JPH11235756A - 二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 厚み均一性に優れかつ後続する横方向延伸工
程時に見られる幅方向へのフィルム収縮及びフィルム両
端部における厚み不均一性などの問題点を妨ぐことがで
きる二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法を提供す
ること 【解決手段】 縦方向延伸、及び横方向延伸を含む二軸
配向ポリエステルフィルムの製造方法において、前記縦
方向延伸段階は総縦方向延伸比が３．５以上となるよう
に３段階以上の多段階で施され、その最終の縦方向延伸
段階がニップロール間の平行延伸で施され、かつ前記縦
方向延伸によって延伸されたシートの結晶化エネルギー
が１０Ｊ／ｇ以上となり、次の数式１を満足する温度範
囲で最終の縦方向延伸が行われ、さらに次の数式２を満
足する冷却温度で前記縦方向に延伸されたシートが急速
冷却されるように調節される。 数式１：Ｔｇ＋５０℃≦最終の縦方向延伸段階の延伸温
度≦１４０℃ 数式２：冷却温度≦最終の縦方向延伸段階の延伸温度−
１０５℃

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、二軸配向ポリエス
テルフィルムを製造する方法に係り、特に厚み均一性に
優れ、しかも破断不良が防止できる二軸配向ポリエステ
ルフィルムの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】ポリエステルフィルムは、機械的強度及
び耐熱性、電気絶縁性、耐薬品性に優れ、磁気記録媒
体、食品の包装、電気絶縁体などの用途でその使用量が
ますます増えてきている。特に、ポリエステルフィルム
は機械的強度及び耐熱性に優れ、ビデオテープ、オーデ
ィオテープ、コンピュータ用のテープなどのような磁気
記録媒体を製造するに際してベースフィルム（Ｂａｓｅ
Ｆｉｌｍ）としてその活用価値が極めて高まりつつあ
る。

【０００３】しかし乍ら、磁気記録媒体に要求される磁
気記録密度と平滑性が次第に高度化するに従い、ポリエ
ステルフィルムの製造において機械的強度のみならず、
フィルム厚みの均一性を調節することが重要視されつつ
ある。従来のポリエステルフィルムの製造方法に関する
特許出願の一つである日本国特公昭３０−５６３９号に
は次のような方法が開示されている。まず、ポリエステ
ル単量体を所定の圧力、温度、及び触媒などの反応条件
下で重合しポリエステル樹脂（チップまたはグラニュー
ル）を得る。次いで、前記ポリエステル樹脂を乾燥し前
記ポリエステル樹脂中の水分含量を一定水準以下になら
しめた後に溶融圧出を行い、未延伸シートを得る。続け
て、前記未延伸シートを縦方向に延伸し、さらに横方向
に延伸することで二軸延伸ポリエステルフィルムを製造
する。日本国特開昭５４−８６７２号には、以上のよう
に二軸延伸工程を行った後にさらに一軸または二軸再延
伸して、フィルムの強度及び厚み均一性を向上させる方
法が開示されている。

【０００４】一方、以上のような延伸工程において未延
伸シートを最初に延伸する縦方向（ｍａｃｈｉｎｅ ｄ
ｉｒｅｃｔｉｏｎ）延伸工程が最終の二軸配向フィルム
の厚み均等性に重要な影響を及ぼすということはよく知
られている。しかし、従来の方法では、シートの厚みが
均一になるように未延伸シートを高延伸率で縦延伸する
には不充分であった。もし、未延伸シートを過度に高延
伸率で縦延伸を施すと、過度な配向結晶化によりフィル
ムの幅方向収縮が増大するので、縦延伸されたシートの
両端部の厚み均一性が不良になるだけでなく、横延伸工
程において破断及び不均一延伸が生じ、厚み均一性に優
れたポリエステルフィルムを製造するのに限界があっ
た。

