JPH11171529A - 不燃材料用無機複合酸化物の製造方法および複合材料 - Google Patents
不燃材料用無機複合酸化物の製造方法および複合材料Info
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- JPH11171529A JPH11171529A JP9335228A JP33522897A JPH11171529A JP H11171529 A JPH11171529 A JP H11171529A JP 9335228 A JP9335228 A JP 9335228A JP 33522897 A JP33522897 A JP 33522897A JP H11171529 A JPH11171529 A JP H11171529A
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- silica
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Abstract
(57)【要約】
【課題】初期粘度の低い不燃材料用無機複合酸化物を製
造する。 【解決手段】アルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を含むケイ酸塩水溶液に含アルミニウム化合物を添
加し、その後にシリカを添加し、これを１５０℃以下で
加熱する。
造する。 【解決手段】アルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を含むケイ酸塩水溶液に含アルミニウム化合物を添
加し、その後にシリカを添加し、これを１５０℃以下で
加熱する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素繊維等と複合
化させることにより生成した複合材料に１０００℃まで
不燃性を付与することができる不燃材料用無機複合酸化
物の作製方法に関するものである。
化させることにより生成した複合材料に１０００℃まで
不燃性を付与することができる不燃材料用無機複合酸化
物の作製方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維複合材料は比強度、比剛性が高
く、耐食性、電磁波シールド性が、鉄、セメント、木材
といった材料に比べ優れている。しかし、これまで炭素
繊維複合材料は炭素繊維とフェノール樹脂などの有機化
合物と複合化されている。従って不燃材料でないことに
より構造材料として耐火制限を受けてきた。炭素繊維を
不燃性無機材料と複合化できれば耐火制限を受けない不
燃性構造材料となり、屋根、壁、床、踏み板、橋桁など
多くの用途への展開が可能となる。
く、耐食性、電磁波シールド性が、鉄、セメント、木材
といった材料に比べ優れている。しかし、これまで炭素
繊維複合材料は炭素繊維とフェノール樹脂などの有機化
合物と複合化されている。従って不燃材料でないことに
より構造材料として耐火制限を受けてきた。炭素繊維を
不燃性無機材料と複合化できれば耐火制限を受けない不
燃性構造材料となり、屋根、壁、床、踏み板、橋桁など
多くの用途への展開が可能となる。
【０００３】不燃性無機材料としては炭化ケイ素または
チッ化ケイ素などで代表されるセラミックス繊維強化剤
およびセメントなどで代表されるシリカおよびアルミナ
を含む複合無機材料等が知られている。しかしこれら不
燃性無機材料は価格が高かったり、炭素繊維との複合化
が難しいなど多くの課題があるのが現状である。この課
題に対して最近、炭素繊維との複合化を目指した無機材
料が開示されている。例えば、欧州特許EP0,288,502(WO
88/02,741)およびこれに対応する米国特許US4,888,311
にSiO2/Al2O3比が２、nM/Al比が0.25〜5.70のポリ（シ
アル酸塩）M(‐Si‐O‐Al‐O‐)からなる不燃材料用無
機複合酸化物が開示されている。欧州特許EP0518980(WO
