JPH1031010A - 液体クロマトグラフィー用フィルターの製造方法 - Google Patents
液体クロマトグラフィー用フィルターの製造方法Info
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- JPH1031010A JPH1031010A JP26982896A JP26982896A JPH1031010A JP H1031010 A JPH1031010 A JP H1031010A JP 26982896 A JP26982896 A JP 26982896A JP 26982896 A JP26982896 A JP 26982896A JP H1031010 A JPH1031010 A JP H1031010A
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- Japan
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- filter
- ultrasonic cleaning
- eluent
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Abstract
(57)【要約】
【課題】フィルターを交換した直後でも安定した測定値
が得られる液体クロマトグラフィー用フィルターの製造
方法を提供する。 【解決手段】液体クロマトグラフィー用フィルターを形
成後、測定に使用される溶離液（例、ｐＨ５．９のリン
酸緩衝液）又は酸性溶液（例、８５重量％リン酸水溶
液）中で超音波洗浄する。
が得られる液体クロマトグラフィー用フィルターの製造
方法を提供する。 【解決手段】液体クロマトグラフィー用フィルターを形
成後、測定に使用される溶離液（例、ｐＨ５．９のリン
酸緩衝液）又は酸性溶液（例、８５重量％リン酸水溶
液）中で超音波洗浄する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、液体クロマトグラ
フィー用フィルターの製造方法に関する。
フィー用フィルターの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】有機化学、生化学、医学などの分野にお
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフが
汎用されている。この液体クロマトグラフは、通常、図
１のように構成されている。溶離液などの移動相１が電
磁弁２を通り、送液ポンプ３により試料導入装置４を経
由して、フィルター５を通り分離カラム６に入り、この
分離カラム６により試料中の各成分が分離される。分離
された各成分は検出器７によって、例えば、吸光度を測
定する等によって検出され、その結果が積分器８により
処理されてクロマトグラム９として表される。
ける試料中の成分の分離や分取に液体クロマトグラフが
汎用されている。この液体クロマトグラフは、通常、図
１のように構成されている。溶離液などの移動相１が電
磁弁２を通り、送液ポンプ３により試料導入装置４を経
由して、フィルター５を通り分離カラム６に入り、この
分離カラム６により試料中の各成分が分離される。分離
された各成分は検出器７によって、例えば、吸光度を測
定する等によって検出され、その結果が積分器８により
処理されてクロマトグラム９として表される。
【０００３】このような液体クロマトグラフでは、分離
カラム６の詰まりを防止するために、分離カラム６の上
流にフィルター５が接続されている。フィルター５で
は、試料中の固形物や送液ポンプ３のシール部品の摩耗
物などの不溶物が濾過されるので、詰まり易く、従って
寿命が短くその交換頻度が高い。
カラム６の詰まりを防止するために、分離カラム６の上
流にフィルター５が接続されている。フィルター５で
は、試料中の固形物や送液ポンプ３のシール部品の摩耗
物などの不溶物が濾過されるので、詰まり易く、従って
寿命が短くその交換頻度が高い。
【０００４】フィルターの寿命を延ばす方法としては、
フィルターを並列に２個以上設けておき、その１個だけ
を使用し、他のものは交換用フィルターとしておき、目
詰まりしたら交換用フィルターの流路に切り換え、目詰
まりしたフィルターを再生する方法が提案されている
（特開昭６４−１０１６９号公報）。また、フィルター
の孔径の大きさを移動相の通流方向に順次変化させる方
法も提案されている（特開平２−２６２０５４号公
報）。
フィルターを並列に２個以上設けておき、その１個だけ
を使用し、他のものは交換用フィルターとしておき、目
詰まりしたら交換用フィルターの流路に切り換え、目詰
まりしたフィルターを再生する方法が提案されている
（特開昭６４−１０１６９号公報）。また、フィルター
の孔径の大きさを移動相の通流方向に順次変化させる方
法も提案されている（特開平２−２６２０５４号公
報）。
【０００５】しかしながら、上記の方法類は、フィルタ
ー寿命の延長には効果があるが、新しいフィルターを装
