JPH11241198A - ミセル分散液の製造方法およびそれを用いた薄膜の製造方法 - Google Patents
ミセル分散液の製造方法およびそれを用いた薄膜の製造方法Info
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- JPH11241198A JPH11241198A JP4604098A JP4604098A JPH11241198A JP H11241198 A JPH11241198 A JP H11241198A JP 4604098 A JP4604098 A JP 4604098A JP 4604098 A JP4604098 A JP 4604098A JP H11241198 A JPH11241198 A JP H11241198A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ２成分以上の微粒子を含有するミセル分散液
の組成を維持しつつ、粗大粒子を除去することのできる
ミセル分散液の製造方法を提供する。 【解決手段】 純水に臭化リチウム一水和物とフェロセ
ニルポリエチレングリコール（Ｆ−ＰＥＧ）とジアント
ラキノニルレッドとジスアゾイエローＨＲとを混合し、
超音波ホモジナイザーで分散した後、分散液を遠心分離
して粗大粒子を除去する。そこに、ＩＴＯ微粒子あるい
はＩＴＯ微粒子分散液を添加し、再び超音波ホモジナイ
ザーで分散する。
の組成を維持しつつ、粗大粒子を除去することのできる
ミセル分散液の製造方法を提供する。 【解決手段】 純水に臭化リチウム一水和物とフェロセ
ニルポリエチレングリコール（Ｆ−ＰＥＧ）とジアント
ラキノニルレッドとジスアゾイエローＨＲとを混合し、
超音波ホモジナイザーで分散した後、分散液を遠心分離
して粗大粒子を除去する。そこに、ＩＴＯ微粒子あるい
はＩＴＯ微粒子分散液を添加し、再び超音波ホモジナイ
ザーで分散する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ミセル分散液およ
び薄膜の製造方法に関し、詳しくはＬＣＤ用カラーフィ
ルタに用いる分散液中の粗大粒子を除去し、薄膜品質の
高い成膜が可能な分散液および薄膜を効率よく製造する
方法に関する。
び薄膜の製造方法に関し、詳しくはＬＣＤ用カラーフィ
ルタに用いる分散液中の粗大粒子を除去し、薄膜品質の
高い成膜が可能な分散液および薄膜を効率よく製造する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、薄膜の製造方法としてミセル電解
法が知られている。このミセル電解法に用いる分散液
は、顔料をはじめとする疎水性の微粒子とフェロセン誘
導体界面活性剤と水を混合し、超音波・ミルなどの分散
手段により得ることができる。この分散液に電極を挿入
し、電解処理を行うと電極に疎水性物質の薄膜が形成さ
れる。具体的には、疎水性物質をフェロセン誘導体界面
活性剤により分散させた状態の分散液に電極を挿入し、
電解処理によりフェロセン誘導体界面活性剤を酸化して
分散能力をなくして疎水性の微粒子の表面から離脱さ
せ、疎水性の微粒子を電極上に凝集させることによって
成膜させることを特徴とする。薄膜には顔料などの絶縁
性物質だけで形成される非導電性の膜と、導電性の微粒
子を混合した分散液を用いて薄膜を形成し膜自体に導電
性を持たせる方法などが考えられている。分散液中には
その分散状態によりさまざまな大きさの粒子が存在する
が、分散液中に５μｍ程度の粗大粒子が存在すると、膜
中にその粒子が取り込まれ突起物として存在することに
なる。一般に液晶パネルの厚みは５〜７μｍであるた
め、この程度の突起物が薄膜中にあると、パネルを形成
した場合にセルギャップが不均一になるため液晶の配向
不良が生じ、パネル特性に大きな影響を与える。形成さ
れた薄膜は、平坦化膜としてオーバーコートを塗布する
ので、平坦化膜を厚くすることで平坦性をある程度改善
することは可能である。しかし、導電性薄膜については
導電性を確保するために、平坦化膜を厚くすることはで
きない。導電性を下げずに平坦性を確保するためには、
薄膜自体の平坦性を良くする必要がある。
法が知られている。このミセル電解法に用いる分散液
は、顔料をはじめとする疎水性の微粒子とフェロセン誘
導体界面活性剤と水を混合し、超音波・ミルなどの分散
手段により得ることができる。この分散液に電極を挿入
し、電解処理を行うと電極に疎水性物質の薄膜が形成さ
れる。具体的には、疎水性物質をフェロセン誘導体界面
活性剤により分散させた状態の分散液に電極を挿入し、
電解処理によりフェロセン誘導体界面活性剤を酸化して
分散能力をなくして疎水性の微粒子の表面から離脱さ
せ、疎水性の微粒子を電極上に凝集させることによって
成膜させることを特徴とする。薄膜には顔料などの絶縁
性物質だけで形成される非導電性の膜と、導電性の微粒
子を混合した分散液を用いて薄膜を形成し膜自体に導電
性を持たせる方法などが考えられている。分散液中には
その分散状態によりさまざまな大きさの粒子が存在する
が、分散液中に５μｍ程度の粗大粒子が存在すると、膜
中にその粒子が取り込まれ突起物として存在することに
なる。一般に液晶パネルの厚みは５〜７μｍであるた
め、この程度の突起物が薄膜中にあると、パネルを形成
した場合にセルギャップが不均一になるため液晶の配向
不良が生じ、パネル特性に大きな影響を与える。形成さ
れた薄膜は、平坦化膜としてオーバーコートを塗布する
ので、平坦化膜を厚くすることで平坦性をある程度改善
することは可能である。しかし、導電性薄膜については
導電性を確保するために、平坦化膜を厚くすることはで
きない。導電性を下げずに平坦性を確保するためには、
薄膜自体の平坦性を良くする必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】薄膜中に存在する突起
物は、分散液中の粗大粒子が成膜されるために起きる現
象であることがわかっている。薄膜中の突起物をなくし
