JPH11286641A - 相変化インク組成物 - Google Patents

相変化インク組成物

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JPH11286641A
JPH11286641A JP11027750A JP2775099A JPH11286641A JP H11286641 A JPH11286641 A JP H11286641A JP 11027750 A JP11027750 A JP 11027750A JP 2775099 A JP2775099 A JP 2775099A JP H11286641 A JPH11286641 A JP H11286641A
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ダニエル・アール・ハーン
Clifford R King
クリフォード・アール・キング
Donald R Titterington
ドナルド・アール・ティッターリントン
Jeffery H Banning
ジェフリー・エイチ・バニング
Wolfgang G Wedler
ウォルフガング・ジー・ウェドラー
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 液相での粘性を低くし、固相での摩擦係数を
低くし、プリントした際にの強度及び耐久性を改善す
る。 【解決手段】 複数のアルコール、求核試薬含有クロモ
ゲン、及びイソシアネートをの反応生成物であるウレタ
ン樹脂と；モノアミドと；少なくとも１つのポリエチレ
ン・ワックスとを化合させる。アルコールは、炭素連鎖
長が２０以上の直鎖一価脂肪族アルコールと、一価芳香
性アルコキシル化アルコールと、一価縮合環アルコール
とを含む。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、一般に、相変化イ
ンクに関する。特に、本発明は、複数のウレタン樹脂、
少なくとも１つのアミド・ワックス、少なくとも１つの
ポリウレタン・ワックスを化合させた相変化インク・キ
ャリア組成物に関する。また、本発明は、かかるキャリ
ア組成物に着色材料を添加して形成したプリント・アプ
リケーションに有用なインクに関する。さらに、本発明
は、プリント装置にて係る相変化インクを含む相変化イ
ンク組成物を用いる際の処理に関する。この相変化イン
クは、写真複写機で用いる紙に画像を形成するために用
いる際、ドキュメントを送り能力を改善できる。
【０００２】
【従来の技術】一般的に、相変化インク（「ホット・メ
ルト・インク」と呼ばれることもある）は、周囲温度で
固相であるが、インク・ジェット印刷装置の上昇した動
作温度では液相で存在する。インク・ジェット動作温度
において、液相インク滴が印刷装置から噴射される。こ
のインク滴が印刷媒体の表面に接触すると、これらイン
ク滴は、凝固して、凝固したインク滴の所望パターンを
形成する。また、相変化インクは、シエグウェーク・フ
ァベンファブリック・キラー、ドクター・ラングアンド
・カンパニー（Siegwerk Farbenfabrik Keller, Dr. Ru
ng and Co.）に譲渡されたアメリカ合衆国特許第５４９
６８７９号、並びにドイツ国特許公報第ＤＥ４２０５６
３６ＡＬ号及びＤＥ４２０５７１３ＡＬ号に記載されて
いるように、グラビア印刷の如き他の印刷技術への利用
にも研究されている。
【０００３】カラー印刷用の相変化インクは、一般に、
相変化インク相溶性着色剤と化合した相変化インク・キ
ャリア組成物を有する。好適には、着色（カラー）相変
化インクは、上述のインク・キャリア組成物と相溶性減
法原色の着色剤とを化合して構成される。本発明の減法
原色相変化インクは、４つの成分、即ち、シアン、マゼ
ンタ、黄色及び黒の成分から構成できる。アメリカ合衆
国特許第４８８９５０６号、第４８８９７６１号及び第
５３７２８５２号は、一般的に用いる減法原色着色剤
が、カラー・インデックス（C.I.）溶解性染料、分散染
料（Disperse Dyes）、改良酸及び直接染料（modified
Acid and Direct Dyes）、並びに限られた数の塩基性染
料のクラスからの染料で構成してもよいことを開示して
いる。また、着色剤は、コーツ・エレクトログラッフィ
ク・リミティド（Coates Electrographics LTD.）に譲
渡されたアメリカ合衆国特許第５２２１３３５号に例示
された顔料を含むこともできる。本願出願人に譲渡され
たアメリカ合衆国特許第５６２１０２２号は、相変化イ
ンク組成物内に、ポリマー（高重合体、高分子）の特定
等級を使用することを記載している。
【０００４】相変化インクは、輸送中や、長期間の保管
などにおける室温にて固相のままなので、インク・ジェ
ット印刷にも望ましい。さらに、インク蒸発によるノズ
ル詰まりに関連した問題を大幅に削減できるので、イン
ク・ジェット印刷の信頼性を改善する。また、インク滴
が印刷媒体に直接加えられる上述の従来の相変化インク
・ジェット印刷においては、インク滴がサブストレート
に接触すると直ちに凝固し、印刷媒体におけるインクの
移動を防止し、ドット品質が改善される。これは、本明
細書で述べる処理及びインク組成物に関して事実であ
る。
【０００５】相変化インク・ジェットのインクで用いる
物質に関して、上述のアメリカ合衆国特許の他にも多く
の特許がある。代表的な例としては、アメリカ合衆国特
許第３６５３９３２号、第４３９０３９６号、第４４８
４９４８号、第４６８４９５６号、第４８５１０４５
号、第４８８９５６０号、第５００６１７０号、第５１
５１１２０号や、ヨーロッパ特許出願第０１８７３５２
号及び第０２０６２８６号などがある。これら物質に
は、パラフィン蝋、マイクロクリスタリン・ワックス
（微晶蝋）、ポリエチレン・ワックス、エステル・ワッ
クス、脂肪酸及びその他のワックス（蝋）物質、脂肪酸
アミド（fatty amide）含有物質、スルホンアミド（サ
ルファ剤）物質、異なる天然物（例として、タル油ロジ
ン及びロジン・エステル）及び多くの合成樹脂から作っ
た樹脂物質；オリゴマー（低重合体）、ポリマー（高重
合体）及びコポリマー（共重合体）が含まれる。
【０００６】また、１９９４年７月７日に発行され、コ
ーツ・ブラザーＰＬＣに譲渡されたＰＣＴ特許出願第Ｗ
Ｏ９４／１４９０２号は、着色剤と；ホット・メルト・
インク用のビヒクルとして、融点が少なくとも６５゜Ｃ
のオリゴウレタンとを含有したホット・メルト・インク
を開示している。このオリゴウレタンは、脂肪族又は芳
香族ジイソシアネートを少なくとも計算量の（ａ）一価
アルコール成分、又は（ｂ）別の異なる一価アルコール
成分の結果としての一価アルコール成分、又は（ｃ）一
価アルコール成分の結果としての二価アルコール成分の
結果としての一価アルコール成分と反応させて得てい
る。
【０００７】このＰＣＴ特許出願では、一価アルコール
成分を、一価脂肪族アルコール（例えば、Ｃ1〜Ｃ22の
アルコール）；エーテル化二価脂肪族アルコール（例え
ば、プロピレン・グリコール・メチル・エーテル（ＰＧ
ＭＥ）、ジプロピレン・グリコール・メチル・エーテル
（ＤＰＧＭＥ）、エチレン・グリコール・ブチルエーテ
ル（ＥＧＢＥ）、ジエチレン・グリコール・ブチルエー
テル（ＤＰＧＢＥ）、トリプロピレン・グリコール・ブ
チルエーテル（ＴＰＧＢＥ）及びプロピレン・グリコー
ル・フェニル・エーテル（ＰＰＬ））；エーテル化二価
脂肪族アルコール（例えば、エステル化酸（esterifyin
g acid）が、エチレン化された未飽和酸（アクリル酸又
はメタクリル酸）でもよいので、エチレンの未飽和をオ
リゴウレタンに導入し、ホット・メルト印刷によりサブ
ストレートに加えた後に、最後の更なる付加的な重合
（硬化）に適するようにする）；又は二価ポリアルキシ
レン・グリコールとしている。さらに、このＰＣＴ特許
出願は、二価アルコール成分を、二価脂肪族アルコール
又は二価ポリアルキレン・グリコール（例えば、エチレ
ン・グリコール、ポリエチレン・グリコール（ＰＥＧ１
５００）、ポリプロピレン・グリコール（ＰＥＧ７５
０、１０００及び１５００）、トリメチレン・グリコー
ル、ジプロピレン・グリコール、メチルプロパンジオー
ル及び１、６ヘキサンジオール）としている。
【０００８】また、ゼネラル・エレクトリック・カンパ
ニーに譲渡されたＰＣＴ特許出願第ＷＯ９４／０４６１
９号は、アイオノマー（ionomeric）物質を画像形成薬
剤と組み合わせて、ホット・メルト・インク・ジェット
用インクを形成することを記載している。アイオノマー
物質は、多くの異なる形式のコポリマー又はポリマー・
アイオノマーを含むことができる。これらアイオノマー
には、ジオール又はポリオール及びヒドロキシル酸から
調製したカルボキシル機能性ポリウレタンを含んでい
る。このＰＣＴ特許出願では、多くの他のキャリア物質
及び着色剤が、その発明の画像形成薬剤用に含まれてい
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】最近の進歩により、他
の成分と共に種々のアルコール及びイソシアネートの反
応生成物であるウレタン樹脂を用いた組成物から作った
相変化インク・キャリア組成物やインクが提案されてい
る。しかし、かかるキャリア組成物やこの組成物から作
ったインクのいくつかは、他の望ましい特性を有する
が、これらインクをプリント媒体にプリントして取り扱
った場合、裂けやすく、はげ落ち、ひび割れし易かっ
た。
【００１０】相変化キャリア組成物と、これらキャリア
組成物を含有した相変化インクの新規で異なるアプリケ
ーションに対して新たな材料が依然必要とされている。
また、相変化インク・ジェットや、相変化インク・プリ
ントの他の形式用に企画され、非ポリマー樹脂とワック
スとを含み、粘性が比較的低い樹脂も求められている。
さらに、写真複写機に自動給紙するのが確実で容易であ
る画像出力を形成するのに用いるため、ウレタン樹脂か
ら作った相変化インクの必要性も存在する。これは、最
終プリント受け媒体に簡単に引っ掻き傷が付いたり、は
げ落ちたりしない充分な耐久性も必要である。したがっ
て、本発明は、特定のアプリケーション用に対して、こ
れら樹脂材料の特性を調整して、上述の必要性を解決す
るものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明の概念の１つは、
選択したイソシアネートと、選択したアルコール、又は
選択したアルコールの混合物との反応生成物を含むウレ
タン化合物を得ることである。
【００１２】本発明の別の概念は、少なくとも１つのウ
レタン樹脂の混合物、少なくとも１つのポリエチレン・
ワックス、少なくとも１つのアミド・ワックス、強化
剤、及び相変化相溶性着色料から相変化インク組成物を
作ることである。
【００１３】本発明の他の概念は、選択したイソシアネ
ートと、選択したアルコールの混合物、又は選択したア
ルコール及びクロモゲン（chromogen）含有の求核試薬
（nucleophiles:求核剤）の混合物との反応生成物を含
む着色ウレタン化合物を得ることである。
【００１４】さらに本発明の概念は、直接プリント又は
間接プリントのいずれかによりサブストレートの表面上
に相変化着色インクの層を作る方法である。ここで、固
相における相変化インク組成物は、（ａ）少なくとも１
つのイソシアネート誘導樹脂を含有した相変化キャリア
組成物と、（ｂ）少なくとも１つのポリエチレン・ワッ
クスと、（ｃ）少なくとも１つのアミド・ワックスと、
（ｄ）強化剤と、（ｅ）相変化インク相溶性着色料との
混合物を含んでいる。
【００１５】本発明の特徴は、イソシアネートとの反応
に用いる少なくとも１つのアルコールが、２０以上の炭
素連鎖長の直鎖一価脂肪族アルコールであることであ
る。
【００１６】本発明の特徴は、相変化インク・キャリア
組成物及びかかるキャリア組成物から得た相変化インク
が、液相での粘性が低く、固相でのガラスに対する摩擦
係数が低いことである。
【００１７】本発明の更に他の特徴は、相変化インク・
キャリア組成物、及びかかるキャリア組成物から得た相
変化インクが、最終プリント受けサブストレート又は媒
体に適用（プリント）した際に、強度及び耐久性を有す
ることである。
【００１８】本発明の利点は、イソシアネート誘導樹脂
又はワックスを調整して、特定のプリント・プラットフ
ォーム及びアーキテクチャにおける所望特性を得るよう
に調整できることである。
【００１９】本発明の他の利点は、相変化インク・キャ
リア組成物、及びかかるキャリア組成物から得た相変化
インクが、最終受けサブストレート又は媒体に画像を形
成した際、容易に引っ掻き傷がついたり、はげ落ちたり
しないことである。
【００２０】本発明の他の利点は、イソシアネート誘導
樹脂又はワックスが非常に純粋（pure）で、塩及びその
他の不溶性異物に影響されないことである。
【００２１】上述及びその他の概念、特徴及び利点は、
選択したイソシアネートを、選択したアルコール及び強
化剤との反応生成物を用いて得ることができる。また、
相変化インクにおいて、アミド及びポリエチレン・ワッ
クスを混合して、直接又は間接プリント・アプリケーシ
ョンにおいて利用できるように、摩擦係数が小さく、耐
久性のある相変化インクを作れる。
【００２２】
【発明の実施の形態】特許請求の範囲を含む本願明細書
で用いる用語「求核試薬」は、ジョン・ウィレイ・アン
ド・サンズ（John Wiley and Sons）から１９８５年に
出版されたジェリ・マーチ（Jerry March）著「先進の
有機化学（Advanced Organic Chemistry）」３版の１７
９ページで定義されているの同様に用いる。なお、この
出版物は、電子対を反応させて、新たな化学結合を形成
することを記載している。本発明の好ましい求核試薬
は、アルコール又はアミンであるが、イソシアネート成
分と反応できる他の求核試薬機能グループも、本発明に
利用できる。
【００２３】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「オリゴマー（低重合体）」は、１９８４年にマー
セル・デッカ・インコーポレイテッド（Marcel Dekker,
Inc.）が発行したポール・ヒエマンズ（Paul Hiemen
z）著「ポリマー化学、基本概念（Polymer Chemistry-T
he Basic Concepts）」の７ページに定義されているの
と同様である。なお、この出版物は、ｎ（繰り返しモノ
マー単位の数を表す）が１０未満の分子を意味する用語
を記載している。
【００２４】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「イソシアネート誘導樹脂」は、モノ・イソシアネ
ート、ジ・イソシアネート又はポリ・イソシアネート
を、適切な求核試薬分子との混合物と反応させて誘導し
た任意の非重合体（モノマー）、低重合体（オリゴマ
ー）、又は非高重合体（ノンポリマー）の樹脂物質と定
義される。
【００２５】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「イソシアネート誘導ワックス」は、脂肪族イソシ
アネートと適切な求核試薬との反応、脂肪族求核試薬と
適切なイソシアネートとの反応、又は脂肪族求核試薬と
脂肪族イソシアネートとの反応から導出した任意の結晶
性又は半結晶性ワックス物質と定義される。
【００２６】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「ウレタン樹脂」及び「ウレタン・イソシアネート
誘導樹脂」は、イソシアネート及びアルコールの反応生
成物であるウレタンである任意の樹脂と定義される。
【００２７】特許請求の範囲を含む本願明細書で用いる
用語「混合ウレタン／ウレア樹脂」及び「ウレタン／ウ
レア・イソシアネート誘導樹脂」は、イソシアネート、
アルコール及びアミンの反応生成物である混合ウレタン
／ウレアである任意の樹脂と定義される。
【００２８】アルコール及び／又はイソシアネートを縮
合（凝縮）させて、ウレタン又は混合ウレタン／ウレア
化合物を作るための適切な反応条件が、本発明の実施例
で使用できる。好適には、ジブチル錫ジラウレート、ビ
スマス・トリス−ネオデカノエート、コバルト・ベンゾ
アート、リチウム・アセテート、オクタン酸第一錫、又
はトリエチルアミドなどのウレタン反応触媒が存在する
中での上昇した温度（例えば、約６０゜Ｃから約１６０
゜Ｃ）で、反応を実行する。好ましくは、この反応条件
は、アルゴン又は窒素ガス、又は他の適切な不活性ガス
体中で処理されて、反応生成物が酸化したり黄変するの
を防止すると共に、望ましくないサイド反応も防止す
る。反応物のモル比を調整して、一般的に残留したわず
かなモルのアルコール又はアミンとの反応において、イ
ソシアネート官能価を完全に消費する。したがって、こ
の反応物を、互いに任意の順序に追加できるし、及び／
又は物理的混合物として反応に添加できる。しかし、本
発明の好適な実施例においては、いくつかの理由によ
り、反応条件と、反応物を添加する順序を注意深く制御
する。。第１に、反応条件及び反応物の添加を選択し
て、発熱反応を制御する。第２に、アルコール及び／又
はアミンの混合物を、イソホロン・ジイソシアネート
（ＩＰＤＩ）の如きジイソシアネートと反応させると
き、イソシアネート及び異なる求核試薬を反応に添加す
る順序を選んで、最終樹脂内のジウレタン分子、及び／
又は混合したウレタン／ウレア、及び／又はジウレア分
子の配分を制御する。これを行う際、ＩＰＤＩにおける
２つの分離したイソシアネート・グループの異なる反応
性のように、アルコールのイソシアネートと、アミンと
の異なる反応性を利用する。１９６２年にアメリカ合衆
国ニューヨーク州ニューヨークのインターサイエンス
（Interscience）が発行したジェイ・エッチ・サウンダ
ーズ（J.H. Sanuders）及びケー・シー・フリシュ（K.