【０００５】これに対し日本国特開昭４８−４３７７２
号、５０−７５号、５０−１３９８７２号、４９−４２
２７７号、５４−５６６７４号、５８−７８７２９号、
５８−１６０２３号、６０−６１２３３号及び特公昭５
７−４９３７７号、５７−４８３７７号、５９−３６８
５１号では、縦方向延伸工程を多段階で施すポリエステ
ルフィルムの製造方法が提案されている。しかし乍ら、
これらの方法においては、各段階別の延伸工程において
冷却及び昇温過程が繰り返し施されるので、フィルムの
厚み均一性が低下するばかりでなく、このような縦延伸
装置を使用するのは非効率である。これに加え、米国特
許４３７０２９１号、４４９７８６５号及び特開昭５８
−１１８２２０号も縦方向の多段階延伸工程を主な構成
要素としている。ここに開示された技術はそれぞれの縦
方向延伸段階の複屈折率を特定し延伸温度及び延伸比を
限定するものであり、かつ最終の縦延伸段階の複屈折率
を特定し延伸温度及び延伸比を限定するに加え、最終の
縦延伸段階で対角延伸（ｄｉａｇｏｎａｌｄｒａｗｉｎ
ｇ）を施すことを特徴としている。したがって、これら
の開示は、縦方向多段階延伸によって得られる有利な点
である、非晶質フィルムの高延伸率縦延伸、急速冷却及
び欠点のないフィルム表面を達成するということには不
十分である。

【０００６】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、縦方
向延伸工程時に配向結晶化を抑え、シートを高延伸率延
伸することにより、厚み均一性に優れかつ後続する横方
向延伸工程時に見られる幅方向へのフィルム収縮及びフ
ィルム両端部における厚み不均一性などの問題点を妨ぐ
ことができる二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法
を提供することにある。

【０００７】

【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明は、縦方向延伸、及び横方向延伸を含む二軸
配向ポリエステルフィルムの製造方法において、前記縦
方向延伸段階は総縦方向延伸比が３．５以上となるよう
に３段階以上の多段階で施され、その最終の縦方向延伸
段階がニップロール間の平行延伸で施され、かつ前記縦
方向延伸によって延伸されたシートの結晶化エネルギー
が１０Ｊ／ｇ以上となり、次の数式１を満足する温度範
囲で最終の縦方向延伸が行われ、さらに次の数式２を満
足する冷却温度で前記縦方向に延伸されたシートが急速
冷却されるように調節されることを特徴とする二軸配向
ポリエステルフィルムの製造方法を提供する。 数式１ Ｔｇ＋５０℃≦最終の縦方向延伸段階の延伸温度≦１４
０℃ ここで、Ｔｇはポリエステル樹脂のガラス転移温度を意
味する。 数式２ 冷却温度≦最終の縦方向延伸段階の延伸温度−１０５℃ 本発明にかかるポリエステルフィルムの製造方法におい
て、前記急速冷却段階後に３．５〜４．５の延伸比で前
記縦方向に延伸されたシートを横延伸させることが好ま
しい。本発明にかかるポリエステルの製造方法におい
て、前記横方向延伸工程後にさらに延伸比１．２以上に
前記シートを縦方向に延伸することが好ましい。本発明
にかかるポリエステルフィルムの製造方法において、前
記縦方向に延伸されたシートの比重が１．３６以下であ
ることが好ましい。

【０００８】本発明にかかるポリエステルフィルムの製
造方法においては、総縦方向延伸比が３．５以上の高延
伸率延伸であるから、縦方向に延伸されたシートの厚み
均一性が向上される。また最終の縦方向延伸段階がニッ
プロール間の平行延伸により施されるのでフィルム表面
の縦方向かき傷（ｓｃｒａｔｃｈ）を防止できる。さら
に、縦方向に延伸されたシートの結晶化エネルギーが１
０Ｊ／ｇ以上になるようにし、最終の縦方向延伸段階の
延伸温度が、使用されたポリエステル樹脂のガラス転移
温度（Ｔｇ）＋５０℃〜１４０℃の範囲にあるようにし
て３段階以上の多段階で縦方向延伸が行われる。その結
果、縦方向に延伸されたシートの幅方向の収縮に加え、
配向結晶化が減少され、さらに最終段階の縦方向延伸温
度から１０５℃低い温度か、あるいはこれよりさらに低
い温度にまで急速冷却する一連の工程によりシート表面
の平滑性及び厚み均一性が向上する。

