KR0140297B1 - 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 - Google Patents
이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법Info
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Abstract
본 발명은 두께균일성 및 표면평활성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 포리에스테르수지를 용융 압출하고 미연신 쉬트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축 배향 폴리에스테르필름의 제조방법에 있어서, 상기 종방향 연신 단계에서 총 종연신비가 3.5배 이상 및 종연신쉬트의 결정화에너지 10 J/g 이상이 되도록 3 단 이상의 다단 종연신을 행하되, 쉬트의 유리전이온도 (Tg) + 50℃ 내지 140℃의 온도 범위에서 최종단계 종연신을 행하고, 그 온도로부터 105℃ 이상 급속 냉각 시키는 것을 특징으로 한다.
Description
제1도 및 제2도는 각각 본 발명의 한 태양에 따르는 폴리에스테르 필림의 3단 종연신 장치의 개략도이다.
본 발명은 두께 균일성 및 표면 평활성이 우수한 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 기계적 강도 및 내열성, 전기절연성, 내약품성이 우수하여 자기기록매체, 식품포장, 전기절연체 등의 용도로 그 사용량이 증대되어 왔다. 특히 폴리에스테르 필름은 기계적 강도와 내열성이 우수하여 비디오 테이프, 오디오 테이프,컴퓨터 테이프 제조에 있어서 기재 필름으로 그 활용가치가 매우 높다. 따라서 고도의 자기기록밀도와 고도의 평활성이 요구되는 현재의 자기기록 재생장치의 기술적 수준에서 폴리에스테르 필름의 두께 균일성은 매우 중요한 위치를 차지하고 있다.
종래의 폴리에스테르 필름의 제조방법으로서는, 폴리에스테르 단량체들을 일정한 압력과 온도, 촉매등 소정의 반응 조건으로 중합하여 폴리에스테르 중합체 중간 생성물 (칩 또는 그래뉼)을 얻어 수분의 함량이 일정 수준 이하로 될 때까지 건조시킨 다음, 압출기에서 용융압출시키고 다이를 통과시켜 미연신 쉬트를 얻은 후 이를 종방향으로 연신하고 휭방향으로 연신하는 이축 연신 폴리에스테르 필름의 제조방법이 일본 특공소 30-5639에 개시되어 있으며, 또한 2축연신 공정 후에 다시 1축 또는 2축 재연신하여 필름의 강도 및 두께 균일성을 향상시키는 방법이 일본 특개소 54-8672 에 개시되어 있다.
한편, 미연신 쉬트를 1차 연신하는 종연신공정이 최종 이축 배향필름의 두께 균일성에 중요한 영향을 미친다는 점은 공지의 사실이다. 종래에는 종연신공정에서 종연신쉬트의 두께가 균일하도록 충분하게 고배율로 종연신할 수 없었으며, 고배율 종연신이 이루어지더라도 과도한 배향결정화에 의해 폭수축이 증가되어 종연신 쉬트의 양단부의 두께가 불량해질 뿐만 아니라 횡연신공정에서 파단 및 불균일 연신이 일어나게 되어 양호한 두께의 폴리에스테르 필름을 제조하는데 한계가 있었다. 따라서, 이욱 배향 필름의 두께 균일성 뿐만 아니라 횡연신공정의 안정성을 감안할 때, 최대한도로 배향결정을 억제하면서 가능한 한 고배율로 종연신하는 방법이 요망되어 왔다.
따라서 최근들어 종래의 연신방법에 비하여 필름의 두께 균일성을 향상시키기 위해서 종방향의 다단계 연신방법이 대두되었다. 예를들면 일본 특개소 48-43772, 50-75, 50-139872, 49-42277, 54-56674, 58-78729, 58-160123, 60-61233과 일본특공소 57-48377, 57-49377, 59-36851 등에 종방향 다단계 연신방법이 기재되어 있다. 그러나, 이들 방법은 단계별 연신 중간에 냉각과 승온과정을 반복하는 것으로 인해 두께 균일성의 저하뿐만 아니라 종연신장치의 비효율성을 초래한다. 또한, USP 4,370,291, 4,497,865 및 일본 특개소 58-118220에 기재된 종방향의 다단계 연신 방법은 각 단계의 복굴절률의 특정화 또는 연신온도 및 연신비의 한정을 그 발명의 구성 요소로 하고 있으므로 종방향 다단계 연신의핵심기술이라 할 수 있는 비결정질의 고뱅율 종연신과 금속 냉각을 실현하기에는 애매한 점이 있다.
