KR100258568B1 - 두께균일성이우수한이축배향폴리에스테르필름의제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 두께 균일성이 향상된 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 관한 것으로, 폴리에스테르 수지를 용융압출하고 생성된 미연신 시이트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 종방향 연신이 총 종연신비가 3.5배 이상이 되도록 하여 3단계로 이루어지고, 제1단 및 제2단의 종연신의 결정화에너지가 각각 20 J/g 및 15 J/g 이상이 되도록 조절되고 제3단 종연신이 연신온도 110 내지 140℃, 연신비 1.5 내지 2.5배인 조건하에서 닙롤간의 평행연신으로 수행되며, 횡방향 연신이 연신비 3.5 내지 4.5배 범위로 수행되는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따라 제조된 폴리에스테르 필름은 고도의 평활성 및 주행안정성이 요구되는 자기기록매체의 베이스 필름으로 사용하기 적합하다.
Description
본 발명은 두께 균일성이 우수한 이축배향 폴리에스테르 필름을 제조하는 방법에 관한 것이다.
폴리에스테르 필름은 기계적 강도 및 내열성, 전기절연성, 내약품성이 우수하여 자기기록매체, 식품포장, 전기절연체 등의 용도로 그 사용량이 증대되어 왔다. 특히 폴리에스테르 필름은 기계적 강도와 내열성이 우수하여 비디오테이프, 오디오테이프, 컴퓨터테이프 제조에 있어서 베이스 필름(Base Film)으로 그 활용가치가 매우 높다. 따라서 폴리에스테르 필름의 제조에 있어서 고도의 자기기록 밀도와 고도의 평활성이 요구되는 현재의 자기기록 재생장치의 기술적 수준에서 폴리에스테르 필름의 두께 균일성이 가장 중요한 위치를 차지하고 있다.
종래의 폴리에스테르 필름의 제조방법으로서, 일본국 특허공보 제 소30-5639 호에는 폴리에스테르 단량체들을 일정한 압력, 온도, 촉매 등의 반응 조건하에서 중합하여 폴리에스테르 중합체 중간생산물(칩 또는 그래뉼)을 얻고, 이의 수분 함량이 일정수준 이하가 되도록 건조시킨 후, 압출기에서 용융압출시켜 미연신 시이트를 얻고, 이를 종방향으로 연신 후 횡방향으로 연신하여 이축 연신 폴리에스테르 필름을 얻는 것이 개시되어 있다. 이외에도, 이축 연신 공정 후에 다시 일축 또는 이축 재연신하여 필름의 강도 및 두께 균일성을 향상시키는 방법이 일본국 공개특허공보 제 소54-8672 호에 기재되어 있다.
한편, 미연신 시이트를 최초로 연신하는 종연신 단계가 최종의 이축배향 필름의 두께 균일성에 중요한 영향을 미친다는 점은 공지의 사실이다. 종래에는 종연신 공정에서 종연신 시이트의 두께가 균일하도록 충분하게 고배율로 종연신할 수 없었으며, 무리한 고배율 종연신이 이루어지더라도 과도한 배향결정화에 의해 폭수축이 증가되어 종연신 시이트의 양단부의 두께가 불량해질 뿐만 아니라 횡연신공정에서 파단 및 불균일 연신이 일어나게 되어 두께 균일성이 양호한 폴리에스테르 필름을 제조하는 데 한계가 있었다. 따라서, 이축배향 필름의 두께 균일성 뿐만 아니라 횡연신 공정시의 안정성을 감안할 때, 최대한도로 배향결정을 억제하면서 가능한 한 고배율로 종연신하는 방법이 요망되어져 왔다.
최근들어 필름의 두께 균일성을 향상시키기 위한 종방향 다단계연신방법이 대두되었다. 그러나, 일본국 공개특허공보 제 소48-43772 호, 제 소50-75 호, 제 소 50-139872 호, 제 소49-42277 호, 제 소54-56674 호, 제 소58-78729 호, 제 소 58-160123 호 및 제 소60-61233 호, 및 일본국 특허공보 제 소57-48377호, 제 소57-49377 호 및 제 소59-36851 호에 기재된 종방향 다단계연신방법은 단계별연신 중간에 냉각과 승온과정을 반복사용하므로 두께 균일성이 저하될 뿐만 아니라 종연신장치도 비효율적이다. 또한, 미합중국 특허 제 4,370,291 호 및 제 4,497,865 호, 일본국 공개특허공보 제 소58-118220 호에 기재된 종방향의 다단계연신 방법은 각 단계에서 복굴절률, 또는 연신온도 및 연신비를 한정하고, 최종단계에서 대각연신을 행하는 것을 특징으로 하는데, 종방향 다단계연신의 핵심기술이라 할 수 있는 비결정질의 고배율 종연신 및 필름표면의 무결점을 실현하기에는 불충분한 단점이 있었다.
