium antimony single crystal by the Czochralski method.
【０００２】[0002]
【従来の技術】結晶欠陥がデバイス特性に与える影響が
近年明確になり、結晶欠陥を減少させることが重要な問
題となっている。例えば半導体単結晶内の転位密度が大
になると結晶内に形成されたｐ−ｎ接合の逆方向リーク
電流が増加するなど半導体素子特性が低下するとともに
信頼性にも悪影響を及ぼすことが知られている。最近で
は半導体素子の高集積化に伴って半導体単結晶の転位や
微少欠陥の低減化の要求がますます強くなりつつある。2. Description of the Related Art In recent years, the influence of crystal defects on device characteristics has become clear, and reducing crystal defects has become an important problem. For example, it is known that when the dislocation density in a semiconductor single crystal increases, the reverse leakage current of a pn junction formed in the crystal increases, thereby deteriorating semiconductor device characteristics and adversely affecting reliability. I have. Recently, demands for reduction of dislocations and minute defects of a semiconductor single crystal have been increasing with the high integration of semiconductor devices.
【０００３】従来、結晶欠陥低減化の有効な方法として
結晶内で電気的に中性である不純物を添加する方法があ
る。この方法は添加すべき不純物と引き上げるべき原料
とをるつぼに入れ、その後、加熱溶融して融液を形成
し、単結晶を引き上げる方法である。インジウムアンチ
モン（ＩｎＳｂ）結晶においては不純物としてＶ族元素
の窒素を窒化インジウム（ＩｎＮ、粉末状）として添加
すると結晶欠陥の低減に有効であることが特開昭５４−
１２２６８１号公報に記載されている。Conventionally, there is a method of adding an electrically neutral impurity in a crystal as an effective method for reducing crystal defects. In this method, impurities to be added and raw materials to be pulled are put in a crucible, and then heated and melted to form a melt, and the single crystal is pulled. In indium antimony (InSb) crystals, it has been found that adding nitrogen of a group V element as an impurity as indium nitride (InN, powder) is effective in reducing crystal defects.
No. 122681.
【０００４】しかし、ＩｎＮでは次のような問題点があ
る。確かにＩｎＮの添加は微少欠陥に対応するＳ−ｐｉ
ｔｓ(soucer-like-pits)および不純物の析出あるいは欠
陥があって、これを中心に［１１０］方向にＳ−ｐｉｔ
ｓが発生したＰ−ｐｉｔｓ(punching-out-pits) に対し
ては顕著な低減効果を示すが、転位に対応するＤ−ｐｉ
ｔｓ(dislocation-pits)に関しては残念ながら低減効果
は全く認められない。従って半導体素子特性および信頼
性の向上には前記のＳ−ｐｉｔｓ、Ｐ−ｐｉｔｓのみな
らずＤ−ｐｉｔｓをも同時低減させる方法を見出すこと
が重要である。[0004] However, InN has the following problems. Certainly, the addition of InN increases the S-pi
There is ts (soucer-like-pits) and impurity precipitation or defect, and S-pit in the [110] direction around this.
P-pits (punching-out-pits) in which s has occurred show a remarkable reduction effect, but D-pis corresponding to dislocations
Unfortunately, there is no reduction effect on ts (dislocation-pits). Therefore, in order to improve the characteristics and reliability of the semiconductor device, it is important to find a method for simultaneously reducing not only the S-pits and P-pits but also the D-pits.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】以上述べたように、電
気的に中性であるＩｎＮ（粉末状）添加法は転位（Ｄ−
ｐｉｔｓ）以外の結晶欠陥低減化に有効な方法である
が、転位の低減化には全く無力という問題点があった。As described above, the electrically neutral InN (powder) addition method uses the dislocation (D-
pits) is an effective method for reducing crystal defects, but there is a problem that it is ineffective at reducing dislocations.