91/13830)にはSiO2/Al2O3比が４、nM/Al比が1.0〜1.6の
ポリ（シアル酸塩シロキソ)M(‐Si‐O‐Al‐O‐Si‐O
‐)からなる不燃材料用無機複合酸化物が開示されてい
る。また、欧州特許ＥＰ0518962（ＷＯ91/13840）にはS
iO2/Al2O3比が６、nM/Al比が1.0〜1.6のポリ（シアル酸
塩ジシロキソ）M(‐Si‐O‐Al‐O‐Si‐O‐Si‐O‐)か
らなる無機複合酸化物が開示されている。これらの不燃
材料用無機複合酸化物は、珪素とアルミニウムが酸素を
介し結合した単一相からなり、三次元的な網目構造を有
しているため、高い硬度を有する反面、脆く、炭素繊維
との複合材料は高温において不燃性を示さない欠点があ
った。
チッ化ケイ素などで代表されるセラミックス繊維強化剤
およびセメントなどで代表されるシリカおよびアルミナ
を含む複合無機材料等が知られている。しかしこれら不
燃性無機材料は価格が高かったり、炭素繊維との複合化
が難しいなど多くの課題があるのが現状である。この課
題に対して最近、炭素繊維との複合化を目指した無機材
料が開示されている。例えば、欧州特許EP0,288,502(WO
88/02,741)およびこれに対応する米国特許US4,888,311
にSiO2/Al2O3比が２、nM/Al比が0.25〜5.70のポリ（シ
アル酸塩）M(‐Si‐O‐Al‐O‐)からなる不燃材料用無
機複合酸化物が開示されている。欧州特許EP0518980(WO
91/13830)にはSiO2/Al2O3比が４、nM/Al比が1.0〜1.6の
ポリ（シアル酸塩シロキソ)M(‐Si‐O‐Al‐O‐Si‐O
‐)からなる不燃材料用無機複合酸化物が開示されてい
る。また、欧州特許ＥＰ0518962（ＷＯ91/13840）にはS
iO2/Al2O3比が６、nM/Al比が1.0〜1.6のポリ（シアル酸
塩ジシロキソ）M(‐Si‐O‐Al‐O‐Si‐O‐Si‐O‐)か
らなる無機複合酸化物が開示されている。これらの不燃
材料用無機複合酸化物は、珪素とアルミニウムが酸素を
介し結合した単一相からなり、三次元的な網目構造を有
しているため、高い硬度を有する反面、脆く、炭素繊維
との複合材料は高温において不燃性を示さない欠点があ
った。
【０００４】これに対し最近公開された、PCT/FR96/003
88(WO96/28398)明細書には次に示す二相から構成されて
いるSiO2/Al2O3比が６.5〜70、nM/Al比が0.95〜9.5の不
燃材料用無機複合酸化物が開示されている。
88(WO96/28398)明細書には次に示す二相から構成されて
いるSiO2/Al2O3比が６.5〜70、nM/Al比が0.95〜9.5の不
燃材料用無機複合酸化物が開示されている。
【０００５】a相：粒径１μm 未満のシリカアルミナ粒
子（２SiO2・AlO2〜34SiO2・AlO2） b相：アルミノケイ酸網状部分（M4Si2AlO10〜M2Si4AlO
16） かかる不燃材料用無機複合酸化物と炭素繊維との複合材
料では1000℃まで不燃性を示すとの記述があるが、脆さ
の改善がまだ十分でなく、かつ水に浸したとき不燃材料
用無機複合酸化物からアルカリが溶出し、水が濃アルカ
リ性を示すなど多くの問題があることがわかった。
子（２SiO2・AlO2〜34SiO2・AlO2） b相：アルミノケイ酸網状部分（M4Si2AlO10〜M2Si4AlO
16） かかる不燃材料用無機複合酸化物と炭素繊維との複合材
料では1000℃まで不燃性を示すとの記述があるが、脆さ
の改善がまだ十分でなく、かつ水に浸したとき不燃材料
用無機複合酸化物からアルカリが溶出し、水が濃アルカ
リ性を示すなど多くの問題があることがわかった。
【０００６】以上のような無機複合酸化物の調製方法
は、１）シリカアルミナ混合粉末をアルカリ性水溶液に
溶解しアルカリ性ケイ酸塩水溶液を調製し、２）ここに
シリカアルミナ混合粉末を加え６０〜１５０℃で３時間
加熱する、というものであった。また、これら無機複合
