JPH11116519A - ビスフェノール−フェノール付加物で汚損された晶出冷却器の汚損を取り除く改善された方法 - Google Patents
ビスフェノール−フェノール付加物で汚損された晶出冷却器の汚損を取り除く改善された方法Info
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- JPH11116519A JPH11116519A JP10216600A JP21660098A JPH11116519A JP H11116519 A JPH11116519 A JP H11116519A JP 10216600 A JP10216600 A JP 10216600A JP 21660098 A JP21660098 A JP 21660098A JP H11116519 A JPH11116519 A JP H11116519A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C37/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C37/68—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation
- C07C37/70—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
- C07C37/84—Purification; separation; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by crystallisation
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- C07C39/00—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
- C07C39/12—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings
- C07C39/15—Compounds having at least one hydroxy or O-metal group bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring polycyclic with no unsaturation outside the aromatic rings with all hydroxy groups on non-condensed rings, e.g. phenylphenol
- C07C39/16—Bis-(hydroxyphenyl) alkanes; Tris-(hydroxyphenyl)alkanes
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 付加物晶出器の効率を維持することによるビ
スフェノールの連続的製造の改善。 【解決手段】 この改善は晶出器のデルタ−Ｔを約４℃
未満に維持することからなる。
スフェノールの連続的製造の改善。 【解決手段】 この改善は晶出器のデルタ−Ｔを約４℃
未満に維持することからなる。
Description
【０００１】発明の背景および発明の分野 本発明は二価フェノール類の合成方法に関わり、殊にビ
スフェノール−Ａを回収する改善された方法に係わる。関連技術の簡単な記述 二価フェノールである２，２−ビス（ｐ−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン（通常”ビスフェノール−Ａ”と呼ば
れる）は酸触媒の存在下に２モルのフェノールを１モル
のアセトンと縮合させることにより商業的に製造されて
いる。その際フェノールは化学量論的所要量よりモル過
剰で存在する。この縮合の間に、所望の生成物であるビ
スフェノール−Ａの汚染物質である多くの副生物が生成
される。縮合反応帯域から生成物流内に搬送されるこれ
らの汚染物質には、水、触媒から誘導された痕跡量の酸
性物質、未反応のフェノールおよびアセトン、およびビ
スフェノール−Ａの多くの異性体が含まれる。
スフェノール−Ａを回収する改善された方法に係わる。関連技術の簡単な記述 二価フェノールである２，２−ビス（ｐ−ヒドロキシフ
ェニル）プロパン（通常”ビスフェノール−Ａ”と呼ば
れる）は酸触媒の存在下に２モルのフェノールを１モル
のアセトンと縮合させることにより商業的に製造されて
