JPH11181582A - Ｍｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法 - Google Patents
Ｍｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法Info
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- JPH11181582A JPH11181582A JP35340497A JP35340497A JPH11181582A JP H11181582 A JPH11181582 A JP H11181582A JP 35340497 A JP35340497 A JP 35340497A JP 35340497 A JP35340497 A JP 35340497A JP H11181582 A JPH11181582 A JP H11181582A
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- Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 Ｍｇ酸化物除去とリン化合物皮膜生成を同時
に行える、Ｍｇ含有アルミウム合金の表面改質方法の提
供。 【解決手段】 Ｍｇ含有アルミニウム合金をリン酸塩水
溶液に浸漬することにより、Ｍｇ酸化物除去およびリン
化合物皮膜形成を同時に行うことを特徴とし、好ましく
は、リン酸塩水溶液が、ｐＨ４．５〜６．０であるＭｇ
含有アルミニウム合金の表面改質方法。
に行える、Ｍｇ含有アルミウム合金の表面改質方法の提
供。 【解決手段】 Ｍｇ含有アルミニウム合金をリン酸塩水
溶液に浸漬することにより、Ｍｇ酸化物除去およびリン
化合物皮膜形成を同時に行うことを特徴とし、好ましく
は、リン酸塩水溶液が、ｐＨ４．５〜６．０であるＭｇ
含有アルミニウム合金の表面改質方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミニウム産業
分野、特に自動車、建材、缶材などに使用されるＭｇ含
有アルミニウム合金の表面酸化物を除去し、かつ、該合
金にリン化合物の皮膜を生成させることにより、該合金
の表面組成及び化学状態を改質する方法に関するもので
ある。
分野、特に自動車、建材、缶材などに使用されるＭｇ含
有アルミニウム合金の表面酸化物を除去し、かつ、該合
金にリン化合物の皮膜を生成させることにより、該合金
の表面組成及び化学状態を改質する方法に関するもので
ある。
【０００２】
【従来の技術】自動車用アルミニウム材、建材アルミニ
ウム材、缶用アルミニウム材等には、Ｍｇ含有のアルミ
ニウム合金である５０００系、６０００系，７０００系
等のアルミニウム合金が用いられている。 これらアル
ミニウム合金は、Ｍｇを含有しているために、製造時の
高温下での圧延や溶体化処理等の熱処理により、その表
面にＭｇＯの濃化層ができることが知られている。この
ＭｇＯ濃化層があると、例えば、自動車用アルミニウム
合金の場合、脱脂処理によって表面の防錆油や潤滑油等
を効果的に除去できず、表面の不均一化、化成処理不良
や塗膜密着不良等の多くの問題を引き起こすことが知ら
れている。
ウム材、缶用アルミニウム材等には、Ｍｇ含有のアルミ
ニウム合金である５０００系、６０００系，７０００系
等のアルミニウム合金が用いられている。 これらアル
ミニウム合金は、Ｍｇを含有しているために、製造時の
高温下での圧延や溶体化処理等の熱処理により、その表
面にＭｇＯの濃化層ができることが知られている。この
ＭｇＯ濃化層があると、例えば、自動車用アルミニウム
合金の場合、脱脂処理によって表面の防錆油や潤滑油等
を効果的に除去できず、表面の不均一化、化成処理不良
や塗膜密着不良等の多くの問題を引き起こすことが知ら
れている。
【０００３】そのために、これまでにも様々なＭｇＯ濃
化層の除去方法が考案されており、例えば、特開昭６０
−９６７７２号公報においては、ＳＯ4 2- として１〜５
０ｇ／ｌ含みｐＨ＜３の硫酸酸性液又は、０．０１〜１
ｇ／ｌのフッ素イオンを含みＳＯ4 2- として１〜５０ｇ
／ｌ含みｐＨ＜３の硫酸酸性液で表面の表面酸化膜を除
去する方法が開示されている。
化層の除去方法が考案されており、例えば、特開昭６０
−９６７７２号公報においては、ＳＯ4 2- として１〜５
０ｇ／ｌ含みｐＨ＜３の硫酸酸性液又は、０．０１〜１
ｇ／ｌのフッ素イオンを含みＳＯ4 2- として１〜５０ｇ
／ｌ含みｐＨ＜３の硫酸酸性液で表面の表面酸化膜を除
去する方法が開示されている。
【０００４】また、リン酸塩化成処理性を向上させる方
法として、特開昭５６−９３８８０号公報には、金属表
