JPH11121279A - 有機固体電解コンデンサ及びその製造方法 - Google Patents
有機固体電解コンデンサ及びその製造方法Info
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- JPH11121279A JPH11121279A JP9276984A JP27698497A JPH11121279A JP H11121279 A JPH11121279 A JP H11121279A JP 9276984 A JP9276984 A JP 9276984A JP 27698497 A JP27698497 A JP 27698497A JP H11121279 A JPH11121279 A JP H11121279A
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Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G11/00—Hybrid capacitors, i.e. capacitors having different positive and negative electrodes; Electric double-layer [EDL] capacitors; Processes for the manufacture thereof or of parts thereof
- H01G11/22—Electrodes
- H01G11/30—Electrodes characterised by their material
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- Polyoxymethylene Polymers And Polymers With Carbon-To-Carbon Bonds (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 電解酸化重合により陰極層を形成する工程に
おいて、電解酸化重合に使用される電解液を繰返し利用
できるようにする。 【解決手段】 Ａl、Ｔa等の弁金属によって形成された
陽極体の表面に、誘電体酸化皮膜を形成する工程と、該
誘電体酸化皮膜上に、電解酸化重合により、導電性高分
子からなる陰極層を形成する工程とを含む有機固体電解
コンデンサの製造方法に於て、電解酸化重合により陰極
層を形成する工程は、電解酸化重合に使用される電解液
に酸またはアルカリを加えることにより、電解液のｐＨ
を所定範囲内に維持する工程を含む。
おいて、電解酸化重合に使用される電解液を繰返し利用
できるようにする。 【解決手段】 Ａl、Ｔa等の弁金属によって形成された
陽極体の表面に、誘電体酸化皮膜を形成する工程と、該
誘電体酸化皮膜上に、電解酸化重合により、導電性高分
子からなる陰極層を形成する工程とを含む有機固体電解
コンデンサの製造方法に於て、電解酸化重合により陰極
層を形成する工程は、電解酸化重合に使用される電解液
に酸またはアルカリを加えることにより、電解液のｐＨ
を所定範囲内に維持する工程を含む。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、陰極層に導電性高
分子を用いた有機固体電解コンデンサおよびその製造方
法に関するものである。特に、本発明は、導電性高分子
からなる陰極層を形成する方法の改良に関するものであ
る。
分子を用いた有機固体電解コンデンサおよびその製造方
法に関するものである。特に、本発明は、導電性高分子
からなる陰極層を形成する方法の改良に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】電解コンデンサは、Ａl（アルミニウ
ム）、Ｔa（タンタル）等の弁金属（valve metal）から
なる陽極体の表面に、電解酸化処理にて誘電体酸化皮膜
を形成し、該誘電体酸化皮膜上に、電解液、ＭnＯ2（二
酸化マンガン）、導電性有機化合物等の導電性物質を密
着させて陰極層を形成したものである。ここで、弁金属
とは、電解酸化処理により、極めて緻密で耐久性を有す
る誘電体酸化皮膜を形成する金属を言い、ＡlやＴaの他
にも、Ｔi（チタン）、Ｎb（ニオブ）等が該当する。電
解コンデンサは、誘電体酸化皮膜が非常に薄いから、他
の紙コンデンサやフィルムコンデンサ等に比べて、小型
で大容量のコンデンサを作ることができる。
ム）、Ｔa（タンタル）等の弁金属（valve metal）から
なる陽極体の表面に、電解酸化処理にて誘電体酸化皮膜
を形成し、該誘電体酸化皮膜上に、電解液、ＭnＯ2（二
酸化マンガン）、導電性有機化合物等の導電性物質を密
着させて陰極層を形成したものである。ここで、弁金属
とは、電解酸化処理により、極めて緻密で耐久性を有す
る誘電体酸化皮膜を形成する金属を言い、ＡlやＴaの他
にも、Ｔi（チタン）、Ｎb（ニオブ）等が該当する。電
解コンデンサは、誘電体酸化皮膜が非常に薄いから、他
の紙コンデンサやフィルムコンデンサ等に比べて、小型
で大容量のコンデンサを作ることができる。
【０００３】前記電解コンデンサは、陰極層として、Ｍ
nＯ2、導電性有機化合物等、固体の導電性材料を用いた
