JPH10106819A - 超高真空用永久磁石およびその製造方法 - Google Patents
超高真空用永久磁石およびその製造方法Info
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- JPH10106819A JPH10106819A JP8281541A JP28154196A JPH10106819A JP H10106819 A JPH10106819 A JP H10106819A JP 8281541 A JP8281541 A JP 8281541A JP 28154196 A JP28154196 A JP 28154196A JP H10106819 A JPH10106819 A JP H10106819A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 被膜の密着性に優れ、緻密で、磁石体からの
ガス発生、放出を防止でき、１×１０-9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＡｌ被膜
を形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、Ｔｉ1-xＡｌxＮ（但し、
０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜を形成することにより、
磁石に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止すること
ができ、磁石の有する高磁気特性を有効に利用できる。
ガス発生、放出を防止でき、１×１０-9Ｐａ以下の超高
真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な高磁気特
性を有した超高真空用永久磁石の提供。 【解決手段】 Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面をイオン
スパッター法等により清浄化した後、前記磁石体表面に
イオンプレーティング法等の薄膜形成法によりＡｌ被膜
を形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応プレーティン
グ等の薄膜形成法を行って、Ｔｉ1-xＡｌxＮ（但し、
０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜を形成することにより、
磁石に付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止すること
ができ、磁石の有する高磁気特性を有効に利用できる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、被膜の密着性に
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＡｌ被膜を介してＴｉ1-xＡｌxＮ被膜層を形成
することにより、密着性に優れ、緻密で磁石体からのガ
ス発生、放出を防止して、１×１０-9Ｐａ以下の超高真
空に使用可能で、極めて安定した磁気特性を有する超高
真空磁石とその製造方法に関する。
優れ、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能
な高磁気特性を有した超高真空用永久磁石に係り、磁石
体表面にＡｌ被膜を介してＴｉ1-xＡｌxＮ被膜層を形成
することにより、密着性に優れ、緻密で磁石体からのガ
ス発生、放出を防止して、１×１０-9Ｐａ以下の超高真
空に使用可能で、極めて安定した磁気特性を有する超高
真空磁石とその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】先に、ＮｄやＰｒを中心とする資源的に
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
豊富な軽希土類を用いてＢ，Ｆｅを主成分とし、高価な
ＳｍやＣｏを含有せず、従来の希土類コバルト磁石の最
高特性を大幅に超える新しい高性能永久磁石として、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石が提案されている（特開昭５９−
４６００８号公報、特開昭５９−８９４０１号公報）。
【０００３】前記磁石合金のキュリー点は、一般に３０
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
０℃〜３７０℃であるが、Ｆｅの一部をＣｏにて置換す
ることにより、より高いキュリー点を有するＦｅ−Ｂ−
Ｒ系永久磁石（特開昭５９−６４７３３号、特開昭５９
−１３２１０４号）を得ており、さらに、前記Ｃｏ含有
のＦｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石と同等以上のキュリー
点並びにより高い（ＢＨ）ｍａｘを有し、その温度特
性、特にｉＨｃを向上させるため、希土類元素（Ｒ）と
してＮｄやＰｒ等の軽希土類を中心としたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石のＲの一部にＤｙ、Ｔｂ等
の重希土類のうち少なくとも１種を含有することによ
り、２５ＭＧＯｅ以上の極めて高い（ＢＨ）ｍａｘを保
有したままで、ｉＨｃをさらに向上させたＣｏ含有のＦ
ｅ−Ｂ−Ｒ系希土類永久磁石が提案（特開昭６０−３４
００５号）されている。
【０００４】従来、真空雰囲気用磁石としては、フェラ
イト磁石が１０-3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