酸化物の作製方法では、１）のアルカリ性ケイ酸塩水溶
液の調製と２）の無機複合酸化物の作製に用いるシリカ
アルミナ粉末は、天然のシリコアルミン酸塩を電気溶融
したものであった。この天然のシリコアルミン酸塩のSi
O2/Al2O3比は２〜６８であるため、作製された無機複合
酸化物のSiO2/Al2O3比は６８未満に限定されるものであ
った。このように従来技術ではシリカアルミナ混合粉末
を原料に用いているため、SiO2/Al2O3比は原料組成比の
制約を受け、望み通りに調製することができなかった。
は、１）シリカアルミナ混合粉末をアルカリ性水溶液に
溶解しアルカリ性ケイ酸塩水溶液を調製し、２）ここに
シリカアルミナ混合粉末を加え６０〜１５０℃で３時間
加熱する、というものであった。また、これら無機複合
酸化物の作製方法では、１）のアルカリ性ケイ酸塩水溶
液の調製と２）の無機複合酸化物の作製に用いるシリカ
アルミナ粉末は、天然のシリコアルミン酸塩を電気溶融
したものであった。この天然のシリコアルミン酸塩のSi
O2/Al2O3比は２〜６８であるため、作製された無機複合
酸化物のSiO2/Al2O3比は６８未満に限定されるものであ
った。このように従来技術ではシリカアルミナ混合粉末
を原料に用いているため、SiO2/Al2O3比は原料組成比の
制約を受け、望み通りに調製することができなかった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】不燃材料用無機複合酸
化物の製造過程において、ケイ酸塩水溶液、含アルミニ
ウム化合物、およびシリカを混合した直後の溶液の粘度
はSiO2/Al2O3比に影響され、SiO2/Al2O3比が高いほど粘
度が低く、複合材料の作製が容易になる。これに対し、
従来技術はSiO2/Al2O3比が68未満に限定されており、原
料を混合した直後の溶液の粘度が高く、炭素繊維などと
の複合化作業が困難であった。かかる現状に対し、原料
を混合した直後の粘度が低く、複合材料の作成に適した
不燃材料用無機複合酸化物の作製方法を提供する。
化物の製造過程において、ケイ酸塩水溶液、含アルミニ
ウム化合物、およびシリカを混合した直後の溶液の粘度
はSiO2/Al2O3比に影響され、SiO2/Al2O3比が高いほど粘
度が低く、複合材料の作製が容易になる。これに対し、
従来技術はSiO2/Al2O3比が68未満に限定されており、原
料を混合した直後の溶液の粘度が高く、炭素繊維などと
の複合化作業が困難であった。かかる現状に対し、原料
を混合した直後の粘度が低く、複合材料の作成に適した
不燃材料用無機複合酸化物の作製方法を提供する。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は前記課題を解決
するためのものであり、すなわち、アルカリ金属および
／またはアルカリ土類金属を含むケイ酸塩水溶液に含ア
ルミニウム化合物を添加し、その後にシリカを添加し、
これを１５０℃以下で加熱することを特徴とする不燃材
料用無機複合酸化物の製造方法である。
するためのものであり、すなわち、アルカリ金属および
／またはアルカリ土類金属を含むケイ酸塩水溶液に含ア
ルミニウム化合物を添加し、その後にシリカを添加し、
これを１５０℃以下で加熱することを特徴とする不燃材
料用無機複合酸化物の製造方法である。
【０００９】
【発明の実施の形態】本発明で用いるアルカリ金属およ
び／またはアルカリ土類金属を含むケイ酸塩水溶液の組
成は特に限定されるものではないが、水酸化アルカリ水
溶液にシリカを溶解したものが好ましく用いられる。該
水溶液中の全溶質の濃度は特に限定されるものではない
が、３〜５０ｗｔ％のものが好ましく用いられる。ま
た、該水溶液中のｎＭ／Ｓｉ比（Ｍ：ケイ酸塩水溶液中
のアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属、ｎ：
Ｍの価数）は、特に限定されるものではないが、０．１
〜５．０のものが好ましく用いられる。さらに、下記に
