JPH1081740A - ポリエステル樹脂の改善された製造方法 - Google Patents

ポリエステル樹脂の改善された製造方法

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JPH1081740A
JPH1081740A JP9204359A JP20435997A JPH1081740A JP H1081740 A JPH1081740 A JP H1081740A JP 9204359 A JP9204359 A JP 9204359A JP 20435997 A JP20435997 A JP 20435997A JP H1081740 A JPH1081740 A JP H1081740A
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resin
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temperature
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フセイン・アル・ガッタ
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 ０.５dl/gを越える固有粘度を有するポリエ
ステル樹脂を結晶化する方法を提供する。 【解決手段】 ストランド状に溶融樹脂を押出し、次い
で押出機出口において、ストランドまたはストランドの
切断によって得られたチップを１５０〜２２０℃の温度
で充分な時間保持して、ＤＳＣ曲線においてプリメルト
ピークが存在しないかまたは存在したとしても溶融エン
タルピーが５J/g未満である結晶化した樹脂を得る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、芳香族ポリエステ
ル樹脂の改善された製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術および発明が解決しようとする課題】成型
や射出成形や類似の操作の用途に用いられる芳香族ポリ
エステル樹脂は、一般に０.６５〜０.７５dl/gを越えた
固有粘度（ＩＶ）に相当する高い分子量を有する必要が
ある。これとは反対に、繊維やフィルム用の樹脂は、低
い固有粘度約０.６〜０.７０dl/gを有する。
【０００３】ポリエステル樹脂の製造は、この樹脂の最
終の固有粘度が約０.４〜０.７dl/gとなるような温度お
よび圧力の操作条件下に、芳香族二カルボン酸、通常テ
レフタル酸またはそのアルキルジエステルを脂肪族グリ
コールと重縮合することによって行われる。成型や類似
の操作用のポリエステル樹脂は、固有粘度を所望の値に
上昇させるため、固相重縮合（ＳＳＰ）処理に付す。固
相重縮合処理に先立ち、ポリエステル樹脂は、苛酷な条
件下ではプラント停止につながりうる粒子粘着を原因と
する不都合を生じることなく、固相重縮合工程の実施が
可能となるような充分に高いレベルの結晶化度（３５〜
４０％）が得られるような条件下に、結晶化に付す。こ
の結晶化処理は、流動床反応器などの装置においてポリ
マーを約１６０〜２２０℃に加熱して実施する。
【０００４】固相重縮合処理は、通常温度約１８０〜２
２０℃で実施する。これよりも高い温度は、重縮合速度
の著しい増加が可能になるが、ポリマーの不充分な結晶
化を原因とする粒子粘着現象のため、実際には採用する
ことができない。０.５dl/gを越える比較的高い固有粘
度を有するポリエステル樹脂の結晶化速度は、０.４dl/
g未満の低い固有粘度を有するポリエステル樹脂の結晶
化速度よりも、著しく遅いことが知られている。また、
低い固有粘度の溶融ポリエステル樹脂から結晶化する
と、ＤＳＣ曲線においてプリメルトピークの存在を示さ
ないような結晶化樹脂が得られることも知られている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者によれば、意外
にも、約０.４dl/gを越える固有粘度、一般的には約０.