イト磁石が１０-3Ｐａオーダーの真空で使用されている
が、フェライト磁石は磁気特性が低く、アンジュレータ
ー等に使用するには磁気特性が十分でない。
【０００５】１×１０-9Ｐａ以下の超高真空に使用でき
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
る超高真空用磁石としては、（１）磁石特性が優れるこ
と、（２）磁石よりの内蔵ガス、付着ガスの放出、放散
がないこと、（３）装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ
以下が、達成できることが重要である。
【０００６】そこで、前記のごとくＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石
が高磁気特性のため、１×１０-9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
が高磁気特性のため、１×１０-9Ｐａ以下の超高真空用
アンジュレーターへの使用が考えられるが、前記Ｆｅ−
Ｂ−Ｒ系磁石はガスの吸着、吸蔵が生じるため、真空雰
囲気での磁石からの発生、放出ガスにより、真空度１×
１０-9Ｐａ以下の超高真空雰囲気には、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
磁石の使用は困難であった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来、防食用にＮｉメ
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を超高真空に用いる場
合、磁石は超高真空チャンバー中には入れられず、外部
より磁石を取付け、アンジュレーター等を作製していた
ため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石の高磁気特
性を有効に利用できなかった。
ッキ処理したＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石を超高真空に用いる場
合、磁石は超高真空チャンバー中には入れられず、外部
より磁石を取付け、アンジュレーター等を作製していた
ため、装置が大型化し、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石の高磁気特
性を有効に利用できなかった。
【０００８】従来のＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体の耐食性の改
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生ガス、放
出ガスにより、真空度１×１０-9Ｐａ以下の超高真空雰
囲気での使用が困難であった。
善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石でも、真空雰囲気での磁石からの発生ガス、放
出ガスにより、真空度１×１０-9Ｐａ以下の超高真空雰
囲気での使用が困難であった。
【０００９】この発明は、従来、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で、磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石の提供を目的としている。
の耐食性の改善を目的とした各種被膜を有する耐食性Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石とは全く異なり、磁石体表面との
密着性に優れる上、被膜は緻密で、磁石体からのガス発
生、放出を防止する働きがある超高真空雰囲気のアンジ
ュレーター等に使用可能な高磁気特性を有した超高真空
用永久磁石の提供を目的としている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、下地との密
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を目的
に、永久磁石体表面へのＴｉ1-xＡｌxＮ被膜の形成法に
ついて種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッタ
ー法等にて清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレ
ーティング法等の薄膜形成法にて特定膜厚のＡｌ被膜を
形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応プレーティング
等の薄膜形成法を行って、特定膜厚のＴｉ1-xＡｌxＮを
形成することにより、Ａｌは下地との密着性に優れるこ
とを知見した。
着性がすぐれ、被着した緻密な金属被膜により、磁石に
付着あるいは吸蔵するガスの発生を防止することがで
き、磁石特性の安定したＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石を目的
に、永久磁石体表面へのＴｉ1-xＡｌxＮ被膜の形成法に
ついて種々検討した結果、磁石体表面をイオンスパッタ
ー法等にて清浄化した後、前記磁石体表面にイオンプレ
ーティング法等の薄膜形成法にて特定膜厚のＡｌ被膜を
形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応プレーティング
等の薄膜形成法を行って、特定膜厚のＴｉ1-xＡｌxＮを
形成することにより、Ａｌは下地との密着性に優れるこ
とを知見した。
【００１１】また、発明者らは、上記のＡｌ被膜上にＴ
ｉ1-xＡｌxＮ被膜を形成するに際し、界面には、Ｔｉ1-
■ＡｌαＮ■（０＜α＜１、０＜β＜１）なるＴｉ，Ａ