平坦性を良くするためには、粗大粒子が含まれない分散
液を用いて成膜することが重要である。一般的に粗大粒
子を取り除くためには、遠心分離法や自然沈降法などに
って達成することができる。しかし、２成分以上の微粒
子を分散する場合には、各成分の比重が異なるため、粒
子径の大きい成分のみを取り除くことができないという
欠点がある。また、２成分以上の微粒子が分散液中に存
在すると、粗大粒子除去後の組成が調合後の成分比と異
なってしまうため、目的の組成を得ることができなくな
る。例えば、導電性の微粒子が含有された分散液を用い
る場合、遠心分離や自然沈降などにより粗大粒子を除去
すると、比重の大きい導電性の微粒子が先に沈降してし
まうため、その分散液を用いて成膜しても所望の導電性
薄膜が得られなくなる。粗大粒子を除去し分散安定性を
向上させるために、分散液中の粒子径を制御する方法が
開示（特開平６−３４６２８７、特開平７−６８１５
６）されているが、他成分の微粒子が含有する場合の粗
大粒子の除去方法は開示されていない。従って、分散液
中の粗大粒子を取り除き、成膜後の薄膜の平坦性を向上
させるための技術の開発が望まれている。
物は、分散液中の粗大粒子が成膜されるために起きる現
象であることがわかっている。薄膜中の突起物をなくし
平坦性を良くするためには、粗大粒子が含まれない分散
液を用いて成膜することが重要である。一般的に粗大粒
子を取り除くためには、遠心分離法や自然沈降法などに
って達成することができる。しかし、２成分以上の微粒
子を分散する場合には、各成分の比重が異なるため、粒
子径の大きい成分のみを取り除くことができないという
欠点がある。また、２成分以上の微粒子が分散液中に存
在すると、粗大粒子除去後の組成が調合後の成分比と異
なってしまうため、目的の組成を得ることができなくな
る。例えば、導電性の微粒子が含有された分散液を用い
る場合、遠心分離や自然沈降などにより粗大粒子を除去
すると、比重の大きい導電性の微粒子が先に沈降してし
まうため、その分散液を用いて成膜しても所望の導電性
薄膜が得られなくなる。粗大粒子を除去し分散安定性を
向上させるために、分散液中の粒子径を制御する方法が
開示（特開平６−３４６２８７、特開平７−６８１５
６）されているが、他成分の微粒子が含有する場合の粗
大粒子の除去方法は開示されていない。従って、分散液
中の粗大粒子を取り除き、成膜後の薄膜の平坦性を向上
させるための技術の開発が望まれている。
【０００４】そこで、本発明の目的は、上記のような課
題を解決することであり、２成分以上の微粒子が含有す
るミセル分散液中において、粗大粒子を取り除くことで
あり、各成分の分散液中の粒子径および比重を考慮し、
最適な分散方法およびそれを用いた薄膜の製造方法を提
供することにある。
題を解決することであり、２成分以上の微粒子が含有す
るミセル分散液中において、粗大粒子を取り除くことで
あり、各成分の分散液中の粒子径および比重を考慮し、
最適な分散方法およびそれを用いた薄膜の製造方法を提
供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題は、以下の手段
で解決される。
で解決される。
【０００６】（１）少なくとも２種類の疎水性の微粒子
および酸化還元可能なフェロセン誘導体界面活性剤を水
性媒体に分散してなるミセル分散液の製造方法におい
て、顔料粒子を分散させる第１の工程と、該分散液５μ
ｍ以上の粒子を除去する第２の工程と、該分散液に疎水
性の導電微粒子を添加する第３の工程と、添加後の混合
液を分散させる第４の工程を有することを特徴とするミ
セル分散液の製造方法。
および酸化還元可能なフェロセン誘導体界面活性剤を水
性媒体に分散してなるミセル分散液の製造方法におい
て、顔料粒子を分散させる第１の工程と、該分散液５μ
ｍ以上の粒子を除去する第２の工程と、該分散液に疎水
性の導電微粒子を添加する第３の工程と、添加後の混合
液を分散させる第４の工程を有することを特徴とするミ
セル分散液の製造方法。
【０００７】（２）前記第１の工程で、顔料成分を１種
類あるいは２種類以上含有することを特徴とする前記手
段１記載のミセル分散液の製造方法。
類あるいは２種類以上含有することを特徴とする前記手
段１記載のミセル分散液の製造方法。
【０００８】（３）前記第2の工程で、その除去方法が
フィルタあるいは遠心分離あるいは自然沈降法を用いる
ことを特徴とする前記手段１記載のミセル分散液の製造
方法。
フィルタあるいは遠心分離あるいは自然沈降法を用いる
ことを特徴とする前記手段１記載のミセル分散液の製造
方法。
【０００９】（４）前記第３の工程で、その添加方法
が、前記導電微粒子のみを添加する方法あるいは導電微
粒子をフェロセン誘導体界面活性剤水溶液中に分散した
後にこの分散液を添加することを特徴とする前記手段１
記載のミセル分散液の製造方法。
が、前記導電微粒子のみを添加する方法あるいは導電微
粒子をフェロセン誘導体界面活性剤水溶液中に分散した
後にこの分散液を添加することを特徴とする前記手段１
記載のミセル分散液の製造方法。
【００１０】（５）前記第４の工程で、その分散方法が
超音波系の分散機を使用することを特徴とする前記手段
１記載のミセル分散液の製造方法。
超音波系の分散機を使用することを特徴とする前記手段
１記載のミセル分散液の製造方法。
【００１１】（６）前記手段１の処理をした後に、第５
の工程として分散液をフィルタあるいは遠心分離により
５μｍ以上の粒子を除去することを特徴とする前記手段
１記載のミセル分散液の製造方法。
の工程として分散液をフィルタあるいは遠心分離により
５μｍ以上の粒子を除去することを特徴とする前記手段
１記載のミセル分散液の製造方法。
【００１２】（７）疎水性の微粒子およびフェロセン誘
導体界面活性剤を水性媒体に分散してなるミセル分散液
に導電性基板を挿入し通電処理して疎水性の微粒子の薄
膜を製造する方法において、前記手段１あるいは６記載
の方法で製造したミセル分散液を用いることを特徴とす
る薄膜の製造方法。