５５〜０.７dl/gの固有粘度を有する溶融樹脂から結晶
化して、ＤＳＣ曲線においてプリメルトピークの存在を
示さないかまたは存在するとしても５J/g未満の溶融エ
ンタルピーしか示さないような結晶組織のポリエステル
樹脂が得られることが判明した。以上の結果は、ポリエ
ステル樹脂をストランド状に押出し、次いで、得られた
ストランドを、押出機出口において温度１５０〜２２０
℃で前記したような所望のレベルの結晶化度または結晶
構造が得られるのに充分な時間維持しながら結晶化に付
すことによって得られる。なお、溶融物を室温まで冷却
し次いで結晶化に適した温度（１５０〜２２０℃）にさ
せた０.５５dl/gを越える固有粘度のポリエステル樹脂
を結晶化しても、対応するＤＳＣ曲線においてプリメル
トピークの存在を実際に示さないような結晶化樹脂が得
られないという事実を考慮すると、以上の結果は非常に
驚くべきことである。
【０００６】本発明の方法によって得られたポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）の場合、プリメルトピーク
温度が約２６０〜２６２℃であると、実際にプリメルト
ピークが存在しない。また、このようにして得られた結
晶化ポリエチレンテレフタレートは、次の固相重縮合工
程において、先行技術の結晶化法によってポリエチレン
テレフタレートを得るために通常使用される温度よりも
著しく高い温度で処理することができる。その結果、固
相重縮合の処理期間が著しく減少した。すなわち本発明
の方法に従い実施されるポリマーの結晶化によって、充
分な結晶組織を有するポリマーが得られるばかりでな
く、樹脂製造プロセスの著しい簡易化を達成することが
できる。
【０００７】事実、ペレット化工程を実施したのち結晶
化温度にチップを加熱するために、ポリマーを室温まで
冷却する必要がない。
【０００８】本発明の方法に使用されるポリエステル樹
脂は、通常約０.５５dl/gを越える固有粘度、好適には
約０.５５〜０.７０dl/gの固有粘度を有する。このポリ
エステル樹脂に対し、四カルボン酸の二無水物、好適に
は芳香族四カルボン酸二無水物、例えばピロメリット酸
の二無水物を約０.０１〜２重量％の量を用いて添加す
ることができる。
【０００９】結晶化温度は、好適には１７０〜２００℃
であって、５〜３０分間の期間である。本発明の方法に
よって得られる樹脂は、約１６０℃を越える温度、一般
的には約１７０〜２３０℃の温度で所望の固有粘度の増
加が得られるのに充分な時間、固相重縮合に付される。
ポリエステル樹脂の結晶化プロセスおよびその後の固相
重縮合処理は、連続的に実施することができる。押出機
の出口において、ストランドを結晶化に適した温度で維
持し、次いでチップ状に切断し、チップを高温のままで
固相重縮合工程に送るか、または押出機の出口におい
て、ストランドを、結晶化温度またはそれ以上の温度で
維持しながら切断し、得られたチップを結晶化し、次い
で固相重縮合工程に送る。チップは、好適には、温度約
１６０〜２００℃にて約１０〜６０分間ヒートセット処
理したのちに、結晶化温度またはそれよりもわずかに
（約５〜２０℃）低い温度の間に固相重縮合工程に移
す。なお結晶化工程およびストランドの切断工程は、不
活性ガス雰囲気下、例えば固相重縮合工程からの再循環
窒素を用いて実施するが、固相重縮合工程は、充分に高
い温度であるため、その熱を結晶化工程の間の加熱に利
用することができる。
【００１０】本発明の方法に使用されるポリエステル樹
脂は、常法に従い、芳香族二カルボン酸、好適にはテレ
フタル酸およびそのジアルキルジエステル、例えばジメ
チルテレフタレートを、炭素数１〜２０のジオール、例
えばエチレングリコール、ブチレングリコール、１,４-
シクロヘキサンジメチロールなどと重縮合させることに
よって得られる。好ましい樹脂は、ポリエチレンテレフ
タレート、テレフタル酸単位の１５％までがイソフタル
酸および／またはナフタレン二カルボン酸から誘導され
る単位により置換されているエチレンテレフタレートコ
ポリマー、ポリブチレンテレフタレート、ポリアルキレ
ンナフタレンエートおよびそれらのコポリマーである。
【００１１】本発明の方法によって得られた樹脂は、既
知の成型、ブロー成形、押出成形、押出/射出ブロー成
形、熱成形などのプラスチック材料分野で使用される成
形法に従い成形物品を製造する際に適用できることが判
明した。本発明によれば、固相重縮合処理に未だ付され
ておらず、０.５dl/gを越える固有粘度、一般的には０.