ｌ，Ｎの複合被膜が生成し、このＴｉ1- ■ＡｌαＮ■の
組成、膜厚は、基板温度、バイアス電圧、成膜スピー
ド、Ｔｉ1-xＡｌxＮ組成等によって変化し、Ｔｉ1-xＡ
ｌxＮ界面に向かってＴｉ，Ｎが連続的に増加する組成
となっており、これよりＡｌ被膜とＴｉ1-xＡｌxＮ被膜
との密着性は著しく改善できたことにより、この磁石を
装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ以下の真空度を達成
でき、超高真空用アンジュレーター等に使用できること
を知見し、この発明を完成した。
ｉ1-xＡｌxＮ被膜を形成するに際し、界面には、Ｔｉ1-
■ＡｌαＮ■（０＜α＜１、０＜β＜１）なるＴｉ，Ａ
ｌ，Ｎの複合被膜が生成し、このＴｉ1- ■ＡｌαＮ■の
組成、膜厚は、基板温度、バイアス電圧、成膜スピー
ド、Ｔｉ1-xＡｌxＮ組成等によって変化し、Ｔｉ1-xＡ
ｌxＮ界面に向かってＴｉ，Ｎが連続的に増加する組成
となっており、これよりＡｌ被膜とＴｉ1-xＡｌxＮ被膜
との密着性は著しく改善できたことにより、この磁石を
装置内に取り付けて１×１０-9Ｐａ以下の真空度を達成
でき、超高真空用アンジュレーター等に使用できること
を知見し、この発明を完成した。
【００１２】すなわち、この発明は、主相が正方晶相か
らなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に、膜厚０．０６
μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜
１０μｍのＴｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜ｘ＜０．
７０）被膜層を有することを特徴とする超高真空用永久
磁石である。
らなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面に、膜厚０．０６
μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を介して膜厚０．５μｍ〜
１０μｍのＴｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜ｘ＜０．
７０）被膜層を有することを特徴とする超高真空用永久
磁石である。
【００１３】また、この発明は主相が正方晶相からなる
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面を清浄化した後、前記磁
石体面に膜厚０．０６μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を気
相成膜法により形成後、Ｎ2ガス雰囲気中で気相成膜法
により膜厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉ1-xＡｌxＮ（但
し、０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜層を形成することを
特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法である。
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面を清浄化した後、前記磁
石体面に膜厚０．０６μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を気
相成膜法により形成後、Ｎ2ガス雰囲気中で気相成膜法
により膜厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉ1-xＡｌxＮ（但
し、０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜層を形成することを
特徴とする超高真空用永久磁石の製造方法である。
【００１４】
【発明の実施の形態】この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ
系永久磁石体表面に被着するＡｌ被膜、Ｔｉ1-xＡｌxＮ
被膜の形成方法としてはイオンプレーティング法、イオ
ンスパッタリング法、蒸着法等のいわゆる気相成膜法が
適宜利用できるのが、被膜緻密性、均一性、被膜形成速
度などの理由からイオンプレーティング、反応イオンプ
レーティングが好ましい。
系永久磁石体表面に被着するＡｌ被膜、Ｔｉ1-xＡｌxＮ
被膜の形成方法としてはイオンプレーティング法、イオ
ンスパッタリング法、蒸着法等のいわゆる気相成膜法が
適宜利用できるのが、被膜緻密性、均一性、被膜形成速
度などの理由からイオンプレーティング、反応イオンプ
レーティングが好ましい。
【００１５】また、反応被膜生成時の基板となる永久磁
石の温度は２００℃〜５００℃に設定するのが好まし
く、２００℃未満では基板磁石との反応密着が十分でな
く、また５００℃を超えると常温（２５℃）との温度差
が大きくなり、処理後の冷却過程で被膜に亀裂が入り、
一部基板より剥離を発生するため、基板磁石の温度を２
００℃〜５００℃に設定するとよい。
石の温度は２００℃〜５００℃に設定するのが好まし
く、２００℃未満では基板磁石との反応密着が十分でな
く、また５００℃を超えると常温（２５℃）との温度差
が大きくなり、処理後の冷却過程で被膜に亀裂が入り、
一部基板より剥離を発生するため、基板磁石の温度を２
００℃〜５００℃に設定するとよい。
【００１６】Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体表面にＡｌ被膜
層を介してＴｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜ｘ＜０．
７０）被膜層を設けたことを特徴とするこの発明の超高
真空用永久磁石の製造方法の一例を以下に詳述する。 １）アークイオンプレーティング装置を用いて、真空容
器を到達真空度が１×１０-3ｐａ以下まで真空排気した
後、Ａｒガス圧１０ｐａ、−５００ＶでＡｒイオンによ
る表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体表面を清浄
化する。
層を介してＴｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜ｘ＜０．
７０）被膜層を設けたことを特徴とするこの発明の超高
真空用永久磁石の製造方法の一例を以下に詳述する。 １）アークイオンプレーティング装置を用いて、真空容
器を到達真空度が１×１０-3ｐａ以下まで真空排気した
後、Ａｒガス圧１０ｐａ、−５００ＶでＡｒイオンによ
る表面スパッターにてＦｅ−Ｂ−Ｒ系磁石体表面を清浄
化する。
【００１７】２）次に、Ａｒガス圧０．１ｐａ、バイア
ス電圧−５０Ｖにより、ターゲットのＡｌを蒸発させ
て、アークイオンプレーティング法にて、磁石体表面に
０．０６μｍ〜５．０μｍ膜厚のＡｌ被膜層を形成す
る。 ３）続いて、ターゲットとして合金Ｔｉ1-xＡｌx（但
し、０．０３＜ｘ＜０．８０）を用い、基板の磁石温度
を２５０℃に保持し、Ｎ2ガス圧１ｐａ、バイアス電圧
−１２０Ｖの条件にて、Ａｌ被膜層上に特定厚のＴｉ
1-xＡｌxＮ被膜層を形成する。
ス電圧−５０Ｖにより、ターゲットのＡｌを蒸発させ
て、アークイオンプレーティング法にて、磁石体表面に
０．０６μｍ〜５．０μｍ膜厚のＡｌ被膜層を形成す
る。 ３）続いて、ターゲットとして合金Ｔｉ1-xＡｌx（但
し、０．０３＜ｘ＜０．８０）を用い、基板の磁石温度
を２５０℃に保持し、Ｎ2ガス圧１ｐａ、バイアス電圧
−１２０Ｖの条件にて、Ａｌ被膜層上に特定厚のＴｉ
1-xＡｌxＮ被膜層を形成する。
【００１８】この発明において、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁
石体表面のＡｌ被膜厚を０．０６μｍ〜５．０μｍに限
定した理由は、０．０６μｍ未満では磁石体表面にＡｌ
が均一に被着し難く、下地膜としての効果が十分でな
く、また５．０μｍを超えると効果的には問題ないが、
下地膜としてはコスト上昇を招来して、実用的でなく好
ましくないので、Ａｌ被膜厚は０．０６μｍ〜５．０μ
ｍとする。特に、Ａｌ被膜厚は磁石体の表面粗度によっ
て選定され、表面粗度が０．１μｍ以下の場合、Ａｌ被
膜厚は０．０６μｍ〜５．０μｍが好ましく、また表面
粗度が０．１μｍ〜１．２μｍの場合、望ましい膜厚は
０．１μｍ〜５．０μｍである。
石体表面のＡｌ被膜厚を０．０６μｍ〜５．０μｍに限
定した理由は、０．０６μｍ未満では磁石体表面にＡｌ
が均一に被着し難く、下地膜としての効果が十分でな
く、また５．０μｍを超えると効果的には問題ないが、
下地膜としてはコスト上昇を招来して、実用的でなく好
ましくないので、Ａｌ被膜厚は０．０６μｍ〜５．０μ
ｍとする。特に、Ａｌ被膜厚は磁石体の表面粗度によっ
て選定され、表面粗度が０．１μｍ以下の場合、Ａｌ被
膜厚は０．０６μｍ〜５．０μｍが好ましく、また表面
粗度が０．１μｍ〜１．２μｍの場合、望ましい膜厚は
０．１μｍ〜５．０μｍである。
【００１９】また、Ｔｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜
ｘ＜０．７０）被膜の厚みを０．５μｍ〜１０μｍに限
定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉ1-xＡｌxＮとし
ての耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを超える
と効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来するの
で好ましくない。また、被膜のＴｉ1-xＡｌxＮにおい
て、ｘが０．０３以下ではＴｉ1-xＡｌxＮとしての性
能、すなわち耐食性、耐摩耗性等が十分でなく、０．７
０以上では性能の向上が見られず、均一組成が得られ難
いことから好ましくなく、ｘは０．０３を越え、０．７
０未満の範囲に限定する。
ｘ＜０．７０）被膜の厚みを０．５μｍ〜１０μｍに限
定した理由は、０．５μｍ未満ではＴｉ1-xＡｌxＮとし
ての耐食性、耐摩耗性が十分でなく、１０μｍを超える
と効果的には問題ないが、製造コスト上昇を招来するの
で好ましくない。また、被膜のＴｉ1-xＡｌxＮにおい
て、ｘが０．０３以下ではＴｉ1-xＡｌxＮとしての性
能、すなわち耐食性、耐摩耗性等が十分でなく、０．７
０以上では性能の向上が見られず、均一組成が得られ難
いことから好ましくなく、ｘは０．０３を越え、０．７
０未満の範囲に限定する。
【００２０】この発明において、永久磁石に用いる希土
類元素Ｒは、組成の１０原子％〜３０原子％を占める
が、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１
種、あるいはさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、
Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含
むものが好ましい。また、通常Ｒのうち１種をもって足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、
ジジム等）を入手上の便宜等の理由により用いることが
できる。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、
