JPH0450107B2 - - Google Patents
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- JPH0450107B2 JPH0450107B2 JP61208790A JP20879086A JPH0450107B2 JP H0450107 B2 JPH0450107 B2 JP H0450107B2 JP 61208790 A JP61208790 A JP 61208790A JP 20879086 A JP20879086 A JP 20879086A JP H0450107 B2 JPH0450107 B2 JP H0450107B2
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Landscapes
- Pressure Welding/Diffusion-Bonding (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明はNi超合金の接合方法に関するもので
あり、例えばNi基超合金の拡散接合継手を作る
のに好適な接合方法に関する。 〔従来の技術〕 一般にNi基超合金は高い高温強度を得るため
に数多くの合金元素を含み、特に酸化されやすい
Al、Tiを含んでいる。このためNi基超合金を接
合する場合、表面に安定なAl2O3、TiO2のような
酸化皮膜が形成されているため接合性が極めて悪
い。 耐熱超合金の接合法の従来技術として、従来、
米国特許363219号及び米国特許3678570号で見ら
れるように、接合すべき母材間に低融点のろう材
であるインサート材（箔や粉末など）を介在さ
せ、所定の温度に加熱し、インサート材を溶融さ
せて母材中に拡散させて均一な接合部を得る方法
がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来技術は、Ni基超合金の接合すべき表面か
ら安定なAl2O3、TiO2のような酸化皮膜を取り除
くことができないうえ、さらにインサート材の酸
化皮膜や酸素が吸着により接合時に混入され、接
合後に接合部に残存するため健全な接合部は得ら
れず、高温強度特に延性が低く、クリープラプチ
ヤー特性も著しく低い。また接合部の均質化にも
長時間を要する。 すなわち、接合すべき母材であるNi基超合金
の表面には、強固な酸化皮膜が形成されており、
接合に悪影響を及ぼす。たとえばAl、Tiなど酸
素と親和力の強い元素を含むNi基超合金は、接
合面にAl2O3、TiO2といつた安定酸化物が形成さ
れている。したがつて、このような接合面上にろ
う材をインサートし、該ろう材の液相を介して接
合する従来の液相拡散接合では、融点が2000℃以
上のAl2O3、TiO2酸化物は溶融せずに液相中を浮
遊したり、そのまま接合面上に強固にはりついた
まま残存したりする。このため、ろう材と母材と
の相互拡散は妨害され、さらに、ろう材による母
材の溶解作用は阻止させると共にこれら酸化物は
接合部に残存することになり、接合部に不良欠陥
（ボイド、未接合部分など）や相互拡散不良によ
る異質な組織を残すこととなる。また、ろう材に
よる母材の溶解作用が少ないため溶融層も少く、
エピタキシヤル成長が十分行われず、接合部の結
晶粒が小さくなると共に母材成分の混入も少な
く、従つて、かかる従来の接合方法によつて作ら
れた例えば接合継手は高温強度及びクリープラプ
チヤー特性が悪い。これらを改善するべく接合を
長時間にしても、接合部に酸化物が残存している
以上、改善は至難の業である。以上のように健全
かつ高品質の接合部を得るためには、接合面の酸
化皮膜を除去することが不可欠であるが、従来技
術では接合に際して清浄な接合面を用意すること
が難しかつた。 また、従来の液相拡散接合においては、ろう材
は、箔や粉末の形状で接合面間にインサートされ
ていた。しかし、箔や粉末に酸素が吸着されてい
たり、酸化物が形成されていたりするため、これ
らが接合面を汚し、接合面清浄化の効果が損われ
る。 本発明の目的は、高温強度、とくに延性及びク
リープラプチヤー特性にすぐれたNi基超合金の
接合法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のNi基超合金の接合方法は、不活性雰
囲気または真空中において、接合すべきNi基超
合金母材の表面の酸化皮膜を除去したのちに、溶
融温度が該Ni基超合金の融点より低く且つＢ及
びSiを含むNi基合金膜を５〜30μｍ厚にコーテイ
ングし、該コーテイング層同士を対接させて該
Ni聞合金膜の溶融温度以上で且つ前記Ni基超合
金の融点以下の温度にて５〜20時間、0.1〜0.5Kg
ｆ／mm2の圧力を印加して加熱加圧して拡散接合す