着した直後の測定値が安定せず、測定値が安定するまで
通液したり、空測定、ダミー測定などをする必要がある
という問題があった。
ー寿命の延長には効果があるが、新しいフィルターを装
着した直後の測定値が安定せず、測定値が安定するまで
通液したり、空測定、ダミー測定などをする必要がある
という問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
に鑑みてなされたものであり、その目的は、フィルター
を交換した直後でも安定した測定値が得られる液体クロ
マトグラフィー用フィルターの製造方法を提供すること
にある。
に鑑みてなされたものであり、その目的は、フィルター
を交換した直後でも安定した測定値が得られる液体クロ
マトグラフィー用フィルターの製造方法を提供すること
にある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明の液体クロマトグ
ラフィー用フィルターの製造方法は、液体クロマトグラ
フィー用フィルターを形成後、測定に使用される溶離液
又は酸性溶液中で超音波洗浄することを特徴とする。
ラフィー用フィルターの製造方法は、液体クロマトグラ
フィー用フィルターを形成後、測定に使用される溶離液
又は酸性溶液中で超音波洗浄することを特徴とする。
【０００８】本発明で使用される液体クロマトグラフィ
ー用フィルターの材質としては、超音波洗浄を測定に使
用される溶離液中で行う場合は、該溶離液及び試料に対
して不活性なものであればよく、例えば、ステンレス鋼
等の金属、セラミック、４−フッ化エチレンなどが挙げ
られ、超音波洗浄を酸性溶液中で行う場合は、耐酸性を
有するものであればよい。液体クロマトグラフィー用フ
ィルターの形状としては、例えば、ステンレス鋼等の金
属の短繊維又は金属微粉末の焼結体、及び両者を混合し
た金属焼結体などが挙げられる。
ー用フィルターの材質としては、超音波洗浄を測定に使
用される溶離液中で行う場合は、該溶離液及び試料に対
して不活性なものであればよく、例えば、ステンレス鋼
等の金属、セラミック、４−フッ化エチレンなどが挙げ
られ、超音波洗浄を酸性溶液中で行う場合は、耐酸性を
有するものであればよい。液体クロマトグラフィー用フ
ィルターの形状としては、例えば、ステンレス鋼等の金
属の短繊維又は金属微粉末の焼結体、及び両者を混合し
た金属焼結体などが挙げられる。
【０００９】本発明で使用される、測定に使用される溶
離液とは、液体クロマトグラフ使用時に使用される溶離
液とその組成及び濃度が同一のものを指し、そのような
溶離液としては、通常の液体クロマトグラフ用溶離液、
例えば、リン酸緩衝液などの水系、メタノール、クロロ
ホルム、アセトニトリルなどの有機溶剤系が挙げられ
る。
離液とは、液体クロマトグラフ使用時に使用される溶離
液とその組成及び濃度が同一のものを指し、そのような
溶離液としては、通常の液体クロマトグラフ用溶離液、
例えば、リン酸緩衝液などの水系、メタノール、クロロ
ホルム、アセトニトリルなどの有機溶剤系が挙げられ
る。
【００１０】本発明で使用される酸性溶液としては、硝
酸、塩酸、リン酸などが挙げられ、その濃度はフィルタ
ーの材質、大きさ及び一度にまとめて洗浄するフィルタ
ーの個数に応じて適宜選択される。
酸、塩酸、リン酸などが挙げられ、その濃度はフィルタ
ーの材質、大きさ及び一度にまとめて洗浄するフィルタ
ーの個数に応じて適宜選択される。
【００１１】上記超音波洗浄の条件については、周波数
は２０〜９０Ｈｚが好ましく、洗浄時間は超音波の周波
数、フィルターの材質、大きさ及び一度にまとめて洗浄
するフィルターの個数により異なるが、短くなると洗浄
効果が不足し、長くしすぎても洗浄効果が飽和するの
で、１〜６０分が好ましい。洗浄液の温度はフィルター
の材質により異なるが、フィルター材質に悪影響を与え
ない温度に保持し、好ましくは６０℃以下である。
は２０〜９０Ｈｚが好ましく、洗浄時間は超音波の周波
数、フィルターの材質、大きさ及び一度にまとめて洗浄
するフィルターの個数により異なるが、短くなると洗浄
効果が不足し、長くしすぎても洗浄効果が飽和するの
で、１〜６０分が好ましい。洗浄液の温度はフィルター
の材質により異なるが、フィルター材質に悪影響を与え
ない温度に保持し、好ましくは６０℃以下である。
【００１２】
【作用】本発明の製造方法による、液体クロマトグラフ
ィー用フィルターを用いると、フィルターを交換直後で
も、安定した測定値を与える。
ィー用フィルターを用いると、フィルターを交換直後で
も、安定した測定値を与える。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施例及び比較例
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。
を挙げることにより、本発明を詳細に説明する。
【００１４】（実施例１）ステンレス鋼からなる金属短
繊維と金属微粉末とを混合し、焼結することにより形成
