JPH11162451A - リチウム二次電池と、そのリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法ならびにその製造方法による負極用ペーストを備えたリチウム二次電池 - Google Patents
リチウム二次電池と、そのリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法ならびにその製造方法による負極用ペーストを備えたリチウム二次電池Info
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- JPH11162451A JPH11162451A JP9325735A JP32573597A JPH11162451A JP H11162451 A JPH11162451 A JP H11162451A JP 9325735 A JP9325735 A JP 9325735A JP 32573597 A JP32573597 A JP 32573597A JP H11162451 A JPH11162451 A JP H11162451A
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- lithium secondary
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- Battery Electrode And Active Subsutance (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 繰り返し充放電の使用において、充放電容量
の劣化や負荷特性の劣化を極めて小さく抑制する電池を
提供することを課題とする。 【解決手段】 負極板の製造工程として、アンモニウム
塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース水
溶液の増粘剤を用いて負極用ペーストを、混練翼１と分
散翼２を備えた混練分散装置を用いて作製する。
の劣化や負荷特性の劣化を極めて小さく抑制する電池を
提供することを課題とする。 【解決手段】 負極板の製造工程として、アンモニウム
塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース水
溶液の増粘剤を用いて負極用ペーストを、混練翼１と分
散翼２を備えた混練分散装置を用いて作製する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、リチウム二次電池
の特にその負極用ペーストに関するものである。
の特にその負極用ペーストに関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、リチウムイオン二次電池に関し
て、その負極用ペーストについては、特開平２−２６５
１６７号公報や特開平８−１９０９１２号公報記載のよ
うに混合分散工法や界面活性剤添加による活物質と溶媒
の濡れ性の改良等の技術が知られていた。
て、その負極用ペーストについては、特開平２−２６５
１６７号公報や特開平８−１９０９１２号公報記載のよ
うに混合分散工法や界面活性剤添加による活物質と溶媒
の濡れ性の改良等の技術が知られていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前記す
る従来から知られている負極においては、ペースト状態
での負極活物質と結着剤および増粘剤との濡れ性は良い
が、塗布乾燥後の活物質同士の結着性および集電体と活
物質の密着性が悪く、高温保存中や、充放電を繰り返し
て使用している間に、集電体から活物質が剥離したり、
脱落して、放電容量の低下や負荷特性の悪化を促すとい
った問題があった。
る従来から知られている負極においては、ペースト状態
での負極活物質と結着剤および増粘剤との濡れ性は良い
が、塗布乾燥後の活物質同士の結着性および集電体と活
物質の密着性が悪く、高温保存中や、充放電を繰り返し
て使用している間に、集電体から活物質が剥離したり、
脱落して、放電容量の低下や負荷特性の悪化を促すとい
った問題があった。
【０００４】そこで、本発明は前記する問題点を解消す
ることができるリチウム二次電池の負極用ペーストの製
造方法とその製造方法による負極用ペーストを備えたリ
チウム二次電池を提供することを課題とするものであ
る。
ることができるリチウム二次電池の負極用ペーストの製
造方法とその製造方法による負極用ペーストを備えたリ
チウム二次電池を提供することを課題とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は上記のような課
題を解決するために、リチウムを吸蔵したり放出するこ
とが可能な炭素材料を主体とした負極活物質にアンモニ
ウム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロー
ス水溶液の増粘剤を含有することとしたものである。