C. Frisch）の「ポリウレタン第１部、化学（Polyureth
anes Part I, Chemistry）」と、オリン・ケミカルズ・
ラクセイト（Olin Chemicals' Luxate:商標）ＩＭイソ
ホロン・ジイソシアネート技術生成物情報の印刷物を参
照されたい。これらは、この化学について更に説明して
いる。最終樹脂内の分子種の異なる形式を特別に処理し
たりカストマイズするように、反応条件及び反応物添加
順序を制御するので、樹脂は、（１）特定の用途に向く
制御された粘性を有し、（２）制御されたガラス転移温
度及び／又は融点を有し、（３）バッチからバッチに対
して一致した特性を有する。
【００２９】これら反応によるイソシアネート誘導樹脂
は、一般に、融点が約２０゜Ｃから約１５０゜Ｃの範囲
で、１５０゜Ｃにおける粘度が約１ｃＰｓ（センチポイ
ズ）から約５０００ｃＰｓの範囲で、Ｔｇが約−３０゜
Ｃから約１００゜Ｃの透明固体である。これら反応によ
るイソシアネート誘導ワックスは、一般に、明瞭な（シ
ャープな）融点が約５０゜Ｃから約１３０゜Ｃで、１４
０゜Ｃにおける粘度が約１ｃＰｓから約２５ｃＰｓの範
囲の不透明ワックス固体である。 イソシアネート誘導
樹脂及びワックスは、Ｔｇを高くし、融点を高くする
と、粘度も高くなる特性を示す。構造上の活性化関係は
完全には理解されていないが、以下の表１に示すよう
に、反応における求核試薬の混合物を適切に選択するこ
とにより、イソシアネート誘導樹脂のＴｇを制御できる
ことが知られている。化学先駆物質として用いる入手が
容易な１種類又はそれ以上の多様な汎用化学薬品によ
り、イソシアネート誘導樹脂及びワックス物質の性質を
カスタム調整できる。
【００３０】
【表１】
【００３１】本発明のイソシアネート誘導ワックス及び
樹脂を作るために、二官能価及びそれよりも高い官能価
のイソシアネートと反応する好適なアルコールには、任
意の一価アルコールが含まれる。例えば、一価アルコー
ルは、任意の脂肪族アルコール［例えば、メタノール、
エタノール、（ｎ−及びイソー）プロパノール、（ｎ
−、イソ−、ｔ−）ブタノール、（ｎ−、イソ−、ｔ−
などの）ペンタノール、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）
ヘキサノール、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）オクタノ
ール、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）ノナノール（nona
nol）、（ｎ−及び枝分かれの）デカノール、（ｎ−及
び枝分かれの）アンデカノール（undecanoles）、（ｎ
−及び枝分かれの）ドデカノール、（ｎ−及び枝分かれ
の）ヘキサデカノール（hexadecanols）、（ｎ−及び枝
分かれの）オクタデカノール（octadecanols）、３−シ
クロヘキシル−１−プロパノール、２−シクロヘキシル
−１−エタノール、シクロヘキシルメタノール、シクロ
ヘキサノール、４−メチル・シクロヘキサノール、４−
エチルシクロヘキサノール、４−ｔ−ブチルシクロヘキ
サノールなどのＣ1−Ｃ22又は高級線形アルコール、任
意の枝分かれアルコール、又は任意の環状脂肪族アルコ
ール］と；脂肪族／芳香族アルコール［例えば、ベンジ
ル・アルコール；オクチル；ノニル（nonyl）；オクチ
ル、ノニル及びドデシルフェノールのドデシルフェノー
ル・アルコキシル；アルコキシルフェノール］と；フェ
ノール、ナフトールなどの芳香族アルコール及びそれら
の誘導体と；溶融環状アルコール（例えば、ロジン・ア
ルコール、ヒドロアビエチル・アルコール、コレステリ
ン、ビタミンＥなど）及びその他の適切なアルコール
（例えば、Ｎ，Ｎ−ジメチル−Ｎ−エタノールアミン、
ステアラミド・モノエタノールアミン、トリプロピレン
グリコール・モノメチルエーテル、ヒドロキシブタノン
（hydroxybutanone）、メントール、イソボルネオー
ル、テルピネオール、１２−ヒドリキシ・ステアリル・
ステアラミドなど）でよい。望むならば、ポリオールの
わずかな量（モルを基準として）も反応混合物に混和し
て、樹脂内にオリゴマー化学種を作れることが当業者に
は明らかであろう。好ましいアルコールは、ヒドロアビ
エチル・アルコール、オクチルフェノール・エトキシレ
ート（ethoxylate）及びオクタデシル・アルコールであ
る。
【００３２】相変化インクの摩擦係数を小さくできるウ
レタン樹脂を作るために、イソシアネートと反応させる
のに用いる最適なアルコールは、炭素連鎖長が２０以上
の直鎖一価脂肪族アルコールである。
【００３３】本発明のイソシアネート誘導ワックス及び
樹脂を作るのに二官能価及び高次のイソシアネートと反
応させるのに好ましいアミンには、他の求核試薬機能の
グループ（例えば、トリエチルアミン）を除いた三次ア
ミンを例外として、任意の一官能価アミンがある。例え
ば、モノアミンは、メチル・アミン、エチル・アミン、
（ｎ−及びイソー）プロピル・アミン、（ｎ−、イソ
−、ｔ−）ブチル・アミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−など
の）ペンチル・アミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）
ヘキシル・アミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）オク
チル・アミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）ノニル・
アミン、（ｎ−及び枝分かれの）デシル・アミン、（ｎ
−及び枝分かれの）ウンデシル・アミン、（ｎ−及び枝
分かれの）ドデシル・アミン、（ｎ−及び枝分かれの）
ヘキサデシル・アミン、（ｎ−及び枝分かれの）ドデシ
ル・アミン、ジメチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ
（ｎ−及びイソー）プロピル・アミン、ジ（ｎ−、イソ
ー、ｔ−）ブチル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−な
どの）ペンチル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−など
の）ヘキシル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−など
の）シクロヘキシル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−
などの）ヘプチル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−な
どの）オクチル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−など
の）デシル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）
オクタデシル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−など
の）オクタデシル・アミン、シクロヘキシル・アミン、
２，３−ジメチル−１−シクロヘキシル・アミン、ピペ
リジン、ピロリジンなどの任意の脂肪族１次又は２次ア
ミン［例えば、Ｃ1−Ｃ22又は高級線形アミン、任意の
枝分かれアミン、又は任意の環状脂肪族アミン］と；脂
肪族／芳香族アミン（例えば、長い又は付加的なアルキ
ル鎖を有するベンジル・アミン又は類似物質）；アニリ
ン、アニシジンなどの如き芳香族アミン；ロジン・アミ
ン、デヒドロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル
・アミン、ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状ア
ミン；及びその他のアミン［例えば、アダマンチル（ad
amantyl）アミン；イソニペコトアミド（isonipecotami
de）；アメリカ合衆国テキサス州オースチンのハントス
マン（Huntsman）ケミカル・カンパニーから市販されて
いるＭ−シリーズ・ジェファミンの如きポリオキシアル
キレンモノアミン（polyoxyalkylenemonoamines）；
３，３’−ジアミノ−Ｎ−メチル−ジプロピルアミンな
どでよい。もし望むならば、わずかな量の（モルを基準
として）ポリアミンを反応混合物に混和し、低重合体の
化学種を生成できることが、当業者に明らかである。好
ましいアミンは、オクタデシルアミンである。
【００３４】本発明のイソシアネート誘導ワックス及び
樹脂を作るのに一官能価イソシアネートと反応させるの
に好ましいアルコールには、任意の一価アルコールがあ
る。例えば、一価アルコールは、任意の脂肪族アルコー
ル［例えば、メタノール、エタノール、（ｎ−及びイソ
ー）プロパノール、（ｎ−、イソ−、ｔ−）ブタノー
ル、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）ペンタノール、（ｎ
−、イソ−、ｔ−などの）ヘキサノール、（ｎ−、イソ
−、ｔ−などの）オクタノール、（ｎ−、イソ−、ｔ−
などの）ノナノール（nonanol）、（ｎ−及び枝分かれ
の）デカノール、（ｎ−及び枝分かれの）アンデカノー
ル（undecanoles）、（ｎ−及び枝分かれの）デデカノ
ール、（ｎ−及び枝分かれの）ヘキサデカノール（hexa
decanols）、（ｎ−及び枝分かれの）オクタデカノール
（octadecanols）、３−シクロヘキシル−１−プロパノ
ール、２−シクロヘキシル−１−エタノール、シクロヘ
キシルメタノール、シクロヘキサノール、４−メチル・
シクロヘキサノール、４−エチルシクロヘキサノール、
４−ｔ−ブチルシクロヘキサノールなどのＣ1−Ｃ22又
は高級線形アルコール、任意の枝分かれアルコール、又
は任意の環状脂肪族アルコール］と；脂肪族／芳香族ア
ルコール［例えば、ベンジル・アルコール、オクチル、
ノニル（nonyl）、及びドデシルフェノール・アルコキ
シレート又はオクチル、ノニル、及びドデシルフェノー
ル、アルコキシフェノール］と；フェノール、ナフトー
ルなどの芳香族アルコール及びそれらの誘導体と；溶融
環状アルコール（例えば、ロジン・アルコール、ヒドロ
アビエチル・アルコール、コレステリン、ビタミンＥな
ど）及びその他の適切なアルコール（例えば、Ｎ，Ｎ−
ジメチル−Ｎ−エタノールアミン、ステアラミド・モノ
エタノールアミン、トリプロピレングリコール・モノメ
チルエーテル、ヒドロキシブタノン（hydroxybutanon
e）、メントール、イソボルネオール、テルピネオー
ル、１２−ヒドリキシ・ステアリル・ステアラミドな
ど）と共に；エチレン・グリコール、ジエチレン・グリ
コール、トリエチレン・グリコール、ジメチロールプロ
ピオン酸、サッカロース（蔗糖）、ポリテトラメチレン
・グリコール（ＭＷ＜〜３０００：分子量が３０００以
下）、ポリプロピレン・グリコール（ＭＷ＜〜３００
０）、ポリエステル・ポリオール（ＭＷ＜〜３００
０）、ポリエチレン・グリコール（ＭＷ＜〜３００
０）、ペンタエリトリット、トリエタノール・アミン、
グリセリン、１，６−ヘキサンジオール、Ｎ−メチル−
Ｎ、Ｎ−ジエタノール・アミン、トリメチロール・プロ
パン、Ｎ，Ｎ，Ｎ’，Ｎ’−テトラキス（２−ヒドロキ
シプロピル）エチレンジアミンなどの多官能価アルコー
ルでよい。好ましいアルコールは、オクタデカノールで
ある。
【００３５】本発明のイソシアネート誘導ワックス及び
樹脂を作るのに一官能価イソシアネートと反応させるの
に好ましいアミンには、他の求核試薬機能のグループ
（例えば、トリエチルアミン）を除いた三次アミンを例
外として、任意の一官能価アミンがある。例えば、モノ
アミンは、任意の脂肪族１次又は２次アミン［例えば、
メチル・アミン、エチル・アミン、（ｎ−及びイソー）
プロピル・アミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−）ブチル・ア
ミン、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）ペンチル・アミ
ン、（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）ヘキシル・アミン、
（ｎ−、イソ−、ｔ−などの）オクチル・アミン、（ｎ
−、イソ−、ｔ−などの）ノニル・アミン、（ｎ−及び
枝分かれの）デシル・アミン、（ｎ−及び枝分かれの）
ウンデシル・アミン、（ｎ−及び枝分かれの）オクタデ
シル・アミン、（ｎ−及び枝分かれの）ヘキサデシル・
アミン、（ｎ−及び枝分かれの）ドデシル・アミン、ジ
メチル・アミン、ジエチル・アミン、ジ（ｎ−及びイソ
ー）プロピル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−）ブチ
ル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）ペンチル
・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）ヘキシル・
アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）シクロヘキシ
ル・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）ヘプチル
・アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）オクチル・
アミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）デシル・アミ
ン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）オクタデシル・ア
ミン、ジ（ｎ−、イソー、ｔ−などの）ドデシル・アミ
ン、シクロヘキシル・アミン、２，３−ジメチル−１−
シクロヘキシル・アミン、ピペリジン、ピロリジンなど
のＣ1−Ｃ22又は高級線形アミン、任意の枝分かれアミ
ン、又は任意の環状脂肪族アミン］と；任意の脂肪族／
芳香族アミン（例えば、長い又は付加的なアルキル鎖を
有するベンジル・アミン又は類似物質）；アニリン、ア
ニシジンなどの如き芳香族アミン；ロジン・アミン、デ
ヒドロアビエチル・アミン、ジヒドロアビエチル・アミ
ン、ヒドロアビエチル・アミンなどの溶融環状アミン；
及びその他のアミン［例えば、アダマンチル（adamanty
l）アミン；イソニペコトアミド（isonipecotamide）；
アメリカ合衆国テキサス州オースチンのハントスマン・
ケミカル・カンパニーから市販されているＭ−、Ｄ−及
びＴ−シリーズ・ジェファミン（Jeffamines）の如きポ
リオキシアルキレンモノ−（polyoxyalkylenemono-）、
ジー又はトリアミン；３，３’−ジアミノ−Ｎ−メチル
−ジプロピルアミンなど；と共に、ポリエチレン・イミ
ンの如き多官能価アミン；エチレン・ジアミン；ヘキサ
ミチレン・ジアミン；シクロヘキシルジアミンの異性
体；１，３−ペンタジアミン；１，１２−ドデカンジア
ミン；３−ジメチルアミノプロピルアミン；４，７，１
０−トリオキサ−１，１３−トリデカンジアミン；ジエ
チレン・トリアミン；３、３−ジアミノ−Ｎ−メチルジ
プロピルアミン；トリス（２−アミノエチル）アミンな
ど］でよい。好ましいアミンは、オクタデシルアミンで
ある。
【００３６】さらに、化合物を含有するヒドロキシル／
アミノを用いることもできる（ジ−及び高級多官能価イ
ソシアネートは、ヒドロキシル・グループに対するアミ
ンの反応とは異なる利点を有するし、モノイソシアネー
トは、選択的にアミンと反応するか、又は、アミン及び
ヒドロキシル・グループの両方と反応する）。この例に
は、エタノールアミン、ジエタノールアミンなどがあ
る。
【００３７】また、化合物を含有するアミド又は他の求
核試薬は、イソシアネート（モノ、ジなど）と反応でき
る。その例のいくつかには、ウレア、オレアミド、ステ
アラミドなどがある。
【００３８】本発明のイソシアネート誘導樹脂及びワッ
クスに好ましい先駆物質には、モノー、ジー及びその他
のポリ・イソシアネートがある。モノイソシアネートの
例には、オクタデシルイソシアネート；オクチルイソシ
アネート；ブチル及びｔ−ブチルイソシアネート；シク
ロヘキシル・イソシアネート；アダマンチル（adamanty
l）イソシアネート；エチルイソシアネートアセテー
ト；エトキシカルボニルイソシアネート；フェニルイソ
シアネート；アルファメチルベンジル・イソシアネー
ト；２−フェニルシクロプロピル・イソシアネート；ベ
ンジルイソシアネート；２−エチルフェニルイソシアネ
ート；ベンゾイルイソシアネート；メタ及びパラ・トリ
ルイソシアネート；２−，３−又は４−ニトロフェニル
イソシアネート；２−エトキシフェニル・イソシアネー
ト；３−メトキシフェニル・イソシアネート；４−メト
キシフェニルイソシアネート；エチル４−イソシアネー
トベンゾエート；２，６−ジメチルフェニルイソシアネ
ート；１−ナフチルイソシアネート；（ナフチル）エチ
ルイソシアネートなどがある。ジイソシアネートの例に
は、イソホロン・ジイソシアネート（ＩＰＤＩ）；トル
エン・ジイソシアネート（ＴＤＩ）；ジフェニルメタン
−４，４’−ジイソシアネート（ＭＤＩ）；水素化ジフ
ェニルメタン−４，４’−ジイソシアネート（Ｈ12ＭＤ
Ｉ）；テトラ−メチル・キシレン・ジイソシアネート
（ＴＭＸＤＩ）；ヘキサメチレン−１、６−ジイソシア
ネート（ＨＤＩ）；ヘキサメチレン−１，６−ジイソシ
アネート；ナップシレン（napthylene）−１，５−ジイ
ソシアネート；３、３’−ジメトキシ−４，４’−ビフ
ェニルジイソシアネート；３，３’−ジメチル−４，
４’−ビフェニルジイソシアネート；フェニレン・ジイ
ソシアネート；４，４’−ビフェニルジイソシアネー
ト；トリメチルヘキサメチレン・ジイソシアネート；テ
トラメチレン・キシレン・ジイソシアネート；４，４’
−メチレンビス（２、６−ジエチルフェニル・イソシア
ネート）；１，１２−ジイソシアネートドデカン；１，
５−ジイソシアネート−２−メチルペンタン；１，４−
ジイソシアネートブタン；サイクロヘキサレン・ジイソ
シアネート及びその異性体；ＨＤＩのウレチジオン（ur
etidione）二量体などがある。トリイソシアネート又は
これらの等価物には、ＴＤＩなどのトリメチロールプロ
パン三量体や；ＴＤＩ、ＨＤＩ、ＩＰＤＩなどのイソシ
アネート三量体や；ＴＤＩ、ＨＤＩ、ＩＰＤＩなどのビ
ウレット三量体がある。高級イソシアネート多官能価の
例には、ＴＤＩ／ＨＤＩなどの共重合体や、ＭＤＩ低重
合体がある。
【００３９】本発明の相変化インクは、相変化キャリア
・システム又は組成物を含有する。一般に、相変化キャ
リア組成物は、直接印刷モードでの使用、若しくは間接
又はオフセット印刷転写システムでの使用に向くように
設計してある。直接印刷モードの場合、相変化インクが
必要な特性を示すように、相変化キャリア組成物は、一
般に、１種類又はそれ以上の化学薬品から作られてい
る。これら特性は、（１）最終受け媒体（印刷媒体）に
直接印刷した後に、周囲温度まで冷却した際、印刷媒体
（最終受け媒体）上に相変化インクの薄膜の厚さが均一
になることであり、（２）印刷媒体を曲げた際に、その
上に形成した画像が割れないように、相変化インクの充
分な柔軟性を維持しながら、しなやかさがあることであ
り、（３）相変化インクが、明るさ、クロマ、透明性及
び熱安定性に対して高いレベルを有することである。オ
フセット印刷転写又は間接印刷モードにおいては、アメ
リカ合衆国特許第５３８９９５８号（特開平６−２９３
１７８号公報に対応）に記載されているように、相変化
キャリア組成物は、上述の特性を有するだけではなく、
かかるシステムで使用するのに必要な流体工学及び機械
的特性も有するように意図されている。包括的に本発明
を意味する相変化キャリア組成物及びこれから作ったイ
ンクは、ウレタン樹脂及び／又はウレタン／ウレア樹脂
と共に、ポリウレタン・ワックス成分を包含できる。さ
らに、これらインクを作る際に、モノアミド成分を使用
できる。これら成分は、（１つ又はそれ以上の）オプシ
ョン成分を補って、市販の相変化キャリア組成物及びイ
ンクを調合できる。１つ又はそれ以上の市販の化学先駆
物質を変化させて、本発明のインクのキャリア組成物内
に用いる際に、本発明のウレタン樹脂及び混合ウレタン
／ウレア樹脂材料を調整して、上述の望ましい特性を得
る。
【００４０】好適なクロモゲン含有求核試薬分子には、
ベイヤー（Bayer）に譲渡されたアメリカ合衆国特許第
３９９４８３５号及び第４１３２８４０号や、ミリケン
・リサーチ・コーポレーション（Milliken Research Co
rporation）に譲渡されたアメリカ合衆国特許第４２８
４７２９号、第４５０７４０７号、第４７５１２５４
号、第４８４６８４６号、第４９１２２０３号、第５２
７０３６３号、第５２９０９２１号などに記載された染
料がある。また、任意のカラー・インデックス（Ｃ．
Ｉ．）ソレベント・ダイズ（Solvent Dyes）、ディスパ
ース・ダイズ（Disperse Dyes）、改良したアシド（Aci
d）及びダイレクト・ダイズ（Direct Dyes）、ベーシッ
ク・ダイズ（Basic Dyes）、サルファ・ダイズ（Sulphu
r Dyes）又はバト・ダイズ（Vat Dyes）が適切であり、
イソシアネートと反応できるアルコール、アミン又は他
の求核性官能基を含有している。より好ましいクロモゲ
ン含有求核試薬分子は、少なくとも１つのアルコール官
能基を含んでいる。最適なアルコール官能基は、酸化ブ
チレン、酸化スチレン、酸化ポリエチレン、酸化ポリプ
ロピレン、又はポリエチレン／ポリプロピレンの酸化ポ
リマー炭素鎖（polyethlyene/polypropylene oxide pol
ymeric chain）である。
【００４１】本発明の相変化キャリア組成物は、カラー
・インデックス（Ｃ．Ｉ．）ソレベント・ダイズ（Solv
ent Dyes）、ディスパース・ダイズ（Disperse Dye
s）、改良したアシド（Acid）及びダイレクト・ダイズ
（Direct Dyes）、ベーシック・ダイズ（Basic Dye
s）、サルファ・ダイズ（Sulphur Dyes）又はバト・ダ
イズ（Vat Dyes）などの従来の相変化インク着色物質
や、及び／又はアメリカ合衆国特許第５６２１０２２号
（特開平８−２３９６１２号公報に対応）に開示されて
いる如き高重合体染料、及び／又は顔料と組み合わせて
使用してもよい。代わりに、アメリカ合衆国特許第５７
８０５２８号（特開平１０−７２５４９号公報に対応）
に開示されているように、本発明の相変化キャリア組成
物が、着色ウレタン樹脂又はウレタン／ウレア樹脂や他
のイソシアネート誘導着色樹脂を用いてもよい。着色ウ
レタン樹脂を用いる場合、これらは、着色材料の総て又
は一部で構成してもよい。
【００４２】本発明による相変化インク・キャリア組成
物及びこれから作ったインクのモノアミド成分は、典型
的には、１次又は２次モノアミドのいずれかを包含して
いるが、好ましくは、２次モノアミドである。１次モノ
アミドとしては、ウィトコ（Witco）ケミカル・カンパ
ニー製のケマミド（KEMAMIDE）Ｓの如きステアラミドを
用いることができる。２次モノアミドとしては、ウィト
コ・ケミカル・カンパニー製のベヘニル・ベネンアミド
（benenamide）（KEMAMIDE EX-666)及びステアリル・ス
テアラミド（KEMAMIDE S-180）は、特に有用なモノアミ
ドである。しかし、ステアリル・ステアラミド（KEMAMI
DE S-180）は、本発明の相変化インクを作る際に選択し
たモノアミドである。
【００４３】本発明による相変化キャリア組成物及びそ
れから作ったインクの他の重要な成分は、少なくとも１
つのポリエチレン・ワックスである。好適には、このポ
リエチレン・ワックスの分子量は、約５００から約５０
００、より好適には、約７００から約２０００、最適に
は、約８００から約１２００である。好ましいポリエチ
レン・ワックスは、ペトロライト（Petrolite）から入
手できるポリワックス（Polywax）８５０、Polywax １
０００又はPolywax２０００である。
【００４４】本発明による相変化キャリア組成物及びこ
れから作ったインクのその他の重要な成分は、少なくと
も１つの強化剤である。この強化剤を反応体として追加
して、ウレタン樹脂反応生成物を形成する。この強化剤
は、好ましくは、ヒドロキシル含有化合物として特徴付
けられる。この強化剤は、ヒドロキシル含有ポリカーボ
ネート（hydroxyl containing polycarbonate）、直鎖
アルコール・エトキシレート（straight chained alcoh
ol ethoxylate）、ゲルベタイプ枝分かれアルコール（G
uerbet-type branched alcohol）、ポリエチレン・ブチ
レン・モノアルコール、及びこれらの混合物から成るグ
ループから選択された１つである。
【００４５】好適には、この相変化キャリア組成物及び
これから作ったインクにおける単一のウレタン樹脂又は
複数のウレタン樹脂の総量は、キャリア組成物の重さ
で、約１０％から約６０％、より好適には、約１５〜５
０％、最適には、約２０〜５０％である。また、使用す
る際に、好適には、相変化キャリア組成物内の単一の混
合ウレタン／ウレア樹脂又は複数の混合ウレタン／ウレ
ア樹脂の総量は、同様に、キャリア組成物の重さで、約
５％から約３０％、より好適には、約１０〜２５％、最
適には、約１２〜２０％である。さらに好適には、モノ
アミド・ワックス及びポリエチレン・ワックスの組合せ
の総量は、キャリア組成物の重さで、約４０％から約７
０％、より好適には、約４５〜６０％、最適には、約４
８〜５７％である。
【００４６】モノアミドとポリエチレン・ワックスの比
は、好適には、重さで、約２：１から１：２である。
【００４７】直接印刷及び間接転写印刷システムに用い
る従来の相変化インクは、アメリカ合衆国特許第４８８
９５６０号（日本特許第１８８４７９８号に対応）及び
第５３７２８５２号に記載されている。これらインク
は、１種類又はそれ以上の脂肪酸アミド含有物質を含有
する相変化インク・キャリアを含んでおり、通常は、相
溶性の着色剤と組み合わせたモノアミド・ワックス及び
テトラアミド樹脂と、１種類又はそれ以上の粘着付与剤
と、１種類又はそれ以上の柔軟剤と、１種類又はそれ以
上の抗酸化剤とを含んでいる。好適なテトラアミド樹脂
は、ダイマー酸（二量体酸）、エチレン・ジアミン及び
ステアリン酸の反応生成物であるダイマー酸をベースに
したテトラアミドである。典型的なモノアミドは、ステ
アリル・ステアラミドである。好適な粘着付与剤樹脂
は、水素化アビエチン（ロジン）酸のグリセロール・エ
ステルであり、好適な抗酸化剤は、ユニローヤル（Unir
oyal）ケミカル・カンパニーが商品名ナウガード（Naug
ard）５２４として提供している。本発明に用いるイソ
シアネート誘導樹脂及び／又はイソシアネート誘導ワッ
クスは、上述の相変化インク・キャリア成分内の１つ以
上の成分と置き換えることができるし、本発明のインク
は、本発明によるイソシアネート誘導樹脂及び／又はワ
ックスと置換された上述の成分の総てを含有できる。
【００４８】イソシアネート誘導樹脂及び／又はイソシ
アネート誘導ワックスの調合したインクの利点は、従来
の相変化インクに対して次のようなものである。
【００４９】（１）本発明のウレタン樹脂及び混合ウレ
タン／ウレア樹脂は、非常に純粋で、塩及び他の不溶性
異物に影響されない。これにより、濾過が容易なこれら
物質からインクを作れるし、インク・ジェット印刷装置
において高い信頼性が得られる。これは、主要な利点で
ある。
【００５０】（２）本発明のウレタン樹脂及び混合ウレ
タン／ウレア樹脂を特別に処理して、インク・ジェット
印刷装置内及び出力サブストレート上で、本発明のイン
クの性質を最適にする物理的特性を与えることができ
る。これら望ましいインク特性は、アメリカ合衆国特許
第５３８９９５８号（特開平６−２９３１７８号公報に
対応）で基準としている融点、粘度、透明性、ダイナミ
ック機構を含んでいる。
【００５１】（３）本発明によるウレタン樹脂及び混合
ウレタン／ウレア樹脂を、ポリエチレン・ワックス及び
モノアミド成分とのある組み合わせで用いて、従来のイ
ンク組成物に対して改良された降伏応力対温度特性を示
すインク組成物が得られる。これは、従来のインクが可
能であった圧力よりも低い圧力で、間接印刷過程での溶
融及び転写ステップの間に、インク滴が、上昇した温度
で、広がり、溶融できるようにすると共に、インクの摩
擦係数を低下させる。
【００５２】（４）本明細書に記載したウレタン樹脂、
混合ウレタン／ウレア樹脂、モノアミド・ワックス及び
ポリエチレン・ワックスの混合物は、固相におけるイン
クの摩擦係数を小さくする。
【００５３】（５）本発明の相変化ウレタン樹脂及びこ
れから作った相変化インクは、引っ掻き傷及びひび割れ
に対して強い耐性を有するので、耐久性が増す。
【００５４】多くの他の特許が、相変化インク・ジェッ
トのインクに用いる他の物質について記載している。こ
れら特許の例としては、アメリカ合衆国特許第３６５３
９３２号、第４３９０３６９号、第４４８４９４８号、
第４６８４９５６号、第４８５１０４５号、第５００６
１７０号、第５１５１１２０号、ＥＰ出願第０１８７３
５２号及び第０２０６２８６号、ＰＣＴ特許出願第ＷＯ
９４／０４６１９号などがある。これら他の物質には、
パラフィン、微結晶性ワックス、ポリエチレン・ワック
ス、エステル・ワックス、アミド・ワックス、脂肪酸、
脂肪族アルコール、脂肪酸アミド及び他のワックス物
質、スルホンアミド物質、異なる自然資源（例として、
タル油ロジン及びロジン・エステル）から作った樹脂物
質、多くの合成樹脂、オリゴマー（低重合体）、ポリマ
ー（高重合体）、コポリマー（共重合体）、及びアイオ
ノマーが含まれる。本発明によるイソシアネート誘導材
料を、これら材料の多くの異なる組み合わせから作った
インクに用いることができることは、当業者に明らかで
あろう。
【００５５】シエグウェーク・ファベンファブリック・
キラー、ドクター・ラングアンド・カンパニー（Siegwe
rk Farbenfabrik Keller, Dr. Rung and Co.）に譲渡さ
れた上述のアメリカ合衆国特許第５４９６８７９号、並
びにドイツ国特許第ＤＥ４２０５３６ＡＬ号及びＤＥ４
２０５７１３ＡＬ号は、相変化又はホット・メルト・グ
ラビア印刷に用いる物質を記載している。本発明のイソ
シアネート誘導物質は、これら物質と相溶性があり、そ
の用途や、ホット・メルト・インク技術を用いる他の同
様な印刷方法において使用できることが、当業者には明
らかであろう。
【００５６】相変化印刷を使用する郵便消印、工業的マ
ーク付け、ラベルの如き用途では、減法原色以外の他の
インクの色が望ましく、本発明がこれらの必要性に適合
することが、当業者には明らかであろう。「目に見えな
い」コーディングや、製品へのマーク付け等の用途で
は、赤外線（ＩＲ）又は紫外線（ＵＶ）吸収染料を本発
明のインクに混和できる。
【００５７】本発明のインクは、直接又は間接（オフセ
ット）印刷用途で、印刷装置内で等しく良好に使用でき
る。直接印刷装置で用いる際、サブストレートの表面上
に直接相変化着色インクの層を直接的に印刷、又は生成
する適切な方法は、次のステップから成る。 （１）（ａ）少なくとも１種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
（ｂ）相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、（２）固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、（３）液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、（４）供給手段に近接してサブス
トレートを配置し、（５）液相の相変化着色インク組成
物の所定パターンを上記サブストレートの少なくとも一
面に与え、（６）この与えたインク組成物の温度を下げ
て、固相の相変化インク・パターンを上記サブストレー
ト上に形成する。適切な直接印刷過程は、アメリカ合衆
国特許第５１９５４３０号に詳細に記載されている。
【００５８】間接又はオフセット印刷装置で用いる際、
中間転写面から転写することにより、サブストレートの
表面上に相変化着色インクの層を間接的に印刷、又は生
成する適切な方法は、次のステップから成る。 （１）（ａ）少なくとも１種類のイソシアネート誘導樹
脂又はワックスを含有する相変化キャリア組成物と、
（ｂ）相変化相溶性着色物質と、の混合剤を含む固相の
相変化インク組成物を形成し、（２）固相の相変化着色
インク組成物を相変化インク供給手段又はプリント・ヘ
ッドに送り、（３）液相の相変化着色インク組成物が形
成されるレベルまで、供給手段又はプリント・ヘッドの
動作温度を上昇させ、（４）供給手段に近接して中間転
写面を配置し、（５）液相の相変化着色インク組成物の
所定パターンを中間転写面に与え、（６）この与えたイ
ンク組成物の温度を下げて、第２中間温度で固相の相変
化インク・パターンを中間転写面上に形成する。（７）
相変化インクを中間転写面から最終サブストレートに転
写する。（８）相変化インク組成物をサブストレート上
に固定して、印刷した媒体を形成する。この相変化イン
