JPH1128580A - 酸化物分散合金の接合方法及び接合部材 - Google Patents
酸化物分散合金の接合方法及び接合部材Info
- Publication number
- JPH1128580A JPH1128580A JP18206497A JP18206497A JPH1128580A JP H1128580 A JPH1128580 A JP H1128580A JP 18206497 A JP18206497 A JP 18206497A JP 18206497 A JP18206497 A JP 18206497A JP H1128580 A JPH1128580 A JP H1128580A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- oxide
- alloy
- bonding
- heating
- joining
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Turbine Rotor Nozzle Sealing (AREA)
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】本発明の目的は、従来溶融接合が困難であった
高信頼性接合技術による酸化物分散合金の作製方法を提
供。 【解決手段】表面を清浄化後、母材中への拡散係数が大
きく、しかも触媒活性の高い元素の膜を形成、その後、
加熱して金属間接合を得る酸化物分散合金の作製方法。
高信頼性接合技術による酸化物分散合金の作製方法を提
供。 【解決手段】表面を清浄化後、母材中への拡散係数が大
きく、しかも触媒活性の高い元素の膜を形成、その後、
加熱して金属間接合を得る酸化物分散合金の作製方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は微細な酸化物を合金
基地中に微細分散させることにより高い高温強度を得た
酸化物分散合金から複雑な形状の電力，航空宇宙産業用
の構造部材を作製するための酸化物分散合金の高信頼性
接合による作製方法に関する。
基地中に微細分散させることにより高い高温強度を得た
酸化物分散合金から複雑な形状の電力，航空宇宙産業用
の構造部材を作製するための酸化物分散合金の高信頼性
接合による作製方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】エネルギー及び航空宇宙産業用装置の高
効率化，高信頼化及び高性能化を目的に、微細な酸化物
をＡｌ，Ｃｕ，Ｆｅ及びＮｉ基合金中に均一分散した酸
化物分散合金の実機適用が強く望まれてれている。すな
わち、従来材料に比べ、高温領域においてもＹ２０３等
の酸化物が極めて安定であるため高強度が得られるため
である。一方、酸化物分散合金（以後ＯＤＳと略す）は
粉末冶金法により機械的に酸化物を合金基地粉末中に均
一混合させ、複合粉を缶に真空封入後、押し出し，圧
延，熱処理により作製される。主として、バンブー構造
の中に酸化物が均一分散した組織となっている。このよ
うに、ＯＤＳは仕立てられた微細組織を有することが特
徴である。しかし、上述したように、ＯＤＳは真空缶封
入，加工という複雑なプロセスで作製されるため、実機
に適した複雑形状に加工するのが難しいという欠点があ
る。したがって、安価に複雑形状のＯＤＳを作製するた
めには、接合が最も適している。しかし、従来の溶接は
母材を数十ミリ以上溶融させ、組織を完全に破壊するた
め接合には不適である。
効率化，高信頼化及び高性能化を目的に、微細な酸化物
をＡｌ，Ｃｕ，Ｆｅ及びＮｉ基合金中に均一分散した酸
化物分散合金の実機適用が強く望まれてれている。すな
わち、従来材料に比べ、高温領域においてもＹ２０３等
の酸化物が極めて安定であるため高強度が得られるため
である。一方、酸化物分散合金（以後ＯＤＳと略す）は
粉末冶金法により機械的に酸化物を合金基地粉末中に均
一混合させ、複合粉を缶に真空封入後、押し出し，圧
延，熱処理により作製される。主として、バンブー構造
の中に酸化物が均一分散した組織となっている。このよ
うに、ＯＤＳは仕立てられた微細組織を有することが特
徴である。しかし、上述したように、ＯＤＳは真空缶封
入，加工という複雑なプロセスで作製されるため、実機
に適した複雑形状に加工するのが難しいという欠点があ
る。したがって、安価に複雑形状のＯＤＳを作製するた
めには、接合が最も適している。しかし、従来の溶接は
母材を数十ミリ以上溶融させ、組織を完全に破壊するた
め接合には不適である。
【０００３】これまで、ＯＤＳの接合技術として数多く
の方法が検討されてきた。
の方法が検討されてきた。
【０００４】１）液相拡散接合 接合するＯＤＳ間に挟む、種々のインサート金属，ろう
付プロセスの検討がなされた。しかし、インサート金属
をよほど薄くしない限り（現状では安定な接合を得るた
めには、インサート金属を１００ミクロン以下にはでき
ない）酸化物の凝集，粒界への粗大析出物の成長及びミ