ることにより、接合部の結晶粒を平均粒径で1.0
mm以上にすることを特徴とする。 〔作用〕 本発明方法によるNi基超合金の拡散接合は、
接合面間にろう材を介在させ、ろう材の液相を介
して接合する液相拡散接合によつてなされる。そ
のろう材としては、Ni基超合金中のNiと共晶反
応によつて融点が降下するＢ（共晶温度：1080℃）
及びSi（共晶温度：1125℃）を含むNi基合金を用
いる。このため本発明の接合方法においては、接
合部は、ろう材による母材の溶解作用及びろう材
と母材の相互拡散によつて形成され、接合不良欠
陥（ボイド、未接合部分など）のない高品質の接
合部が得られる。 本発明の拡散接合継手の接合部に含まれるＢ，
Si量は、極力少なくし、母材と同等レベルが望ま
しい。しかしＢ、Si量を少なくすると、拡散処理
として高温で長時間の熱処理が必要となる。拡散
処理が長時間になると接合すべき母材であるNi
基超合金自体がダメージを受け、強度が低下した
りする。このためNi基超合金とダメージを少な
くし、かつ、得られた接合部材の高温強度及びク
リープラプチヤー特性を得るためには、最終的に
得られる接合部に含まれるＢ，Si量は、Ｂを
0.05wt％以下、Siを0.1wt％以下とするのがよい。 従来Ni基超合金の拡散接合継手において、接
合部及びその近傍の結晶粒の大きさと高温強度及
びクリープラプチヤー特性とが密接な関係にある
ことが認識されていない。本発明の接合方法を用
いて、Ni基超合金の拡散接合継手を作製すれば、
その接合部及びその近傍の平均結晶粒を粗大化さ
せることが高温強度、特に延性（伸び、絞り）が
高く、クリープラプチヤー特性のすぐれた拡散接
合継手を得ることができる。 すなわち、Ni基超合金の拡散接合継手の接合
部及びその近傍の平均結晶粒を接合時におけるろ
う材による母材の溶解作用及び母材結晶粒を基点
とするエピタキシヤル成長を持続させることによ
つて粗大化させ、接合すべき母材の平均結晶粒の
大きさに近づけさせる。接合部及びその近傍の平
均結晶粒径が1.0mm以上に粗大化させることによ
つてすぐれた高温強度、とくに延性（伸び、絞
り）及びクリープラプチヤー特性の拡散接合継手
が得られる。接合部及びその近傍の平均結晶粒径
が1.0mm以下の場合には、高温強度（引張強さ、
0.2％耐力）は母材並みのものが得られるが、高
温延性（伸び、絞り）が著しく低下し、接合部破
断を呈し、さらにクリープラプチヤー特性も母材
に比べ著しく悪い。 次に本発明のNi基超合金の接合法について図
解説明する。第１図Ａに示すような母材である
Ni基超合金１，１′の接合すべき面に形成されて
いるAl2O3，TiO2などの酸化皮膜２，２′を同図
Ｂの如く除去し、接合面に清浄面３，３′を形成
する。次に同図Ｃに示すように、Ni基超合金の
清浄になされた接合面３，３′上に接合すべき母
材であるNi基超合金１，１′の融点より低い溶融
温度を有しＢ，Siを含むNi基合金膜４，４′を５
〜30μｍコーテイングする。そして同図ロに示す
ように該コーテイング層４，４′同士を対面させ、
同図Ｅのように、非酸化性雰囲気でコーテイング
層であるNi基合金膜４，４′の溶融温度以上でNi
基超合金１，１′の融点以下の温度で加熱、加圧
し接合を行うとともに接合部５の結晶粒を平均粒
径で1.0mm以上とするのである。 すなわち、Ni基超合金は、高温腐食環境で使
用されることが多いのであるが、このため材料特
性としてクリープ強度が特に必要である。Ni基
超合金のクリープ強度は結晶粒の大きさと関係が
ある。一方、Ni基超合金を製品に適用するには、
母材並のクリープ強度を有する接合技術が必要で
ある。母材並のクリープ強度を有する本発明は、
接合部及びその近傍の結晶粒を規定し、該接合部
の結晶粒について平均粒径で1.0mm以上としたの
である。本発明の接合部及びその近傍の結晶粒を
得るためには、温度、時間、圧力、コーテイング
層の条件が必要であり、特に圧力及びコーテイン
グ層は後述するように接合部に発生する欠陥防止
と密接な関係を有する。 以上のプロセスは、全て、非活性ガス雰囲気
中、又は真空中で行う。 以上のように、本発明では、接合すべき母材で
あるNi基超合金の融点より溶融温度が低く、Ｂ，
Siを含むNi基合金を、清浄になされた接合面上
にコーテイングすることによつて、酸素及び酸化
物の混入を極力防ぎ、接合部に含まれる酸化物の
残存を抑制するのである。 本発明において、Ni基超合金の接合面に形成
されている酸化皮膜を除去し、清浄な接合面を接
合に供するためには、接合面を強制的にエツチン
グし、速やかに清浄な接合面に、Al，Tiよりも
酸素との親和力が弱く、Ni基超合金の融点より
溶融温度が低く、かつＢ，Siを含むNi基合金を
コーテイングする。強制的に接合面をエツチング
するには、化学処理、ドライエツチング処理（ス