【０００９】また、延伸比３．５〜４．５倍の範囲に横
延伸をすることによって、横延伸工程での破断及び不均
一延伸が減少し、結局ポリエステルフィルムの厚みが幅
方向及び長手方向に均一になる。これに加え、前記二軸
配向されたポリエステルフィルムを延伸比１．２倍以上
に再度縦方向に延伸すれば、縦方向の機械的物性が向上
される。

【００１０】ここで、"ニップロール間の平行延伸" と
は、回転方向が等しい二延伸ロールの頂点上に位置決め
されたニップロール間において二延伸ロールの速度差に
より延伸を行うことを言う。 "縦方向に延伸されたシー
トの結晶化エネルギー（ｅｎｅｒｇｙ ｏｆ ｃｒｙｓ
ｔａｌｉｚａｔｉｏｎ）が１０Ｊ／ｇ以上" であるとい
うことは、結晶化過程において発せられる熱が１０Ｊ／
ｇ以上であることを言い、縦方向に延伸されたシートの
配向結晶が一定水準以下であることを意味する。また、
"延伸温度" とは延伸ロールの表面温度を言う。Ｔｇは
ガラス転移温度を意味するものであり、ポリエステルシ
ートの場合略６７℃である。本発明において、前記縦方
向に延伸されたシートの結晶化エネルギーが１０Ｊ／ｇ
以上になるようにする３段階以上の前記多段階の縦方向
延伸は、数多くの各段階別延伸温度及び各段階別延伸比
を組み合わせて行われるものであり、それぞれの段階の
ある特定の延伸温度及び特定の延伸比の組み合わせによ
り限定されるものではない。

【００１１】縦方向延伸工程において各延伸段階別ロー
ルの走速比が各段階別の縦延伸比を決定し、各段階別の
縦方向延伸比の積が総縦延伸比として定義される。前記
総縦延伸比が３．５未満なら、縦方向に延伸されたシー
トの厚み均一性が十分でない。さらに、最終の縦方向延
伸段階においてニップロール間の平行延伸がなされない
と延伸応力（ｓｔｒｅｓｓ）が延伸部位に限定されず、
延伸ロールの回転速度とシートの走行速度との差によっ
てシート表面に縦方向かき傷が生じてしまう。前記縦方
向に延伸されたシートの結晶化エネルギーが１０Ｊ／ｇ
未満なら、縦方向延伸段階において配向結晶化がなされ
過ぎたものであるから、縦方向に延伸されたシートの幅
方向の収縮が大きくなり、後続する横方向延伸段階にお
ける破断及び不均一延伸につながる。

【００１２】一方、最終の縦方向延伸段階の延伸温度が
Ｔｇ＋５０℃未満なら延伸応力が増大してシートが幅方
向に収縮し、かつ配向結晶化がおこり、また、最終の縦
方向延伸段階の延伸温度が１４０℃を超えると不均一延
伸がおこり、後続する横延伸段階において破断及び不均
一延伸が伴われる。これに加え、縦方向延伸後にシート
を冷却する時、前記冷却温度が前記最終の縦方向延伸段
階の延伸温度から１０５℃以上の差が生ずるほど急速に
冷却されないと、冷却不良によって表面かき傷が生じ、
分子配向が緩まり、かつシート厚みの不均一及び機械的
強度の低下が起こる。