された金属フィルター（φ５ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を、ヒ
トヘモグロビンＡ１ｃ測定用液体クロマトグラフ装置と
して市販されている、京都第一科学社製、商品名「Ｈｉ
−Ａｕｔｏ Ａ１ｃ」分析装置の専用試薬であるＡ液
（ｐＨ５．９のリン酸緩衝液）に浸し、超音波装置（Ｇ
クレスト社製、「Ｇクレスト超音波洗浄器・発振器：４
ＰＩ−５００」）を用いて周波数４２ＫＨｚで３０分間
超音波洗浄を行った。
繊維と金属微粉末とを混合し、焼結することにより形成
された金属フィルター（φ５ｍｍ、厚さ３ｍｍ）を、ヒ
トヘモグロビンＡ１ｃ測定用液体クロマトグラフ装置と
して市販されている、京都第一科学社製、商品名「Ｈｉ
−Ａｕｔｏ Ａ１ｃ」分析装置の専用試薬であるＡ液
（ｐＨ５．９のリン酸緩衝液）に浸し、超音波装置（Ｇ
クレスト社製、「Ｇクレスト超音波洗浄器・発振器：４
ＰＩ−５００」）を用いて周波数４２ＫＨｚで３０分間
超音波洗浄を行った。
【００１５】上記超音波洗浄を行ったフィルターを、京
都第一科学社製、商品名「Ｈｉ−Ａｕｔｏ Ａ１ｃ」分
析装置の分離カラムの上流に装着し、同一の検体〔同一
人の血液を採取後直ちにヘパリンを添加したものを、上
記装置付属の専用溶血液２１Ｌ（ノニオン系界面活性剤
を含むリン酸緩衝液）によって、２９０倍に希釈・溶血
したもの〕を用いてヒトヘモグロビンＡ１ｃの定量を２
０回繰り返し行い、ヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を次
式により求め、その結果を表１に示した（なお、表１に
は、繰り返し数６〜９回目、１１〜１９回目の結果につ
いては省略している。また、表１に示した平均値及び標
準偏差の算出に際しても、繰り返し数６〜９回目、１１
〜１９回目のデーターは含まれていない）。
都第一科学社製、商品名「Ｈｉ−Ａｕｔｏ Ａ１ｃ」分
析装置の分離カラムの上流に装着し、同一の検体〔同一
人の血液を採取後直ちにヘパリンを添加したものを、上
記装置付属の専用溶血液２１Ｌ（ノニオン系界面活性剤
を含むリン酸緩衝液）によって、２９０倍に希釈・溶血
したもの〕を用いてヒトヘモグロビンＡ１ｃの定量を２
０回繰り返し行い、ヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を次
式により求め、その結果を表１に示した（なお、表１に
は、繰り返し数６〜９回目、１１〜１９回目の結果につ
いては省略している。また、表１に示した平均値及び標
準偏差の算出に際しても、繰り返し数６〜９回目、１１
〜１９回目のデーターは含まれていない）。
【００１６】ヒトヘモグロビンＡ１ｃ（％）＝〔（得ら
れたクロマトグラムのヒトヘモグロビンＡ１ｃピークの
面積／得られたクロマトグラムのヒトヘモグロビンに含
まれる成分のピークの面積の総和）〕×１００ なお、分析時の溶離液はこの分析装置の専用試薬であ
る、Ａ液、Ｂ液（ｐＨ７．２のリン酸緩衝液）及びＣ液
（ｐＨ５．９のリン酸緩衝液）を使用した。
れたクロマトグラムのヒトヘモグロビンＡ１ｃピークの
面積／得られたクロマトグラムのヒトヘモグロビンに含
まれる成分のピークの面積の総和）〕×１００ なお、分析時の溶離液はこの分析装置の専用試薬であ
る、Ａ液、Ｂ液（ｐＨ７．２のリン酸緩衝液）及びＣ液
（ｐＨ５．９のリン酸緩衝液）を使用した。
【００１７】（実施例２）実施例１における超音波洗浄
に使用したＡ液の代わりに、０．１規定塩酸水溶液を使
用したことの他は、実施例１と同様に操作して超音波洗
浄し、超音波洗浄後に蒸留水中でさらに３０分間超音波
洗浄して液体クロマトグラフィー用フィルターを得た。
得られたフィルターを使用し、実施例１と同様にしてヒ
トヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定し、その結果を表１
に示した。
に使用したＡ液の代わりに、０．１規定塩酸水溶液を使
用したことの他は、実施例１と同様に操作して超音波洗
浄し、超音波洗浄後に蒸留水中でさらに３０分間超音波
洗浄して液体クロマトグラフィー用フィルターを得た。
得られたフィルターを使用し、実施例１と同様にしてヒ
トヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定し、その結果を表１
に示した。
【００１８】（実施例３）実施例１における超音波洗浄
に使用したＡ液の代わりに、８５重量％リン酸水溶液を
使用したことの他は、実施例１と同様に操作して超音波
洗浄し、超音波洗浄後に蒸留水中でさらに３０分間超音
波洗浄して液体クロマトグラフィー用フィルターを得
た。得られたフィルターを使用し、実施例１と同様にし
てヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定し、その結果を
表１に示した。
に使用したＡ液の代わりに、８５重量％リン酸水溶液を
使用したことの他は、実施例１と同様に操作して超音波
洗浄し、超音波洗浄後に蒸留水中でさらに３０分間超音