パツタリングなど）を行うのがよく、コーテイン
グ処理は蒸着及びスパツタ蒸着で行うのがよい。
とくに同一真空中で接合面に強制的にドライエツ
チング（スパツタリング）処理を行なつて酸化皮
膜を除去すると同時に蒸着やスパツタ蒸着によつ
て上記Ｂ，Siを含むNi基合金をコーテイングす
ることにより清浄な接合面を接合に供すれば効果
が著しい。 接合すべき母材であるNi基超合金の接合面上
に形成したコーテイング層は、溶融温度が母材の
Ni基超合金の融点より低く、Ｂ，Siを含むNi基
合金であり、接合時に液相となつて接合面間を満
たし、母材との相互拡散によつて凝固が起り接合
がなされる。コーテイング層であるＢ，Siを含む
Ni基合金は、接合すべき母材であるNi基超合金
の主成分であるNiと共晶反応によつて融点が低
下するＢ，Siを含有しているのでNi基超合金よ
りも低融点である。さらにSiを添加していること
によつて、Ni基合金膜の液体の流動性が良くな
り、母材との濡れ性が改善される。 本発明において、コーテイング層であるNi基
合金膜の厚さは５〜30μｍが良好であり、この厚
さの範囲内のNi基合金膜を用いて接合すること
によつて、接合不良欠陥（ポイド、未接合部分な
ど）の発生がよく、接合部に硼化物やけい化物の
生成がない。さらに、接合すべき母材とNi基合
金膜との相互溶融と相互拡散によつて短時間で均
質な接合部が得られ、接合部の結晶粒も大きくな
り高温強度、とくに延性（伸び、絞り）及びクリ
ープラプチヤー特性がすぐれた接合部が得られ
る。Ni基合金膜の厚さが5μｍ以下の場合、接合
時に液相が少ないため未接合部分が残存する恐れ
があると共に、接合部の結晶粒も十分成長せずに
小さく、高温延性及びクリープラプチヤー特性が
低い。またNi基合金膜の厚さが30μｍ以上の場
合、接合部には硼化物やけい化物の生成が認めら
れ、脆弱な接合部となり、さらに、均質化に多く
の時間を費やすため母材の劣化につながる。 Ni基合金膜は、接合すべき母材であるNi基超
合金との濡れ性が良好である。これは清浄な接合
面であること、Siの添加により流動性が良好であ
ることになる。またNi基合金膜の重要な特徴は、
母材の接合面を溶解せしめる作用があることであ
り、溶融した母材の接合界面層とNi基合金膜が
融合することによつて母材成分が含有されるた
め、接合部の均質化ぎ促進されて短時間で接合が
行われ、接合部の結晶粒も大きくなる。接合面を
溶解せしめる作用は、接合面が清浄であることに
よつて促進される。 接合すべき母材の清浄な接合面を確実に且つ均
一に溶解せしめて前記効果を上げるためには、
Ni基合金膜の厚さと同等あるいはそれ以上に母
材の清浄な接合面を溶解せしめることが必要であ
る。すなわち、Ni基合金膜の厚さと同等以上の
母材の清浄な接合面を溶解せしめることは、短時
間で均質な接合部を得、接合部の結晶粒を大きく
することを可能ならしめる。母材の接合面を溶解
せしめる深しがNi基合金膜の厚さと同等以下の
場合、Ni基合金膜中での母材成分の融合が少な
いため接合に長時間を要し、ひいては母材の劣化
につながる。 前記の清浄な接合面上に形成されたNi基合金
膜のコーテイグ層同士を対面させ、非酸化性雰囲
気中で加熱、加圧して接合を行い、かつ接合部の
結晶粒を平均粒径で1.0mm以上とする本発明の接
合法において、加熱温度はコーテイング層である
Ni基合金膜の溶融温度以上で且つ、接合すべき
母材であるNi基超合金の融点以下の温度範囲と
する。これによりNi基合金膜を溶融させ接合が
可能となる。さらに前記の加熱温度範囲内で５〜
20h保持することによつて、接合部及びその近傍
の結晶粒は平均粒径で1.0mm以上となり、接合継
手の高温強度、とくに延性（伸び、絞り）及びク
リープラプチヤー特性がほぼ母材と同等となる。
保持時間が5h以下の場合には、接合部及びその
近傍の平均結晶粒径が1.0mm以下となり、接合継
手の高温延性が低く、接合部より破断する。また
クリープラプチヤー特性も低い。保持時間が20h
以上の場合には、長時間の熱処理のため高温延性
はほぼ母材と同等となるが、逆に高温強度（引張
強さ、0.2％耐力）が低下し、母材の劣化につな
がる。 接合部及びその近傍の結晶粒を粗大化させるに
は、接合後に室温まで冷却し、再び非酸化性雰囲
気（不活性ガス雰囲気又は真空）で前記の加熱温
度範囲内に加熱して、接合時の加熱時間と合せて
５〜20hの範囲内で熱処理することも可能であ
る。 本発明の接合方法を実施する場合、加圧力が
0.6Kgｆ／mm2以上で接合すると加熱温度が高く、
長時間保持するため、接合時にクリープ変形（座
屈変形）を起し、製品の寸法精度が確保できなく
なつたり、母材及び接合部内の結晶粒界に割れが
発生したりする。また加圧力が0.08Kgｆ／mm2以下
で接合すると接合界面に未接合やボイド欠陥が発
