JPH11281620A - 放出ガス測定方法 - Google Patents

放出ガス測定方法

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JPH11281620A
JPH11281620A JP10086836A JP8683698A JPH11281620A JP H11281620 A JPH11281620 A JP H11281620A JP 10086836 A JP10086836 A JP 10086836A JP 8683698 A JP8683698 A JP 8683698A JP H11281620 A JPH11281620 A JP H11281620A
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JP
Japan
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sample
quartz tube
measurement
measured
temperature
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Application number
JP10086836A
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English (en)
Inventor
Yukie Sato
幸恵 佐藤
Kazuya Saito
斎藤  一也
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Ulvac Inc
Original Assignee
Ulvac Inc
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】 【課題】試料から放出されるガスを精度良く簡単に測定
する方法を提案すること 【解決手段】真空ポンプ7により真空排気した石英管1
内に設置される試料9の温度を熱電対8で計測しながら
該石英管の外周の光熱源10の出力を制御して所定の速
度で昇温させ、該石英管内に発生するガスを該質量分析
計5で全体測定すると共に該光熱源の出力制御データを
記録媒体13に記憶させ、このあと該石英管から該試料
を取り出し、該石英管内を再び前記所定の真空度に排気
したのち該光熱源の出力を該記録媒体に記憶させた出力
制御データに従って制御し、このとき該石英管内に発生
するガスを該質量分析計でバックグラウンド測定する。
試料の放出ガス測定値は全体測定の値からバックグラン
ド測定の値を差し引いて決定する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面反応や触媒反
応を解析するための昇温脱離の測定や、試料から放出さ
れるガス種の測定などに適用される放出ガス測定方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】従来、例えば、真空中で試料の温度を上
昇させ、その表面から順次脱離してくる各種のガス分子
を質量分析計で測定する昇温脱離測定では、試料のみか
らでなく測定装置を構成する真空容器の壁面などからも
ガス分子が脱離してこれが誤差として測定値に含まれて
しまい、正確な測定を行えないという問題があった。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】この問題を解決する方
法として、一般に、試料なしで測定装置を作動させ、真
空容器などから発生するガスの測定すなわちバックグラ
ンド測定を行い、この測定値を試料を設けて測定装置を
作動させたときの全体測定の値から差し引く方法が用い
られている。従来の昇温脱離の測定方法を更に説明する
と、石英管で構成され真空ポンプ、質量分析計、全圧計
が接続された真空容器の内部を所定の真空度に真空排気
したのち、石英管の外部からハロゲンランプなどの光熱
源により該石英管の内部に設けた熱電対で測温しながら
所定の速度で昇温させ、その昇温過程に於いて該試料か
ら順次脱離してくるガス分子を質量分析計に於いてバッ
クグランド測定する。このあと該石英管内に試料をい
れ、所定の真空度に排気したのち熱電対で試料温度を測
定しながら電気熱源により昇温させ、該石英管内に発生
するガス分子を質量分析計で測定(全体測定)し、この
測定値から前記バックグランド測定で得た値を差し引い
た値を該試料の昇温脱離の測定値としている。
【0004】このバックグランド測定のとき、石英管内
の温度は熱電対により測定されており、この熱電対の温
度が例えば図1の曲線Aで示したような所定の速度で昇
温するように光熱源の出力を制御している。しかし、熱
電対はその先端の感熱部で測温するもので、該感熱部に
試料が接触している状態では該感熱部の熱容量が大き
く、試料が存在しない状態では該感熱部の熱容量は非常
に小さい。そのため、試料が存在しないときは光熱源の
出力を図1の曲線Bに示すように試料が熱電対に取り付
けられている場合(曲線C)よりも大きくしなければ同