【００１３】さらに、前記縦方向に延伸されたシートの
比重が１．３６以下になるように調節する必要がある。
前記比重が１．３６を超えると、横方向延伸段階におい
て延伸不良及び破断が生じるといった問題がある。一
方、前記縦方向延伸が３段階以上でないと、縦方向延伸
工程の総延伸比を３．５以上にすることと、縦方向に延
伸されたシートの結晶化エネルギーを１０Ｊ／ｇ以上に
することを共に満足させられないといった不具合が生じ
る。なお、前記横方向延伸の延伸比が３．５未満ならフ
ィルムの厚み均一性が低下する可能性があり、４．５を
超えるとフィルムの破断が頻繁におこり、生産性の低下
につながるといった問題がある。前記縦方向延伸及び横
方向延伸段階後に二軸配向ポリエステルフィルムをさら
に縦方向に延伸する場合、その延伸比が１．２未満なら
縦方向へのフィルムの機械的物性が十分に達成し得ない
といった問題がある。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下、本発明を添付された図面及
び実施例を通じて詳細に説明する。図１は、本発明の一
実施例に使用された縦方向延伸装置の概略図である。図
１を参照すると、１〜３は1 番ロールから３番ロールを
示し、これらは第一段階の予熱ロールである。４で示さ
れる４番ロールは第一段階の延伸ロール、５で示される
５番ロールは第二段階の予熱ロール、６で示される６番
ロール及び７で示される７番ロールはそれぞれ第二及び
第三段階の延伸ロールを示す。８で示される８番ロール
は冷却ロールを、４’、５’、６’、７’、および８’
はそれぞれニップロールを示す。また、Ｆは未延伸シー
トを表す。

【００１５】前記縦方向延伸装置を用いポリエステルフ
ィルムを延伸する方法について説明すれば次のようであ
る。すなわち、まずポリエステル未延伸シート（Ｆ）を
４番及び５番ロール間でロールの走行速度差により第一
段階の縦方向延伸を行い、６番ロールと７番ロールとの
間で第二段階の縦方向延伸を行う。次いで、７番ロール
と８番ロールとの間で第三段階の縦方向延伸を行った後
に８番ロールと９番ロールとの間で急速冷却させ、縦方
向に延伸されたシート（Ｆ’）を製造する。図２は、本
発明の他の実施例に使用された縦方向延伸装置の概略図
である。図２を参照すれば、１１〜１４で示される１１
〜１４番ロールは予熱ロール、１５〜１７で示される１
５、１６、１７番ロールは夫々第一段階、第二段階、第
三段階の延伸ロール、１８で示される１８番ロールは冷
却ロール、１５’、１６’、１７’、および１８’で示
される各ロールはニップロールを示す。

【００１６】前記図２の縦方向延伸装置を用いポリエス
テルフィルムを延伸する方法について説明すれば次のよ
うである。すなわち、まずポリエステル未延伸シート
（Ｆ）を１１番ロール〜１４番ロールを通過させて予熱
した後に、１５番ロールと１６番ロールとの間、１６番
ロールと１７番ロールとの間、１７番ロールと１８番ロ
ールとの間でロールの走行速度差により夫々第一段階の
縦方向延伸、第二段階の縦方向延伸及び第三段階の縦方
向延伸を行う。次いで、１８番ロールと１９番ロールと
の間で急速冷却させ、縦方向に延伸されたシート
（Ｆ’）を製造する。このように縦方向に延伸されたシ
ート（Ｆ’）を通常の方法により、以上で説明した延伸
比で横延伸及び熱固定させることにより、本発明にかか
る二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法が完成す
る。

【００１７】図３は、比較例に使用された３段階の縦方
向延伸装置の概略図である。図３の縦方向延伸装置のロ
ール構成は、図１の縦方向延伸装置のロール構成と同一
である。ただ、８番ロール以降のロール回転方向は図１
の場合と逆であり、７番ロールと８番ロールとの間で接
線方向に食い違うように対角縦方向延伸（ｄｉａｇｏｎ
ａｌ ｍａｃｈｉｎｅ ｄｉｒｅｃｔｉｏｎ ｄｒａｗ
ｉｎｇ）が行われる点が違う。

