JPH1096715A - 液体クロマトグラフ - Google Patents
液体クロマトグラフInfo
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- JPH1096715A JPH1096715A JP25200096A JP25200096A JPH1096715A JP H1096715 A JPH1096715 A JP H1096715A JP 25200096 A JP25200096 A JP 25200096A JP 25200096 A JP25200096 A JP 25200096A JP H1096715 A JPH1096715 A JP H1096715A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 フィルターの長寿命化が図られ、かつ、分離
性能を低下させない液体クロマトグラフを提供する。 【解決手段】 試料注入のためのインジェクションバル
ブ６と試料吸引ノズル８の間の流路に、フィルターＦが
設置されていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
性能を低下させない液体クロマトグラフを提供する。 【解決手段】 試料注入のためのインジェクションバル
ブ６と試料吸引ノズル８の間の流路に、フィルターＦが
設置されていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フに関する。
フに関する。
【０００２】
【従来の技術】有機化学、生化学、医学などの分野にお
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフが
汎用されている。この液体クロマトグラフは、通常、図
４のような装置から構成されている。すなわち、溶離液
などの移動相が収容される移動相容器１、移動相を送液
するための送液ポンプ２、試料導入装置３、分離カラム
４及び検出器５からなる。また、試料導入装置３は、通
常、六方バルブからなるインジェクションバルブ６、吸
引器７、試料吸引ノズル８及び試料容器９からなる。
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフが
汎用されている。この液体クロマトグラフは、通常、図
４のような装置から構成されている。すなわち、溶離液
などの移動相が収容される移動相容器１、移動相を送液
するための送液ポンプ２、試料導入装置３、分離カラム
４及び検出器５からなる。また、試料導入装置３は、通
常、六方バルブからなるインジェクションバルブ６、吸
引器７、試料吸引ノズル８及び試料容器９からなる。
【０００３】上記の液体クロマトグラフを用いて試料の
分離を行うには、溶離液などの移動相１１が送液ポンプ
２により試料導入装置３を経由して、分離カラム４に入
り、この分離カラム４により試料中の各成分が分離され
る。分離された各成分は検出器５によって、例えば、吸
光度を測定する等によって検出され、その結果がクロマ
トグラム（図示せず）として表される。
分離を行うには、溶離液などの移動相１１が送液ポンプ
２により試料導入装置３を経由して、分離カラム４に入
り、この分離カラム４により試料中の各成分が分離され
る。分離された各成分は検出器５によって、例えば、吸
光度を測定する等によって検出され、その結果がクロマ
トグラム（図示せず）として表される。
【０００４】上記液体クロマトグラフには、通常、その
流路にフィルターが設置されて、試料中や溶離液中の不
溶物を除去可能とされている。このようなフィルターの
設置例としては、以下の例がある。 インジェクションバルブ６とカラム４の間の流路に設
置されるフィルターＦ１：この場合は、主に、インジェ
クションバルブ６から導入された試料に由来する不溶物
の除去を目的とする。 送液ポンプ２とインジェクションバルブ６の間の流路
に設置されるフィルターＦ２：この場合は、主に、送液
ポンプ２のプランジャーから出る摩耗物などの除去を目
的とする。 移動相吸入ノズルの先端部に設置されるフィルターＦ
３：この場合は、主に、移動相中に混在するゴミなどの
除去を目的とする。
流路にフィルターが設置されて、試料中や溶離液中の不
溶物を除去可能とされている。このようなフィルターの
設置例としては、以下の例がある。 インジェクションバルブ６とカラム４の間の流路に設
置されるフィルターＦ１：この場合は、主に、インジェ
クションバルブ６から導入された試料に由来する不溶物
の除去を目的とする。 送液ポンプ２とインジェクションバルブ６の間の流路
に設置されるフィルターＦ２：この場合は、主に、送液