じ昇温速度が得られず、バックグランド測定時には、全
体測定時よりも大きな熱量が石英管内に作用することに
なり、バックグランド測定時と全体測定時とでは石英管
の内壁などから発生するガス放出量が相違し、これは昇
温脱離の測定に誤差を与えて好ましくないということが
分かった。
【0005】本発明は、試料から放出されるガスを精度
良く簡単に測定する方法を提案することを目的とするも
のである。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明では、真空ポンプ
により真空排気した石英管内に試料を設置し、熱電対に
より該試料の温度を計測しながら該石英管の外周のハロ
ゲンランプ等の光熱源により所定の昇温速度で昇温さ
せ、該試料から放出されるガス分子を該質量分析計で分
析測定する方法に於いて、まず所定の真空度に石英管内
を排気したのち該石英管内の該試料の温度を該熱電対で
計測しながら該光熱源の出力を制御して所定の速度で昇
温させ、該石英管内に発生するガスを該質量分析計で全
体測定すると共に該光熱源の出力制御データを記録媒体
に記憶させ、このあと該石英管から該試料を取り出し、
該石英管内を再び前記所定の真空度に排気したのち該光
熱源の出力を該記録媒体に記憶させた出力制御データに
従って制御し、このとき該石英管内に発生するガスを該
質量分析計でバックグラウンド測定することにより、上
記目的を達成するようにした。該試料の放出ガス測定値
は該全体測定の値からバックグランド測定の値を差し引
いて決定される。
【0007】
【発明の実施の形態】本発明の実施に使用した放出ガス
測定装置の構成は図2に示す如くであり、同図に於い
て、符号1はチャンバー2と共に真空容器3を構成する
石英管を示し、該チャンバー2には該真空容器内の圧力
を計測する全圧計4及び該容器内のガス分子を検出する
ための質量分析計5が接続され、更に排気口6を介して
真空ポンプ7が接続される。該石英管1とチャンバー2
は分離可能であり、該石英管1内へ熱電対8を取り付け
た試料9を収容して密閉し、該石英管1の外周に設けた
環状のハロゲンランプからなる光熱源10により該試料
9を加熱するようにした。該熱電対8は該光熱源10の
出力を制御する制御器11に接続され、該制御器11を
制御することにより任意の速度で昇温で該試料9の温度
が制御される。12は電源である。
【0008】そして試料9の昇温脱離を測定する場合、
該真空容器3内を真空排気したのち、該試料9の温度を
熱電対8で計測しながら光熱源10の出力を制御器11
で制御しながら所定の昇温速度で昇温させ、その間に該
真空容器3内に温度の変化で順次に発生する各種の分
子、原子を質量分析計5で計測し、発生するガス分子等
の量や脱離温度を測定(全体測定)する。しかし、質量
分析計5には試料9から発生するガス分子等だけでな
く、該真空容器3の内壁や構成部材から発生したガス分
子等も捕捉されるので、この全体測定の測定値は誤差を
含んでいる。従来は、真空容器3の内部に試料9を置か
ず熱電対8のみを設置し、熱電対8で検出される内部の
温度が前記全体測定のときと同じ昇温速度になるように
昇温させ、その間に真空容器の内壁等から発生するガス
分子等を質量分析計5で捕捉してバックグランド測定
し、その値を全体測定値から差し引いていたが、前記し
たように試料9の有無により熱電対8の計測状態が変わ
ってしまい、同じ昇温速度を得るのに光熱源10は試料
のないときの方が試料のあるときよりも大きく出力して
おり、バックグランド測定時と全体測定時は真空容器内
の熱環境が相違しているため、ガス分析測定の精度が良
くない。
【0009】本発明では、上記全体測定時の光熱源10
の出力の制御データを記録媒体13に記録しておき、そ
の全体測定が完了したのち真空容器3内から試料9を取
り除き、記録媒体13の出力制御データによって光熱源
10を作動させ、該真空容器3内に発生するガス分子等
を質量分析計5で計測するバックグランド測定を行な
い、全体測定時の質量分析計5の測定値からこのバック
グランド測定時の測定値を差し引き試料の昇温脱離測定
値を得るようにした。こうすることによって熱電対8に
頼らずに光熱源10の出力を制御でき、真空容器3内へ
の照射熱量を全体測定時もバックグランド測定時も同一
となし得られ、精度の高いバックグランド測定を行え、
ガス分析測定の精度が向上する。
【0010】該記録媒体13に記録される出力制御デー
タは、所定の昇温速度を得たときに光熱源10に投入さ
れた電力もしくは電流、電圧のデータであり、バックグ
ランド測定時はこの出力制御データに基づいて制御器1
1が電源12から光熱源10への電気量を制御する。
【0011】本発明の実施の形態を、図2の装置を使用
して例えばアルミニウム合金の試料9の昇温脱離を測定
する場合につき説明すると、該真空容器3内を所定の1
-6Pa以下に真空排気したのち、該試料9の温度を熱電
対8で測温しながら光熱源10の出力を制御器11で制
御すると共に該光熱源10に投入された電力をその出力
制御データとして記録媒体13に記録しながら図3の曲
