JPH11171510A - 空気流から水素及び／又は一酸化炭素を除去する方法 - Google Patents

空気流から水素及び／又は一酸化炭素を除去する方法

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JPH11171510A
JPH11171510A JP10280307A JP28030798A JPH11171510A JP H11171510 A JPH11171510 A JP H11171510A JP 10280307 A JP10280307 A JP 10280307A JP 28030798 A JP28030798 A JP 28030798A JP H11171510 A JPH11171510 A JP H11171510A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 触媒酸化によって空気流から一酸化炭素及び
／又は水素を除去するに際し、従来よりも高い除去率を
実現する。 【解決手段】 触媒酸化部の上流で装入空気流から粒径
20μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルを除去するこ
とにより触媒活性を高める。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、空気流を触媒酸化
処理に付すことにより空気流から水素及び／又は一酸化
炭素を除去する方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の製造には、水素や一酸化炭
素等の還元性成分の含有率が極めて低い（例えば１Vppm
未満の）超高純度窒素が必要となる。このような超高純
度窒素の製造において、例えば固体触媒を用いた触媒層
で一酸化炭素を二酸化炭素に、或いはまた水素を水に触
媒酸化させることにより、空気分離設備への装入空気か
ら一酸化炭素や水素等の不純物を除去することは公知で
ある。この場合の触媒材料はホプカライト（マンガン、
銀、コバルト及び／又は銅の酸化物及び／又は過酸化物
の混合物）で構成することができ、或いはまたパラジウ
ム、白金、ルテニウム、オスミウム、インジウム又はロ
ジウムを共存ないし被着したアルミニウム酸化物のベッ
ドで構成することができる。この触媒ベッドは空気圧縮
機の直ぐ下流に配置可能であり、約160℃の昇温下で稼
働させることができる。また、この代わりに触媒ベッド
を空気乾燥用の分子篩が配置された容器内に置くことも
可能である。
【０００３】超高純度気体を生成する空気分離設備のた
めの装入空気の清浄化については、例えばヨーロッパ特
許公開公報EP-0 438 282-A1及びEP-0 454 531-A1に開示
されている。EP-0 438 282-A1によれば、装入空気流から
まず吸着によって水が除去され、次にホプカライトとパ
ラジウム活性化アルミニウム酸化物の単一層内で周囲温
度０〜50℃にて水素と一酸化炭素が変換されて、残留水
と二酸化炭素と炭化水素が最終的に吸着によって除去さ
れる。この公知の方法によれば、典型的には一酸化炭素
及び水素の減少係数は1/20が実現可能である。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、冒頭
に記載したタイプの方法及び装置を改良し、更に高い減
少率で装入空気中の一酸化炭素及び／又は水素を除去す
ることのできる方法と装置を提供することである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明の基本理念によれ
ば、触媒酸化処理により空気流から水素及び／又は一酸
化炭素を除去するに際し、触媒酸化部の上流側で空気流
から粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルを除
去することで触媒活性を高めることにより上述の課題が
解決される。
【０００６】本発明の一つの好適な態様では、粒径20μ
ｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルをガス洗浄処理に
よって除去する。この場合、ガス洗浄剤としては好まし
くは水を使用することができる。
【０００７】本発明の別の好適な態様では、装入空気を
溢流式ベンチュリースクラバー、ジェットスクラバー又
はスプレー塔により所謂湿式ガス洗浄処理に付し、これ
らの内部で空気流から粒径20μｍ未満のダスト及び／又
はエーロゾルを除去する。
【０００８】本発明の更に別の好適な態様では、粒径20
μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルを電気集塵器又