生するため充分な接合強度が得られない。このた
め接合時の加圧力は、0.1〜0.5Kgｆ／mm2とする。
接合時に加圧力を印加する時間は、コーテイング
層であるNi基合金膜が溶融し、母材の接合面を
溶解せしめ、さらに相互拡散によつて接合部が凝
固するまでに要する時間とするが、該時間は５〜
20時間が適当である。 本発明の接合法を用いて、たとえばガスタービ
ン冷却翼を製作する場合、どの部分からでも接合
が可能で、高品質、高延性の冷却翼が製作でき
る。 〔実施例〕 以下、本発明の一実施例を第１図に示す接合プ
ロセスに従つて説明する。第１表は共試材の化学
組成を示す。
あり、例えばNi基超合金の拡散接合継手を作る
のに好適な接合方法に関する。 〔従来の技術〕 一般にNi基超合金は高い高温強度を得るため
に数多くの合金元素を含み、特に酸化されやすい
Al、Tiを含んでいる。このためNi基超合金を接
合する場合、表面に安定なAl2O3、TiO2のような
酸化皮膜が形成されているため接合性が極めて悪
い。 耐熱超合金の接合法の従来技術として、従来、
米国特許363219号及び米国特許3678570号で見ら
れるように、接合すべき母材間に低融点のろう材
であるインサート材（箔や粉末など）を介在さ
せ、所定の温度に加熱し、インサート材を溶融さ
せて母材中に拡散させて均一な接合部を得る方法
がある。 〔発明が解決しようとする問題点〕 従来技術は、Ni基超合金の接合すべき表面か
ら安定なAl2O3、TiO2のような酸化皮膜を取り除
くことができないうえ、さらにインサート材の酸
化皮膜や酸素が吸着により接合時に混入され、接
合後に接合部に残存するため健全な接合部は得ら
れず、高温強度特に延性が低く、クリープラプチ
ヤー特性も著しく低い。また接合部の均質化にも
長時間を要する。 すなわち、接合すべき母材であるNi基超合金
の表面には、強固な酸化皮膜が形成されており、
接合に悪影響を及ぼす。たとえばAl、Tiなど酸
素と親和力の強い元素を含むNi基超合金は、接
合面にAl2O3、TiO2といつた安定酸化物が形成さ
れている。したがつて、このような接合面上にろ
う材をインサートし、該ろう材の液相を介して接
合する従来の液相拡散接合では、融点が2000℃以
上のAl2O3、TiO2酸化物は溶融せずに液相中を浮
遊したり、そのまま接合面上に強固にはりついた
まま残存したりする。このため、ろう材と母材と
の相互拡散は妨害され、さらに、ろう材による母
材の溶解作用は阻止させると共にこれら酸化物は
接合部に残存することになり、接合部に不良欠陥
（ボイド、未接合部分など）や相互拡散不良によ
る異質な組織を残すこととなる。また、ろう材に
よる母材の溶解作用が少ないため溶融層も少く、
エピタキシヤル成長が十分行われず、接合部の結
晶粒が小さくなると共に母材成分の混入も少な
く、従つて、かかる従来の接合方法によつて作ら
れた例えば接合継手は高温強度及びクリープラプ
チヤー特性が悪い。これらを改善するべく接合を
長時間にしても、接合部に酸化物が残存している
以上、改善は至難の業である。以上のように健全
かつ高品質の接合部を得るためには、接合面の酸
化皮膜を除去することが不可欠であるが、従来技
術では接合に際して清浄な接合面を用意すること
が難しかつた。 また、従来の液相拡散接合においては、ろう材
は、箔や粉末の形状で接合面間にインサートされ
ていた。しかし、箔や粉末に酸素が吸着されてい
たり、酸化物が形成されていたりするため、これ
らが接合面を汚し、接合面清浄化の効果が損われ
る。 本発明の目的は、高温強度、とくに延性及びク
リープラプチヤー特性にすぐれたNi基超合金の
接合法を提供することにある。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明のNi基超合金の接合方法は、不活性雰
囲気または真空中において、接合すべきNi基超
合金母材の表面の酸化皮膜を除去したのちに、溶
融温度が該Ni基超合金の融点より低く且つＢ及
びSiを含むNi基合金膜を５〜30μｍ厚にコーテイ
ングし、該コーテイング層同士を対接させて該
Ni聞合金膜の溶融温度以上で且つ前記Ni基超合
金の融点以下の温度にて５〜20時間、0.1〜0.5Kg
ｆ／mm2の圧力を印加して加熱加圧して拡散接合す
ることにより、接合部の結晶粒を平均粒径で1.0
mm以上にすることを特徴とする。 〔作用〕 本発明方法によるNi基超合金の拡散接合は、
接合面間にろう材を介在させ、ろう材の液相を介
して接合する液相拡散接合によつてなされる。そ
のろう材としては、Ni基超合金中のNiと共晶反
応によつて融点が降下するＢ（共晶温度：1080℃）
及びSi（共晶温度：1125℃）を含むNi基合金を用
いる。このため本発明の接合方法においては、接
合部は、ろう材による母材の溶解作用及びろう材
