JPH1083904A - 超高真空用永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
超高真空用永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH1083904A JPH1083904A JP8257698A JP25769896A JPH1083904A JP H1083904 A JPH1083904 A JP H1083904A JP 8257698 A JP8257698 A JP 8257698A JP 25769896 A JP25769896 A JP 25769896A JP H1083904 A JPH1083904 A JP H1083904A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被膜の密着性に優れ、緻密で、磁石体からの
ガス発生、放出を防止でき、１×１０-9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＴｉ被膜
を形成後、このＴｉ被膜上にイオンプレーティング等の
薄膜形成法によりＡｌ被膜を形成し、さらにＡｌ被膜上
にＮ2ガス中にてイオン反応プレーティング等の薄膜形
成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成することにより、磁石
に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、磁石の有する高磁気特性を有効に利用できる。
ガス発生、放出を防止でき、１×１０-9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＴｉ被膜
を形成後、このＴｉ被膜上にイオンプレーティング等の
薄膜形成法によりＡｌ被膜を形成し、さらにＡｌ被膜上
にＮ2ガス中にてイオン反応プレーティング等の薄膜形
成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成することにより、磁石
に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、磁石の有する高磁気特性を有効に利用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、被膜の密着性に
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＴｉ被膜とＡｌ被膜を順次積層後にＴｉＮ被膜
層を形成することにより、密着性に優れ、緻密で磁石体
からのガス発生、放出を防止する働きがあり、１×１０
-9Ｐａ以下の超高真空に使用でき、極めて安定した磁気
特性を有する超高真空用永久磁石とその製造方法に関す
る。
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＴｉ被膜とＡｌ被膜を順次積層後にＴｉＮ被膜
層を形成することにより、密着性に優れ、緻密で磁石体
からのガス発生、放出を防止する働きがあり、１×１０
-9Ｐａ以下の超高真空に使用でき、極めて安定した磁気
特性を有する超高真空用永久磁石とその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】先に、ＮｄやＰｒを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
【０００３】前記磁石合金のキュリー点は、一般に３０
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
【０００４】従来、真空雰囲気用磁石としては、フェラ
イト磁石が１０-3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
イト磁石が１０-3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
【０００５】１×１０-9Ｐａ以下の超高真空に使用でき
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
【０００６】そこで、前記のごとくＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
が高磁気特性のため、１×１０-9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
が高磁気特性のため、１×１０-9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来の防食用にＮｉメ
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石をかかる超高真空雰囲
気に用いる場合、磁石は超高真空チャンバー中には入れ
られず、外部より磁石を取付け、アンジュレーター等を
作製していたため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石の高磁気特性を有効に利用できなかった。
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石をかかる超高真空雰囲
気に用いる場合、磁石は超高真空チャンバー中には入れ
られず、外部より磁石を取付け、アンジュレーター等を
作製していたため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁
石の高磁気特性を有効に利用できなかった。
【０００８】従来のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体の耐食性の改
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生、放出ガ
スにより、真空度１×１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気
での使用が困難であった。