ク組成物は、（ａ）第２動作温度で圧縮力が加えられた
ときに、応力が増加することなく、広げられ且つ変形さ
れやすい圧縮降伏応力と、相変化インク組成物がサブス
トレートに転写され固定されたときに、バンディングを
ずらし、性質を劣化させることを避けるのに充分な内部
結合力と、（ｂ）固定化の後のサブストレート上での延
性とを有する。適切なオフセット又は間接印刷過程は、
アメリカ合衆国特許第５３８９９５８号に詳細に記載さ
れている。
【００５９】以下の例及び比較を用いて、本発明を更に
詳細に説明する。特に断らない限り、総ての部分及び百
分率は重さに対してであり、温度は摂氏である。以下の
例は、ただ１つの特定の着色剤を取り上げているが、個
別の例は単に説明のためであり、減法原色印刷に用いた
任意の原色（シアン、黄色、マゼンタ及び黒）を各場合
に利用できる点に留意されたい。
【００６０】
【実施例】実施例１［Ｃ−３２直鎖状（リニア）アルコ
ール及びイソホロン・ジイソシアネートの反応］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、Ｃ−３２直鎖状アル
コール（＊１）の約９００．０グラム（１．７１４モ
ル）を加えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・
ジイソシアネート（isophorone diisocyanate）（＊
２）の約１６９．１グラム（０．７６２モル）を加え
た。アルコールを１３０゜Ｃに加熱し、攪拌を開始す
る。イソホロン・ジイソシアネートを１３分間にわたっ
て加えた。ジブチル錫ジラウレート（dibutyltindilaur
ate）（＊３）の約０．２２グラムを追加し、反応混合
物を約１４５゜Ｃに加熱した。１４５゜Ｃで約２時間経
過後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外
分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるの
を確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの
不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０
−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1
でのピークの出現（又は大きさの増加）により、これを
確認した。最終ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型
に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、
室温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下の物
理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、
約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計
（Ferranti-Shirley cone-plate viscometer）で測定す
ると、粘度が約１２．５ｃＰｓ（センチポイズ）であっ
た。２０゜Ｃ／分の走査レートでデュポン２１００熱量
計を用いて差動走査熱量測定法によっては、この物質の
Ｔｇを観察できなかった。なお、＊１は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（Baker
Petrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ３
２である。＊２は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピ
ッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Cor
p.）から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イ
ソホロンジイソシアネートである。＊３は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アト
ケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North
America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−
ジブチル錫ジラウレートである。
【００６１】実施例２［Ｃ−４０直鎖状アルコール及び
黄色反応性着色料とイソホロン・ジイソシアネートとの
反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体及び熱結合温度
制御器を装備した１０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、
黄色ポリマー着色料（＊１）の約２０．５グラム（０．
０５６当量）及びイソホロン・ジイソシアネート（＊
２）の約２５．０グラム（０．２２５当量）を加えた。
この混合物を加熱することなく、窒素中で攪拌した。１
時間後、温度を約５０゜Ｃに上昇させて、攪拌を持続し
た。約４５分後、ジブチル錫ジラウレート（dibutyltin
dilaurate）（＊３）の約０．２２グラムを追加し、反
応混合物を約６０゜Ｃに加熱した。６０゜Ｃで約１時間
経過後、Ｃ−４０直鎖状アルコール（＊４）の約１１４
グラム（０．１６９当量）を加えて、この反応生成物を
約１３５゜Ｃに加熱した。約１時間後、この反応生成物
のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総て
のＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にした。約２２
８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレ
タン周期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及
び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又
は大きさの増加）により、これを確認した。最終混合ウ
レタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却
し、硬化させた。この最終生成物は、室温で黄色の固体
樹脂であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。
すなわち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フ
ェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度
が約４５ｃＰｓ（センチポイズ）であった。この物質の
Ｔｇ及びスペクトラムの強さは測定しなかった。なお、
＊１は、アメリカ合衆国サウスカロライナ州スパータン
バーグのミリケン・アンド・カンパニー（Milliken and
Company）の実験用イエロー（９７７０−３）である。
＊２は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグ
のベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手
可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイ
ソシアネートである。＊３は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース
・アメリカ・インク（Elf Atochem North America In
c.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫
ジラウレートである。＊４は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ５５０−Ｃ−４０である。
【００６２】実施例３［Ｃ−５０直鎖状アルコール及び
黄色反応性着色料とイソホロン・ジイソシアネートとの
反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体及び熱結合温度
制御器を装備した１０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、
黄色ポリマー着色料（＊１）の約２４．６グラム（０．
０６７当量）及びイソホロン・ジイソシアネート（＊
２）の約２５．０グラム（０．２２５当量）を加えた。
この混合物を加熱することなく、窒素中で攪拌した。約
３０分後、ジブチル錫ジラウレート（dibutyltindilaur
ate）（＊３）の約０．２２グラムを追加し、加熱する
ことなく窒素中で攪拌した。３０分後、温度を約５０゜
Ｃまで上昇させ、攪拌を持続した。３０分後、反応生成
物を約１００゜Ｃに加熱した。約３０分経過後、Ｃ−５
０直鎖状アルコール（＊４）の約１３１．６グラム
（０．１５８当量）を加えて、この反応生成物を約１３
５゜Ｃに加熱した。約１時間後、この反応生成物のＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣ
Ｏの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃ
ｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周
期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１
７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大き
さの増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン
樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬
化させた。この最終生成物は、室温で黄色の固体樹脂で
あり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約１
５８ｃＰｓ（センチポイズ）であった。この物質のＴｇ
及びスペクトラムの強さは測定しなかった。なお、＊１
は、アメリカ合衆国サウスカロライナ州スパータンバー
グのミリケン・アンド・カンパニー（Milliken and Com
pany）の実験用イエロー（９７７０−３）である。＊２
は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベ
ーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能
なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシ
アネートである。＊３は、アメリカ合衆国ペンシルバニ
ア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・ア
メリカ・インク（Elf Atochem North America Inc.）か
ら入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウ
レートである。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タ
ルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入
手可能なＵＮＩＬＩＮ７００−Ｃ−５０である。
【００６３】実施例４［Ｃ−４０直鎖状アルコール及び
イソホロン・ジイソシアネートの反応］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、Ｃ−４０直鎖状アル
コール（＊１）の約６１０グラム（０．９０４当量）を
加えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイソ
シアネート（＊２）の約１００．０グラム（０．４５０
当量）を加えた。アルコールを１００゜Ｃに加熱し、攪
拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネートを５分間
にわたって加えた。ジブチル錫ジラウレート（＊３）の
約０．２２グラムを追加し、反応混合物を約１３５゜Ｃ
に加熱した。約２時間経過後、この反応生成物のＦＴ−
ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯ
の官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ
-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周期
数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７
４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさ
の増加）により、これを確認した。最終ウレタン樹脂生
成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させ
た。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂であ
り、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約２
１ｃＰｓ（センチポイズ）であった。２０゜Ｃ／分の走
査レートでデュポン２１００熱量計を用いて差動走査熱
量測定法によっては、この物質のＴｇを観察できなかっ
た。なお、＊１は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサ
のベーカ・ペトロライト（Baker Petrolite）から入手
可能なＵＮＩＬＩＮ５５０−Ｃ４０である。＊２は、ア
メリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・
コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデス
モジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネー
トである。＊３は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ
・インク（Elf Atochem North America Inc.）から入手
可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレート
である。
【００６４】実施例５［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート及びＣ−３２
直鎖状アルコールとイソホロン・ジイソシアネートとの
反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、ステアリル・ステア
ラミド（＊１）の約２５０．０グラムと、オクチルフェ
ノール・エトキシレート（octylphenol ethoxylate）
（＊２）の約１４４．０グラム（０．５６０当量）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊３）の約８４．０グ
ラム（０．２３４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊４）の約９１．０グラム（０．１７３当量）とを加
えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイソシ
アネート（＊５）の約１１１．５グラム（０．５０２当
量）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃに加熱すると共
に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪
拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネートを約２分
間で追加した。ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約
０．２２グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃま
で加熱した。約１５０゜Ｃで２時間経過後、オクチルフ
ェノール・エトキシレート（＊２）の約１５．０グラム
（０．０５８当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール
（＊３）の約１５．５グラム（０．０４４当量）と、Ｃ
−３２直鎖状アルコール（＊４）の約１５．０グラム
（０．０２９当量）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
６）の約０．０５グラムとを加えると共に、反応生成物
を１時間にわたって約１５０゜Ｃで加熱した。この反応
生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行っ
て、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にし
た。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温でクリアな固体樹脂／ワックスであり、その特徴は、
以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特
性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐
板粘度計で測定すると、粘度が約１３．０１ｃＰｓ（セ
ンチポイズ）であった。この物質のＴｇは測定しなかっ
た。なお、＊１は、アメリカ合衆国コネティカット州グ
リーンウィチのウイトコ（Witco）コーポレーションか
ら入手可能なＳ−１８０ステアリル・ステアラミドであ
る。＊２は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバ
リーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニ
ーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチル
フェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ合
衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイ
ド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・
インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Compa
ny Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチル
フェノール・エトキシレートを、この反応においてＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。
＊３は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトン
のハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能
なＡｂｉｔｏｌＥである。＊４は、アメリカ合衆国オク
ラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetroli
te）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２であ
る。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバ
ーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から
入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロン
ジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国ペン
シルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノ
ース・アメリカ・インク（Elf Atochem North America
Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル
錫ジラウレートである。
【００６５】実施例６［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及び黄色反応性着色料とイソホロン・ジ
イソシアネートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、ステアリル・ステア
ラミド（＊１）の約２５０．０グラムと、オクチルフェ
ノール・エトキシレート（octylphenol ethoxylate）
（＊２）の約１３１．０グラム（０．５０９当量）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊３）の約６５．０グ
ラム（０．１８４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊４）の約７１．３グラム（０．１３６当量）とを加
えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイソシ
アネート（＊５）の約１０６．０グラム（０．９５５当
量）を加えた。この混合物を１４５゜Ｃに加熱すると共
に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪
拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネートを約２分
間で追加した。ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約
０．２２グラムを追加し、反応生成物を約１４５゜Ｃま
で加熱した。約１４５゜Ｃで１時間経過後、アメリカ合
衆国特許第５２３１１３５号の表１の着色料Ａに対応す
る黄色ポリマー着色料の約４０．８グラム（０．０５９
１当量）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．
０５グラムを加えて、この反応生成物を約１４５゜Ｃに
維持した。約１時間後、オクチルフェノール・エトキシ
レート（＊２）の約１５．０グラム（０．０５８当量）
と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊３）の約１５．
０グラム（０．０４２当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコ
ール（＊４）の約１５．０グラム（０．０２９当量）
と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．０５グラ
ムとを加えると共に、反応生成物を１時間にわたって約
１５０゜Ｃに維持した。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ
（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官
能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ
-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周期
数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７
４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさ
の増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン樹
脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化
させた。この最終生成物は、室温で黄色の固体樹脂であ
り、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約１
５ｃＰｓ（センチポイズ）であった。この物質のＴｇは
測定しなかった。なお、＊１は、アメリカ合衆国コネテ
ィカット州グリーンウィチのウイトコ（Witco）コーポ
レーションから入手可能なＳ−１８０ステアリル・ステ
アラミドである。＊２は、アメリカ合衆国ニュージャー
ジ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulen
c）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２
１０オクチルフェノール・エトキシレートである。な
お、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニ
オン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック
・カンパニー・インク（Union Carbide Chemicals and
Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎ
Ｘ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、この反
応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接
代替えできる。＊３は、アメリカ合衆国デラウエア州ウ
イルミングトンのハークルズ・インク（Hercules In
c.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊４は、ア
メリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライ
ト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２
５−Ｃ−３２である。＊５は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Ba
yer Corp.）から入手可能なデスモジュール（Desmodu
r）Ｉ−イソホロンジイソシアネートである。＊６は、
アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエ
ルフ・アトケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atoc
hem North America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ
４２０２−ジブチル錫ジラウレートである。
【００６６】実施例７［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及びシアン反応性着色料とイソホロン・
ジイソシアネートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、ステアリル・ステア
ラミド（＊１）の約２００．０グラムと、オクチルフェ
ノール・エトキシレート（octylphenol ethoxylate）
（＊２）の約１０４．８グラム（０．４０８当量）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊３）の約５４．６グ
ラム（０．１５４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊４）の約５７．６グラム（０．１１０当量）とを加
えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイソシ
アネート（＊５）の約８７．４グラム（０．７８７当
量）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃに加熱すると共
に、窒素中で総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したと
きに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネート
を約２分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート（＊
６）の約０．２２グラムを追加し、反応生成物を約１４
５゜Ｃまで加熱した。１時間経過後、シアン・ポリマー
着色料の約１１．５グラム（０．０２２６当量）と、ジ
ブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．０５グラムを加
えて、この反応生成物を約１４５゜Ｃに維持した。約１
時間後、オクチルフェノール・エトキシレート（＊２）
の約１５．０グラム（０．０５８当量）と、ヒドロアビ
エチル・アルコール（＊３）の約１５．５グラム（０．
０４４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール（＊４）の
約１５．０グラム（０．０２９当量）と、ジブチル錫ジ
ラウレート（＊６）の約０．０５グラムとを加えると共
に、反応生成物を１時間にわたって約１４５゜Ｃで加熱
した。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外
分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるの
を確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの
不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０
−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1
でのピークの出現（又は大きさの増加）により、これを
確認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム
鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でシアン固体樹脂であり、その特徴は、以下の
物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約１５．６ｃＰｓ（センチポ
イズ）であった。この物質のＴｇは測定しなかった。な
お、＊１は、アメリカ合衆国コネティカット州グリーン
ウィチのウイトコ（Witco）コーポレーションから入手
可能なＳ−１８０ステアリル・ステアラミドである。＊
２は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバリーの
ローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから
入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノ
ール・エトキシレートである。なお、アメリカ合衆国コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケ
ミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・インク
（Union Carbide Chemicals and Plastics Company In
c.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノ
ール・エトキシレートを、この反応においてＩＧＥＰＡ
Ｌ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。＊３
は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトンのハ
ークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能なＡ
ｂｉｔｏｌＥである。＊４は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。
＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグ
のベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手
可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイ
ソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース
・アメリカ・インク（Elf Atochem North America In