いる。その際フェノールは化学量論的所要量よりモル過
剰で存在する。この縮合の間に、所望の生成物であるビ
スフェノール−Ａの汚染物質である多くの副生物が生成
される。縮合反応帯域から生成物流内に搬送されるこれ
らの汚染物質には、水、触媒から誘導された痕跡量の酸
性物質、未反応のフェノールおよびアセトン、およびビ
スフェノール−Ａの多くの異性体が含まれる。
【０００２】慣用技術では、生成物流から所望のビスフ
ェノール−Ａを分離する際の始めの行程はビスフェノー
ル−Ａを過剰に存在するフェノールとの１：１付加物の
形態で結晶化させて析出するために生成物流を冷却する
ことを伴う。こうして晶出された付加物は分離され、洗
浄され、そして蒸留、抽出または水蒸気ストリッピング
によってフェノールが除去される。
ェノール−Ａを分離する際の始めの行程はビスフェノー
ル−Ａを過剰に存在するフェノールとの１：１付加物の
形態で結晶化させて析出するために生成物流を冷却する
ことを伴う。こうして晶出された付加物は分離され、洗
浄され、そして蒸留、抽出または水蒸気ストリッピング
によってフェノールが除去される。
【０００３】ビスフェノール類の合成のための商業的な
プラントでは、ビスフェノール−フェノールの付加物の
製造および晶出冷却器への送給は一般に連続的または半
連続的である。時間の経過につれて、この冷却器は析出
された付加物で汚損を受けて、その効率を減少する。こ
の汚損は４−８週間毎に起きる可能性があり、そのため
通常”メルトアウト（meltout ）”と呼ばれる操作手順
を行うために冷却器の使用を中断する必要がある。この
操作手順は主に冷却器内に起きる粗製ビスフェノールの
堆積物を溶かし出すためにこの冷却器中に熱いフェノー
ルを通過させることからなる。
プラントでは、ビスフェノール−フェノールの付加物の
製造および晶出冷却器への送給は一般に連続的または半
連続的である。時間の経過につれて、この冷却器は析出
された付加物で汚損を受けて、その効率を減少する。こ
の汚損は４−８週間毎に起きる可能性があり、そのため
通常”メルトアウト（meltout ）”と呼ばれる操作手順
を行うために冷却器の使用を中断する必要がある。この
操作手順は主に冷却器内に起きる粗製ビスフェノールの
堆積物を溶かし出すためにこの冷却器中に熱いフェノー
ルを通過させることからなる。
【０００４】冷却器の汚損を取り除くための別の方法
は、典型的には５．０−２６．０％のビスフェノールを
含有するプロセス溶液で冷却器および晶出器の両方を加
熱して冷却器および晶出器の内側を被覆しているビスフ
ェノール堆積物を除去することからなっている。熱交換
器内の冷却媒体もまたメルトアウト中暖められる。メル
トアウトとメルトアウトとの間の時間の経過は前に行わ
れたメルトアウトの効率および一部はプロセス反応の運
転条件（生成物の供給速度等）によって一部支配され
る。必要とされるメルトアウトの頻度は勿論ながら商業
的なプロセスラインの全体的な効率および所望されるビ
スフェノール生成物の最終的なコストに影響を与える。
は、典型的には５．０−２６．０％のビスフェノールを
含有するプロセス溶液で冷却器および晶出器の両方を加
熱して冷却器および晶出器の内側を被覆しているビスフ
ェノール堆積物を除去することからなっている。熱交換
器内の冷却媒体もまたメルトアウト中暖められる。メル
トアウトとメルトアウトとの間の時間の経過は前に行わ
れたメルトアウトの効率および一部はプロセス反応の運
転条件（生成物の供給速度等）によって一部支配され
る。必要とされるメルトアウトの頻度は勿論ながら商業
的なプロセスラインの全体的な効率および所望されるビ
スフェノール生成物の最終的なコストに影響を与える。
【０００５】更に、冷却器が熱交換表面上でビスフェノ
ール−フェノールの付加物により汚損されるにつれて増
大する”デルタ−Ｔ”ファクター（プロセス溶液と冷却
媒体との間の温度差）によって測定すると、メルトアウ
トは時々うまくいかない。今ここに本発明によって、フ
ェノールがビスフェノールを可溶化する割合の水を含有
すると、熱いフェノールによる冷却器および晶出器の汚
損を取り除く効率が実質的に改善されることが発見され
た。これにより、所定時間において要求されるメルトア
ウトがより少なくなり、所望のビスフェノールの連続お
よび半連続式合成に余儀なくされる中断がより少なくな
る。
ール−フェノールの付加物により汚損されるにつれて増
大する”デルタ−Ｔ”ファクター（プロセス溶液と冷却
媒体との間の温度差）によって測定すると、メルトアウ