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生、放出ガ
スにより、真空度１×１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気
での使用が困難であった。
【０００９】この発明は、従来、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石とその製造方法の提供を目的としている。
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石とその製造方法の提供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、下地との密
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、その磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を
目的に、永久磁石体表面へのＴｉＮ被膜形成法について
種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッター法等
により清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレーテ
ィング法等の薄膜形成法により特定膜厚のＴｉ被膜とＡ
ｌ被膜を順次形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応プレー
ティング等の薄膜形成法を行って、特定層厚のＴｉＮ被
膜を形成することにより、Ｔｉは下地との密着性にすぐ
れ、またＡｌ被膜上にＴｉＮ被膜を形成するに際し、界
面にはＴｉ1- ■Ａｌ■Ｎ■（但し０＜α＜１、０＜β＜
１）なるＴｉ，Ａｌ，Ｎの複合被膜が生成し、このＴｉ
1- ■Ａｌ■Ｎ■の組成、膜厚は基板温度、バイアス電
圧、成膜スピード等によって変化し、ＴｉＮ界面に向か
ってＴｉ，Ｎが連続的に増加する組成となっており、こ
れによりＡｌ被膜とＴｉＮ被膜との密着性が著しく改善
できたことによって、この磁石を装置内に取り付けて、
１×１０-9Ｐａ以下の真空度を達成できたため、超高真
空用アンジュレーターに使用できることを知見し、この
発明を完成した。
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、その磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を
目的に、永久磁石体表面へのＴｉＮ被膜形成法について
種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッター法等
により清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレーテ
ィング法等の薄膜形成法により特定膜厚のＴｉ被膜とＡ
ｌ被膜を順次形成後、Ｎ2ガス中にてイオン反応プレー
ティング等の薄膜形成法を行って、特定層厚のＴｉＮ被
膜を形成することにより、Ｔｉは下地との密着性にすぐ
れ、またＡｌ被膜上にＴｉＮ被膜を形成するに際し、界
面にはＴｉ1- ■Ａｌ■Ｎ■（但し０＜α＜１、０＜β＜
１）なるＴｉ，Ａｌ，Ｎの複合被膜が生成し、このＴｉ
1- ■Ａｌ■Ｎ■の組成、膜厚は基板温度、バイアス電
圧、成膜スピード等によって変化し、ＴｉＮ界面に向か
ってＴｉ，Ｎが連続的に増加する組成となっており、こ
れによりＡｌ被膜とＴｉＮ被膜との密着性が著しく改善
できたことによって、この磁石を装置内に取り付けて、
１×１０-9Ｐａ以下の真空度を達成できたため、超高真
空用アンジュレーターに使用できることを知見し、この
発明を完成した。
【００１１】この発明は、主相が正方晶相からなるＦｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に形成された膜厚０．１μｍ
〜３．０μｍのＴｉ被膜上に、膜厚０．１μｍ〜５．０
μｍのＡｌ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴ
ｉＮ被膜層を有することを特徴とする超高真空用永久磁
石である。
−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に形成された膜厚０．１μｍ
〜３．０μｍのＴｉ被膜上に、膜厚０．１μｍ〜５．０
μｍのＡｌ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴ
ｉＮ被膜層を有することを特徴とする超高真空用永久磁
石である。
【００１２】また、この発明は清浄化した主相が正方晶
相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面薄膜形成法に
より、膜厚０．１μｍ〜３．０μｍのＴｉ被膜を形成
後、前記Ｔｉ被膜上に膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＡ
ｌ被膜を形成し、このＡｌ被膜上に膜厚０．５μｍ〜１
０μｍのＴｉＮ被膜層を形成することを特徴とする超高
真空用永久磁石の製造方法である。
相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面薄膜形成法に
より、膜厚０．１μｍ〜３．０μｍのＴｉ被膜を形成
後、前記Ｔｉ被膜上に膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＡ
ｌ被膜を形成し、このＡｌ被膜上に膜厚０．５μｍ〜１
０μｍのＴｉＮ被膜層を形成することを特徴とする超高
真空用永久磁石の製造方法である。
【００１３】
【発明の実施の形態】Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に
Ｔｉ被膜層を形成後、Ｔｉ被膜上に形成されたＡｌ被膜
層を介してＴｉＮ被膜層を設けたことを特徴とする超高
真空用永久磁石の製造方法の一例を以下に詳述する。例
