JPH11232648A - 磁気記録媒体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 保護層や磁性層に悪影響を及ぼさず、しかも
摩擦係数が低く、摺動耐久性が高い潤滑層を有する磁気
記録媒体を製造する。 【解決手段】 非磁性支持体１上に磁性層２と、その上
に潤滑層４とが設けられている磁気記録媒体の製造方法
において、潤滑剤を溶媒に溶解させてなる潤滑剤溶液を
磁性層２上に塗布した後に、更に潤滑剤を溶解した溶媒
のみを塗布し乾燥することにより潤滑層４を形成する。
その溶媒を塗布した後に、更にその溶媒塗布面を布でバ
フ処理する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体（例
えば、ハイバンド８ミリビデオテープやデジタルテープ
レコーダー等の短波長磁気記録信号（高密度記録）の記
録再生に好適な磁気テープ、磁気ディスク等）の製造方
法に関するものであり、特に、潤滑層が磁性層表面に塗
布法により形成されている磁気記録媒体の製造方法に関
するものである。

【０００２】

【従来の技術】金属磁性材料を真空薄膜形成手段（真空
蒸着法やスパッタリング法、イオンプレーティング法
等）によって非磁性支持体上に直接被着させることによ
り形成される磁性層を有する金属磁性薄膜型の磁気記録
媒体は、抗磁力、角形比等に優れ、短波長での電磁変換
特性に優れるばかりでなく、磁性層の厚みを極めて薄く
できるため、記録減磁や再生時の厚み損失が著しく小さ
く、しかも磁性層中に非磁性材であるバインダーを混入
する必要がないため磁性材料の充填密度を高めることが
できるなどの利点を有している。このため、近年の高密
度磁気記録への要求の高まりとともに、金属磁性薄膜型
の磁気記録媒体の需要が高まっている。

【０００３】ところで、このような金属磁性薄膜型の磁
気記録媒体では、一般に走行耐久性と耐錆性とを同時に
確保するのが困難とされている。これは、磁性層に酸化
され易い金属磁性材料を高純度で用いているために耐錆
性が十分でなく、また、真空薄膜形成手段で形成される
金属磁性薄膜の表面は極めて平滑性が高いため、ガイド
等の摺動部材や磁気ヘッドに対する接触面積が大きくな
り、これらに対する摩擦係数が相対的に高くなり、結果
的に走行耐久性が損なわれ易いからである。

【０００４】このため、耐久性、耐錆性を付与する目的
で、金属磁性薄膜表面に、スパッタ法や炭化水素ガスを
用いるＣＶＤ法等の真空薄膜形成手段によって成膜され
るＤＬＣ（ダイヤモンド状カーボン薄膜）等からなる保
護層を必要に応じて設け、更にその上に潤滑層を設ける
などの対策が講じられている。ここで、潤滑層は、工業
的には、高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、シリコーン
オイル、フッ素オイル等の潤滑剤をトルエン等の揮発性
溶媒に溶解した潤滑剤溶液（潤滑剤濃度約０．０１〜
０．１重量％）をロール式コーター、グラビアコーター
等で塗布し乾燥することにより形成されている。

【０００５】ここで、ロール式コーターは、回転軸が平
行で且つロール面が極めて近接している２つの一対のロ
ールから通常構成されており、その少なくとも一方のロ
ールの一部は潤滑剤溶液が入れられた塗布液槽のその溶
液中に浸漬している。このように配置された２つのロー
ルの間を、帯状の磁気記録用薄膜媒体が走行し、それに
よってロールが回転しつつ塗布液槽から潤滑剤溶液が引
き上げられ、それが磁気記録用薄膜媒体に塗布される。