示すｎＭ／Ａｌ比、およびSiO2/Al2O3比の無機複合酸化
物が作製できる範囲内で該水溶液中にアルミニウムを含
んでも問題ではない。
び／またはアルカリ土類金属を含むケイ酸塩水溶液の組
成は特に限定されるものではないが、水酸化アルカリ水
溶液にシリカを溶解したものが好ましく用いられる。該
水溶液中の全溶質の濃度は特に限定されるものではない
が、３〜５０ｗｔ％のものが好ましく用いられる。ま
た、該水溶液中のｎＭ／Ｓｉ比（Ｍ：ケイ酸塩水溶液中
のアルカリ金属および／またはアルカリ土類金属、ｎ：
Ｍの価数）は、特に限定されるものではないが、０．１
〜５．０のものが好ましく用いられる。さらに、下記に
示すｎＭ／Ａｌ比、およびSiO2/Al2O3比の無機複合酸化
物が作製できる範囲内で該水溶液中にアルミニウムを含
んでも問題ではない。
【００１０】本発明で用いるケイ酸塩水溶液に添加する
含アルミニウム化合物としては、γ-アルミナ、δ-アル
ミナ、水和アルミナ、アルミナゾル、水酸化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、および硫酸アルミニウムから選
ばれた少なくとも１種類を含み、好ましくは、γ-アル
ミナ、およびδ-アルミナから選ばれた少なくとも１種
類が好ましい。
含アルミニウム化合物としては、γ-アルミナ、δ-アル
ミナ、水和アルミナ、アルミナゾル、水酸化アルミニウ
ム、硝酸アルミニウム、および硫酸アルミニウムから選
ばれた少なくとも１種類を含み、好ましくは、γ-アル
ミナ、およびδ-アルミナから選ばれた少なくとも１種
類が好ましい。
【００１１】また、その添加量はnM/Al比（Ｍ：ケイ酸
塩水溶液中のアルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属、ｎ：Ｍの価数）が０．３〜１０、より好ましくは
０．３〜０．９５の範囲内になるように設定される。nM
/Al比が高すぎると、生成した無機複合酸化物からアル
カリ金属および／またはアルカリ土類金属が溶出し、不
燃材料用無機複合酸化物が水に接触した際に水がアルカ
リ性を示すといった弊害が生じる。
塩水溶液中のアルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属、ｎ：Ｍの価数）が０．３〜１０、より好ましくは
０．３〜０．９５の範囲内になるように設定される。nM
/Al比が高すぎると、生成した無機複合酸化物からアル
カリ金属および／またはアルカリ土類金属が溶出し、不
燃材料用無機複合酸化物が水に接触した際に水がアルカ
リ性を示すといった弊害が生じる。
【００１２】また、本発明でケイ酸塩水溶液に含アルミ
ナ化合物を添加した後に添加するシリカの量は、作製さ
れる不燃材料用無機複合酸化物全体のSiO2/Al2O3比が２
〜１５０、より好ましくは７０〜１５０の範囲内になる
ように設定するのが好ましい。SiO2/Al2O3比が高いほ
ど、各原料を混合した直後の粘度を低下でき、炭素繊維
等との複合化が容易になる。
ナ化合物を添加した後に添加するシリカの量は、作製さ
れる不燃材料用無機複合酸化物全体のSiO2/Al2O3比が２
〜１５０、より好ましくは７０〜１５０の範囲内になる
ように設定するのが好ましい。SiO2/Al2O3比が高いほ
ど、各原料を混合した直後の粘度を低下でき、炭素繊維
等との複合化が容易になる。
【００１３】本発明で用いられるシリカは平均粒径が１
ミクロン未満であることが好ましい。平均粒径１ミクロ
ン未満のシリカの例として、平均粒径１ミクロン以上の
シリカ粉末を粉砕し、平均粒径を１ミクロン未満にした
ものがあげられる。また別の例として、２０００℃以上
の高温で発生させたシリカ蒸気の凝縮および冷却により
得られた平均粒径１ミクロン未満のサーマルシリカと呼
ばれる非晶質シリカがあげられる。
ミクロン未満であることが好ましい。平均粒径１ミクロ
ン未満のシリカの例として、平均粒径１ミクロン以上の
シリカ粉末を粉砕し、平均粒径を１ミクロン未満にした
ものがあげられる。また別の例として、２０００℃以上