面を非イオン性湿潤剤、チタン含有皮膜改質剤及び活性
剤を有する第１リン酸アルカリ金属塩又はアンモニウム
塩、もしくは第１及び第２リン酸アルカリ金属塩又はア
ンモニウム塩を含有するｐＨ６．３〜８．２の溶液を用
いて、活性化する方法が開示されている。
法として、特開昭５６−９３８８０号公報には、金属表
面を非イオン性湿潤剤、チタン含有皮膜改質剤及び活性
剤を有する第１リン酸アルカリ金属塩又はアンモニウム
塩、もしくは第１及び第２リン酸アルカリ金属塩又はア
ンモニウム塩を含有するｐＨ６．３〜８．２の溶液を用
いて、活性化する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、特開昭
６０−９６７７２号公報の場合、除去処理によりＭｇＯ
濃化層のみを取り除くのではなく、アルミニウム酸化層
全体を除去してしまうために、保護層であるＡｌ2 Ｏ3
層も除去されてしまうという欠点がある。また、特開昭
５６−９３８８０号公報の場合、処理溶液として非常に
複雑な溶液を用いなければならない、かつ、コストが嵩
むといった欠点がある。
６０−９６７７２号公報の場合、除去処理によりＭｇＯ
濃化層のみを取り除くのではなく、アルミニウム酸化層
全体を除去してしまうために、保護層であるＡｌ2 Ｏ3
層も除去されてしまうという欠点がある。また、特開昭
５６−９３８８０号公報の場合、処理溶液として非常に
複雑な溶液を用いなければならない、かつ、コストが嵩
むといった欠点がある。
【０００６】本発明の目的は、Ｍｇ含有アルミニウム合
金の表面処理における上記従来技術の問題を解消し、塗
膜密着性や化成処理性等に優れたＭｇ含有アルミニウム
合金を提供するための表面改質方法を提供することにあ
る。
金の表面処理における上記従来技術の問題を解消し、塗
膜密着性や化成処理性等に優れたＭｇ含有アルミニウム
合金を提供するための表面改質方法を提供することにあ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】前記目的を達成するため
に、本発明のＭｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法
は、Ｍｇ含有アルミニウム合金の酸化皮膜表面におい
て、Ｍｇ酸化物除去とリン化合物皮膜形成を同時処理に
て行うことを特徴とする。すなわち、本発明の要旨は以
下のとおりである。
に、本発明のＭｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法
は、Ｍｇ含有アルミニウム合金の酸化皮膜表面におい
て、Ｍｇ酸化物除去とリン化合物皮膜形成を同時処理に
て行うことを特徴とする。すなわち、本発明の要旨は以
下のとおりである。
【０００８】（１）Ｍｇ含有アルミニウム合金を、リン
酸塩水溶液に浸漬することにより、酸化皮膜表面のＭｇ
酸化物除去およびリン化合物皮膜形成を同時に行うこと
を特徴とするＭｇ含有アルミニウム合金の表面改質方
法。 （２）前記リン酸塩水溶液が、ｐＨ４．５〜６．０であ
ることを特徴とする前記（１）に記載のＭｇ含有アルミ
ニウム合金の表面改質方法。
酸塩水溶液に浸漬することにより、酸化皮膜表面のＭｇ
酸化物除去およびリン化合物皮膜形成を同時に行うこと
を特徴とするＭｇ含有アルミニウム合金の表面改質方
法。 （２）前記リン酸塩水溶液が、ｐＨ４．５〜６．０であ
ることを特徴とする前記（１）に記載のＭｇ含有アルミ
ニウム合金の表面改質方法。
【０００９】（３）ＧＤＳ測定法による表面Ｍｇ濃度
が、表面Ｍｇ濃度／バルクＭｇ濃度で表される比で１．
５未満となるように、前記Ｍｇ酸化物除去がなされるこ
とを特徴とする前記（１）または（２）に記載のＭｇ含
有アルミニウム合金の表面改質方法。 （４）リン化合物皮膜が、Ｐ：１原子％以上を含有する
ように、前記リン化合物皮膜形成がなされることを特徴
とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載のＭｇ含有
アルミニウム合金の表面改質方法。
が、表面Ｍｇ濃度／バルクＭｇ濃度で表される比で１．
５未満となるように、前記Ｍｇ酸化物除去がなされるこ
とを特徴とする前記（１）または（２）に記載のＭｇ含
有アルミニウム合金の表面改質方法。 （４）リン化合物皮膜が、Ｐ：１原子％以上を含有する
ように、前記リン化合物皮膜形成がなされることを特徴
とする前記（１）〜（３）のいずれかに記載のＭｇ含有
アルミニウム合金の表面改質方法。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、Ｍｇ含有アルミニウム
合金の表面に形成された酸化皮膜において、その皮膜最
表面のＭｇＯのみの除去とリン化合物の皮膜生成を同時
処理することである。ＭｇＯ層のみを除去することによ