ポンプ２のプランジャーから出る摩耗物などの除去を目
的とする。 移動相吸入ノズルの先端部に設置されるフィルターＦ
３：この場合は、主に、移動相中に混在するゴミなどの
除去を目的とする。
【０００５】これらのフィルターは、単独又は併用して
用いられているが、いずれのフィルターにおいても、寿
命があり、詰まって圧力が上昇すれば交換する必要がで
てくる。しかしながら、液体クロマトグラフ用フィルタ
ーは高価であり、また、その交換作業も面倒である。そ
のため、フィルターの長寿命化の検討がされている。フ
ィルターの長寿命化に関して、例えば、特開平２−２６
２０５４号公報には、フィルターの孔径が溶離液の通液
方向に順次変化しているフィルターが開示されている。
しかし、このフィルターはその製造が煩雑であり、ま
た、価格も高くなる。また、このフィルターでは、常
に、一方の方向からのみ液体が通流される構造のため、
フィルターに詰まったものが抜けにくいという問題もあ
る。
用いられているが、いずれのフィルターにおいても、寿
命があり、詰まって圧力が上昇すれば交換する必要がで
てくる。しかしながら、液体クロマトグラフ用フィルタ
ーは高価であり、また、その交換作業も面倒である。そ
のため、フィルターの長寿命化の検討がされている。フ
ィルターの長寿命化に関して、例えば、特開平２−２６
２０５４号公報には、フィルターの孔径が溶離液の通液
方向に順次変化しているフィルターが開示されている。
しかし、このフィルターはその製造が煩雑であり、ま
た、価格も高くなる。また、このフィルターでは、常
に、一方の方向からのみ液体が通流される構造のため、
フィルターに詰まったものが抜けにくいという問題もあ
る。
【０００６】また、インジェクションバルブ６とカラム
４の間の流路に設置されるフィルターＦ１にあっては、
フィルター部で測定すべき試料の拡散が起こり、分離性
能が低下するという問題もある。
４の間の流路に設置されるフィルターＦ１にあっては、
フィルター部で測定すべき試料の拡散が起こり、分離性
能が低下するという問題もある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
に鑑みてなされたものであり、その目的は、フィルター
の長寿命化が図られ、かつ、分離性能を低下させない液
体クロマトグラフを提供することにある。
に鑑みてなされたものであり、その目的は、フィルター
の長寿命化が図られ、かつ、分離性能を低下させない液
体クロマトグラフを提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフは、試料注入のためのインジェクションバルブと試
料吸引ノズルの間の流路に、フィルターが設置されてい
ることを特徴とする。
ラフは、試料注入のためのインジェクションバルブと試
料吸引ノズルの間の流路に、フィルターが設置されてい
ることを特徴とする。
【０００９】図１に基づいて本発明の液体クロマトグラ
フを説明する。本発明の液体クロマトグラフは、試料注
入のためのインジェクションバルブ６と試料吸引ノズル
８の間の流路に、フィルターＦが設置されている。な
お、本発明の液体クロマトグラフは、上記の位置にフィ
ルターＦが設置されていることの他は、従来の液体クロ
マトグラフと同様の装置からなるので、図４の従来の液
体クロマトグラフと同一の装置には同一の参照番号を付
することにより、その説明を省略する。
フを説明する。本発明の液体クロマトグラフは、試料注
入のためのインジェクションバルブ６と試料吸引ノズル
８の間の流路に、フィルターＦが設置されている。な
お、本発明の液体クロマトグラフは、上記の位置にフィ
ルターＦが設置されていることの他は、従来の液体クロ
マトグラフと同様の装置からなるので、図４の従来の液
体クロマトグラフと同一の装置には同一の参照番号を付
することにより、その説明を省略する。
【００１０】本発明で用いられるフィルターは、従来か
ら液体クロマトグラフに用いられている公知のフィルタ
ーが使用可能であり、材質としては、ステンレス鋼など
の金属の焼結体；セラミック；フッ素樹脂などの合成高
分子などが挙げられる。
ら液体クロマトグラフに用いられている公知のフィルタ
ーが使用可能であり、材質としては、ステンレス鋼など
の金属の焼結体；セラミック；フッ素樹脂などの合成高
分子などが挙げられる。
【００１１】上記フィルターの形状としても、特に制限
はなく公知の形状でよく、例えば、円盤状、円柱状など
が挙げられる。
はなく公知の形状でよく、例えば、円盤状、円柱状など
が挙げられる。
【００１２】上記フィルターの設置方法も公知の方法と
同様であり、フィルター本体がホールダーに収納されて
上記の流路に設置される。