クロボイドの発生が生じ、接合部の強度は母材のそれの
８０％以下になる。これを防止するため、ＯＤＳ表面に
厚さ５０μｍの酸化されにくいＮｉ，Ｃｏ等の反応バリ
ヤを設ける方法が特開平5−154650号に開示されてい
る。しかし、反応は抑制されても酸化物の無い領域の厚
さは少なくとも１００μｍ以上になり、高温強度は低く
なる。
付プロセスの検討がなされた。しかし、インサート金属
をよほど薄くしない限り（現状では安定な接合を得るた
めには、インサート金属を１００ミクロン以下にはでき
ない）酸化物の凝集，粒界への粗大析出物の成長及びミ
クロボイドの発生が生じ、接合部の強度は母材のそれの
８０％以下になる。これを防止するため、ＯＤＳ表面に
厚さ５０μｍの酸化されにくいＮｉ，Ｃｏ等の反応バリ
ヤを設ける方法が特開平5−154650号に開示されてい
る。しかし、反応は抑制されても酸化物の無い領域の厚
さは少なくとも１００μｍ以上になり、高温強度は低く
なる。
【０００５】２）レーザ及び電子ビーム溶接 レーザ及び電子ビームの幅をできるだけ、絞り、溶融層
をできるだけ薄くする方法が検討された。しかし、現状
では、溶融層を数ミリ以下にすることは不可能であり、
接合部の酸化物の凝集，粗大化，ミクロボイドの発生等
により、信頼性の大幅な低下をまねく。
をできるだけ薄くする方法が検討された。しかし、現状
では、溶融層を数ミリ以下にすることは不可能であり、
接合部の酸化物の凝集，粗大化，ミクロボイドの発生等
により、信頼性の大幅な低下をまねく。
【０００６】３）固相接合 固相接合では、接合界面の清浄度を界面全部にわたって
保持すること及び加圧力を大きくすることがキーポイン
トとなる。しかし、界面全面にわたって清浄を保持する
ことは難しく、その結果、全面接合は不可能である。
保持すること及び加圧力を大きくすることがキーポイン
トとなる。しかし、界面全面にわたって清浄を保持する
ことは難しく、その結果、全面接合は不可能である。
【０００７】また、摩擦圧接によりＯＤＳを接合するこ
とも検討されている。しかし接合する部材の形状に制限
がある。
とも検討されている。しかし接合する部材の形状に制限
がある。
【０００８】その他、ＯＤＳではないが、種々の部材の
拡散接合法として、特開平6−15462号，172993号にそれ
ぞれＣｕ同士をＡｕ箔によりＣｕとＡｕとの共晶点以上
の温度に加熱して接合する方法、ＡｌのターゲットとＣ
ｕパッキングプレートとをＡｇ箔により固相拡散接合す
る方法が開示されている。いずれも、接合部にはＡｕ，
Ａｕ−ＣｕあるいはＡｇが存在しており、ＣｕとＣｕあ
るいはＡｌとＣｕとの清浄面同士が接合するという記載
は無い。ろう材が接合部に存在した場合には、ＯＤＳの
性能が十分に発揮されない。
拡散接合法として、特開平6−15462号，172993号にそれ
ぞれＣｕ同士をＡｕ箔によりＣｕとＡｕとの共晶点以上
の温度に加熱して接合する方法、ＡｌのターゲットとＣ
ｕパッキングプレートとをＡｇ箔により固相拡散接合す
る方法が開示されている。いずれも、接合部にはＡｕ，
Ａｕ−ＣｕあるいはＡｇが存在しており、ＣｕとＣｕあ
るいはＡｌとＣｕとの清浄面同士が接合するという記載
は無い。ろう材が接合部に存在した場合には、ＯＤＳの
性能が十分に発揮されない。
【０００９】以上のように、ＯＤＳの接合技術は未だ開
発されていない。
発されていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従来の溶融接合方法で
は、接合の際の溶融領域が大き過ぎると言う問題があ
る。大き過ぎることのため、基地の溶融により酸化物が
凝集し、粗大酸化物が生成する。さらに、バンブー構造
の組織は溶融層が多ければ、凝固により、完全に破壊さ
れる。一方、固相接合では、何らかの手段により、接合
面の清浄化はできても、加熱中に雰囲気の影響を受け、
全面接合は難しい。また、複雑形状のＯＤＳの接合を行
う場合、真空中のサンプルセットは難しいため、大気中
で行うことが不可避である。この場合には、酸化防止は
困難であり全面接合はさらに難しい。本発明の目的は、
ほとんど合金基地のバンブー組織を破壊せずに、しかも
酸化物の凝集を生じさせることなく、固相状態において
基地同士を金属，格子間接合させる方法を提供し、この
ことにより複雑形状のＯＤＳを作製する方法を提供する
ことにある。
は、接合の際の溶融領域が大き過ぎると言う問題があ
る。大き過ぎることのため、基地の溶融により酸化物が
凝集し、粗大酸化物が生成する。さらに、バンブー構造
の組織は溶融層が多ければ、凝固により、完全に破壊さ
れる。一方、固相接合では、何らかの手段により、接合
面の清浄化はできても、加熱中に雰囲気の影響を受け、
全面接合は難しい。また、複雑形状のＯＤＳの接合を行
う場合、真空中のサンプルセットは難しいため、大気中
で行うことが不可避である。この場合には、酸化防止は
困難であり全面接合はさらに難しい。本発明の目的は、
ほとんど合金基地のバンブー組織を破壊せずに、しかも
酸化物の凝集を生じさせることなく、固相状態において
