JPH11286070A - 金属で補強したグラファイト積層材 - Google Patents
金属で補強したグラファイト積層材Info
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Abstract
改善された密封性及び圧縮強さを備えたシーリング用積
層材を提供する。 【解決手段】上下に交互にかつ平行に重ねて配置された
グラファイト箔及び金属箔の層からなり、このグラファ
イト箔が金属箔に接合されているグラファイト積層材に
おいて、この積層材を上及び下に向かって境界を付ける
2つの層がそれぞれ金属箔からなり、この積層材を上及
び下に向かって境界を付けるこれらの金属箔の外側の両
平坦面が少なくとも150℃の長期温度安定性を有する
有機ポリマーからなる気密な箔で完全に覆われ、この箔
に接合されている。好ましくは、箔の間の接合は接着剤
なしで行われるのがよい。
Description
つ平行に重ねて配置されたグラファイト箔及び金属箔の
層からなり、このグラファイト箔が金属箔に接合されて
いる、圧縮強さが大きく、耐熱性が良好で、流体に対す
る透過性の小さい積層材に関する。
及び密封用ライニングとして使用される。米国特許第5
128209号公報においては、フッ素ポリマー、グラ
ファイト箔及び金属箔の層からなり、これらの層が互い
に接着剤により接合されているガスケット材料が記載さ
れている。フッ素ポリマーからなる層は多孔質の従って
流体に対して透過性の物質からなる。この層はグラファ
イト箔及びフッ素ポリマー箔からなる複合材料の成分に
比較的大きな強度、強靱性、引張強さ及び比較的良好な
取扱性を与えている。このガスケット材料の欠点は、一
つには、フッ素ポリマー箔が流体に対して透過性である
ことと、層間の接合手段として接着剤が存在することで
ある。フッ素ポリマー箔は全体の系の密封性に対して殆
ど何も貢献することがなく、特に高度の及び最高の密封
性が要求されるガスケットにおいてはマイナスの効果を
持っている。接着剤は、特に高い圧力或いは応力が負荷
されるガスケットの場合には弱点である。というのは、
積層材の層がその上を滑ることがあり、最終的にはガス
ケットの機能の喪失に至り、或いはこれにより、特に高
い温度と関連して、接着層にシール効果を損なう微細な
亀裂を形成することがあるからである。
なくとも150℃の長期温度安定性と共に改善された密
封性及び改善された圧縮強さを備えた、シーリング用と
して使用される積層材を提供することにある。
上位概念による積層材において、この積層材を上及び下
に向かって境界を付ける2つの層がそれぞれ金属箔から
なり、この金属箔の外側の平坦面が完全に少なくとも1
50℃の長期温度安定性を有する有機ポリマーからなる
気密な箔で覆われ、この箔に接合されていることによっ
て解決される。従属請求項にはこの発明の構成例及び有
利な変形例が記載されている。
態様は次のとおりである。優れた高温安定性を有するグ
ラファイト箔は、この積層材に大きな圧縮性、高いスプ
リングバック容量及び圧力下における極めて小さいクリ
ープ傾向を与えている。同様に温度安定性の金属箔は圧
力下においても変形することなく、積層材に大きな圧縮
強さを与える。金属箔は流体に対して付加的な不透過性
の障壁を形成する。しかしながら金属箔らはそれらが接
している、例えばシール作用を得るために必要な圧力を
積層材に或いはこの積層材から作られたガスケットに伝
えようとするフランジのような面の非平坦性に対しては
ぴったりには適合しない。この機能は、積層材を外に向
かって境界を付ける有機ポリマーからなる箔が受け持
つ。このポリマー箔は、圧力下におけるその良好な流動
性により、このような面に存在する非平坦性及び傷に非
常に良く適合し、それにより優れたシーリング作用をす
る。そしてこのポリマー箔が充分に薄い厚さで使用され
るときには、ガスケットに対して好ましくないクリープ
傾向及びその低いスプリングバック容量は、これにより
生ずるマイナスの効果が積層材の他の成分によって、特
にグラファイト成分によって十分に補償されるので、あ
まり重大でない。
剤によって作られるが、この接着剤は少なくとも150
℃の長期温度安定性を持たなければならない。従ってグ
ラファイト箔と金属箔との間並びに金属箔とポリマー箔
との間にも全く接着剤を使わない接合が好ましい。
明においては、引き伸ばされたいわゆる蠕虫状グラファ
イトを公知の方法により圧縮成形或いはカレンダ加工す
ることにより得られたグラファイトの積層板をも含むも
のとする。引き伸ばされたグラファイトは、グラファイ
ト水素硫酸塩のようなグラファイト塩が高温において急
激に分解することによって作られる。蠕虫状のグラファ
イトの製造は例えば米国特許第4091083号に従っ
て行うことができる。
されこの積層材の中に存在するグラファイト箔は、0.