ものを固体電解コンデンサと称しており、さらに、固体
の導電性有機化合物を用いたものを有機固体電解コンデ
ンサと称している。前記導電性有機化合物には、ポリピ
ロール、ポリアニリン等の導電性高分子や、ＴＣＮＱ
（７，７，８，８−テトラシアノキノジメタン）錯塩が
挙げられる。導電性有機化合物は、電解液やＭnＯ2に比
べて導電率が高く、従って、陰極層に導電性有機化合物
を用いた有機固体電解コンデンサは、陰極層に電解液や
ＭnＯ2を用いた場合に比べて、ＥＳＲ（equivalent ser
ies resistance：等価直列抵抗）が低く、高周波特性に
優れており、現在、様々な電子機器に使用されている。
nＯ2、導電性有機化合物等、固体の導電性材料を用いた
ものを固体電解コンデンサと称しており、さらに、固体
の導電性有機化合物を用いたものを有機固体電解コンデ
ンサと称している。前記導電性有機化合物には、ポリピ
ロール、ポリアニリン等の導電性高分子や、ＴＣＮＱ
（７，７，８，８−テトラシアノキノジメタン）錯塩が
挙げられる。導電性有機化合物は、電解液やＭnＯ2に比
べて導電率が高く、従って、陰極層に導電性有機化合物
を用いた有機固体電解コンデンサは、陰極層に電解液や
ＭnＯ2を用いた場合に比べて、ＥＳＲ（equivalent ser
ies resistance：等価直列抵抗）が低く、高周波特性に
優れており、現在、様々な電子機器に使用されている。
【０００４】前記導電性有機化合物のうち、導電性高分
子からなる陰極層を形成する方法として、化学的酸化重
合や電解酸化重合を利用する方法が知られている。化学
的酸化重合は、酸化剤を用いて、単量体を酸化重合する
ことにより高分子を生成する方法であり、電解酸化重合
は、電気分解の際にアノードにおいて生じる酸化反応を
利用して、単量体を酸化重合することにより、アノード
上に高分子を生成する方法である。一般に、電解酸化重
合により生成される導電性高分子の層は、化学的酸化重
合による場合に比べて、強度が強く、導電率が高く、且
つ均一な、良質の導電性高分子層となる。
子からなる陰極層を形成する方法として、化学的酸化重
合や電解酸化重合を利用する方法が知られている。化学
的酸化重合は、酸化剤を用いて、単量体を酸化重合する
ことにより高分子を生成する方法であり、電解酸化重合
は、電気分解の際にアノードにおいて生じる酸化反応を
利用して、単量体を酸化重合することにより、アノード
上に高分子を生成する方法である。一般に、電解酸化重
合により生成される導電性高分子の層は、化学的酸化重
合による場合に比べて、強度が強く、導電率が高く、且
つ均一な、良質の導電性高分子層となる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】電解酸化重合を利用し
て、導電性高分子からなる陰極層を形成する方法を以下
に説明する。導電性高分子となり得る単量体と適当な支
持電解質を含む電解液に、誘電体酸化皮膜が形成された
上記陽極体を浸漬し、陽極体をアノードとして、電気分
解を行なう。すると、アノードにて酸化反応が生じ、該
酸化反応により、前記単量体が酸化重合して、導電性高
分子が生成され、誘電体酸化皮膜上に導電性高分子から
なる陰極層が形成される。引き続いて、別の陽極体を電
解液に浸漬し、電解酸化重合を行なったところ、先の電
解酸化重合により形成された電解コンデンサに比べて、
後で形成された電解コンデンサは、前記ＥＳＲが高くな
っており、高周波特性が悪化していた。そのため、従来
は、電解酸化重合を行なう度に、電解液を新たなものと
交換しており、作業効率の低下とコストの増大を招いて
いた。
て、導電性高分子からなる陰極層を形成する方法を以下
に説明する。導電性高分子となり得る単量体と適当な支
持電解質を含む電解液に、誘電体酸化皮膜が形成された
上記陽極体を浸漬し、陽極体をアノードとして、電気分
解を行なう。すると、アノードにて酸化反応が生じ、該
酸化反応により、前記単量体が酸化重合して、導電性高
分子が生成され、誘電体酸化皮膜上に導電性高分子から
なる陰極層が形成される。引き続いて、別の陽極体を電
解液に浸漬し、電解酸化重合を行なったところ、先の電
解酸化重合により形成された電解コンデンサに比べて、
後で形成された電解コンデンサは、前記ＥＳＲが高くな
っており、高周波特性が悪化していた。そのため、従来
は、電解酸化重合を行なう度に、電解液を新たなものと
交換しており、作業効率の低下とコストの増大を招いて
いた。
【０００６】
【発明の目的】本願発明者は、電解酸化重合の前後にお
いて電解液のｐＨを測定したところ、電解酸化重合後の
前記ｐＨが電解酸化重合前のｐＨよりも著しく変化して
いることを観察した。この現象は、支持電解質の一部ま
たは全部が導電性高分子内にドーピングされることによ
るものと考えられる。一般に、導電性高分子の導電率
は、重合プロセスにおけるｐＨに大きく依存するから、
本願発明者は、以下のような解決手段を案出した。本発
明は、電解液を繰返し利用しても、電解酸化重合により
形成される導電性高分子層の導電率を維持できる、電解
コンデンサの製造方法を提供することを目的とする。
いて電解液のｐＨを測定したところ、電解酸化重合後の
前記ｐＨが電解酸化重合前のｐＨよりも著しく変化して
いることを観察した。この現象は、支持電解質の一部ま