c.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫
ジラウレートである。＊７は、アメリカ合衆国サウスカ
ロライナ州スパータンバーグのミリケン・アンド・カン
パニー（Milliken and Company）の実験用ブルーＩＩＩ
（９４９５−２８）である。
【００６７】実施例８［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、黄色反応性着色料及びポリカーボネー
ト・ポリオールとイソホロン・ジイソシアネートとの反
応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３４．７グラム（０．１
８６当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４７．８グラム（０．１３５当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約５７．０グラム（０．１０
９当量）とを加えると共に、追加用ファンネルにイソホ
ロン・ジイソシアネート（＊４）の約５０．０グラム
（０．４５０当量）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃ
に加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）
したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシア
ネートを約２分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート
（＊５）の約０．１５グラムを追加し、反応生成物を約
１６０゜Ｃまで加熱した。約１６０゜Ｃで１時間経過
後、ポリカーボネート・ポリオール（＊６）の約２２．
４グラム（０．０２３当量）と、ジブチル錫ジラウレー
ト（＊５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成
物を約１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで約１時間
後、アメリカ合衆国特許第５２３１１３５号の表１の着
色料Ａに対応する黄色ポリマー着色料の約１５．７グラ
ム（０．０２３当量）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成物を約
１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで１時間経過後、Ｃ
−３２直鎖状アルコール（＊３）の約１７．０グラム
（０．０３２当量）を加えると共に、この反応生成物を
１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで１時間後、この反
応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行っ
て、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にし
た。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温で黄色の固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理的
特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約１
４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測
定すると、粘度が約４２９ｃＰｓ（センチポイズ）であ
った。この物質のＴｇは測定しなかった。なお、＊１
は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバリーのロ
ーヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入
手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノー
ル・エトキシレートである。なお、アメリカ合衆国コネ
ティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケミ
カルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・インク
（Union Carbide Chemicals and Plastics Company In
c.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノ
ール・エトキシレートを、この反応においてＩＧＥＰＡ
Ｌ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。＊２
は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトンのハ
ークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能なＡ
ｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。
＊４は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグ
のベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手
可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイ
ソシアネートである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース
・アメリカ・インク（Elf Atochem North America In
c.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫
ジラウレートである。＊６は、アメリカ合衆国マサチュ
ーセッツ州ピーボディーのシュタール（STAHL）ＵＳＡ
から入手可能なＰＣ−１１２２ポリカーボネート・ポリ
オールである。
【００６８】実施例９［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、シアン反応性着色料及びポリカーボネ
ート・ポリオールとイソホロン・ジイソシアネートとの
反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３４．７グラム（０．１
８６当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４７．８グラム（０．１３５当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約５７．０グラム（０．１０
９当量）とを加えると共に、追加用ファンネルにイソホ
ロン・ジイソシアネート（＊４）の約５０．０グラム
（０．４５０当量）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃ
に加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）
したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシア
ネートを約２分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート
（＊５）の約０．１５グラムを追加し、反応生成物を約
１６０゜Ｃまで加熱した。約１６０゜Ｃで１時間経過
後、ポリカーボネート・ポリオール（＊６）の約２２．
４グラム（０．０２３当量）と、ジブチル錫ジラウレー
ト（＊５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成
物を約１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで約１時間
後、シアン・ポリマー着色料（＊７）の約１１．５グラ
ム（０．２３当量）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成物を約
１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで１時間経過後、Ｃ
−３２直鎖状アルコール（＊３）の約１７．０グラム
（０．０３２当量）を加えると共に、この反応生成物を
１７０゜Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで１時間後、この反
応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行っ
て、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にし
た。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温でシアンの固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理
的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約
１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で
測定すると、粘度が約１１．９ｃＰｓ（センチポイズ）
であった。この物質のＴｇは測定しなかった。なお、＊
１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバリーの
ローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから
入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノ
ール・エトキシレートである。なお、アメリカ合衆国コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケ
ミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・インク
（Union Carbide Chemicals and Plastics Company In
c.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノ
ール・エトキシレートを、この反応においてＩＧＥＰＡ
Ｌ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。＊２
は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトンのハ
ークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能なＡ
ｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。
＊４は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグ
のベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手
可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイ
ソシアネートである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース
・アメリカ・インク（Elf Atochem North America In
c.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫
ジラウレートである。＊６は、アメリカ合衆国マサチュ
ーセッツ州ピーボディーのシュタール（STAHL）ＵＳＡ
から入手可能なＰＣ−１１２２ポリカーボネート・ポリ
オールである。＊７は、アメリカ合衆国サウスカロライ
ナ州スパータンバーグのミリケン・アンド・カンパニー
（Milliken and Company）の実験用ブルーＩＩＩ（９４
９５−２８）である。
【００６９】実施例１０［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及び０．１当量ポリカーボネート・ポリ
オールとイソホロン・ジイソシアネートとの反応生成
物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル及び熱結合温度制御器を装備した３０００ｍｌの４
つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約２９４．０グラム（１．１４０モル）
と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約４０
０．０グラム（１．１４０モル）と、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール（＊３）の約４７９．０グラム（０．９１２モ
ル）とを加えると共に、追加用ファンネルにイソホロン
・ジイソシアネート（＊４）の約４００．０グラム
（１．８０モル）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃに
加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）し
たときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネ
ートを約１０分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート
（＊５）の約１．２グラムを追加し、反応生成物を約１
５０゜Ｃまで加熱した。１時間経過後、ポリカーボネー
ト・ポリオール（＊６）の約１７９．０グラム（０．０
９０モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊５）の約
０．１０グラムを加えて、この反応生成物を約１７０゜
Ｃに加熱した。１７０゜Ｃで約１時間後、Ｃ−３２直鎖
状アルコール（＊３）の約１３３．０グラム（０．２５
３モル）を加えると共に、この反応生成物を１７０゜Ｃ
に加熱した。１７０゜Ｃで１時間後、この反応生成物の
ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総ての
ＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８
５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタ
ン周期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び
約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は
大きさの増加）により、これを確認した。最終混合ウレ
タン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却
し、硬化させた。この最終生成物は、室温で無色の固体
樹脂であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。
すなわち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フ
ェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度
が約３８．４ｃＰｓ（センチポイズ）であり、レオメト
リクス・ソリッド・アナライザ（Rheometrics Solids A
nalyzer:RSAII）を用いたダイナミック・メカニカル・
アナリシス（Dynamic Mechanical Analysis）により測
定したＴｇが約１８℃であった。なお、＊１は、アメリ
カ合衆国ニュージャージ州クランバリーのローヌ・ポウ
レンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキ
シレートである。なお、アメリカ合衆国コネティカット
州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケミカルズ・ア
ンド・プラスチック・カンパニー・インク（Union Carb
ide Chemicals and Plastics Company Inc.）から入手
可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキ
シレートを、この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２
１０の代わりに直接代替えできる。＊２は、アメリカ合
衆国デラウエア州ウイルミングトンのハークルズ・イン
ク（Hercules Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥで
ある。＊３は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベ
ーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能な
ＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。＊６は、アメリカ合衆国マサチューセッツ州ピーボ
ディーのシュタール（STAHL）ＵＳＡから入手可能なＰ
Ｃ−１１２２ポリカーボネート・ポリオールである。
【００７０】実施例１１［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及び０．２当量ポリカーボネート・ポリ
オールとイソホロン・ジイソシアネートとの反応生成
物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル及び熱結合温度制御器を装備した１０００ｍｌの４
つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６９．５グラム（０．２７０モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９５．７グ
ラム（０．２７０モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１３０．０グラム（０．２４８モル）とを
加えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイソ
シアネート（＊４）の約１００．０グラム（０．４５０
モル）を加えた。この混合物を１２５゜Ｃに加熱すると
共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、
攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネートを約３
分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート（＊５）の約
０．２２グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃま
で加熱した。１時間経過後、ポリカーボネート・ポリオ
ール（＊６）の約８９．６グラム（０．０４５モル）
と、ジブチル錫ジラウレート（＊５）の約０．１０グラ
ムを加えて、この反応生成物を約１６０゜Ｃに加熱し
た。約１時間後、Ｃ−３２直鎖状アルコール（＊３）の
約１５．０グラム（０．０２９モル）を加えると共に、
この反応生成物を１６０゜Ｃに加熱した。１時間後、こ
の反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を
行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実に
した。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温で無色の固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理的
特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約１
４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測
定すると、粘度が約５０ｃＰｓ（センチポイズ）であ
り、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ（Rheometr
ics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイナミック・
メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanical Analysi
s）により測定したＴｇが約１４℃であった。なお、＊
１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバリーの
ローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから
入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノ
ール・エトキシレートである。なお、アメリカ合衆国コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケ
ミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・インク
（Union Carbide Chemicals and Plastics Company In
c.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノ
ール・エトキシレートを、この反応においてＩＧＥＰＡ
Ｌ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。＊２
は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトンのハ
ークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能なＡ
ｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。
＊４は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグ
のベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から入手
可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイ
ソシアネートである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース
・アメリカ・インク（Elf Atochem North America In
c.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫
ジラウレートである。＊６は、アメリカ合衆国マサチュ
ーセッツ州ピーボディーのシュタール（STAHL）ＵＳＡ
から入手可能なＰＣ−１１２２ポリカーボネート・ポリ
オールである。
【００７１】実施例１２［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及び０．３当量ポリカーボネート・ポリ
オールとイソホロン・ジイソシアネートとの反応生成
物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．６グラム（０．０２５７モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．０グラ
ム（０．０２５４モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１２．０グラム（０．０２２９モル）とを
加える。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総
ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開
始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊４）の約１
０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラウ
レート（＊５）の約０．０５グラムを追加し、反応生成
物を約１５０゜Ｃまで加熱した。２時間経過後、ポリカ
ーボネート・ポリオール（＊６）の約１４．３グラム
（０．００７モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成物を約
１７０゜Ｃに加熱した。約２時間後、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール（＊３）の約１．４グラム（０．００２７モ
ル）を加えた。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ
変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費
されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）の
ピークの不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約
１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８
０ｃｍ -1でのピークの出現（又は大きさの増加）によ
り、これを確認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をア
ルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この
最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特
徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物
理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリ
ー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約５６．６ｃＰｓ
（センチポイズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・
アナライザ（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を
用いたダイナミック・メカニカル・アナリシス（Dynami
c MechanicalAnalysis）により測定したＴｇが約１０．
９℃であった。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージ
ャージ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Po
ulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ
−２１０オクチルフェノール・エトキシレートである。
なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユ
ニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチッ
ク・カンパニー・インク（Union Carbide Chemicals an
d Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏ
ｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、この
反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直
接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州
ウイルミングトンのハークルズ・インク（Hercules In
c.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、ア
メリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライ
ト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２
５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Ba
yer Corp.）から入手可能なデスモジュール（Desmodu
r）Ｉ−イソホロンジイソシアネートである。＊５は、
アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエ
ルフ・アトケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atoc
hem North America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ
４２０２−ジブチル錫ジラウレートである。＊６は、ア
メリカ合衆国マサチューセッツ州ピーボディーのシュタ
ール（STAHL）ＵＳＡから入手可能なＰＣ−１１２２ポ
リカーボネート・ポリオールである。
【００７２】実施例１３［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール及び０．４当量ポリカーボネート・ポリ
オールとイソホロン・ジイソシアネートとの反応生成
物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．２グラム（０．０２４１モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約８．５グラ
ム（０．０２４０モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１１．４グラム（０．０２１７モル）とを
加える。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総
ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開
始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊４）の約１
０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラウ
レート（＊５）の約０．０５グラムを追加し、反応生成
物を約１５０゜Ｃまで加熱した。２時間経過後、ポリカ
ーボネート・ポリオール（＊６）の約１７．９グラム
（０．００９モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
５）の約０．０５グラムを加えて、この反応生成物を約
１７０゜Ｃに加熱した。約２時間後、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール（＊３）の約１．３グラム（０．００２５モ
ル）を加えた。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ
変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費
されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）の
ピークの不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約
１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８
０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさの増加）によ
り、これを確認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をア
ルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この
最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特
徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物
理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリ
ー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約９６．４ｃＰｓ
（センチポイズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・