1g/cm3 乃至1.8g/cm3 の範囲のかさ比重を
持つことができる。このグラファイト箔は、特に90乃
至99.95重量%の範囲の炭素含有量を持つのがよ
い。その厚さは0.1mm乃至4mmの範囲にある。
置されたグラファイト箔の両側の平坦面がそれぞれ金属
箔に接合され、この金属箔の両方の外側の表面がポリマ
ー箔で覆われ、この箔に接合されている。
の中側に配置された金属箔の両側の平坦面がグラファイ
ト箔に接合される。このグラファイト箔の外側の2つの
自由な平坦面はそれぞれ金属箔に接合され、この金属箔
の外側の2つの自由な平坦面はそれぞれポリマー箔に接
合されている。
れていない金属箔のうち1つ或いは1つ以上の金属箔が
角付き薄板として形成され、この角は薄板の一方にのみ
或いは両側に配置される。
知の方法でも行うことができる。しかしながら特に、接
着剤を使用することなく接合するのがよい。この発明に
対して考慮されているポリマー箔の場合には、金属箔と
ポリマー箔との接合は熱的な溶着による溶媒を使用しな
い接合が最善とされる。そしてこの方法はポリテトラフ
ルオロエチレンからなる箔に対しても効果的に使用可能
である。この溶着は好ましくは圧力を付加して行うのが
よく、その場合にはスタンピングプレスも圧延プレスも
使用することができる。溶着を行う際、金属箔とポリマ
ー箔とはポリマー箔の溶融範囲にある温度を持つのが有
利である。多くの場合金属箔はポリマー箔の溶融範囲の
上部域にある温度を、ポリマー箔はこの範囲以下にある
温度を持つのが有利である。
接合は接着剤により、或いは角付き薄板のアンカーとし
て作用する表面をグラファイト箔に圧入することにより
接着剤を使用することなく行うことができる。しかしな
がら接着剤は上述のような欠点を持ち、角付き薄板は積
層材の内部でしか良好には使用できない。グラファイト
箔の表面と金属箔の表面とを接合する好ましい方法は接
着剤なしで行うものである。1つの方法では、グラファ
イトと金属の両箔はそれらを接合すべき面で接触させら
れ、圧力及び150乃至300℃の範囲の温度を使用し
て圧接される。面積が比較的小さい場合にはこの接合は
スタンピングプレスで行われ、幅が大きい場合には加熱
可能な二重ベルトプレス或いは圧延プレスが使用され
る。金属箔とグラファイト箔との極めて強固な接合を作
りたい場合には、第二の好ましい方法としてヨーロッパ
特許第0616884号による方法が使用される。この
方法では互いに接合すべき面がそれ自体は隔離剤として
作用する物質でできるだけ薄い膜に形成され、接合は圧
力及び高温の作用下に行われる。
用可能で箔の形で作られる金属であればどのようなもの
でも良い。しかしながら特にアルミニウム、アルミニウ
ム合金、銅及び銅合金からなる金属箔及び耐食性金属或
いは耐食性金属合金からなる、例えば特殊鋼からなる箔
のような金属箔が好ましい。この金属箔は、特に0.0
05mm乃至1mmの範囲の厚さを持つのがよい。特別
な場合には、この厚さはまたこの範囲外とすることもで
きる。
は、少なくとも150℃の長期温度安定性、特に少なく
とも200℃の長期温度安定性、特に好ましくは250
℃の長期温度安定性を持たなければならない。この発明
で長期温度安定性とは、それぞれの箔が前記の温度にお
いて空気中では溶融せず或いは目立って分解することが
ないことを意味する。この特徴を備えた全ての箔は、こ
の発明による積層材の構成要素として適している。しか
しながらこの箔は、ポリアリールエーテルエーテルケト
ン、ポリアリールエーテルケトン、ポリフェニレンサル
ファイド、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ素を含むポリ
マーのグループからの1つの物質からなるのが良い。特
に好ましいものは、ポリテトラフルオロエチレン、ポリ
トリフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン
−ヘクサフルオロプロピレンーコポリマー、テトラフル
オロエチレンとペルフルオロアルキルビニールエーテル
とのコポリマー、エチレンとテトラフルオロエチレンと
のコポリマー、ポリビニリデンフルオリドのグループか
らのフッ素を含むポリマーであり、これらの箔のうちペ
ルフルオロ有機ポリマーからなるものが特に好ましい。
積層材に含まれるポリマー箔は、0.005乃至1.0
mmの範囲の厚さ、特に0.03乃至0.2mmの範囲
の厚さが好ましい。
て或いはライニングとして使用することができる。しか
しながら、この積層材は主としてガスケット、特に平形
ガスケットの製造のための材料として使用される。
参照して詳細に説明する。図面において図1、2及び3
は、この発明による積層材のそれぞれ異なる型の断面
を、図4はこの発明によらない比較用の積層材の断面を
示す。
5を備えた積層材1を示す。この芯5の両側の平坦面は
それぞれ接着剤なしで銅からなる金属箔6、6’に接合
され、その外側の平坦面はそれぞれポリエーテルケトン
からなるポリマー箔7、7’で完全に被膜され、接着剤
なしでこの箔に接合されている。
8’、8’’、8’’’からなり、それらの平坦面が接
着剤を使用することなくアルミニウムからなる金属箔
9、9’、9’’、9’’’、9’’’’に接合されて
いる積層材2を示す。金属箔9、9’、9’’、
9’’’、9’’’’とグラファイト箔8、8’、
8’’、8’’’との接合はヨーロッパ特許第0616
884号による方法によって実現されている。両外側に
ある金属箔9、9’’’’の平坦面はそれぞれテトラフ
ルオロエチレン−ペルフルオロプロピレンーコポリマー
からなるポリマー箔10、10’に接着剤なしで接合さ
れている。
を持つ特殊鋼からなる角付き薄板12を備えた積層材3
を示し、この薄板はその両側でその角14、14’がそ
れぞれグラファイト箔8、8’に係合している。グラフ
ァイト箔8、8’の角付き薄板12に接合されていない
両面は接着剤を使用することなくそれぞれ特殊鋼からな
る金属箔11、11’に接合され、この両金属箔11、
11’の外側の平坦面はそれぞれポリテトラフルオロエ
チレンからなるポリマー箔13、13’に接合されてい
る。ポリテトラフルオロエチレン箔13、13’と特殊
鋼の箔11、11’の接合は対となる箔を約380℃の
温度でかつ圧力を加えて二重ベルトプレスで溶着するこ
とにより作られている。
より例示されたこの発明による積層材1、2及び3より
も圧縮強さが遙に低い。この積層材はその構造において
図3の積層材3に相当するが、これにはポリマー箔1
3、13’とグラファイト箔8、8’との間に金属箔1
1、11’が配置されていない点で異なっている。
の製造例を示す。この積層材の芯を製造するために、
0.9g/cm3 のかさ比重を持つ1.05mm厚の2
つの帯状のグラファイト箔が公知の方法により、2つの
ローラーが1.9mmの間隙幅に調整されたローラーフ
レームにおいて、両側に角を備えた材料番号1.440
1の特殊鋼からなる0.1mmの厚さの角付き薄板と一
緒に圧延され、これによりこの角付き薄板で強化されそ
の両側に1.0g/cm3 のかさ比重を持つように作ら
れた。角付き薄板と上記の2つのグラファイト箔との接
合と無関係に、約10μmの表面粗さRZ を持つ50μ
m厚の材料番号1.4401の特殊鋼箔がポリテトラフ
ルオロエチレン(ドイツ国ブルクキルヒェン在のデュネ
オン社のTEM1700)からなる同様に50μm厚の
ポリマー箔に接着剤なしで接合された。この接合は、硬
質クロムメッキされ研磨された表面を持ちその表面に隔
離剤が施されている平面平行性の大きいプレス板を備え
た加熱プレスで行われた。両プレス板は約370℃の温
度を持っていた。ポリマー箔で被膜された金属箔がプレ
スに入れられ、5分間2MPaのプレス圧で加圧され
た。金属箔とポリマー箔の複合体をプレスから取り出
し、この複合体を室温に冷却した後、この金属箔とポリ