トは時々うまくいかない。今ここに本発明によって、フ
ェノールがビスフェノールを可溶化する割合の水を含有
すると、熱いフェノールによる冷却器および晶出器の汚
損を取り除く効率が実質的に改善されることが発見され
た。これにより、所定時間において要求されるメルトア
ウトがより少なくなり、所望のビスフェノールの連続お
よび半連続式合成に余儀なくされる中断がより少なくな
る。
【０００６】水は以前にも付加物の純度を改善するため
に結晶化されるビスフェノール−フェノール付加物に加
えられている。しかし、１９９０年にImuro 等に付与さ
れた米国特許4,950,806 に記載されている方法はＢＰＡ
の溶解度が上昇するために比較的に低い操業温度が必要
とされている。付加物の結晶化に水を添加することに係
わる他の特許には１９８０年にGac 等に付与された米国
特許4,209,646 が含まれ、これには２−２０％の水によ
る蒸発冷却によってＢＰＡ付加物の結晶化が行われるこ
とが記載されている。三井東圧化学出願の昭和５８年８
月１２日付け公開の特開昭５８−１３５８３２号公報に
は溶液密度と結晶とを制御するために付加物結晶に水を
添加することが記載されている。最近公開された出光石
油化学および月島機械出願の特開平０７−６９９５１号
公報には蒸発された成分が通過する蒸発冷却晶出パイプ
内の固体の堆積を減少するために１−２０％の水を含有
するフェノール混合物の使用を記載している。しかし、
蒸発冷却には冷却および結晶化の為に真空の使用と水の
蒸発熱の除去を伴うことに注意されたい。これに対し
て、本発明ではプロセス溶液を冷却するために別の冷却
媒体および管形熱交換器装置を使用している。
に結晶化されるビスフェノール−フェノール付加物に加
えられている。しかし、１９９０年にImuro 等に付与さ
れた米国特許4,950,806 に記載されている方法はＢＰＡ
の溶解度が上昇するために比較的に低い操業温度が必要
とされている。付加物の結晶化に水を添加することに係
わる他の特許には１９８０年にGac 等に付与された米国
特許4,209,646 が含まれ、これには２−２０％の水によ
る蒸発冷却によってＢＰＡ付加物の結晶化が行われるこ
とが記載されている。三井東圧化学出願の昭和５８年８
月１２日付け公開の特開昭５８−１３５８３２号公報に
は溶液密度と結晶とを制御するために付加物結晶に水を
添加することが記載されている。最近公開された出光石
油化学および月島機械出願の特開平０７−６９９５１号
公報には蒸発された成分が通過する蒸発冷却晶出パイプ
内の固体の堆積を減少するために１−２０％の水を含有
するフェノール混合物の使用を記載している。しかし、
蒸発冷却には冷却および結晶化の為に真空の使用と水の
蒸発熱の除去を伴うことに注意されたい。これに対し
て、本発明ではプロセス溶液を冷却するために別の冷却
媒体および管形熱交換器装置を使用している。
【０００７】発明の要約 本発明は、フェノールおよびビスフェノール−Ａの１：
１付加物が上部に晶出されたときに汚損された冷却およ
び晶出表面の汚損を取り除くために、前記表面上に付着
した付加物を３−４０重量％の水を含有するフェノール
で溶解する、改善された方法に係わる。
１付加物が上部に晶出されたときに汚損された冷却およ
び晶出表面の汚損を取り除くために、前記表面上に付着
した付加物を３−４０重量％の水を含有するフェノール
で溶解する、改善された方法に係わる。
【０００８】本発明の好適な実施の態様の詳細な記述 上述したとおり、フェノール化合物をケトン化合物と縮
合させることによりビスフェノール化合物を製造するた
めの商業的な方法が知られているが、その初期の粗製生
成物はフェノール化合物とビスフェノール化合物の１：
１付加物である。最初の分離／精製工程で、この付加物
は縮合による生成物流から晶出される。これに関する多
くの文献の記述の代表的なものが、例えばMelby の米国
特許4,051,079;Imuro 等の米国特許4,950,806;およびKi
ssinger 等の米国特許5,243,093に見られる。その大半
の商業的なプロセスは連続的製造用に設計されており、
付加物は縮合反応帯域から流れ出る生成物流中に存在す
る。
合させることによりビスフェノール化合物を製造するた
めの商業的な方法が知られているが、その初期の粗製生
成物はフェノール化合物とビスフェノール化合物の１：
１付加物である。最初の分離／精製工程で、この付加物
は縮合による生成物流から晶出される。これに関する多
くの文献の記述の代表的なものが、例えばMelby の米国