題を解決するために、リチウムを吸蔵したり放出するこ
とが可能な炭素材料を主体とした負極活物質にアンモニ
ウム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロー
ス水溶液の増粘剤を含有することとしたものである。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明は、各請求項に記載した形
態にすることにより実施できるものである。すなわち、
請求項１記載のようにリチウムを吸蔵したり放出するこ
とが可能な炭素材料を主体とする負極活物質にアンモニ
ウム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロー
ス水溶液の増粘剤を含有させた負極用ペーストを有する
ものであって、前記負極用ペーストは極板に塗布，乾燥
されて負極板を構成しているものである。そして、この
極板を使用したリチウム二次電池は充放電を繰り返して
使用する時に、充放電容量の劣化や負荷特性の劣化を小
さく抑制することができる。
態にすることにより実施できるものである。すなわち、
請求項１記載のようにリチウムを吸蔵したり放出するこ
とが可能な炭素材料を主体とする負極活物質にアンモニ
ウム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロー
ス水溶液の増粘剤を含有させた負極用ペーストを有する
ものであって、前記負極用ペーストは極板に塗布，乾燥
されて負極板を構成しているものである。そして、この
極板を使用したリチウム二次電池は充放電を繰り返して
使用する時に、充放電容量の劣化や負荷特性の劣化を小
さく抑制することができる。
【０００７】また、請求項２と３においては、その負極
用ペーストの製造方法の形態を具体的に示したものであ
る。
用ペーストの製造方法の形態を具体的に示したものであ
る。
【０００８】
【実施例】以下、本発明の一実施例を図面を用いて説明
する。図１は混練分散装置を示す要部断面図である。図
１において、１は負極活物質，結着剤および増粘剤を溶
媒と共に混練するための混練翼である。２は混練時に生
じ易い凝縮塊を破砕分散するための分散翼である。自転
軸３の回転と２本の混練翼１および分散翼２の公転によ
って混練分散が進行する。一般に、負極活物質，吸着剤
および増粘剤を混練翼により混練した後、ビーズミル等
で練合時に発生した凝集塊を破砕し分散させるという複
数の装置を経て負極用ペーストを作製していたが、本発
明の混練分散装置は混練と分散を１台の装置で行える。
このために、製造工程の簡略化が図れる。本実施例で
は、負極活物質として、鱗片状黒鉛粉末５０重量部、増
粘剤として、アンモニウム塩を官能基として持つカルボ
キシルメチルセルロース１重量部を水９９重量部に溶解
した水溶液２３重量部を釜４に投入し、混練翼１を周速
５〜５０ｍ／ｍｉｎで１０〜３０分間混練した後、本発
明によるアンモニウム塩を官能基として持つカルボキシ
ルメチルセルロース１重量部を水９９重量部に溶解した
水溶液２２重量部、結着剤としてスチレンブタジエンゴ
ム５重量部を添加し混練翼１を周速１〜１０ｍ／ｍｉ
ｎ、分散翼２により周速５０〜３００ｍ／ｍｉｎで１０
〜３０分間分散して、負極用ペーストを得た。そして、
その負極用ペーストは排出口５より取り出される。ま
た、ペーストへの気泡混入を防ぐために、減圧下で混練
分散を行い負極用ペーストを作製した。得られた負極用
ペーストをダイコーターを用いて厚さ５０μｍの銅箔か
らなる負極集電体の両面に塗布乾燥し、厚み０．２ｍｍ
に圧延し、切断してシート状の負極板を作製した。
する。図１は混練分散装置を示す要部断面図である。図
１において、１は負極活物質，結着剤および増粘剤を溶
媒と共に混練するための混練翼である。２は混練時に生
じ易い凝縮塊を破砕分散するための分散翼である。自転
軸３の回転と２本の混練翼１および分散翼２の公転によ
って混練分散が進行する。一般に、負極活物質，吸着剤
および増粘剤を混練翼により混練した後、ビーズミル等
で練合時に発生した凝集塊を破砕し分散させるという複
数の装置を経て負極用ペーストを作製していたが、本発
明の混練分散装置は混練と分散を１台の装置で行える。
このために、製造工程の簡略化が図れる。本実施例で
は、負極活物質として、鱗片状黒鉛粉末５０重量部、増
粘剤として、アンモニウム塩を官能基として持つカルボ
キシルメチルセルロース１重量部を水９９重量部に溶解
した水溶液２３重量部を釜４に投入し、混練翼１を周速
５〜５０ｍ／ｍｉｎで１０〜３０分間混練した後、本発
明によるアンモニウム塩を官能基として持つカルボキシ
ルメチルセルロース１重量部を水９９重量部に溶解した
水溶液２２重量部、結着剤としてスチレンブタジエンゴ
ム５重量部を添加し混練翼１を周速１〜１０ｍ／ｍｉ
ｎ、分散翼２により周速５０〜３００ｍ／ｍｉｎで１０
〜３０分間分散して、負極用ペーストを得た。そして、
その負極用ペーストは排出口５より取り出される。ま