따라서, 본 발명은 전술한 종래기술으 단점을 해소하여 두께 균일성 및 표면평활성을 향상시킨 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 폴리에스테르 수지를 용융 압출하고 미연신쉬트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 종방향 연신 단계에서 총 종연신비가 3.5배 이상이고 종연신쉬트의 결정화에너지가 10 J/g 이상이 되도록 3단 이상의 다단 종연신을 행하되, 최종 단계 종연신을 다음 식 (1) 의 온도에서 행하고, 다음 식 (2) 의 냉각 온도에서 급속 냉각시키는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
식(1) Tg+ 50℃ ≤ 최종단계 종연신온도 ≤ 140℃
식(2) 냉각온도 ≤ 최종단계 종연신온도-150℃
본 발명으 방법에 의하면, 총 종연신비 3.5배 이상의 고배율 연신에 의해 종연신쉬트의 두께 균일성이 향상되고, 종ㅇ녀신수트의 결정화에너지가 10 J/g 이상이 되도록 하면서 최종단계 종연신 온도를 쉬트의 Tg+ 50℃ 내지 140℃ 범위로하여 3단 이상의 다단 종연신을 행하는 것에 의해서는 종연신쉬트의 폭 수축이 감소되고 배향결정이 덜 진행되며, 3단 이상의 다단계 종연신 직후 최종 단계의 연신 온도로부터 150℃ 이상의 차이만큼 급속 냉각하는 것에 의해 쉬트 표면의 평활성 및 두께 균일성이 향상되며, 횡연신공정에서의 파단 및 불균일 연신이 감소되어 궁극적으로 폴리에스테르 필름의 두께가 폭방향 및 길이방향으로 균일하게 된다.
본 원에서, 종연신쉬트의 결정화에너지가 10 J/g 이상이라 함은 결정화의 과정에서 발열되는 에너지가 일정수준 이상임을 의미하는 것으로 종연신쉬트의 배향결정이 일정수준이하라는 의미를 매포하고 있다. 또한 최종단계의 종연신온도라 함은 다단계 종연신과정에 있어서 최종 종연신 단계의연신롤의 표면온도를 말하며, Tg는 유리 전이온도를 의미하는 것으로 폴리에스테르의 경우 대략 67℃ 이다.
본 발명에서 종연신쉬트의 결정화에너지가 10 J/g 이상이 되도록 하는 3단 이상의 다단 종연신은 각 단계별 연신온도와 연신비의 조합에 의해 행하여지며 어느 특정 연신온도 및 연신비의 조합으로 한정되지 아니한다.
종연신공정에서 각 연신 단계별 롤의 주속비가 각 단계별 종연신비이며, 각 단계별 종연신비의 곱이 총 종연신비로 정의되는데, 총 종연신비가 3.5배 보다 작으면 종연신쉬트의 두께 균일성이 충분하지 못하다. 종연신쉬트의 결정화에너지가 10 J/g 보다 작으면 배향결정이 많이 일어난 것이므로 종연신쉬트의 폭수축이 커지게 되며, 또한 최종단계 종연신 온도가 쉬트의 Tg+ 50℃보다 낮으면 연신응력이 증가하여 폭수축 및 배향결정이 초래되며, 최종단계 종연신 온도가 140℃ 보다 높으면 불균일 연신이 야기되어 횡연신 공정에서의 파단 및 불균일이 수반된다. 또한, 최종 단계의 연신 온도로부터 150℃ 이상의 차이만큼 급속 냉각되지 않으면 냉각불량에 의해 표면 스크래치가 발생하고 분자배향이 이완되면서 두께의 불균일 및 기계적 강도의 저하가 초래되며, 너무 과도하게 냉각하는 경우에는 횡연신 공정에서의 예열 손실이 증가하므로 비효율적이다. 또한, 최종 종연신 쉬트의 비중은 각각 1.36이하가 되도록 하는데, 이보다 클경우는 횡연신 공정에서 연신불량 및 파단이 발생하는 문제가 있다.