特許4,051,079;Imuro 等の米国特許4,950,806;およびKi
ssinger 等の米国特許5,243,093に見られる。その大半
の商業的なプロセスは連続的製造用に設計されており、
付加物は縮合反応帯域から流れ出る生成物流中に存在す
る。
【０００９】ビスフェノール化合物の商業的製造の一部
を示している添付のブロック線図の図面を参照すると、
モル過剰のフェノールがアセトンのようなケトン化合物
と共に反応帯域１２に送られる。この２つの反応物質の
縮合は反応帯域１２内で連続的に行われる。反応帯域１
２内の反応温度は４０−９５℃で変動してよいが、５５
−９０℃の範囲の反応温度が好ましい。
を示している添付のブロック線図の図面を参照すると、
モル過剰のフェノールがアセトンのようなケトン化合物
と共に反応帯域１２に送られる。この２つの反応物質の
縮合は反応帯域１２内で連続的に行われる。反応帯域１
２内の反応温度は４０−９５℃で変動してよいが、５５
−９０℃の範囲の反応温度が好ましい。
【００１０】反応帯域１２内での反応時間は変動でき、
反応温度による。例えば、供給液の液空間速度（liquid
hour space velocity : LHSV）は広い限界内で変動で
き、その速度範囲は０．２−４０リットル供給流／リッ
トル触媒／時間である。反応帯域１２の流出液は連続的
に取り出されて生成物ビスフェノール−Ａの分離装置へ
供給される。この流出液は所望のビスフェノール−Ａと
混合して、未反応のフェノール、未反応のアセトン、触
媒の酸残留物、水およびビスフェノール−Ａの異性体類
を含んでいる。関心を持たれる異性体類および副生物類
はヒドロキシ基がイソプロピリデン基に対してパラの配
置にない化合物である。本発明の方法に対して出発物質
を提供しうるのはこの流出液である。この流出液は最初
に冷却してビスフェノール−Ａのフェノールとの１：１
の結晶性付加物を析出し、そして固体の付加物を晶出器
１４中で分離することによって処理しうる。晶出器１４
内の冷却器表面が晶出された１：１付加物の堆積物を蓄
積すると、晶出器の効率が低下する。理想的には、冷却
面のデルタ−Ｔは約４℃未満である。デルタＴは上述し
たようにプロセス溶液と冷却表面との間の温度差であ
る。
反応温度による。例えば、供給液の液空間速度（liquid
hour space velocity : LHSV）は広い限界内で変動で
き、その速度範囲は０．２−４０リットル供給流／リッ
トル触媒／時間である。反応帯域１２の流出液は連続的
に取り出されて生成物ビスフェノール−Ａの分離装置へ
供給される。この流出液は所望のビスフェノール−Ａと
混合して、未反応のフェノール、未反応のアセトン、触
媒の酸残留物、水およびビスフェノール−Ａの異性体類
を含んでいる。関心を持たれる異性体類および副生物類
はヒドロキシ基がイソプロピリデン基に対してパラの配
置にない化合物である。本発明の方法に対して出発物質
を提供しうるのはこの流出液である。この流出液は最初
に冷却してビスフェノール−Ａのフェノールとの１：１
の結晶性付加物を析出し、そして固体の付加物を晶出器
１４中で分離することによって処理しうる。晶出器１４
内の冷却器表面が晶出された１：１付加物の堆積物を蓄
積すると、晶出器の効率が低下する。理想的には、冷却
面のデルタ−Ｔは約４℃未満である。デルタＴは上述し
たようにプロセス溶液と冷却表面との間の温度差であ
る。
【００１１】デルタ−Ｔを４℃未満に維持することを十
分に強調することはできない。何故なら、これをジャケ
ット付きガラス製晶出器内で多くの回数行うと、温度を
デルタ−Ｔの４℃付近で上げ下げしたときに、冷却表面
上の堆積の核形成および逆にまたその浸食を見ることが
できる。以下の実施例および調製法は本発明を形成しそ
して使用する態様および方法を記載しており、本発明を
実施するのに最良の態様と思われるものを呈示している
が、しかし本発明を制限するものと解釈すべきではな
い。
分に強調することはできない。何故なら、これをジャケ
ット付きガラス製晶出器内で多くの回数行うと、温度を
デルタ−Ｔの４℃付近で上げ下げしたときに、冷却表面
上の堆積の核形成および逆にまたその浸食を見ることが
できる。以下の実施例および調製法は本発明を形成しそ
して使用する態様および方法を記載しており、本発明を
実施するのに最良の態様と思われるものを呈示している
が、しかし本発明を制限するものと解釈すべきではな
い。
【００１２】フェノール中の水の含有量が５−４０％の
範囲のフェノール／水におけるＢＰＡの溶解度曲線を測