５〜０.７dl/gの固有粘度を有し、かつＤＳＣ曲線にお
いてプリメルトピークの存在を示さないかまたは存在し
たとしても５J/g未満の溶融エンタルピーしか有しない
ポリエステル樹脂は、新規な生成物である。
【００１２】
【実施例】次に、実施例を挙げて本発明をさらに詳しく
説明するが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。固有粘度は、ＡＳＴＭ Ｄ ４６０３-８６に従い、
フェノールおよびテトラクロロエタン（重量比＝６０：
４０）の混合液１００ml中にポリマー０.５gを溶解した
溶液について、２５℃で測定した。ＤＳＣ曲線は、１０
℃/分の加熱速度で測定した。
【００１３】実施例１ 重縮合工程からの溶融ポリエチレンテレフタレート（Ｐ
ＥＴ、固有粘度０.６０dl/g）を押出成形してストラン
ドを形成し、このストランドを押出機の出口において窒
素雰囲気下に１８５℃で１０分間保持し、次いで切断し
た。得られたチップのＤＳＣ曲線は、２６１℃のピーク
および１７３℃の小さいプリメルトピークを示すと共
に、１.９９１J/gのΔＨを示した（図１参照）。次い
で、チップを、２３０℃に加熱した固相重縮合反応器に
供給し、この温度で所望の粘度増加が得られるのに充分
な時間保持した。
【００１４】実施例２ イソフタル酸単位２％を含むＣＯＰＥＴを用いたことを
除き、実施例１と同様な手順を繰り返した。得られたポ
リマーのＤＳＣ曲線において、プリメルトピークは存在
しなかった。
【００１５】実施例３ ストランドを１８０℃で２０分間保持したことを除き、
実施例２と同様な手順を繰り返した。得られたポリマー
のＤＳＣ曲線を図２に示す。
【００１６】実施例４ ストランドを１７５℃で２０分間保持したことを除き、
実施例１と同様な手順を繰り返した。そのＤＳＣ曲線を
図３に示す。
【図面の簡単な説明】
【図１】 実施例１で得たポリマーのＤＳＣ曲線。
【図２】 実施例３で得たポリマーのＤＳＣ曲線。
【図３】 実施例４で得たポリマーのＤＳＣ曲線。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ０.５dl/gを越える固有粘度を有するポ
    リエステル樹脂を結晶化する方法であって、 ストランド状に溶融樹脂を押出し、次いで押出機出口に
    おいて、ストランドまたはストランドの切断によって得
    られたチップを１５０〜２２０℃の温度で充分な時間保
    持して、ＤＳＣ曲線においてプリメルトピークが存在し
    ないかまたは存在したとしても溶融エンタルピーが５J/
    g未満である結晶化した樹脂を得ることを特徴とする方
    法。
  2. 【請求項２】 固相重縮合による処理の前に、０.５dl/
    gを越える固有粘度を有すると共に、プリメルトピーク
    が存在しないかまたは存在したとしても溶融エンタルピ
    ーが５J/g未満であることを特徴とする結晶化ポリエス
    テル樹脂。
  3. 【請求項３】 ポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレ
    フタレートと、イソフタル酸および／またはナフタレン
    二カルボン酸から誘導される単位を２０モル％まで含有
    するコポリエチレンテレフタレートと、ポリブチレンテ
    レフタレートとからなる群から選択される請求項２記載
    の樹脂。
  4. 【請求項４】 請求項１記載の方法によって得られるポ
    リエステル樹脂。
  5. 【請求項５】 ポリエチレンテレフタレートと、イソフ
    タル酸および／またはナフタレン二カルボン酸から誘導
    される単位を２０モル％まで含有するコポリエチレンテ
    レフタレートとからなる群から選択される請求項４記載
    の樹脂。
  6. 【請求項６】 請求項１記載の方法に従い、ポリエステ
    ル樹脂を、結晶化に付し、次いで固相重縮合に付すこと
    によって固有粘度０.５５〜０.７０dl/gのポリエステル
    樹脂を製造する方法。
  7. 【請求項７】 結晶化チップを、温度１６０〜２００℃
    でヒートセット処理したのち、結晶化温度または結晶化
    温度よりもやや低い温度である間に固相重縮合処理に付
    する請求項６記載の方法。
  8. 【請求項８】 ポリエステル樹脂は、ポリエチレンテレ
    フタレートと、イソフタル酸および／またはナフタレン
    二カルボン酸から誘導される単位を２０モル％まで含有
    するコポリエチレンテレフタレートと、ポリブチレンテ
    レフタレートとからなる群から選択される請求項７記載
    の方法。
  9. 【請求項９】 ポリエステル樹脂に、０.０５〜２重量
    ％の四カルボン酸二無水物を添加する請求項６または７
    記載の方法。
  10. 【請求項１０】 四カルボン酸二無水物は、ピロメリッ
    ト酸二無水物である請求項９記載の方法。
JP9204359A 1996-08-01 1997-07-30 ポリエステル樹脂の改善された製造方法 Pending JPH1081740A (ja)

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