基地同士を金属，格子間接合させる方法を提供し、この
ことにより複雑形状のＯＤＳを作製する方法を提供する
ことにある。
【００１１】
【課題を解決するための手段】本発明は、微細，均一分
散した酸化物分散Ａｌ合金，Ｃｕ合金，Ｆｅ合金又はＮ
ｉ合金に対する電子ビーム，レーザあるいはろう付等従
来の溶融接合の場合においては、溶融層が数百〜数ミリ
と厚く、その結果、注意深く仕立てられた基地のバンブ
ー構造の溶融凝固による破壊，酸化物の凝集，ミクロボ
イドの発生等により、接合部の信頼性を低下させてい
た。これらは全て、接合部の溶融領域が大きいことに起
因する。すなわち、機械的加工，熱処理のみにより形成
した組織が壊れる程に溶融するためである。これを防止
するためには、固相接合するかあるいは溶融領域を極め
て薄くするかしかない。
散した酸化物分散Ａｌ合金，Ｃｕ合金，Ｆｅ合金又はＮ
ｉ合金に対する電子ビーム，レーザあるいはろう付等従
来の溶融接合の場合においては、溶融層が数百〜数ミリ
と厚く、その結果、注意深く仕立てられた基地のバンブ
ー構造の溶融凝固による破壊，酸化物の凝集，ミクロボ
イドの発生等により、接合部の信頼性を低下させてい
た。これらは全て、接合部の溶融領域が大きいことに起
因する。すなわち、機械的加工，熱処理のみにより形成
した組織が壊れる程に溶融するためである。これを防止
するためには、固相接合するかあるいは溶融領域を極め
て薄くするかしかない。
【００１２】従来の固相接合の場合、接合中の酸化、わ
ずかな汚れ等により余程加圧力を大きくしない限り、全
面金属間接合することは難しい。本発明は、この欠点を
補うため、ＯＤＳの接合面をＡｒイオン等により清浄化
後、ＯＤＳ中への拡散係数の大きい元素の保護薄膜を形
成し、１）保護膜同士の接合、２）保護膜のＯＤＳ中へ
の拡散を利用したＯＤＳ同士の金属格子間接合を行う点
に一つの特徴がある。もう一つの特徴は、３）溶融保護
膜の外部排出及び母材中への拡散を利用してＯＤＳ同士
の金属格子間接合を行う点にある。
ずかな汚れ等により余程加圧力を大きくしない限り、全
面金属間接合することは難しい。本発明は、この欠点を
補うため、ＯＤＳの接合面をＡｒイオン等により清浄化
後、ＯＤＳ中への拡散係数の大きい元素の保護薄膜を形
成し、１）保護膜同士の接合、２）保護膜のＯＤＳ中へ
の拡散を利用したＯＤＳ同士の金属格子間接合を行う点
に一つの特徴がある。もう一つの特徴は、３）溶融保護
膜の外部排出及び母材中への拡散を利用してＯＤＳ同士
の金属格子間接合を行う点にある。
【００１３】溶融層の中に、酸化物あるいは汚れ等を取
りこませて外部へ排出することで接合はより完全にな
る。また、加圧力も十分に低減できる。このことにより
接合部には溶融凝固層がほとんどなく、バンブー組織は
保持され、酸化物の凝集もないため、十分な信頼性が得
られる。
りこませて外部へ排出することで接合はより完全にな
る。また、加圧力も十分に低減できる。このことにより
接合部には溶融凝固層がほとんどなく、バンブー組織は
保持され、酸化物の凝集もないため、十分な信頼性が得
られる。
【００１４】固相接合の問題点の一つに接合界面の酸化
があるが、清浄化後の高温（４００〜１２００℃）真空
中（１０-3Ｐａ程度）における接合界面の酸化防止のた
めには０.１ ミクロン以上の保護膜を清浄化面上にスパ
ッタ等により形成すればよい。スパッタ膜は接合するＯ
ＤＳの基地の合金組成により変化させるが、合金の主成
分中への拡散係数の大きい元素を選べばよい。例えばＣ
ｕ基の場合、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ａｌ，Ａｇ，Ａ
ｕであり、Ａｌ基の場合、Ｇｅ，Ａｇ，Ｎｉ，Ｃｕであ
り、Ｆｅ基の場合、Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎであ
り、Ｎｉ基の場合、Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｇｅ，Ｆ
ｅであればよい。これらの元素のうち、Ａｇ，Ｐｔは触
媒活性が高く、大気中でサンプルセット、低温度（５０
０℃以下）に加熱しても、膜は酸化されず、仮付けでき
るため、複雑形状の接合に適している。何故なら、Ａ
ｇ，Ｐｔともに酸化物，汚れ等が低温(２００〜５００
℃)、大気中で分解し清浄化するためである。Ａｕは酸
化しないためＡｇ，Ｐｔと同様に扱える。仮付け後、真
空中において、各種ＯＤＳ母材の軟化点直下まで昇温
し、加圧することにより、保護膜は基地中に拡散し、Ｏ
ＤＳの清浄化面同士が金属間接合する。この場合には、
保護膜の厚さを固溶限以下になるよう制御しなければい
けない。また、軟化点が保護膜の融点より高い場合に
は、上記拡散の他に、溶融層を加圧により外部に押し出
すことにより、同様にＯＤＳ同士の金属間接合が得られ
る。この場合には、接合界面には溶融層が存在するた
め、加圧力を低くできるという利点がある。いずれの場
合も、溶融凝固層のない、界面接合部が得られる。しか
も、微細酸化物の凝集，バンブー構造も維持されるた