って、主としてＡｌ酸化物からなる酸化皮膜の保護効果
を有効に発揮させることができる。さらに、表面へのリ
ン化合物の生成は、処理後の表面状態をリン化合物によ
り安定化させ、酸化皮膜のみの場合に比べて、表面への
吸着物の抑制が図ることができ、経時的な表面変化を抑
えることができる。同時に、リン化合物はリン酸塩処理
との相性がよく、かつ、リン酸塩処理した時に処理液中
に悪影響を及ぼす物質が溶け込まない特徴を有する。
合金の表面に形成された酸化皮膜において、その皮膜最
表面のＭｇＯのみの除去とリン化合物の皮膜生成を同時
処理することである。ＭｇＯ層のみを除去することによ
って、主としてＡｌ酸化物からなる酸化皮膜の保護効果
を有効に発揮させることができる。さらに、表面へのリ
ン化合物の生成は、処理後の表面状態をリン化合物によ
り安定化させ、酸化皮膜のみの場合に比べて、表面への
吸着物の抑制が図ることができ、経時的な表面変化を抑
えることができる。同時に、リン化合物はリン酸塩処理
との相性がよく、かつ、リン酸塩処理した時に処理液中
に悪影響を及ぼす物質が溶け込まない特徴を有する。
【００１１】ＭｇＯ層の除去の程度は、ＧＤＳ（グロー
放電発光分光分析）によって表面のＭｇ濃度を測定し、
合金全体の平均であるバルクＭｇ濃度との比、表面Ｍｇ
濃度／バルクＭｇ濃度を算出して、この比が１．５未満
であると塗膜密着性や化成処理性が向上できる。ＧＤＳ
は、グロー放電による蛍光を検出し、元素の特定やその
濃度の測定を行う方法で、比較的広範な表面の平均的な
元素濃度の測定が可能である。測定深さは、本発明で対
象としているＭｇ含有アルミニウム合金の酸化被膜表面
では約０．１μｍである。なお、ＧＤＳと対応可能な測
定方法であれば表面Ｍｇ濃度の測定は別の方法によって
もかまわない。
放電発光分光分析）によって表面のＭｇ濃度を測定し、
合金全体の平均であるバルクＭｇ濃度との比、表面Ｍｇ
濃度／バルクＭｇ濃度を算出して、この比が１．５未満
であると塗膜密着性や化成処理性が向上できる。ＧＤＳ
は、グロー放電による蛍光を検出し、元素の特定やその
濃度の測定を行う方法で、比較的広範な表面の平均的な
元素濃度の測定が可能である。測定深さは、本発明で対
象としているＭｇ含有アルミニウム合金の酸化被膜表面
では約０．１μｍである。なお、ＧＤＳと対応可能な測
定方法であれば表面Ｍｇ濃度の測定は別の方法によって
もかまわない。
【００１２】また、本発明のリン化合物皮膜中のリン濃
度は、１原子％以上が好ましく、１ａｔ％未満では十分
な経時的変化への耐性が得られない。上限は特に定めな
いが、通常は１０原子％を超えると、処理時間、コスト
の点で不利となる。次に、本発明においてＭｇＯ層の除
去とリン化合物の皮膜生成とを同時処理する方法として
は、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン
酸二水素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸二水素カ
リウム、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸化合物及
びそれらの組み合わせ、さらに、それらのｐＨを調整す
るための水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを含む水溶
液が使用できる。すなわち、ＭｇＯ層を除去するには、
ＭｇＯが水溶性酸化物であることから、水溶液が適して
いる。また、上記好ましいリン化合物皮膜のリン濃度を
確保するためには、溶液のリンの濃度は０．５〜１０％
が好ましい。
度は、１原子％以上が好ましく、１ａｔ％未満では十分
な経時的変化への耐性が得られない。上限は特に定めな
いが、通常は１０原子％を超えると、処理時間、コスト
の点で不利となる。次に、本発明においてＭｇＯ層の除
去とリン化合物の皮膜生成とを同時処理する方法として
は、リン酸ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン
酸二水素ナトリウム、リン酸カリウム、リン酸二水素カ
リウム、リン酸二水素アンモニウム等のリン酸化合物及
びそれらの組み合わせ、さらに、それらのｐＨを調整す
るための水酸化ナトリウムや水酸化カリウムを含む水溶
液が使用できる。すなわち、ＭｇＯ層を除去するには、
ＭｇＯが水溶性酸化物であることから、水溶液が適して
いる。また、上記好ましいリン化合物皮膜のリン濃度を
確保するためには、溶液のリンの濃度は０．５〜１０％
が好ましい。
【００１３】また、実用性のある溶解速度を有し、上記
好ましいＭｇ酸化物除去がなされるためには、水溶液の
ｐＨは４．５〜６．０が好ましく、この上下限をはずれ