線Aで示したように45分間で室温25℃から300℃
まで昇温させ、その昇温過程で順次に脱離する該試料9
に吸着されていた各種分子、原子を該質量分析計5で計
測し、全体測定を行った。その全体測定の結果を図3に
曲線Dで示した。このあと試料9を該真空容器内から取
り出したのち該真空容器3内を前記圧力に真空排気し、
該記録媒体13に記録した出力制御データに基づき該制
御器11を制御することにより光熱源10からの光を該
真空容器内へ照射する。このとき該真空容器内に与えら
れる熱量は全体測定のときと同量になり、その間に該真
空容器内で発生したガス分子等を質量分析計5でバック
グランド測定した結果、図3の曲線Eのようになった。
比較のために従来の熱電対8により測定しながら曲線A
で示す昇温速度でバックグランド測定を行ったところ、
質量分析計5の測定値には曲線Fで示したような極端に
大きなピークが発生した。このピークは、光熱源10に
過剰な電力が投入され真空容器等の内部の温度が全体測
定時よりも高くなって脱離が激しくなっているためであ
ると推定される。全体測定で得た曲線Dの測定値から曲
線Eのバックグランド測定値を差し引いたガス分析測定
値の方が、曲線Fの測定値を差し引くよりも理論値に近
く、精度の高い測定であることが分かった。
【0012】
【発明の効果】以上のように本発明によるときは、まず
所定の真空度に石英管内を排気したのち該試料の温度を
熱電対で計測しながら該石英管の外周の光熱源の出力を
制御して該試料を所定の速度で昇温させ、該石英管内に
発生するガスを質量分析計で全体測定すると共に該光熱
源の出力制御データを記録媒体に記憶させ、このあと該
石英管から該試料を取り出し、該石英管内を再び前記所
定の真空度に排気したのち該光熱源の出力を該記録媒体
に記憶させた出力制御データに従って制御し、このとき
該石英管内に発生するガスを該質量分析計でバックグラ
ウンド測定するようにしたので、バックグランド測定時
の光熱源の出力を全体測定時の光熱源の出力と同等に制
御することができ、同一雰囲気で精度の高いガス分析測
定を行え、記録媒体を設けるだけで行えるから装置も簡
単安価で済む等の効果がある。
【図面の簡単な説明】
【図1】従来のガス分析に於ける試料の昇温速度と光熱
源の出力の関係を示す線図
【図2】本発明の方法の実施に使用した装置の説明図
【図3】図2の装置で本発明の方法によりガス分析測定
した実施例の線図
【符号の説明】
1 石英管、3 真空容器、5 質量分析計、6 排気
口、7 真空ポンプ、8熱電対、9 試料、10 光熱
源、13 記録媒体、

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】真空ポンプにより真空排気した石英管内に
    試料を設置し、熱電対により該試料の温度を計測しなが
    ら該石英管の外周のハロゲンランプ等の光熱源により所
    定の昇温速度で昇温させ、該試料から放出されるガス分
    子を該質量分析計で分析測定する方法に於いて、まず所
    定の真空度に石英管内を排気したのち該石英管内の該試
    料の温度を該熱電対により計測しながら該光熱源の出力
    を制御して所定の速度で昇温させ、該石英管内に発生す
    るガスを該質量分析計で全体測定すると共に該光熱源の
    出力制御データを記録媒体に記憶させ、このあと該石英
    管から該試料を取り出し、該石英管内を再び前記所定の
    真空度に排気したのち該光熱源の出力を該記録媒体に記
    憶させた出力制御データに従って制御し、このとき該石
    英管内に発生するガスを該質量分析計でバックグラウン
    ド測定することを特徴とする放出ガス測定方法。
  2. 【請求項2】上記試料の放出ガス測定値を上記全体測定
    の値からバックグランド測定の値を差し引いて決定する
    ことを特徴とする請求項1に記載の放出ガス測定方法。
JP10086836A 1998-03-31 1998-03-31 放出ガス測定方法 Pending JPH11281620A (ja)

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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7140231B2 (en) 2003-08-18 2006-11-28 Rigaku Corporation Evolved gas analyzing method and apparatus
CN102110582A (zh) * 2010-12-24 2011-06-29 德清新明辉电光源有限公司 真空泵掺气装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7140231B2 (en) 2003-08-18 2006-11-28 Rigaku Corporation Evolved gas analyzing method and apparatus
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