め、接合部の信頼性は高い。接合の際の加熱は全体加熱
であっても、また全体加熱と接合部材の表面加熱の組み
合わせによっても良い。後者の場合には、全体の温度は
軟化点よりもかなり低くでき、短時間接合が可能であ
る。表面加熱は高周波通電により行う。保護膜を設ける
前に、清浄化面を真空中において短時間加熱することで
さらに基地同士の接合性は向上する。
があるが、清浄化後の高温（４００〜１２００℃）真空
中（１０-3Ｐａ程度）における接合界面の酸化防止のた
めには０.１ ミクロン以上の保護膜を清浄化面上にスパ
ッタ等により形成すればよい。スパッタ膜は接合するＯ
ＤＳの基地の合金組成により変化させるが、合金の主成
分中への拡散係数の大きい元素を選べばよい。例えばＣ
ｕ基の場合、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ａｌ，Ａｇ，Ａ
ｕであり、Ａｌ基の場合、Ｇｅ，Ａｇ，Ｎｉ，Ｃｕであ
り、Ｆｅ基の場合、Ｓｎ，Ｃｕ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ｍｎであ
り、Ｎｉ基の場合、Ａｇ，Ｉｎ，Ｓｂ，Ｃｕ，Ｇｅ，Ｆ
ｅであればよい。これらの元素のうち、Ａｇ，Ｐｔは触
媒活性が高く、大気中でサンプルセット、低温度（５０
０℃以下）に加熱しても、膜は酸化されず、仮付けでき
るため、複雑形状の接合に適している。何故なら、Ａ
ｇ，Ｐｔともに酸化物，汚れ等が低温(２００〜５００
℃)、大気中で分解し清浄化するためである。Ａｕは酸
化しないためＡｇ，Ｐｔと同様に扱える。仮付け後、真
空中において、各種ＯＤＳ母材の軟化点直下まで昇温
し、加圧することにより、保護膜は基地中に拡散し、Ｏ
ＤＳの清浄化面同士が金属間接合する。この場合には、
保護膜の厚さを固溶限以下になるよう制御しなければい
けない。また、軟化点が保護膜の融点より高い場合に
は、上記拡散の他に、溶融層を加圧により外部に押し出
すことにより、同様にＯＤＳ同士の金属間接合が得られ
る。この場合には、接合界面には溶融層が存在するた
め、加圧力を低くできるという利点がある。いずれの場
合も、溶融凝固層のない、界面接合部が得られる。しか
も、微細酸化物の凝集，バンブー構造も維持されるた
め、接合部の信頼性は高い。接合の際の加熱は全体加熱
であっても、また全体加熱と接合部材の表面加熱の組み
合わせによっても良い。後者の場合には、全体の温度は
軟化点よりもかなり低くでき、短時間接合が可能であ
る。表面加熱は高周波通電により行う。保護膜を設ける
前に、清浄化面を真空中において短時間加熱することで
さらに基地同士の接合性は向上する。
【００１５】
【発明の実施の形態】本発明の清浄化及び接合プロセス
を図１に示す。母材であるＯＤＳ表面の油等の汚れは有
機溶剤等に浸漬し、超音波洗浄して除去する。次に、こ
れらのサンプルを真空チエンバにセットし、１０-7Torr
まで排気後、アルゴンをチエンバ内に導入しアルゴン圧
力を１０-2〜１０-3Torrにする。この後、サンプル１０
１を陰極側にバイアスしてアルゴンの逆スパッタによ
り、表面の酸化物１０２，１０３を除去する。バイアス
電圧は１００〜３００Ｖの範囲にあれば良く、逆スパッ
タ時間としては１０秒〜１分程度に酸化の度合に応じて
変化させれば良い。今、Ｎｉ基酸化物分散合金ＭＡ７５
４を例にとって説明する。この場合、保護膜としては、
Ａｇを選定した。
を図１に示す。母材であるＯＤＳ表面の油等の汚れは有
機溶剤等に浸漬し、超音波洗浄して除去する。次に、こ
れらのサンプルを真空チエンバにセットし、１０-7Torr
まで排気後、アルゴンをチエンバ内に導入しアルゴン圧
力を１０-2〜１０-3Torrにする。この後、サンプル１０
１を陰極側にバイアスしてアルゴンの逆スパッタによ
り、表面の酸化物１０２，１０３を除去する。バイアス
電圧は１００〜３００Ｖの範囲にあれば良く、逆スパッ
タ時間としては１０秒〜１分程度に酸化の度合に応じて
変化させれば良い。今、Ｎｉ基酸化物分散合金ＭＡ７５
４を例にとって説明する。この場合、保護膜としては、
Ａｇを選定した。
【００１６】ＡｇはＮｉ基合金中への拡散係数が大き
く、しかも触媒活性の高い元素であるためである。スパ
ッタにより、清浄化したＭＡ７５４表面１０５に約０.
５ ミクロン厚さのＡｇ膜１０４を形成した。
く、しかも触媒活性の高い元素であるためである。スパ
ッタにより、清浄化したＭＡ７５４表面１０５に約０.
５ ミクロン厚さのＡｇ膜１０４を形成した。
【００１７】この場合のスパッタ電力は３００〜５００
Ｗであり、時間は数十秒である。スパッタ後真空チエン
バからＡｇ被覆ＭＡ７５４をとりだし、加熱接着炉にセ
ットし、大気中において１５０〜３００℃の温度範囲に
加熱し、仮付する、この面が１０６である２０１はＭＡ
７５４、２０２は仮付け面である。この場合、所定の温
度にサンプルが到達してから加圧したほうがよい。なぜ
なら、上記温度範囲に加熱保持することによって、Ａｇ
膜の表面が清浄化するため、これまではサンプル同士が
離れていた方が効果的であるためである。加圧力は０.