導体界面活性剤を水性媒体に分散してなるミセル分散液
に導電性基板を挿入し通電処理して疎水性の微粒子の薄
膜を製造する方法において、前記手段１あるいは６記載
の方法で製造したミセル分散液を用いることを特徴とす
る薄膜の製造方法。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明における実施例を、以下に
詳細に説明する。ここで、第１の工程で使用する疎水性
の微粒子とは、フタロシアニンブルー、ジオキサジンバ
イオレット、ジアントラキノニルレッド、ジスアゾイエ
ロー、フタロシアニングリーンなどの有機顔料等を示
し、第３の工程で使用する導電性の微粒子とは、ITO、
酸化スズなどの金属粒子等を示す。
詳細に説明する。ここで、第１の工程で使用する疎水性
の微粒子とは、フタロシアニンブルー、ジオキサジンバ
イオレット、ジアントラキノニルレッド、ジスアゾイエ
ロー、フタロシアニングリーンなどの有機顔料等を示
し、第３の工程で使用する導電性の微粒子とは、ITO、
酸化スズなどの金属粒子等を示す。
【００１４】（実施例１）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００１５】第１工程 純水６００ｍｌに臭化リチウム
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。分散液の粒子径を測定したところ、その
最大粒子径は１２．５μｍであった。
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。分散液の粒子径を測定したところ、その
最大粒子径は１２．５μｍであった。
【００１６】第２工程 この超音波分散した分散液を冷
却遠心機を用いて１５００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、４．７μｍであった。
却遠心機を用いて１５００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、４．７μｍであった。
【００１７】第３工程 次に、遠心分離したミセル分散
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
【００１８】第４工程 ミセル分散液にＩＴＯ粒子を添
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．９μｍであった。
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．９μｍであった。
【００１９】ここでＩＴＯ粒子の疎水化表面処理方法を
以下に記する。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒
子径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５０
０ｍｌセパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時間真
空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチルパ
イロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレン２
００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイザーを
用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕を行な
う。フラスコにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取
り付け、オイルバス中で反応を行なう。反応液は２５０
ｒｐｍの回転数で１１３±２℃になるようにオイルバス
の温度を制御しながら３時間保持する。反応終了後なす
型フラスコに取り出してエバポレーターでキシレンを留
去した後、ＩＴＯ粒子を１００℃で３時間真空乾燥して
めのう乳鉢ですりつぶして完成する。
以下に記する。住友金属鉱山製ＩＴＯ粒子（平均一次粒
子径３００〜４００オングストローム）１００ｇを５０
０ｍｌセパラブルフラスコにとり、１２０℃で３時間真
空乾燥する。これにイソプロピルトリス（ジオクチルパ
イロフォスフェート）チタネート１．０ｇをキシレン２
００ｍｌに溶かした溶液を入れ、高速ホモジナイザーを
用いて６０００ｒｐｍの速度で９０分間攪拌粉砕を行な
う。フラスコにテフロン製攪拌棒、還流管、温度計を取
り付け、オイルバス中で反応を行なう。反応液は２５０
ｒｐｍの回転数で１１３±２℃になるようにオイルバス
の温度を制御しながら３時間保持する。反応終了後なす
型フラスコに取り出してエバポレーターでキシレンを留
去した後、ＩＴＯ粒子を１００℃で３時間真空乾燥して
めのう乳鉢ですりつぶして完成する。
【００２０】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．４ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は６
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９６μm，導電率は１×１０５．７ Ωｃｍ，突起物は７
個となり経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．４ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は６
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９６μm，導電率は１×１０５．７ Ωｃｍ，突起物は７
個となり経時的に安定している。
【００２１】ここで好ましい導電率の範囲は、パネルに
した時のしきい値電圧Ｖｔｈ（光の透過率が１０％の時
の電圧）のばらつきにより判断する。その結果、１×１