【０００６】本発明は上記の欠点を除去するもので、転
位を含めて全ての結晶欠陥を低減し、かつ単結晶を高い
歩留まりで製造するインジウムアンチモン単結晶の製造
方法を提供するものである。The present invention has been made to solve the above-mentioned disadvantages, and it is an object of the present invention to provide a method for producing a single crystal of indium antimony in which all crystal defects including dislocations are reduced and a single crystal is produced at a high yield.
【０００７】[0007]
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
本発明は、インジウムアンチモン単結晶を引上げ法によ
り製造するに際し、原料として用いるインジウムアンチ
モン結晶体にドーパントを添加し、単結晶成長開始前に
前記インジウムアンチモン結晶体を気体ドーパントを含
む融点直下の高温の雰囲気ガス中に一定時間保持するこ
とを特徴とする。SUMMARY OF THE INVENTION In order to solve the above-mentioned problems, the present invention relates to a method for producing an indium antimony single crystal by a pulling method, in which a dopant is added to an indium antimony crystal used as a raw material, and before starting the single crystal growth. The indium antimony crystal is maintained in a high-temperature atmosphere gas immediately below a melting point containing a gaseous dopant for a certain time.
【０００８】また、ドーパントが結晶中で電気的に中性
な不純物となる元素を含むことを特徴とする。Further, the invention is characterized in that the dopant contains an element which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
【０００９】また、ドーパントが結晶中で電気的に中性
な不純物となるIII −Ｖ族化合物であることを特徴とす
る。Further, the present invention is characterized in that the dopant is a group III-V compound which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
【００１０】また、ドーパントがガリウムであることを
特徴とする。[0010] The present invention is further characterized in that the dopant is gallium.
【００１１】また、ドーパントがガリウムアンチモンで
あることを特徴とする。Further, the present invention is characterized in that the dopant is gallium antimony.
【００１２】また、気体ドーパントが結晶中で電気的に
中性な不純物となる元素を含むことを特徴とする。Further, the gas dopant contains an element which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
【００１３】また、気体ドーパントが窒素ガスからなる
ことを特徴とする。Further, the gaseous dopant comprises nitrogen gas.
【００１４】また、保持時間は２時間以上であることを
特徴とする。Further, the holding time is 2 hours or more.
【００１５】また、ドーパントがガリウムからなり、気
体ドーパントが窒素ガスからなり、保持時間は２時間以
上であることを特徴とする。Further, the dopant is composed of gallium, the gaseous dopant is composed of nitrogen gas, and the retention time is at least 2 hours.
【００１６】また、ドーパントがガリウムアンチモンか
らなり、気体ドーパントが窒素ガスからなり、保持時間
は２時間以上であることを特徴とする。Further, the dopant is composed of gallium antimony, the gaseous dopant is composed of nitrogen gas, and the retention time is at least 2 hours.
【００１７】結晶欠陥低減のためにＮとＧａ（ＧａＳｂ
を含む）のダブルドーピング法を採用しているのは、上
記のようにＮのみの添加では転位は減少しないためであ
る。一方、Ｇａのみの添加では転位は顕著に減少する
が、Ｓ−ｐｉｔｓ、Ｐ−ｐｉｔｓなどの他のピット、す
なわち微少欠陥は減少しない。In order to reduce crystal defects, N and Ga (GaSb
The reason why the double doping method is used is that dislocation does not decrease by adding only N as described above. On the other hand, addition of Ga alone significantly reduces dislocations, but does not reduce other pits such as S-pits and P-pits, that is, minute defects.
【００１８】以上の結果からダブルドーピングを行うこ
とにより、これらのピットを減少させることが可能にな
り、このダブルドーピング法により極端に結晶欠陥の少
ない単結晶が得られる。From the above results, it is possible to reduce these pits by performing double doping, and a single crystal having extremely few crystal defects can be obtained by the double doping method.
【００１９】なお、上記製造方法では窒素の添加方法と
してＩｎＮの粉末ではなく、ガスによるＮドーピングを
採用している。この理由は次の二点である。In the above-mentioned manufacturing method, N doping with a gas instead of InN powder is employed as a method for adding nitrogen. There are two reasons for this.