【００１８】以下、本発明を実施例を通じてさらに詳細
に説明するが、本発明の範囲が以下の実施例に限定され
るものではない。本発明の実施例及び比較例において、
製造されたフィルムの各種の性能評価は次の方法により
施した。 （１）結晶化エネルギー 示差走査熱量計（Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎ
ｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｅｒ、Ｐｅｒｋｉｎ−Ｅ
ｌｍｅｒ社、モデル名：ＤＳＣ−７）を用い２０℃／分
の昇温速度で縦方向に延伸されたシートの結晶化エネル
ギーを測定した。 （２）比重 密度勾配管を用いＡＳＴＭ Ｄ１５０５に従い縦方向に
延伸されたシートの比重を測定した。 （３）破断頻度 ポリエステルフィルムを横延伸する工程中に７２時間生
じた破断頻度を測定した。 （４）厚み均一性 フィルムの厚み均一性は厚み測定機（日本アンリツ社）
を用い、横方向２０ｍｍ間隔で厚みを測定した後に、最
大値と最小値との差を厚み偏差で示した。 （５）引張強度 フィルムの引張強度は、米国インストロン（Ｉｎｓｔｒ
ｏｎ）社の引張試験機（モデル名：ＵＴＭ４２０６）を
用い、ＡＳＴＭ Ｄ８８２法に従い縦方向引張強度を測
定した。

【００１９】＜実施例１＞固有粘度（ｉｎｔｒｉｎｓｉ
ｃ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ）が０．６３ｄｌ／ｇであるポ
リエチレンテレフタレートチップを２８０℃の温度で、
かつ６０ｍ／分の成形速度で溶融圧出させ未延伸シート
を得た。次いで、図１の縦方向延伸装置において１〜３
番ロールの温度を１００℃、４番〜５番ロールの温度を
１１０℃、６番ロール及び７番ロールの温度をいずれも
１２５℃に調整した状態で、前記未延伸シートを４番ロ
ールと５番ロールとの間で２．０の延伸比で第一段階の
縦方向延伸、６番ロールと７番ロールとの間で１．５の
延伸比で第二段階の縦方向延伸、７番ロールと８番ロー
ルとの間で１．５の延伸比で第三段階の縦方向延伸し
た。次いで、前記縦方向に延伸されたシートを２０℃の
冷却水が夫々３００リットル／分の流量で内部循環する
８〜９番ロールで急速に冷却した後に、通常の方法によ
り横延伸及び熱固定を行い、厚み１４μｍの二軸配向ポ
リエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィ
ルムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み
均一性を測定して、下記の表１に示した。

【００２０】＜実施例２＞シート成形速度を５５．６ｍ
／分とし、図１の縦方向延伸装置において４〜５番ロー
ルの温度を１１５℃とし、かつ第一段階の縦方向延伸比
を１．５倍、第二段階の縦方向延伸比を１．８倍及び第
三段階の縦方向延伸比を１．８倍、８〜９番ロールの冷
却温度を１８℃としたことを除いては実施例１の方法と
同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得
られたポリエステルフィルムに対し結晶化エネルギー、
比重、破断頻度及び厚み均一性を測定して、下記の表１
に示した。

【００２１】＜実施例３＞シート成形速度を５０ｍ／分
とし、図１の縦方向延伸装置において４〜５番ロールの
温度を１１５℃、７番ロールの温度を１３０℃とし、か
つ第一段階の縦方向延伸比を１．５倍、第二段階の縦方
向延伸比を１．８倍及び第三段階の縦方向延伸比を２．
０倍、８〜９番ロールの温度を１５℃としたことを除い
ては実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステ
ルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対
し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を
測定して、下記の表１に示した。

【００２２】＜比較例１＞図１の縦方向延伸装置におい
て、４〜５番ロールの温度を１００℃、６番ロールの温
度を１１０℃、第一段階の縦方向延伸比、第二段階の縦
方向延伸比、第三段階の縦方向延伸比を夫々１．０倍、
４．５倍、１．０倍とすることを除いては実施例１の方
法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得
た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エネル
ギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を測定して、下記
の表１に示した。

【００２３】＜比較例２＞図１の縦方向延伸装置におい
て、４〜５番ロールの温度を１００℃、６番ロールの温
度を１１０℃、第一段階の縦方向延伸比を３．０倍、第
三段階の縦方向延伸比を１．０倍としたことを除いては
実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を測定
して、下記の表１に示した。

