JPH11246844A - 発泡剤の改質方法 - Google Patents
発泡剤の改質方法Info
- Publication number
- JPH11246844A JPH11246844A JP5057198A JP5057198A JPH11246844A JP H11246844 A JPH11246844 A JP H11246844A JP 5057198 A JP5057198 A JP 5057198A JP 5057198 A JP5057198 A JP 5057198A JP H11246844 A JPH11246844 A JP H11246844A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- foaming agent
- agent
- coupling agent
- foaming
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 本発明は、固化性が著しく抑制され、長期間
経過後も流動性や樹脂への分散性等が良好な発泡剤を提
供することを課題とする。 【解決手段】 本発明の発泡剤の改質方法は、シラン系
カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、チタ
ネート系カップリング剤より選ばれる少なくとも１種の
カップリング剤を発泡剤に添加して３０℃〜発泡剤の分
解温度までの温度で加熱することを特徴とする。
経過後も流動性や樹脂への分散性等が良好な発泡剤を提
供することを課題とする。 【解決手段】 本発明の発泡剤の改質方法は、シラン系
カップリング剤、アルミニウム系カップリング剤、チタ
ネート系カップリング剤より選ばれる少なくとも１種の
カップリング剤を発泡剤に添加して３０℃〜発泡剤の分
解温度までの温度で加熱することを特徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、発泡剤の改質方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】アゾジカルボンアミドを始めとする発泡
剤は、従来から、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂
（ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等）、エチレ
ンビニルアルコール樹脂等の熱可塑性樹脂等の発泡剤と
して広く利用されている。
剤は、従来から、塩化ビニル樹脂、ポリオレフィン樹脂
（ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等）、エチレ
ンビニルアルコール樹脂等の熱可塑性樹脂等の発泡剤と
して広く利用されている。
【０００３】これらの発泡剤は、通常、微粉末状の化合
物であり、経時や荷重によって凝集固化し、樹脂への添
加工程における流動性が悪化してホッパーを詰まらせた
り、樹脂への分散性が悪化するという問題点を有してい
る。近年の発泡樹脂の高品質化と製造の省力化に伴い、
その固化性の改良がより一層望まれている。
物であり、経時や荷重によって凝集固化し、樹脂への添
加工程における流動性が悪化してホッパーを詰まらせた
り、樹脂への分散性が悪化するという問題点を有してい
る。近年の発泡樹脂の高品質化と製造の省力化に伴い、
その固化性の改良がより一層望まれている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】現在、このような問題
を解決するために、（１）シリカ、ケイ酸金属塩等の無
機系粉末粒子を固化防止剤として発泡剤に添加する方
法、（２）乾燥方式をバッチ式にして十分な乾燥時間を
とり、発泡剤に含有される微量の水分を減少させる方法
等が採用されている。
を解決するために、（１）シリカ、ケイ酸金属塩等の無
機系粉末粒子を固化防止剤として発泡剤に添加する方
法、（２）乾燥方式をバッチ式にして十分な乾燥時間を
とり、発泡剤に含有される微量の水分を減少させる方法
等が採用されている。
【０００５】しかしながら、これらの方法を採用した場
合には種々の欠点を生ずる。即ち、（１）の方法では、
固化防止効果は幾分認められるが、その効果の維持は数
ケ月程度に止まる。また、発泡剤が微粒子になると固化
防止効果が小さくなるため、より多くの無機系粉末粒子
の添加が必要になるが、無機系粉末粒子の多量添加は発
泡時の気泡の粗大化の原因となるため微細なセルが要求
される用途においては好ましくない。一方、（２）の方
法では、乾燥に長時間を要するため、生産能力が著しく
低下し、製造コストが高くなり、また、連続生産に対応
できない。
合には種々の欠点を生ずる。即ち、（１）の方法では、
固化防止効果は幾分認められるが、その効果の維持は数
ケ月程度に止まる。また、発泡剤が微粒子になると固化
防止効果が小さくなるため、より多くの無機系粉末粒子
の添加が必要になるが、無機系粉末粒子の多量添加は発
泡時の気泡の粗大化の原因となるため微細なセルが要求
される用途においては好ましくない。一方、（２）の方
法では、乾燥に長時間を要するため、生産能力が著しく
低下し、製造コストが高くなり、また、連続生産に対応
できない。