한편, 3단 이상의 다단 종연신이 만족되지 못하는 경우에는 종연신공정에서 총 종연신비를 3.5배 이상으로 하는 것과 결정화 에너지를 10 J/g 이상으로 할 수 없게 되는 문제점이 발생하게 된다.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제 1 도 및 제 2 도는 본 발명의 한 태양에 따르는 폴리에스테르 필름의 3단 종연신장치에 대한 개략도이다. 제 1 도에 따르면, 1-3번 롤은 예열롤, 4번 롤은 제 1 단 연신롤, 5번 롤은 제 1 단 냉각롤, 6-7번 롤은 제 2 단 예열롤, 8번 롤은 제 2 단 연신롤, 9번 롤은 제 3 단 연신롤, 10-11번 롤은 제 3 단 냉각롤이며, 4`, 5`, 8`, 9`, 10`는 닢롤이다. 제 1 도에 도시한 제 3 단 종연신장치르 ㄹ이용하여 이축 배향 폴리에스테르 필름을 제조할 경우, 폴리에스테르 미연신쉬트 (F)를 1-3번 롤에서 예열한 후, 4번 과 5번 롤 사이에서 롤의 주속차에 의해 제 1 단 종연신을 행하고, 5번 롤에서 냉각한 후 6-7번 롤에서 다시 예열하여 8번 과 9번 롤 사이에서 제 2 단, 계속해서 9번 과 10번 롤 사이에서 제 3 단 종연신을 행하여 종연신쉬트 (F')를 제조한다.
또한, 제 2 도에서, 12-16번 롤은 예열롤, 17, 18 및 19번 롤은 차례대로 제 1 단, 제 2 단 및 제 3 단 연신롤, 20-21번 롤은 냉각롤이며, 17`, 18`, 19`, 20`는 닢롤이다. 제 2 도에 도시한 장치를 사용할 경우에는, 폴리에스테르 미연신쉬트 (F)를 12 내지 16번 롤을 통과시켜 예열한 후 17번과 18번 롤 사이, 18번과 19번 롤 사이, 및 19번과 20번 롤 사이에서 롤의 주속차에 의해 각각 제 1 단 종연신, 제 2 단 종연신, 및 제 3 단 종연신을 행하여 종연신쉬트(F')를 제조한다.
이상과 같이 종연신된 쉬트(F')를 통상의 횡연신 장치에서 횡연신시켜 본 발명의 이축 배향된 폴리에스테르 필름을 제조한다.
이하 본 발명의 실시예를 기재한다. 그러나 이들은 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
고유점도가 0.63인 폴리에스테르 칩을 다이를 통해 280℃에서 60m/분의 쉬트 성형 속도로 용융압출시켜 미연신쉬트를 얻는다. 제 1 도의 종연신 장치에서 1-3번 롤 온도 100℃, 4번 롤 온도 120℃, 5번 롤 온도 30℃, 6-7번 롤 온도 110℃, 8-9번 롤 온도 125℃로 하고 상기 미연신 쉬트를 4번과 5번 롤 사이에서 2.0배 제 1 단 종연신, 8번과 9번 롤 사이에서 1.5배 제 2 단 종연신, 9번과 10번 롤 사이에서 1.5배 제 3 단 종연신시킨 후, 이 종연신쉬트를, 20℃의 냉각수가 300ℓ/분의 유량으로 내부순환하는 10번 롤에 의해 급속 냉각시킨다음, 통상의 방법으로 횡연신 및 열고정을 행ㅇ하여 두께 14㎛인 2축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
[실시예 2]
실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 56.3 m/분으로 하고, 4번 롤 온도를115℃로 하고, 제 1 단 종연신비 1.5배, 제 2 단 종연신비 1.8배, 제 3 단 종연신비 1.8배, 10번 냉각롤 온도를 18℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[실시예 3]
실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 50m/분으로 하고, 4번 롤 온도를 115℃, 9번 롤 온도를 130℃로 하고, 제 1 단 종연신비 1.5배, 제 2 단 종연신비 1.8배, 제 3 단 종연신비 2.0배, 10번 냉각롤 온도를 15℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 1]
실시예 1에서, 4-7번 롤 온도를 100℃, 8번 롤 온도를 110℃, 9-11번 롤 온도를 20℃, 8번과 9번 롤 사이에서 종연신비 4.5배로 연신하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 2]
실시예 1에서, 4-7번 롤 온도를 100℃, 8번 롤 온도를 110℃, 9-11번 롤 온도를 20℃로 하고 ,8번과 9번 롤 사이 및 9번과 10번 롤 사이에서 종연신비 각각 3.0배 및 1.5배로 연신하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 3]
실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 82m/분으로 하고, 4번 롤 온도를 100℃, 8번 롤 온도를 105℃, 9번 롤 온도를 110℃로 하고, 제 1 단 종연신비 1.3배, 제 2 단 종연신비 1.4배 및 제 3 단 종연신비 1.8배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 4]
실시예 1에서, 4번 롤 온도를 100℃, 8번 롤 온도를 110℃, 9번 롤 온도를 115℃로 하고, 제 1 단 종연신비 2.0배, 제 2 단 종연신비 1.5배 및 제 3 단 종연신비 1.5배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 5]
실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 56.5m/분으로 하고, 4번 롤 온도를 100℃로 하고, 제 1 단 종연신비 2.5배, 제 2 단 종연신비 1.2배, 제 3 단 종연신비 1.6배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 6]
실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 50/분으로 하고, 4번 롤 온도를 100℃, 8번 롤 온도를 110실시예 1에서, 쉬트 성형 속도를 56.5m/분으로 하고, 4번 롤 온도를 100℃로 , 9번롤 온도를 115℃호 하고, 제 1 단 종연신비 1.5배, 제 2 단 종연신비 1.8, 제 3 단 종연신비 2.0배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
[비교실시예 7]
실시예 1에서, 10번 냉각 롤 온도를 25℃로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 행하였다.