の高温で発生させたシリカ蒸気の凝縮および冷却により
得られた平均粒径１ミクロン未満のサーマルシリカと呼
ばれる非晶質シリカがあげられる。
【００１４】また、本発明で用いられるアルカリ金属お
よび／またはアルカリ土類金属として、カリウム、ナト
リウム、およびカルシウムから選ばれる少なくとも１種
類の金属が好ましく用いられ、さらに好ましくはカリウ
ムが用いられる。
よび／またはアルカリ土類金属として、カリウム、ナト
リウム、およびカルシウムから選ばれる少なくとも１種
類の金属が好ましく用いられ、さらに好ましくはカリウ
ムが用いられる。
【００１５】本発明の無機複合酸化物の作製方法におい
て、ケイ酸塩水溶液、アルミナ粒子、およびシリカ粒子
を混合後、調製した溶液を熟成し、その後に溶液を固化
させるために、１５０℃以下で加熱する。加熱時間は溶
液の組成にもよるが、３時間から１週間である。
て、ケイ酸塩水溶液、アルミナ粒子、およびシリカ粒子
を混合後、調製した溶液を熟成し、その後に溶液を固化
させるために、１５０℃以下で加熱する。加熱時間は溶
液の組成にもよるが、３時間から１週間である。
【００１６】また、本発明の不燃材料用無機複合酸化物
の構造は特に限定されないが、粒径１μｍ未満のシリカ
粒子および／またはシリカアルミナ粒子からなる部分
と、ケイ酸塩水溶液が加熱により固化した部分とで構成
される構造が好ましく用いられれる。また、ケイ酸塩水
溶液が加熱により固化した部分が、シリカとアルミナか
らなるポリマーを構成していても良い。
の構造は特に限定されないが、粒径１μｍ未満のシリカ
粒子および／またはシリカアルミナ粒子からなる部分
と、ケイ酸塩水溶液が加熱により固化した部分とで構成
される構造が好ましく用いられれる。また、ケイ酸塩水
溶液が加熱により固化した部分が、シリカとアルミナか
らなるポリマーを構成していても良い。
【００１７】また、該不燃材料用無機複合酸化物と炭素
繊維等を複合化させる方法は特に限定されるものではな
く、例えば従来の炭素繊維とフェノール系樹脂との複合
化方法と同様な作製方法が用いられ、好ましくは炭素繊
維の織布を不燃材料用無機複合酸化物の原料を混合した
水溶液中に含浸する、あるいは不燃材料用無機複合酸化
物の原料を混合した水溶液を炭素繊維の織布に塗りつけ
る方法が用いられる。
繊維等を複合化させる方法は特に限定されるものではな
く、例えば従来の炭素繊維とフェノール系樹脂との複合
化方法と同様な作製方法が用いられ、好ましくは炭素繊
維の織布を不燃材料用無機複合酸化物の原料を混合した
水溶液中に含浸する、あるいは不燃材料用無機複合酸化
物の原料を混合した水溶液を炭素繊維の織布に塗りつけ
る方法が用いられる。
【００１８】本発明のようにアルミナ粒子とシリカ粒子
を別々に添加することで従来技術にない高SiO2/Al2O3比
を有する不燃材料用無機複合酸化物を作製できる。ま
た、本発明の不燃材料用無機複合酸化物を用いることに
より、炭素繊維を１０００℃まで空気中での酸化および
劣化から保護することができ、さらにこの特性のため炭
素繊維を特殊処理する必要がない。
を別々に添加することで従来技術にない高SiO2/Al2O3比
を有する不燃材料用無機複合酸化物を作製できる。ま
た、本発明の不燃材料用無機複合酸化物を用いることに
より、炭素繊維を１０００℃まで空気中での酸化および
劣化から保護することができ、さらにこの特性のため炭
素繊維を特殊処理する必要がない。
【００１９】
【実施例】以下実施例に従って説明するが、実施例によ
って本発明を制約するものではない。
って本発明を制約するものではない。
【００２０】
【実施例１】脱イオン水34.4ｇ（1.91mol）に水酸化カ
リウム2.71ｇ（48.3m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）1.45ｇ（24.1m mol）を加
え、シリカが溶解するまで５℃で撹拌した。シリカが溶
解した後、γ-アルミナ（住友セメント製）3.39ｇ（33.