えば、アークイオンプレーティング装置を用いて、真空
容器を到達真空度１×１０-3ｐａ以下まで真空排気した
後、Ａｒガス圧５ｐａ、−６００ＶでＡｒイオンによる
表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体表面を清浄化
する。
Ｔｉ被膜層を形成後、Ｔｉ被膜上に形成されたＡｌ被膜
層を介してＴｉＮ被膜層を設けたことを特徴とする超高
真空用永久磁石の製造方法の一例を以下に詳述する。例
えば、アークイオンプレーティング装置を用いて、真空
容器を到達真空度１×１０-3ｐａ以下まで真空排気した
後、Ａｒガス圧５ｐａ、−６００ＶでＡｒイオンによる
表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体表面を清浄化
する。
【００１４】１）Ａｒガス圧０．１ｐａ、バイアス電圧
−８０Ｖにより、ターゲットのＴｉを蒸発させて、アー
クイオンプレーティング法にて、磁石体表面に０．１μ
ｍ〜３．０μｍ膜厚のＴｉ被膜層を形成する。
−８０Ｖにより、ターゲットのＴｉを蒸発させて、アー
クイオンプレーティング法にて、磁石体表面に０．１μ
ｍ〜３．０μｍ膜厚のＴｉ被膜層を形成する。
【００１５】２）次に、Ａｒガス圧０．１ｐａ、バイア
ス電圧−５０Ｖにより、ターゲットのＡｌを蒸発させ
て、アークイオンプレーティング法にて、Ｔｉ被膜層上
に１μｍ〜５μｍ膜厚のＡｌ被膜層を形成する。 ３）続いて、ターゲットとしてＴｉを用い、基板の磁石
温度を２５０℃に保持し、Ｎ2ガス圧１ｐａ、バイアス
電圧−１００Ｖ、アーク電流１００Ａの条件にて、Ａｌ
被膜層上に特定厚のＴｉＮ被膜層を形成する。
ス電圧−５０Ｖにより、ターゲットのＡｌを蒸発させ
て、アークイオンプレーティング法にて、Ｔｉ被膜層上
に１μｍ〜５μｍ膜厚のＡｌ被膜層を形成する。 ３）続いて、ターゲットとしてＴｉを用い、基板の磁石
温度を２５０℃に保持し、Ｎ2ガス圧１ｐａ、バイアス
電圧−１００Ｖ、アーク電流１００Ａの条件にて、Ａｌ
被膜層上に特定厚のＴｉＮ被膜層を形成する。
【００１６】この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁
石体表面に被着のＴｉ被膜層、Ａｌ被膜層、ＴｉＮ被膜
層の形成方法としては、イオンプレーティング法や蒸着
法などの公知の薄膜形成法を適宜選定できるが、被膜の
緻密性、均一性、被膜形成速度等の理由から、イオンプ
レーティング法、イオン反応プレーティング法が好まし
い。被膜生成時の基板磁石の温度は２００℃〜５００℃
に設定するのが好ましく、２００℃未満では基板磁石と
の反応密着が十分でなく、また５００℃を超えると常温
（２５℃）との温度差が大きくなり、処理後の冷却過程
で被膜に亀裂が入り、一部基板より剥離を発生するた
め、基板磁石の温度を２００℃〜５００℃に設定する。
石体表面に被着のＴｉ被膜層、Ａｌ被膜層、ＴｉＮ被膜
層の形成方法としては、イオンプレーティング法や蒸着
法などの公知の薄膜形成法を適宜選定できるが、被膜の
緻密性、均一性、被膜形成速度等の理由から、イオンプ
レーティング法、イオン反応プレーティング法が好まし
い。被膜生成時の基板磁石の温度は２００℃〜５００℃
に設定するのが好ましく、２００℃未満では基板磁石と
の反応密着が十分でなく、また５００℃を超えると常温
（２５℃）との温度差が大きくなり、処理後の冷却過程
で被膜に亀裂が入り、一部基板より剥離を発生するた
め、基板磁石の温度を２００℃〜５００℃に設定する。
【００１７】この発明において、磁石体表面のＴｉ被膜
厚を０．１μｍ〜３．０μｍに限定した理由は、０．１
μｍ未満では磁石表面との密着性が十分でなく、３．０
μｍを越えると効果的には問題ないが、下地膜としては
コスト上昇を招来して、実用的でなく好ましくないの
で、Ｔｉ被膜厚は０．１μｍ〜３．０μｍとする。
厚を０．１μｍ〜３．０μｍに限定した理由は、０．１
μｍ未満では磁石表面との密着性が十分でなく、３．０
μｍを越えると効果的には問題ないが、下地膜としては
コスト上昇を招来して、実用的でなく好ましくないの
で、Ｔｉ被膜厚は０．１μｍ〜３．０μｍとする。
【００１８】また、この発明において、Ｔｉ被膜上に形
成されるＡｌ被膜厚を０．１μｍ〜５μｍに限定した理
由は、０．１μｍ未満ではＴｉ被膜表面にＡｌが均一に
付着しにくく、中間層膜としての効果が十分でなく、ま
た５μｍを越えると効果的には問題ないが、中間層膜と
してコスト上昇を招来して好ましくないので、Ａｌ被膜
厚は０．１μｍ〜５μｍとする。
成されるＡｌ被膜厚を０．１μｍ〜５μｍに限定した理
由は、０．１μｍ未満ではＴｉ被膜表面にＡｌが均一に
付着しにくく、中間層膜としての効果が十分でなく、ま
た５μｍを越えると効果的には問題ないが、中間層膜と
してコスト上昇を招来して好ましくないので、Ａｌ被膜
厚は０．１μｍ〜５μｍとする。
【００１９】また、ＴｉＮ被膜厚を０．５μｍ〜１０μ
ｍに限定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉＮとして
の耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを超えると
効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来するので
好ましくない。
ｍに限定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉＮとして
の耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを超えると
効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来するので
好ましくない。
【００２０】この発明の永久磁石に用いる希土類元素Ｒ
は、組成の１０原子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるい
はさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが
好ましい。また、通常Ｒのうち１種をもって足りるが、
実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差支えない。
は、組成の１０原子％〜３０原子％を占めるが、Ｎｄ、
Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１種、あるい
はさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｔ
ｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含むものが
好ましい。また、通常Ｒのうち１種をもって足りるが、
実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、ジジム
等）を入手上の便宜等の理由により用いることができ
る。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、工業
上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有するも
のでも差支えない。
【００２１】Ｒは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
【００２２】Ｂは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
【００２３】Ｆｅは、上記系永久磁石において必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損うことなく、温度特性を改善すること
ができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、逆
に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置換
量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場合
は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損うことなく、温度特性を改善すること
ができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、逆
に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置換
量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場合
は、（Ｂｒ）は置換しない場合に比較して増加するた
め、高磁束密度を得るために好ましい。
【００２４】また、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、工業的生産上不
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【００２５】さらに、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂ
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、Ｂｒが少なくとも９ｋＧ以上必要となるた
め、該条件を満す範囲が望ましい。
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｒ
−Ｆｅ−Ｂ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、Ｂｒが少なくとも９ｋＧ以上必要となるた
め、該条件を満す範囲が望ましい。
【００２６】また、この発明の永久磁石は平均結晶粒径
が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を有す
る化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁性相
（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。この発明
による永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留磁束
密度Ｂｒ＞４ｋＧを示し、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍ
ａｘは、（ＢＨ）ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、最大値
は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を有す
る化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁性相
（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。この発明
による永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留磁束
密度Ｂｒ＞４ｋＧを示し、最大エネルギー積（ＢＨ）ｍ
ａｘは、（ＢＨ）ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、最大値
は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
【００２７】
実施例１ 公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼
結、熱処理後に、１６Ｎｄ−１Ｄｙ−７６Ｆｅ−７Ｂ組
成の径１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得
た。その磁石特性を表１に示す。
結、熱処理後に、１６Ｎｄ−１Ｄｙ−７６Ｆｅ−７Ｂ組
成の径１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得