たは全部が導電性高分子内にドーピングされることによ
るものと考えられる。一般に、導電性高分子の導電率
は、重合プロセスにおけるｐＨに大きく依存するから、
本願発明者は、以下のような解決手段を案出した。本発
明は、電解液を繰返し利用しても、電解酸化重合により
形成される導電性高分子層の導電率を維持できる、電解
コンデンサの製造方法を提供することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明では、電解酸化重
合により、電解コンデンサの陰極層として導電性高分子
層を形成する工程は、電解液のｐＨを所定範囲内に維持
するため、酸またはアルカリを加える工程を含むことを
特徴とする。
合により、電解コンデンサの陰極層として導電性高分子
層を形成する工程は、電解液のｐＨを所定範囲内に維持
するため、酸またはアルカリを加える工程を含むことを
特徴とする。
【０００８】
【作用および効果】電解酸化重合において、電解液を繰
返し利用しても、電解液のｐＨが維持されるから、電解
酸化重合により形成される導電性高分子層の導電率を維
持できる。従って、同じ電解液で電解酸化重合を何回も
行なうことができ、その結果、作業効率を上げることが
でき、コストを抑えることができる。
返し利用しても、電解液のｐＨが維持されるから、電解
酸化重合により形成される導電性高分子層の導電率を維
持できる。従って、同じ電解液で電解酸化重合を何回も
行なうことができ、その結果、作業効率を上げることが
でき、コストを抑えることができる。
【０００９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態について
説明する。有機固体電解コンデンサの製造においては、
まず、Ａｌ、Ｔａ等の弁金属からなる陽極体を形成す
る。陽極体は、コンデンサ容量を大きくするため、表面
積が大きいほど望ましい。従って、陽極体には、エッチ
ングにより粗面となった箔を巻回しまたは積層したも
の、多孔質である焼結体、等が使用される。次に、陽極
体に対し電解酸化処理を行なうことにより、陽極体の表
面に誘電体酸化皮膜を形成する。
説明する。有機固体電解コンデンサの製造においては、
まず、Ａｌ、Ｔａ等の弁金属からなる陽極体を形成す
る。陽極体は、コンデンサ容量を大きくするため、表面
積が大きいほど望ましい。従って、陽極体には、エッチ
ングにより粗面となった箔を巻回しまたは積層したも
の、多孔質である焼結体、等が使用される。次に、陽極
体に対し電解酸化処理を行なうことにより、陽極体の表
面に誘電体酸化皮膜を形成する。
【００１０】次に、誘電体酸化皮膜上に、導電性高分子
からなる陰極層を形成する。上述のように、導電性高分
子からなる陰極層を形成するには、化学的酸化重合や電
解酸化重合を利用する方法があり、一般に、電解酸化重
合を利用して形成された導電性高分子層は、化学的酸化
重合の場合に比べて、強度が強く、導電率が高く、且つ
均一な、良質の導電性高分子層となる。しかしながら、
電解酸化重合を利用して、誘電体酸化皮膜上に導電性高
分子層を直接形成することは、誘電体酸化皮膜が絶縁体
であるため、非常に困難である。そこで、例えば、特公
平４−７４８５３、特公平５−８３１６７などに記載さ
れているように、誘電体酸化皮膜上に、化学的酸化重合
により、導電性高分子からなる第１陰極層を形成し、第
１陰極層上に、電解酸化重合により、導電性高分子から
なる第２陰極層を形成することが望ましい。
からなる陰極層を形成する。上述のように、導電性高分
子からなる陰極層を形成するには、化学的酸化重合や電
解酸化重合を利用する方法があり、一般に、電解酸化重
合を利用して形成された導電性高分子層は、化学的酸化
重合の場合に比べて、強度が強く、導電率が高く、且つ
均一な、良質の導電性高分子層となる。しかしながら、
電解酸化重合を利用して、誘電体酸化皮膜上に導電性高
分子層を直接形成することは、誘電体酸化皮膜が絶縁体
であるため、非常に困難である。そこで、例えば、特公
平４−７４８５３、特公平５−８３１６７などに記載さ
れているように、誘電体酸化皮膜上に、化学的酸化重合
により、導電性高分子からなる第１陰極層を形成し、第
１陰極層上に、電解酸化重合により、導電性高分子から
なる第２陰極層を形成することが望ましい。
【００１１】また、導電性高分子は、その内部に適当な
物質がドーピングされると、金属的性質を発現し、導電
率が著しく上昇する。従って、陰極層として導電性高分
子を利用する電解コンデンサの場合、一般に、導電性高
分子内には、適当な物質がドーピングされる。なお、ド
ーピングされる前記物質をドーパントと称する。
物質がドーピングされると、金属的性質を発現し、導電
率が著しく上昇する。従って、陰極層として導電性高分
子を利用する電解コンデンサの場合、一般に、導電性高
分子内には、適当な物質がドーピングされる。なお、ド
ーピングされる前記物質をドーパントと称する。
【００１２】化学的酸化重合により第１陰極層を形成す
るには、まず、誘電体酸化皮膜の形成された陽極体を、
酸化剤と、前記ドーパントを与えるドーパント剤とを含
む溶液中に浸漬するか、溶液を該陽極体に噴霧あるいは
塗布することにより、陽極体における誘電体酸化皮膜上
に酸化剤とドーパント剤を付着させる。ここで、酸化剤
としては、ハロゲン、過酸化物など、一般に知られてい