【０００６】また、グラビアコーターの場合、表面に刻
印の入ったグラビアロールで潤滑剤溶液を汲み上げ、グ
ラビアロールと接触しながら回転する塗布ロールに、刻
印に入った塗料を転写する。そして、塗布ロール上に転
写された塗料は、回転する塗布ロールに接触しながら走
行する磁気記録用薄膜媒体上に転写される。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかし、ロール式コー
ターやグラビアコーターを用いて磁性層上に潤滑層を形
成した場合、しばしばその層厚が不均一になるという問
題があった。その結果、潤滑層の潤滑性能が十分ではな
く、しかも繰り返し摺動により潤滑性能が一層低下し易
いので、磁気記録媒体の走行性や磁気特性が劣化（例え
ば、摩擦係数の増大、スチル耐久性の低下、シャトル耐
久性の低下）するという問題がある。

【０００８】本発明は、以上の従来技術の課題を解決し
ようとするものであり、磁性層に悪影響に及ぼさず、し
かも摩擦係数が低く且つ摺動耐久性が高い潤滑層を有す
る磁気記録媒体を安定的に製造できる方法を提供するこ
とを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明者は、磁性層上に
潤滑剤溶液を単に塗布し乾燥して潤滑層を形成するので
はなく、磁性層上に潤滑剤溶液を塗布した後に潤滑剤溶
液に用いられている溶媒だけを更に塗布し、必要に応じ
てその表面を布でバフ処理することにより潤滑層の層厚
を均一化できることを見出し、本発明を完成させるに至
った。

【００１０】即ち、本発明は、非磁性支持体上に磁性層
と、その上に潤滑層とが設けられている磁気記録媒体の
製造方法において、潤滑剤を溶媒に溶解させてなる潤滑
剤溶液を磁性層上に塗布した後に、更に該溶媒を塗布し
乾燥することにより潤滑層を形成することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法を提供する。

【００１１】この製造方法において、該溶媒を塗布した
後に、更にその溶媒塗布面を布でバフ処理することが好
ましい。

【００１２】

【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。

【００１３】本発明は、非磁性支持体上に金属磁性薄膜
からなる磁性層と、その上に潤滑層とが設けられている
磁気記録媒体の製造方法である。ここで、潤滑層の形成
は、潤滑剤を溶媒に溶解した潤滑剤溶液を磁性層上に塗
布した後に、更にその溶媒のみを塗布することにより行
なう。

【００１４】潤滑剤溶液塗布後の磁性層の表面は、潤滑
剤膜がドット状に形成されている場合が多いので、この
ような潤滑剤膜に対し溶媒のみを塗布することにより、
磁性層に対してある程度の結合力で成膜された潤滑剤膜
の表面だけを瞬間的に溶解させ、その結果潤滑剤膜の凹
凸を補修でき、結果的に潤滑層の層厚が均一化する。

【００１５】本発明においては、このように溶媒のみを
塗布した後、潤滑剤塗布面が完全に乾く前に布でバフ処
理することが好ましい。これにより、磁性層の表面に強
固に吸着していない比較的流動性の高い潤滑剤をその塗
布厚の小さい領域に移動させ、層厚が均一な潤滑層を高
い被覆率で磁性層上に良好な再現性で形成できる。この
ように形成された潤滑層を有する磁気記録媒体は、長期
に亘る改善された耐久性を示す。これは、このように形
成された潤滑層が磁性層もしくは後述するように磁性層
上に設けられる保護層に吸着しやすく、強固な膜強度を
実現するためであると考えられる。

【００１６】ここで、バフ処理に使用する布としては、
実質的に研磨性を有さない布を使用することが好まし
い。このような布としては、例えばポリエステル繊維か
らなるワイピングクロスを好ましく使用することができ
る。

【００１７】また、バフ処理時の布の押圧力、布の形
状、布と磁気記録媒体との接触面積や接触幅、布と磁気
記録媒体との位置関係等のバフ処理条件は、適宜選択す
ることができる。

【００１８】本発明において潤滑層を形成するに際して
は、まず、潤滑剤を溶媒に溶解した潤滑剤溶液を塗布す
る。この場合、工業的見地からロール式コーターやグラ
ビアコーターを使用することが好ましい。これらのコー
ターとしては、公知の装置を使用することができる。