따라서 본 발명의 목적은 전술한 종래기술의 단점을 해소하여 두께 균일성이 향상되고, 필름 표면의 결점이 없는 이축배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 것이다.
도 1 및 2는 본 발명의 태양에 따른 이축배향 폴리에스테르 필름의 3단 종연신 장치의 개략도이며;
도 3은 비교예에 따른 이축배향 폴리에스테르 필름의 3단 종연신 장치의 개략도이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에서는 폴리에스테르 수지를 용융압출하고 생성된 미연신 시이트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 상기 종방향 연신이 3단계로 이루어지고, 총 종연신비가 3.5배 이상이고, 제1단 및 제2단의 종연신 시이트의 결정화에너지가 각각 20 J/g 및 15 J/g 이상이 되도록 조절되고 제3단 종연신이 연신온도 110 내지 140℃, 연신비 1.5 내지 2.5배인 조건하에서 닙롤간의 평행연신으로 수행되며, 상기 횡방향 연신이 연신비 3.5 내지 4.5배 범위로 수행되는 것을 특징으로 하는 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.
이하 본 발명에 대하여 보다 상세히 설명한다.
본 발명의 폴리에스테르 수지로서는 통상의 폴리에스테르 수지가 사용될 수 있으며, 바람직하게는 35℃에서 오르토클로로페놀 25㎖당 0.3g의 농도로 측정한 극한 점도가 0.4 내지 0.9g/dl인 것을 사용한다. 극한 점도가 0.4g/dl 보다 작을 경우에는 연신 중 파단이 빈번히 발생하여 생산성이 저하될 뿐 아니라 최종 필름에서 기계적 강도와 같은 물성의 저하가 일어나며, 0.9g/dl 보다 큰 경우에는 용융점도가 크게 상승하여 압출성이 떨어지므로 후공정에서의 생산성이 저하된다.
본 발명에 있어서, 폴리에스테르는 방향족 디카르복실산을 주성분으로 하는 산성분과 알킬렌 글리콜을 주성분으로 하는 글리콜 성분을 중축합한 것이다. 방향족 디카르복실산의 구체적인 예로는 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산, 이소프탈산. 나프탈렌디카르복실산, 사이클로헥산디카르복실산, 디페녹시에탄디카르복실산, 디페닐디카르복실산, 디페닐에테르디카르복실산, 안트라센디카르복실산, α,β-비스(2-클로로페녹시에탄-4,4'-디카르복실산 등이 있으며, 이들 중 디메틸테레프탈레이트, 테레프탈산 및 나프탈렌디카르복실산이 특히 바람직하다. 알킬렌글리콜로는 에틸렌 글리콜, 트리메틸렌글리콜, 테트라메틸렌글리콜, 펜타메틸렌글리콜, 헥사메틸렌글리콜, 헥실렌글리콜 등을 사용할 수 있으며 이들 중 특히 에틸렌 글리콜이 바람직하다.
본 발명에서의 폴리에스테르는 60중량% 이상이 폴리에틸렌테레프탈레이트 또는 폴리에틸렌나프탈레이트로된 호모폴리에스테르이고, 40중량% 이내에서는 공중합가능하다. 공중합성분의 구체적인 예로는 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 네오펜틸글리콜, 폴리에틸렌글리콜, p-크실렌글리콜, 1,4-사이클로헥산디메탄올, 5-나트륨설포레졸신 등의 디카르복실산 성분 및 트리멜리트산, 피로멜리트산 등의 폴리카르복실산 성분 등을 들 수 있다.
본 발명의 방법에 따르면, 폴리에스테르 수지를 통상의 방법에 따라 용융압출하여 미연신 시이트를 제조한 후, 이를 특정방법에 따라 종연신하게 된다.