と母材の相互拡散によつて形成され、接合不良欠
陥（ボイド、未接合部分など）のない高品質の接
合部が得られる。 本発明の拡散接合継手の接合部に含まれるＢ，
Si量は、極力少なくし、母材と同等レベルが望ま
しい。しかしＢ、Si量を少なくすると、拡散処理
として高温で長時間の熱処理が必要となる。拡散
処理が長時間になると接合すべき母材であるNi
基超合金自体がダメージを受け、強度が低下した
りする。このためNi基超合金とダメージを少な
くし、かつ、得られた接合部材の高温強度及びク
リープラプチヤー特性を得るためには、最終的に
得られる接合部に含まれるＢ，Si量は、Ｂを
0.05wt％以下、Siを0.1wt％以下とするのがよい。 従来Ni基超合金の拡散接合継手において、接
合部及びその近傍の結晶粒の大きさと高温強度及
びクリープラプチヤー特性とが密接な関係にある
ことが認識されていない。本発明の接合方法を用
いて、Ni基超合金の拡散接合継手を作製すれば、
その接合部及びその近傍の平均結晶粒を粗大化さ
せることが高温強度、特に延性（伸び、絞り）が
高く、クリープラプチヤー特性のすぐれた拡散接
合継手を得ることができる。 すなわち、Ni基超合金の拡散接合継手の接合
部及びその近傍の平均結晶粒を接合時におけるろ
う材による母材の溶解作用及び母材結晶粒を基点
とするエピタキシヤル成長を持続させることによ
つて粗大化させ、接合すべき母材の平均結晶粒の
大きさに近づけさせる。接合部及びその近傍の平
均結晶粒径が1.0mm以上に粗大化させることによ
つてすぐれた高温強度、とくに延性（伸び、絞
り）及びクリープラプチヤー特性の拡散接合継手
が得られる。接合部及びその近傍の平均結晶粒径
が1.0mm以下の場合には、高温強度（引張強さ、
0.2％耐力）は母材並みのものが得られるが、高
温延性（伸び、絞り）が著しく低下し、接合部破
断を呈し、さらにクリープラプチヤー特性も母材
に比べ著しく悪い。 次に本発明のNi基超合金の接合法について図
解説明する。第１図Ａに示すような母材である
Ni基超合金１，１′の接合すべき面に形成されて
いるAl2O3，TiO2などの酸化皮膜２，２′を同図
Ｂの如く除去し、接合面に清浄面３，３′を形成
する。次に同図Ｃに示すように、Ni基超合金の
清浄になされた接合面３，３′上に接合すべき母
材であるNi基超合金１，１′の融点より低い溶融
温度を有しＢ，Siを含むNi基合金膜４，４′を５
〜30μｍコーテイングする。そして同図ロに示す
ように該コーテイング層４，４′同士を対面させ、
同図Ｅのように、非酸化性雰囲気でコーテイング
層であるNi基合金膜４，４′の溶融温度以上でNi
基超合金１，１′の融点以下の温度で加熱、加圧
し接合を行うとともに接合部５の結晶粒を平均粒
径で1.0mm以上とするのである。 すなわち、Ni基超合金は、高温腐食環境で使
用されることが多いのであるが、このため材料特
性としてクリープ強度が特に必要である。Ni基
超合金のクリープ強度は結晶粒の大きさと関係が
ある。一方、Ni基超合金を製品に適用するには、
母材並のクリープ強度を有する接合技術が必要で
ある。母材並のクリープ強度を有する本発明は、
接合部及びその近傍の結晶粒を規定し、該接合部
の結晶粒について平均粒径で1.0mm以上としたの
である。本発明の接合部及びその近傍の結晶粒を
得るためには、温度、時間、圧力、コーテイング
層の条件が必要であり、特に圧力及びコーテイン
グ層は後述するように接合部に発生する欠陥防止
と密接な関係を有する。 以上のプロセスは、全て、非活性ガス雰囲気
中、又は真空中で行う。 以上のように、本発明では、接合すべき母材で
あるNi基超合金の融点より溶融温度が低く、Ｂ，
Siを含むNi基合金を、清浄になされた接合面上
にコーテイングすることによつて、酸素及び酸化
物の混入を極力防ぎ、接合部に含まれる酸化物の
残存を抑制するのである。 本発明において、Ni基超合金の接合面に形成
されている酸化皮膜を除去し、清浄な接合面を接
合に供するためには、接合面を強制的にエツチン
グし、速やかに清浄な接合面に、Al，Tiよりも
酸素との親和力が弱く、Ni基超合金の融点より
溶融温度が低く、かつＢ，Siを含むNi基合金を
コーテイングする。強制的に接合面をエツチング
するには、化学処理、ドライエツチング処理（ス
パツタリングなど）を行うのがよく、コーテイン
グ処理は蒸着及びスパツタ蒸着で行うのがよい。
とくに同一真空中で接合面に強制的にドライエツ
チング（スパツタリング）処理を行なつて酸化皮
膜を除去すると同時に蒸着やスパツタ蒸着によつ
て上記Ｂ，Siを含むNi基合金をコーテイングす
ることにより清浄な接合面を接合に供すれば効果
が著しい。 接合すべき母材であるNi基超合金の接合面上
に形成したコーテイング層は、溶融温度が母材の