波洗浄して液体クロマトグラフィー用フィルターを得
た。得られたフィルターを使用し、実施例１と同様にし
てヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定し、その結果を
表１に示した。
【００１９】（比較例１）実施例１における超音波洗浄
を全く行わないフィルターを用いたことの他は、実施例
１と同様にしてヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定
し、その結果を表１に示した。
を全く行わないフィルターを用いたことの他は、実施例
１と同様にしてヒトヘモグロビンＡ１ｃの濃度を測定
し、その結果を表１に示した。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【発明の効果】本発明の液体クロマトグラフィー用フィ
ルターの製造方法の構成は、上述の通りであり、本発明
の製造方法で得られたフィルターを使用すると、フィル
ターを交換した直後でも安定した測定値が得られる。
ルターの製造方法の構成は、上述の通りであり、本発明
の製造方法で得られたフィルターを使用すると、フィル
ターを交換した直後でも安定した測定値が得られる。
【図１】液体クロマトグラフの構成を示す説明図であ
る。
る。
【符号の説明】 １ 移動相 ２ 電磁弁 ３ 送液ポンプ ４ 試料導入装置 ５ フィルター ６ 分離カラム ７ 検出器 ８ 積分器 ９ クロマトグラム
Claims (1)
- 【請求項１】 液体クロマトグラフィー用フィルターを
形成後、測定に使用される溶離液又は酸性溶液中で超音
波洗浄することを特徴とする液体クロマトグラフィー用
フィルターの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26982896A JPH1031010A (ja) | 1996-05-14 | 1996-10-11 | 液体クロマトグラフィー用フィルターの製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11907896 | 1996-05-14 | ||
| JP8-119078 | 1996-05-14 | ||
| JP26982896A JPH1031010A (ja) | 1996-05-14 | 1996-10-11 | 液体クロマトグラフィー用フィルターの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1031010A true JPH1031010A (ja) | 1998-02-03 |
Family
ID=26456881
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26982896A Pending JPH1031010A (ja) | 1996-05-14 | 1996-10-11 | 液体クロマトグラフィー用フィルターの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1031010A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120103074A1 (en) * | 2010-01-19 | 2012-05-03 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Automated Analyzer with Low-Pressure In-Line Filtration |
-
1996
- 1996-10-11 JP JP26982896A patent/JPH1031010A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20120103074A1 (en) * | 2010-01-19 | 2012-05-03 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Automated Analyzer with Low-Pressure In-Line Filtration |
| US8733152B2 (en) * | 2010-01-19 | 2014-05-27 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Automated analyzer with low-pressure in-line filtration |
| AU2011207649C1 (en) * | 2010-01-19 | 2014-07-17 | Bio-Rad Laboratories, Inc. | Automated analyzer with low-pressure in-line filtration |
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