０7.0 Ωｃｍを越えると色毎の顔料の誘電率が少し異な
るのでパネルの色間のＶｔｈのばらつきがでる。１×１
０7.0 Ωｃｍ以下になると色間のＶｔｈが揃ってくるの
で、実用的には１×１０7.0 Ωｃｍ以下がよいと考えら
れる。
した時のしきい値電圧Ｖｔｈ（光の透過率が１０％の時
の電圧）のばらつきにより判断する。その結果、１×１
０7.0 Ωｃｍを越えると色毎の顔料の誘電率が少し異な
るのでパネルの色間のＶｔｈのばらつきがでる。１×１
０7.0 Ωｃｍ以下になると色間のＶｔｈが揃ってくるの
で、実用的には１×１０7.0 Ωｃｍ以下がよいと考えら
れる。
【００２２】（実施例２）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００２３】第１工程 純水１０００ｍｌに臭化リチウ
ム一水和物１０．４８ｇとフェロセニルポリエチレング
リコール（Ｆ−ＰＥＧ）２．７６ｇとジアントラキノニ
ルレッド８．７８ｇとジスアゾイエローＨＲ１．８０ｇ
とを混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー
（日本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０
ｋＨｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件
下、４時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、
１３．２μｍであった。
ム一水和物１０．４８ｇとフェロセニルポリエチレング
リコール（Ｆ−ＰＥＧ）２．７６ｇとジアントラキノニ
ルレッド８．７８ｇとジスアゾイエローＨＲ１．８０ｇ
とを混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー
（日本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０
ｋＨｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件
下、４時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、
１３．２μｍであった。
【００２４】第２工程 この超音波分散した分散液を冷
却遠心機を用いて１５００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、４．２μｍであった。
却遠心機を用いて１５００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、４．２μｍであった。
【００２５】第３工程 次に、純水２５０ｍｌに疎水化
処理を行なったＩＴＯ粒子９．０ｇとフェロセニルポリ
エチレングリコール（Ｆ−ＰＥＧ）１．３５ｇを混合
し、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：Ｒ
ＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、１０分分散した。
処理を行なったＩＴＯ粒子９．０ｇとフェロセニルポリ
エチレングリコール（Ｆ−ＰＥＧ）１．３５ｇを混合
し、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：Ｒ
ＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、１０分分散した。
【００２６】第４工程 次に、ITO分散液２５０ｍｌと
遠心分離した顔料分散液の２５０ｍｌを混合して目的組
成とした。混合後、超音波ホモジナイザー（日本精機製
作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６０
０Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、再度３０分
分散した。分散液の最大粒子径は、４．６μｍであっ
た。
遠心分離した顔料分散液の２５０ｍｌを混合して目的組
成とした。混合後、超音波ホモジナイザー（日本精機製
作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６０
０Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、再度３０分
分散した。分散液の最大粒子径は、４．６μｍであっ
た。
【００２７】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
７μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は５
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は１．
００μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は７
個となり経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
７μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は５
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は１．
００μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は７
個となり経時的に安定している。
【００２８】（実施例３）実施例１と同様の方法（第１
〜第４工程）で分散してできたミセル液を、５μｍのメ
ンブランフィルタで減圧ろ過した。この時の分散液の最
大粒子径は、４．４μｍであった。
〜第４工程）で分散してできたミセル液を、５μｍのメ
ンブランフィルタで減圧ろ過した。この時の分散液の最
大粒子径は、４．４μｍであった。