た、ペーストへの気泡混入を防ぐために、減圧下で混練
分散を行い負極用ペーストを作製した。得られた負極用
ペーストをダイコーターを用いて厚さ５０μｍの銅箔か
らなる負極集電体の両面に塗布乾燥し、厚み０．２ｍｍ
に圧延し、切断してシート状の負極板を作製した。
【０００９】本発明のリチウム二次電池の一実施例は図
２に示すような円筒型リチウム二次電池で、前記本発明
の負極用ペーストの製造方法により得られた負極板６を
用いた極板群と、電解液と、これらを収容する電池ケー
スからなる。極板群は、シート状の正極板７と、シート
状の前記負極板６と、正極板７と負極板６間を絶縁する
シート状のセパレータ８と、正極リード９と、負極リー
ド１０と、上部絶縁板１１と、下部絶縁板１２とからな
る。負極板６はアルミニウム箔の両面に塗着形成したも
のである。セパレータ８は多孔質ポリプロピレンフィル
ムであり、これらが重ねられ渦巻き状に巻回されて、円
筒型の電池ケース内に収容されている。
２に示すような円筒型リチウム二次電池で、前記本発明
の負極用ペーストの製造方法により得られた負極板６を
用いた極板群と、電解液と、これらを収容する電池ケー
スからなる。極板群は、シート状の正極板７と、シート
状の前記負極板６と、正極板７と負極板６間を絶縁する
シート状のセパレータ８と、正極リード９と、負極リー
ド１０と、上部絶縁板１１と、下部絶縁板１２とからな
る。負極板６はアルミニウム箔の両面に塗着形成したも
のである。セパレータ８は多孔質ポリプロピレンフィル
ムであり、これらが重ねられ渦巻き状に巻回されて、円
筒型の電池ケース内に収容されている。
【００１０】正極板７の製造方法を説明する。まず、正
極活物質としてＬｉＣｏＯ2 粉末を５０重量部、導電剤
としてアセチレンブラックを１．５重量部、結着剤とし
てＰＴＦＥ５０重量部水溶液を７重量部、そして、増粘
剤としてアンモニウム塩を官能基として持つカルボキシ
ルメチルセルロース１重量部水溶液を４１．５重量部を
配合し混合分散して正極用ペーストを得た。次に、この
正極用ペーストを厚み３０μｍのアルミニウム箔にダイ
コーターを用いて厚さ１８０μｍに塗布して乾燥後、Ｐ
ＴＦＥの溶融温度である２００〜３００℃で正極板を加
熱して、集電体と正極合剤層の密着性を改良させる。こ
の後、厚み０．１８ｍｍに圧延し、切断して正極板を得
た。正極板は２００〜３００℃で加熱される際にカルボ
キシルメチルセルロースが燃焼し、極板内の残量が微小
なため、正極用ペーストの増粘剤としてはアンモニウム
塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース以
外にもナトリウム塩を官能基として持つカルボキシルメ
チルセルロースであっても構わない。
極活物質としてＬｉＣｏＯ2 粉末を５０重量部、導電剤
としてアセチレンブラックを１．５重量部、結着剤とし
てＰＴＦＥ５０重量部水溶液を７重量部、そして、増粘
剤としてアンモニウム塩を官能基として持つカルボキシ
ルメチルセルロース１重量部水溶液を４１．５重量部を
配合し混合分散して正極用ペーストを得た。次に、この
正極用ペーストを厚み３０μｍのアルミニウム箔にダイ
コーターを用いて厚さ１８０μｍに塗布して乾燥後、Ｐ
ＴＦＥの溶融温度である２００〜３００℃で正極板を加
熱して、集電体と正極合剤層の密着性を改良させる。こ
の後、厚み０．１８ｍｍに圧延し、切断して正極板を得
た。正極板は２００〜３００℃で加熱される際にカルボ
キシルメチルセルロースが燃焼し、極板内の残量が微小
なため、正極用ペーストの増粘剤としてはアンモニウム
塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース以
外にもナトリウム塩を官能基として持つカルボキシルメ
チルセルロースであっても構わない。
【００１１】電解液は、炭酸エチレン３０容量％と、炭
酸ジエチル５０容量％とプロピオン酸メチル２０容積％
との混合液にＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの濃度に溶
解したものからなる。この電解液は、電池ケース内に収
容され、正極活物質層および負極活物質層内に含浸され
て、電池反応において、多孔質なセパレータ８の微小孔
を通して正極板７と負極板６間のＬｉイオンの移動を担
う。
酸ジエチル５０容量％とプロピオン酸メチル２０容積％
との混合液にＬｉＰＦ6 を１モル／リットルの濃度に溶
解したものからなる。この電解液は、電池ケース内に収
容され、正極活物質層および負極活物質層内に含浸され
て、電池反応において、多孔質なセパレータ８の微小孔
を通して正極板７と負極板６間のＬｉイオンの移動を担
う。
【００１２】電池ケースは、耐有機電解液性のステンレ
ス鋼板を深絞り成形して得たケース本体１３と、封口板
１４と、封口板１４とケース本体１３との間を絶縁しガ
スシールする絶縁ガスケット１５とからなる。
ス鋼板を深絞り成形して得たケース本体１３と、封口板
１４と、封口板１４とケース本体１３との間を絶縁しガ
スシールする絶縁ガスケット１５とからなる。