【０００６】特開平４−３２０４３２号公報には、アゾ
ジカルボンアミドにシラン系カップリング剤の溶剤溶液
を添加して、アゾジカルボンアミドの流動性や樹脂への
分散性を改善する方法が提案されている。しかしなが
ら、該方法では十分に固化防止を図ることはできない
（後記比較例２及び比較例４参照）。
ジカルボンアミドにシラン系カップリング剤の溶剤溶液
を添加して、アゾジカルボンアミドの流動性や樹脂への
分散性を改善する方法が提案されている。しかしなが
ら、該方法では十分に固化防止を図ることはできない
（後記比較例２及び比較例４参照）。
【０００７】また、特開平８−２９５８７２号公報に
は、化学発泡剤にアルミニウム系カップリング剤の溶剤
溶液又は分散液を添加して、流動性や樹脂への分散性を
改善する方法が提案されている。しかしながら、該方法
でも十分に固化防止を図ることはできない（後記比較例
１参照）。
は、化学発泡剤にアルミニウム系カップリング剤の溶剤
溶液又は分散液を添加して、流動性や樹脂への分散性を
改善する方法が提案されている。しかしながら、該方法
でも十分に固化防止を図ることはできない（後記比較例
１参照）。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
を解決するため鋭意研究した結果、特定の処理を行うこ
とにより、その発泡剤の固化性が著しく抑制され、長期
間経過後も流動性や樹脂への分散性等が良好な発泡剤が
得られることを見い出した。本発明は、斯かる知見に基
づき完成されたものである。
を解決するため鋭意研究した結果、特定の処理を行うこ
とにより、その発泡剤の固化性が著しく抑制され、長期
間経過後も流動性や樹脂への分散性等が良好な発泡剤が
得られることを見い出した。本発明は、斯かる知見に基
づき完成されたものである。
【０００９】即ち、本発明は、シラン系カップリング
剤、アルミニウム系カップリング剤、チタネート系カッ
プリング剤より選ばれる少なくとも一種のカップリング
剤をを発泡剤に添加混合して３０℃〜発泡剤の分解温度
までの温度で加熱することを特徴とする発泡剤の改質方
法に係る。
剤、アルミニウム系カップリング剤、チタネート系カッ
プリング剤より選ばれる少なくとも一種のカップリング
剤をを発泡剤に添加混合して３０℃〜発泡剤の分解温度
までの温度で加熱することを特徴とする発泡剤の改質方
法に係る。
【００１０】本発明の方法により改質された発泡剤（以
下、単に「本発明の発泡剤」と称することがある）は、
特に経時固化性が著しく改良され、長期間積載保存して
も固化することは極めて少なく、製造直後の良好な流動
性と樹脂への分散性が長期に亘って保持されるという利
点を有している。また、本発明の発泡剤の発泡性能は、
従来の発泡剤のそれと同等又はそれ以上である。従っ
て、本発明の発泡剤が提供されたことにより、発泡剤の
製造からユーザーで使用されるまでの製品の荷重固化及
び経時固化の不安が一掃される。
下、単に「本発明の発泡剤」と称することがある）は、
特に経時固化性が著しく改良され、長期間積載保存して
も固化することは極めて少なく、製造直後の良好な流動
性と樹脂への分散性が長期に亘って保持されるという利
点を有している。また、本発明の発泡剤の発泡性能は、
従来の発泡剤のそれと同等又はそれ以上である。従っ
て、本発明の発泡剤が提供されたことにより、発泡剤の
製造からユーザーで使用されるまでの製品の荷重固化及
び経時固化の不安が一掃される。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明において、改質される発泡
剤としては、従来公知の有機発泡剤を広く使用でき、例
えばアゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ：分解温度約２０
０℃）、ｐ，ｐ’−オキシビスベンゼンスルホニルヒド
ラジド（ＯＢＳＨ：分解温度約１６０℃）、ジニトロペ
ンタメチレンテトラミン（ＤＰＴ：分解温度約２００
℃）、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド（ＴＳＨ：分
解温度約１１０℃）、ベンゼンスルホニルヒドラジド
（ＢＳＨ：分解温度約９５℃）等を例示できる。これら
の中でもＡＤＣＡが好適である。
剤としては、従来公知の有機発泡剤を広く使用でき、例
えばアゾジカルボンアミド（ＡＤＣＡ：分解温度約２０
０℃）、ｐ，ｐ’−オキシビスベンゼンスルホニルヒド
ラジド（ＯＢＳＨ：分解温度約１６０℃）、ジニトロペ
ンタメチレンテトラミン（ＤＰＴ：分解温度約２００
℃）、ｐ−トルエンスルホニルヒドラジド（ＴＳＨ：分
解温度約１１０℃）、ベンゼンスルホニルヒドラジド
（ＢＳＨ：分解温度約９５℃）等を例示できる。これら
の中でもＡＤＣＡが好適である。
【００１２】本発明の発泡剤の改質方法は、特に分解温
度１００℃以上の発泡剤粉末につき好適に適用すること
ができる。中でも従来固化性が大きな問題となっていた
ＡＤＣＡにおいてメリットの大きいものである。
度１００℃以上の発泡剤粉末につき好適に適用すること
ができる。中でも従来固化性が大きな問題となっていた
ＡＤＣＡにおいてメリットの大きいものである。
【００１３】本発明において、発泡剤は、粉末形態であ
るのが好ましい。その粒子径は特に限定されるものでは