る任意の酸化剤を使用できる。また、ドーパント剤とし
ては、硫酸、硝酸などのプロトン酸や、アルキルスルホ
ン酸塩などの界面活性剤が使用される。ドーパント剤と
して使用される他の化合物の例は、上記特公平５−８３
１６７やその他の書籍（例えば、吉野勝美、小野田光
宣：「高分子エレクトロニクス」、コロナ社（1996））
に詳述されており、本願ではその仔細を省略する。な
お、酸化剤とドーパント剤の何れにもなり得る化合物
（例えば、ハロゲン類、遷移金属ハライド、プロトン酸
など）であれば、該化合物を溶液に含ませれば良く、酸
化剤とドーパント剤の２種類の化合物を溶液に含ませる
必要は無い。
るには、まず、誘電体酸化皮膜の形成された陽極体を、
酸化剤と、前記ドーパントを与えるドーパント剤とを含
む溶液中に浸漬するか、溶液を該陽極体に噴霧あるいは
塗布することにより、陽極体における誘電体酸化皮膜上
に酸化剤とドーパント剤を付着させる。ここで、酸化剤
としては、ハロゲン、過酸化物など、一般に知られてい
る任意の酸化剤を使用できる。また、ドーパント剤とし
ては、硫酸、硝酸などのプロトン酸や、アルキルスルホ
ン酸塩などの界面活性剤が使用される。ドーパント剤と
して使用される他の化合物の例は、上記特公平５−８３
１６７やその他の書籍（例えば、吉野勝美、小野田光
宣：「高分子エレクトロニクス」、コロナ社（1996））
に詳述されており、本願ではその仔細を省略する。な
お、酸化剤とドーパント剤の何れにもなり得る化合物
（例えば、ハロゲン類、遷移金属ハライド、プロトン酸
など）であれば、該化合物を溶液に含ませれば良く、酸
化剤とドーパント剤の２種類の化合物を溶液に含ませる
必要は無い。
【００１３】次に、導電性高分子となり得る単量体の溶
液または気体を接触させて、該単量体を酸化重合させ、
これにより、誘電体酸化皮膜上に導電性高分子からなる
第１陰極層が形成される。前記導電性高分子としては、
ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニ
リン、及びこれらの誘導体などが使用される。
液または気体を接触させて、該単量体を酸化重合させ、
これにより、誘電体酸化皮膜上に導電性高分子からなる
第１陰極層が形成される。前記導電性高分子としては、
ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニ
リン、及びこれらの誘導体などが使用される。
【００１４】電解酸化重合により第２陰極層を形成する
には、第１陰極層が形成された陽極体を電解液に浸漬
し、第１陰極層をアノードとし、カソードとなる電極を
電解液に浸漬して、アノードおよびカソードに通電する
ことにより行なわれる。電解液には、導電性高分子とな
り得る単量体、適当な支持電解質、その他各種の添加剤
などが含まれる。導電性高分子としては、前述のよう
に、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリ
アニリン、及びこれらの誘導体などが使用される。支持
電解質は、電解液を所望の電気伝導率とするために加え
られる強電解質のものであり、使用する単量体や溶媒に
よって適宜選択される。特に、支持電解質は、導電性高
分子のドーパントとなるドーパント剤であることが望ま
しい。例えば、単量体が水に不溶であるピロールであ
り、溶媒が水であれば、支持電解質には、強電解質であ
り、且つ界面活性剤であるアルキルナフタレンスルホン
酸ナトリウムなどが使用される。
には、第１陰極層が形成された陽極体を電解液に浸漬
し、第１陰極層をアノードとし、カソードとなる電極を
電解液に浸漬して、アノードおよびカソードに通電する
ことにより行なわれる。電解液には、導電性高分子とな
り得る単量体、適当な支持電解質、その他各種の添加剤
などが含まれる。導電性高分子としては、前述のよう
に、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリ
アニリン、及びこれらの誘導体などが使用される。支持
電解質は、電解液を所望の電気伝導率とするために加え
られる強電解質のものであり、使用する単量体や溶媒に
よって適宜選択される。特に、支持電解質は、導電性高
分子のドーパントとなるドーパント剤であることが望ま
しい。例えば、単量体が水に不溶であるピロールであ
り、溶媒が水であれば、支持電解質には、強電解質であ
り、且つ界面活性剤であるアルキルナフタレンスルホン
酸ナトリウムなどが使用される。
【００１５】本実施形態では、電解酸化重合により第２
陰極層を形成している間、電解液のｐＨを維持するた
め、ｐＨセンサ等によりｐＨが測定され、測定値に応じ
て酸またはアルカリが適時加えられる。ここで使用され
る酸またはアルカリは、特に限定は無いが、前記支持電
解質と同様に、ドーパント剤であることが望ましい。
陰極層を形成している間、電解液のｐＨを維持するた
め、ｐＨセンサ等によりｐＨが測定され、測定値に応じ
て酸またはアルカリが適時加えられる。ここで使用され
る酸またはアルカリは、特に限定は無いが、前記支持電
解質と同様に、ドーパント剤であることが望ましい。
【００１６】以上の工程を経て形成された有機固体電解
コンデンサ素子に対し、陽極体と陰極層からそれぞれ陽
極リードと陰極リードを取り出し、エポキシ樹脂等によ