ると溶解速度が遅くなる。また、浸漬処理温度として
は、実用性のあるＭｇＯ濃化層の溶解速度を有していれ
ば特に制限はないが、室温程度では溶解速度が遅いの
で、５０℃以上で行うのが好ましい。
好ましいＭｇ酸化物除去がなされるためには、水溶液の
ｐＨは４．５〜６．０が好ましく、この上下限をはずれ
ると溶解速度が遅くなる。また、浸漬処理温度として
は、実用性のあるＭｇＯ濃化層の溶解速度を有していれ
ば特に制限はないが、室温程度では溶解速度が遅いの
で、５０℃以上で行うのが好ましい。
【００１４】
【実施例】素材として、ＪＩＳ５１８２−Ｏ材（Ｍｇ：
４．５％）の圧延板（１×７０×１５０ｍｍ）を準備
し、これに表１に示す種々の条件で表面処理を施した。
得られた表面処理材について、表面のＭｇＯの状態をＧ
ＤＳ（理学電機製ＲＳＶ Ａｎａｌｙｍａｔ ２５０
４）により、リン化合物の付着量をＸＰＳ（ＰＥＲＫＩ
Ｎ−ＥＬＭＥＲ製ＰＨＩ５５００ ＥＳＣＡ Ｓｙｓｔ
ｅｍ）により測定し、評価した。測定条件は、ＧＤＳ
が、放電電圧：６００Ｖ、放電電流：６０ｍＡ、アルゴ
ン流量：２８０ｍｌ／ｍｉｎ、ＸＰＳが、Ｘ線源：Ａｌ
対陰極、管電圧：１５ｋＶ、管電流：１０ｍＡであっ
た。
４．５％）の圧延板（１×７０×１５０ｍｍ）を準備
し、これに表１に示す種々の条件で表面処理を施した。
得られた表面処理材について、表面のＭｇＯの状態をＧ
ＤＳ（理学電機製ＲＳＶ Ａｎａｌｙｍａｔ ２５０
４）により、リン化合物の付着量をＸＰＳ（ＰＥＲＫＩ
Ｎ−ＥＬＭＥＲ製ＰＨＩ５５００ ＥＳＣＡ Ｓｙｓｔ
ｅｍ）により測定し、評価した。測定条件は、ＧＤＳ
が、放電電圧：６００Ｖ、放電電流：６０ｍＡ、アルゴ
ン流量：２８０ｍｌ／ｍｉｎ、ＸＰＳが、Ｘ線源：Ａｌ
対陰極、管電圧：１５ｋＶ、管電流：１０ｍＡであっ
た。
【００１５】また、得られた処理材について、常法に従
ってリン酸亜鉛系の化成処理を施し、化成処理板につい
て、化成処理性を調べた。 ・ＭｇＯ層の状態：ＧＤＳにより、表面のＭｇを測定
し、合金のバルクＭｇとの関係を調べ、表面Ｍｇ／バル
クＭｇを算出し、評価した。 評価は、○：表面Ｍｇ／バルクＭｇが１．５未満、 △：表面Ｍｇ／バルクＭｇが１．５以上２．０未満、 ×：表面Ｍｇ／バルクＭｇが２．０以上、 にて示した。
ってリン酸亜鉛系の化成処理を施し、化成処理板につい
て、化成処理性を調べた。 ・ＭｇＯ層の状態：ＧＤＳにより、表面のＭｇを測定
し、合金のバルクＭｇとの関係を調べ、表面Ｍｇ／バル
クＭｇを算出し、評価した。 評価は、○：表面Ｍｇ／バルクＭｇが１．５未満、 △：表面Ｍｇ／バルクＭｇが１．５以上２．０未満、 ×：表面Ｍｇ／バルクＭｇが２．０以上、 にて示した。
【００１６】・リン化合物量：ＸＰＳにより、処理材表
面の各元素の濃度を測定し、そのうちのリンの濃度を定
量した。 ・化成処理性：化成処理板に生成した化成皮膜の表面を
走査型電子顕微鏡により観察し、析出状態と化成皮膜結
晶の大きさを調べた。 評価は、○：結晶サイズ５μｍ未満かつ全面に結晶析出、 △：結晶サイズ５μｍ以上１０μｍ以下かつ全面に結晶析出、 ×：結晶サイズ１０μｍ以上または下地露出部あり、 にて示した。
面の各元素の濃度を測定し、そのうちのリンの濃度を定
量した。 ・化成処理性：化成処理板に生成した化成皮膜の表面を
走査型電子顕微鏡により観察し、析出状態と化成皮膜結
晶の大きさを調べた。 評価は、○：結晶サイズ５μｍ未満かつ全面に結晶析出、 △：結晶サイズ５μｍ以上１０μｍ以下かつ全面に結晶析出、 ×：結晶サイズ１０μｍ以上または下地露出部あり、 にて示した。
【００１７】評価結果を表１に示す。表１より明らかな
ように、本発明の表面改質方法によって化成処理性が向
上する。
ように、本発明の表面改質方法によって化成処理性が向
上する。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】Ｍｇ酸化物除去とリン化合物皮膜生成を
同時に行える本発明の処理方法により、Ｍｇ含有アルミ
ニウム合金の酸化皮膜表面において、安定性および化成
処理性に優れた表面を効率よく提供できる。したがっ
て、本発明は工業的価値の極めて高い発明であるといえ
る。
同時に行える本発明の処理方法により、Ｍｇ含有アルミ
ニウム合金の酸化皮膜表面において、安定性および化成
処理性に優れた表面を効率よく提供できる。したがっ
て、本発明は工業的価値の極めて高い発明であるといえ
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高木 康夫 千葉県富津市新富20−１ 新日本製鐵株式 会社技術開発本部内 (72)発明者 倉田 正裕 東京都墨田区錦糸一丁目２番１号 スカイ アルミニウム株式会社内 (72)発明者 小林 敏明 東京都墨田区錦糸一丁目２番１号 スカイ アルミニウム株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 Ｍｇ含有アルミニウム合金を、リン酸塩