2m mol）を加え、約10分間撹拌した。次にここへ粉砕し
たシリカ（竹折砿業製、平均粒径0.8μｍ）を75.3ｇ
（1.25mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での粘
度は50ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時間
熟成させた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸織
布を積層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱する
ことにより不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたとこ
ろ、硬度の高い複合材料が得られた。
リウム2.71ｇ（48.3m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）1.45ｇ（24.1m mol）を加
え、シリカが溶解するまで５℃で撹拌した。シリカが溶
解した後、γ-アルミナ（住友セメント製）3.39ｇ（33.
2m mol）を加え、約10分間撹拌した。次にここへ粉砕し
たシリカ（竹折砿業製、平均粒径0.8μｍ）を75.3ｇ
（1.25mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での粘
度は50ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時間
熟成させた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸織
布を積層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱する
ことにより不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたとこ
ろ、硬度の高い複合材料が得られた。
【００２１】不燃材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸
化物組成を以下に示す。
化物組成を以下に示す。
【００２２】0.725K2O/Al2O3/38.25SiO2
【００２３】
【実施例２】脱イオン水34.4ｇ（1.91mol）に水酸化カ
リウム2.71ｇ（48.3m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）1.45ｇ（24.1m mol）を加
え、シリカが溶解するまで５℃で撹拌した。シリカが溶
解した後、γ-アルミナ（住友セメント製）3.39ｇ（33.
2m mol）を加え、約10分間撹拌した。次にここへヒュー
ムドシリカ（アドマテック製、平均粒径0.5μｍ）を75.
3ｇ（1.25mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での
粘度は50ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時
間熟成させた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸
織布を積層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱す
ることにより不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたと
ころ、硬度の高い絶乾状態の複合材料が得られた。不燃
材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸化物組成を以下に
示す。
リウム2.71ｇ（48.3m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）1.45ｇ（24.1m mol）を加
え、シリカが溶解するまで５℃で撹拌した。シリカが溶
解した後、γ-アルミナ（住友セメント製）3.39ｇ（33.
2m mol）を加え、約10分間撹拌した。次にここへヒュー
ムドシリカ（アドマテック製、平均粒径0.5μｍ）を75.