り外殻を形成し、エージング処理を行なって、本実施形
態の固体電解コンデンサが完成する。
コンデンサ素子に対し、陽極体と陰極層からそれぞれ陽
極リードと陰極リードを取り出し、エポキシ樹脂等によ
り外殻を形成し、エージング処理を行なって、本実施形
態の固体電解コンデンサが完成する。
【００１７】
【実施例】以下、本発明の実施例と比較例を説明する。 （実施例）まず、Ｔa焼結体を、リン酸水溶液に浸漬
し、電圧を印加して電解酸化を行ない、Ｔa焼結体の表
面に誘電体酸化皮膜を形成した。次に、化学的酸化重合
を行なうため、酸化剤として過酸化水素を含み、ドーパ
ント剤として硫酸を含む水溶液を生成し、前記処理を施
したＴａ焼結体を、前記水溶液に10分間浸漬させた後、
ピロール単量体に30分間さらすことにより化学的酸化重
合を行なって、誘電体酸化皮膜の表面に、ポリピロール
からなる第１陰極層を形成した。次に、電解酸化重合を
行なうため、水を溶媒とし、ピロール単量体と、支持電
解質としてのアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム
とを含み、ｐＨが３となるように硫酸を追加した電解液
を生成し、前記処理を施したＴa焼結体を、前記電解液
に浸漬し、アノード電極を第１陰極層に接触させ、カソ
ード電極を水溶液に浸漬して、アノード電極とカソード
電極に通電して電解酸化重合を行ない、第１陰極層の表
面に、ポリピロールからなる第２陰極層を形成した。こ
の通電中にｐＨを測定し、ｐＨが８以下となるように硫
酸を適時追加した。その後、洗浄し、乾燥して有機固体
電解コンデンサ素子を完成させ、上記と同様に、有機固
体電解コンデンサを完成させた。
し、電圧を印加して電解酸化を行ない、Ｔa焼結体の表
面に誘電体酸化皮膜を形成した。次に、化学的酸化重合
を行なうため、酸化剤として過酸化水素を含み、ドーパ
ント剤として硫酸を含む水溶液を生成し、前記処理を施
したＴａ焼結体を、前記水溶液に10分間浸漬させた後、
ピロール単量体に30分間さらすことにより化学的酸化重
合を行なって、誘電体酸化皮膜の表面に、ポリピロール
からなる第１陰極層を形成した。次に、電解酸化重合を
行なうため、水を溶媒とし、ピロール単量体と、支持電
解質としてのアルキルナフタレンスルホン酸ナトリウム
とを含み、ｐＨが３となるように硫酸を追加した電解液
を生成し、前記処理を施したＴa焼結体を、前記電解液
に浸漬し、アノード電極を第１陰極層に接触させ、カソ
ード電極を水溶液に浸漬して、アノード電極とカソード
電極に通電して電解酸化重合を行ない、第１陰極層の表
面に、ポリピロールからなる第２陰極層を形成した。こ
の通電中にｐＨを測定し、ｐＨが８以下となるように硫
酸を適時追加した。その後、洗浄し、乾燥して有機固体
電解コンデンサ素子を完成させ、上記と同様に、有機固
体電解コンデンサを完成させた。
【００１８】前記実施例における測定結果を以下に示
す。電解酸化重合工程を行なう前の電解液は、アルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度が、0.06mol／Ｌ
（リットル）であった。一方、電解酸化重合工程を５回
行なった後の電解液は、アルキルナフタレンスルホン酸
イオンの濃度が、0.051mol／Ｌであり、電解重合工程を
行なう前と比べて、少し減少するのみであった。また、
完成した有機固体電解コンデンサのＥＳＲを測定したと
ころ、平均値が47ｍΩ（ミリオーム）、最大値が51ｍ
Ω、最小値が43ｍΩであった。
す。電解酸化重合工程を行なう前の電解液は、アルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度が、0.06mol／Ｌ
（リットル）であった。一方、電解酸化重合工程を５回
行なった後の電解液は、アルキルナフタレンスルホン酸
イオンの濃度が、0.051mol／Ｌであり、電解重合工程を
行なう前と比べて、少し減少するのみであった。また、
完成した有機固体電解コンデンサのＥＳＲを測定したと
ころ、平均値が47ｍΩ（ミリオーム）、最大値が51ｍ
Ω、最小値が43ｍΩであった。
【００１９】（比較例）比較例は、上記実施例と比べ
て、電解酸化重合工程において硫酸を追加する工程を省
略した点のみが異なり、他は同様にして有機固体電解コ
ンデンサを完成させた。すなわち、比較例では、電解酸
化重合を行なうため、水を溶媒とし、ピロール単量体
と、支持電解質としてのアルキルナフタレンスルホン酸
ナトリウムとを含む電解液を生成し、第１陰極層を形成
したＴa焼結体を、前記電解液に浸漬し、アノード電極
を第１陰極層に接触させ、カソード電極を水溶液に浸漬
して、アノード電極とカソード電極に通電して電解酸化
重合を行ない、第１陰極層の表面に、ポリピロールから
なる第２陰極層を形成した。
て、電解酸化重合工程において硫酸を追加する工程を省
略した点のみが異なり、他は同様にして有機固体電解コ
ンデンサを完成させた。すなわち、比較例では、電解酸
化重合を行なうため、水を溶媒とし、ピロール単量体
と、支持電解質としてのアルキルナフタレンスルホン酸
ナトリウムとを含む電解液を生成し、第１陰極層を形成
したＴa焼結体を、前記電解液に浸漬し、アノード電極
を第１陰極層に接触させ、カソード電極を水溶液に浸漬