【００１９】また、塗布する潤滑剤としては、従来公知
の潤滑剤を使用できる。例えば、パーフルオロポリエー
テル系潤滑剤、炭化フッ素系潤滑剤、長鎖カルボン酸、
そのエステル類あるいは長鎖アルコール類が挙げられ
る。このような潤滑剤の潤滑剤溶液中の濃度は、使用す
る潤滑剤や溶媒の種類等により異なるが、通常０．０１
〜０．１重量％である。

【００２０】また、溶媒としては、使用する潤滑剤の種
類や濃度等に応じて適宜選択することができる。好適な
溶媒としてはトルエンが挙げられる。

【００２１】更に、磁気記録媒体のより厳しい走行条件
下においても良好な潤滑効果を持続させるために、潤滑
剤溶液には潤滑剤に対し３０：７０〜７０：３０程度の
重量比で極圧剤を含有させてもよい。ここで、極圧剤と
は、境界潤滑領域において部分的に金属接触を生じた際
に、それに伴う摩擦熱によって金属面と反応し、反応生
成物皮膜を形成することにより摩擦又は摩耗防止作用を
行うものであって、リン系極圧剤、硫黄系極圧剤、ハロ
ゲン系極圧剤、有機金属系極圧剤、複合系極圧剤等のい
ずれも使用できる。

【００２２】また、潤滑剤溶液には、極圧剤の他、必要
に応じて、防錆剤を含有させてもよい。防錆剤として
は、一般的な磁気記録媒体の防錆剤として使用されるも
のであればいずれも使用でき、例えばフェノール類、ナ
フトール類、キノン類、窒素原子を含む複素環化合物、
酸素原子を含む複素環化合物、硫黄原子を含む複素環化
合物等を適宜使用することができる。

【００２３】潤滑層の厚みは、好ましくは０．２〜２０
ｎｍ、より好ましくは０．５〜１０ｎｍ、更に好ましく
は１〜５ｎｍである。

【００２４】なお、本発明において、潤滑層の形成に先
だって、磁気記録媒体により良好な耐久性や耐錆性を付
与するために、磁性層上に保護層を形成することが好ま
しい。このような保護層としては、スパッタ法や炭化水
素ガスを用いるＣＶＤ法で形成されるダイヤモンド状カ
ーボン薄膜（ＤＬＣ）からなる保護膜を挙げることがで
きる。

【００２５】本発明の磁気記録媒体の製造方法におい
て、非磁性支持体上に磁性層を形成する手法としては、
メッキやスパッタリング、真空蒸着法等のＰＶＤ法によ
り連続膜としての金属磁性薄膜を非磁性支持体上に形成
してもよく、磁性粉と樹脂バインダーとを含有する磁性
塗料を非磁性支持体上に塗布乾燥することにより形成し
てもよい。

【００２６】ここで、非磁性支持体としては従来の磁気
記録媒体において用いられている非磁性支持体を使用す
ることができ、例えば、ポリエチレンテレフタレート等
のプラスチックシート、ガラス基板、絶縁性酸化皮膜が
形成されたアルミニウム板などを使用することができ
る。必要に応じてＮ−Ｐ皮膜等の表面硬化膜を形成して
もよい。

【００２７】また、金属磁性薄膜としては、Ｆｅ、Ｃ
ｏ、Ｎｉ等の金属やＣｏ−Ｎｉ系合金、Ｃｏ−Ｐｔ系合
金、Ｃｏ−Ｐｔ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ
−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃ
ｏ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−Ｂ系合金等からなる
面内磁化記録金属磁性薄膜やＣｏ−Ｃｒ系合金薄膜を挙
げることができる。特に、面内磁化記録金属磁性薄膜の
場合、予め非磁性支持体上にＢｉ、Ｓｂ、Ｐｂ、Ｓｎ、
Ｇａ、Ｉｎ、Ｇｅ、Ｓｉ、Ｔｉ等の低融点非磁性材料の
下地層を形成しておき、金属磁性材料を垂直方向から蒸
着あるいはスパッタし、金属磁性薄膜中にこれら低融点
非磁性材料を拡散せしめ、配向性を解消して面内等方性
を確保するとともに、抗磁性を向上させるようにしても
よい。