ないが、通常１〜５０μｍ程度、好ましくは３〜３０μ
ｍ程度のものがよい。尚、本明細書において粒子径と
は、レーザー回折式粒度分布計を用いて測定したメジア
ン径をいう。
るのが好ましい。その粒子径は特に限定されるものでは
ないが、通常１〜５０μｍ程度、好ましくは３〜３０μ
ｍ程度のものがよい。尚、本明細書において粒子径と
は、レーザー回折式粒度分布計を用いて測定したメジア
ン径をいう。
【００１４】本発明に用いられるカップリング剤は、シ
ラン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング
剤、チタネート系カップリング剤より選ばれる少なくと
も１種である。
ラン系カップリング剤、アルミニウム系カップリング
剤、チタネート系カップリング剤より選ばれる少なくと
も１種である。
【００１５】シラン系カップリング剤としては、従来公
知のものを広く使用でき、具体的にはメチルトリメトキ
シシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメトキシシ
ラン、ビニルメチルジエトキシシラン等を例示できる。
知のものを広く使用でき、具体的にはメチルトリメトキ
シシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ
−（β−アミノエチル）−γ−アミノプロピルトリメト
キシシラン、Ｎ−フェニルアミノメチルトリメトキシシ
ラン、ビニルメチルジエトキシシラン等を例示できる。
【００１６】アルミニウム系カップリング剤としては、
従来公知のものを広く使用でき、具体的にはアルミニウ
ムイソプロピレート、アルミニウムエチレート、アルミ
ニウムトリス（エチルアセトアセテート）、エチルアセ
トアセテートアルミニウムジイソプロピレート等を例示
できる。
従来公知のものを広く使用でき、具体的にはアルミニウ
ムイソプロピレート、アルミニウムエチレート、アルミ
ニウムトリス（エチルアセトアセテート）、エチルアセ
トアセテートアルミニウムジイソプロピレート等を例示
できる。
【００１７】チタネート系カップリング剤としては、従
来公知のものを広く使用でき、具体的にはイソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス
（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、テトラ
オクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネー
ト、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセ
テートチタネート等を例示できる。
来公知のものを広く使用でき、具体的にはイソプロピル
トリイソステアロイルチタネート、イソプロピルトリス
（ジオクチルパイロホスフェート）チタネート、テトラ
オクチルビス（ジトリデシルホスファイト）チタネー
ト、ビス（ジオクチルパイロホスフェート）オキシアセ
テートチタネート等を例示できる。
【００１８】これらのカップリング剤は１種単独で又は
２種以上を混合して用いることができる。これらの化合
物の中でもアルミニウム系カップリング剤が好ましく、
アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）が特に
好ましい。
２種以上を混合して用いることができる。これらの化合
物の中でもアルミニウム系カップリング剤が好ましく、
アルミニウムトリス（エチルアセトアセテート）が特に
好ましい。
【００１９】これらのカップリング剤は、発泡剤と混合
し加熱することにより、発泡剤中に含有される水分と効
率的に反応し、発泡剤中の水分含量を低減させると共
に、発泡剤表面に撥水性を付与する。
し加熱することにより、発泡剤中に含有される水分と効
率的に反応し、発泡剤中の水分含量を低減させると共
に、発泡剤表面に撥水性を付与する。
【００２０】カップリング剤の発泡剤に対する使用量と
しては、発泡剤の含有する水分と反応させるのに必要な
量が目安となる。具体的には、発泡剤１００重量部に対
して通常０．０１〜１０重量部程度、好ましくは０．０
５〜０．５重量部の割合で使用すればよい。
しては、発泡剤の含有する水分と反応させるのに必要な
量が目安となる。具体的には、発泡剤１００重量部に対
して通常０．０１〜１０重量部程度、好ましくは０．０
５〜０．５重量部の割合で使用すればよい。
【００２１】本発明において、カップリング剤は、溶媒
に溶解乃至分散させないで、そのままで使用することが
必要である。カップリング剤を溶媒に溶解乃至分散させ
た状態で使用した場合には、経時固化性の改善が不十分
となり、本発明の所期の目的が達せられなくなる。この
ことは、後記比較例４から明らかである。
に溶解乃至分散させないで、そのままで使用することが
必要である。カップリング剤を溶媒に溶解乃至分散させ
た状態で使用した場合には、経時固化性の改善が不十分
となり、本発明の所期の目的が達せられなくなる。この
ことは、後記比較例４から明らかである。
【００２２】本発明においては、発泡剤にカップリング
剤を添加する際、もしくは添加後に加熱処理を行う。カ
ップリング剤が常温で固体状にあるものは、発泡剤にカ
ップリング剤を添加する際に予め加熱処理しておくのが