５〜２kg／mm2である。仮付け後の断面組織において、
ＭＡ７５４の接合面の表面粗さはＡｇ膜の厚さと密接な
関係があり、Ａｇ膜の厚さの１／２以下が望ましい。均
一に仮付けされていることがわかる。次に、仮付けした
サンプルを真空加熱接着炉にセット後、１０-6Torrの真
空中においてヒータ１１０により１１００℃〜１２８０
℃の温度範囲に加熱し３０〜６０分程度保持して接合
（本接合）を完了する。加圧力は０.５〜１０kg／mm2の
範囲である。Ａｇ膜の融点が１０８０℃であるめ、Ａｇ
膜の大半は溶融してサンプルの外部へ加圧により排出
（１０４）され、残部はＭＡ７５４基地１０７，１０８
中に拡散する。この条件下で接合したサンプルの断面組
織ＳＥＭ写真観察を行った。サンプルの断面を研磨後、
イオンシニングを行い、ＳＥＭ観察する。この方法によ
り透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）と同等のミクロ組織を
ＳＥＭ観察できる。接合界面３０１、ＭＡ７５４（３０
２）を矢印で示すが、界面は明瞭には観察されない、さ
らに接合界面近傍の微細酸化物（イットリア）の大きさ
は０.１〜０.２ミクロン以下であり、酸化物の凝集は無
いことがわかる。接合部近傍の白点のＥＤＸ分析結果を
図２に示すが、Ａｇは検出されない、すなわち、ＥＤＸ
の感度以下にＡｇが合金基地中に拡散したかあるいは外
部へ排出されたかを示唆している。なお、仮付けせず
に、直接１１００℃〜１２８０℃の温度範囲に加熱し接
合しても良い。温度１１５０℃，加圧力６.８kg／mm2
の場合の断面組織１０００倍及び２００００倍の断面Ｓ
ＥＭ写真観察した結果、良好な接合が得られていること
が分かった。
Ｗであり、時間は数十秒である。スパッタ後真空チエン
バからＡｇ被覆ＭＡ７５４をとりだし、加熱接着炉にセ
ットし、大気中において１５０〜３００℃の温度範囲に
加熱し、仮付する、この面が１０６である２０１はＭＡ
７５４、２０２は仮付け面である。この場合、所定の温
度にサンプルが到達してから加圧したほうがよい。なぜ
なら、上記温度範囲に加熱保持することによって、Ａｇ
膜の表面が清浄化するため、これまではサンプル同士が
離れていた方が効果的であるためである。加圧力は０.
５〜２kg／mm2である。仮付け後の断面組織において、
ＭＡ７５４の接合面の表面粗さはＡｇ膜の厚さと密接な
関係があり、Ａｇ膜の厚さの１／２以下が望ましい。均
一に仮付けされていることがわかる。次に、仮付けした
サンプルを真空加熱接着炉にセット後、１０-6Torrの真
空中においてヒータ１１０により１１００℃〜１２８０
℃の温度範囲に加熱し３０〜６０分程度保持して接合
（本接合）を完了する。加圧力は０.５〜１０kg／mm2の
範囲である。Ａｇ膜の融点が１０８０℃であるめ、Ａｇ
膜の大半は溶融してサンプルの外部へ加圧により排出
（１０４）され、残部はＭＡ７５４基地１０７，１０８
中に拡散する。この条件下で接合したサンプルの断面組
織ＳＥＭ写真観察を行った。サンプルの断面を研磨後、
イオンシニングを行い、ＳＥＭ観察する。この方法によ
り透過電子顕微鏡写真（ＴＥＭ）と同等のミクロ組織を
ＳＥＭ観察できる。接合界面３０１、ＭＡ７５４（３０
２）を矢印で示すが、界面は明瞭には観察されない、さ
らに接合界面近傍の微細酸化物（イットリア）の大きさ
は０.１〜０.２ミクロン以下であり、酸化物の凝集は無
いことがわかる。接合部近傍の白点のＥＤＸ分析結果を
図２に示すが、Ａｇは検出されない、すなわち、ＥＤＸ
の感度以下にＡｇが合金基地中に拡散したかあるいは外
部へ排出されたかを示唆している。なお、仮付けせず
に、直接１１００℃〜１２８０℃の温度範囲に加熱し接
合しても良い。温度１１５０℃，加圧力６.８kg／mm2
の場合の断面組織１０００倍及び２００００倍の断面Ｓ
ＥＭ写真観察した結果、良好な接合が得られていること
が分かった。
【００１８】ＭＡ７５４を用い上記した方法により表面
清浄化、Ａｇ膜形成を行った後、仮付けをしないで本接
合の温度を１０５０℃にして６０分保持し接合した場合
の断面組織を観察した。この場合は、Ａｇ膜の融点以下
であるため、Ａｇ膜の合金基地中への拡散のみにより、
母材同士が金属間接合する。６０１はＭＡ７５４，６０
２は接合界面であるが、前述と同様の接合界面が得られ
ていることがわかる。
清浄化、Ａｇ膜形成を行った後、仮付けをしないで本接
合の温度を１０５０℃にして６０分保持し接合した場合
の断面組織を観察した。この場合は、Ａｇ膜の融点以下
であるため、Ａｇ膜の合金基地中への拡散のみにより、
母材同士が金属間接合する。６０１はＭＡ７５４，６０
２は接合界面であるが、前述と同様の接合界面が得られ
ていることがわかる。
【００１９】前述の接合において、加熱は全体加熱で
も、全体加熱と高周波通電による表面加熱を組み合わせ
ても良い。接合時の加熱方法を図３に模式的に示す。図
３(ａ)はＡｇ膜を被覆したＭＡ７５４のヒータ７０１に
よる全体加熱を示す図である。これに図３（ｂ）で示す
ヒータ７０４による表面加熱を組み合わせる場合には、
１０００℃以下でよい。表面加熱により、接合部表面の
みを１１００〜１２５０℃に加熱して接合する。この場
合には、比較的短時間に部材を接合できる利点がある。
高周波による通電加熱の場合には本接合の温度までサン
プルを離しておく必要がある。７０５は高周波電源、７
０６はスイッチである。次に共晶反応を利用した接合に
ついて述べる。ＭＡ７５４部材同士のＡｌ膜による接合
プロセスを図示したものを図４に示す。ＭＡ７５４の接
合部材の表面８０１をスパツタクリーニングにより酸化
物８０２，８０３を除去して清浄化後、Ａｌ８０４を２
〜５μｍの厚さにスパッタあるいは真空蒸着により清浄
化面８０５上に形成する。次に、Ａｌ膜同士を重ね、真
空中において部材全体をヒータ８１０により約640℃に
加熱する。加熱保持により、ＡｌとＭＡ７５４のＮｉと
が相互に拡散して、共晶相８０６を形成する。このと
き、部材に加圧力を加え、共晶相８０６を外部に押し出
す。このことにより、ＭＡ７５４同士が金属接合する。
ＡｌとＮｉとは金属間化合物ＮｉＡｌ３を形成しやすい