同様であり、フィルター本体がホールダーに収納されて
上記の流路に設置される。
【００１３】本発明のクロマトグラフにおいて、上記の
フィルターＦの他に、従来から使用されている前述のフ
ィルターＦ１、フィルターＦ２及びフィルターＦ３など
が設置されてもよく、その場合は、液体クロマトグラフ
のカラムの耐久性が更に向上する。
フィルターＦの他に、従来から使用されている前述のフ
ィルターＦ１、フィルターＦ２及びフィルターＦ３など
が設置されてもよく、その場合は、液体クロマトグラフ
のカラムの耐久性が更に向上する。
【００１４】
【作用】本発明の液体クロマトグラフにおいては、試料
吸入時には、図２に示すように、インジェクションバル
ブ６の接続口ａとｂ、ｃとｄが該バルブ内で接続され、
吸引器７によって試料容器９中の試料が吸引され、フィ
ルターＦで濾過されて、試料はループｂ−ｃの間に貯え
られる。一方、この時、インジェクションバルブ６の接
続口ｅとｆが該バルブ内で接続されており、移動相がカ
ラムに通流し、カラムに注入済の試料の分離が行われ
る。
吸入時には、図２に示すように、インジェクションバル
ブ６の接続口ａとｂ、ｃとｄが該バルブ内で接続され、
吸引器７によって試料容器９中の試料が吸引され、フィ
ルターＦで濾過されて、試料はループｂ−ｃの間に貯え
られる。一方、この時、インジェクションバルブ６の接
続口ｅとｆが該バルブ内で接続されており、移動相がカ
ラムに通流し、カラムに注入済の試料の分離が行われ
る。
【００１５】そして、カラムに試料の注入に際しては、
図３に示すように、インジェクションバルブ６の接続口
ｅとｂ、ｃとｆが該バルブ内で接続され、ループｂ−ｃ
の間に貯えられていた試料がカラムに注入される。一
方、この時、インジェクションバルブ６の接続口ａとｄ
が該バルブ内で接続されているので、吸引器７側から洗
浄液（図示せず）をフィルターＦ側に向けて流すことに
よりフィルターＦの洗浄を行なうことができる。フィル
ターＦを洗浄した後の洗浄液は廃液容器（図示せず）に
送られる。
図３に示すように、インジェクションバルブ６の接続口
ｅとｂ、ｃとｆが該バルブ内で接続され、ループｂ−ｃ
の間に貯えられていた試料がカラムに注入される。一
方、この時、インジェクションバルブ６の接続口ａとｄ
が該バルブ内で接続されているので、吸引器７側から洗
浄液（図示せず）をフィルターＦ側に向けて流すことに
よりフィルターＦの洗浄を行なうことができる。フィル
ターＦを洗浄した後の洗浄液は廃液容器（図示せず）に
送られる。
【００１６】このように、本発明のクロマトグラフにお
いては、試料が流れる方向と逆方向に洗浄液を流すこと
により、フィルターの洗浄を行うことができるので、フ
ィルターの詰まりを効果的に除去できるため、フィルタ
ーの寿命が延びる。
いては、試料が流れる方向と逆方向に洗浄液を流すこと
により、フィルターの洗浄を行うことができるので、フ
ィルターの詰まりを効果的に除去できるため、フィルタ
ーの寿命が延びる。
【００１７】また、インジェクションバルブとカラムの
間の流路にフィルターを設置する必要がないので、フィ
ルター部で測定すべき試料の拡散が起こることによる分
離性能の低下もない。
間の流路にフィルターを設置する必要がないので、フィ
ルター部で測定すべき試料の拡散が起こることによる分
離性能の低下もない。
【００１８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。
【００１９】（実施例１）以下の装置を用いて、図１に
示した液体クロマトグラフを組み立てた。 移動相容器１ 送液ポンプ２：島津製作所製、ＬＣ−９Ａ 試料導入装置３：六方バルブからなるインジェクション
バルブ６、吸引器７、試料吸引ノズル８及び試料容器９
からなる、自動試料導入装置（積水化学工業社製、ＡＳ
Ｕ−４２０）を用い、その自動試料導入装置のインジェ
クションバルブ６と試料吸引ノズル８の間の流路にフィ
ルターＦ（孔径１０μｍ、直径５ｍｍ、厚さ３ｍｍのス
テンレス焼結フィルター）を設置して使用した。 カラム４：積水化学工業社製、商品名「Ｍｉｃｒｏｎｅ
ｘ Ａ１ｃ ＨＳ−II」 検出器５：島津製作所製、ＳＰＤ−６ＡＶ 更に、インジェクションバルブ６とカラム４の間の流路
に、図４に示したフィルターＦ１（孔径５μｍ、直径５
ｍｍ、厚さ３ｍｍのステンレス焼結フィルター）を設置
した。
示した液体クロマトグラフを組み立てた。 移動相容器１ 送液ポンプ２：島津製作所製、ＬＣ−９Ａ 試料導入装置３：六方バルブからなるインジェクション
バルブ６、吸引器７、試料吸引ノズル８及び試料容器９
からなる、自動試料導入装置（積水化学工業社製、ＡＳ
Ｕ−４２０）を用い、その自動試料導入装置のインジェ