【００２８】また、塗布型磁性膜を形成する際に使用す
る磁性粉としては、塗布型の磁気記録媒体の磁性層を形
成する際に従来より用いられている磁性粉を使用するこ
とができる。例えば、強磁性酸化鉄粒子、強磁性ＣｒＯ
₂、強磁性コバルトフェライト（ＣｏＯ−Ｆｅ₂Ｏ₃）、
コバルト吸着酸化物、強磁性Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ系合金、
六方晶系バリウムフェライト、窒化鉄等の微粒子を挙げ
ることができる。

【００２９】ところで、強磁性酸化鉄微粒子としては、
一般式ＦｅＯ_ｘで表現した場合にｘの値が１．３３＜ｘ
＜１．５１の範囲にあるもの、即ち、マグヘマタイト
（γ−Ｆｅ₃Ｏ₄、ｘ＝４／３）及びこれらの固溶体が挙
げられる。更に、これらの強磁性酸化鉄には抗磁力を挙
げる目的でコバルトを添加してもよい。

【００３０】なお、前述の強磁性ＣｒＯ₂としては、Ｃ
ｒＯ₂以外にも抗磁力を向上させる目的でＲｕ、Ｓｎ、
Ｔｅ、Ｓｂ、Ｆｅ、Ｔｉ、Ｖ、Ｍｎ等の少なくとも一種
をＣｒＯ₂に添加したものを使用することができる。

【００３１】強磁性合金粉末としては、Ｆｅ合金粉末、
Ｎｉ合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ合金粉末、Ｆｅ−Ｎｉ合金粉
末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ合金粉末、Ｃｏ−Ｎｉ合金粉末、
Ｆｅ−Ｃｏ−Ｂ合金粉末、Ｆｅ−Ｃｏ−Ｃｒ−Ｂ合金粉
末、Ｍｎ−Ｂｉ合金粉末、Ｍｎ−Ｂｉ合金粉、Ｍｎ−Ａ
ｌ合金粉末，Ｆｅ−Ｃｏ−Ｖ合金粉末、あるいはこれら
と他の金属との合金粉末も使用することができる。

【００３２】また、磁性粉と混合する樹脂バインダーや
溶剤としても、従来より磁性塗料に用いられているもの
を使用することができる。

【００３３】なお、本発明の磁気記録媒体に必要に応じ
て、磁気記録媒体の非磁性層面上にバックコート層を設
けてもよい。また、磁性層と非磁性支持体との間の密着
強度を上げるために、磁性層と非磁性支持体との間に下
塗り層を設けることもできる。

【００３４】以上のような本発明の製造方法により製造
された磁気記録媒体は、保護層や磁性層に悪影響を及ぼ
さず、しかも摩擦係数が低く、摺動耐久性が高い潤滑層
を有する。従って、良好なスチル耐久性とシャトル耐久
性とを実現できる。

【００３５】

【実施例】以下、本発明を実施例により具体的に説明す
る。

【００３６】実施例１ 図１に示す磁気記録媒体１０を、以下に説明するよう
に、裏面にバックコート処理が施された非磁性支持体１
上に、磁性層２、保護層３及び潤滑層４を順次成膜する
ことにより作製した。

【００３７】即ち、１０ｎｍ厚のＰＥＴ（ポリエチレン
テレフタレート）フィルム非磁性支持体１上に、斜方蒸
着法（入射角４５°〜９０°，真空度７×１０^-2Ｐａ，
酸素流量３．３×１０^-6ｍ³／秒）により２００ｎｍ厚
の純Ｃｏの単層を斜方蒸着させることにより金属磁性薄
膜からなる磁性層２を形成した。

【００３８】次に、磁性層２上に、スパッタリングによ
り１０ｎｍ厚のダイヤモンド状カーボン薄膜を成膜する
ことにより保護層３を形成した。

【００３９】次に、フッ素系潤滑剤（ソニーケミカル社
製）をトルエンに溶解した潤滑剤溶液（０．０６重量
％）を調製し、それを用いて、以下に説明するように潤
滑層４を保護層３上に形成した。これにより磁気記録媒
体を得た。