Ni基超合金の融点より低く、Ｂ，Siを含むNi基
合金であり、接合時に液相となつて接合面間を満
たし、母材との相互拡散によつて凝固が起り接合
がなされる。コーテイング層であるＢ，Siを含む
Ni基合金は、接合すべき母材であるNi基超合金
の主成分であるNiと共晶反応によつて融点が低
下するＢ，Siを含有しているのでNi基超合金よ
りも低融点である。さらにSiを添加していること
によつて、Ni基合金膜の液体の流動性が良くな
り、母材との濡れ性が改善される。 本発明において、コーテイング層であるNi基
合金膜の厚さは５〜30μｍが良好であり、この厚
さの範囲内のNi基合金膜を用いて接合すること
によつて、接合不良欠陥（ポイド、未接合部分な
ど）の発生がよく、接合部に硼化物やけい化物の
生成がない。さらに、接合すべき母材とNi基合
金膜との相互溶融と相互拡散によつて短時間で均
質な接合部が得られ、接合部の結晶粒も大きくな
り高温強度、とくに延性（伸び、絞り）及びクリ
ープラプチヤー特性がすぐれた接合部が得られ
る。Ni基合金膜の厚さが5μｍ以下の場合、接合
時に液相が少ないため未接合部分が残存する恐れ
があると共に、接合部の結晶粒も十分成長せずに
小さく、高温延性及びクリープラプチヤー特性が
低い。またNi基合金膜の厚さが30μｍ以上の場
合、接合部には硼化物やけい化物の生成が認めら
れ、脆弱な接合部となり、さらに、均質化に多く
の時間を費やすため母材の劣化につながる。 Ni基合金膜は、接合すべき母材であるNi基超
合金との濡れ性が良好である。これは清浄な接合
面であること、Siの添加により流動性が良好であ
ることになる。またNi基合金膜の重要な特徴は、
母材の接合面を溶解せしめる作用があることであ
り、溶融した母材の接合界面層とNi基合金膜が
融合することによつて母材成分が含有されるた
め、接合部の均質化ぎ促進されて短時間で接合が
行われ、接合部の結晶粒も大きくなる。接合面を
溶解せしめる作用は、接合面が清浄であることに
よつて促進される。 接合すべき母材の清浄な接合面を確実に且つ均
一に溶解せしめて前記効果を上げるためには、
Ni基合金膜の厚さと同等あるいはそれ以上に母
材の清浄な接合面を溶解せしめることが必要であ
る。すなわち、Ni基合金膜の厚さと同等以上の
母材の清浄な接合面を溶解せしめることは、短時
間で均質な接合部を得、接合部の結晶粒を大きく
することを可能ならしめる。母材の接合面を溶解
せしめる深しがNi基合金膜の厚さと同等以下の
場合、Ni基合金膜中での母材成分の融合が少な
いため接合に長時間を要し、ひいては母材の劣化
につながる。 前記の清浄な接合面上に形成されたNi基合金
膜のコーテイグ層同士を対面させ、非酸化性雰囲
気中で加熱、加圧して接合を行い、かつ接合部の
結晶粒を平均粒径で1.0mm以上とする本発明の接
合法において、加熱温度はコーテイング層である
Ni基合金膜の溶融温度以上で且つ、接合すべき
母材であるNi基超合金の融点以下の温度範囲と
する。これによりNi基合金膜を溶融させ接合が
可能となる。さらに前記の加熱温度範囲内で５〜
20h保持することによつて、接合部及びその近傍
の結晶粒は平均粒径で1.0mm以上となり、接合継
手の高温強度、とくに延性（伸び、絞り）及びク
リープラプチヤー特性がほぼ母材と同等となる。
保持時間が5h以下の場合には、接合部及びその
近傍の平均結晶粒径が1.0mm以下となり、接合継
手の高温延性が低く、接合部より破断する。また
クリープラプチヤー特性も低い。保持時間が20h
以上の場合には、長時間の熱処理のため高温延性
はほぼ母材と同等となるが、逆に高温強度（引張
強さ、0.2％耐力）が低下し、母材の劣化につな
がる。 接合部及びその近傍の結晶粒を粗大化させるに
は、接合後に室温まで冷却し、再び非酸化性雰囲
気（不活性ガス雰囲気又は真空）で前記の加熱温
度範囲内に加熱して、接合時の加熱時間と合せて
５〜20hの範囲内で熱処理することも可能であ
る。 本発明の接合方法を実施する場合、加圧力が
0.6Kgｆ／mm2以上で接合すると加熱温度が高く、
長時間保持するため、接合時にクリープ変形（座
屈変形）を起し、製品の寸法精度が確保できなく
なつたり、母材及び接合部内の結晶粒界に割れが
発生したりする。また加圧力が0.08Kgｆ／mm2以下
で接合すると接合界面に未接合やボイド欠陥が発
生するため充分な接合強度が得られない。このた
め接合時の加圧力は、0.1〜0.5Kgｆ／mm2とする。
接合時に加圧力を印加する時間は、コーテイング
層であるNi基合金膜が溶融し、母材の接合面を
溶解せしめ、さらに相互拡散によつて接合部が凝
固するまでに要する時間とするが、該時間は５〜
20時間が適当である。 本発明の接合法を用いて、たとえばガスタービ
ン冷却翼を製作する場合、どの部分からでも接合