定するために以下の一連の実験を完結した。以下の表に
掲示されるフェノールおよび水を２５０ｍｌのフラスコ
に加えた。 表 実験 水 フェノール フェノール中の水 ６０℃の溶液１００ｇ に対して溶解された番号 ｇ ｇ 結果％ ＢＰＡのｇ １ ５ ９５ ５ １８ ２ １０ ９０ １０ ３１ ３ ２０ ８０ ２０ ４５ ４ ３０ ７０ ３０ ８５ ５ ４０ ６０ ４０ ＞１２５ １）各実験においてＢＰＡ５ｇを加え、必要ならヒート
ガンでの補助もうけた加熱撹拌プレート上で均質になる
まで加熱する。 ２）振とうさせながら冷却し、曇りおよび結晶化が始ま
る正確な温度を記録する。 ３）その都度５−２０ｇのＢＰＡを添加して各実験にお
いて行程１および２を反復する。フラスコ中に存在する
ＢＰＡの合計量を使用してデータを収集する。
範囲のフェノール／水におけるＢＰＡの溶解度曲線を測
定するために以下の一連の実験を完結した。以下の表に
掲示されるフェノールおよび水を２５０ｍｌのフラスコ
に加えた。 表 実験 水 フェノール フェノール中の水 ６０℃の溶液１００ｇ に対して溶解された番号 ｇ ｇ 結果％ ＢＰＡのｇ １ ５ ９５ ５ １８ ２ １０ ９０ １０ ３１ ３ ２０ ８０ ２０ ４５ ４ ３０ ７０ ３０ ８５ ５ ４０ ６０ ４０ ＞１２５ １）各実験においてＢＰＡ５ｇを加え、必要ならヒート
ガンでの補助もうけた加熱撹拌プレート上で均質になる
まで加熱する。 ２）振とうさせながら冷却し、曇りおよび結晶化が始ま
る正確な温度を記録する。 ３）その都度５−２０ｇのＢＰＡを添加して各実験にお
いて行程１および２を反復する。フラスコ中に存在する
ＢＰＡの合計量を使用してデータを収集する。
【００１３】こうして得られたＢＰＡ溶解度曲線（ＢＰ
Ａ対温度）は水／フェノール混合物が比較的に高い温度
において純粋なフェノールに比べより多くのＢＰＡを溶
解することを示している。図２のグラフ表示を参照され
たい。メルトアウトの間に、あるいはメルトアウトとメ
ルトアウトとの間に間断的に、フェノール／水混合物を
使用するとメルトアウトに必要とされる時間および必要
とされるメルトアウトの頻度が減少される筈である。こ
の本発明の方法を商業的にどの様に実施することができ
るかについては幾つかの選択があり、以下の実施が含ま
れるが、しかしこれらに制限されない。 １）晶出器の循環を止めることができ、次いでプロセス
溶液を冷却器から排液することができ、これを熱いフェ
ノール／水溶液で置換し、そして熱交換器の胴側を水蒸
気で加熱してＢＰＡ付加物（および存在する如何なる副
生物）のメルトアウトを助けることができる。撹拌を加
えて効率を上昇することができる。 ２）晶出器の循環を止めることができ、プロセス溶液を
冷却器から排液してフェノールで置き換え、そしてフェ
ノール中に水蒸気を噴射して温度と水の含有量を上昇さ
せ、並びに幾分撹拌を加えることができる。水蒸気はま
た冷却器の胴側にも加えることができる。 ３）晶出器の循環をしばらく止めることができ、冷却器
中のプロセス溶液（フェノール／ＢＰＡ／副生物および
幾分の水を含んでいる）中にフェノール／水あるいはフ
ェノール／水蒸気あるいは単に水蒸気のいずれかを直接
噴射する。この作業手順中、胴側冷却媒体を止めるかま
たは暖めることができる。この作業手順は結晶化プロセ
スをしばらくの間妨げるが、堆積を減少するためにこの
選択手順を間断的に実行するとラインの実際の操業停止
を回避して冷却器のメルトアウトとメルトアウトとの間
の所要時間を著しく延長することができる。これによっ
て停止時間を消去して年間の製造を増大する。
Ａ対温度）は水／フェノール混合物が比較的に高い温度
において純粋なフェノールに比べより多くのＢＰＡを溶
解することを示している。図２のグラフ表示を参照され
たい。メルトアウトの間に、あるいはメルトアウトとメ
ルトアウトとの間に間断的に、フェノール／水混合物を
使用するとメルトアウトに必要とされる時間および必要
とされるメルトアウトの頻度が減少される筈である。こ
の本発明の方法を商業的にどの様に実施することができ
るかについては幾つかの選択があり、以下の実施が含ま
れるが、しかしこれらに制限されない。 １）晶出器の循環を止めることができ、次いでプロセス
溶液を冷却器から排液することができ、これを熱いフェ
ノール／水溶液で置換し、そして熱交換器の胴側を水蒸
気で加熱してＢＰＡ付加物（および存在する如何なる副
生物）のメルトアウトを助けることができる。撹拌を加
えて効率を上昇することができる。 ２）晶出器の循環を止めることができ、プロセス溶液を