【００２４】＜比較例３＞シート成形速度を５０ｍ／分
とし、図１の縦方向延伸装置において４番ロールの温度
を１００℃、６番ロールの温度を１０５℃、７番ロール
の温度を１１０℃とし、かつ第一段階の縦方向延伸比を
１．３倍、第二段階の縦方向延伸比を１．４倍及び第三
段階の縦方向延伸比を１．８倍としたことを除いては実
施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶
化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を測定し
て、下記の表１に示した。

【００２５】＜比較例４＞図１の縦方向延伸装置におい
て４番ロールの温度を１００℃、６番ロールの温度を１
１０℃、７番ロールの温度を１１５℃としたことを除い
ては実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステ
ルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対
し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を
測定して、下記の表１に示した。

【００２６】＜比較例５＞シート成形速度を５６．５ｍ
／分とし、図１の縦方向延伸装置において４番ロールの
温度を１００℃、６番ロールの温度を１２５℃、第一段
階の縦方向延伸比を２．５倍、第二段階の縦方向延伸比
を１．２倍、第三段階の縦方向延伸比を１．６倍とした
ことを除いては実施例１の方法と同様にして、二軸延伸
ポリエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフ
ィルムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚
み均一性を測定して、下記の表１に示した。

【００２７】＜比較例６＞シート成形速度を５０ｍ／分
とし、図１の縦方向延伸装置において４番ロールの温度
を１００℃、６番ロールの温度を１１０℃、７番ロール
の温度を１１５℃、第一段階の縦方向延伸比を１．５
倍、第二段階の縦方向延伸比を１．８倍、第三段階の縦
方向延伸比を２．０倍としたことを除いては実施例１の
方法と同様にして二軸延伸ポリエステルフィルムを得
た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エネル
ギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を測定して、下記
の表１に示した。

【００２８】＜比較例７＞シート成形速度を５０ｍ／分
とし、図３の縦方向延伸装置において７番ロールは時計
回りに回転させ、８番ロールは反時計回りに回転させる
ことにより、７番ロールと８番ロールとの間における第
三段階の縦方向延伸が対角延伸されるようにしたことを
除いては実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表１に示した。

【００２９】＜比較例８＞図１の縦方向延伸装置におい
て８番冷却ロールの温度を２５℃としたことを除いては
実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を測定
して、下記の表１に示した。

【００３０】

【表１】

【００３１】＜実施例４＞図１の縦方向延伸装置で３段
階の縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては実施例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３２】＜実施例５＞図１の縦方向延伸装置で３段
階の縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては実施例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。このようにして得られたポリエ
ステルフィルムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻
度及び厚み均一性を測定して、下記の表２に示した。

【００３３】＜実施例６＞図１の縦方向延伸装置で３段
階の縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては実施例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３４】＜比較例９＞図１の縦方向延伸装置で３段
階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．０
の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを除
いては比較例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエス
テルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに
対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性
を測定して、下記の表２に示した。

【００３５】＜比較例１０＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３６】＜比較例１１＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３７】＜比較例１２＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例４の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３８】＜比較例１３＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例５の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００３９】＜比較例１４＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例６と同様な方法で２軸延伸ポリエステル
フィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し
て結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一性を
測定して下記の表２に示した。

【００４０】＜比較例１５＞図１の縦方向延伸装置で３
段階縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを４．
０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むことを
除いては比較例７の方法と同様にして、二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィルム
に対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み均一
性を測定して、下記の表２に示した。

【００４１】＜比較例１６＞図１の縦方向延伸装置で３
段階の縦方向延伸段階を終えたポリエステルシートを
４．０の延伸比で横方向延伸させる段階をさらに含むこ
とを除いては実施例２の方法と同様にして、二軸延伸ポ
リエステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィ
ルムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度及び厚み
均一性を測定して、下記の表２に示した。

【００４２】＜比較例１７＞シート成形速度を８２．４
ｍ／分とし、図１の縦方向延伸装置において横方向延伸
比を３．４倍としたことを除いては実施例４の方法と同
様にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得ら
れたポリエステルフィルムに対し結晶化エネルギー、比
重、破断頻度及び厚み均一性を測定して、下記の表２に
示した。