工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有す
るものでも差支えない。
類元素Ｒは、組成の１０原子％〜３０原子％を占める
が、Ｎｄ、Ｐｒ、Ｄｙ、Ｈｏ、Ｔｂのうち少なくとも１
種、あるいはさらに、Ｌａ、Ｃｅ、Ｓｍ、Ｇｄ、Ｅｒ、
Ｅｕ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ、Ｙのうち少なくとも１種を含
むものが好ましい。また、通常Ｒのうち１種をもって足
りるが、実用上は２種以上の混合物（ミッシュメタル、
ジジム等）を入手上の便宜等の理由により用いることが
できる。なお、このＲは純希土類元素でなくてもよく、
工業上入手可能な範囲で製造上不可避な不純物を含有す
るものでも差支えない。
【００２１】Ｒは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
あって、１０原子％未満では結晶構造がα−鉄と同一構
造の立方晶組織となるため、高磁気特性、特に高保磁力
が得られず、３０原子％を超えるとＲリッチな非磁性相
が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）が低下してすぐれた
特性の永久磁石が得られない。よって、Ｒ１０原子％〜
３０原子％の範囲が望ましい。
【００２２】Ｂは、上記系永久磁石における必須元素で
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
あって、２原子％未満では菱面体構造が主相となり、高
い保磁力（ｉＨｃ）は得られず、２８原子％を超えると
Ｂリッチな非磁性相が多くなり、残留磁束密度（Ｂｒ）
が低下するため、すぐれた永久磁石が得られない。よっ
て、Ｂは２原子％〜２８原子％の範囲が望ましい。
【００２３】Ｆｅは、上記系永久磁石において必須元素
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損うことなく、温度特性を改善すること
ができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、逆
に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置換
量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場合
は、Ｂｒは置換しない場合に比較して増加するため、高
磁束密度を得るために好ましい。
であり、６５原子％未満では残留磁束密度（Ｂｒ）が低
下し、８０原子％を超えると高い保磁力が得られないの
で、Ｆｅは６５原子％〜８０原子％の含有が望ましい。
また、Ｆｅの一部をＣｏで置換することは、得られる磁
石の磁気特性を損うことなく、温度特性を改善すること
ができるが、Ｃｏ置換量がＦｅの２０％を超えると、逆
に磁気特性が劣化するため、好ましくない。Ｃｏの置換
量がＦｅとＣｏの合計量で５原子％〜１５原子％の場合
は、Ｂｒは置換しない場合に比較して増加するため、高
磁束密度を得るために好ましい。
【００２４】また、Ｒ、Ｂ、Ｆｅの他、工業的生産上不
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
可避的不純物の存在を許容でき、例えば、Ｂの一部を
４．０ｗｔ％以下のＣ、２．０ｗｔ％以下のＰ、２．０
ｗｔ％以下のＳ、２．０ｗｔ％以下のＣｕのうち少なく
とも１種、合計量で２．０ｗｔ％以下で置換することに
より、永久磁石の製造性改善、低価格化が可能である。
【００２５】さらに、Ａｌ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｂ
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、Ｂｒが少なくとも９ｋＧ以上必要となるた
め、該条件を満す範囲が望ましい。
ｉ、Ｎｂ、Ｔａ、Ｍｏ、Ｗ、Ｓｂ、Ｇｅ、Ｓｎ、Ｚｒ、
Ｎｉ、Ｓｉ、Ｚｎ、Ｈｆ、のうち少なくとも１種は、Ｆ
ｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石材料に対してその保磁力、減磁曲
線の角型性を改善あるいは製造性の改善、低価格化に効
果があるため添加することができる。なお、添加量の上
限は、磁石材料の（ＢＨ）ｍａｘを２０ＭＧＯｅ以上と
するには、Ｂｒが少なくとも９ｋＧ以上必要となるた
め、該条件を満す範囲が望ましい。
【００２６】また、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石は平均結晶
粒径が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を
有する化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁
性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。Ｆｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留
磁束密度Ｂｒ＞４ｋＧ、を示し、最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘは、（ＢＨ）ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、
最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
粒径が１〜８０μｍの範囲にある正方晶系の結晶構造を