본 발명의 종연신 방법에 의하면, 총종연신비 3.5배 이상의 고배율연신에 의해 종연신 시이트의 두께 균일성이 향상되고, 최종 종연신 단계에서 닙롤간의 평행연신을 수행함으로써 필름표면의 종방향 줄흠(Scratch)이 방지되고, 종연신 시이트의 결정화에너지가 각각 20 J/g 및 15 J/g 이상이 되도록 제1단 및 제2단 종연신하고 연신온도 110 내지 140℃에서 연신비 1.5 내지 2.5배로 제3단 종연신을 하는 3단계 종연신함으로써 종연신 시이트의 폭수축이 감소되고 배향결정이 덜 진행되어 후속 횡연신공정에서의 파단 및 불균일 연신이 감소하게 되므로, 궁극적으로 폴리에스테르 필름의 두께가 폭방향 및 길이방향으로 균일하게 된다.
본 원에서, "닙롤간의 평행연신"이라 함은 회전방향이 동일한 두 연신롤의 정점상에 위치한 닙롤들 사이에서 두 연신롤의 속도차에 의해 연신하는 것을 의미하며, "종연신 시이트의 결정화에너지가 15 J/g 이상"이라 함은 결정화의 과정에서 발열되는 에너지가 일정수준 이상임을 의미하는 것으로 종연신 시이트의 배향결정이 일정수준 이하라는 의미를 내포하고 있다. 또한 "연신온도"라 함은 연신롤의 표면온도를 말한다.
본 발명에서 제1단 및 제2단 종연신 시이트의 결정화에너지가 각각 20 J/g 및 15 J/g 이상이 되도록 하는 제1단 및 제2단의 종연신은 각 단계별 연신온도와 각 단계별 연신비의 조합에 의해 행하여지며 3단 이상의 다단계 종연신의 각 단계별 어느 특정 연신온도 및 연신비의 조합에 한정되지 않는다.
종연신 공정에서 각 연신 단계별 롤의 주속비가 각 단계별 종연신비이며, 각 단계별 종연신비의 곱이 총 종연신비로 정의되는데, 총 종연신비가 3.5배 보다 작으면 종연신 시이트의 두께 균일성이 충분하지 못하다. 최종 종연신 단계에서 닙롤간의 평행연신이 이루어지지 못하면 연신응력의 차단이 불량하여 연신롤 표면과 시이트 표면간의 속도 차이에 의해 시이트 표면의 종방향 줄흠이 발생하며, 제1단 종연신 시이트의 결정화에너지가 20 J/g 보다 작으면 제1단 종연신 공정에서 배향결정이 많이 일어나므로 제1단 뿐만 아니라 제2단과 제3단 종연신 시이트의 폭수축이 커지며, 제2단 종연신 시이트의 결정화 에너지가 15 J/g 보다 작으면 제1단 종연신 시이트의 결정화에너지가 20 J/g 보다 크더라도 제2단 종연신과정에서 배향결정이 많이 일어난 것이므로 제2단 및 제3단 종연신시이트의 폭수축이 커진다. 또한, 제1단과 제2단의 종연신 시이트의 비중은 각각 1.345 이하와 1.355 이하가 되도록 조절되는 것이 바람직한데, 비중이 이보다 큰 경우에도 종연신 공정에서 배향결정이 많이 일어나서 횡연신 공정에서 연신불량 및 파단이 발생한다. 3단 종연신 조건이 만족되지 못하면 3.5배의 총 종연신비 및 제1단과 제2단의 특정된 범위의 결정화에너지에 도달하지 못하는 문제점이 발생한다. 한편, 횡연신비가 3.5보다 작으면 충분한 횡연신이 이루어지지 않음으로서 두께가 불량하고, 횡연신비가 4.5보다 클 경우에는 파단이 급증하는 폐단이 수반된다.
이하 본 발명을 첨부된 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1 및 2는 본 발명에 따라 실시예에서 사용한 폴리에스테르 필름의 3단 종연신장치에 대한 개략도이다. 도 1에서, 1-3번 롤은 1단 예열롤, 4번 롤은 1단 연신롤, 5번 롤은 2단 예열롤, 6-7번 롤은 2, 3단 연신롤, 8번 롤은 3단 냉각롤, 9, 10번 롤은 냉각롤이며, 4', 5', 6', 7', 8'는 닙롤이다. 이와 같이 구성된 종연신장치에 의하여 폴리에스테르 필름을 제조함에 있어서, 폴리에스테르 미연신시이트(F)를 4번과 5번 롤 사이에서 롤의 주속차에 의해 1단 종연신을 행하고, 6번과 7번 롤 사이에서 2단, 계속하여 7번과 8번 롤 사이에서 3단 종연신을 행하여 종연신 시이트(F')를 제조한다.