【００２９】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
８μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は３
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９０μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は３
個となり経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
８μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は３
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９０μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は３
個となり経時的に安定している。
【００３０】（実施例４）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００３１】第１工程 純水６００ｍｌに臭化リチウム
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。分散液の最大粒子径は、１２．１μｍで
あった。
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。分散液の最大粒子径は、１２．１μｍで
あった。
【００３２】第２工程 この超音波分散した分散液を冷
却遠心機を用いて３０００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、２．１μｍであった。
却遠心機を用いて３０００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、２．１μｍであった。
【００３３】第３工程 次に、遠心分離したミセル分散
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
【００３４】第４工程 ミセル分散液にＩＴＯ粒子を添
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。
【００３５】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．２ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は１
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
８６μm，導電率は１×１０５．３ Ωｃｍ，突起物はな
く、経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．２ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は１
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
８６μm，導電率は１×１０５．３ Ωｃｍ，突起物はな
く、経時的に安定している。
【００３６】（実施例５）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００３７】第１工程 純水６００ｍｌに臭化リチウム
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
６μｍであった。
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
６μｍであった。
【００３８】第２工程 この超音波分散した分散液を冷
却遠心機を用いて５０００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、１．７μｍであった。
却遠心機を用いて５０００×ｇの遠心加速度で１０分間
遠心分離を行った。遠心分離後の分散液の最大粒子径
は、１．７μｍであった。
【００３９】第３工程 次に、遠心分離したミセル分散
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
【００４０】第４工程 ミセル分散液にＩＴＯ粒子を添
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、２．５μｍであった。
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、２．５μｍであった。
【００４１】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．８
４μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．１ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は存
在しなかった。また、この液を１週間放置した後、同様
の方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は
０．７８μm，導電率は１×１０５．１ Ωｃｍ，突起物
はなく、経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．８
４μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．１ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物は存
在しなかった。また、この液を１週間放置した後、同様
の方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は
０．７８μm，導電率は１×１０５．１ Ωｃｍ，突起物