【００２０】その一つは、ＧａとＩｎＮ（粉末）のダブ
ルドーピングを試みると、引き上げた単結晶表面に上記
添加不純物が析出するためである。そして固溶しないの
で結晶欠陥低減効果は認められない。しかし、ガスドー
ピング法ではこのような不都合は起こらない。One of the reasons is that when the double doping of Ga and InN (powder) is attempted, the above-mentioned additional impurities are precipitated on the surface of the single crystal pulled up. And since it does not form a solid solution, the effect of reducing crystal defects is not recognized. However, such a disadvantage does not occur in the gas doping method.
【００２１】他の一つは、粉末状のＩｎＮを用いるとバ
ルクに比べ表面積が大になるので自然酸化膜が形成され
やすい。このため、融液中でＩｎＮが分解したのち融液
面上に酸化物の浮きかす（スカム）を形成し、単結晶引
上げに種々の悪影響を及ぼす。例えば、種付けや結晶成
長を阻害し、また双晶や多結晶発生の原因の一つでもあ
る。一方、粉末状のＩｎＮを用いることで融液中での溶
融を容易にし秤量の精度を上げるなどのメリットはあ
る。On the other hand, when powdered InN is used, the surface area becomes larger than that of bulk, so that a natural oxide film is easily formed. For this reason, after InN is decomposed in the melt, oxide scum is formed on the surface of the melt, which has various adverse effects on the pulling of the single crystal. For example, it inhibits seeding and crystal growth and is one of the causes of twinning and polycrystal generation. On the other hand, the use of powdered InN has advantages such as facilitating melting in the melt and increasing the accuracy of weighing.
【００２２】これに対して、ガスによるドーピング法で
は、ドーパントに自然酸化膜は形成されない。この結
果、融液面上に酸化物の浮きかす（スカム）が発生せ
ず、浮きかすの影響を受けずに単結晶の引上げができ、
単結晶化率が著しく向上するという利点がある。On the other hand, in the gas doping method, a natural oxide film is not formed on the dopant. As a result, oxide scum does not occur on the melt surface, and the single crystal can be pulled without being affected by the scum.
There is an advantage that the single crystallization ratio is significantly improved.
【００２３】[0023]
【発明の実施の形態】以下、本発明の一つの実施の形態
を図１を参照して説明する。図１は引上げ装置の概略断
面図である。ＩｎＳｂ単結晶の引上げに用いるＩｎＳｂ
結晶体として高純度ＩｎＳｂ多結晶例えば７００ｇとド
ーパントとして高純度Ｇａ：６０ｍｇをチャンバ１内の
石英るつぼ２に入れる。そして、＜２１１＞方位に切り
出した種子結晶３を種子結晶取り付けジグ４に取り付
け、チャンバ１で密封する。次に密封されたチャンバ１
内を圧力１０-4Ｔｏｒｒまで排気して気体ドーパントで
ある高純度Ｎ2 ガスで満たし、Ｎ2 ガスを一定量流して
おく。続いて石英るつぼ２を取り囲むヒータ５でＩｎＳ
ｂの融点５２５℃近傍直下まで加熱し、この状態で例え
ば３時間保持する。DESCRIPTION OF THE PREFERRED EMBODIMENTS One embodiment of the present invention will be described below with reference to FIG. FIG. 1 is a schematic sectional view of the pulling device. InSb used for pulling InSb single crystal
High-purity InSb polycrystal, for example, 700 g as a crystal and high-purity Ga: 60 mg as a dopant are put into a quartz crucible 2 in a chamber 1. Then, the seed crystal 3 cut out in the <211> direction is mounted on the seed crystal mounting jig 4 and sealed in the chamber 1. Next sealed chamber 1
The inside is evacuated to a pressure of 10 −4 Torr and filled with high-purity N 2 gas as a gas dopant, and a predetermined amount of N 2 gas is flown. Subsequently, the heater 5 surrounding the quartz crucible 2 is used for InS
b is heated to just below the melting point of 525 ° C., and kept in this state for, for example, 3 hours.