도 2에서 11-14번 롤은 예열롤, 15번, 16번, 17번 롤은 차례대로 1단, 2단, 3단 연신롤, 18번 롤은 냉각롤이며, 19, 20번 롤은 냉각롤, 15', 16', 17', 18'번 롤은 닙롤이다. 도 2에 도시한 장치를 사용할 경우에는, 폴리에스테르 미연신시이트(F)를 11번과 14번 롤을 통과시켜 예열한 후 15번과 16번 롤 사이, 16번과 17번 롤 사이, 17번과 18번 롤 사이에서 롤의 주속차에 의해 각각 제1단 종연신, 제2단 종연신 및 제3단 종연신을 행하여 종연신 시이트(F')를 제조한다.
도 3은 비교예에 사용되는 종연신 장치의 개략도로서, 롤 구성은 도 1에서와 동일하지만, 28번 롤 이후의 롤 회전방향이 도 1의 경우와 반대이며 27번 롤과 28번 롤 사이에서 접선방향으로 엇갈리게 대각 종연신을 행한다.
이상과 같이 종연신된 시이트(F')를 통상적인 방법에 의해 횡연신 및 열고정시켜 본 발명의 이축 배향된 폴리에스테르 필름을 제조한다.
이하 본 발명의 실시예에 의거하여 상세히 설명하겠지만, 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위해 제공되는 것일 뿐, 본 발명이 이로 인해 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
고유점도가 0.63인 폴리에스테르 칩을 다이를 통해 280℃ 온도에서 용융압출시켜 60m/분의 시이트 성형 속도로 얻은 미연신 시이트를 도 1의 종연신 장치에서 1-3번 롤온도가 100℃, 4번 롤온도가 110℃, 5번 롤온도가 110℃, 6-7번 롤온도가 120℃, 8번 롤온도를 20℃로 하고, 상기 미연신 시이트를 4번 롤과 5번 롤 사이에서 2.0배 제1단 종연신, 6번과 7번 롤 사이에서 1.5배 제2단 종연신, 7번과 8번 롤 사이에서 1.5배 제3단 종연신시킨 후, 종연신 시이트를 횡연신비 4.0배의 횡연신공정을 거친 다음 종래의 통상적인 방법에 의해 열고정을 행하여 두께 14㎛인 이축 배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
실시예 2
시이트 성형 속도를 61.7 m/분으로 하고, 도 1의 종연신 장치에서 4-5번 롤온도가 115℃로 하며, 제1단 종연신비를 1.5배, 제2단 종연신비를 1.8배 및 제3단 종연신비를 1.8배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
실시예 3
시이트 성형 속도를 45.5 m/분으로 하고, 도 1의 종연신 장치에서 4-5번 롤 온도를 115℃, 7번 롤온도를 130℃로 하고, 제1단 종연신비를 1.5배, 제2단 종연신비를 1.8배 및 제3단 종연신비를 2.0배 및 횡연신비를 4.4배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 1
도 1의 종연신 장치에서 4번 롤온도를 100℃, 6번 롤온도를 110℃로 하고, 7번과 8번 롤 사이에서 종연신비 4.5배로 1회 종연신하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 2
도 1의 종연신 장치에서 4번 롤온도를 100℃, 6-7번 롤온도를 110℃로 하고, 6번과 7번 롤 사이 및 7번과 8번 롤 사이에서 각각 종연신비 3.0배 및 1.5배로 2단 종연신하는 것을 제외하고는 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 3
시이트 성형 속도를 82 m/분으로 하고, 도 1의 종연신 장치에서 4-5번 롤온도를 100℃, 6번 롤온도를 105℃, 7번 롤온도를 110℃로 하며, 제1단 종연신비를 1.3배, 제2단 종연신비를 1.4배, 제3단 종연신비를 1.8배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 4
도 1의 종연신 장치에서 4번 롤온도를 100℃, 6번 롤온도를 110℃, 7번 롤온도를 115℃로 하며, 제1단 종연신비를 2.0배, 제2단 종연신비를 1.5배, 제3단 종연신비를 1.5배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 5
시이트 성형 속도를 50 m/분으로 하고, 도 1의 종연신 장치에서 6-7번 롤온도를 125℃로 하며, 제1단 종연신비를 1.5배, 제2단 종연신비를 1.2배 및 제3단 종연신비를 3.0배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 6
시이트 성형 속도를 50 m/분으로 하고, 도 1의 종연신 장치에서 7번 롤온도를 100℃로 하며, 제1단 종연신비를 1.5배, 제2단 종연신비를 1.5배, 제3단 종연신비를 2.4배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 7
시이트 성형 속도를 50 m/분으로 하고, 도 3의 종연신 장치에서 37번 롤온도를 하며 제1단 종연신비를 1.5배, 제2단 종연신비를 1.5배, 제3단 종연신비를 2.4배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 8
시이트 성형 속도를 70.6 m/분으로 하고, 횡연신비를 3.4배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 9
시이트 성형 속도를 51.6 m/분으로 하고, 횡연신비를 4.7배로 하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
비교예 10
도 3의 종연신 장치에서 27번 롤과 28번 롤의 사이의 제3단 종연신을 접선방향으로 엇갈리게 대각 종연신하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하여 이축배향 폴리에스테르 필름을 얻었다.