はなく、経時的に安定している。
【００４２】（実施例６）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００４３】第１工程 純水６００ｍｌに臭化リチウム
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
４μｍであった。
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
４μｍであった。
【００４４】第２工程 この超音波分散した分散液を５
μｍのメンブランフィルタを用い減圧ろ過した。ろ過後
の分散液の最大粒子径は、４．８μｍであった。
μｍのメンブランフィルタを用い減圧ろ過した。ろ過後
の分散液の最大粒子径は、４．８μｍであった。
【００４５】第３工程 次に、遠心分離したミセル分散
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
【００４６】第４工程 ミセル分散液にＩＴＯ粒子を添
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．９μｍであった。
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．９μｍであった。
【００４７】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
３μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．４ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が6
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９７μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は5
個で、経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
３μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．４ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が6
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９７μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は5
個で、経時的に安定している。
【００４８】（実施例７）以下の工程により分散液を作
製した。
製した。
【００４９】第１工程 純水６００ｍｌに臭化リチウム
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
９μｍであった。
一水和物６．２３ｇとフェロセニルポリエチレングリコ
ール（Ｆ−ＰＥＧ）２．３２ｇとジアントラキノニルレ
ッド５．１５ｇとジスアゾイエローＨＲ１．０６ｇとを
混合した。攪拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日
本精機製作所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨ
ｚ，６００Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、３
時間分散した。この時の分散液の最大粒子径は、１２．
９μｍであった。
【００５０】第２工程 この超音波分散した分散液を２
４時間自然放置した。放置後、沈澱物が混ざらないよう
に分散液を取り出した。取り出し後の分散液の最大粒子
径は、４．０μｍであった。
４時間自然放置した。放置後、沈澱物が混ざらないよう
に分散液を取り出した。取り出し後の分散液の最大粒子
径は、４．０μｍであった。
【００５１】第３工程 次に、遠心分離したミセル分散
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
液の５００ｍｌを取り出し、そこに疎水化処理を行なっ
たＩＴＯ粒子８．９ｇを添加する。
【００５２】第４工程 ミセル分散液にＩＴＯ粒子を添
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．４μｍであった。
加後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作所、形式：
ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００Ｗ）を用い
て、液温１３±２℃の条件下、再度３０分分散した。こ
の時の分散液の最大粒子径は、４．４μｍであった。
【００５３】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
４μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が７
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９５μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は5
個で、経時的に安定している。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で１．０
４μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．５ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が７
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
９５μm，導電率は１×１０５．８ Ωｃｍ，突起物は5