が、大部分は外部に押し出されるため、接合界面にはわ
ずかにしか存在せず、接合部の信頼性を損なうことはな
い。さらに、共晶相に混入したＭＡ７５４中の酸化物も
同時に外部へ押し出されるため、ＭＡ７５４同士８０７
と８０８との金属間接合が得られる。このような、界面
清浄化及び共晶反応を利用した接合においても、高周波
加熱方式を利用し、溶融部をＡｌとＭＡ７５４の接合部
の極表面に限定することは接合部の信頼性向上，高速接
合上の点で極めて有効である。すなわち、部材同士が比
較的大きい場合、長時間加熱により、Ａｌ／Ｎｉ界面反
応が不均一に起こりやすくなり、接合部にボイド，酸化
物等が生じ、これの信頼性を損ねる場合もあるためであ
る。
も、全体加熱と高周波通電による表面加熱を組み合わせ
ても良い。接合時の加熱方法を図３に模式的に示す。図
３(ａ)はＡｇ膜を被覆したＭＡ７５４のヒータ７０１に
よる全体加熱を示す図である。これに図３（ｂ）で示す
ヒータ７０４による表面加熱を組み合わせる場合には、
１０００℃以下でよい。表面加熱により、接合部表面の
みを１１００〜１２５０℃に加熱して接合する。この場
合には、比較的短時間に部材を接合できる利点がある。
高周波による通電加熱の場合には本接合の温度までサン
プルを離しておく必要がある。７０５は高周波電源、７
０６はスイッチである。次に共晶反応を利用した接合に
ついて述べる。ＭＡ７５４部材同士のＡｌ膜による接合
プロセスを図示したものを図４に示す。ＭＡ７５４の接
合部材の表面８０１をスパツタクリーニングにより酸化
物８０２，８０３を除去して清浄化後、Ａｌ８０４を２
〜５μｍの厚さにスパッタあるいは真空蒸着により清浄
化面８０５上に形成する。次に、Ａｌ膜同士を重ね、真
空中において部材全体をヒータ８１０により約640℃に
加熱する。加熱保持により、ＡｌとＭＡ７５４のＮｉと
が相互に拡散して、共晶相８０６を形成する。このと
き、部材に加圧力を加え、共晶相８０６を外部に押し出
す。このことにより、ＭＡ７５４同士が金属接合する。
ＡｌとＮｉとは金属間化合物ＮｉＡｌ３を形成しやすい
が、大部分は外部に押し出されるため、接合界面にはわ
ずかにしか存在せず、接合部の信頼性を損なうことはな
い。さらに、共晶相に混入したＭＡ７５４中の酸化物も
同時に外部へ押し出されるため、ＭＡ７５４同士８０７
と８０８との金属間接合が得られる。このような、界面
清浄化及び共晶反応を利用した接合においても、高周波
加熱方式を利用し、溶融部をＡｌとＭＡ７５４の接合部
の極表面に限定することは接合部の信頼性向上，高速接
合上の点で極めて有効である。すなわち、部材同士が比
較的大きい場合、長時間加熱により、Ａｌ／Ｎｉ界面反
応が不均一に起こりやすくなり、接合部にボイド，酸化
物等が生じ、これの信頼性を損ねる場合もあるためであ
る。
【００２０】次に本発明を高温ガスタービンの静翼に適
用した結果を述べる。図５は静翼のノズルとインナーウ
オール（ａ）及びアウターウオール（ｂ）との接合プロ
セスを示した図である。図５（ａ）において９０１はノ
ズル、９０２はインナーウオール、９０３はＡｇ膜、９
０４は高周波電源、９０５及び９０６は加圧装置、９０
７は全体加熱ヒータである。まず、インナーウオール及
びノズルのこれと接合する側の表面をＡｒイオンで清浄
化した後、Ａｇ膜をそれぞれ３μｍずつ形成する。次に
図に示すように、重ね、１０-6Torrの真空中においてイ
ンナーウオール及びノズル全体を約６.８kg／mm2の圧力
で９０９により加圧しながら、９５０℃に加熱する。次
に９０４による高周波通電により、ＭＡ７５４の接合界
面近傍を１１５０℃に加熱する。
用した結果を述べる。図５は静翼のノズルとインナーウ
オール（ａ）及びアウターウオール（ｂ）との接合プロ
セスを示した図である。図５（ａ）において９０１はノ
ズル、９０２はインナーウオール、９０３はＡｇ膜、９
０４は高周波電源、９０５及び９０６は加圧装置、９０
７は全体加熱ヒータである。まず、インナーウオール及
びノズルのこれと接合する側の表面をＡｒイオンで清浄
化した後、Ａｇ膜をそれぞれ３μｍずつ形成する。次に
図に示すように、重ね、１０-6Torrの真空中においてイ
ンナーウオール及びノズル全体を約６.８kg／mm2の圧力
で９０９により加圧しながら、９５０℃に加熱する。次
に９０４による高周波通電により、ＭＡ７５４の接合界
面近傍を１１５０℃に加熱する。
【００２１】これにより、ＭＡ７５４の表面上のＡｇ膜
の一部は外部へ排出されるが、残りのＡｇはＭＡ７５４
中へ拡散して固溶体を形成する。このことにより、MA75
4 同士の金属間接合が得られる。
の一部は外部へ排出されるが、残りのＡｇはＭＡ７５４
中へ拡散して固溶体を形成する。このことにより、MA75
4 同士の金属間接合が得られる。
【００２２】なお、インナーウオール及びノズルの表面
の粗さは２μｍ以下が良い。次に、接合したノズルの反
対側の接合面及びアウターウオールの表面をＡｒイオン
で清浄化した後、Ａｇ膜をそれぞれ３μｍずつ形成しア
ウターウオール９０８との接合を同様に行う。この接合
を行っても、先に接合した界面、すなわちノズル／イン
ナーウオール界面は既にＡｇはなく、固相接合の状態に
あるため、問題は生じない。なお、ノズルとアウター，
インナーウオールとを一括して接合しても良い。この場
合には、接合条件のより精密な制御が必要である。な
お、上述したのは、低温での仮り付なしに直接本接合を
行うプロセスについてであるが、ノズル，インナーウオ
ール、及びアウターウオールの仮り付けを３００℃で行
うとプロセスがより簡単になり、ノズル，インナーウオ
ール、及びアウターウオールの一括接合が接合条件の精
密制御なしに可能になる。
の粗さは２μｍ以下が良い。次に、接合したノズルの反
対側の接合面及びアウターウオールの表面をＡｒイオン
で清浄化した後、Ａｇ膜をそれぞれ３μｍずつ形成しア
ウターウオール９０８との接合を同様に行う。この接合
を行っても、先に接合した界面、すなわちノズル／イン
ナーウオール界面は既にＡｇはなく、固相接合の状態に
あるため、問題は生じない。なお、ノズルとアウター，
インナーウオールとを一括して接合しても良い。この場