して、アノード電極とカソード電極に通電して電解酸化
重合を行ない、第１陰極層の表面に、ポリピロールから
なる第２陰極層を形成した。
【００２０】前記比較例における測定結果を以下に示
す。電解酸化重合工程を行なう前の電解液は、アルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度が、実施例と同じ0.
06mol／Ｌであり、ｐＨが約７であった。一方、電解酸
化重合工程を１回行なった後の電解液におけるアルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度は、0.052mol／Ｌで
あり、実施例において電解酸化重合工程を５回行なった
後のアルキルナフタレンスルホン酸イオンの濃度と同程
度にまで減少した。また、電解酸化重合工程を１回行な
った後の電解液のｐＨは約１０であった。このことか
ら、電解酸化重合により形成されたポリピロールには、
アルキルナフタレンスルホン酸イオンがドーピングさ
れ、残ったナトリウムイオンにより、電解液はアルカリ
性となると考えられる。また、完成した有機固体電解コ
ンデンサのＥＳＲを測定したところ、平均値が61ｍΩ、
最大値が80ｍΩ、最小値が50ｍΩであった。
す。電解酸化重合工程を行なう前の電解液は、アルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度が、実施例と同じ0.
06mol／Ｌであり、ｐＨが約７であった。一方、電解酸
化重合工程を１回行なった後の電解液におけるアルキル
ナフタレンスルホン酸イオンの濃度は、0.052mol／Ｌで
あり、実施例において電解酸化重合工程を５回行なった
後のアルキルナフタレンスルホン酸イオンの濃度と同程
度にまで減少した。また、電解酸化重合工程を１回行な
った後の電解液のｐＨは約１０であった。このことか
ら、電解酸化重合により形成されたポリピロールには、
アルキルナフタレンスルホン酸イオンがドーピングさ
れ、残ったナトリウムイオンにより、電解液はアルカリ
性となると考えられる。また、完成した有機固体電解コ
ンデンサのＥＳＲを測定したところ、平均値が61ｍΩ、
最大値が80ｍΩ、最小値が50ｍΩであった。
【００２１】実施例および比較例の測定結果を比較する
と、本実施例は、以下のような効果があると考えられ
る。一般に、アルカリ性溶液下で重合されたポリピロー
ルは、酸性または中性溶液下で重合されたポリピロール
に比べて、導電率が低い。従って、比較例では、電解酸
化重合工程を１回行なうだけで、電解液がアルカリ性と
なるため、次のコンデンサを製造する際には、この電解
液を交換する必要がある。一方、実施例では、電解酸化
重合工程を何回行なっても、電解液が酸性または中性に
維持されるから、電解液を繰返し利用できる。また、Ｅ
ＳＲの最大値と最小値の差を、実施例と比較例で比べる
と、実施例の方が比較例よりも電気特性の安定したコン
デンサを製造できることが分かる。この原因は、比較例
では、電解酸化重合工程においてｐＨが変化するのに対
し、実施例では、電解液を最適なｐＨに維持できること
にあると考えられる。
と、本実施例は、以下のような効果があると考えられ
る。一般に、アルカリ性溶液下で重合されたポリピロー
ルは、酸性または中性溶液下で重合されたポリピロール
に比べて、導電率が低い。従って、比較例では、電解酸
化重合工程を１回行なうだけで、電解液がアルカリ性と
なるため、次のコンデンサを製造する際には、この電解
液を交換する必要がある。一方、実施例では、電解酸化
重合工程を何回行なっても、電解液が酸性または中性に
維持されるから、電解液を繰返し利用できる。また、Ｅ
ＳＲの最大値と最小値の差を、実施例と比較例で比べる
と、実施例の方が比較例よりも電気特性の安定したコン
デンサを製造できることが分かる。この原因は、比較例
では、電解酸化重合工程においてｐＨが変化するのに対
し、実施例では、電解液を最適なｐＨに維持できること
にあると考えられる。
【００２２】また、実施例では、電解酸化重合を行なっ
ても、アルキルナフタレンスルホン酸イオン濃度が極僅
かに減少するのみである。このことから、このことか
ら、実施例では、電解酸化重合により形成されたポリピ
ロールには、支持電解質に関わらず、硫酸イオンが主に
ドーピングされると考えられる。従って、実施例では、
安価な硫酸を使用することにより、電解液を繰返し利用
する際に追加すべきアルキルナフタレンスルホン酸ナト
リウムの量は、極僅かでよい。さらに、ＥＳＲの平均値
を、実施例と比較例で比べると、実施例の方が比較例よ
りも電気特性の優れたコンデンサを製造できることが分
かる。この原因は、実施例では、化学的酸化重合により
形成されたポリピロールのドーパントと、電解酸化重合
により形成されたポリピロールのドーパントとが、同じ
硫酸イオンであるため、ドーパントの不一致による導電
性の低下を防止できることにあると考えられる。
ても、アルキルナフタレンスルホン酸イオン濃度が極僅
かに減少するのみである。このことから、このことか
ら、実施例では、電解酸化重合により形成されたポリピ
ロールには、支持電解質に関わらず、硫酸イオンが主に
ドーピングされると考えられる。従って、実施例では、
安価な硫酸を使用することにより、電解液を繰返し利用