アナライザ（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を
用いたダイナミック・メカニカル・アナリシス（Dynami
c MechanicalAnalysis）により測定したＴｇが約３．１
℃であった。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャ
ージ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poul
enc）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−
２１０オクチルフェノール・エトキシレートである。な
お、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニ
オン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック
・カンパニー・インク（Union Carbide Chemicals and
Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎ
Ｘ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、この反
応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接
代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウ
イルミングトンのハークルズ・インク（Hercules In
c.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、ア
メリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライ
ト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２
５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Ba
yer Corp.）から入手可能なデスモジュール（Desmodu
r）Ｉ−イソホロンジイソシアネートである。＊５は、
アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエ
ルフ・アトケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atoc
hem North America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ
４２０２−ジブチル錫ジラウレートである。＊６は、ア
メリカ合衆国マサチューセッツ州ピーボディーのシュタ
ール（STAHL）ＵＳＡから入手可能なＰＣ−１１２２ポ
リカーボネート・ポリオールである。
【００７３】実施例１４［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、黄色反応性着色料、Ｃ−５０直鎖状ア
ルコール・エトキシレート及びイソホロン・ジイソシア
ネートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３２．８グラム（０．１
２８当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４６．２グラム（０．１２８当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約６７．０グラム（０．１２
８当量）と、Ｃ−５０直鎖状アルコール（＊４）の約７
６．６グラム（０．０４５当量）と、アメリカ合衆国特
許第５２３１１３５号の表１の着色料Ａに対応する黄色
ポリマー着色料の約１５．７グラム（０．０２３当量）
を加えると共に、追加用ファンネルにイソホロン・ジイ
ソシアネート（＊５）の約５０．０グラム（０．４５０
当量）を加えた。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると
共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、
攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネートを約２
分間で追加した。ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約
０．２２グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃま
で加熱した。約１５０゜Ｃで２時間経過後、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約４．０グラム（０．００８
当量）を加えて、この反応生成物を約１５０゜Ｃで１時
間加熱した。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変
換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費さ
れるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピ
ークの不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１
５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０
ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさの増加）により、
これを確認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミ
ニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終
生成物は、室温で黄色の固体樹脂であり、その特徴は、
以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特
性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐
板粘度計で測定すると、粘度が約３４０ｃＰｓ（センチ
ポイズ）であった。この物質のＴｇは測定しなかった。
なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
バリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパ
ニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチ
ルフェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ
合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバ
イド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー
・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Com
pany Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチ
ルフェノール・エトキシレートを、この反応においてＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えでき
る。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミング
トンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手
可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国
オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPet
rolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２
である。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサの
ベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能
なＵＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、ア
メリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・
コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデス
モジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネー
トである。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ
・インク（Elf Atochem North America Inc.）から入手
可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレート
である。
【００７４】実施例１５［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、Ｃ−５０直鎖状アルコール・エトキシ
レートの０．２当量、シアン反応性着色料、及びイソホ
ロン・ジイソシアネートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３２．８グラム（０．１
２８当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４６．２グラム（０．１２８当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約６７．０グラム（０．１２
８当量）と、Ｃ−５０直鎖状アルコール（＊４）の約７
６．６グラム（０．０４５当量）とを加えると共に、追
加用ファンネルにイソホロン・ジイソシアネート（＊
５）の約５０．０グラム（０．４５０当量）を加えた。
この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分
が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。
イソホロン・ジイソシアネートを約２分間で追加した。
ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．２２グラムを
追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。約１
５０゜Ｃで２時間経過後、シアン・ポリマー着色料（＊
７）の約１１．５グラム（０．０２３当量）を加え、反
応混合物を約１５０℃で加熱した。１５０℃で１時間
後、Ｃ−３２直鎖状アルコール（＊３）の約４．０グラ
ム（０．００８当量）を加えて、この反応混合物を約１
５０゜Ｃで１時間加熱した。この反応生成物のＦＴ−Ｉ
Ｒ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの
官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1
（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周期数
に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４
０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさの
増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン樹脂
生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化さ
せた。この最終生成物は、室温でシアン固体樹脂であ
り、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約３
８ｃＰｓ（センチポイズ）であった。この物質のＴｇは
測定しなかった。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュー
ジャージ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-
Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ Ｃ
Ａ−２１０オクチルフェノール・エトキシレートであ
る。なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリー
のユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラス
チック・カンパニー・インク（Union Carbide Chemical
s and Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉ
ｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、
この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わり
に直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエ
ア州ウイルミングトンのハークルズ・インク（Hercules
Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３
は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペト
ロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩ
Ｎ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ合衆国オ
クラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetro
lite）から入手可能なＵＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０
である。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッ
ツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）
から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホ
ロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国
ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム
・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North Amer
ica Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブ
チル錫ジラウレートである。＊７は、アメリカ合衆国サ
ウスカロライナ州スパータンバーグのミリケン・アンド
・カンパニー（Milliken and Company）の実験用ブルー
ＩＩＩ（９４９５−２８）である。
【００７５】実施例１６［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、Ｃ−５０直鎖状アルコール・エトキシ
レートの０．３当量、シアン反応性着色料、及びイソホ
ロン・ジイソシアネートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３１．０グラム（０．１
２０当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４３．５グラム（０．１２０当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約５２．０グラム（０．０９
９当量）と、Ｃ−５０直鎖状アルコール（＊４）の約１
１４．９グラム（０．０６８当量）とを加えると共に、
追加用ファンネルにイソホロン・ジイソシアネート（＊
５）の約５０．０グラム（０．４５０当量）を加えた。
この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分
が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。
イソホロン・ジイソシアネートを約２分間で追加した。
ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．２２グラムを
追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。約１
５０゜Ｃで２時間経過後、シアン・ポリマー反応性着色
料（＊７）を含有するヒドロキシルの約１１．５グラム
（０．０２３当量）を加え、反応混合物を約１５０℃で
加熱した。１５０℃で１時間後、Ｃ−３２直鎖状アルコ
ール（＊３）の約１３．０グラム（０．０２５当量）を
加えて、この反応混合物を約１５０゜Ｃで１時間加熱し
た。この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分
光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを
確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不
在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−
約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1で
のピークの出現（又は大きさの増加）により、これを確
認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳
型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でシアン固体樹脂であり、その特徴は、以下の
物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約１２．５ｃＰｓ（センチポ
イズ）であった。この物質のＴｇは測定しなかった。な
お、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバ
リーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニ
ーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチル
フェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ合
衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイ
ド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・
インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Compa
ny Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチル
フェノール・エトキシレートを、この反応においてＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。
＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトン
のハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能
なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オク
ラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetroli
te）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２であ
る。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。＊７は、アメリカ合衆国サウスカロライナ州スパー
タンバーグのミリケン・アンド・カンパニー（Milliken
and Company）の実験用ブルーＩＩＩ（９４９５−２
８）である。
【００７６】実施例１７［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及びＣ−５０直鎖状アルコール・エト
キシレートの０．２当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル及び熱結合温度制御器を装備した３０００ｍｌの４
つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約２４３．０グラム（０．９４６モル）
と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約３４
３．０グラム（０．９４７モル）と、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール（＊３）の約４９７．０グラム（０．９４７モ
ル）と、Ｃ−５０直鎖状アルコール（＊４）の約５３６
グラム（０．３１５モル）とを加えると共に、追加用フ
ァンネルにイソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約
３５０．０グラム（１．５７７モル）を加えた。この混
合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融
（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホ
ロン・ジイソシアネートを約１０分間で追加した。ジブ
チル錫ジラウレート（＊６）の約０．８０グラムを追加
し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。約２時間
後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分
光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを
確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不
在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−
約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1で
のピークの出現（又は大きさの増加）により、これを確
認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳
型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下
の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約３１ｃＰｓ（センチポイ
ズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ
（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイ
ナミック・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanic
al Analysis）により測定したＴｇが約３℃であった。
なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
バリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパ
ニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチ
ルフェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ
合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバ
イド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー
・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Com
pany Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチ
ルフェノール・エトキシレートを、この反応においてＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えでき
る。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミング
トンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手
可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国
オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPet
rolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２
である。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサの
ベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能
なＵＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、ア
メリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・
コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデス
モジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネー
トである。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ
・インク（Elf Atochem North America Inc.）から入手
可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレート
である。
【００７７】実施例１８［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及びＣ−５０直鎖状アルコール・エト
キシレートの０．１当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．３グラム（０．０２８４モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約１０．１グ
ラム（０．０２８５モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコー
ル（＊３）の約１５．０グラム（０．０２８６モル）
と、Ｃ−５０直鎖状アルコール・エトキシレート（＊
４）の約７．７グラム（０．００４５モル）とを加え
た。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての
成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始す
る。イソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約１０．
０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラウレー
ト（＊６）の約０．０５グラムを追加し、反応生成物を
約１５０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間後、こ
の反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を
行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実に
した。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理
的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約
１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で
測定すると、粘度が約３０．５ｃＰｓ（センチポイズ）
であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ（Rheo
metrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイナミッ
ク・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanical Ana
lysis）により測定したＴｇが約２．８℃であった。な
お、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバ
リーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニ
ーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチル
フェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ合
衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイ
ド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・
インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Compa
ny Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチル
フェノール・エトキシレートを、この反応においてＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。
＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトン
のハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能
なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オク
ラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetroli
te）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２であ
る。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。
【００７８】実施例１９［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及びＣ−５０直鎖状アルコール・エト
キシレートの０．３当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．６グラム（０．０２５７モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．２グラ
ム（０．０２５４モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１３．４グラム（０．０２５５モル）と、
Ｃ−５０直鎖状アルコール・エトキシレート（＊４）の
約２３．０グラム（０．０１３５モル）とを加えた。こ
の混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が
溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イ
ソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約１０．０グラ
ム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
６）の約０．０５グラムを追加し、反応生成物を約１５
０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間後、この反応