合には、接合条件のより精密な制御が必要である。な
お、上述したのは、低温での仮り付なしに直接本接合を
行うプロセスについてであるが、ノズル，インナーウオ
ール、及びアウターウオールの仮り付けを３００℃で行
うとプロセスがより簡単になり、ノズル，インナーウオ
ール、及びアウターウオールの一括接合が接合条件の精
密制御なしに可能になる。
【００２３】図６は本発明の方法により作製したＭＡ７
５４の静翼の外観の模式図である。図において１００１
はインナーウオール、１００２はノズル、及び１００３
はアウターウオールである。温度サイクル等の負荷試験
において界面に問題はないことを確認した。
５４の静翼の外観の模式図である。図において１００１
はインナーウオール、１００２はノズル、及び１００３
はアウターウオールである。温度サイクル等の負荷試験
において界面に問題はないことを確認した。
【００２４】
【発明の効果】本発明によれば、酸化物分散合金を溶融
させずに接合させることが可能である。したがって仕立
てられた微細組織をほとんど破壊することがないため、
母材と同等の強度，信頼性を有する接合部が得られる。
これにより、複雑形状の酸化物分散合金の加工が可能に
なる。
させずに接合させることが可能である。したがって仕立
てられた微細組織をほとんど破壊することがないため、
母材と同等の強度，信頼性を有する接合部が得られる。
これにより、複雑形状の酸化物分散合金の加工が可能に
なる。
【図１】本発明の清浄化及び接合プロセスを示す図。
【図２】接合部断面のＥＤＸ分析結果。
【図３】本発明の共晶反応を利用した接合プロセスを示
す図。
す図。
【図４】本発明による静翼の接合プロセスを示す図。
【図５】本発明の方法により作製した静翼の外観を示す
図。
図。
【図６】ガスタービン用静翼の斜視図。
１０１…酸化物分散合金ＭＡ７５４、１０２…酸素、１
０３…炭素、１０４…Ａｇ、１０５…清浄化面、１０６
…仮り付け面、１０７…本接合界面、１０８…固溶体、
１０９…外部排出層、１１０…ヒータ。
０３…炭素、１０４…Ａｇ、１０５…清浄化面、１０６
…仮り付け面、１０７…本接合界面、１０８…固溶体、
１０９…外部排出層、１１０…ヒータ。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ２２Ｃ 21/00 Ｃ２２Ｃ 21/00 Ｚ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０２ Ｃ２２Ｆ 1/00 ６０２ ６５０ ６５０Ａ ６５１ ６５１Ｂ 1/10 1/10 Ａ Ｆ０１Ｄ 5/12 Ｆ０１Ｄ 5/12 9/02 １０１ 9/02 １０１ // Ｂ２３Ｋ 103:16 (72)発明者 加藤 光雄 茨城県日立市大みか町七丁目１番１号 株 式会社日立製作所日立研究所内
Claims (11)
- 【請求項１】接合する酸化物分散合金表面を清浄化後、
該清浄化面に保護膜を形成し、次いで真空中において材
料全体の加熱，接合する材料の表面加熱又は加圧により
清浄化面同士の接合を行うことを特徴とする酸化物分散
合金の作製方法。 - 【請求項２】請求項１において、前記酸化物分散合金の
清浄化をＡｒイオンによる逆スパッタ又はＡｒ＋水素雰
囲気中での逆スパッタと酸化物分散合金の加熱によるこ
とを特徴とする酸化物分散合金の作製方法。 - 【請求項３】請求項１又は２において、Ａｒイオンによ
る逆スパッタ、又はＡｒ＋水素雰囲気中での逆スパッタ
後、清浄化した酸化物分散合金表面に０.１〜１０ ミク
ロンの表面保護膜を設けたことを特徴とする酸化物分散
合金の作製方法。 - 【請求項４】請求項３において、表面保護膜は母材より
も低融点で、基地中への拡散係数が大きく、しかも、固
溶体を形成する元素であることを特徴とする酸化物分散
合金の作製方法。 - 【請求項５】請求項１〜４のいずれかにおいて、接合時
の加熱及び加圧により、前記保護膜を溶融し、該溶融層
の一部を材料外部に押し出し、他の一部は合金基地中に
拡散し、接合部材同士の清浄化面同士を接合することを
特徴とする酸化物分散合金の作製方法。 - 【請求項６】請求項４において、前記元素はＣｕ基の場
合、Ｓｎ，Ｓｂ，Ｍｎ，Ｚｎ，Ａｇ，Ａｌ，Ａｕであ
り、Ａｌ基の場合、Ｇｅであり、Ｆｅ基の場合、Ｓｎ，
Ｃｕ，Ｎｉ，Ｍｎであり、Ｎｉ基の場合、Ａｇ，Ｉｎ，
Ｓｂ，Ｃｕ，Ｇｅ，Ｆｅであることを特徴とする酸化物
分散合金の作製方法。 - 【請求項７】請求項４において、表面保護膜は触媒活性
の高い元素であることを特徴とする酸化物分散合金の製
作方法。 - 【請求項８】請求項６において、前記接合層中の微細酸
化物は母材中の酸化物の大きさと同等であり、母材のバ
ンブー組織が保持されていることを特徴とする酸化物分
散合金の作製方法。 - 【請求項９】請求項１において、酸化物分散合金の表面
加熱は１〜２５ＭＨｚの高周波通電加熱により行い、合
金の全体加熱は抵抗加熱あるいは高周波通電加熱により
行うことを特徴とする酸化物分散合金の製作方法。 - 【請求項１０】請求項１〜７のいずれかにおいて、ガス
タービン用動翼又は静翼を構成することを特徴とする酸
化物分散合金の製作方法。 - 【請求項１１】請求項１〜７のいずれかにおいて、航空
宇宙産業用部材を構成することを特徴とする酸化物分散
合金の製作方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18206497A JPH1128580A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | 酸化物分散合金の接合方法及び接合部材 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP18206497A JPH1128580A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | 酸化物分散合金の接合方法及び接合部材 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1128580A true JPH1128580A (ja) | 1999-02-02 |