【００４３】＜比較例１８＞シート成形速度を５９．６
ｍ／分とし、図１の縦方向延伸装置において横方向延伸
比４．７倍としたことを除いては実施例４の方法と同様
にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。得られ
たポリエステルフィルムに対し結晶化エネルギー、比
重、破断頻度及び厚み均一性を測定して、下記の表２に
示した。

【００４４】

【表２】

【００４５】＜実施例７＞縦方向延伸段階、通常の横方
向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再度
縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては実
施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶
化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方
向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００４６】＜実施例８＞縦方向延伸段階、通常の横方
向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再度
縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては実
施例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶
化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方
向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００４７】＜実施例９＞縦方向延伸段階、通常の横方
向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再度
縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては実
施例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィ
ルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶
化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方
向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００４８】＜比較例１９＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００４９】＜比較例２０＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５０】＜比較例２１＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５１】＜比較例２２＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例４の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５２】＜比較例２３＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例５の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５３】＜比較例２４＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例６の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５４】＜比較例２５＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例７の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５５】＜比較例２６＞縦方向延伸段階、通常の横
方向延伸段階及び熱固定段階後に、１．５の延伸比で再
度縦方向に延伸する段階をさらに施したことを除いては
比較例８の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフ
ィルムを得た。得られたポリエステルフィルムに対し結
晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦
方向引張強度を測定して、次の表３に示した。

【００５６】＜比較例２７＞シート成形速度を８１．８
ｍ／分とし、かつ縦方向延伸段階、通常の横方向延伸段
階及び熱固定段階後に、１．１の延伸比で再度縦方向に
延伸する段階をさらに施したことを除いては実施例１の
方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルムを得
た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エネル
ギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方向引張強
度を測定して、次の表３に示した。

【００５７】

【表３】

【００５８】＜実施例１０＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては実施例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００５９】＜実施例１１＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては実施例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６０】＜実施例１２＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては実施例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６１】＜比較例２８＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例１の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６２】＜比較例２９＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例２の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６３】＜比較例３０＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例３の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６４】＜比較例３１＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例４の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６５】＜比較例３２＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例５の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６６】＜比較例３３＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例６の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６７】＜比較例３４＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例７の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６８】＜比較例３５＞図１の縦方向延伸装置にお
いて、３段階の縦方向延伸を終えたポリエステルシート
を４．０の延伸比として横方向延伸し通常の熱固定を行
った後に、１．５の延伸比で再度縦方向に延伸すること
を除いては比較例８の方法と同様にして、二軸延伸ポリ
エステルフィルムを得た。得られたポリエステルフィル
ムに対し結晶化エネルギー、比重、破断頻度、厚み均一
性、及び縦方向引張強度を測定して、次の表４に示し
た。

【００６９】＜比較例３６＞シート成形速度を８２．４
ｍ／分とし、図１の縦方向延伸装置において３段階の縦
方向延伸を終えたポリエステルシートを３．４の延伸比
として横方向延伸し通常の熱固定を行った後に、１．５
の延伸比で再度縦方向に延伸することを除いては実施例
１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルム
を得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エ
ネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方向引
張強度を測定して、次の表４に示した。

【００７０】＜比較例３７＞シート成形速度を５９．６
ｍ／分とし、図１の縦方向延伸装置において３段階の縦
方向延伸を終えたポリエステルシートを４．７の延伸比
として横方向延伸し通常の熱固定を行った後に、１．５
の延伸比で再度縦方向に延伸することを除いては実施例
１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルム
を得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エ
ネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方向引
張強度を測定して、次の表４に示した。

【００７１】＜比較例３８＞シート成形速度を８１．８
ｍ／分とし、図１の縦方向延伸装置において３段階の縦
方向延伸を終えたポリエステルシートを４．７の延伸比
として横方向延伸し通常の熱固定を行った後に、１．１
の延伸比で再度縦方向に延伸することを除いては実施例
１の方法と同様にして、二軸延伸ポリエステルフィルム
を得た。得られたポリエステルフィルムに対し結晶化エ
ネルギー、比重、破断頻度、厚み均一性、及び縦方向引
張強度を測定して、次の表４に示した。