【００２４】この理由はＩｎＳｂ多結晶を高温の気体ド
ーパントＮ2 ガス中に保持することによりＮがＩｎＳｂ
多結晶表面と有効に反応し、その結果Ｎがドープされる
ためである。その後、さらに６００℃まで加熱し、Ｉｎ
Ｓｂ多結晶を融解してＩｎＳｂの融液６を作る。この融
液面上には、本発明ではガスドーピングを行っているの
で酸化物の浮きかす（スカム）は存在しない。The reason for this is that by keeping the InSb polycrystal in a high-temperature gaseous dopant N 2 gas, N becomes InSb
This is because it effectively reacts with the polycrystalline surface, and as a result, is doped with N. Then, it is further heated to 600 ° C.
The Sb polycrystal is melted to form a melt 6 of InSb. Since gas doping is performed in the present invention on this melt surface, there is no oxide scum.
【００２５】その後、図１に示すように例えば引上げ速
度１０ｍｍ／ｈ、回転数１０ｒｐｍ、融液温度５５０℃
でＮ2 ガスを一定量流しながら引上げを行い、ＩｎＳｂ
単結晶７を製造する。Thereafter, as shown in FIG. 1, for example, a pulling speed of 10 mm / h, a rotation speed of 10 rpm, and a melt temperature of 550 ° C.
Is pulled up while flowing a certain amount of N 2 gas with InSb.
A single crystal 7 is manufactured.
【００２６】図２にはＩｎＳｂ多結晶を高温の気体ドー
パントＮ2 ガス中に保持する保持時間と、成長したＩｎ
Ｓｂ単結晶のエッチピット密度との関係をグラフで示
す。FIG. 2 shows the holding time for holding the InSb polycrystal in the high-temperature gaseous dopant N 2 gas and the growth time of the grown InSb.
The relation with the etch pit density of the Sb single crystal is shown in a graph.
【００２７】図２の横軸はＮ2 ガス中高温保持時間
（ｈ）、縦軸はエッチピット密度（ｃｍ-2）である。図
２から、転位（Ｄ−ｐｉｔｓ）密度はＮ2 ガス中高温保
持時間によらず一定、微少欠陥（Ｓ−ｐｉｔｓ、Ｐ−ｐ
ｉｔｓ）密度は高温保持時間２ｈから減少し始め、４ｈ
以上ではほぼ最小値となることがわかる。In FIG. 2, the horizontal axis represents the high-temperature holding time in N 2 gas (h), and the vertical axis represents the etch pit density (cm −2 ). From FIG. 2, the dislocation (D-pits) density is constant irrespective of the high-temperature holding time in N 2 gas, and the micro defects (S-pits, P-p)
it) The density starts to decrease from the high-temperature holding time of 2 h,
From the above, it can be seen that the value is almost the minimum.
【００２８】次に本発明においては窒素の添加方法とし
てガスによるＮドーピングを行っているが、このような
ガスによるドーピング方法でも結晶欠陥（Ｓ−ｐｉｔ
ｓ、Ｐ−ｐｉｔｓ）低減効果があるかどうか、また転位
（Ｄ−ｐｉｔｓ）の低減にはＧａの添加が有効かどうか
チェックする必要がある。このため、本発明により引き
上げられたＩｎＳｂ単結晶の結晶欠陥評価を以下の手順
で行った。Next, in the present invention, N doping by gas is performed as a method of adding nitrogen, but crystal doping (S-pit) is also performed by such a doping method by gas.
It is necessary to check whether there is an effect of reducing s, P-pits) and whether addition of Ga is effective in reducing dislocations (D-pits). Therefore, the following procedure was used to evaluate the crystal defect of the InSb single crystal pulled up according to the present invention.