冷却器から排液してフェノールで置き換え、そしてフェ
ノール中に水蒸気を噴射して温度と水の含有量を上昇さ
せ、並びに幾分撹拌を加えることができる。水蒸気はま
た冷却器の胴側にも加えることができる。 ３）晶出器の循環をしばらく止めることができ、冷却器
中のプロセス溶液（フェノール／ＢＰＡ／副生物および
幾分の水を含んでいる）中にフェノール／水あるいはフ
ェノール／水蒸気あるいは単に水蒸気のいずれかを直接
噴射する。この作業手順中、胴側冷却媒体を止めるかま
たは暖めることができる。この作業手順は結晶化プロセ
スをしばらくの間妨げるが、堆積を減少するためにこの
選択手順を間断的に実行するとラインの実際の操業停止
を回避して冷却器のメルトアウトとメルトアウトとの間
の所要時間を著しく延長することができる。これによっ
て停止時間を消去して年間の製造を増大する。
【００１４】添加したフェノール／水または水蒸気は本
発明のプロセスと相容性である。これらは晶出器および
付加物フィルターを通って母液中に入る。そこから水を
（反応で形成された水と共に）蒸留によって除去するこ
とができる。添加されたフェノールはいずれもまた原材
料でもあり、反応に再循環すればＢＰＡに転換される。
発明のプロセスと相容性である。これらは晶出器および
付加物フィルターを通って母液中に入る。そこから水を
（反応で形成された水と共に）蒸留によって除去するこ
とができる。添加されたフェノールはいずれもまた原材
料でもあり、反応に再循環すればＢＰＡに転換される。
【００１５】実施例はフェノール中の５−４０％の水の
レベルが純粋なフェノールに比較して向上したＢＰＡ溶
解性を提供することを示している。
レベルが純粋なフェノールに比較して向上したＢＰＡ溶
解性を提供することを示している。
【図１】本発明の好適な実施の態様を表すブロック線
図。
図。
【図２】フェノール中に水を溶解した溶液中のＢＰＡの
溶解度を測定する一連の実験から得られたデータを表す
グラフ。
溶解度を測定する一連の実験から得られたデータを表す
グラフ。
Claims (10)
- 【請求項１】 フェノールおよびビスフェノール−Ａの
１：１付加物が上部に晶出されたときに汚損された冷却
および晶出表面の汚損を取り除く改善された方法におい
て、前記表面上に付着した付加物を５−４０重量％の水
を含有するフェノールで溶解する方法。 - 【請求項２】 溶解を約４０−９０℃の温度で行う請求
項１記載の方法。 - 【請求項３】 晶出がビスフェノールの連続的な製造に
おいて行われる請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 モル過剰のフェノール化合物の存在下に
おいてケトン化合物をフェノール化合物と縮合させてビ
スフェノール化合物とフェノール化合物の１：１の付加
物を含む反応生成物を得、そして晶出によって前記付加
物を反応生成物から分離することからなるビスフェノー
ル化合物を連続的に製造する方法において、晶出器のデ
ルタ−Ｔを約４℃未満に維持することからなる改善され
た方法。 - 【請求項５】 晶出器の冷却表面に付着した付加物を溶
解することによって維持を行う請求項４記載の方法。 - 【請求項６】 ５−４０％（容積／容積）の水を含有す
るフェノール溶液中に溶解する請求項５記載の方法。 - 【請求項７】 フェノール／水の溶液が約４０−９０℃
の温度におかれる請求項６記載の方法。 - 【請求項８】 フェノール／水の溶液または水蒸気が反
応生成物と共に晶出器中に導入される請求項６記載の方
法。 - 【請求項９】 フェノール／水の溶液または水蒸気が反
応生成物の後に引き続けて晶出器中に導入される請求項
６記載の方法。 - 【請求項１０】 ビスフェノール化合物がビスフェノー
ル−Ａであり、そしてケトン化合物がアセトンである請
求項４記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/909010 | 1997-08-08 | ||
| US08/909,010 US5856589A (en) | 1997-08-08 | 1997-08-08 | Method to defoul bisphenol-phenol adduct fouled crystallizer coolers |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
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