た。その磁石特性を表１に示す。
【００２８】真空容器内を１×１０-3ｐａ以下に真空排
気し、Ａｒガス圧１０ｐａ、−５００Ｖで２０分間、表
面スパッターを行って、磁石体表面を清浄化した後、Ａ
ｒガス圧０．１ｐａ、バイアス電圧−８０Ｖ、アーク電
流１００Ａ、基板磁石温度を２８０℃にて、ターゲット
として金属Ｔｉをアークイオンプレーティング法にて、
磁石体表面に１μｍ厚のＴｉ被膜層を形成する。
気し、Ａｒガス圧１０ｐａ、−５００Ｖで２０分間、表
面スパッターを行って、磁石体表面を清浄化した後、Ａ
ｒガス圧０．１ｐａ、バイアス電圧−８０Ｖ、アーク電
流１００Ａ、基板磁石温度を２８０℃にて、ターゲット
として金属Ｔｉをアークイオンプレーティング法にて、
磁石体表面に１μｍ厚のＴｉ被膜層を形成する。
【００２９】その後、Ａｒガス圧０．１ｐａ、バイアス
電圧−５０Ｖ、アーク電流５０Ａ、基板磁石温度を２５
０℃にして、ターゲットとして金属Ａｌを用いて、アー
クイオンプレーティング法にて、Ｔｉ被膜表面に２μｍ
厚のＡｌ被膜層を形成した。次に基板磁石温度３５０
℃、バイアス電圧−１００Ｖ、アーク電流１００Ａで、
Ｎ2ガス１ｐａにて、ターゲットとして金属Ｔｉをアー
クイオンプレーティング法にて２時間でＡｌ被膜表面に
膜厚２μｍのＴｉＮ被膜層を形成した。
電圧−５０Ｖ、アーク電流５０Ａ、基板磁石温度を２５
０℃にして、ターゲットとして金属Ａｌを用いて、アー
クイオンプレーティング法にて、Ｔｉ被膜表面に２μｍ
厚のＡｌ被膜層を形成した。次に基板磁石温度３５０
℃、バイアス電圧−１００Ｖ、アーク電流１００Ａで、
Ｎ2ガス１ｐａにて、ターゲットとして金属Ｔｉをアー
クイオンプレーティング法にて２時間でＡｌ被膜表面に
膜厚２μｍのＴｉＮ被膜層を形成した。
【００３０】その後、放冷後、得られたＴｉＮ被膜を有
する永久磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に
表す。得られた永久磁石を図１に示す超高真空装置で到
達真空度を測定した。その測定結果を図２に示す。
する永久磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に
表す。得られた永久磁石を図１に示す超高真空装置で到
達真空度を測定した。その測定結果を図２に示す。
【００３１】図１に示す超高真空装置による到達真空度
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
【００３２】まず、試料室３に磁石試料８を挿入しない
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
【００３３】次に、試料室３に寸法、高さ８ｍｍ×幅８
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
【００３４】比較例１ 実施例１と同一組成の表面にＴｉ被膜、Ａｌ被膜、Ｔｉ
Ｎ被膜の積層膜を有しない磁石体試験片の磁気特性を第
１表に表す。実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片
を実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、図１の超
高真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定
した。その結果を図２の曲線ｃに示す。
Ｎ被膜の積層膜を有しない磁石体試験片の磁気特性を第
１表に表す。実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片
を実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、図１の超
高真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定
した。その結果を図２の曲線ｃに示す。
【００３５】比較例２ 実施例１と同一組成、同一寸法、数量の磁石体試験片を
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
【００３６】この発明による磁石表面にＴｉ被膜を形成
後、このＴｉ被膜の上に形成されたＡｌ被膜層を介して
ＴｉＮ被膜層を設けたＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体は、実
施例の如く、磁石体からのガスの発生がなく、真空度１
×１０-9Ｐａ以下を達成できるが、磁石素材そのまま、
あるいはＮｉメッキ膜を設けた磁石体では磁石体からの
ガスの発生により、目的の到達真空度が達成できないこ
とが分かる。
後、このＴｉ被膜の上に形成されたＡｌ被膜層を介して
ＴｉＮ被膜層を設けたＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体は、実
施例の如く、磁石体からのガスの発生がなく、真空度１
×１０-9Ｐａ以下を達成できるが、磁石素材そのまま、
あるいはＮｉメッキ膜を設けた磁石体では磁石体からの
ガスの発生により、目的の到達真空度が達成できないこ
とが分かる。
【００３７】
【表１】
【００３８】
【発明の効果】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＴｉ被膜を形成後、このＴｉ被膜上にイオンプレー
ティング等の薄膜形成法によりＡｌ被膜を形成し、さら
にＡｌ被膜上にＮ2ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成したこと
を特徴とし、被膜は緻密で、密着性に優れ、磁石体から
のガスの発生を防止する働きがあり、超高真空雰囲気の
アンジュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超
高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が得られる。