必須である。この加熱処理により、固体状のカップリン
グ剤は、加熱溶融された状態になっている。
剤を添加する際、もしくは添加後に加熱処理を行う。カ
ップリング剤が常温で固体状にあるものは、発泡剤にカ
ップリング剤を添加する際に予め加熱処理しておくのが
必須である。この加熱処理により、固体状のカップリン
グ剤は、加熱溶融された状態になっている。
【００２３】加熱温度としては、通常、３０℃〜発泡剤
の分解温度まで、好ましくは５５℃〜発泡剤の分解温度
までを例示できるが、発泡剤の分解や劣化を防ぐため１
００℃までの間で行うのが特に好ましい。更に、加熱時
間を少なくしてより一層効率的に混合を行い、エネルギ
ーコストを最小限にするという観点からは、加熱温度は
７０〜９０℃程度とするのがよい。
の分解温度まで、好ましくは５５℃〜発泡剤の分解温度
までを例示できるが、発泡剤の分解や劣化を防ぐため１
００℃までの間で行うのが特に好ましい。更に、加熱時
間を少なくしてより一層効率的に混合を行い、エネルギ
ーコストを最小限にするという観点からは、加熱温度は
７０〜９０℃程度とするのがよい。
【００２４】加熱は、発泡剤にカップリング剤を添加混
合する際に同時に行うのが効率的である。
合する際に同時に行うのが効率的である。
【００２５】発泡剤にカップリング剤を添加する方法と
しては、特に制限はないが、加圧ノズルもしくは二流体
ノズル等を用いて微小液滴状態で噴霧するようにしてカ
ップリング剤を添加するのが好ましい。
しては、特に制限はないが、加圧ノズルもしくは二流体
ノズル等を用いて微小液滴状態で噴霧するようにしてカ
ップリング剤を添加するのが好ましい。
【００２６】また、添加に際しては発泡剤を十分に混合
しながら行うのが好ましい。斯かる混合に用いることの
できる混合機としては、例えば、スーパーミキサー、ヘ
ンシエルミキサー、ナウタミキサー、リボン型ブレンダ
等が例示できる。もっとも、上記混合の際に、表面被覆
された発泡剤粒子が粉砕されると断面の未被覆面が露出
して、本発明の効果を損なう虞がある。そのため、本発
明においては、シェアがかかりにくく且つ粒子の粉砕が
抑制された混合機、即ち、発泡剤の粉砕を伴わない混合
機を用いるのが望ましい。発泡剤の粉砕を伴わない混合
機としては、例えばナウタミキサー等のスクリュー型ミ
キサー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレンダ、プ
ロシェアミキサー（チョッパー羽根を取り外して用い
る）等を例示できる。
しながら行うのが好ましい。斯かる混合に用いることの
できる混合機としては、例えば、スーパーミキサー、ヘ
ンシエルミキサー、ナウタミキサー、リボン型ブレンダ
等が例示できる。もっとも、上記混合の際に、表面被覆
された発泡剤粒子が粉砕されると断面の未被覆面が露出
して、本発明の効果を損なう虞がある。そのため、本発
明においては、シェアがかかりにくく且つ粒子の粉砕が
抑制された混合機、即ち、発泡剤の粉砕を伴わない混合
機を用いるのが望ましい。発泡剤の粉砕を伴わない混合
機としては、例えばナウタミキサー等のスクリュー型ミ
キサー、リボコーンミキサー等のリボン型ブレンダ、プ
ロシェアミキサー（チョッパー羽根を取り外して用い
る）等を例示できる。
【００２７】本発明の改質方法により改質された発泡剤
は、従来の発泡剤と同様に、各種合成樹脂の発泡剤とし
て好適に使用され得る。
は、従来の発泡剤と同様に、各種合成樹脂の発泡剤とし
て好適に使用され得る。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をよ
り一層明らかにする。
り一層明らかにする。
【００２９】本実施例において使用したＡＤＣＡは、大
塚化学株式会社製、平均粒子径２０μｍのものである。
塚化学株式会社製、平均粒子径２０μｍのものである。
【００３０】実施例１ ＡＤＣＡ１００重量部にアルミニウムトリス（エチルア
セトアセテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファ
インケミカル株式会社製）０．２重量部を９０℃に加熱
溶解しスプレー噴霧により添加しつつ円錐形リボン型ブ
レンダ（製品名：リボコーンＥ ＲＭＥ−５０、大川原
製作所製）を用いて７０ｒｐｍ、９０℃にて１０分間混
合した後、更に７０ｒｐｍ、９０℃にて７．５分混合を
続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
セトアセテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファ
インケミカル株式会社製）０．２重量部を９０℃に加熱
溶解しスプレー噴霧により添加しつつ円錐形リボン型ブ
レンダ（製品名：リボコーンＥ ＲＭＥ−５０、大川原
製作所製）を用いて７０ｒｐｍ、９０℃にて１０分間混
合した後、更に７０ｒｐｍ、９０℃にて７．５分混合を
続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
【００３１】比較例１ ＡＤＣＡ１００重量部にアルミニウムトリス（エチルア
セトアセテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファ
インケミカル株式会社製）０．２重量部を９０℃に加熱