【００４０】まず、図２に示すようなロール式コーター
により潤滑剤溶液を保護層３上に塗布速度１５０ｍ／分
で塗布した。ここで、使用したロール式コーターは、回
転軸を平行に且つ相互のロール面を極めて接近して配置
されている対の２個のロールＡ及びＢから構成されてお
り、下側のロールＢは潤滑剤溶液が入れられている塗布
液槽Ｃに一部浸漬されている。この状態の２個のロール
Ａ及びＢの間を、潤滑層４が形成されていない帯状の磁
気記録媒体１０´を走行させ、それとともにロールＡ及
びＢを矢印のように回転させつつ塗布液槽Ｃから潤滑剤
溶液を引き上げて保護層３の表面に被着させた。

【００４１】次に、滑剤溶液塗布面に、潤滑剤溶液を塗
布した際に使用したロール式コーターとは別の図２に示
すようなロール式コーターでトルエンだけを塗布（塗布
速度１５０ｍ／分）して潤滑層の層厚の均一化を行うこ
とにより、実施例１の磁気記録媒体を作製した。

【００４２】実施例２ 潤滑剤溶液塗布速度及びトルエン塗布速度を３００ｍ／
分とする以外は、実施例１を繰り返すことにより実施例
２の磁気記録媒体を得た。

【００４３】実施例３ 潤滑剤溶液塗布速度及びトルエン塗布速度を５００ｍ／
分とする以外は、実施例１を繰り返すことにより実施例
３の磁気記録媒体を得た。

【００４４】実施例４ 実施例１と同様にトルエンを塗布した後、トルエンが完
全に乾燥する前に、図３に示すように、トルエン塗布用
ロール式コーターの一対のロールの対向位置から５０ｃ
ｍ離れた位置（即ち、バフ処理位置：５０ｃｍ）で、直
径３ｃｍの円筒形に成型されたポリエステル繊維のワイ
ピングクロス（ベンコット、旭化成社製）Ｄを、潤滑剤
塗布面に接触幅５ｍｍで接触させてバフ処理し、潤滑層
の層厚の均一化を行った。これにより、実施例４の磁気
記録媒体を作製した。

【００４５】実施例５ 潤滑剤溶液塗布速度及びトルエン塗布速度を３００ｍ／
分とする以外は、実施例４を繰り返すことにより実施例
５の磁気記録媒体を得た。

【００４６】実施例６ 潤滑剤溶液塗布速度及びトルエン塗布速度を５００ｍ／
分とする以外は、実施例４を繰り返すことにより実施例
６の磁気記録媒体を得た。

【００４７】実施例７ トルエン塗布用のロール式コーターの一対のロールの対
向位置から２００ｃｍ離れた位置で、ワイピングクロス
を潤滑剤塗布面に接触させる以外は、実施例４と同様に
して実施例７の磁気記録媒体を得た。

【００４８】比較例１ 潤滑剤溶液を塗布した後に、トルエンの塗布を行わない
以外は、実施例１と同様にして比較例１の磁気記録媒体
を作製した。

【００４９】比較例２ 潤滑剤溶液を塗布した後に、トルエンの塗布を行わない
以外は、実施例２と同様にして比較例２の磁気記録媒体
を作製した。

【００５０】比較例３ 潤滑剤溶液を塗布した後に、トルエンの塗布を行わない
以外は、実施例３と同様にして比較例３の磁気記録媒体
を作製した。

【００５１】比較例４ 潤滑剤溶液塗布もトルエン塗布も行わない磁気記録媒体
を比較例４の磁気記録媒体とした。

【００５２】（評価）以上で得られた磁気記録媒体を、
それぞれ８ミリ幅に裁断してサンプルテープを作製し
た。

【００５３】上述のようにして作製した各サンプルテー
プについて、以下に説明するように摩擦係数、スチル耐
久性及びシャトル耐久性を調べた。得られた結果を表１
に示す。