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＴｉ被膜を形成後、このＴｉ被膜上にイオンプレー
ティング等の薄膜形成法によりＡｌ被膜を形成し、さら
にＡｌ被膜上にＮ2ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、ＴｉＮ被膜を形成したこと
を特徴とし、被膜は緻密で、密着性に優れ、磁石体から
のガスの発生を防止する働きがあり、超高真空雰囲気の
アンジュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超
高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】到達真空度の測定に用いた超高真空装置の構成
説明図である。
説明図である。
【図２】到達真空度と時間の関係を示すグラフである。
１ 超高真空装置 ２ 本体 ３ 試料室 ４ Ｔｉゲッターポンプ ５ イオンポンプ ６ ＢＡゲージ ７ エクストラクターゲージ ８ 磁石試料
Claims (2)
- 【請求項１】 主相が正方晶相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石体表面に形成された膜厚０．１μｍ〜３．０μ
ｍのＴｉ被膜上に、膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＡｌ
被膜を介して膜厚０．５μｍ〜１０μｍにＴｉＮ被膜層
を有することを特徴とする超高真空用永久磁石。 - 【請求項２】 清浄化した主相が正方晶相からなるＦｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に薄膜形成法により、膜厚
０．１μｍ〜３．０μｍのＴｉ被膜を形成後、前記Ｔｉ
被膜上に膜厚０．１μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を形成
し、このＡｌ被膜上に膜厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉ
Ｎ被膜層を形成することを特徴とする超高真空用永久磁
石の製造方法。
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25769896A JP3595078B2 (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
| CN96192129A CN1091537C (zh) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | 用于超高真空的永磁体及其制造方法 |
| PCT/JP1996/003717 WO1997023884A1 (fr) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Aimant permanent destine a des applications dans des conditions d'ultravide et procede de fabrication |
| KR1019970705834A KR100302929B1 (ko) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | 초고 진공용 영구자석 |
| US08/875,768 US6080498A (en) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Permanent magnet for ultra-high vacuum and production process thereof |
| DE69630283T DE69630283T2 (de) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Dauermagnet für ultra-hoch-vakuum anwendung und herstellung desselben |
| EP96942585A EP0811994B1 (en) | 1995-12-25 | 1996-12-20 | Permanent magnet for ultrahigh vacuum application and method for manufacturing the same |
| KR1020007013320A KR100305974B1 (ko) | 1995-12-25 | 2000-11-27 | 초고 진공용 영구자석 사용 방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25769896A JP3595078B2 (ja) | 1996-09-06 | 1996-09-06 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1083904A true JPH1083904A (ja) | 1998-03-31 |
| JP3595078B2 JP3595078B2 (ja) | 2004-12-02 |
Family
ID=17309878
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP25769896A Expired - Lifetime JP3595078B2 (ja) | 1995-12-25 | 1996-09-06 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3595078B2 (ja) |
-
1996
- 1996-09-06 JP JP25769896A patent/JP3595078B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3595078B2 (ja) | 2004-12-02 |
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