이상의 실시예 및 비교실시예의 실시조건과, 종연신쉬트의 결정화에너지와 비중, 횡연신공정에서의 파단횟수, 최종 얻어진 필름의 표면 평활성 및 두께 균일성을 하기 방법으로 측정하여 표 1에 나타내었다.
[평가방법]
1. 결정화에너지
차등열량계측기(DSC, Perkin-Elmer 사 제품)를 사용하여 20℃/분의 승온속도에서 측정하였다.
2. 비중
필름의 비중은 ASTM D1505에 의한 밀도구배관으로 측정하였다.
3. 파단횟수
폴리에스테르 필름의 횡연신공정 72시간 동안 발생한 파단의 횟수를 측정하였다.
4. 두께균일성
두께측정기(안니츠(안립)사 제품)를 사용하여 횡방향 20mm 간격으로 두께를 측정하여 최대값과 최소값의 차이인 두께편차로 나타내었다.
5. 표면 평활성
형광등에 비추어 필름 표면에 나타난 종방향의 표면 스크래치의 유무를 육안으로 평가하였다.
상기 표에서 보듯이 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 실시예 1-3의 폴리에스테르 필름은 본 발명의 제조방법에 의하지 아니한 비교실시예1-7의 폴리에스테르 필름보다 표면 평활성 및 두께 균일성이 우수하며 또한 횡연신공정 중 파단횟수가 적어 생산성이 양호함을 알수 있다.
따라서 본 발명의 제조방법은 고도의 자기기록밀도와 고도의 평활성 및 고속의 주행안정성이 요구되는 비디오 및 오디오, 컴퓨터용 자기기록매체의 기재 필름으로서 적함한 폴리에스테르 필름의 제조에 이용될수 있다.
Claims (2)
- 폴리에스테르 수지를 용융 압출하고 미연신 쉬트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축 배향 폴리에스테르필름의 제조방법에 있어서, 상기 종방향 연신 단계에서 총 종연신비가 3.5배 이상이고 종연신쉬트의 결정화에너지가 10 J/g이상이 되도록 3 단 이상의 다단 종연신을 행하되, 최종 단계 종연신을 다음 식 (1)의 온도에서 행하고, 다음 식 (2)의 냉각 온도에서 급속 냉각시키는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법:식(1) Tg+ 50℃ ≤ 최종단계 종연신온도 ≤ 140℃식(2) 냉각온도 ≤ 최종단계 종연신온도-150℃상기식에서, Tg는 쉬트의 유리전이온도이다.
- 제1항에 있어서, 상기 종연신쉬트의 비중이 1.36이하가 되도록 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
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| KR1019940034951A KR0140297B1 (ko) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019940034951A KR0140297B1 (ko) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR960021482A KR960021482A (ko) | 1996-07-18 |
| KR0140297B1 true KR0140297B1 (ko) | 1998-07-01 |
Family
ID=19402102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019940034951A KR0140297B1 (ko) | 1994-12-19 | 1994-12-19 | 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR0140297B1 (ko) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100369442B1 (ko) * | 1998-11-20 | 2003-03-28 | 에스케이씨 주식회사 | 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
-
1994
- 1994-12-19 KR KR1019940034951A patent/KR0140297B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100369442B1 (ko) * | 1998-11-20 | 2003-03-28 | 에스케이씨 주식회사 | 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960021482A (ko) | 1996-07-18 |
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