個で、経時的に安定している。
【００５４】（比較例１）純水５００ｍｌに臭化リチウ
ム一水和物５．２４ｇとフェロセニルポリエチレングリ
コール（Ｆ−ＰＥＧ）１．９３ｇとジアントラキノニル
レッド３．９９ｇとジスアゾイエローＨＲ０．８２ｇと
疎水化処理をしたＩＴＯ微粒子９．０ｇを混合した。攪
拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作
所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００
Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、９０分分散し
た。次に、分散液を冷却遠心機を用いて５００×ｇの遠
心加速度で１０分間遠心分離を行った。遠心分離後の分
散液の最大粒子径は、８．９μｍであった。
ム一水和物５．２４ｇとフェロセニルポリエチレングリ
コール（Ｆ−ＰＥＧ）１．９３ｇとジアントラキノニル
レッド３．９９ｇとジスアゾイエローＨＲ０．８２ｇと
疎水化処理をしたＩＴＯ微粒子９．０ｇを混合した。攪
拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作
所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００
Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、９０分分散し
た。次に、分散液を冷却遠心機を用いて５００×ｇの遠
心加速度で１０分間遠心分離を行った。遠心分離後の分
散液の最大粒子径は、８．９μｍであった。
【００５５】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
８μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．７ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が２
２個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様
の方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は
０．８９μm，導電率は１×１０５．９ Ωｃｍ，突起物
は２７個存在した。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
８μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０５．７ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が２
２個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様
の方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は
０．８９μm，導電率は１×１０５．９ Ωｃｍ，突起物
は２７個存在した。
【００５６】（比較例２）純水５００ｍｌに臭化リチウ
ム一水和物５．２４ｇとフェロセニルポリエチレングリ
コール（Ｆ−ＰＥＧ）１．９３ｇとジアントラキノニル
レッド３．９９ｇとジスアゾイエローＨＲ０．８２ｇと
疎水化処理をしたＩＴＯ微粒子９．０ｇを混合した。攪
拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作
所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００
Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、９０分分散し
た。次に、分散液を冷却遠心機を用いて１５００×ｇの
遠心加速度で１０分間遠心分離を行った。遠心分離後の
分散液の最大粒子径は、３．６μｍであった。
ム一水和物５．２４ｇとフェロセニルポリエチレングリ
コール（Ｆ−ＰＥＧ）１．９３ｇとジアントラキノニル
レッド３．９９ｇとジスアゾイエローＨＲ０．８２ｇと
疎水化処理をしたＩＴＯ微粒子９．０ｇを混合した。攪
拌混合した後、超音波ホモジナイザー（日本精機製作
所、形式：ＲＵＳ６００Ｔ，出力：２０ｋＨｚ，６００
Ｗ）を用いて、液温１３±２℃の条件下、９０分分散し
た。次に、分散液を冷却遠心機を用いて１５００×ｇの
遠心加速度で１０分間遠心分離を行った。遠心分離後の
分散液の最大粒子径は、３．６μｍであった。
【００５７】このミセル分散液中にアノードとして電極
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０７．０ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が５
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
８４μm，導電率は１×１０７．３Ωｃｍ，突起物は７
個存在した。
を持ったガラス基板と、カソードとしてＴｉ／Ｐｔ基板
を浸析させ、＋０．６Ｖの電位で１５分電解を行なっ
た。この結果ＩＴＯ基板上に赤色の顔料膜が形成され
た。この基板を水洗し１８０℃で３０分焼成した後、
０．２μｍのオーバーコート（ＪＳＳ−８日本合成ゴム
社製）を塗布して膜厚を測定した。膜厚は均一で０．９
２μｍであった。以上の工程で得られた顔料，ＩＴＯ共
析膜（以下ＣＦ層という）の導電率を測定したところ１
×１０７．０ Ωｃｍであった。次に、このＣＦ層の表
面状態を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で１００×１００μ
ｍの範囲内を観察したところ、１μｍ以上の突起物が５
個存在した。また、この液を１週間放置した後、同様の
方法でＣＦ層を作製し特性を測定した結果、膜厚は０．
８４μm，導電率は１×１０７．３Ωｃｍ，突起物は７