【００７２】

【表４】

【００７３】表１ないし表４を参照すれば、本発明の特
許請求の範囲に属する実施例１〜１２の方法により製造
されたポリエステルフィルムは、本発明の製造方法の条
件を満たさない比較例１〜３８により製造されたポリエ
ステルフィルムに比べ、表面平滑性及び厚み均一性が優
れ、しかも横方向延伸工程中に破断頻度が少ないので生
産性が良好であるに加え、縦方向の機械的強度も一層良
好なことが明らかである。

【００７４】

【発明の効果】以上説明したように、本発明にかかる二
軸配向ポリエステルの製造方法は厚み均一性に優れてい
るので、高度の磁気記録密度と高度の平滑性及び高速の
走行安定性が要されるビデオ、オーディオ、及びコンピ
ュータ用磁気記録媒体のベースフィルムに適した二軸配
向ポリエステルフィルムを提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明の製造方法に使用された３段階の縦方
向延伸装置の一例を示す概略図である。

【図２】 本発明の製造方法に使用された３段階の縦方
向延伸装置の他の一例を示す概略図である。

【図３】 比較例の製造方法に使用された３段階の縦方
向延伸装置の概略図を示す。

【符号の説明】 １〜３ 第一段階予熱ロール ４ 第一段階延伸ロール ５ 第二段階予熱ロール ６ 第二段階延伸ロール ７ 第三段階延伸ロール ８〜９ 冷却ロール ４’、５’、６’、７’ ニップロール １１〜１４ 予熱ロール １５ 第一段階延伸ロール １６ 第二段階延伸ロール １７ 第三段階延伸ロール １８〜１９冷却ロール １５’、１６’、１７’、１８’ ニップロール Ｆ 未延伸フィルム Ｆ’ 延伸フィルム

フロントページの続き (71)出願人 598172631 633 Ｊｅｏｎｇｊａ−ｄｏｎｇ， Ｊａ ｎｇａｎ−ｇｕ， Ｓｕｗｏｎ−ｃｉｔｙ Ｋｙｕｎｇｋｉ−ｄｏ， Ｒｅｐｕｂｌ ｉｃ ｏｆ Ｋｏｒｅａ (72)発明者 キュン−ヒ リー 大韓民国 ソウル クムチュン−グ シフ ン １−ドン 789 ハンヤン アパート メント ２−201

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 縦方向延伸、及び横方向延伸を含む二軸
   配向ポリエステルフィルムの製造方法において、 前記縦方向延伸段階は総縦方向延伸比が３．５以上とな
   るように３段階以上の多段階で施され、その最終の縦方
   向延伸段階がニップロール間の平行延伸で施され、かつ
   前記縦方向延伸によって延伸されたシートの結晶化エネ
   ルギーが１０Ｊ／ｇ以上となり、次の数式１を満足する
   温度範囲で最終の縦方向延伸が行われ、さらに次の数式
   ２を満足する冷却温度で前記縦方向に延伸されたシート
   が急速冷却されるように調節されることを特徴とする二
   軸配向ポリエステルフィルムの製造方法。 数式１ Ｔｇ＋５０℃≦最終の縦方向延伸段階の延伸温度≦１４
   ０℃ ここで、Ｔｇはポリエステル樹脂のガラス転移温度を意
   味する。 数式２ 冷却温度≦最終の縦方向延伸段階の延伸温度−１０５℃
2. 【請求項２】 前記急速冷却段階後に３．５〜４．５の
   延伸比で前記縦方向に延伸されたシートを横延伸させる
   ことを特徴とする請求項１に記載の二軸配向ポリエステ
   ルフィルムの製造方法。
3. 【請求項３】 前記横方向延伸工程後にさらに延伸比
   １．２以上に前記シートを縦方向に延伸することを特徴
   とする請求項２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
   の製造方法。
4. 【請求項４】 前記縦方向に延伸されたシートの比重が
   １．３６以下であることを特徴とする請求項１ないし３
   のいずれか１項に記載の二軸配向ポリエステルフィルム
   の製造方法。