は機械式粒子分離器、サイクロンセパレータ又は細かな
目の繊維式濾過器によって捕捉除去する。これは所謂乾
式ガス洗浄処理であり、本発明ではこの乾式ガス洗浄と
前記湿式ガス洗浄を単独又は組み合わせて実施すること
を除外するものではない。
【０００９】本発明の更に別の好適な態様では、上述の
ような粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルの
除去部の上流側で、更に空気流から少なくとも20μｍの
粒径の粒子を除去する工程を含んでいる。
【００１０】本発明はまた空気流から水素及び／又は一
酸化炭素を除去する装置も提供し、この装置は、本発明
によれば基本的に水素及び／又は一酸化炭素の触媒酸化
手段を有するだけでなく、粒径20μｍ未満のダスト及び
／又はエーロゾルを除去する手段が触媒酸化手段の上流
側に設けられていることによって特徴付けられるもので
ある。
【００１１】本発明の一つの好適な態様によれば、粒径
20μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルを除去する手
段はガス洗浄装置として構成されている。このガス洗浄
装置は、湿式ガス洗浄の場合は溢流式ベンチュリースク
ラバー又はジェットスクラバー又はスプレー塔として構
成することができ、また乾式ガス洗浄の場合は電気集塵
器、又は機械式粒子分離器、サイクロンセパレータ又は
細かな目の繊維式濾過器として構成することができ、こ
れらを個々に或いは組み合わせて設備すればよい。
【００１２】尚、本明細書で言う「粒径」とは、一般的
には粒子の直径を意味する。但し、その形状が球形状と
は著しく相違する粒子の場合、「粒径」は水力直径、即
ち体積と表面積との比の６倍に相当する値を意味する。
【００１３】
【発明の実施の形態】本発明は、空気流中に含まれる汚
染成分が触媒材料の活性を低下させるとの認識に基づい
ている。このこと自体は新規なことではないが、従来か
ら試みられている汚染物質の気体状態下での除去法で達
成されるのは限定された作用にすぎない。本発明者によ
り得られた知見によれば、エーロゾル及びダストの態
様、特に汚染ダスト及び汚染成分含浸煤塵の態様におけ
る固体及び液体汚染成分による空気の汚染が触媒の活性
にとって重要な役割を演じることが確認された。
【００１４】即ち、粒径20μｍ未満の有害なダスト及び
エーロゾルは、通常の機械式濾過器及び分子篩ベッドを
ほぼ妨害を受けることなく通過し、その結果、これらの
有害成分の留分が触媒表面に堆積することがある。この
場合、触媒活性にとって特に有害なのは煤塵ダスト（例
えば燃焼処理施設及び／又はディーゼルエンジンから発
生する）であり、この煤塵自体、SO２, SO３, H２S, CO
S, NO, NO２ 並びに Cl, HCl, F, HF 及びハロゲン化炭
化水素等の酸性有害物質によって約50％近くまで濃縮さ
れており、しかも平均粒径１μｍ前後の粒度分布を有し
ている（この粒径及び以下すべてのパーセント値は重量
％である）。
【００１５】従って本発明では、粒径20μｍ未満、好ま
しくは10μｍ未満のこのようなダスト及び／又はエーロ
ゾルを触媒酸化処理の前に適切な手段によって空気流か
ら除去する。粒径0.05〜５μｍ、特に 0.1〜３μｍの範
囲の微粒子を除去することが触媒活性を高めるうえで特
に重要である。この場合、「除去」とは、当該ダスト及
び／又はエーロゾルの含有量を少なくとも50％減少させ
ること、特に粒径 0.1〜３μｍのダスト及びエーロゾル
の含有量を少なくとも50％、好ましくは少なくとも80％
減少させることを意味する。
【００１６】本発明では、基本的には公知のあらゆる微
粒子除去法を利用可能である。好ましくは、粒径20μｍ
未満のダスト及び／又はエーロゾルの除去はガス洗浄処
理によって実施される。ここで言うガス洗浄とは、空気
流と液体との直接的接触を意味し、その１例は向流式ガ
ス洗浄である。ガス洗浄用の装置は、要求に応じて開ル
ープ又は閉ループの洗浄剤流れにより、スラッジ除去付
き又は無しで稼働させることができる。
【００１７】深冷空気分離設備用の装入空気の予備冷却
にしばしば利用される従来の噴霧冷却器は、実質的にガ
ス洗浄処理を行う装置と見做すことも確かにできる。し
かしながら、このような冷却器は本発明で言うダスト及
び／又はエーロゾル除去手段には該当せず、それは、係
る噴霧冷却器では例えば粒径 0.1〜３μｍの粒子の含有
量を少なくとも50％も減らすことは全く不可能であるか
らである。
【００１８】本発明におけるガス洗浄には、水、特に通
常の工業用水、又は好適なpH値を有するその他の好適な
洗浄液を洗浄剤として使用することができる。