【００１３】前記する負極板６と正極板７ならびに電解
液を用いて電池を作製し、そのサイクル特性を確認し
た。図２に示した直径１７ｍｍ，高さ５０ｍｍのサイズ
の円筒型電池を作製した。その比較例として、ナトリウ
ム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース
を増粘剤として他は同じ製造方法で作製した負極板を用
いた電池と本発明品のサイクル寿命特性を図３に示す。
液を用いて電池を作製し、そのサイクル特性を確認し
た。図２に示した直径１７ｍｍ，高さ５０ｍｍのサイズ
の円筒型電池を作製した。その比較例として、ナトリウ
ム塩を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース
を増粘剤として他は同じ製造方法で作製した負極板を用
いた電池と本発明品のサイクル寿命特性を図３に示す。
【００１４】充電は５００ｍＡの定電流で行い、４．１
Ｖになった時点で４．１Ｖの定電圧充電に切り替え、合
計２時間充電を行った。放電は、２０℃７２０ｍＡで行
い、放電電位が３．０Ｖになった時点で放電を終了し次
の充電を開始した。この図より本発明による電池は従来
例と比較して、充放電を繰り返しても容量の劣化が少な
くサイクル特性に優れていることがわかる。これは本発
明による電池は負極中の増粘剤の自己劣化が少なく、増
粘剤が結着剤と共に集電体との密着性を改良したため
に、充放電での合剤の膨張収縮によっても剥離し難くな
ったことが原因である。
Ｖになった時点で４．１Ｖの定電圧充電に切り替え、合
計２時間充電を行った。放電は、２０℃７２０ｍＡで行
い、放電電位が３．０Ｖになった時点で放電を終了し次
の充電を開始した。この図より本発明による電池は従来
例と比較して、充放電を繰り返しても容量の劣化が少な
くサイクル特性に優れていることがわかる。これは本発
明による電池は負極中の増粘剤の自己劣化が少なく、増
粘剤が結着剤と共に集電体との密着性を改良したため
に、充放電での合剤の膨張収縮によっても剥離し難くな
ったことが原因である。
【００１５】またこれらの電池を充電状態で６０℃２０
日間保存し、その後、常温にて数回充放電を行った後、
７２０ｍＡで放電を行い電圧が３．０Ｖに達するまでの
容量を求めその保存前の容量に対する割合を表１に示し
た。
日間保存し、その後、常温にて数回充放電を行った後、
７２０ｍＡで放電を行い電圧が３．０Ｖに達するまでの
容量を求めその保存前の容量に対する割合を表１に示し
た。
【００１６】
【表１】
【００１７】表１に示す通り高温保存においても本発明
品は容量の劣化が少なくなることが明らかとなった。
品は容量の劣化が少なくなることが明らかとなった。
【００１８】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
充放電を繰り返す使用において、充放電容量の劣化や負
荷特性の劣化を極めて小さく抑制することができる。ま
た、高温下に長期放置するような厳しい条件下において
も、充放電容量の劣化や負荷特性の劣化を小さく抑制す
ることができる。また、電池組立工程中における塗膜の
落下がなくなり、作業性を改善することができる。
充放電を繰り返す使用において、充放電容量の劣化や負
荷特性の劣化を極めて小さく抑制することができる。ま
た、高温下に長期放置するような厳しい条件下において
も、充放電容量の劣化や負荷特性の劣化を小さく抑制す
ることができる。また、電池組立工程中における塗膜の
落下がなくなり、作業性を改善することができる。
【図１】本発明の負極用ペーストを作製する混練分散装
置を示す要部断面図
置を示す要部断面図
【図２】本発明の実施例に用いた電池の断面図
【図３】本発明の実施例による電池と比較例による電池
とのサイクル寿命特性を比較した図
とのサイクル寿命特性を比較した図
１ 混練翼 ２ 分散翼 ３ 自転軸 ４ 釜 ５ 排出口 ６ 負極板 ７ 正極板 ８ セパレータ ９ 正極リード １０ 負極リード １１ 上部絶縁体 １２ 下部絶縁体 １３ ケース本体 １４ 封口板 １５ 絶縁ガスケット
Claims (4)
- 【請求項１】 リチウムを吸蔵したり放出することが可
能な炭素材料を主体とする負極活物質にアンモニウム塩
を官能基として持つカルボキシルメチルセルロース水溶
液の増粘剤を含有させた負極用ペーストを有するリチウ
ム二次電池。 - 【請求項２】 リチウムを吸蔵したり放出することが可
能な炭素材料を主体とする負極活物質に結着剤ならびに
アンモニウム塩を官能基として持つカルボキシルメチル
セルロース水溶液の増粘剤を混練分散する工程を有する
リチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法。 - 【請求項３】 リチウムを吸蔵したり放出することが可
能な炭素材料を主体とする負極活物質に結着剤ならびに
アンモニウム塩を官能基として持つカルボキシルメチル
セルロース水溶液の増粘剤を釜内部に混練翼と分散翼を
備えた混練分散装置により混練分散することを特徴とす
るリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法。 - 【請求項４】 請求項２または３のいずれかに記載する
製造方法により製造した負極用ペーストを備えたリチウ
ム二次電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9325735A JPH11162451A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | リチウム二次電池と、そのリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法ならびにその製造方法による負極用ペーストを備えたリチウム二次電池 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9325735A JPH11162451A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | リチウム二次電池と、そのリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法ならびにその製造方法による負極用ペーストを備えたリチウム二次電池 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11162451A true JPH11162451A (ja) | 1999-06-18 |
Family
ID=18180088
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9325735A Pending JPH11162451A (ja) | 1997-11-27 | 1997-11-27 | リチウム二次電池と、そのリチウム二次電池の負極用ペーストの製造方法ならびにその製造方法による負極用ペーストを備えたリチウム二次電池 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH11162451A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006302553A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | リチウム二次電池用正極極板の製造方法、およびこの製造方法による正極極板を用いたリチウム二次電池 |
| US20110193014A1 (en) * | 2004-01-05 | 2011-08-11 | Showa Denko K.K. | Negative electrode material for lithium battery, and lithium battery |
| CN103515575A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 丰田自动车株式会社 | 制造非水电解质二次电池的方法，非水电解质二次电池和制造负极糊的方法 |
| CN105679998A (zh) * | 2011-04-15 | 2016-06-15 | 株式会社半导体能源研究所 | 正极及蓄电装置的制造方法 |
-
1997
- 1997-11-27 JP JP9325735A patent/JPH11162451A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110193014A1 (en) * | 2004-01-05 | 2011-08-11 | Showa Denko K.K. | Negative electrode material for lithium battery, and lithium battery |
| US8388922B2 (en) * | 2004-01-05 | 2013-03-05 | Showa Denko K.K. | Negative electrode material for lithium battery, and lithium battery |
| JP2006302553A (ja) * | 2005-04-18 | 2006-11-02 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | リチウム二次電池用正極極板の製造方法、およびこの製造方法による正極極板を用いたリチウム二次電池 |
| CN105679998A (zh) * | 2011-04-15 | 2016-06-15 | 株式会社半导体能源研究所 | 正极及蓄电装置的制造方法 |
| CN103515575A (zh) * | 2012-06-29 | 2014-01-15 | 丰田自动车株式会社 | 制造非水电解质二次电池的方法，非水电解质二次电池和制造负极糊的方法 |
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