有する化合物を主相とし、体積比で１％〜５０％の非磁
性相（酸化物相を除く）を含むことを特徴とする。Ｆｅ
−Ｂ−Ｒ系永久磁石は、保磁力ｉＨｃ≧１ｋＯｅ、残留
磁束密度Ｂｒ＞４ｋＧ、を示し、最大エネルギー積（Ｂ
Ｈ）ｍａｘは、（ＢＨ）ｍａｘ≧１０ＭＧＯｅを示し、
最大値は２５ＭＧＯｅ以上に達する。
【００２７】
実施例１ 公知の鋳造インゴットを粉砕し、微粉砕後に成形、焼結
後に、熱処理して１７Ｎｄ−７６Ｆｅ−７Ｂ組成の外径
１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得た。その
磁石を真空容器内に入れ、真空容器内を１×１０-3ｐａ
以下に排気してＡｒガス圧５ｐａ、−６００Ｖで２０分
間、表面スパッターを行って磁石体表面を清浄化した
後、Ａｒガス圧０．２ｐａ、バイアス電圧−８０Ｖ、基
板磁石温度を２５０℃にてターゲットとして金属Ａｌを
用いて、アークイオンプレーティング法にて磁石体表面
に２μｍ厚のＡｌ被膜層を形成した。
後に、熱処理して１７Ｎｄ−７６Ｆｅ−７Ｂ組成の外径
１２ｍｍ×厚み２ｍｍ寸法の磁石体試験片を得た。その
磁石を真空容器内に入れ、真空容器内を１×１０-3ｐａ
以下に排気してＡｒガス圧５ｐａ、−６００Ｖで２０分
間、表面スパッターを行って磁石体表面を清浄化した
後、Ａｒガス圧０．２ｐａ、バイアス電圧−８０Ｖ、基
板磁石温度を２５０℃にてターゲットとして金属Ａｌを
用いて、アークイオンプレーティング法にて磁石体表面
に２μｍ厚のＡｌ被膜層を形成した。
【００２８】次に、基板温度３２０℃、バイアス電圧−
１２０Ｖ、Ｎ2ガス３ｐａにて、ターゲットとして合金
Ｔｉ0.5Ａｌ0.5をアークイオンプレーティング法にてＡ
ｌ被膜表面に膜厚３μｍを形成した。被膜組成はＴｉ
0.55Ａｌ0.45Ｎであった。その後、放冷後、得られたＴ
ｉ1-xＡｌxＮ被膜を有する永久磁石の磁気特性を測定
し、その結果を表１に示す。得られた永久磁石を図１に
示す超高真空装置で到達真空度を測定した。その測定結
果を図２に示す。
１２０Ｖ、Ｎ2ガス３ｐａにて、ターゲットとして合金
Ｔｉ0.5Ａｌ0.5をアークイオンプレーティング法にてＡ
ｌ被膜表面に膜厚３μｍを形成した。被膜組成はＴｉ
0.55Ａｌ0.45Ｎであった。その後、放冷後、得られたＴ
ｉ1-xＡｌxＮ被膜を有する永久磁石の磁気特性を測定
し、その結果を表１に示す。得られた永久磁石を図１に
示す超高真空装置で到達真空度を測定した。その測定結
果を図２に示す。
【００２９】図１に示す超高真空装置による到達真空度
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
の測定方法を説明すると、超高真空装置１は、長尺筒状
からなる本体２にはＴｉゲッターポンプ４、イオンポン
プ５並びにＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７が
それぞれ配設されており、本体２の一方端には試料室３
が設けてある。
【００３０】まず、試料室３に磁石試料８を挿入しない
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
で、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、最終到達真空度を測定する。この最終到達
真空度は７×１０-10Ｐａであった。図２中のａに示
す。
【００３１】次に、試料室３に寸法、高さ８ｍｍ×幅８
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
ｍｍ×長さ５０ｍｍ、数量６０個の磁石試料８を挿入し
て、Ｔｉゲッターポンプ４、イオンポンプ５を作動させ
て真空引きしながら、１５０〜２００℃に４８時間ベー
キングした後、放冷して本体２内の温度が７０℃以下に
なった後、ＢＡゲージ６とエクストラクターゲージ７を
作動させて、到達真空度を測定する。この際の最終到達
真空度とそれに至るまでの経過時間との関係を図２の曲
線ｂに示す。なお、○印はＢＡゲージ、□印はエクスト
ラクターゲージによる測定値を示す。
【００３２】比較例１ 実施例１と同一組成の表面にＡｌ被膜、Ｔｉ1-xＡｌxＮ
被膜を有しない磁石体試験片の磁気特性を表１に示す。
実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片を実施例１と
同一条件にて表面清浄化した後、図１の超高真空装置で
実施例１と同一条件にて到達真空度を測定した。その結
果を図２の曲線ｃに示す。
被膜を有しない磁石体試験片の磁気特性を表１に示す。
実施例１と同一寸法、数量の磁石体試験片を実施例１と
同一条件にて表面清浄化した後、図１の超高真空装置で
実施例１と同一条件にて到達真空度を測定した。その結
果を図２の曲線ｃに示す。
【００３３】比較例２ 実施例１と同一組成、同一寸法、数量の磁石体試験片を
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
実施例１と同一条件にて表面清浄化した後、通常の電気
メッキにてＮｉ膜を２０μｍ形成した。得られたＮｉメ
ッキ磁石の磁気特性を測定し、その結果を第１表に表
す。その後、Ｎｉメッキ磁石を表面洗浄後、図１の超高
真空装置で実施例１と同一条件にて到達真空度を測定し
た。その結果を図２の曲線ｄに示す。
【００３４】この発明による磁石表面にＡ被膜を形成
後、このＡｌ被膜の上にＴｉ1-xＡｌxＮ被膜層を設けた
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体は、実施例の如く、磁石体か
らのガスの発生がなく、真空度１×１０-9Ｐａ以下を達
成できるが、磁石素材そのまま、あるいはＮｉメッキ膜