【００１９】洗浄装置としては、溢流式ベンチュリース
クラバー又はジェットスクラバー又はスプレー塔が特に
優先的に利用される。溢流式ベンチュリースクラバー
は、例えば粒径 0.1〜３μｍのダストを50％以上減少さ
せることができる。圧力損失の調整に応じて90〜97％又
はそれ以上の分離度を達成することもできる。エーロゾ
ルの分離度はダスト分離度よりも多少高い。
【００２０】粒子除去のために選択的又は付加的に電気
集塵器又は機械式粒子分離器、特にサイクロンセパレー
タ、又は目の細かな繊維濾過材による濾過器を使用する
こともできる。上記繊維濾過材としては、例えば、極細
の長繊維で作られた織布又はフェルト材を利用可能であ
る。
【００２１】勿論、本発明においては、以上に述べたよ
うな複数の粒子除去法及び装置を組合せて利用すること
もできる。
【００２２】本発明において、上述した粒径20μｍ未満
のダスト及び／又はエーロゾルの除去を補足して、粒径
が少なくとも20μｍの粒子を事前に除去しておくことは
好ましいことである。これは、例えば空気分離設備で装
入空気流を入り口で圧縮する圧縮機の上流側に通常の濾
過マットを配置することによって達成することができ
る。
【００２３】
【実施例】添付の図１に略示された設備による本発明の
一実施例を以下に説明する。この実施例によって本発明
の上述及びそれ以外の特徴と利点が一層明確となろう。
【００２４】7000 Nm３の空気流ａを通常の濾過器１に
通し、そこで直径20μｍ以上の粒子を取り除いた。引き
続き空気流は圧縮機２により10 barに圧縮された。圧縮
空気は0.8 Vppmの水素と0.6 Vppmの一酸化炭素とを含有
し、更に固体汚染成分、特に平均粒径２μｍのダスト10
00μg/m３ (= 8 g/h)で汚染されていた。汚染物質のう
ち60％は煤塵であり、この煤塵は SO２, Cl, F, NOxで
汚染され、それらの合計量はダスト総質量の約30％にも
達していた。 この空気は、更に４g/hの気体汚染成分と
して、特に NO２(0.1 Vppm)、SO２(0.1 Vppm)、H２S(0.
05 Vppm)、Cl(0.05 Vppm)を含有していた。
【００２５】冷却器３内で圧縮熱を取り除き、引き続き
気液分離器４内で液状態の水を分離したのち、空気は20
℃の温度で、粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエーロ
ゾルを除去するためのガス洗浄装置５に導いた。この装
置は、ガス洗浄用の水を２m ３/hで循環させて直径400 m
mの半球状ドームキャップと直径400 mmの水分離器とに
よる溢流式ベンチュリースクラバーとして作動する。洗
浄水は導管ｂを介して溢流式ベンチュリースクラバー５
に導入され、また排水は、空気流から分離されたダスト
及びエーロゾルを随伴して気液分離器４内に溜った水と
共に導管ｄから系外に取り出された。このガス洗浄装置
５内では、約500 mbarの圧力損失のもとにダスト分離率
９９％及び同程度のエーロゾル分離率を達成できた。
【００２６】上記のようにして微細なダスト及びエーロ
ゾルを取り除かれた空気を洗浄装置５の下流で更に浄化
装置６内に導入して下から上へ通過させた。この浄化装
置６は交互に運転される２つの容器からなり、容器内に
導入された空気流は吸着層、即ち触媒活性層を順次通過
し、この触媒活性層の構成は以下の通りである。 活性化アルミニウム酸化物 分子篩１３ｘ ホプカライト（触媒酸化によるCO除去用） 0.5 wt％のPdを含有するアルミニウム酸化物（触媒酸化
によるH２除去用） 分子篩１３ｘ
【００２７】容器は４時間毎に負荷サイクルと再生サイ
クルとの間で交互に切換えて稼働した。一方が負荷サイ
クルにある間に他方の空気流で負荷されていない方の容
器を1500〜2000m３/hの再生ガスｇで再生した。この再
生ガスは圧力約１barで 31％の酸素と69％の窒素とを含
有し、加熱器７で加熱されたものである。再生サイクル
は、1.3 hの加熱時間（再生ガス温度：130〜180℃）の
後に2.3 hの常温洗浄時間（再生ガス温度：23℃）が続
くものとした。
【００２８】浄化装置６を通過した後の空気流は、１Vp
pb未満の水素と１Vppb未満の一酸化炭素とを含有してい
るに過ぎないものであった。この空気流は、例えば再生
ガスｇ及び／又はその他の還流との間接熱交換器８によ
って冷却され、導管ｆを介して後続設備、例えば深冷空
気分離によって高純度窒素を製造する設備に供給され
る。尚、前記再生ガスは、深冷空気分離設備からのフラ
クション流によってまかなうことができる。
【００２９】
【発明の効果】以上に述べたように、本発明によれば、
触媒酸化処理により空気流から水素及び／又は一酸化炭