する際に追加すべきアルキルナフタレンスルホン酸ナト
リウムの量は、極僅かでよい。さらに、ＥＳＲの平均値
を、実施例と比較例で比べると、実施例の方が比較例よ
りも電気特性の優れたコンデンサを製造できることが分
かる。この原因は、実施例では、化学的酸化重合により
形成されたポリピロールのドーパントと、電解酸化重合
により形成されたポリピロールのドーパントとが、同じ
硫酸イオンであるため、ドーパントの不一致による導電
性の低下を防止できることにあると考えられる。
【００２３】また、電解液に入れる支持電解質として、
アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを用いて形成
されたポリピロール層に比べて、アルキルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを用いて形成されたポリピロール層
は、耐熱性が低い。しかしながら、本実施例を適用する
と、支持電解質としてアルキルベンゼンスルホン酸ナト
リウムを用いても、ポリピロールには主に硫酸イオンが
ドーピングされるから、耐熱性の低下を抑制できる。
アルキルナフタレンスルホン酸ナトリウムを用いて形成
されたポリピロール層に比べて、アルキルベンゼンスル
ホン酸ナトリウムを用いて形成されたポリピロール層
は、耐熱性が低い。しかしながら、本実施例を適用する
と、支持電解質としてアルキルベンゼンスルホン酸ナト
リウムを用いても、ポリピロールには主に硫酸イオンが
ドーピングされるから、耐熱性の低下を抑制できる。
【００２４】上記実施形態の説明は、本発明を説明する
ためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限
定し、或いは範囲を減縮する様に解すべきではない。
又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請
求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能であ
ることは勿論である。例えば、陰極層として形成する導
電性高分子がポリアニリンであるならば、ポリアニリン
は、酸性溶液中で重合した場合のみ導電性を示すから、
電解酸化重合工程において、電解液のｐＨは６以下に維
持する必要がある。このように、電解液において維持す
べきｐＨの範囲は、形成される導電性高分子によって変
更する必要がある。
ためのものであって、特許請求の範囲に記載の発明を限
定し、或いは範囲を減縮する様に解すべきではない。
又、本発明の各部構成は上記実施形態に限らず、特許請
求の範囲に記載の技術的範囲内で種々の変形が可能であ
ることは勿論である。例えば、陰極層として形成する導
電性高分子がポリアニリンであるならば、ポリアニリン
は、酸性溶液中で重合した場合のみ導電性を示すから、
電解酸化重合工程において、電解液のｐＨは６以下に維
持する必要がある。このように、電解液において維持す
べきｐＨの範囲は、形成される導電性高分子によって変
更する必要がある。
Claims (5)
- 【請求項１】 Ａl、Ｔa等の弁金属によって形成された
陽極体の表面に、誘電体酸化皮膜を形成する工程と、該
誘電体酸化皮膜上に、導電性高分子からなる陰極層を形
成する工程とを含む有機固体電解コンデンサの製造方法
に於て、 陰極層を形成する工程は、電解酸化重合により陰極層を
形成する工程を含んでおり、電解酸化重合により陰極層
を形成する工程は、電解酸化重合に使用される電解液に
酸またはアルカリを加えることにより、電解液のｐＨを
所定範囲内に維持する工程を含む、有機固体電解コンデ
ンサの製造方法。 - 【請求項２】 陰極層を形成する工程は、化学的酸化重
合により、誘電体酸化皮膜上に導電性高分子からなる第
１陰極層を形成する工程と、電解酸化重合により、第１
陰極層上に導電性高分子からなる第２陰極層を形成する
工程とを含んでおり、電解酸化重合により第２陰極層を
形成する工程は、電解酸化重合に使用される電解液に酸
またはアルカリを加えることにより、電解液のｐＨを所
定範囲内に維持する工程を含む、請求項１に記載の有機
固体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項３】 導電性高分子は、ポリピロールであり、
電解酸化重合に使用される電解液は、ピロール単量体
と、支持電解質としてのアルキルナフタレンスルホン酸
ナトリウムとを含んでおり、 電解液のｐＨを所定範囲内に維持する工程は、電解液に
硫酸を加えることにより、電解液のｐＨを８以下に維持
する工程である、請求項１又は請求項２に記載の有機固
体電解コンデンサの製造方法。 - 【請求項４】 Ａl、Ｔa等の弁金属によって形成される
陽極体と、該陽極体の表面に形成された誘電体酸化皮膜
と、該誘電体酸化皮膜上に、化学的酸化重合により形成
された導電性高分子からなる第１陰極層と、該第１陰極
層上に、電解酸化重合により形成された導電性高分子か
らなる第２陰極層とを具える有機固体電解コンデンサに
於て、 第１陰極層と第２陰極層の導電性高分子には、共に同じ
ドーパントがドーピングされていることを特徴とする、
有機固体電解コンデンサ。 - 【請求項５】 導電性高分子はポリピロールであり、ポ
リピロールに対するドーパントは硫酸イオンである、請