マー箔の複合体の被覆されてない表面が、角付き薄板で
補強されたグラファイト箔体との接合のため、シロキサ
ン乳濁液と脂肪族アルコールとの混合物からなる薄い膜
で被膜された(ヨーロッパ特許第0616884号参
照)。この乳濁液と脂肪族アルコールとの混合物を乾燥
した後、積層材を作るために、次の層構造、即ち(1)
ポリマー箔と金属箔からなる複合板、(2)角付き薄板
で補強されたグラファイト箔体、(3)ポリマー箔と金
属箔からなる複合板からなる層構造を備えた積層体が作
られた。この積層体においてポリマー箔と金属箔の複合
体のポリマー箔は常に外側に向いており、シロキサン乳
濁液と脂肪族アルコールで被膜された金属表面は常に角
付き薄板で補強されたグラファイト箔体のグラファイト
側に向いていた。この積層体は、それから、加熱された
スタンピングプレスに移され、200℃の温度で7MP
aの面圧下に約1時間加圧された。この積層体から切断
したもので測定が行われたが、その結果は後に述べる。
図2の積層材2の構造に一致する積層材の製造を説明す
る。先ず、実施例1で既に説明したように、それぞれポ
リマー箔と金属箔とからなる2つの複合体が作られた。
それから、その両側にグラファイト箔と接合すべき3つ
の金属箔(厚さ50μm、材料番号1.4401)に実
施例1の方法に応じてその両側の平坦面にシロキサンと
脂肪族アルコールの混合物の被膜が設けられた。次に以
下の層構造、即ち(1)ポリマー箔と金属箔からなる複
合板、(2)グラファイト箔(厚さ0.51mm、かさ
比重1.0g/cm3 )、(3)金属箔、(4)2と同
様なグラファイト箔、(5)金属箔、(6)2と同様な
グラファイト箔、(7)金属箔、(8)2と同様なグラ
ファイト箔、(9)ポリマー箔と金属箔からなる複合板
とからなる層構造を持つ積層体が作られた。この積層体
は、実施例1で説明したように、加熱されたスタンピン
グプレスに移され、そこで積層材に加圧された。
された2つのグラファイトの箔からなる芯と、その両側
のポリマー箔からなる被覆層とからなる、図4に相当す
る積層材4が作られた。このために、先ず2つのグラフ
ァイト箔と角付き薄板とからなる芯が実施例1で説明し
た方法に従って作られた。このようにして得られた芯体
は、それから、換気炉において105℃で徹底的に乾燥
された。角付き薄板で強化されたグラファイト箔は、そ
れから、上述の例で同様に使用されたようなポリテトラ
フルオロエチレン箔に埋め込まれ、このポリマー箔と角
付き薄板で強化された芯体とからなる全体が予め375
℃に加熱された加熱プレスのスタンピングに移され、そ
こで約5分間2MPaのプレス圧で加圧された。この条
件でグラファイト箔がポリマー箔と溶着した。
試料に次の測定が行われた。 ・DIN28091−1による温度に関連した圧縮強さ
の測定。 ・DIN28090−2による室温、150℃及び30
0℃における圧縮及びスプリングバック性能の測定。
た特殊鋼(材料番号1.4571)からなる内側フラン
ジを持つ平形ガスケットにおける総表面圧に関係した固
有漏れ率が、ただ2つのグラファイト箔からなりその間
に角付き薄板が配置されている積層材から作られた前記
に対応する平形ガスケットの比較において求められた。
この発明による積層材に対して比較用の積層材において
はポリマー箔に接合された金属箔からなる両側の被覆層
が欠けていた。
て比較用の積層材よりも遙に高い圧縮強さを持っている
ことが分かる。しかもこの発明による積層材はより高い
温度へ移行しても比較的良好な特性を持つ。
及びスプリングバック性能を示す測定値を示す。
及びスプリングバック性能に対する値が分かる。
値)及びWSW(高温圧縮値)は、それぞれ室温及び高
温における積層材の圧縮性を表す値である。またKRW
(低温スプリングバック値)及びWRW(高温スプリン
グバック値)は、それぞれ室温及び高温における予め圧
縮された後の積層材のスプリングバック容量を表す量で
ある。
は、金属箔からなる上側の被覆層を持たない積層材のよ