が可能で、高品質、高延性の冷却翼が製作でき
る。 〔実施例〕 以下、本発明の一実施例を第１図に示す接合プ
ロセスに従つて説明する。第１表は共試材の化学
組成を示す。
【表】
供試材は酸化しやすいAl，Tiを含むNi基超合
金である。そこで第１図に示すように接合面の酸
化皮膜を除去するために、清浄化処理としてAr
イオンビームによつて接合面をスパツタリングし
た。第２表はArイオンビーム処理条件を示す。
金である。そこで第１図に示すように接合面の酸
化皮膜を除去するために、清浄化処理としてAr
イオンビームによつて接合面をスパツタリングし
た。第２表はArイオンビーム処理条件を示す。
【表】
Ni基超合金の接合面に形成されている強固な
酸化皮膜は、AES分析の結果、約250Åの厚さに
形成されていた。そこで第２表に示す処理条件に
よつてNi基超合金の接合面をスパツタリング
（エツチング速度：25Å／min）し、接合面を約
500Åエツチングして清浄な接合面を形成した。 次に清浄化処理と同一真空中でNi基超合金の
清浄な接合面にマグネトロンスパツタ装置を用い
て、Ｂ，Siを含むNi基合金のコーテイング層を
形成した。第３表はスパツタ蒸着条件を、第４表
はNi基合金膜を化学組成を示す。
酸化皮膜は、AES分析の結果、約250Åの厚さに
形成されていた。そこで第２表に示す処理条件に
よつてNi基超合金の接合面をスパツタリング
（エツチング速度：25Å／min）し、接合面を約
500Åエツチングして清浄な接合面を形成した。 次に清浄化処理と同一真空中でNi基超合金の
清浄な接合面にマグネトロンスパツタ装置を用い
て、Ｂ，Siを含むNi基合金のコーテイング層を
形成した。第３表はスパツタ蒸着条件を、第４表
はNi基合金膜を化学組成を示す。
【表】
【表】
第３表に示すスパツタ蒸着条件によつて、清浄
な接合面に形成されたNi基合金膜は、Cr：12％、
Si：4.5％、Ｂ：４％含むNi合金である。このNi
基合金膜の融点は約1030℃である。 第２図はNi基合金膜により溶込み深さと清浄
化処理の関係を示す。なお、合金膜の厚さは約
15μｍ一定とした。第２図に示すように清浄化処
理をしない場合溶込み深さは約22μｍであり、膜
厚の約1.7倍であり、合金膜の溶解作用が小さい。
清浄化処理をした場合には溶込み深さは約60〜
70μｍであり、膜厚の約4.5倍であり、合金膜の溶
解作用が大きい。以上の如く、接合面に形成され
ている酸化皮膜は、合金膜による母材を溶解作用
に悪影響を及ぼす。 第３図はNi基合金膜の膜厚と溶込み深さ及び
接合率の関係を示す。図に示すようにNi基合金
膜による溶込み深さは膜厚の増加とともに増加す
るが、膜厚約5μｍ以下では、接合不良欠陥が発
生し、接合率が低下する。すなわち、接合時の液
相が少ないためである。 第１図に示す接合プロセスに従つて、清浄な接
合面に形成されたNi基合金のコーテイング層同
士を対面させ、接合を行なつた。第５表は接合条
件を示す。
な接合面に形成されたNi基合金膜は、Cr：12％、
Si：4.5％、Ｂ：４％含むNi合金である。このNi
基合金膜の融点は約1030℃である。 第２図はNi基合金膜により溶込み深さと清浄
化処理の関係を示す。なお、合金膜の厚さは約
15μｍ一定とした。第２図に示すように清浄化処
理をしない場合溶込み深さは約22μｍであり、膜
厚の約1.7倍であり、合金膜の溶解作用が小さい。
清浄化処理をした場合には溶込み深さは約60〜
70μｍであり、膜厚の約4.5倍であり、合金膜の溶
解作用が大きい。以上の如く、接合面に形成され
ている酸化皮膜は、合金膜による母材を溶解作用
に悪影響を及ぼす。 第３図はNi基合金膜の膜厚と溶込み深さ及び
接合率の関係を示す。図に示すようにNi基合金
膜による溶込み深さは膜厚の増加とともに増加す
るが、膜厚約5μｍ以下では、接合不良欠陥が発
生し、接合率が低下する。すなわち、接合時の液
相が少ないためである。 第１図に示す接合プロセスに従つて、清浄な接
合面に形成されたNi基合金のコーテイング層同
士を対面させ、接合を行なつた。第５表は接合条
件を示す。
本発明によれば、Ni基超合金の接合面から酸
化皮膜を除去し、接合界面を溶解せしめ、均質な
拡散接合部を形成し、且つ接合部及びその近傍の
結晶粒が粗大化されるので短時間接合が可能とな
り、高温延性及びクリープ特性がすぐれたNc基
超合金接合部材を得ることができる。
化皮膜を除去し、接合界面を溶解せしめ、均質な
拡散接合部を形成し、且つ接合部及びその近傍の
結晶粒が粗大化されるので短時間接合が可能とな
り、高温延性及びクリープ特性がすぐれたNc基
超合金接合部材を得ることができる。
第１図Ａ〜Ｅは本発明の接合プロセスを説明す
るための図、第２図はNi基合金膜による溶込み
深さと清浄化処理の関係を示す図、第３図はNi
基合金膜の膜厚と溶込み深さ及び接合率との関係