【００２９】この評価はエッチング法を用いて、まず＜
２１１＞方位に成長させたＩｎＳｂ単結晶インゴットか
ら（１１１）面のウェハを切り出し、この（１１１）Ｉ
ｎ面を粒径１６μｍのＡｌ2 Ｏ3 粉末から粒径０．０５
μｍに至るまで順次研磨して鏡面に仕上げた。次に研磨
きずを取り除くために容積組成比がCH3 CH(OH)COOH:HNO
3 ＝６：１のエッチング液を用いて２０℃で５分間エッ
チングを施した。次に、エッチピットを検出するために
容積組成比が４９％ＨＦ：３５％Ｈ2 Ｏ2 ：Ｈ2 Ｏ＝
１：２：２のエッチング液を用いて２０℃で１分間エッ
チングを施した。その結果、まず微少欠陥に対応するＳ
−ｐｉｔｓ、および中心となる部分に不純物の析出また
は欠陥があって、これを中心に［１１０］方向にＳ−ｐ
ｉｔｓが発生したＰ−ｐｉｔｓは観察されなかった。こ
れにより、ガスによるＮドーピングは微少欠陥低減に有
効であることがわかった。次に転位に対応するＤ−ｐｉ
ｔｓが従来の転位密度１０3 ｃｍ-2オーダから１０0 ｃ
ｍ-2オーダと顕著に減少し、Ｇａドープが転位の低減化
に有効な手段であることが判明した。In this evaluation, an etching method was used.
From the InSb single crystal ingot grown in the 211> orientation, a wafer of the (111) plane was cut out and this (111) I
The n-plane is made of Al 2 O 3 powder having a particle size of 16 μm and a particle size of 0.05.
It was polished up to μm in order and finished to a mirror surface. Next, in order to remove polishing flaws, the volume composition ratio is CH 3 CH (OH) COOH: HNO
Etching was performed at 20 ° C. for 5 minutes using an etching solution of 3 = 6: 1. Next, in order to detect an etch pit, the volume composition ratio is 49% HF: 35% H 2 O 2 : H 2 O =
Etching was performed at 20 ° C. for 1 minute using a 1: 2: 2 etching solution. As a result, first, S
-Pits and impurity precipitation or defect in the center portion, and Sp-
No P-pits in which it occurred were observed. As a result, it was found that N doping with gas is effective for reducing minute defects. Next, the D-pi corresponding to the dislocation
ts from conventional dislocation density 10 3 cm -2 order 10 0 c
It was remarkably reduced to the order of m −2 , indicating that Ga doping is an effective means for reducing dislocations.
【００３０】以上の結果から本発明のダブルドーピング
法は転位を含めた全てのピットをゼロにするかまたは大
幅に減少させる効果があり、ＩｎＳｂ単結晶引上げには
本発明は極めて有効な方法であることが明らかになっ
た。From the above results, the double doping method of the present invention has the effect of making all pits including dislocations zero or greatly reducing it, and the present invention is a very effective method for pulling InSb single crystal. It became clear.
【００３１】本発明では、ガスによるＮドーピング法を
実施しているため、ＩｎＮ（粉末）に起因する酸化物の
浮きかす（スカム）が融液面上に存在しない。このた
め、種付けや、結晶成長が容易になり、その結果、双晶
や多結晶発生が抑制され単結晶化率（双晶や多結晶なし
で引き上げられる歩留まり）が従来の２０％から８０％
へと大幅に向上した。In the present invention, since the N doping method using a gas is performed, there is no scum of the oxide due to InN (powder) on the melt surface. For this reason, seeding and crystal growth are facilitated. As a result, twinning and polycrystal generation are suppressed, and the single crystallization ratio (yield pulled without twinning or polycrystal) is reduced from 20% to 80% of the conventional value.
To greatly improved.
【００３２】上記実施の形態では、転位の低減化の手段
としてＧａ単体を添加する場合について述べたが、Ｇａ
単体に限らず、例えばＧａＳｂなどのようにＧａとＶ族
元素との化合物を添加する場合にも有効である。In the above embodiment, the case of adding Ga alone as a means of reducing dislocation has been described.