溶解しスプレー噴霧により添加しつつ円錐形リボン型ブ
レンダ（製品名：リボコーンＥ ＲＭＥ−５０、大川原
製作所製）を用いて７０ｒｐｍ、室温にて１０分間混合
した後、更に７０ｒｐｍ、室温にて７．５分混合を続け
て発泡剤粉末を得た。
セトアセテート）（商品名：ＡＬＣＨ−ＴＲ、川研ファ
インケミカル株式会社製）０．２重量部を９０℃に加熱
溶解しスプレー噴霧により添加しつつ円錐形リボン型ブ
レンダ（製品名：リボコーンＥ ＲＭＥ−５０、大川原
製作所製）を用いて７０ｒｐｍ、室温にて１０分間混合
した後、更に７０ｒｐｍ、室温にて７．５分混合を続け
て発泡剤粉末を得た。
【００３２】実施例２ ＡＤＣＡ１００重量部とＮ−（β−アミノエチル）−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ
８３４０、東芝シリコーン株式会社製）０．２重量部と
を、スーパーミキサーを用いて３００ｒｐｍ、８５℃に
て、１０分間混合した後、同条件で更に７．５分混合を
続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ
８３４０、東芝シリコーン株式会社製）０．２重量部と
を、スーパーミキサーを用いて３００ｒｐｍ、８５℃に
て、１０分間混合した後、同条件で更に７．５分混合を
続けて本発明の発泡剤粉末を得た。
【００３３】比較例２ ＡＤＣＡ１００重量部とＮ−（β−アミノメチル）−γ
−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ
８３４０、東芝シリコーン株式会社製）０．２重量部と
を、スーパーミキサー（製品名、株式会社川田製作所
製）を用いて３００ｒｐｍ、室温にて１０分間混合した
後、更に３００ｒｐｍ、室温にて７．５分混合を続けて
発泡剤粉末を得た。
−アミノプロピルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ
８３４０、東芝シリコーン株式会社製）０．２重量部と
を、スーパーミキサー（製品名、株式会社川田製作所
製）を用いて３００ｒｐｍ、室温にて１０分間混合した
後、更に３００ｒｐｍ、室温にて７．５分混合を続けて
発泡剤粉末を得た。
【００３４】比較例３ 未処理のＡＤＣＡを比較例３の発泡剤粉末とする。
【００３５】比較例４ メチルトリメトキシシラン（商品名：ＴＳＬ８１１３、
東芝シリコーン株式会社製）０．４重量部を水１０重量
部に希釈した水溶液を調製した。この水溶液とＡＤＣＡ
１００重量部とを、ヘンシェルミキサーに投入し、室温
で５分間混合後、乾燥して発泡剤粉末を得た。
東芝シリコーン株式会社製）０．４重量部を水１０重量
部に希釈した水溶液を調製した。この水溶液とＡＤＣＡ
１００重量部とを、ヘンシェルミキサーに投入し、室温
で５分間混合後、乾燥して発泡剤粉末を得た。
【００３６】試験例１ 上記の実施例及び比較例で得られた各発泡剤粉末につ
き、下記に示す方法で堆積固化テスト、実包装固化テス
トを行った。結果を表１に示す。
き、下記に示す方法で堆積固化テスト、実包装固化テス
トを行った。結果を表１に示す。
【００３７】（１）堆積固化テスト：サンプル４００ｇ
を２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気した後、
開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にその上か
ら０．０８ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１０日後、サ
ンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい分けし
て不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値を堆積
固化値とした。
を２３×１３ｃｍのポリ袋に充填し、十分脱気した後、
開口部をヒートシールしたものを重ねて、更にその上か
ら０．０８ｋｇ／ｃｍ2の荷重を加えた。１０日後、サ
ンプルを取り出し、１４メッシュの篩にてふるい分けし
て不通過分の量を測定し、％に換算して求めた値を堆積
固化値とした。
【００３８】（２）実包装固化テスト：サンプル２５ｋ
ｇを製品流通包装である段ボールケースに充填包装し、
温度４０℃、湿度８０％の条件下に１ケ月放置し、その
後、１４メッシュの篩にてふるい分けして不通過分の量
を測定し、％に換算して求めた値を堆積固化値とした。
ｇを製品流通包装である段ボールケースに充填包装し、
温度４０℃、湿度８０％の条件下に１ケ月放置し、その
後、１４メッシュの篩にてふるい分けして不通過分の量
を測定し、％に換算して求めた値を堆積固化値とした。
【００３９】
【表１】
【００４０】実施例１、２及び比較例３の発泡剤粉末に
ついての試験結果を比較すると、本発明の発泡剤粉末
は、未処理の発泡剤粉末に比較して顕著に固化が抑制さ
れていることがわかる。
ついての試験結果を比較すると、本発明の発泡剤粉末
は、未処理の発泡剤粉末に比較して顕著に固化が抑制さ
れていることがわかる。
【００４１】また、実施例１と比較例１の発泡剤粉末に
ついての試験結果の比較から、単にアルミニウム系カッ
プリング剤で表面処理しただけでは固化防止性は不十分