Family
ID=16111723
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP18206497A Pending JPH1128580A (ja) | 1997-07-08 | 1997-07-08 | 酸化物分散合金の接合方法及び接合部材 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1128580A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553550B2 (en) | 2002-08-17 | 2009-06-30 | Schott Ag | Method for producing permanent integral connections of oxide-dispersed (ODS) metallic materials or components of oxide-dispersed (ODS) metallic materials by welding |
| JP2010207908A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Nikon Corp | 半導体装置を製造する製造装置及び半導体装置を製造する製造方法 |
-
1997
- 1997-07-08 JP JP18206497A patent/JPH1128580A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7553550B2 (en) | 2002-08-17 | 2009-06-30 | Schott Ag | Method for producing permanent integral connections of oxide-dispersed (ODS) metallic materials or components of oxide-dispersed (ODS) metallic materials by welding |
| US7655879B2 (en) | 2002-08-17 | 2010-02-02 | Schott Ag | Method for producing permanent integral connections of oxide-dispersed (ODS) metallic materials or components of oxide-dispersed (ODS) metallic materials by welding |
| JP2010207908A (ja) * | 2009-03-12 | 2010-09-24 | Nikon Corp | 半導体装置を製造する製造装置及び半導体装置を製造する製造方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP2253410B1 (en) | Method of bonding different metals and bonded structure | |
| US5322740A (en) | Solid state joint between aluminum alloys and/or magnesium alloys, and a method of making same | |
| JP2011502786A (ja) | チタンアルミニウム合金からなるワークピース領域を有するワークピースの接合方法および材料溶着方法 | |
| EP1257383A1 (en) | Method for making a joint between copper and stainless steel | |
| JP2004523652A (ja) | 物理気相成長ターゲット／バッキングプレートアセンブリー；及び物理気相成長ターゲット／バッキングプレートアセンブリーの形成方法 | |
| WO1992001528A1 (en) | Hot diffusion welding | |
| JP2006326612A (ja) | 抵抗シーム溶接による異種金属の接合方法 | |
| US5284290A (en) | Fusion welding with self-generated filler metal | |
| JPH1128580A (ja) | 酸化物分散合金の接合方法及び接合部材 | |
| US3775067A (en) | Copper backed electrical contact | |
| JPS5865588A (ja) | 接合超硬合金の製造法 | |
| JP2002224882A (ja) | Ａｕ／Ｓｎ複合箔及びＡｕ／Ｓｎ合金箔並びにそれを用いてなるロウ材、Ａｕ／Ｓｎ複合箔の製造方法及びＡｕ／Ｓｎ合金箔の製造方法、ロウ材の接合方法 | |
| JPS60191679A (ja) | 耐熱超合金の拡散接合方法 | |
| JP2531052B2 (ja) | 異種金属の抵抗溶接方法 | |
| JP3629578B2 (ja) | Ｔｉ系材料とＣｕ系の接合方法 | |
| JP2002292474A (ja) | チタン材又はチタン合金材の接合方法 | |
| JPH06172993A (ja) | 拡散接合されたスパッタリングターゲット組立体及びその製造方法 | |
| JPH0450107B2 (ja) | ||
| JP3797637B2 (ja) | 複合材 | |
| JP2007319896A (ja) | アルミニウム系部材の接合方法 | |
| JPS61161682A (ja) | 超電導体の接合方法 | |
| JPH04294884A (ja) | ステンレス鋼の液相拡散接合方法 | |
| JPH08318381A (ja) | 金属材料の接合方法 | |
| JP2001225176A (ja) | ベリリウムと銅合金のｈｉｐ接合体の製造方法およびｈｉｐ接合体 | |
| JP3704779B2 (ja) | 接合用部材、複合材およびその複合材の製造方法 |