を設けた磁石体では磁石体からのガスの発生により、目
的の到達真空度が達成できないことが分かる。
後、このＡｌ被膜の上にＴｉ1-xＡｌxＮ被膜層を設けた
Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体は、実施例の如く、磁石体か
らのガスの発生がなく、真空度１×１０-9Ｐａ以下を達
成できるが、磁石素材そのまま、あるいはＮｉメッキ膜
を設けた磁石体では磁石体からのガスの発生により、目
的の到達真空度が達成できないことが分かる。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】この発明は、Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石体
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＡｌ被膜を形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応
プレーティング等の薄膜形成法を行って、Ｔｉ1-xＡｌx
Ｎ被膜を形成したことを特徴とし、被膜は緻密で、密着
性に優れ、磁石体からのガスの発生を防止する働きがあ
り、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な
高磁気特性を有した超高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石
が得られる。
表面をイオンスパッター法等により清浄化した後、前記
磁石体表面にイオンプレーティング法等の薄膜形成法に
よりＡｌ被膜を形成後、Ｎ2含有ガス中にてイオン反応
プレーティング等の薄膜形成法を行って、Ｔｉ1-xＡｌx
Ｎ被膜を形成したことを特徴とし、被膜は緻密で、密着
性に優れ、磁石体からのガスの発生を防止する働きがあ
り、超高真空雰囲気のアンジュレーター等に使用可能な
高磁気特性を有した超高真空用Ｆｅ−Ｂ−Ｒ系永久磁石
が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】到達真空度の測定に用いた超高真空装置の構成
説明図である。
説明図である。
【図２】到達真空度と時間の関係を示すグラフである。
１ 超高真空装置 ２ 本体 ３ 試料室 ４ Ｔｉゲッターポンプ ５ イオンポンプ ６ ＢＡゲージ ７ エクストラクターゲージ ８ 磁石試料
Claims (2)
- 【請求項１】 主相が正方晶相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石体表面に形成された膜厚０．０６μｍ〜５．０
μｍのＡｌ被膜を介して、膜厚０．５μｍ〜１０μｍの
Ｔｉ1-xＡｌxＮ（但し、０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜
層を有する超高真空用永久磁石。 - 【請求項２】 主相が正方晶相からなるＦｅ−Ｂ−Ｒ系
永久磁石体表面を洗浄化した後、薄膜形成法により膜厚
０．０６μｍ〜５．０μｍのＡｌ被膜を形成後、前記Ａ
ｌ被膜上に膜厚０．５μｍ〜１０μｍのＴｉ1-xＡｌxＮ
（但し、０．０３＜ｘ＜０．７０）被膜層を形成する超
高真空用永久磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8281541A JPH10106819A (ja) | 1996-10-01 | 1996-10-01 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8281541A JPH10106819A (ja) | 1996-10-01 | 1996-10-01 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10106819A true JPH10106819A (ja) | 1998-04-24 |
Family
ID=17640623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8281541A Pending JPH10106819A (ja) | 1996-10-01 | 1996-10-01 | 超高真空用永久磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10106819A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7740716B2 (en) | 2004-11-17 | 2010-06-22 | Tdk Corporation | Rare earth sintered magnet |
-
1996
- 1996-10-01 JP JP8281541A patent/JPH10106819A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7740716B2 (en) | 2004-11-17 | 2010-06-22 | Tdk Corporation | Rare earth sintered magnet |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20051013 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20051017 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20051216 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20060214 |