水溶液に浸漬することにより、酸化皮膜表面のＭｇ酸化
物除去およびリン化合物皮膜形成を同時に行うことを特
徴とするＭｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法。 - 【請求項２】 前記リン酸塩水溶液が、ｐＨ４．５〜
６．０であることを特徴とする請求項１に記載のＭｇ含
有アルミニウム合金の表面改質方法。 - 【請求項３】 ＧＤＳ測定法による表面Ｍｇ濃度が、表
面Ｍｇ濃度／バルクＭｇ濃度で表される比で１．５未満
となるように、前記Ｍｇ酸化物除去がなされることを特
徴とする請求項１または２に記載のＭｇ含有アルミニウ
ム合金の表面改質方法。 - 【請求項４】 リン化合物皮膜が、Ｐ：１原子％以上を
含有するように、前記リン化合物皮膜形成がなされるこ
とを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のＭｇ含
有アルミニウム合金の表面改質方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35340497A JPH11181582A (ja) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | Ｍｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP35340497A JPH11181582A (ja) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | Ｍｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11181582A true JPH11181582A (ja) | 1999-07-06 |
Family
ID=18430616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP35340497A Withdrawn JPH11181582A (ja) | 1997-12-22 | 1997-12-22 | Ｍｇ含有アルミニウム合金の表面改質方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11181582A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002249882A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-06 | Kobe Steel Ltd | 耐糸錆性に優れたアルミニウム合金材 |
| JP2002346672A (ja) * | 2001-05-22 | 2002-12-03 | Toyo Seikan Kaisha Ltd | アルミニウムｄｉ缶体の製造方法及びアルミニウムｄｉ缶体 |
| JP2006008201A (ja) * | 2004-06-28 | 2006-01-12 | Furukawa Sky Kk | 沸水耐黒変性に優れた飲料容器用アルミ合金材 |
| JP2007217750A (ja) * | 2006-02-16 | 2007-08-30 | Furukawa Sky Kk | アルミニウム材及びその製造方法 |
| JP2008208449A (ja) * | 2007-01-29 | 2008-09-11 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム合金用表面処理剤およびアルミニウム合金の表面処理方法 |
-
1997
- 1997-12-22 JP JP35340497A patent/JPH11181582A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002249882A (ja) * | 2001-02-23 | 2002-09-06 | Kobe Steel Ltd | 耐糸錆性に優れたアルミニウム合金材 |
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| JP2008208449A (ja) * | 2007-01-29 | 2008-09-11 | Kobe Steel Ltd | アルミニウム合金用表面処理剤およびアルミニウム合金の表面処理方法 |
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