個存在した。
【００５８】ここで、実施例１〜６および比較例１，２
の酸化体比率、膜厚、導電率についてまとめたものを表
１に示した。
の酸化体比率、膜厚、導電率についてまとめたものを表
１に示した。
【００５９】
【表１】
【００６０】表１からわかるように顔料微粒子のみの分
散をした後に遠心分離を行なわずに、顔料微粒子とＩＴ
Ｏ微粒子を共分散させた後に遠心分離を行なうと、遠心
分離加速度が低い場合分散液の最大粒子径が５μｍ以上
になり、カラーフィルタ上に１μｍ以上の突起物が多量
に発生する。また、遠心分離速度を高くすると薄膜の導
電率が上昇し目的のパネル特性値を得ることができなく
なる。
散をした後に遠心分離を行なわずに、顔料微粒子とＩＴ
Ｏ微粒子を共分散させた後に遠心分離を行なうと、遠心
分離加速度が低い場合分散液の最大粒子径が５μｍ以上
になり、カラーフィルタ上に１μｍ以上の突起物が多量
に発生する。また、遠心分離速度を高くすると薄膜の導
電率が上昇し目的のパネル特性値を得ることができなく
なる。
【００６１】
【発明の効果】本発明によれば、２成分以上の微粒子が
含有するミセル分散液中において、分散液の分散方法と
処理方法を変えて粗大粒子を除去することにより、顔料
や機能性材料の安定な分散状態を得ることができる。ま
た、この分散液を用いて薄膜を形成する場合、薄膜上に
突起物のない平坦性の優れた高品質の疎水性物質薄膜や
機能性薄膜を長期間、安定に製造することが可能であ
る。
含有するミセル分散液中において、分散液の分散方法と
処理方法を変えて粗大粒子を除去することにより、顔料
や機能性材料の安定な分散状態を得ることができる。ま
た、この分散液を用いて薄膜を形成する場合、薄膜上に
突起物のない平坦性の優れた高品質の疎水性物質薄膜や
機能性薄膜を長期間、安定に製造することが可能であ
る。
Claims (7)
- 【請求項１】 少なくとも２種類の疎水性の微粒子およ
び酸化還元可能なフェロセン誘導体界面活性剤を水性媒
体に分散してなるミセル分散液の製造方法において、顔
料粒子を分散させる第１の工程と、該分散液５μｍ以上
の粒子を除去する第２の工程と、該分散液に疎水性の導
電性の微粒子を添加する第３の工程と、添加後の混合液
を分散させる第４の工程と、を有することを特徴とする
ミセル分散液の製造方法。 - 【請求項２】 前記第１の工程で、顔料成分を１種類あ
るいは２種類以上含有することを特徴とする請求項１記
載のミセル分散液の製造方法。 - 【請求項３】 前記第２の工程で、その除去方法がフィ
ルタあるいは遠心分離あるいは自然沈降法を用いること
を特徴とする請求項１記載のミセル分散液の製造方法。 - 【請求項４】 前記第３の工程で、その添加方法が、前
記導電微粒子のみを添加する方法あるいは導電微粒子を
フェロセン誘導体界面活性剤水溶液中に分散した後にこ
の分散液を添加することを特徴とする請求項１記載のミ
セル分散液の製造方法。 - 【請求項５】 前期第４の工程で、その分散方法が超音
波系の分散機を使用することを特徴とする請求項１記載
のミセル分散液の製造方法。 - 【請求項６】 請求項１記載の処理をした後に、第５の
工程として分散液をフィルタあるいは遠心分離により５
μｍ以上の粒子を除去することを特徴とする請求項１記
載のミセル分散液の製造方法。 - 【請求項７】 疎水性の微粒子およびフェロセン誘導体
界面活性剤を水性媒体に分散してなるミセル分散液に導
電性基板を挿入し通電処理して疎水性の微粒子の薄膜を
製造する方法において、請求項１または請求項６に記載
の方法で製造したミセル分散液を用いることを特徴とす
る薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4604098A JPH11241198A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ミセル分散液の製造方法およびそれを用いた薄膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4604098A JPH11241198A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ミセル分散液の製造方法およびそれを用いた薄膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11241198A true JPH11241198A (ja) | 1999-09-07 |
Family
ID=12735928
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4604098A Withdrawn JPH11241198A (ja) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | ミセル分散液の製造方法およびそれを用いた薄膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11241198A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015034041A1 (ja) | 2013-09-05 | 2015-03-12 | 国立大学法人北海道大学 | 有機ｅｌデバイス用薄膜及びその製造方法 |
-
1998
- 1998-02-26 JP JP4604098A patent/JPH11241198A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2015034041A1 (ja) | 2013-09-05 | 2015-03-12 | 国立大学法人北海道大学 | 有機ｅｌデバイス用薄膜及びその製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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