を示す図、第４図ａ，ｂは接合部断面の金属組織
を示す顕微鏡写真、第５図は接合材の高温強度を
示す線図、第６図は接合材のクリープラプチヤ特
性を示す図である。
るための図、第２図はNi基合金膜による溶込み
深さと清浄化処理の関係を示す図、第３図はNi
基合金膜の膜厚と溶込み深さ及び接合率との関係
を示す図、第４図ａ，ｂは接合部断面の金属組織
を示す顕微鏡写真、第５図は接合材の高温強度を
示す線図、第６図は接合材のクリープラプチヤ特
性を示す図である。
Claims (1)
- １ 不活性雰囲気または真空中において、接合す
べきNi基超合金母材の表面の酸化皮膜を除去し
たのちに、溶融温度が該Ni基超合金の融点より
低く且つＢ及びSiを含むNi基合金膜を５〜30μｍ
厚にコーテイングし、該コーテイング層同士を対
接させて該Ni基合金膜の溶融温度以上で且つ前
記Ni基超合金の融点以下の温度にて５〜20時間、
0.1〜0.5Kgｆ／mm2の圧力を印加して加熱加圧して
拡散接合することにより、接合部の結晶粒を平均
粒径で1.0mm以上にすることを特徴とするNi基超
合金の接合方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20879086A JPS6363583A (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | Ｎｉ基超合金の接合方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20879086A JPS6363583A (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | Ｎｉ基超合金の接合方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6363583A JPS6363583A (ja) | 1988-03-19 |
| JPH0450107B2 true JPH0450107B2 (ja) | 1992-08-13 |
Family
ID=16562154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20879086A Granted JPS6363583A (ja) | 1986-09-04 | 1986-09-04 | Ｎｉ基超合金の接合方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6363583A (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8225481B2 (en) * | 2003-05-19 | 2012-07-24 | Pratt & Whitney Rocketdyne, Inc. | Diffusion bonded composite material and method therefor |
| JP2008155245A (ja) * | 2006-12-22 | 2008-07-10 | Matsushita Electric Works Ltd | 接合方法 |
| US7989020B2 (en) * | 2007-02-08 | 2011-08-02 | Honeywell International Inc. | Method of forming bond coating for a thermal barrier coating |
| CN105925948B (zh) * | 2016-05-18 | 2019-05-14 | 哈尔滨工业大学（威海） | 一种铝合金表面活化连接方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS595389A (ja) * | 1982-07-01 | 1984-01-12 | Agency Of Ind Science & Technol | パタ−ン認識方式 |
-
1986
- 1986-09-04 JP JP20879086A patent/JPS6363583A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS595389A (ja) * | 1982-07-01 | 1984-01-12 | Agency Of Ind Science & Technol | パタ−ン認識方式 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6363583A (ja) | 1988-03-19 |
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