であり、加熱下での処理を行うことにより固化防止性が
大きく向上することがわかる。
ついての試験結果の比較から、単にアルミニウム系カッ
プリング剤で表面処理しただけでは固化防止性は不十分
であり、加熱下での処理を行うことにより固化防止性が
大きく向上することがわかる。
【００４２】また実施例２、比較例２及び比較例４の発
泡剤粉末についての試験結果の比較から、アルミニウム
系カップリング剤と同様に、シラン系カップリング剤を
用いた場合も加熱処理を行うことで固化防止性が大きく
向上することがわかる。
泡剤粉末についての試験結果の比較から、アルミニウム
系カップリング剤と同様に、シラン系カップリング剤を
用いた場合も加熱処理を行うことで固化防止性が大きく
向上することがわかる。
【００４３】試験例２ 実施例１、２及び比較例３で得られた発泡剤粉末の各々
１５重量部に、低密度ポリエチレン（メルトインデック
ス ２．０）１００重量部及びジクミルパーオキサイド
０．８重量部を配合した組成物をロール温度１１０〜１
１５℃で加熱しながら混練し、厚み５ｍｍのシートにし
て取り出した後、１２５℃で５分間１２０ｋｇ／ｃｍ2
の圧力をかけ加熱して、プレスシートとした。得られた
シートを２２０℃にセットした熱風オーブンを用いて発
泡させた。得られた発泡体は、実施例１、２及び比較例
３のいずれの発泡剤粉末を用いたものについてもセルは
均一微細で、表面平滑性、分解速度ともにほぼ同等な良
好な発泡体であった。
１５重量部に、低密度ポリエチレン（メルトインデック
ス ２．０）１００重量部及びジクミルパーオキサイド
０．８重量部を配合した組成物をロール温度１１０〜１
１５℃で加熱しながら混練し、厚み５ｍｍのシートにし
て取り出した後、１２５℃で５分間１２０ｋｇ／ｃｍ2
の圧力をかけ加熱して、プレスシートとした。得られた
シートを２２０℃にセットした熱風オーブンを用いて発
泡させた。得られた発泡体は、実施例１、２及び比較例
３のいずれの発泡剤粉末を用いたものについてもセルは
均一微細で、表面平滑性、分解速度ともにほぼ同等な良
好な発泡体であった。
【００４４】この結果から、本発明の発泡剤粉末は、未
処理の発泡剤粉末と同等の発泡性能を有していることが
わかる。
処理の発泡剤粉末と同等の発泡性能を有していることが
わかる。
フロントページの続き (72)発明者 舘 良文 徳島県鳴門市里浦町里浦字花面615番地 大塚化学株式会社鳴門工場内 (72)発明者 住友 茂 徳島県徳島市川内町加賀須野463 大塚化 学株式会社徳島工場内
Claims (6)
- 【請求項１】 シラン系カップリング剤、アルミニウム
系カップリング剤、チタネート系カップリング剤より選
ばれる少なくとも１種のカップリング剤を発泡剤に添加
混合して３０℃〜発泡剤の分解温度までの温度で加熱す
ることを特徴とする発泡剤の改質方法。 - 【請求項２】 発泡剤に添加されるカップリング剤は予
め加熱されたものである請求項１に記載の方法。 - 【請求項３】 加熱温度が５５℃〜１００℃である請求
項１に記載の方法。 - 【請求項４】 カップリング剤の発泡剤への添加は噴霧
状態にて行い、発泡剤の粉砕を伴わない混合条件下で混
合する請求項１、請求項２又は請求項３に記載の方法。 - 【請求項５】 発泡剤の粉砕を伴わない混合条件下で使
用される混合機がリボン型ブレンダ又はスクリュー型ミ
キサーである請求項４に記載の方法。 - 【請求項６】 アルミニウム系カップリング剤がアルミ
ニウムトリスアセトアセテートである請求項１、請求項
２、請求項３、請求項４又は請求項５に記載の方法。
Priority Applications (19)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05057198A JP3567304B2 (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 発泡剤の改質方法 |
| MYPI98003133A MY129168A (en) | 1998-03-03 | 1998-07-09 | Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same |
| CNB988104504A CN1193082C (zh) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | 基本无水的发泡剂及其制造方法 |
| AU81281/98A AU745468B2 (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
| DE69841242T DE69841242D1 (de) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Verfahren zur reduzierung des wassergehalts in einem schaummitteln |
| EA200000345A EA002426B1 (ru) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Практически безводное порообразующее вещество и способ его получения |