【００５４】（摩擦係数）温度 ２５℃、湿度 ６０
％、テープ移動速度 ５ｍｍ／秒、移動距離 ５０ｍ
ｍ、加重 ５ｇ、ガイドドラム（材質 アルミニウム，
表面粗さ ０．５Ｓ）という条件で摩擦係数を測定し
た。

【００５５】（スチル耐久性） 条件：８ｍｍＶＴＲを使用し、ポーズ状態での出力の３
ｄＢ低下までの減衰時間を測定した。

【００５６】（シャトル耐久性）一回につき２分間のシ
ャトル走行（再生，リワインド）を行い、出力が３ｄＢ
低下するまでのシャトル回数で評価した。

【００５７】

【表１】 実施例 比較例 １ ２ ３ ４ ５ ６ ７ １ ２ ３ ４ 潤滑層の有無 有 有 有 有 有 有 有 有 有 有 無トルエン 塗布の有無 有 有 有 有 有 有 有 無 無 無 無 塗布速度(m/分) 150 300 500 150 300 500 150 − − − −ハ゛フ 処理の有無 無 無 無 有 有 有 有 無 無 無 無ハ゛フ 処理位置(cm) − − − 50 50 50 200 − − − − 摩擦係数(×10^-2） 35 35 40 23 22 28 42 75 72 77 88スチル 耐久性(min) ＞120 ← ← ← ← ← ← 110 105 98 98シャトル 耐久性（回）＞150 ← ← ← ← ← ← 120 120 105 105

【００５８】表１からわかるように、実施例１〜７の磁
気記録媒体は、摩擦係数、スチル耐久性、シャトル耐久
性とも優れた結果を示した。特に、バフ処理した実施例
４〜６の磁気記録媒体は、バフ処理を施していない実施
例１〜３の磁気記録媒体よりも摩擦係数が小さくなって
おり、より好ましいものとなっている。

【００５９】なお、バフ処理位置が２００ｃｍである実
施例７の磁気記録媒体の場合、バフ処理を施した他の実
施例４〜６の磁気記録媒体よりも摩擦係数が高くなって
いることがわかる。従って、バフ処理位置は、製造装置
の取扱性等も考慮すると、２０〜１００ｃｍが好ましい
ことが理解できる。

【００６０】一方、潤滑剤溶液塗布後に溶媒のトルエン
を塗布していない比較例１〜４の磁気記録媒体の場合、
摩擦係数、スチル耐久性及びシャトル耐久性について、
いずれも不満足な結果となった。

【００６１】

【発明の効果】本発明の製造方法によれば、磁性層に悪
影響に及ぼさず、しかも摩擦係数が低く且つ摺動耐久性
が高い潤滑層を有する磁気記録媒体を安定的に製造でき
る。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明にかかる磁気記録媒体の概略断面図であ
る。

【図２】本発明の製造方法において、潤滑剤溶液あるい
は溶媒を塗布する際の説明図である。

【図３】本発明の製造方法において、バフ処理を行う際
の説明図である。

【符号の説明】 １…非磁性支持体、 ２…磁性層、 ３…保護層、 ４
…潤滑層、 １０…磁気記録媒体、 Ａ，Ｂ…ロール、
Ｃ…塗布液槽、 Ｄ…布（ワイピングクロス）

Claims (4)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 非磁性支持体上に磁性層と、その上に潤
   滑層とが設けられている磁気記録媒体の製造方法におい
   て、潤滑剤を溶媒に溶解させてなる潤滑剤溶液を磁性層
   上に塗布した後に、更に該溶媒を塗布し乾燥することに
   より潤滑層を形成することを特徴とする磁気記録媒体の
   製造方法。
2. 【請求項２】 該溶媒を塗布した後に、更にその溶媒塗
   布面を布でバフ処理する請求項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】 バフ処理の際に使用する布として、実質
   的に研磨力のないワイピングクロスを使用する請求項２
   記載の製造方法。
4. 【請求項４】 磁性層が、金属磁性薄膜からなる請求項
   １〜３のいずれかに記載の製造方法。