うには、強く圧縮されないことが示されている。これに
対してスプリングバック容量は全ての温度範囲におい
て、比較用積層材と少なくともほぼ同様である。この発
明による積層材をガスケットへの適用に対してこのこと
は、この発明による積層材をガスケットに使用する場合
にフランジを緊張させる際に、従来の技術によるガスケ
ットの場合よりも少ししか圧縮されないこと、しかしス
プリングバック容量が大きいことによりこの発明による
ガスケットのシール作用がより良いことを意味する。こ
のことは最低温から300℃までの温度範囲において成
立する。
積層材から作られた特殊鋼板(材料番号1.4571)
からなり厚さ0.15mmの内側フランジを持つ2mm
厚の平形ガスケット(1)の固有漏れ率によって示され
るシール作用が、ただ2つのグラファイト箔からなりそ
の間に角付き薄板が配置されているこれに対応するガス
ケット(2)(0.15mm厚の特殊鋼板(材料番号
1.4571)からなる内側フランジ、全体の厚さ2m
m)との比較において示されている。この発明による積
層材に対して比較用の積層材においてはポリマー箔に接
合された金属箔からなる両側の被覆層が欠けていた。こ
のテストはDIN28090−1により40バールの窒
素ガスの内圧で実施された。このダイアグラムからこの
発明による積層材がガスケット材料として優れているこ
とは詳細に説明するまでもなく明らかである。比較的小
さい面圧でも既に、比較用の積層材では決して達成する
ことのできないような非常に小さな漏れ率が達成され
る。この発明による積層材により、技術指針の気密性の
要件、0.01mg/(s.m)を数等級凌駕するガス
ケットを提供することができる。例えば、僅か0.00
1mg/(s.m)の漏れ値を達成することができる。
面図。
面図。
示す断面図。
(2)との固有漏れ率を示すダイアグラム。
ト箔 9、9’、9’’、9’’’、9’’’’ 金属箔 10、10’ ポリマー箔 11、11’ 金属箔 12 角付き薄板 13、13’ ポリマー箔 14、14’ 角付き薄板の角
Claims (18)
- 【請求項1】上下に交互にかつ平行に重ねて配置された
グラファイト箔及び金属箔の層からなり、このグラファ
イト箔が金属箔に接合されている、圧縮強さが大きく、
耐熱性が良好で、流体に対する透過性が小さい積層材に
おいて、この積層材(1、2、3)を上及び下に向かっ
て境界を付ける2つの層がそれぞれ金属箔(6、6’、
9、9’’’’、11、11’)からなり、この金属箔
(6、6’、9、9’’’’、11、11’)の外側の
平坦面が少なくとも150℃の長期温度安定性を有する
有機ポリマーからなる気密な箔(7、7’、10、1
0’、13、13’)で完全に覆われ、この箔に接合さ
れていることを特徴とする積層材。 - 【請求項2】グラファイト箔(5、8、8’、8’’、
8’’’)と金属箔(6、6’、9、9’’、
9’’’、9’’’’、11、11’)との接合及び金
属箔(6、6’、9、9’’、9’’’、9’’’’、
11、11’)とポリマー箔(7、7’、10、1
0’、13、13’)との接合が接着剤なしで行われて
いることを特徴とする請求項1記載の積層材。 - 【請求項3】積層材(1、2、3)の内部にあってその
両側の平坦面がそれぞれグラファイト箔(8、8’、
8’’、8’’’)に接合されている金属箔(9’、
9’’、9’’’)の少なくとも1つが角付きの薄板
(12)であることを特徴とする請求項1又は2記載の
積層材。 - 【請求項4】中間に配置された金属箔(6、9、11、
12)と、この金属箔の両側に接合されている2層のグ
ラファイト箔(8、8’)と、この両グラファイト箔
(8、8’)の外側の平坦面に接合されるとともにその
外側の平坦面が完全にポリマー箔(7、7’、10、1
0’、13、13’)に接合されている2つの金属箔
(6、6’、9、9’’’’、11、11’)とからな
ることを特徴とする請求項1乃至3の1つに記載の積層