生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行っ
て、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にし
た。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理
的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約
１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で
測定すると、粘度が約２９．８ｃＰｓ（センチポイズ）
であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ（Rheo
metrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイナミッ
ク・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanical Ana
lysis）により測定したＴｇが約１２．９℃であった。
なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
バリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパ
ニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチ
ルフェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ
合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバ
イド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー
・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Com
pany Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチ
ルフェノール・エトキシレートを、この反応においてＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えでき
る。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミング
トンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手
可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国
オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPet
rolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２
である。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサの
ベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能
なＵＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、ア
メリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・
コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデス
モジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネー
トである。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ
・インク（Elf Atochem North America Inc.）から入手
可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレート
である。
【００７９】実施例２０［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及びＣ−５０直鎖状アルコール・エト
キシレートの０．４当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．２グラム（０．０２４１モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約８．７グラ
ム（０．０２４０モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１２．６グラム（０．０２４０モル）と、
Ｃ−５０直鎖状アルコール・エトキシレート（＊４）の
約３０．６グラム（０．０１８０モル）とを加えた。こ
の混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が
溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イ
ソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約１０．０グラ
ム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊
６）の約０．０５グラムを追加し、反応生成物を約１５
０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間後、この反応
生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行っ
て、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にし
た。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消
失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５
３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピー
クの出現（又は大きさの増加）により、これを確認し
た。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に
流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室
温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理
的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約
１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で
測定すると、粘度が約３２．７ｃＰｓ（センチポイズ）
であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ（Rheo
metrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイナミッ
ク・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanical Ana
lysis）により測定したＴｇが約２１．９℃であった。
なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
バリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパ
ニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチ
ルフェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ
合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバ
イド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー
・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Com
pany Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチ
ルフェノール・エトキシレートを、この反応においてＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えでき
る。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミング
トンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手
可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国
オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPet
rolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２
である。＊４は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサの
ベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能
なＵＮＩＴＨＯＸ７５０−Ｃ−５０である。＊５は、ア
メリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・
コーポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデス
モジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネー
トである。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フ
ィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ
・インク（Elf Atochem North America Inc.）から入手
可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレート
である。
【００８０】実施例２１［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、２−ヘキサデシルエイコサノール及び
黄色反応性着色料と、イソホロン・ジイソシアネートと
の反応生成物］ トルボア（Trubore）攪拌器、Ｎ2ガス体、追加用ファン
ネル（２００ｍｌ）及び熱結合温度制御器を装備した１
０００ｍｌの４つ口樹脂反応釜に、オクチルフェノール
・エトキシレート（＊１）の約３１．０グラム（０．１
２０当量）と、ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）
の約４３．５グラム（０．１２０当量）と、Ｃ−３２直
鎖状アルコール（＊３）の約６３．０グラム（０．１２
０当量）と、２−ヘキサデシルエイコサノール（2-hexa
decyleicosanol） （＊４）の約２３．０グラム（０．
０４当量）と、アメリカ合衆国特許第５２３１１３５号
の表１の着色料Ａに対応する黄色ポリマー着色料の約１
５．７グラム（０．０２２５当量）とを加えると共に、
追加用ファンネルにイソホロン・ジイソシアネート（＊
５）の約５０．０グラム（０．４５０当量）を加えた。
この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分
が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。
イソホロン・ジイソシアネートを約２分間で追加した。
ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．２２グラムを
追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。約１
５０゜Ｃで２時間経過後、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約４．０グラム（０．００８当量）を加え、
反応混合物を約１５０℃で１時間加熱した。この反応生
成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、
総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にした。約
２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、
ウレタン周期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ
-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現
（又は大きさの増加）により、これを確認した。最終混
合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、
冷却し、硬化させた。この最終生成物は、室温でシアン
固体樹脂であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せ
る。すなわち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃ
で、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約３２．１ｃＰｓ（センチポイズ）であっ
た。この物質のＴｇ及びスペクトラム強度は測定しなか
った。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州
クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）
カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０
オクチルフェノール・エトキシレートである。なお、ア
メリカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・
カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カン
パニー・インク（Union Carbide Chemicals and Plasti
cs Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５
オクチルフェノール・エトキシレートを、この反応にお
いてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替え
できる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミ
ングトンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から
入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合
衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（Bake
rPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−
３２である。＊４は、アメリカ合衆国テキサス州ハウス
トンのビスタ（Vista）ケミカル・カンパニーから入手
可能なＩＳＯＦＯＬ３６−２−ヘキサデシルエイコサノ
ールである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州
ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Cor
p.）から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イ
ソホロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アト
ケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North
America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−
ジブチル錫ジラウレートである。
【００８１】実施例２２［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及び２−ヘキサデシルエイコサノール
の０．１当量と、イソホロン・ジイソシアネートとの反
応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．３グラム（０．０２８５当量）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約１０．１グ
ラム（０．０２８５モル）と、Ｃ−３２直鎖状アルコー
ル（＊３）の約１５．０グラム（０．０２８６モル）
と、２−ヘキサデシルエイコサノール（2-hexadecyleic
osanol）（＊４）の約２．３グラム（０．００４５モ
ル）とを加えた。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると
共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、
攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊
５）の約１０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチ
ル錫ジラウレート（＊６）の約０．０５グラムを追加
し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。１５０℃
で、２時間後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ
変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費
されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）の
ピークの不在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約
１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８
０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさの増加）によ
り、これを確認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をア
ルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化させた。この
最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特
徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物
理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリ
ー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約３０ｃＰｓ（セ
ンチポイズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・アナ
ライザ（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を用い
たダイナミック・メカニカル・アナリシス（Dynamic Me
chanical Analysis）により測定したＴｇが約１７．３
℃であった。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャ
ージ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poul
enc）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−
２１０オクチルフェノール・エトキシレートである。な
お、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニ
オン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック
・カンパニー・インク（Union Carbide Chemicals and
Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎ
Ｘ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、この反
応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接
代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウ
イルミングトンのハークルズ・インク（Hercules In
c.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、ア
メリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライ
ト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２
５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ合衆国テキサス
州ハウストンのビスタ（Vista）ケミカル・カンパニー
から入手可能なＩＳＯＦＯＬ３６−２−ヘキサデシルエ
イコサノールである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシル
バニア州ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Ba
yer Corp.）から入手可能なデスモジュール（Desmodu
r）Ｉ−イソホロンジイソシアネートである。＊６は、
アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエ
ルフ・アトケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atoc
hem North America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ
４２０２−ジブチル錫ジラウレートである。
【００８２】実施例２３［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及び２−ヘキサデシルエイコサノール
の０．２当量と、イソホロン・ジイソシアネートとの反
応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．０グラム（０．０２７２モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．６グラ
ム（０．０２７２当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１４．２グラム（０．０２７０モル）と、
２−ヘキサデシルエイコサノール（2-hexadecyleicosan
ol）（＊４）の約４．６グラム（０．００９０モル）と
を加えた。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、
総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を
開始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約
１０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラ
ウレート（＊６）の約０．０５グラムを追加し、反応生
成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間
後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分
光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを
確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不
在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−
約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1で
のピークの出現（又は大きさの増加）により、これを確
認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳
型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下
の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約２７．７ｃＰｓ（センチポ
イズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ
（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイ
ナミック・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanic
al Analysis）により測定したＴｇが約７．９℃であっ
た。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州ク
ランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カ
ンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オ
クチルフェノール・エトキシレートである。なお、アメ
リカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カ
ーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパ
ニー・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics
Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オ
クチルフェノール・エトキシレートを、この反応におい
てＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えで
きる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミン
グトンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入
手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerP
etrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３
２である。＊４は、アメリカ合衆国テキサス州ハウスト
ンのビスタ（Vista）ケミカル・カンパニーから入手可
能なＩＳＯＦＯＬ３６−２−ヘキサデシルエイコサノー
ルである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピ
ッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Cor
p.）から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イ
ソホロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アト
ケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North
America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−
ジブチル錫ジラウレートである。
【００８３】実施例２４［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及び２−ヘキサデシルエイコサノール
の０．３当量と、イソホロン・ジイソシアネートとの反
応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．６グラム（０．０２５７モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．０グラ
ム（０．０２５４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１３．４グラム（０．０２５５モル）と、
２−ヘキサデシルエイコサノール（2-hexadecyleicosan
ol）（＊４）の約６．９グラム（０．０１３５モル）と
を加えた。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、
総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を
開始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約
１０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラ
ウレート（＊６）の約０．０５グラムを追加し、反応生
成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間
後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分
光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを
確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不
在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−
約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1で
のピークの出現（又は大きさの増加）により、これを確
認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳
型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下
の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約２６．４ｃＰｓ（センチポ
イズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ
（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイ
ナミック・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanic
al Analysis）により測定したＴｇが約７．１℃であっ
た。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州ク
ランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カ
ンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オ
クチルフェノール・エトキシレートである。なお、アメ
リカ合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カ
ーバイド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパ
ニー・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics
Company Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オ
クチルフェノール・エトキシレートを、この反応におい
てＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えで
きる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミン
グトンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入
手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerP
etrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３
２である。＊４は、アメリカ合衆国テキサス州ハウスト
ンのビスタ（Vista）ケミカル・カンパニーから入手可
能なＩＳＯＦＯＬ３６−２−ヘキサデシルエイコサノー
ルである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピ
ッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Cor
p.）から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イ
ソホロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アト
ケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North
America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−
ジブチル錫ジラウレートである。
【００８４】実施例２５［ヒドロアビエチル・アルコー
ル、オクチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直
鎖状アルコール、及び２−ヘキサデシルエイコサノール
の０．４当量と、イソホロン・ジイソシアネートとの反
応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．２グラム（０．０２４１モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約８．５グラ
ム（０．０２４０当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１２．６グラム（０．０２４０モル）と、
２−ヘキサデシルエイコサノール（2-hexadecyleicosan
ol）（＊４）の約９．２グラム（０．０１８０モル）と
を加えた。この混合物を１２０゜Ｃに加熱すると共に、
総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）したときに、攪拌を
開始する。イソホロン・ジイソシアネート（＊５）の約
１０．０グラム（０．０４５モル）と、ジブチル錫ジラ
ウレート（＊６）の約０．０５グラムを追加し、反応生
成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。１５０℃で、２時間
後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分
光）を行って、総てのＮＣＯの官能化が消費されるのを
確実にした。約２２８５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不
在（消失）と、ウレタン周期数に対応する約１５４０−
約１５３０ｃｍ-1及び約１７４０−約１６８０ｃｍ-1で
のピークの出現（又は大きさの増加）により、これを確
認した。最終混合ウレタン樹脂生成物をアルミニウム鋳
型に流し込み、冷却し、硬化させた。この最終生成物
は、室温でクリアな固体樹脂であり、その特徴は、以下
の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性と
は、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘
度計で測定すると、粘度が約２５．０ｃＰｓ（センチポ
イズ）であり、レオメトリクス・ソリッド・アナライザ
（Rheometrics Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイ
ナミック・メカニカル・アナリシス（Dynamic Mechanic
al Analysis）により測定したＴｇが約６℃であった。
なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クラン
バリーのローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパ
ニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチ
ルフェノール・エトキシレートである。なお、アメリカ
合衆国コネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバ
イド・ケミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー
・インク（Union Carbide Chemicals and Plastics Com
pany Inc.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチ
ルフェノール・エトキシレートを、この反応においてＩ
ＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えでき
る。＊２は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミング
トンのハークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手
可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国
オクラホマ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPet
rolite）から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２
である。＊４は、アメリカ合衆国テキサス州ハウストン
のビスタ（Vista）ケミカル・カンパニーから入手可能
なＩＳＯＦＯＬ３６−２−ヘキサデシルエイコサノール
である。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッ
ツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）
から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホ
ロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国
ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム
・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North Amer
ica Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブ
チル錫ジラウレートである。
【００８５】実施例２６［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリ（エチレン／ブチレン）モノ・アル
コールの０．１当量と、イソホロン・ジイソシアネート
との反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．３グラム（０．０２８４モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約１０．３グ
ラム（０．０２８５当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコー
ル（＊３）の約１５．０グラム（０．０２８６モル）
と、ポリ（エチレン／ブチレン）モノ−オル（poly(eth
ylene/butylene)mono-ol）（＊４）の２１．０グラム
（０．００４５モル）とを加えた。この混合物を１２０
゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１００゜
Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソ
シアネート（＊５）の約１０．０グラム（０．０４５モ
ル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．０５
グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱し
た。１５０℃で、２時間後、この反応生成物のＦＴ−Ｉ
Ｒ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの
官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ-1
（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周期数
に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７４
０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさの
増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン樹脂
生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化さ
せた。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂であ
り、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約７
２ｃＰｓ（センチポイズ）であり、レオメトリクス・ソ
リッド・アナライザ（Rheometrics Solids Analyzer:RS
AII）を用いたダイナミック・メカニカル・アナリシス
（Dynamic Mechanical Analysis）により測定したＴｇ
が約−４７．６℃であった。なお、＊１は、アメリカ合
衆国ニュージャージ州クランバリーのローヌ・ポウレン
ク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥ
ＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキシレ
ートである。なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダ
ンベリーのユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド
・プラスチック・カンパニー・インク（Union Carbide
Chemicals and Plastics Company Inc.）から入手可能
なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレ
ートを、この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０
の代わりに直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国
デラウエア州ウイルミングトンのハークルズ・インク
（Hercules Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥであ
る。＊３は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ
合衆国テキサス州ハウストンのシェル（Shell）ケミカ
ル・カンパニーから入手可能なＫＲＡＴＯＮ Ｌｉｑｕ
ｉｄ Ｌ−１２０３ポリ（エチレン／ブチレン）モノ−
オルである。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州
ピッツバーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Cor
p.）から入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イ
ソホロンジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合
衆国ペンシルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アト
ケム・ノース・アメリカ・インク（Elf Atochem North
America Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−
ジブチル錫ジラウレートである。
【００８６】実施例２７［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリ（エチレン／ブチレン）モノ・アル
コールの０．２当量と、イソホロン・ジイソシアネート
との反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．０グラム（０．０２７２モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．８グラ
ム（０．０２７１当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１４．２グラム（０．０２７０モル）と、
ポリ（エチレン／ブチレン）モノ−オル（poly(ethylen
e/butylene)mono-ol）（＊４）の４２．０グラム（０．
００９０モル）とを加えた。この混合物を１２０゜Ｃに
加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１００゜Ｃ）し
たときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジイソシアネ
ート（＊５）の約１０．０グラム（０．０４５モル）
と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．０５グラ
ムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加熱した。
１５０℃で、２時間後、この反応生成物のＦＴ−ＩＲ
（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣＯの官
能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃｍ
-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周期
数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１７
４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大きさ
の増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン樹
脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬化
させた。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂で
あり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約１
０５ｃＰｓ（センチポイズ）であった。この実施例の固
形樹脂は、柔らかすぎて処置しにくかったので、Ｔｇを
測定できなかった。なお、＊１は、アメリカ合衆国ニュ
ージャージ州クランバリーのローヌ・ポウレンク（Rhon
e-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥＰＡＬ
ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキシレートであ
る。なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダンベリー
のユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド・プラス
チック・カンパニー・インク（Union Carbide Chemical
s and Plastics Company Inc.）から入手可能なＴｒｉ
ｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレートを、
この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０の代わり
に直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国デラウエ
ア州ウイルミングトンのハークルズ・インク（Hercules
Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥである。＊３
は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカ・ペト
ロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵＮＩＬＩ
Ｎ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ合衆国テ
キサス州ハウストンのシェル（Shell）ケミカル・カン
パニーから入手可能なＫＲＡＴＯＮ Ｌｉｑｕｉｄ Ｌ
−１２０３ポリ（エチレン／ブチレン）モノ−オルであ
る。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバ
ーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から
入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロン
ジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国ペン
シルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノ
ース・アメリカ・インク（Elf Atochem North America
Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル
錫ジラウレートである。
【００８７】実施例２８［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリオキシエチレン（２）・ステアリル
・エーテルの０．１当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．３グラム（０．０２８４モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約１０．３グ
ラム（０．０２８５当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコー
ル（＊３）の約１５．０グラム（０．０２８６モル）
と、ポリオキシエチレン（２）・ステアリル・エーテル
（polyoxyethylne(2) starylether）（＊４）の約１．
６グラム（０．００４５モル）とを加えた。この混合物
を１２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融（約
１００゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホロン
・ジイソシアネート（＊５）の約１０．０グラム（０．
０４５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約
０．０５グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃま
で加熱した。１５０℃で、２時間後、この反応生成物の
ＦＴ−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総ての
ＮＣＯの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８
５ｃｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタ
ン周期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び
約１７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は
大きさの増加）により、これを確認した。最終混合ウレ
タン樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却
し、硬化させた。この最終生成物は、室温でクリアな固
体樹脂であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せ
る。すなわち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃ
で、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測定する
と、粘度が約３１．０ｃＰｓ（センチポイズ）であり、
レオメトリクス・ソリッド・アナライザ（Rheometrics
Solids Analyzer:RSAII）を用いたダイナミック・メカ
ニカル・アナリシス（Dynamic Mechanical Analysis）
により測定したＴｇが約１９．９℃であった。なお、＊
１は、アメリカ合衆国ニュージャージ州クランバリーの
ローヌ・ポウレンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから
入手可能なＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノ
ール・エトキシレートである。なお、アメリカ合衆国コ
ネティカット州ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケ
ミカルズ・アンド・プラスチック・カンパニー・インク
（Union Carbide Chemicals and Plastics Company In
c.）から入手可能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノ
ール・エトキシレートを、この反応においてＩＧＥＰＡ
Ｌ ＣＡ−２１０の代わりに直接代替えできる。＊２
は、アメリカ合衆国デラウエア州ウイルミングトンのハ
ークルズ・インク（Hercules Inc.）から入手可能なＡ
ｂｉｔｏｌＥである。＊３は、アメリカ合衆国オクラホ
マ州タルサのベーカ・ペトロライト（BakerPetrolite）
から入手可能なＵＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。
＊４は、アメリカ合衆国デラウエア州ウィルミングトン
のＩＣＩアメリカンズ・インクから入手可能なＢＲＩＪ
７２−ポリエチレン（２）ステアリル・エーテルであ
る。＊５は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州ピッツバ
ーグのベーヤ・コーポレーション（Bayer Corp.）から
入手可能なデスモジュール（Desmodur）Ｉ−イソホロン
ジイソシアネートである。＊６は、アメリカ合衆国ペン
シルバニア州フィラデルフィアのエルフ・アトケム・ノ
ース・アメリカ・インク（Elf Atochem North America
Inc.）から入手可能なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル
錫ジラウレートである。
【００８８】実施例２９［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリオキシエチレン（２）・ステアリル
・エーテルの０．２当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約７．０グラム（０．０２７２モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．８グラ
ム（０．０２７１当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１４．２グラム（０．０２７０モル）と、
ポリオキシエチレン（２）・ステアリル・エーテル（po
lyoxyethylne(2) starylether）（＊４）の約３．２グ
ラム（０．００９０モル）とを加えた。この混合物を１
２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１０
０゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジ
イソシアネート（＊５）の約１０．０グラム（０．０４
５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．
０５グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加
熱した。１５０℃で、２時間後、この反応生成物のＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣ
Ｏの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃ
ｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周
期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１
７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大き
さの増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン
樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬
化させた。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂
であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すな
わち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラ
ンチ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約
２８．４ｃＰｓ（センチポイズ）であり、レオメトリク
ス・ソリッド・アナライザ（RheometricsSolids Analyz
er:RSAII）を用いたダイナミック・メカニカル・アナリ
シス（Dynamic Mechanical Analysis）により測定した
Ｔｇが約１２．５℃であった。なお、＊１は、アメリカ
合衆国ニュージャージ州クランバリーのローヌ・ポウレ
ンク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧ
ＥＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキシ
レートである。なお、アメリカ合衆国コネティカット州
ダンベリーのユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アン
ド・プラスチック・カンパニー・インク（Union Carbid
e Chemicals and Plastics Company Inc.）から入手可
能なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシ
レートを、この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１
０の代わりに直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆
国デラウエア州ウイルミングトンのハークルズ・インク
（Hercules Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥであ
る。＊３は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ
合衆国デラウエア州ウィルミングトンのＩＣＩアメリカ
ンズ・インクから入手可能なＢＲＩＪ７２−ポリエチレ
ン（２）ステアリル・エーテルである。＊５は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。
【００８９】実施例３０［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリオキシエチレン（２）・ステアリル
・エーテルの０．３当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．６グラム（０．０２５７モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約９．２グラ
ム（０．０２５４当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１３．４グラム（０．０２５５モル）と、
ポリオキシエチレン（２）・ステアリル・エーテル（po
lyoxyethylne(2) starylether）（＊４）の約４．８グ
ラム（０．０１３５モル）とを加えた。この混合物を１
２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１０
０゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジ
イソシアネート（＊５）の約１０．０グラム（０．０４
５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．
０５グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加
熱した。１５０℃で、２時間後、この反応生成物のＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣ
Ｏの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃ
ｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周
期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１
７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大き
さの増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン
樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬
化させた。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂
であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すな
わち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラ
ンチ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約
２６．０ｃＰｓ（センチポイズ）であり、レオメトリク
ス・ソリッド・アナライザ（RheometricsSolids Analyz
er:RSAII）を用いたダイナミック・メカニカル・アナリ
シス（Dynamic Mechanical Analysis）により測定した
Ｔｇが約４．２℃であった。なお、＊１は、アメリカ合
衆国ニュージャージ州クランバリーのローヌ・ポウレン
ク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥ
ＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキシレ
ートである。なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダ
ンベリーのユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド
・プラスチック・カンパニー・インク（Union Carbide
Chemicals and Plastics Company Inc.）から入手可能
なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレ
ートを、この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０
の代わりに直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国