| IDW20000898A ID24384A (id) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Zat peniup yang secara substansial tidak berair dan proses untuk memproduksi zat tersebut |
| BRPI9814813-3A BRPI9814813B1 (pt) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | "processo para a produção de pó para expansão com teor de água inferior a 0,03% em peso". |
| IL13519398A IL135193A0 (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
| KR1020007003458A KR100545464B1 (ko) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | 실질적으로 무수인 발포제 분말 및 이의 제조방법 |
| CA002304561A CA2304561C (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same |
| US09/509,085 US6355698B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
| PCT/JP1998/003094 WO1999045080A1 (fr) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Agent moussant sensiblement anhydre et procede de production de celui-ci |
| ES98931038T ES2333491T3 (es) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Procedimiento para la reduccion de agua en un agente de soplado. |
| HU0004805A HU226848B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Process for producing foaming agent - in a powder form - |
| TW087111228A TW538079B (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Substantially anhydrous blowing agent and process for producing the same |
| EP98931038A EP1061110B1 (en) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Process for reducing the water content of a blowing agent |
| AT98931038T ATE445683T1 (de) | 1998-03-03 | 1998-07-10 | Verfahren zur reduzierung des wassergehalts in einem schaummitteln |
| IL135193A IL135193A (en) | 1998-03-03 | 2000-03-21 | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05057198A JP3567304B2 (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 発泡剤の改質方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11246844A true JPH11246844A (ja) | 1999-09-14 |
| JP3567304B2 JP3567304B2 (ja) | 2004-09-22 |
Family
ID=12862696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05057198A Expired - Lifetime JP3567304B2 (ja) | 1998-03-03 | 1998-03-03 | 発泡剤の改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3567304B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008101210A (ja) * | 2006-10-17 | 2008-05-01 | J & J Chemical Co Ltd | 発泡剤改質方法 |
-
1998