素を除去するに際し、触媒酸化部の上流側で空気流から
粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエーロゾルを除去し
てその含有量を少なくとも50％減少させるので従来より
も高い触媒活性で装入空気中の一酸化炭素及び／又は水
素を除去でき、超高純度窒素の製造に不可欠な不純物の
極めて少ない純粋空気流を得ることができる効果があ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による一実施例に係る装置の構成を示す
系統図である。
【符号の説明】
１：濾過器 ２：圧縮機 ３：冷却器 ４：気液分離器 ５：溢流式ベンチュリ−スクラバー（ガス洗浄装置） ６：浄化装置（吸収及び触媒酸化部） ７：加熱器 ８：間接熱交換器

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 触媒酸化処理により空気流から水素及び
    ／又は一酸化炭素を除去する方法において、触媒酸化部
    の上流側で空気流から粒径20μｍ未満のダスト及び／又
    はエーロゾルを除去することを特徴とする水素及び／又
    は一酸化炭素除去方法。
  2. 【請求項２】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエー
    ロゾルをガス洗浄処理によって除去することを特徴とす
    る請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 ガス洗浄剤として水を使用することを特
    徴とする請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエー
    ロゾルを溢流式ベンチュリースクラバー又はジェットス
    クラバー又はスプレー塔内で除去することを特徴とする
    請求項２又は３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエー
    ロゾルを電気集塵器又は機械式粒子分離器、サイクロン
    セパレータ又は細かな目の繊維式濾過器によって除去す
    ることを特徴とする請求項１〜４のいずれか１項に記載
    の方法。
  6. 【請求項６】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエー
    ロゾルの除去部の上流側で空気流から少なくとも20μｍ
    の粒径の粒子を除去することを特徴とする請求項１〜５
    のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 水素及び／又は一酸化炭素の触媒酸化手
    段を有し、空気流から水素及び／又は一酸化炭素を除去
    する装置において、粒径20μｍ未満のダスト及び／又は
    エーロゾルを除去する手段が触媒酸化手段の上流側に設
    けられていることを特徴とする水素及び／又は一酸化炭
    素除去装置。
  8. 【請求項８】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエー
    ロゾルを除去する手段がガス洗浄装置からなることを特
    徴とする請求項７に記載の装置。
  9. 【請求項９】 ガス洗浄装置が溢流式ベンチュリースク
    ラバー又はジェットスクラバー又はスプレー塔として構
    成されていることを特徴とする請求項８に記載の装置。
  10. 【請求項１０】 粒径20μｍ未満のダスト及び／又はエ
    ーロゾルを除去する手段が電気集塵器、又は機械式粒子
    分離器、サイクロンセパレータ又は細かな目の繊維式濾
    過器として構成されていることを特徴とする請求項７〜
    ９のいずれか１項に記載の装置。
JP10280307A 1997-10-02 1998-10-01 空気流から水素及び／又は一酸化炭素を除去する方法 Pending JPH11171510A (ja)

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EP (1) EP0906779A1 (ja)
JP (1) JPH11171510A (ja)
KR (1) KR19990036715A (ja)
CN (1) CN1213643A (ja)
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DE (1) DE19743733A1 (ja)
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