The present invention is not limited to a simple substance, and is also effective when a compound of Ga and a group V element such as GaSb is added.
【００３３】[0033]
【発明の効果】本発明によれば、転位を含めて全ての結
晶欠陥を低減化させることができ、単結晶化率を大幅に
向上させるインジウムアンチモン単結晶の製造方法を提
供することができる。According to the present invention, it is possible to provide a method for producing an indium antimony single crystal in which all crystal defects including dislocations can be reduced and a single crystallization ratio can be greatly improved.
【図１】本発明を説明する概略断面図である。FIG. 1 is a schematic sectional view illustrating the present invention.
【図２】本発明を説明するグラフである。FIG. 2 is a graph illustrating the present invention.
１…チャンバ ２…石英るつぼ ３…種子結晶 ４…種子結晶取り付けジグ ５…ヒータ ６…融液 ７…ＩｎＳｂ単結晶 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Chamber 2 ... Quartz crucible 3 ... Seed crystal 4 ... Seed crystal mounting jig 5 ... Heater 6 ... Melt 7 ... InSb single crystal
Claims (10)
により製造するに際し、原料として用いるインジウムア
ンチモン結晶体にドーパントを添加し、単結晶成長開始
前に前記インジウムアンチモン結晶体を気体ドーパント
を含む融点直下の高温の雰囲気ガス中に一定時間保持す
ることを特徴とするインジウムアンチモン単結晶の製造
方法。In producing an indium antimony single crystal by a pulling method, a dopant is added to an indium antimony crystal used as a raw material, and the indium antimony crystal is heated to a high temperature just below a melting point containing a gaseous dopant before starting single crystal growth. A method for producing a single crystal of indium antimony, wherein the single crystal is kept in an atmosphere gas for a predetermined time.
純物となる元素を含むことを特徴とする請求項１記載の
インジウムアンチモン単結晶の製造方法。2. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the dopant contains an element which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
純物となるIII −Ｖ族化合物であることを特徴とする請
求項１記載のインジウムアンチモン単結晶の製造方法。3. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the dopant is a group III-V compound which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
とする請求項１記載のインジウムアンチモン単結晶の製
造方法。4. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the dopant is gallium.
ことを特徴とする請求項１記載のインジウムアンチモン
単結晶の製造方法。5. The method according to claim 1, wherein the dopant is gallium antimony.
な不純物となる元素を含むことを特徴とする請求項１記
載のインジウムアンチモン単結晶の製造方法。6. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the gaseous dopant contains an element which becomes an electrically neutral impurity in the crystal.
を特徴とする請求項１記載のインジウムアンチモン単結
晶の製造方法。7. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the gaseous dopant comprises nitrogen gas.
とする請求項１記載のインジウムアンチモン単結晶の製
造方法。8. The method for producing an indium antimony single crystal according to claim 1, wherein the holding time is 2 hours or more.
ーパントが窒素ガスからなり、保持時間は２時間以上で
あることを特徴とする請求項１記載のインジウムアンチ
モン単結晶の製造方法。9. The method according to claim 1, wherein the dopant comprises gallium, the gaseous dopant comprises nitrogen gas, and the holding time is at least 2 hours.
なり、気体ドーパントが窒素ガスからなり、保持時間は
２時間以上であることを特徴とする請求項１記載のイン
ジウムアンチモン単結晶の製造方法。10. The method according to claim 1, wherein the dopant comprises gallium antimony, the gaseous dopant comprises nitrogen gas, and the retention time is at least 2 hours.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9130998A JPH11292699A (en) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | Production of indium-antimony single crystal |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9130998A JPH11292699A (en) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | Production of indium-antimony single crystal |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11292699A true JPH11292699A (en) | 1999-10-26 |
Family
ID=14022879
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9130998A Abandoned JPH11292699A (en) | 1998-04-03 | 1998-04-03 | Production of indium-antimony single crystal |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11292699A (en) |
-
1998
- 1998-04-03 JP JP9130998A patent/JPH11292699A/en not_active Abandoned
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