3ｇ（1.25mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での
粘度は50ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時
間熟成させた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸
織布を積層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱す
ることにより不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたと
ころ、硬度の高い絶乾状態の複合材料が得られた。不燃
材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸化物組成を以下に
示す。
【００２４】0.725K2O/Al2O3/38.25SiO2
【００２５】
【実施例３】脱イオン水57.7ｇ（3.21mol）に水酸化カ
リウム1.63ｇ（29.1m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）0.87ｇ（14.5m mol）を加
え、シリカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した
後、γ-アルミナ（住友セメント製）2.04ｇ（20.0m mo
l）を加え、約10分間撹拌した。次にここへ粉砕したシ
リカ（竹折砿業製、平均粒径0.8μｍ）を131.4ｇ（2.19
mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での粘度は50
ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時間熟成さ
せた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸織布を積
層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱することに
より不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたところ、硬
度の高い複合材料が得られた。
リウム1.63ｇ（29.1m mol）を溶かした。この中へヒュ
ームドシリカ（Aldrich製）0.87ｇ（14.5m mol）を加
え、シリカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した
後、γ-アルミナ（住友セメント製）2.04ｇ（20.0m mo
l）を加え、約10分間撹拌した。次にここへ粉砕したシ
リカ（竹折砿業製、平均粒径0.8μｍ）を131.4ｇ（2.19
mol）加え、約10分間撹拌した。この時点での粘度は50
ｃｐ以下であった。この溶液を室温で約1〜2時間熟成さ
せた後、炭素繊維織布を含浸させた。この含浸織布を積
層させた複合材料を作り、80℃で3時間加熱することに
より不燃材料用無機複合酸化物を硬化させたところ、硬
度の高い複合材料が得られた。
【００２６】不燃材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸
化物組成を以下に示す。
化物組成を以下に示す。
【００２７】0.725K2O/Al2O3/110SiO2
【００２８】
【比較例１】脱イオン水36.00ｇ（2.00mol）に水酸化カ
リウム5.60ｇ（0.10mol）を溶かした。この中へヒュー
ムドシリカ（Aldrich製）3.01ｇ（0.05mol）を加え、シ
リカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した後、シ
リカアルミナ（片山科学製、平均粒径5μｍ、SiO2/Al2O
3＝3）28.2ｇ（SiO2:0.30mol、Al2O3:0.10mol）を加え、
攪拌を試みたが粘度が高く攪拌できなかった。またその
ため炭素繊維織布への含浸もできなかった。
リウム5.60ｇ（0.10mol）を溶かした。この中へヒュー
ムドシリカ（Aldrich製）3.01ｇ（0.05mol）を加え、シ
リカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した後、シ
リカアルミナ（片山科学製、平均粒径5μｍ、SiO2/Al2O
3＝3）28.2ｇ（SiO2:0.30mol、Al2O3:0.10mol）を加え、
攪拌を試みたが粘度が高く攪拌できなかった。またその
ため炭素繊維織布への含浸もできなかった。
【００２９】不燃材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸
化物組成を以下に示す。
化物組成を以下に示す。
【００３０】0.5K2O/Al2O3/3.5SiO2
【００３１】
【比較例２】脱イオン水36.00ｇ（2.00mol）に水酸化カ
リウム5.60ｇ（0.10mol）を溶かした。この中へヒュー
ムドシリカ（Aldrich製）3.01ｇ（0.05mol）を加え、シ
リカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した後、シ
リカアルミナ（日揮化学製、平均粒径5μｍ、SiO2/Al2O
3＝13）44.2ｇ（SiO2:0.65mol、Al2O3:0.05mol）を加
え、攪拌を試みたが粘度が高く攪拌できなかった。また
そのため炭素繊維織布への含浸もできなかった。
リウム5.60ｇ（0.10mol）を溶かした。この中へヒュー
ムドシリカ（Aldrich製）3.01ｇ（0.05mol）を加え、シ
リカが溶解するまで撹拌した。シリカが溶解した後、シ
リカアルミナ（日揮化学製、平均粒径5μｍ、SiO2/Al2O
3＝13）44.2ｇ（SiO2:0.65mol、Al2O3:0.05mol）を加
え、攪拌を試みたが粘度が高く攪拌できなかった。また
そのため炭素繊維織布への含浸もできなかった。