이상의 실시예 및 비교예 실시조건, 종연신 시이트의 결정화에너지와 비중, 횡연신공정에서의 파단횟수, 최종 얻어진 필름의 두께 균일성 및 표면 줄흠 여부를 다음의 방법으로 평가하였으며, 이를 표 1에 나타내었다.
1. 결정화에너지
종연신 시이트의 결정화에너지는 차등열량계측기(DSC, Perkin-Elmer사 제품)를 사용하여 20℃/분의 승온속도에서 측정하였다.
2. 비중
종연신 시이트의 비중은 밀도구배관을 사용하여 ASTM D1505에 따라 측정하였다.
3. 파단횟수
종연신된 폴리에스테르 필름을 횡연신공정하는 단계에서 72시간 동안 발생한 파단의 횟수를 측정하였다.
4. 두께 균일성
필름의 두께 균일성은 두께측정기(안니츠(安立)사 제품)를 사용하여 횡방향 20mm 간격으로 두께를 측정하여 최대값과 최소값의 차이를 두께편차로 나타내었다.
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 방법에 의해 제조된 실시예 1 내지 3에서 제조된 폴리에스테르 필름은, 본 발명의 제조 조건에서 벗어나서 제조된 비교에 1 내지 10의 폴리에스테르 필름보다 두께 균일성이 우수하며, 또한 횡연신공정 중 파단횟수가 적어 생산성이 양호함을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 의하여 제조되는 폴리에스테르 필름은 고도의 자기기록밀도와 고도의 평활성 및 고속의 주행안전성이 요구되는 비디오, 오디오 및 컴퓨터용 자기기록매체의 베이스 필름 등에 적합하게 사용될 수 있다.
Claims (2)
- 폴리에스테르 수지를 용융압출하고 생성된 미연신 시이트를 종방향 및 횡방향으로 연신하는 단계를 포함하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법에 있어서, 총 종연신비 3.5배 이상의 3단 종연신을 행하되, 제1단 및 제2단의 종연신 시이트의 결정화에너지가 각각 20 J/g 및 15 J/g 이상이 되도록 제1단 및 제2단 종연신을 행하고, 연신온도 110 내지 140℃, 연신비 1.5 내지 2.5배인 조건하에서 닙롤간의 평행연신으로 제3단 종연신을 행한 후, 연신비 3.5 내지 4.5배 범위로 횡연신을 행하는 것을 특징으로 하는 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 제1단의 종연신 시이트의 비중이 1.345 이하이고, 제2단 종연신 시이트의 비중이 1.355이하인 것을 특징으로 하는 방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019970057676A KR100258568B1 (ko) | 1997-11-03 | 1997-11-03 | 두께균일성이우수한이축배향폴리에스테르필름의제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| KR1019970057676A KR100258568B1 (ko) | 1997-11-03 | 1997-11-03 | 두께균일성이우수한이축배향폴리에스테르필름의제조방법 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR960021480A (ko) * | 1994-12-19 | 1996-07-18 | 안시환 | 이축 배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
-
1997
- 1997-11-03 KR KR1019970057676A patent/KR100258568B1/ko not_active IP Right Cessation
Patent Citations (1)
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| KR100369441B1 (ko) * | 1998-11-20 | 2003-03-17 | 에스케이씨 주식회사 | 이축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법 |
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| KR19990038052A (ko) | 1999-06-05 |
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