デラウエア州ウイルミングトンのハークルズ・インク
（Hercules Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥであ
る。＊３は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ
合衆国デラウエア州ウィルミングトンのＩＣＩアメリカ
ンズ・インクから入手可能なＢＲＩＪ７２−ポリエチレ
ン（２）ステアリル・エーテルである。＊５は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。
【００９０】実施例３１［アビエチル・アルコール、オ
クチルフェノール・エトキシレート、Ｃ−３２直鎖状ア
ルコール、及びポリオキシエチレン（２）・ステアリル
・エーテルの０．４当量と、イソホロン・ジイソシアネ
ートとの反応生成物］ テフロン被覆磁気攪拌バーを有し、攪拌ホットプレート
上のシリコン・オイル浴槽（バス）内に配置した１４０
ｍｌのビーカーに、オクチルフェノール・エトキシレー
ト（＊１）の約６．２グラム（０．０２４１モル）と、
ヒドロアビエチル・アルコール（＊２）の約８．７グラ
ム（０．０２４０当量）と、Ｃ−３２直鎖状アルコール
（＊３）の約１２．６グラム（０．０２４０モル）と、
ポリオキシエチレン（２）・ステアリル・エーテル（po
lyoxyethylne(2) starylether）（＊４）の約６．５グ
ラム（０．０１８０モル）とを加えた。この混合物を１
２０゜Ｃに加熱すると共に、総ての成分が溶融（約１０
０゜Ｃ）したときに、攪拌を開始する。イソホロン・ジ
イソシアネート（＊５）の約１０．０グラム（０．０４
５モル）と、ジブチル錫ジラウレート（＊６）の約０．
０５グラムを追加し、反応生成物を約１５０゜Ｃまで加
熱した。１５０℃で、２時間後、この反応生成物のＦＴ
−ＩＲ（フーリエ変換赤外分光）を行って、総てのＮＣ
Ｏの官能化が消費されるのを確実にした。約２２８５ｃ
ｍ-1（ＮＣＯ）のピークの不在（消失）と、ウレタン周
期数に対応する約１５４０−約１５３０ｃｍ-1及び約１
７４０−約１６８０ｃｍ-1でのピークの出現（又は大き
さの増加）により、これを確認した。最終混合ウレタン
樹脂生成物をアルミニウム鋳型に流し込み、冷却し、硬
化させた。この最終生成物は、室温でクリアな固体樹脂
であり、その特徴は、以下の物理的特性で表せる。すな
わち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラ
ンチ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると、粘度が約
２４．９ｃＰｓ（センチポイズ）であり、レオメトリク
ス・ソリッド・アナライザ（RheometricsSolids Analyz
er:RSAII）を用いたダイナミック・メカニカル・アナリ
シス（Dynamic Mechanical Analysis）により測定した
Ｔｇが約７．６℃であった。なお、＊１は、アメリカ合
衆国ニュージャージ州クランバリーのローヌ・ポウレン
ク（Rhone-Poulenc）カンパニーから入手可能なＩＧＥ
ＰＡＬ ＣＡ−２１０オクチルフェノール・エトキシレ
ートである。なお、アメリカ合衆国コネティカット州ダ
ンベリーのユニオン・カーバイド・ケミカルズ・アンド
・プラスチック・カンパニー・インク（Union Carbide
Chemicals and Plastics Company Inc.）から入手可能
なＴｒｉｔｏｎＸ１５オクチルフェノール・エトキシレ
ートを、この反応においてＩＧＥＰＡＬ ＣＡ−２１０
の代わりに直接代替えできる。＊２は、アメリカ合衆国
デラウエア州ウイルミングトンのハークルズ・インク
（Hercules Inc.）から入手可能なＡｂｉｔｏｌＥであ
る。＊３は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カ・ペトロライト（BakerPetrolite）から入手可能なＵ
ＮＩＬＩＮ４２５−Ｃ−３２である。＊４は、アメリカ
合衆国デラウエア州ウィルミングトンのＩＣＩアメリカ
ンズ・インクから入手可能なＢＲＩＪ７２−ポリエチレ
ン（２）ステアリル・エーテルである。＊５は、アメリ
カ合衆国ペンシルバニア州ピッツバーグのベーヤ・コー
ポレーション（Bayer Corp.）から入手可能なデスモジ
ュール（Desmodur）Ｉ−イソホロンジイソシアネートで
ある。＊６は、アメリカ合衆国ペンシルバニア州フィラ
デルフィアのエルフ・アトケム・ノース・アメリカ・イ
ンク（Elf Atochem North America Inc.）から入手可能
なＦＡＳＣＡＴ４２０２−ジブチル錫ジラウレートであ
る。
【００９１】実施例３２［黄色ポリエチレン・ワックス
・ベースのインク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例１で得た物質の
１００グラムと、実施例２で得た物質の１００グラム
と、ポリワックスＰＥ８５０（＊１）の２９２グラムと
を化合させた。これら物質を約１４０゜Ｃの温度で一緒
に溶融し、次に、約１２５゜Ｃで１時間にわたって温度
制御マント（マントル）にて攪拌によりブレンドした。
２μのフィルタを用いる加熱した（１２５℃）モット
（Mott）装置（モット・メタウラギカル（Mott Metallu
rgical）から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平
方インチ）の圧力で、このインクを濾過した。濾過した
ポリエチレン・ベースのインクを鋳型に注ぎ、固化させ
て、インク・スティックを形成した。この最終黄色イン
ク生成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると粘度が約１
３．５ｃＰｓ（センチポイズ）であり、デュポン２１０
０熱量計を用いて差動走査熱量測定法により測定した融
点が約１０５゜Ｃであり、レオメーター・ソリッド・ア
ナライザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダイナミック機械的分
析法で測定したＴｇが約２０゜Ｃであった。このインク
のスペクトラム強度は測定しなかった。このインクを、
オフセット転写プリント処理形式の研究試作品のＰｈａ
ｓｅｒ（登録商標）３４０型プリンタに装填した。プリ
ント・ヘッド温度が１５５℃で、ドラム温度が８５℃
で、紙の予熱温度が１１４℃で、このインクによるプリ
ントを行った。完了したプリントのガラスに対する摩擦
係数は、トウィング・アルバート・フリクション／ピー
ル・テスタ（Thwing-Albert Friction/Peel Tester）
（Model 225-1）による測定によると約０．６であっ
た。また、この完了したプリントは、種々の異なるオフ
ィス用写真複写機で、容易に供給（原稿給紙）できるこ
とが判った。しかし、この完了したプリントの耐久性
は、プリントを折り曲げた際のインクの過度のはげ落ち
破片から良好ではないことが判った。また、引っ掻きに
対する耐性も良好ではなかった。＊１は、アメリカ合衆
国オクラホマ州タルサのベーカー・ペトロライト（Bake
r Petrolite）カンパニーから入手可能なポリワックス
ＰＥ８５０−ポリエチレンである。
【００９２】実施例３３［ポリエチレン・ベースのイン
ク及びアミド・ワックス・ベースのインクの物理的混合
物から作った黄色混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、本願出願人に譲渡され
たアメリカ合衆国特許第５７８０５２８号（特開平１０
−７２５４９号明細書に対応）に記載の実施例１２で得
たインクの７４グラムと、本願実施例３２で得たインク
の９０グラムとを化合させた。これらインクを約１２５
゜Ｃの温度で３時間にわたって溶融し、次に、約１２５
゜Ｃで１／２時間にわたって温度制御マント（マント
ル）にて攪拌によりブレンドした。２μのフィルタを用
いる加熱した（１２５℃）モット（Mott）装置（モット
・メタウラギカル（Mott Metallurgical）から入手可
能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）の圧力
で、このインクを濾過した。濾過したインク混合物を鋳
型に注ぎ、固化させて、インク・スティックを形成し
た。この最終黄色インク生成物の特徴は、以下の物理的
特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約１
４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で測
定すると粘度が約１３．２ｃＰｓ（センチポイズ）であ
り、デュポン２１００熱量計を用いて差動走査熱量測定
法により測定した２つの融点が約９１℃及び約１０５゜
Ｃであり、レオメーター・ソリッド・アナライザ（ＲＳ
ＡＩＩ）を用いるダイナミック機械的分析法で測定した
Ｔｇが約２５゜Ｃであった。このインクのスペクトラム
強度は測定しなかった。このインクを、オフセット転写
プリント処理形式のＰｈａｓｅｒ（登録商標）３４０型
プリンタに装填した。プリント・ヘッド温度が１４０℃
で、ドラム温度が６０℃で、紙の予熱温度が６０℃で、
このインクによるプリントを行った。完了したプリント
のガラスに対する摩擦係数は、トウィング・アルバート
・フリクション／ピール・テスタ（Thwing-AlbertFrict
ion/Peel Tester）（Model 225-1）による測定によると
約０．６−１．４で変動した。これを、上述のアメリカ
合衆国特許出願に記載の実施例１２のアミド・ワックス
・ベースのインクの約２．６のＣＯＦと同等であった。
この際、同じ条件で、別々にプリントした。この完了し
たプリは、折り曲げた際のインクのはげ落ちに対する耐
性が実施例３３よりも非常に良好であり、引っ掻きに対
する耐性も良好であった。完了したプリントの写真複写
機における試験は種々の結果であったが、いくつかの写
真複写機では、プリントを原稿給紙できた。これは、ア
ミド・ワックス・ベース自体のインク組成物から作った
プリントの性能を著しく改善したものであった。これら
プリントは、試験したいくつかの写真複写機では原稿給
紙しなかった。
【００９３】実施例３４［ウレタン樹脂及びワックスの
混合物から作ったシアン混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、本願出願人に譲渡され
たアメリカ合衆国特許第５７８０５２８号（特開平１０
−７２５４９号明細書に対応）に記載の実施例２で得た
シアン着色ウレタン樹脂の２４８グラムと、本願実施例
１で得たウレタン樹脂の１２４グラムと、後述するアメ
リカ合衆国特許出願第０８／６７２６１７号に記載の実
施例４で得たウレタン／ウレア樹脂の１２４グラムと、
ウィトコ（Witco）Ｓ−１８０ステアリル・ステアラミ
ド・ワックス（＊１）の２３０グラムと、ポリワックス
ＰＥ８５０（＊２）の２７５グラムとを化合させた。こ
れら物質を約１２５゜Ｃの温度で２時間にわたって溶融
し、次に、約１２５゜Ｃで２時間にわたって温度制御マ
ント（マントル）にて攪拌によりブレンドした。２μの
フィルタを用いる加熱した（１２５℃）モット（Mott）
装置（モット・メタウラギカル（Mott Metallurgical）
から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平方イン
チ）の圧力で、このインクを濾過した。この混成インク
を鋳型に注ぎ、固化させて、インク・スティックを形成
した。この最終黄色インク生成物の特徴は、以下の物理
的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性とは、約
１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板粘度計で
測定すると粘度が約１２．２ｃＰｓ（センチポイズ）で
あり、デュポン２１００熱量計を用いて差動走査熱量測
定法により測定した２つの融点が約９１℃及び約１０５
゜Ｃであり、レオメーター・ソリッド・アナライザ（Ｒ
ＳＡＩＩ）を用いるダイナミック機械的分析法で測定し
たＴｇが約２１゜Ｃであった。このインクのスペクトラ
ム強度は測定しなかった。このインクを、オフセット転
写プリント処理形式のＰｈａｓｅｒ（登録商標）３４０
型プリンタに装填した。プリント・ヘッド温度が１４０
℃で、ドラム温度が６４℃で、紙の予熱温度が６１℃
で、このインクによるプリントを行った。完了したプリ
ントのガラスに対する摩擦係数は、トウィング・アルバ
ート・フリクション／ピール・テスタ（Thwing-Albert
Friction/Peel Tester）（Model225-1）による測定によ
ると約０．６−１．８で変動した。写真複写機における
これらの性能は、上述の実施例３３で得たプリントと同
等であった。この完了したプリントを折り曲げた際、イ
ンクのはげ落ちに対する耐性は、実施例３３のインクに
よるプリントと非常に類似しており、引っ掻きに対する
耐性も良好であった。なお、＊１は、アメリカ合衆国オ
クラホマ州タルサのベーカー・ペトロライト（Baker Pe
trolite）カンパニーから入手可能なポリワックスＰＥ
８５０−ポリエチレンである。＊２は、アメリカ合衆国
テネシー州メンフィスのウイトコ（Witco）コーポレー
ションから入手可能なＫｅｍａｍｉｄｅ Ｓ−１８０−
ステアリル・ステアラミドである。
【００９４】実施例３５［ワン・ポット着色樹脂合成か
ら作った黄色混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例６から得た溶融
黄色着色反応混合物の４２０グラムと、溶融ポリワック
スＰＥ８５０（＊１）の１５０グラムとを化合させた
（Ｓ−１８０アミド・ワックス（＊２）は、反応に対し
て用材として用いているので、既に黄色の反応混合物で
ある）。約１２５゜Ｃで／１２時間にわたって温度制御
マント（マントル）にて攪拌によりブレンドした。２μ
のフィルタを用いる加熱した（１２５℃）モット（Mot
t）装置（モット・メタウラギカル（Mott Metallurgica
l）から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平方イ
ンチ）の圧力で、このインクを濾過した。この濾過した
混成インクを鋳型に注ぎ、固化させて、インク・スティ
ックを形成した。この最終黄色インク生成物の特徴は、
以下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特
性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐
板粘度計で測定すると粘度が約１２．０ｃＰｓ（センチ
ポイズ）であり、デュポン２１００熱量計を用いて差動
走査熱量測定法により測定した２つの融点が約９１℃及
び約１０５゜Ｃであり、レオメーター・ソリッド・アナ
ライザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダイナミック機械的分析
法で測定したＴｇが約２０゜Ｃであった。このインクの
スペクトラム強度は測定しなかった。このインクを、オ
フセット転写プリント処理形式のＰｈａｓｅｒ（登録商
標）３４０型プリンタに装填した。プリント・ヘッド温
度が１４０℃で、ドラム温度が６０℃で、紙の予熱温度
が６０℃で、このインクによるプリントを行った。完了
したプリントのガラスに対する摩擦係数は、トウィング
・アルバート・フリクション／ピール・テスタ（Thwing
-Albert Friction/Peel Tester）（Model 225-1）によ
る測定によると約０．５−１．８で変動した。写真複写
機におけるこれらの性能は、上述の実施例３３で得たプ
リントと同等であった。この完了したプリントを折り曲
げた際、インクのはげ落ちに対する耐性は、非常に良好
であり、引っ掻きに対する耐性も良好であった。なお、
＊１は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカー
・ペトロライト（Baker Petrolite）カンパニーから入
手可能なポリワックスＰＥ８５０−ポリエチレンであ
る。＊２は、アメリカ合衆国テネシー州メンフィスのウ
イトコ（Witco）コーポレーションから入手可能なＫｅ
ｍａｍｉｄｅ Ｓ−１８０−ステアリル・ステアラミド
である。
【００９５】実施例３６［ワン・ポット樹脂合成及び粉
末シアン染料から作ったシアン・ポリカーボネート改質
混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例１１で得たクリ
アな反応混合物の２２５グラムと、WitcoＳ−１８０ス
テアリル・ステアラミド（＊１）の１６９グラムと、ポ
リワックスＰＥ８５０（＊２）の１０６グラムとを化合
させた。これら物質は、オーブン内にて約１３５℃の温
度で互いに溶融され、約１２５゜Ｃで１／２時間にわた
って温度制御マント（マントル）にて攪拌によりブレン
ドした。このクリアなインク・ベースにソルベント（So
lvent）ブルー４４を追加し、その結果の混合物を更に
２時間にわたって１２５℃で攪拌した。２μのフィルタ
を用いる加熱した（１２５℃）モット（Mott）装置（モ
ット・メタウラギカル（Mott Metallurgical）から入手
可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平方インチ）の圧力
で、このインクを濾過した。この濾過し改質した混成イ
ンクを鋳型に注ぎ、固化させて、インク・スティックを
形成した。この最終シアン・インク生成物の特徴は、以
下の物理的特性で表せる。すなわち、これら物理的特性
とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャーリー円錐板
粘度計で測定すると粘度が約１３．１ｃＰｓ（センチポ
イズ）であり、デュポン２１００熱量計を用いて差動走
査熱量測定法により測定した２つの融点が約８８℃及び
約１００゜Ｃであり、レオメーター・ソリッド・アナラ
イザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダイナミック機械的分析法
で測定したＴｇが約３３゜Ｃであった。このインクのス
ペクトラム強度は測定しなかった。このインクを、オフ
セット転写プリント処理形式のＰｈａｓｅｒ（登録商
標）３４０型プリンタに装填した。プリント・ヘッド温
度が１４０℃で、ドラム温度が６０℃で、紙の予熱温度
が６０℃で、このインクによるプリントを行った。完了
したプリントのガラスに対する摩擦係数は、トウィング
・アルバート・フリクション／ピール・テスタ（Thwing
-Albert Friction/Peel Tester）（Model 225-1）によ
る測定によると約０．６−２．０で変動した。写真複写
機におけるこれらの性能は、上述の実施例３３で得たプ
リントと同等であった。この完了したプリントを折り曲
げた際、インクのはげ落ちに対する耐性は、非常に良好
であり、引っ掻きに対する耐性も良好であった。なお、
＊１は、アメリカ合衆国テネシー州メンフィスのウイト
コ（Witco）コーポレーションから入手可能なＫｅｍａ
ｍｉｄｅ Ｓ−１８０−ステアリル・ステアラミドであ
る。＊２は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベー
カー・ペトロライト（Baker Petrolite）カンパニーか
ら入手可能なポリワックスＰＥ８５０−ポリエチレンで
ある。
【００９６】実施例３７［ワン・ポット・ポリカーボネ
ート改質着色樹脂から作った黄色ポリカーボネート改質
混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例８で得た黄色反
応混合物の２２５グラムと、WitcoＳ−１８０ステアリ
ル・ステアラミド（＊１）の１３７．５グラムと、ポリ
ワックスＰＥ８５０（＊２）の１３７．５グラムとを化
合させた。これら物質は、オーブン内にて約１３５℃の
温度で互いに溶融され、約１２５゜Ｃで１時間にわたっ
て温度制御マント（マントル）にて攪拌によりブレンド
した。２μのフィルタを用いる加熱した（１２５℃）モ
ット（Mott）装置（モット・メタウラギカル（Mott Met
allurgical）から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド
／平方インチ）の圧力で、このインクを濾過した。この
濾過し改質した混成インクを鋳型に注ぎ、固化させて、
インク・スティックを形成した。この最終黄色インク生
成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、
これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・
シャーリー円錐板粘度計で測定すると粘度が約１３．１
ｃＰｓ（センチポイズ）であり、デュポン２１００熱量
計を用いて差動走査熱量測定法により測定した２つの融
点が約８８℃及び約１００゜Ｃであり、レオメーター・
ソリッド・アナライザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダイナミ
ック機械的分析法で測定した２つのＴｇが約２゜Ｃ及び
約３０℃であった。このインクのスペクトラム強度は測
定しなかった。このインクを、オフセット転写プリント
処理形式のＰｈａｓｅｒ（登録商標）３４０型プリンタ
に装填した。プリント・ヘッド温度が１４０℃で、ドラ
ム温度が６２．５℃で、紙の予熱温度が６６℃で、この
インクによるプリントを行った。完了したプリントのガ
ラスに対する摩擦係数は、トウィング・アルバート・フ
リクション／ピール・テスタ（Thwing-Albert Friction
/Peel Tester）（Model 225-1）による測定によると約
０．５−１．１で変動した。写真複写機におけるこれら
の性能は、上述の実施例３３で得たプリントと同等であ
った。この完了したプリントを折り曲げた際、インクの
はげ落ちに対する耐性は、非常に良好であり、引っ掻き
に対する耐性もとても良好であった。なお、＊１は、ア
メリカ合衆国テネシー州メンフィスのウイトコ（Witc
o）コーポレーションから入手可能なＫｅｍａｍｉｄｅ
Ｓ−１８０−ステアリル・ステアラミドである。＊２
は、アメリカ合衆国オクラホマ州タルサのベーカー・ペ
トロライト（Baker Petrolite）カンパニーから入手可
能なポリワックスＰＥ８５０−ポリエチレンである。
【００９７】実施例３８［ワン・ポット「ユニトックス
（Unithox）」改質着色樹脂から作ったシアン「ユニト
ックス」改質混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例１５で得たシア
ン反応混合物の２５０グラムと、WitcoＳ−１８０ステ
アリル・ステアラミド（＊１）の１５３グラムと、ポリ
ワックスＰＥ８５０（＊２）の１５３グラムとを化合さ
せた。これら物質は、オーブン内にて約１２０℃の温度
で互いに溶融され、約１２５゜Ｃで１時間にわたって温
度制御マント（マントル）にて攪拌によりブレンドし
た。２μのフィルタを用いる加熱した（１２５℃）モッ
ト（Mott）装置（モット・メタウラギカル（Mott Metal
lurgical）から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／
平方インチ）の圧力で、このインクを濾過した。この濾
過し改質した混成インクを鋳型に注ぎ、固化させて、イ
ンク・スティックを形成した。この最終シアン・インク
生成物の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわ
ち、これら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェラン
チ・シャーリー円錐板粘度計で測定すると粘度が約１
１．１ｃＰｓ（センチポイズ）であり、デュポン２１０
０熱量計を用いて差動走査熱量測定法により測定した２
つの融点が約８８℃及び約１００゜Ｃであり、レオメー
ター・ソリッド・アナライザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダ
イナミック機械的分析法で測定したＴｇが約３３℃であ
った。このインクのスペクトラム強度は測定しなかっ
た。このインクを、オフセット転写プリント処理形式の
Ｐｈａｓｅｒ（登録商標）３４０型プリンタに装填し
た。プリント・ヘッド温度が１４０℃で、ドラム温度が
６５℃で、紙の予熱温度が６６℃で、このインクによる
プリントを行った。完了したプリントの摩擦係数は、測
定しなかった。しかし、写真複写機での性能は、上述の
実施例３３により得たプリントに匹敵した。この完了し
たプリントを折り曲げた際、インクのはげ落ちに対する
耐性は、良好であり、引っ掻きに対する耐性もとても良
好であった。なお、＊１は、アメリカ合衆国テネシー州
メンフィスのウイトコ（Witco）コーポレーションから
入手可能なＫｅｍａｍｉｄｅ Ｓ−１８０−ステアリル
・ステアラミドである。＊２は、アメリカ合衆国オクラ
ホマ州タルサのベーカー・ペトロライト（Baker Petrol
ite）カンパニーから入手可能なポリワックスＰＥ８５
０−ポリエチレンである。
【００９８】実施例３９［ワン・ポット「イソフォル
（Isofol）」改質着色樹脂から作った黄色「イソフォ
ル」改質混成インク］ ステンレス合金のビーカー内で、実施例２１で得た黄色
反応混合物の２００グラムと、WitcoＳ−１８０ステア
リル・ステアラミド（＊１）の１２２グラムと、ポリワ
ックスＰＥ８５０（＊２）の１２２グラムとを化合させ
た。これら物質は、オーブン内にて約１２０℃の温度で
互いに溶融され、約１２５゜Ｃで２時間にわたって温度
制御マント（マントル）にて攪拌によりブレンドした。
２μのフィルタを用いる加熱した（１２５℃）モット
（Mott）装置（モット・メタウラギカル（Mott Metallu
rgical）から入手可能）により、５ｐｓｉ（ポンド／平
方インチ）の圧力で、このインクを濾過した。この濾過
し改質した混成インクを鋳型に注ぎ、固化させて、イン
ク・スティックを形成した。この最終黄色インク生成物
の特徴は、以下の物理的特性で表せる。すなわち、これ
ら物理的特性とは、約１４０゜Ｃで、フェランチ・シャ
ーリー円錐板粘度計で測定すると粘度が約１０．８ｃＰ
ｓ（センチポイズ）であり、デュポン２１００熱量計を
用いて差動走査熱量測定法により測定した２つの融点が
約８８℃及び約１００゜Ｃであり、レオメーター・ソリ
ッド・アナライザ（ＲＳＡＩＩ）を用いるダイナミック
機械的分析法で測定したＴｇが約４．１℃であった。こ
のインクのスペクトラム強度は測定しなかった。このイ
ンクを、オフセット転写プリント処理形式のＰｈａｓｅ
ｒ（登録商標）３４０型プリンタに装填した。プリント
・ヘッド温度が１４０℃で、ドラム温度が６０℃で、紙
の予熱温度が６０℃で、このインクによるプリントを行
った。完了したプリントの摩擦係数は、測定しなかっ
た。しかし、写真複写機での性能は、上述の実施例３３
により得たプリントに匹敵した。この完了したプリント
を折り曲げた際、インクのはげ落ちに対する耐性は、良
好であり、引っ掻きに対する耐性もとても良好であっ
た。なお、＊１は、アメリカ合衆国テネシー州メンフィ
スのウイトコ（Witco）コーポレーションから入手可能
なＫｅｍａｍｉｄｅ Ｓ−１８０−ステアリル・ステア
ラミドである。＊２は、アメリカ合衆国オクラホマ州タ
ルサのベーカー・ペトロライト（Baker Petrolite）カ
ンパニーから入手可能なポリワックスＰＥ８５０−ポリ
エチレンである。
【００９９】本発明の相変化インク成分は、着色樹脂が
約０重量％から約７５重量％で、無色（colorless）樹
脂が約０重量％から約７５重量％で、化合したワックス
が約２５重量％から約７５重量％である。より好適に
は、着色樹脂が約０重量％から約５０重量％で、無色樹
脂が約０重量％から約５０重量％で、化合したワックス
が約２５重量％から約７５重量％である。最適には、着
色樹脂が約０重量％から約４０重量％で、無色樹脂が約
０重量％から約４０重量％で、化合したワックスが約４
０重量％から約６０重量％である。
【０１００】本発明の特定実施例について上述したが、
本発明の要旨を逸脱することなく種々の変更、変形及び
変種が可能なことが明らかであろう。例えば、ウレタン
反応生成物を得る際、必要な理論比を維持して、適切な
イソシアネートと共に単一のアルコール先駆物質又は多
数のアルコール先駆物質を用いてもよいことに留意され
たい。ウレタン／ウレア反応生成物を得る際、適切な理
論比で、単一又は多数のアルコール及びアミド先駆物質
を用いてもよい。強化剤を含有した特定のヒドロキシル
について上述したが、酸化ポリブチレンを含有したヒド
ロキシルなどのように、他の適切な強化剤含有ヒドロキ
シルも使用できる点に留意されたい。さらに、強化剤
を、ウレタン樹脂反応生成物とブレンドすることもでき
る。これら強化剤は、市販の柔軟剤でもよく、これらに
は、例えば、フタル酸エステル、アリールホスフェー
ト、ポリイソブチレン、及び類似の柔軟剤がある。よっ
て、かかる総ての変形変更は、本発明の要旨範囲内であ
る。
【０１０１】
【発明の効果】上述の如く、本発明の相変化インク組成
物によれば、液相での粘性が低く、固相でのガラスに対
する摩擦係数が低くできると共に、かかる相変化インク
で最終プリント受けサブストレートにプリントした際
に、強度及び耐久性（引っ掻き傷や、はげ落ちに対し
て）を改善できる。また、イソシアネート誘導樹脂又は
ワックスを調整して、特定のプリント・プラットフォー
ム及びアーキテクチャにおける所望特性を得るように調
整でき、塩及びその他の不溶性異物に影響されない。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 クリフォード・アール・キング アメリカ合衆国 オレゴン州 97301 セ ーラム マハロ・コート 3011 (72)発明者 ドナルド・アール・ティッターリントン アメリカ合衆国 オレゴン州 97062 ト ゥラティン サウス・ウェスト サイレッ ツ・ドライブ 10185 (72)発明者 ジェフリー・エイチ・バニング アメリカ合衆国 オレゴン州 97124 ヒ ルズボロ ノース・イースト シックステ ィーンス・アベニュー 484 (72)発明者 ウォルフガング・ジー・ウェドラー アメリカ合衆国 オレゴン州 97062 ト ゥラティン サウス・ウェスト モウホー ク・ストリート 8325 ナンバー236

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複数のアルコール、求核試薬含有クロモ
    ゲン、及びイソシアネートをの反応生成物であるウレタ
    ン樹脂と、 モノアミドと、 少なくとも１つのポリエチレン・ワックスとを化合さ
    せ、 上記アルコールは、炭素連鎖長が２０以上の直鎖一価脂
    肪族アルコールと、一価芳香性アルコキシル化アルコー
    ルと、一価縮合環アルコールとを含むことを特徴とする
    相変化インク組成物。
  2. 【請求項２】 複数のアルコール、求核試薬含有クロモ
    ゲン、及びイソシアネートをの反応生成物であるウレタ
    ン樹脂と、 モノアミドと、 少なくとも１つのポリエチレン・ワックスとを化合さ
    せ、 上記アルコールは、炭素連鎖長が２０以上の直鎖一価脂
    肪族アルコールと、一価芳香性アルコキシル化アルコー
    ルと、一価縮合環アルコールと、強化剤とを含むことを
    特徴とする相変化インク組成物。
  3. 【請求項３】 上記強化剤は、ヒドロキシル含有化合物
    であることを特徴とする請求項２の相変化インク組成
    物。
  4. 【請求項４】 上記強化剤は、ヒドロキシル含有ポリカ
    ーボネート、直鎖アルコール・エトキシレート、ゲルベ
    タイプ枝分かれアルコール、ポリエチレン・ブチレン・
    モノアルコール、及びこれらの混合物から成るグループ
    から選択された１つである請求項２の相変化インク組成
    物。
JP11027750A 1998-02-13 1999-02-04 相変化インク組成物 Pending JPH11286641A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US09/023,851 US6028138A (en) 1996-06-28 1998-02-13 Phase change ink formulation using urethane isocyanate-derived resins, a polyethylene wax and toughening agent
US09/023,851 1998-02-13

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JP11027750A Pending JPH11286641A (ja) 1998-02-13 1999-02-04 相変化インク組成物

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EP (1) EP0936257B1 (ja)
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