【００３２】不燃材料用無機複合酸化物の絶乾状態の酸
化物組成を以下に示す。
化物組成を以下に示す。
【００３３】K2O/Al2O3/17SiO2
【００３４】
【発明の効果】本発明により初期粘度の低い不燃材料用
無機複合酸化物を作製でき、かつ本発明の不燃材料用無
機複合酸化物を用い炭素繊維などと複合化することで、
不燃性を示す複合材料を作製することができる。
無機複合酸化物を作製でき、かつ本発明の不燃材料用無
機複合酸化物を用い炭素繊維などと複合化することで、
不燃性を示す複合材料を作製することができる。
Claims (11)
- 【請求項１】アルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を含むケイ酸塩水溶液に含アルミニウム化合物を添
加し、その後にシリカを添加し、これを１５０℃以下で
加熱することを特徴とする不燃材料用無機複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項２】アルカリ金属および／またはアルカリ土類
金属を含むケイ酸塩水溶液中のｎＭ／Ｓｉ比（Ｍ：アル
カリ金属および／またはアルカリ土類金属、ｎ：Ｍの価
数）が0.1〜5.0であることを特徴とする請求項１記載の
不燃材料用無機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項３】含アルミニウム化合物が、γ-アルミナ、
δ-アルミナ、水和アルミナ、アルミナゾル、、水酸化
アルミニウム、硝酸アルミニウム、および硫酸アルミニ
ウムから選ばれる少なくとも一つであることを特徴とす
る請求項１または２記載の不燃材料用無機複合酸化物の
製造方法。 - 【請求項４】含アルミニウム化合物の添加量が、nM/Al
比（Ｍ：ケイ酸塩水溶液中のアルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属、ｎ：Ｍの価数）が０．３〜１０で
ある請求項１から３のいずれか１項記載の不燃材料用無
機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項５】含アルミニウム化合物の添加量が、nM/Al
比（Ｍ：ケイ酸塩水溶液中のアルカリ金属および／また
はアルカリ土類金属、ｎ：Ｍの価数）が０．３〜０．９
５である請求項４記載の不燃材料用無機複合酸化物の製
造方法。 - 【請求項６】シリカの添加量が、不燃材料用無機複合酸
化物全体のSiO2/Al2O3比換算で２〜１５０の範囲内にな
るようにシリカを添加する請求項１から５のいずれか１
項記載の不燃材料用無機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項７】シリカの添加量が、不燃材料用無機複合酸
化物全体のSiO2/Al2O3比換算で７０〜１５０の範囲内に
なるようにシリカを添加する請求項６記載の不燃材料用
無機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項８】シリカの平均粒径が１ミクロン未満である
ことを特徴とする請求項１から７のいずれか１項記載の
不燃材料用無機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項９】ケイ酸塩水溶液がケイ酸カリウム水溶液で
あることを特徴とする請求項１から８のいずれか１項記
載の不燃材料用無機複合酸化物の製造方法。 - 【請求項１０】請求項１〜９のいずれかに記載の方法で
作製された不燃材料用無機複合酸化物を含む複合材料。 - 【請求項１１】請求項１〜９のいずれかに記載の方法で
作製された不燃材料用無機複合酸化物と炭素繊維からな
る複合マトリックス材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9335228A JPH11171529A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 不燃材料用無機複合酸化物の製造方法および複合材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9335228A JPH11171529A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 不燃材料用無機複合酸化物の製造方法および複合材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11171529A true JPH11171529A (ja) | 1999-06-29 |
Family
ID=18286186
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9335228A Pending JPH11171529A (ja) | 1997-12-05 | 1997-12-05 | 不燃材料用無機複合酸化物の製造方法および複合材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11171529A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009515800A (ja) * | 2005-11-10 | 2009-04-16 | ザ・モーガン・クルーシブル・カンパニー・ピーエルシー | 高い温度に対して耐性である繊維 |
-
1997
- 1997-12-05 JP JP9335228A patent/JPH11171529A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009515800A (ja) * | 2005-11-10 | 2009-04-16 | ザ・モーガン・クルーシブル・カンパニー・ピーエルシー | 高い温度に対して耐性である繊維 |
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