クションバルブ６と試料吸引ノズル８の間の流路にフィ
ルターＦ（孔径１０μｍ、直径５ｍｍ、厚さ３ｍｍのス
テンレス焼結フィルター）を設置して使用した。 カラム４：積水化学工業社製、商品名「Ｍｉｃｒｏｎｅ
ｘ Ａ１ｃ ＨＳ−II」 検出器５：島津製作所製、ＳＰＤ−６ＡＶ 更に、インジェクションバルブ６とカラム４の間の流路
に、図４に示したフィルターＦ１（孔径５μｍ、直径５
ｍｍ、厚さ３ｍｍのステンレス焼結フィルター）を設置
した。
【００２０】（比較例１）自動試料導入装置３のインジ
ェクションバルブ６と試料吸引ノズル８の間の流路にフ
ィルターＦを設置しなかったことの他は、実施例１と同
様にして液体クロマトグラフを組み立てた。
ェクションバルブ６と試料吸引ノズル８の間の流路にフ
ィルターＦを設置しなかったことの他は、実施例１と同
様にして液体クロマトグラフを組み立てた。
【００２１】性能評価 実施例１及び比較例１の液体クロマトグラフの性能を以
下のようにして評価した。移動相容器１に移動相１１と
して、溶離液（１００ｍＭリン酸緩衝液）を収容した。
試料容器９には試料として、健常人血液を溶血液〔トリ
トンＸ−１００（ポリエチレングリコールオクチルフェ
ニルエーテル、和光純薬社製）が、濃度０．１重量％で
溶解された、０．１Ｍリン酸緩衝液（ｐＨ７）〕で３０
倍に溶血希釈したものを入れた。この移動相１１を送液
ポンプ２を用いて、流速２ｍｌ／分で通液しておき、こ
の状態で、自動試料導入装置３により、３分毎に５００
μｌの試料をカラム４に注入し、ヒトヘモグロビンＡ１
ｃの分析を行った。実施例１のフィルターＦの洗浄は、
３分毎に自動で行った。分析中の送液ポンプの表示する
圧力について、その上昇値をモニターし、試料注入回数
との関係を求め、表１に示した。
下のようにして評価した。移動相容器１に移動相１１と
して、溶離液（１００ｍＭリン酸緩衝液）を収容した。
試料容器９には試料として、健常人血液を溶血液〔トリ
トンＸ−１００（ポリエチレングリコールオクチルフェ
ニルエーテル、和光純薬社製）が、濃度０．１重量％で
溶解された、０．１Ｍリン酸緩衝液（ｐＨ７）〕で３０
倍に溶血希釈したものを入れた。この移動相１１を送液
ポンプ２を用いて、流速２ｍｌ／分で通液しておき、こ
の状態で、自動試料導入装置３により、３分毎に５００
μｌの試料をカラム４に注入し、ヒトヘモグロビンＡ１
ｃの分析を行った。実施例１のフィルターＦの洗浄は、
３分毎に自動で行った。分析中の送液ポンプの表示する
圧力について、その上昇値をモニターし、試料注入回数
との関係を求め、表１に示した。
【００２２】
【表１】
【００２３】表１において、圧力上昇が早ければ早いほ
どフィルターＦ１の寿命が短いことを示すものである。
従って、表１より、実施例１のクロマトグラフでは、フ
ィルターＦを効果的に洗浄でき寿命が延びることに加
え、フィルターＦ１の寿命も延びることが分かった。
どフィルターＦ１の寿命が短いことを示すものである。
従って、表１より、実施例１のクロマトグラフでは、フ
ィルターＦを効果的に洗浄でき寿命が延びることに加
え、フィルターＦ１の寿命も延びることが分かった。
【００２４】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフの構成は、
上記の通りであり、試料注入のためのインジェクション
バルブと試料吸引ノズルの間の流路に、フィルターが設
置されているので、試料が流れる方向と逆方向に洗浄液
を流すことにより、フィルターの洗浄を行うことがで
き、フィルターの詰まりを効果的に除去できるため、フ
ィルターの長寿命化が図られ、かつ、分離性能を低下さ
せない液体クロマトグラフを提供する。また、通常の液
体クロマトグラフィー用自動試料導入装置には、逆洗浄
のための装置が具備されているので、本発明の液体クロ
マトグラフは、従来の液体クロマトグラフ装置を僅かに
改良するだけで製造できる。
上記の通りであり、試料注入のためのインジェクション
バルブと試料吸引ノズルの間の流路に、フィルターが設
置されているので、試料が流れる方向と逆方向に洗浄液
を流すことにより、フィルターの洗浄を行うことがで
き、フィルターの詰まりを効果的に除去できるため、フ
ィルターの長寿命化が図られ、かつ、分離性能を低下さ
せない液体クロマトグラフを提供する。また、通常の液
体クロマトグラフィー用自動試料導入装置には、逆洗浄
のための装置が具備されているので、本発明の液体クロ
マトグラフは、従来の液体クロマトグラフ装置を僅かに
改良するだけで製造できる。
【図１】本発明の液体クロマトグラフの構成を示す図で
ある。
ある。
【図２】試料吸入時の、インジェクションバルブの接続