求項４に記載の有機固体電解コンデンサ。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27698497A JP3505370B2 (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 有機固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
| US09/166,910 US6168639B1 (en) | 1997-10-09 | 1998-10-06 | Solid electrolyte capacitor, and process and apparatus for producing same |
| CN200410049301XA CN1591723B (zh) | 1997-10-09 | 1998-10-09 | 固体电解电容器及其制造方法和制造设备 |
| CNB981243061A CN1161804C (zh) | 1997-10-09 | 1998-10-09 | 固体电解电容器及其制造方法和制造设备 |
| JP2000085648A JP3505464B2 (ja) | 1997-10-09 | 2000-03-27 | 有機固体電解コンデンサ |
| US09/708,014 US6313979B1 (en) | 1997-10-09 | 2000-11-08 | Solid electrolyte capacitor |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27698497A JP3505370B2 (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 有機固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Related Child Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000085648A Division JP3505464B2 (ja) | 1997-10-09 | 2000-03-27 | 有機固体電解コンデンサ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11121279A true JPH11121279A (ja) | 1999-04-30 |
| JP3505370B2 JP3505370B2 (ja) | 2004-03-08 |
Family
ID=17577156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27698497A Expired - Lifetime JP3505370B2 (ja) | 1997-10-09 | 1997-10-09 | 有機固体電解コンデンサ及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3505370B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6671168B2 (en) | 2001-11-30 | 2003-12-30 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Solid electrolytic capacitor and method for manufacturing the same |
| SG102657A1 (en) * | 2001-02-16 | 2004-03-26 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Method and apparatus for manufacturing solid electrolytic capacitor |
| JP2008098401A (ja) * | 2006-10-12 | 2008-04-24 | Sanyo Electric Co Ltd | 固体電解コンデンサの製造方法 |
| EP2172954A1 (en) * | 2006-02-21 | 2010-04-07 | Shin-Etsu Polymer Co., Ltd. | Method for producing a capacitor and a conductive polymer solution |
| US7754276B2 (en) * | 2007-04-16 | 2010-07-13 | Kemet Electronics Corporation | Process for manufacturing low ESR conductive polymer based solid electrolytic capacitors |
-
1997
- 1997-10-09 JP JP27698497A patent/JP3505370B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (8)
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