材。 - 【請求項5】中間に配置されたグラファイト箔(5)の
両側の平坦面が、その外側の表面がポリマー箔(7、
7’、10、10’、13、13’)で完全に覆われて
いる金属箔(6、6’、9、9’’’’、11、1
1’)にそれぞれ接合されていることを特徴とする請求
項1又は2記載の積層材。 - 【請求項6】ポリマー箔(7、7’、10、10’、1
3、13’)が金属箔(6、6’、9、9’’’’、1
1、11’)に熱的に溶着されていることを特徴とする
請求項1乃至5の1つに記載の積層材。 - 【請求項7】ポリマー箔(7、7’、10、10’、1
3、13’)が金属箔(6、6’、9、9’’’’、1
1、11’)に熱的に及び圧力の作用下に溶着されてい
ることを特徴とする請求項6記載の積層材。 - 【請求項8】グラファイト箔(5、8、8’、8’’、
8’’’)が金属箔(6、6’、9、9’、9’’、
9’’’、9’’’’、11、11’)に圧力及び高い
温度の適用下に加圧されていることを特徴とする請求項
1乃至7の1つに記載の積層材。 - 【請求項9】グラファイト箔(5、8、8’、8’’、
8’’’)が金属箔(6、6’、9、9’、9’’、
9’’’、9’’’’、11、11’)に圧力及び高い
温度の適用下に接合され、互いに接合すべき面が隔離材
として作用する物質でできるだけ薄い膜に形成されてい
ることを特徴とする請求項1乃至8の1つに記載の積層
材。 - 【請求項10】金属箔(6、6’、9、9’、9’’、
9’’’、9’’’’、11、11’、12)が耐食性
の金属、耐食性の金属合金、アルミニウム或いはアルミ
ニウム合金又は銅或いは銅合金からなることを特徴とす
る請求項1乃至9の1つに記載の積層材。 - 【請求項11】金属箔(6、6’、9、9’、9’’、
9’’’、9’’’’、11、11’、12)の厚さが
0.005mm乃至1mmの範囲にあることを特徴とす
る請求項1乃至10の1つに記載の積層材。 - 【請求項12】グラファイト箔(5、8、8’、
8’’、8’’’)が0.1g/cm3 乃至1.8g/
cm3 の範囲のかさ比重及び90乃至90.95重量%
の炭素含有量を有していることを特徴とする請求項1乃
至11の1つに記載の積層材。 - 【請求項13】グラファイト箔(5、8、8’、
8’’、8’’’)の厚さが0.1mm乃至4.0mm
の範囲にあることを特徴とする請求項1乃至12の1つ
に記載の積層材。 - 【請求項14】ポリマー箔(7、7’、10、10’、
13、13’)がポリアリールエーテルエーテルケト
ン、ポリアリールエーテルケトン、ポリフェニレンサル
ファイド、ポリアリールスルホン、ポリエーテルスルホ
ン、ポリイミド、ポリアミドイミド、フッ素を含むポリ
マーのグループの1つの物質からなることを特徴とする
請求項1乃至13の1つに記載の積層材。 - 【請求項15】ポリマー箔(7、7’、10、10’、
13、13’)がポリテトラフルオロエチレン、ポリト
リフルオロクロロエチレン、テトラフルオロエチレン−
ヘクサフルオロプロピレンーコポリマー、テトラフルオ
ロエチレンとペルフルオロアルキルビニールエーテルと
のコポリマー、エチレンとテトラフルオロエチレンとの
コポリマー、ポリビニリデンフルオリドのグループの1
つの物質からなることを特徴とする請求項1乃至14の
1つに記載の積層材。 - 【請求項16】ポリマー箔(7、7’、10、10’、
13、13’)がペルフルオロ有機ポリマーからなるこ
とを特徴とする請求項15記載の積層材。 - 【請求項17】ポリマー箔(7、7’、10、10’、
13、13’)厚さが0.005mm乃至1.0mmの
範囲にあることを特徴とする請求項1乃至16の1つに
記載の積層材。 - 【請求項18】ガスケットを製造するための材料として
の請求項1乃至17の1つに記載の積層材の使用方法。
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