状態を示す図である。
状態を示す図である。
【図３】カラムに試料の注入時の、インジェクションバ
ルブの接続状態を示す図である。
ルブの接続状態を示す図である。
【図４】従来の液体クロマトグラフの構成を示す図であ
る。
る。
１ 移動相容器 ２ 送液ポンプ ３ 試料導入装置 ４ カラム ５ 検出器 ６ インジェクションバルブ ７ 吸引器 ８ 試料吸入ノズル ９ 試料容器 １１ 移動相 Ｆ フィルター Ｆ１、Ｆ２、Ｆ３ フィルター ａ、ｂ、ｃ、ｄ、ｅ、ｆ 接続口
Claims (1)
- 【請求項１】 試料注入のためのインジェクションバル
ブと試料吸引ノズルの間の流路に、フィルターが設置さ
れていることを特徴とする液体クロマトグラフ。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25200096A JP3838711B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 液体クロマトグラフ |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25200096A JP3838711B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 液体クロマトグラフ |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1096715A true JPH1096715A (ja) | 1998-04-14 |
| JP3838711B2 JP3838711B2 (ja) | 2006-10-25 |
Family
ID=17231169
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25200096A Expired - Fee Related JP3838711B2 (ja) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | 液体クロマトグラフ |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3838711B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2345895A1 (en) * | 2008-10-06 | 2011-07-20 | Arkray, Inc. | Analyzing device |
| US20110185797A1 (en) * | 2008-10-03 | 2011-08-04 | Arkray, Inc. | Analyzing device and method for controlling same |
-
1996
- 1996-09-24 JP JP25200096A patent/JP3838711B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110185797A1 (en) * | 2008-10-03 | 2011-08-04 | Arkray, Inc. | Analyzing device and method for controlling same |
| JP5509087B2 (ja) * | 2008-10-03 | 2014-06-04 | アークレイ株式会社 | 分析装置およびその制御方法 |
| US8939018B2 (en) | 2008-10-03 | 2015-01-27 | Arkray, Inc. | Analyzing device and method for controlling same |
| EP2343549B1 (en) * | 2008-10-03 | 2020-08-19 | ARKRAY, Inc. | Analyzing device and method for controlling same |
| EP2345895A1 (en) * | 2008-10-06 | 2011-07-20 | Arkray, Inc. | Analyzing device |
| EP2345895A4 (en) * | 2008-10-06 | 2013-03-27 | Arkray Inc | ANALYSIS DEVICE |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3838711B2 (ja) | 2006-10-25 |
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