- 1998-03-03 JP JP05057198A patent/JP3567304B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008101210A (ja) * | 2006-10-17 | 2008-05-01 | J & J Chemical Co Ltd | 発泡剤改質方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3567304B2 (ja) | 2004-09-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP4890415B2 (ja) | 金属シロキサン系化合物で表面処理された改質発泡剤、及びこれを含む高分子樹脂組成物 | |
| AU745468B2 (en) | Substantially anhydrous foaming agent and process for producing the same | |
| KR100320117B1 (ko) | 발포제분말및이의제조방법 | |
| JP3567304B2 (ja) | 発泡剤の改質方法 | |
| JPH11246843A (ja) | 水酸化アルミニウムで表面被覆された発泡剤及びその製造方法 | |
| JP3627069B2 (ja) | 改質された化学発泡剤及び化学発泡剤の改質方法 | |
| JP3012950B2 (ja) | 発泡剤組成物 | |
| JP3136403B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| KR100295472B1 (ko) | 발포제조성물 | |
| JPS60124618A (ja) | ポキシ樹脂コンパウンド用硬化剤およびその製造法 | |
| JP3390828B2 (ja) | 無水アゾジカルボンアミド結晶物及びその製造方法 | |
| JP3799815B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| JPH06179862A (ja) | 化学発泡剤の改質方法 | |
| JP2008101210A (ja) | 発泡剤改質方法 | |
| JP3129705B2 (ja) | 粉末の表面処理方法及び実質的に無水の粉末 | |
| JP3586762B2 (ja) | 発泡剤粉末及びその製造方法 | |
| US4394288A (en) | Activated ammonium nitrate plastic foam blowing agent | |
| JPH0220536A (ja) | 導電性ポリオレフィン発泡体の製造方法 | |
| JPH07305050A (ja) | 発泡剤組成物 | |
| JPH051153A (ja) | 顆粒状発泡剤マスターバツチ |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20040519 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20040531 |
|
| R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080625 Year of fee payment: 4 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090625 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090625 Year of fee payment: 5 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100625 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100625 Year of fee payment: 6 |
|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100625 Year of fee payment: 6 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100625 Year of fee payment: 6 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110625 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120625 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20120625 Year of fee payment: 8 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130625 Year of fee payment: 9 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140625 Year of fee payment: 10 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |