JPH107465A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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- JPH107465A JPH107465A JP8181234A JP18123496A JPH107465A JP H107465 A JPH107465 A JP H107465A JP 8181234 A JP8181234 A JP 8181234A JP 18123496 A JP18123496 A JP 18123496A JP H107465 A JPH107465 A JP H107465A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 焼成炉に通常の耐火物を使用し、不活性ガス
に水素を３ｖｏｌ％を超えて含む雰囲気で焼成処理を施
すと、耐火物中の不純物が蒸発し、ＡｌＮ焼結体、又は
ＡｌＮ焼結体表面や内部に形成された配線が変色する。
また、脱バインダ処理を不活性ガス単独雰囲気中で施す
と、バインダの熱分解により生じる炭素が成形体中に残
留し、焼成による緻密化が進行しにくい。 【解決手段】 脱バインダゾーン１１及び焼成ゾーン１
２の内壁１５に、ＳｉＯ2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2
Ｏ3 を０．５重量％以下、及び不可避的不純物を含んで
なるアルミナ耐火物が用いられた連続焼成炉１０を用
い、脱バインダゾーン１１では、不活性ガスとＣＯ2 と
の混合ガス中で脱バインダ処理を施し、焼成ゾーン１２
では、不活性ガス単独、又は不活性ガスに３容量％以下
の水素ガスを混入させた雰囲気中で焼成処理を施してＡ
ｌＮ焼結体を製造する。
に水素を３ｖｏｌ％を超えて含む雰囲気で焼成処理を施
すと、耐火物中の不純物が蒸発し、ＡｌＮ焼結体、又は
ＡｌＮ焼結体表面や内部に形成された配線が変色する。
また、脱バインダ処理を不活性ガス単独雰囲気中で施す
と、バインダの熱分解により生じる炭素が成形体中に残
留し、焼成による緻密化が進行しにくい。 【解決手段】 脱バインダゾーン１１及び焼成ゾーン１
２の内壁１５に、ＳｉＯ2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2
Ｏ3 を０．５重量％以下、及び不可避的不純物を含んで
なるアルミナ耐火物が用いられた連続焼成炉１０を用
い、脱バインダゾーン１１では、不活性ガスとＣＯ2 と
の混合ガス中で脱バインダ処理を施し、焼成ゾーン１２
では、不活性ガス単独、又は不活性ガスに３容量％以下
の水素ガスを混入させた雰囲気中で焼成処理を施してＡ
ｌＮ焼結体を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は窒化アルミニウム焼
結体（以下、ＡｌＮ焼結体と記す）の製造方法に関し、
より詳細には熱伝導性に優れ、絶縁基板、ヒートシンク
及び半導体用パッケージ等に用いられるＡｌＮ焼結体の
製造方法に関する。
結体（以下、ＡｌＮ焼結体と記す）の製造方法に関し、
より詳細には熱伝導性に優れ、絶縁基板、ヒートシンク
及び半導体用パッケージ等に用いられるＡｌＮ焼結体の
製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、電子機器の制御速度や信号処理速
度の高速化、電子機器の高性能化及び小型化が進む中
で、半導体素子から発生する熱の放散が重要な技術課題
となってきている。特に、例えばＩＣ、ＬＳＩ、マイク
ロ波通信又は光通信用のパワートランジスタ、あるいは
レーザダイオード等、発熱量が多い素子が搭載される基
板においては、素子からの発熱により素子自身及びその
周辺の電子部品の温度が上昇するのを防止するため、高
熱伝導性を有する基板の開発が必須の課題となってい
る。
度の高速化、電子機器の高性能化及び小型化が進む中
で、半導体素子から発生する熱の放散が重要な技術課題
となってきている。特に、例えばＩＣ、ＬＳＩ、マイク
ロ波通信又は光通信用のパワートランジスタ、あるいは
レーザダイオード等、発熱量が多い素子が搭載される基
板においては、素子からの発熱により素子自身及びその
周辺の電子部品の温度が上昇するのを防止するため、高
熱伝導性を有する基板の開発が必須の課題となってい
る。
【０００３】従来から、半導体素子搭載用基板の材料に
は一般にアルミナ焼結体が多く用いられてきたが、最近
の基板材料においては、上記理由から、さらに良好な放
熱特性を有するものが要求されてきており、新たな高熱
伝導性基板材料の開発が望まれている。
は一般にアルミナ焼結体が多く用いられてきたが、最近
の基板材料においては、上記理由から、さらに良好な放
熱特性を有するものが要求されてきており、新たな高熱
伝導性基板材料の開発が望まれている。
【０００４】最近、このような要求を満たし得る高熱伝
導性基板材料の一つとして窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
が注目されている。このＡｌＮはアルミナの約１０倍と
いう優れた熱伝導性を有するほか、基板材料に要求され
る諸特性、例えば電気抵抗率、絶縁耐圧、比誘電率、機
械的特性及び熱膨張係数のＳｉとのマッチング等におい
てもアルミナ焼結体の諸特性と同等以上であるため、ヒ
ートシンクや基板材料として積極的な研究開発が進めら
れている。
導性基板材料の一つとして窒化アルミニウム（ＡｌＮ）
が注目されている。このＡｌＮはアルミナの約１０倍と
いう優れた熱伝導性を有するほか、基板材料に要求され
る諸特性、例えば電気抵抗率、絶縁耐圧、比誘電率、機
械的特性及び熱膨張係数のＳｉとのマッチング等におい
てもアルミナ焼結体の諸特性と同等以上であるため、ヒ
ートシンクや基板材料として積極的な研究開発が進めら
れている。
【０００５】上記ＡｌＮを主原料とした基板を製造する
には、まずＡｌＮ原料粉末に焼結助剤とバインダ（樹脂
及び溶剤）等を添加、混合してスラリを形成し、このス
ラリを用いてドクターブレード法等によりグリーンシー
トを作製する。次に、該グリーンシートに、必要により
ＷやＭｏ等の導電性金属粉末を含む導体ペーストを印刷
し、これらのグリーンシートを積層することによりグリ
ーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）を作製する。次に、
このグリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）中に含まれ
る前記バインダ等の有機物を分解、消失させるために脱
バインダ処理を施し、その後焼成処理を施すことにより
緻密化を促進させ、ＡｌＮ焼結体からなる基板を製造す
る。
には、まずＡｌＮ原料粉末に焼結助剤とバインダ（樹脂
及び溶剤）等を添加、混合してスラリを形成し、このス
ラリを用いてドクターブレード法等によりグリーンシー
トを作製する。次に、該グリーンシートに、必要により
ＷやＭｏ等の導電性金属粉末を含む導体ペーストを印刷
し、これらのグリーンシートを積層することによりグリ
ーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）を作製する。次に、
このグリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）中に含まれ
る前記バインダ等の有機物を分解、消失させるために脱
バインダ処理を施し、その後焼成処理を施すことにより
緻密化を促進させ、ＡｌＮ焼結体からなる基板を製造す
る。
【０００６】また、前記スラリをスプレードライヤー等
を用いて乾燥、造粒した後に成形を行い、所定形状の成
形体を作製し、脱バインダ処理、及び焼成処理を施した
後、ＡｌＮ焼結体表面に配線を形成する方法もある。
を用いて乾燥、造粒した後に成形を行い、所定形状の成
形体を作製し、脱バインダ処理、及び焼成処理を施した
後、ＡｌＮ焼結体表面に配線を形成する方法もある。
【０００７】ＡｌＮ基板表面に形成された配線には、半
導体チップとワイヤボンディング等の方法により電気的
に接続する際のワイヤ接着性等を良好にするために、さ
らにＡｕ等のメッキ処理を施す。ヒートシンクや基板の
製造において、上記工程のうち、配線等の形成工程を必
要としない場合もある。
導体チップとワイヤボンディング等の方法により電気的
に接続する際のワイヤ接着性等を良好にするために、さ
らにＡｕ等のメッキ処理を施す。ヒートシンクや基板の
製造において、上記工程のうち、配線等の形成工程を必
要としない場合もある。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】通常、アルミナ等の酸
化物セラミックスを製造する場合には、脱バインダ処理
や焼成処理を酸化性雰囲気で行うことができる。しか
し、ＡｌＮは酸素を構成元素に含まない非酸化物系セラ
ミックスであるので、酸化性雰囲気における加熱によ
り、ＡｌＮ自身が酸化分解される虞れがある。特に、焼
成処理においては、ＡｌＮ成形体が１６００〜１８００
℃という高温で加熱されるため、ＡｌＮ自身のみなら
ず、ＡｌＮ焼結体内部又は表面に形成される金属配線も
酸化される虞れがある。そのため、従来、これらの脱バ
インダ処理や焼成処理は、酸素を含まない非酸化性雰囲
気中で行っていたが、使用する炉やこれらの処理を施す
際の雰囲気等に関し、以下のような課題があった。
化物セラミックスを製造する場合には、脱バインダ処理
や焼成処理を酸化性雰囲気で行うことができる。しか
し、ＡｌＮは酸素を構成元素に含まない非酸化物系セラ
ミックスであるので、酸化性雰囲気における加熱によ
り、ＡｌＮ自身が酸化分解される虞れがある。特に、焼
成処理においては、ＡｌＮ成形体が１６００〜１８００
℃という高温で加熱されるため、ＡｌＮ自身のみなら
ず、ＡｌＮ焼結体内部又は表面に形成される金属配線も
酸化される虞れがある。そのため、従来、これらの脱バ
インダ処理や焼成処理は、酸素を含まない非酸化性雰囲
気中で行っていたが、使用する炉やこれらの処理を施す
際の雰囲気等に関し、以下のような課題があった。
【０００９】まず、使用する炉について説明する。Ａｌ
Ｎ等の非酸化物系セラミックスの焼成炉として、通常は
高温の非酸化性雰囲気中で使用可能なカーボン炉や金属
炉等が使用されてきた。しかし、カーボン炉を用いてＡ
ｌＮ成形体を焼成する場合、炉の内壁やヒーターに使用
されているカーボン材によりＡｌＮ焼結体の内部や表面
に形成された金属配線が炭化され、電気抵抗が増加する
という問題があった。上記問題を解決するため、例えば
特開平２−１６７８６３号公報には、ＢＮ製の容器内に
ＡｌＮ成形体を封入して焼成する方法が開示されている
が、ＢＮ製の容器を別途用意する必要があり、またＢＮ
製の容器内にＡｌＮ成形体を封入するための余分の工程
が必要になるため、製造コストが高くなるという問題が
あった。また、カーボン炉は炉内がカーボン雰囲気のた
め脱バインダ処理が困難であり、脱バインダ処理と焼成
処理とを同一の炉内で行えないことから大量生産に不向
きであるいう問題もあった。
Ｎ等の非酸化物系セラミックスの焼成炉として、通常は
高温の非酸化性雰囲気中で使用可能なカーボン炉や金属
炉等が使用されてきた。しかし、カーボン炉を用いてＡ
ｌＮ成形体を焼成する場合、炉の内壁やヒーターに使用
されているカーボン材によりＡｌＮ焼結体の内部や表面
に形成された金属配線が炭化され、電気抵抗が増加する
という問題があった。上記問題を解決するため、例えば
特開平２−１６７８６３号公報には、ＢＮ製の容器内に
ＡｌＮ成形体を封入して焼成する方法が開示されている
が、ＢＮ製の容器を別途用意する必要があり、またＢＮ
製の容器内にＡｌＮ成形体を封入するための余分の工程
が必要になるため、製造コストが高くなるという問題が
あった。また、カーボン炉は炉内がカーボン雰囲気のた
め脱バインダ処理が困難であり、脱バインダ処理と焼成
処理とを同一の炉内で行えないことから大量生産に不向
きであるいう問題もあった。
【００１０】一方、金属炉は熱膨張や熱収縮が激しく、
大型の炉や連続焼成炉を作製しにくいため、大量生産用
の大型炉には不向きであるいう問題もあった。また、い
ずれの炉も高価でエネルギー効率が悪く、また上記した
ように脱バインダ処理と焼成処理の連続処理が困難であ
るという問題があった。
大型の炉や連続焼成炉を作製しにくいため、大量生産用
の大型炉には不向きであるいう問題もあった。また、い
ずれの炉も高価でエネルギー効率が悪く、また上記した
ように脱バインダ処理と焼成処理の連続処理が困難であ
るという問題があった。
【００１１】そこで、ＡｌＮ成形体の脱バインダ処理や
焼成処理に、通常のセラミックス耐火物やＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ等を含んだアルミナ耐火物が用いられた焼成炉を使用
することも考えられる。しかし、この場合には、炉壁か
ら蒸発した不純物成分がＡｌＮ焼結体上に堆積したり、
前記成分がＡｌＮや焼結助剤と反応して変色や反りが発
生するという課題があった。さらに、前記不純物成分の
蒸発に起因して、配線材料が変色したり、配線の電気抵
抗率が大きくなるという課題もあった。
焼成処理に、通常のセラミックス耐火物やＣａＯ、Ｍｇ
Ｏ等を含んだアルミナ耐火物が用いられた焼成炉を使用
することも考えられる。しかし、この場合には、炉壁か
ら蒸発した不純物成分がＡｌＮ焼結体上に堆積したり、
前記成分がＡｌＮや焼結助剤と反応して変色や反りが発
生するという課題があった。さらに、前記不純物成分の
蒸発に起因して、配線材料が変色したり、配線の電気抵
抗率が大きくなるという課題もあった。
【００１２】次に、脱バインダ処理や焼成処理の雰囲気
について説明する。まず、不活性ガス雰囲気で脱バイン
ダ処理を施す場合、ＡｌＮ成形体中の前記バインダを熱
分解させ、揮発させる必要があるため、高温かつ長時間
の熱処理が必要になる。また、バインダの熱分解により
生成した低沸点成分は揮発し易いが、高沸点成分は揮発
しにくく、その一部から炭素が生成する場合があり、こ
の炭素がＡｌＮ成形体中に残留したり、脱バインダ炉の
炉壁に付着するという課題があった。ＡｌＮ成形体中に
炭素が残留すると、緻密化が進行しにくくなる。このよ
うな炭素の残留を防止するために、不活性ガスや還元性
ガスに水蒸気を添加する方法もあるが、ＡｌＮは水蒸気
との反応性に富むため、ＡｌＮが酸化分解され、そのた
めに緻密化が進行しにくいという課題もあった。
について説明する。まず、不活性ガス雰囲気で脱バイン
ダ処理を施す場合、ＡｌＮ成形体中の前記バインダを熱
分解させ、揮発させる必要があるため、高温かつ長時間
の熱処理が必要になる。また、バインダの熱分解により
生成した低沸点成分は揮発し易いが、高沸点成分は揮発
しにくく、その一部から炭素が生成する場合があり、こ
の炭素がＡｌＮ成形体中に残留したり、脱バインダ炉の
炉壁に付着するという課題があった。ＡｌＮ成形体中に
炭素が残留すると、緻密化が進行しにくくなる。このよ
うな炭素の残留を防止するために、不活性ガスや還元性
ガスに水蒸気を添加する方法もあるが、ＡｌＮは水蒸気
との反応性に富むため、ＡｌＮが酸化分解され、そのた
めに緻密化が進行しにくいという課題もあった。
【００１３】また、焼成処理においては、不活性ガス中
に含まれる微量の酸素等により焼成炉のヒータに使用さ
れているＭｏ、Ｗ等や、成形体表面や内部に形成された
導体ペースト中の金属が酸化されるのを防止するため
に、前記不活性ガスに１０〜５０ｖｏｌ％の水素を添加
した還元性雰囲気中で行う。しかし、上記還元性雰囲気
においては、例えば通常のアルミナ耐火物が内壁に使用
された焼成炉を用いると、前記アルミナ耐火物中に含ま
れるＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＣａＯ、ＭｇＯ等の不純物
成分がより蒸発し易くなり、ＡｌＮ又はその内部の焼結
助剤と反応してＣａＡｌ4 Ｏ7 、ＣａＡｌ12Ｏ19、Ａｌ
5 Ｙ3 Ｏ12、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、（Ａｌ，Ｓｉ）5 Ｙ3 Ｏ
12、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ等のアルミニウム複合酸化物を
形成し、ＡｌＮ焼結体表面を変色させたり、あるいはＡ
ｌＮ焼結体に反りを発生させるという課題があった。
に含まれる微量の酸素等により焼成炉のヒータに使用さ
れているＭｏ、Ｗ等や、成形体表面や内部に形成された
導体ペースト中の金属が酸化されるのを防止するため
に、前記不活性ガスに１０〜５０ｖｏｌ％の水素を添加
した還元性雰囲気中で行う。しかし、上記還元性雰囲気
においては、例えば通常のアルミナ耐火物が内壁に使用
された焼成炉を用いると、前記アルミナ耐火物中に含ま
れるＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3 、ＣａＯ、ＭｇＯ等の不純物
成分がより蒸発し易くなり、ＡｌＮ又はその内部の焼結
助剤と反応してＣａＡｌ4 Ｏ7 、ＣａＡｌ12Ｏ19、Ａｌ
5 Ｙ3 Ｏ12、ＭｇＡｌ2 Ｏ4 、（Ａｌ，Ｓｉ）5 Ｙ3 Ｏ
12、Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ等のアルミニウム複合酸化物を
形成し、ＡｌＮ焼結体表面を変色させたり、あるいはＡ
ｌＮ焼結体に反りを発生させるという課題があった。
【００１４】また、前記アルミナ耐火物中にＦｅ2 Ｏ3
が所定量以上存在すると、配線表面にＦｅ7 Ｗ6 等の化
合物が生成し、そのために配線の変色が生じ、その電気
抵抗率が大きくなるという課題もあった。
が所定量以上存在すると、配線表面にＦｅ7 Ｗ6 等の化
合物が生成し、そのために配線の変色が生じ、その電気
抵抗率が大きくなるという課題もあった。
【００１５】本発明は上記課題に鑑みなされたものであ
り、脱バインダ処理及び焼成処理を連続的に行うことに
より、ＡｌＮ焼結体自身に変色や反りを生じさせず、ま
た前記ＡｌＮ焼結体内部又は表面に形成された金属配線
に酸化や変色を生じさせず、緻密性及び熱伝導性に優れ
たＡｌＮ焼結体を大量かつ安価に製造することが可能な
ＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
り、脱バインダ処理及び焼成処理を連続的に行うことに
より、ＡｌＮ焼結体自身に変色や反りを生じさせず、ま
た前記ＡｌＮ焼結体内部又は表面に形成された金属配線
に酸化や変色を生じさせず、緻密性及び熱伝導性に優れ
たＡｌＮ焼結体を大量かつ安価に製造することが可能な
ＡｌＮ焼結体の製造方法を提供することを目的としてい
る。
【００１６】
【課題を解決するための手段及びその効果】上記目的を
達成するために本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（１）は、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及び焼成処理
を施してＡｌＮ焼結体を製造する方法であって、脱バイ
ンダゾーン及び焼成ゾーンの内壁材の主要部に、ＳｉＯ
2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2 Ｏ3 を０．５重量％以
下、及びその他の不可避的不純物を含んでなるアルミナ
耐火物が用いられた焼成炉を用い、脱バインダゾーンに
おいては、不活性ガスに炭酸ガスが混入された雰囲気中
で脱バインダ処理を施し、焼成ゾーンにおいては、不活
性ガス雰囲気中又は該不活性ガスに水素ガスが混入され
た雰囲気中、焼成処理を施すことを特徴としている。
達成するために本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（１）は、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及び焼成処理
を施してＡｌＮ焼結体を製造する方法であって、脱バイ
ンダゾーン及び焼成ゾーンの内壁材の主要部に、ＳｉＯ
2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2 Ｏ3 を０．５重量％以
下、及びその他の不可避的不純物を含んでなるアルミナ
耐火物が用いられた焼成炉を用い、脱バインダゾーンに
おいては、不活性ガスに炭酸ガスが混入された雰囲気中
で脱バインダ処理を施し、焼成ゾーンにおいては、不活
性ガス雰囲気中又は該不活性ガスに水素ガスが混入され
た雰囲気中、焼成処理を施すことを特徴としている。
【００１７】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）によれ
ば、脱バインダゾーン及び焼成ゾーンの内壁材の主要部
にＳｉＯ2 等の不純物成分の含有量が少ないアルミナ耐
火物が配設された、連続焼成が可能な焼成炉を用いてい
るので、前記不純物成分の蒸発が殆どなく、該不純物成
分の蒸発に起因するＡｌＮ焼結体の変色や反りを生じさ
せず、緻密性及び熱伝導性に優れたＡｌＮ焼結体を大量
かつ安価に製造することができる。
ば、脱バインダゾーン及び焼成ゾーンの内壁材の主要部
にＳｉＯ2 等の不純物成分の含有量が少ないアルミナ耐
火物が配設された、連続焼成が可能な焼成炉を用いてい
るので、前記不純物成分の蒸発が殆どなく、該不純物成
分の蒸発に起因するＡｌＮ焼結体の変色や反りを生じさ
せず、緻密性及び熱伝導性に優れたＡｌＮ焼結体を大量
かつ安価に製造することができる。
【００１８】また本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（２）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）におい
て、ＡｌＮ成形体の表面又は内部に配線形成用の導体ペ
ースト層が形成されていることを特徴としている。
（２）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）におい
て、ＡｌＮ成形体の表面又は内部に配線形成用の導体ペ
ースト層が形成されていることを特徴としている。
【００１９】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（２）によれ
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）における効果に
加え、ＡｌＮ焼結体内部又は表面に金属配線が形成され
ていてもこの金属配線に酸化や変色を生じさせないとい
う効果を得ることができる。
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）における効果に
加え、ＡｌＮ焼結体内部又は表面に金属配線が形成され
ていてもこの金属配線に酸化や変色を生じさせないとい
う効果を得ることができる。
【００２０】また本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（３）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）又は
（２）において、不活性ガスとして、アルゴン（Ａｒ）
又は窒素を用いることを特徴としている。
（３）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）又は
（２）において、不活性ガスとして、アルゴン（Ａｒ）
又は窒素を用いることを特徴としている。
【００２１】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（３）によれ
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）又は（２）にお
ける効果に加え、不活性ガスとＡｌＮや配線との反応を
抑制して、ＡｌＮ焼結体の特性をより向上させることが
できる。
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）又は（２）にお
ける効果に加え、不活性ガスとＡｌＮや配線との反応を
抑制して、ＡｌＮ焼結体の特性をより向上させることが
できる。
【００２２】また本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（４）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（３）
のいずれかにおいて、脱バインダ処理における不活性ガ
ス中の炭酸ガスの濃度が１０容量％以上であることを特
徴としている。
（４）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（３）
のいずれかにおいて、脱バインダ処理における不活性ガ
ス中の炭酸ガスの濃度が１０容量％以上であることを特
徴としている。
【００２３】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（４）によれ
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（３）のいず
れかにおける効果に加え、残留炭素と炭酸ガスとの反応
により脱バインダ後のＡｌＮ成形体中の炭素残留量を極
めて少なくし、ＡｌＮ焼結体の緻密化をより進行させる
ことができる。
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（３）のいず
れかにおける効果に加え、残留炭素と炭酸ガスとの反応
により脱バインダ後のＡｌＮ成形体中の炭素残留量を極
めて少なくし、ＡｌＮ焼結体の緻密化をより進行させる
ことができる。
【００２４】また本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（５）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（４）
のいずれかにおいて、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及
び焼成処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータが
Ｗ、Ｍｏ、又はこれらの合金よりなることを特徴として
いる。
（５）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（４）
のいずれかにおいて、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及
び焼成処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータが
Ｗ、Ｍｏ、又はこれらの合金よりなることを特徴として
いる。
【００２５】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（５）によれ
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（４）のいず
れかにおける効果に加え、Ｗ、Ｍｏ、又はこれらの合金
よりなるヒータが雰囲気ガスに対する耐久性に優れるた
め、より安価にＡｌＮ焼結体を製造することができる。
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（４）のいず
れかにおける効果に加え、Ｗ、Ｍｏ、又はこれらの合金
よりなるヒータが雰囲気ガスに対する耐久性に優れるた
め、より安価にＡｌＮ焼結体を製造することができる。
【００２６】また本発明に係るＡｌＮ焼結体の製造方法
（６）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（５）
のいずれかにおいて、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及
び焼成処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータが
ＳｉＣ製であることを特徴としている。
（６）は、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（５）
のいずれかにおいて、ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及
び焼成処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータが
ＳｉＣ製であることを特徴としている。
【００２７】上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（６）によれ
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（５）のいず
れかにおける効果に加え、安価で耐久性に優れたＳｉＣ
ヒータを用いていることにより、より一層安価にＡｌＮ
焼結体を製造することができる。
ば、上記ＡｌＮ焼結体の製造方法（１）〜（５）のいず
れかにおける効果に加え、安価で耐久性に優れたＳｉＣ
ヒータを用いていることにより、より一層安価にＡｌＮ
焼結体を製造することができる。
【００２８】
【発明の実施の形態】ＡｌＮ成形体は、公知の方法によ
り作製することができる。すなわち、ＡｌＮ粉末に焼結
助剤として、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 等を添加した後、バ
インダとして樹脂と溶剤とを添加してスラリを形成した
後、該スラリを用いてドクタブレード法等によりグリー
ンシートを作製する。このグリーンシート上に必要に応
じてＷ粉末等を含有する導体ペーストを印刷し、積層し
てグリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）を作製する。
り作製することができる。すなわち、ＡｌＮ粉末に焼結
助剤として、Ｙ2 Ｏ3 、ＣａＣＯ3 等を添加した後、バ
インダとして樹脂と溶剤とを添加してスラリを形成した
後、該スラリを用いてドクタブレード法等によりグリー
ンシートを作製する。このグリーンシート上に必要に応
じてＷ粉末等を含有する導体ペーストを印刷し、積層し
てグリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）を作製する。
【００２９】上記方法により得られたＡｌＮ成形体に脱
バインダ処理及び焼成処理を施すが、この際、以下の構
成の連続焼成炉を用いる。
バインダ処理及び焼成処理を施すが、この際、以下の構
成の連続焼成炉を用いる。
【００３０】図１は、実施の形態に係るＡｌＮ焼結体の
製造方法に用いられる連続焼成炉を模式的に示した断面
図である。
製造方法に用いられる連続焼成炉を模式的に示した断面
図である。
【００３１】この連続焼成炉１０には脱バインダゾーン
１１と焼成ゾーン１２とが連続的に配置されており、脱
バインダゾーン１１には雰囲気ガスを導入するガス導入
管１１ａと雰囲気ガスを排出するガス排出管１１ｂとが
接続され、焼成ゾーン１２には雰囲気ガスを導入するガ
ス導入管１２ａと雰囲気ガスを排出するガス排出管１２
ｂとが接続されている。脱バインダゾーン１１と焼成ゾ
ーン１２との間には雰囲気遮断装置１３ｂが設置されて
おり、それぞれの雰囲気が混ざり合わないようになって
いる。また、ＡｌＮ成形体１６が脱バインダゾーン１１
に搬入される入口にも雰囲気遮断装置１３ａが設置され
ており、ＡｌＮ焼結体１９が焼成ゾーン１２から搬出さ
れる出口にも雰囲気遮断装置１３ｃが設置されている。
１１と焼成ゾーン１２とが連続的に配置されており、脱
バインダゾーン１１には雰囲気ガスを導入するガス導入
管１１ａと雰囲気ガスを排出するガス排出管１１ｂとが
接続され、焼成ゾーン１２には雰囲気ガスを導入するガ
ス導入管１２ａと雰囲気ガスを排出するガス排出管１２
ｂとが接続されている。脱バインダゾーン１１と焼成ゾ
ーン１２との間には雰囲気遮断装置１３ｂが設置されて
おり、それぞれの雰囲気が混ざり合わないようになって
いる。また、ＡｌＮ成形体１６が脱バインダゾーン１１
に搬入される入口にも雰囲気遮断装置１３ａが設置され
ており、ＡｌＮ焼結体１９が焼成ゾーン１２から搬出さ
れる出口にも雰囲気遮断装置１３ｃが設置されている。
【００３２】雰囲気遮断装置１３ａ、１３ｂ、１３ｃ
は、例えばＭｏ等の高融点金属や高純度のアルミナ耐火
物等を材料にして形成されたシャッターや、窒素等の不
活性ガスを上部から導入し、該不活性ガスをガス排出管
１２ｂから排出させることにより機能するガスカーテン
等により構成される。
は、例えばＭｏ等の高融点金属や高純度のアルミナ耐火
物等を材料にして形成されたシャッターや、窒素等の不
活性ガスを上部から導入し、該不活性ガスをガス排出管
１２ｂから排出させることにより機能するガスカーテン
等により構成される。
【００３３】そして炉壁１４のうち特に高温となる内壁
１５をＳｉＯ2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2 Ｏ3 を０．
５重量％以下、及びその他の不可避的不純物を含んでな
るアルミナ耐火物により構成している。
１５をＳｉＯ2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2 Ｏ3 を０．
５重量％以下、及びその他の不可避的不純物を含んでな
るアルミナ耐火物により構成している。
【００３４】通常のアルミナ耐火物に含まれる不純物成
分としては、ＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、
Ｎａ2 Ｏ等が挙げられる。ＡｌＮの焼結温度域付近での
Ａｌ2 Ｏ3 の蒸気圧が１０-15 Ｐａ程度であるのに対
し、上記不純物成分の蒸気圧は１０3 〜１０-5Ｐａとか
なり高い。
分としては、ＳｉＯ2 、Ｆｅ2 Ｏ3、ＣａＯ、ＭｇＯ、
Ｎａ2 Ｏ等が挙げられる。ＡｌＮの焼結温度域付近での
Ａｌ2 Ｏ3 の蒸気圧が１０-15 Ｐａ程度であるのに対
し、上記不純物成分の蒸気圧は１０3 〜１０-5Ｐａとか
なり高い。
【００３５】「従来の技術」の項で説明したように、上
記不純物成分は蒸発した後、ＡｌＮ焼結体表面に堆積し
たり、ＡｌＮ又はその内部の焼結助剤と反応してアルミ
ニウム複合酸化物を形成し、ＡｌＮ焼結体表面を変色さ
せたり、あるいは焼結体に反りを発生させる。また、Ｆ
ｅ2 Ｏ3 が存在すると配線表面にＦｅ7 Ｗ6 等の化合物
が生成し、そのために配線の変色や電気抵抗の増加が生
ずる。本実施の形態において使用するアルミナ耐火物は
不純物の含有量が少ないので、上記した種々の不都合を
生じさせない。
記不純物成分は蒸発した後、ＡｌＮ焼結体表面に堆積し
たり、ＡｌＮ又はその内部の焼結助剤と反応してアルミ
ニウム複合酸化物を形成し、ＡｌＮ焼結体表面を変色さ
せたり、あるいは焼結体に反りを発生させる。また、Ｆ
ｅ2 Ｏ3 が存在すると配線表面にＦｅ7 Ｗ6 等の化合物
が生成し、そのために配線の変色や電気抵抗の増加が生
ずる。本実施の形態において使用するアルミナ耐火物は
不純物の含有量が少ないので、上記した種々の不都合を
生じさせない。
【００３６】また、連続焼成炉１０の底部には、台板搬
送用レール１８が敷設され、この台板搬送用レール１８
上に配置された台板１７にＡｌＮ成形体１６が載置され
るようになっている。
送用レール１８が敷設され、この台板搬送用レール１８
上に配置された台板１７にＡｌＮ成形体１６が載置され
るようになっている。
【００３７】このように構成された連続焼成炉１０によ
りＡｌＮ成形体１６に脱バインダ処理及び焼成処理を施
すには、まずガス導入管１１ａからは炭酸ガスを含有す
る不活性ガスを、ガス導入管１２ｂからは不活性ガス単
独、又は水素ガスを含有する不活性ガスをそれぞれ導入
し、ガス排出管１１ｂ、１２ｂからそれぞれの雰囲気ガ
スを排出し、脱バインダゾーン１１、焼成ゾーン１２を
それぞれの用途に適した雰囲気及び温度にする。その
後、台板搬送用レール１８上に配置された台板１７にＡ
ｌＮ成形体１６を載置し、図中矢印Ａ方向に移動させ
る。まず、ＡｌＮ成形体１６は入口の雰囲気遮断装置１
３ａを通過し、脱バインダゾーン１１に入り、脱バイン
ダ処理が施される。次に、上記脱バインダ処理が施され
たＡｌＮ成形体１６は、脱バインダゾーン１１と焼成ゾ
ーン１２とを分ける雰囲気遮断装置１３ｂを通過し、焼
成ゾーン１２に入って焼成処理が施される。焼成処理が
施されたＡｌＮ焼結体１９は、出口に設けられた雰囲気
遮断装置１３ｃを通過し、搬出される。
りＡｌＮ成形体１６に脱バインダ処理及び焼成処理を施
すには、まずガス導入管１１ａからは炭酸ガスを含有す
る不活性ガスを、ガス導入管１２ｂからは不活性ガス単
独、又は水素ガスを含有する不活性ガスをそれぞれ導入
し、ガス排出管１１ｂ、１２ｂからそれぞれの雰囲気ガ
スを排出し、脱バインダゾーン１１、焼成ゾーン１２を
それぞれの用途に適した雰囲気及び温度にする。その
後、台板搬送用レール１８上に配置された台板１７にＡ
ｌＮ成形体１６を載置し、図中矢印Ａ方向に移動させ
る。まず、ＡｌＮ成形体１６は入口の雰囲気遮断装置１
３ａを通過し、脱バインダゾーン１１に入り、脱バイン
ダ処理が施される。次に、上記脱バインダ処理が施され
たＡｌＮ成形体１６は、脱バインダゾーン１１と焼成ゾ
ーン１２とを分ける雰囲気遮断装置１３ｂを通過し、焼
成ゾーン１２に入って焼成処理が施される。焼成処理が
施されたＡｌＮ焼結体１９は、出口に設けられた雰囲気
遮断装置１３ｃを通過し、搬出される。
【００３８】脱バインダゾーン１１及び焼成ゾーン１２
中には、常に図中矢印Ａ方向とほぼ逆方向に雰囲気ガス
が流れており、脱バインダゾーン１１においてＡｌＮ成
形体１６から揮発したガスが焼成ゾーン１２に流入する
ことはない。
中には、常に図中矢印Ａ方向とほぼ逆方向に雰囲気ガス
が流れており、脱バインダゾーン１１においてＡｌＮ成
形体１６から揮発したガスが焼成ゾーン１２に流入する
ことはない。
【００３９】ＡｌＮ成形体１６又はＡｌＮ焼結体１９と
台板１７との搬送に、例えばプッシャー方式やウォーキ
ングビーム方式等を利用することにより、連続した搬送
が可能となる。
台板１７との搬送に、例えばプッシャー方式やウォーキ
ングビーム方式等を利用することにより、連続した搬送
が可能となる。
【００４０】ヒータとしては、例えばＷ、Ｍｏ、又はこ
れらの合金が使用可能である。これらの材料から構成さ
れたヒータは、非酸化性雰囲気において１７００℃程度
まで使用可能であり、ＡｌＮや配線金属に影響を与えな
い。また、１３００℃程度までの低温度領域（脱バイン
ダ処理の温度領域）では、やはりＡｌＮや配線金属に影
響を与えないＳｉＣ等をヒータ材料として使用すること
ができる。
れらの合金が使用可能である。これらの材料から構成さ
れたヒータは、非酸化性雰囲気において１７００℃程度
まで使用可能であり、ＡｌＮや配線金属に影響を与えな
い。また、１３００℃程度までの低温度領域（脱バイン
ダ処理の温度領域）では、やはりＡｌＮや配線金属に影
響を与えないＳｉＣ等をヒータ材料として使用すること
ができる。
【００４１】上記構成の連続焼成炉１０を用い、上記し
たように炭酸ガスを含有する不活性ガス雰囲気中でＡｌ
Ｎ成形体１６に脱バインダ処理を施すが、不活性ガスと
しては、ＡｌＮと反応しにくいＡｒや窒素が好ましく、
不活性ガス中の炭酸ガスの濃度は１０ｖｏｌ％以上が好
ましい。炭酸ガスの濃度が１０ｖｏｌ％未満であると、
ＡｌＮ成形体中の炭素の含有量を０．１％以下にするこ
とが難しくなる傾向が生じ、その後の焼成で緻密な焼結
体を製造するのが難しくなる。
たように炭酸ガスを含有する不活性ガス雰囲気中でＡｌ
Ｎ成形体１６に脱バインダ処理を施すが、不活性ガスと
しては、ＡｌＮと反応しにくいＡｒや窒素が好ましく、
不活性ガス中の炭酸ガスの濃度は１０ｖｏｌ％以上が好
ましい。炭酸ガスの濃度が１０ｖｏｌ％未満であると、
ＡｌＮ成形体中の炭素の含有量を０．１％以下にするこ
とが難しくなる傾向が生じ、その後の焼成で緻密な焼結
体を製造するのが難しくなる。
【００４２】脱バインダ処理の温度は９００〜１０００
℃が好ましい。前記脱バインダ処理の温度が９００℃未
満であると、残留炭素の量が増加してＡｌＮ焼結体の緻
密化が進行しにくくなると同時に、反りや変形が生じ易
くなり、他方、前記脱バインダ処理の温度が１０００℃
を超えると、不活性ガス中の炭酸ガスにより、ＡｌＮが
酸化され易くなり、やはり緻密化が進行しにくくなる。
℃が好ましい。前記脱バインダ処理の温度が９００℃未
満であると、残留炭素の量が増加してＡｌＮ焼結体の緻
密化が進行しにくくなると同時に、反りや変形が生じ易
くなり、他方、前記脱バインダ処理の温度が１０００℃
を超えると、不活性ガス中の炭酸ガスにより、ＡｌＮが
酸化され易くなり、やはり緻密化が進行しにくくなる。
【００４３】脱バインダ処理の後、上記したように水素
ガスを含有する不活性ガス中で焼成処理を施すが、不活
性ガス中の水素含有量は３ｖｏｌ％以下が好ましい。水
素ガスの含有量が３ｖｏｌ％を超えると、アルミナ耐火
物中のＳｉＯ2 等の不純物成分が蒸発し易くなるため、
焼結体表面が変色する等の不都合が生じる。また、焼成
温度は１５５０〜１７００℃が好ましく、１５５０〜１
６５０℃がより好ましい。焼成温度が１５５０℃未満で
あると、緻密化が進行しにくくなり、他方焼成温度が１
７００℃を超えると、耐火物の寿命が短くなったり、台
板１７と台板搬送用レール１８との焼き付けが起こった
りする。
ガスを含有する不活性ガス中で焼成処理を施すが、不活
性ガス中の水素含有量は３ｖｏｌ％以下が好ましい。水
素ガスの含有量が３ｖｏｌ％を超えると、アルミナ耐火
物中のＳｉＯ2 等の不純物成分が蒸発し易くなるため、
焼結体表面が変色する等の不都合が生じる。また、焼成
温度は１５５０〜１７００℃が好ましく、１５５０〜１
６５０℃がより好ましい。焼成温度が１５５０℃未満で
あると、緻密化が進行しにくくなり、他方焼成温度が１
７００℃を超えると、耐火物の寿命が短くなったり、台
板１７と台板搬送用レール１８との焼き付けが起こった
りする。
【００４４】
【実施例及び比較例】以下、本発明に係るＡｌＮ焼結体
の製造方法の実施例を図面に基づいて説明する。なお、
比較例として、従来の方法によりＡｌＮ焼結体の製造を
行った場合についても説明する。
の製造方法の実施例を図面に基づいて説明する。なお、
比較例として、従来の方法によりＡｌＮ焼結体の製造を
行った場合についても説明する。
【００４５】上記実施の形態において説明した連続焼成
炉１０（図１）を用い、ＡｌＮ焼結体の製造を行った。
製造条件は以下の通りである。比較例の場合、アルミナ
耐火物中の不純物成分が実施例の場合よりも多いか、又
は焼成雰囲気中の水素の量が多い他は、実施例の場合と
同様の条件で製造した。
炉１０（図１）を用い、ＡｌＮ焼結体の製造を行った。
製造条件は以下の通りである。比較例の場合、アルミナ
耐火物中の不純物成分が実施例の場合よりも多いか、又
は焼成雰囲気中の水素の量が多い他は、実施例の場合と
同様の条件で製造した。
【００４６】（１）スラリの調製 ＡｌＮ原料粉末 平均粒径：２．９μｍ、酸素含有量：０．８５重量％ 焼結助剤（ＡｌＮ原料粉末１００重量部に対する量） 酸化イットリウム（Ｙ2 Ｏ3 ）：１．５重量部 炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3 ）：３重量部 バインダ用樹脂（ＡｌＮ原料粉末１００重量部に対する
量） ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）：１２重量部 溶剤（ＡｌＮ原料粉末１００重量部に対する量） トルエン：６０重量部 （２）グリーンシートの作製、積層、及び導体ペースト
の印刷 グリーンシートの作製方法：ドクターブレード法 グリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）の寸法 縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：５ｍｍ 導体ペーストの印刷 Ｗ粉末を含有する導体ペーストをＡｌＮ成形体上に印刷 （３）脱バインダ処理 雰囲気：下記の表１に示す 温度：９００℃ 時間：２時間 （４）焼成処理 雰囲気：下記の表１に示す 温度：１６５０℃ 時間：４時間 （５）ＡｌＮ連続焼成炉１０の内壁１５に用いられたア
ルミナ耐火物の組成 化学成分を下記の表１に示す。 （６）ＡｌＮ焼結体１９の外観観察、及び特性の測定 下記の方法により、外観を観察し、焼成密度及び反りを
測定した。その結果を下記の表１に示す。 （i) 外観観察 目視により変色が生じているか否かを判断。
量） ポリビニールブチラール（ＰＶＢ）：１２重量部 溶剤（ＡｌＮ原料粉末１００重量部に対する量） トルエン：６０重量部 （２）グリーンシートの作製、積層、及び導体ペースト
の印刷 グリーンシートの作製方法：ドクターブレード法 グリーンシート積層体（ＡｌＮ成形体）の寸法 縦：３０ｍｍ、横：３０ｍｍ、厚さ：５ｍｍ 導体ペーストの印刷 Ｗ粉末を含有する導体ペーストをＡｌＮ成形体上に印刷 （３）脱バインダ処理 雰囲気：下記の表１に示す 温度：９００℃ 時間：２時間 （４）焼成処理 雰囲気：下記の表１に示す 温度：１６５０℃ 時間：４時間 （５）ＡｌＮ連続焼成炉１０の内壁１５に用いられたア
ルミナ耐火物の組成 化学成分を下記の表１に示す。 （６）ＡｌＮ焼結体１９の外観観察、及び特性の測定 下記の方法により、外観を観察し、焼成密度及び反りを
測定した。その結果を下記の表１に示す。 （i) 外観観察 目視により変色が生じているか否かを判断。
【００４７】(ii) 焼成密度 アルキメデス法により測定。 (iii)反り 製造されたＡｌＮ焼結体の対角線上に定規を置き、へこ
み面の場合は前記ＡｌＮ焼結体と定規との最大隙間寸法
を、ふくれ面の場合は両端隙間寸法を等しくした場合の
隙間寸法を測定し、対角線長さとの比率を求め、前記比
率が０．０１以上のものを反りが発生していると判断。
み面の場合は前記ＡｌＮ焼結体と定規との最大隙間寸法
を、ふくれ面の場合は両端隙間寸法を等しくした場合の
隙間寸法を測定し、対角線長さとの比率を求め、前記比
率が０．０１以上のものを反りが発生していると判断。
【００４８】
【表１】
【００４９】上記表１から明らかなように、炉壁１４の
主要部（内壁１５）に、ＳｉＯ2 を０．５重量％以下、
Ｆｅ2 Ｏ3 を０．５重量％以下、及びその他の不可避的
成分を含んでなるアルミナ耐火物が用いられている連続
焼成炉１０を用い、ＡｌＮ成形体１６に、窒素ガス中に
炭酸ガス（ＣＯ2 ）を含む雰囲気で脱バインダ処理を施
し、次に、窒素ガス単独、又は窒素ガスに水素ガスを３
ｖｏｌ％以下含む雰囲気中で焼成処理を施すことにより
得られたＡｌＮ焼結体１９（実施例１〜７）は、緻密化
され、密度も十分大きくなっており、ＡｌＮ焼結体１９
やＷ配線の表面に変色がなく、反りの発生もなかった。
主要部（内壁１５）に、ＳｉＯ2 を０．５重量％以下、
Ｆｅ2 Ｏ3 を０．５重量％以下、及びその他の不可避的
成分を含んでなるアルミナ耐火物が用いられている連続
焼成炉１０を用い、ＡｌＮ成形体１６に、窒素ガス中に
炭酸ガス（ＣＯ2 ）を含む雰囲気で脱バインダ処理を施
し、次に、窒素ガス単独、又は窒素ガスに水素ガスを３
ｖｏｌ％以下含む雰囲気中で焼成処理を施すことにより
得られたＡｌＮ焼結体１９（実施例１〜７）は、緻密化
され、密度も十分大きくなっており、ＡｌＮ焼結体１９
やＷ配線の表面に変色がなく、反りの発生もなかった。
【００５０】他方、比較例１の場合のＡｌＮ焼結体は、
内壁１５の耐火物中のＳｉＯ2 含有量が０．５重量％を
超えており、ＡｌＮ表面に変色が生じたが、Ｆｅ2 Ｏ3
含有量が０．５重量％以内であり、金属配線の変色は観
察されなかった。比較例２の場合のＡｌＮ焼結体は、内
壁１５の耐火物中のＳｉＯ2 含有量が０．５重量％以内
であり、ＡｌＮ焼結体表面に変色は観察されなかった
が、Ｆｅ2 Ｏ3 含有量が０．５重量％を超えており、金
属配線の変色が観察された。比較例３の場合のＡｌＮ焼
結体は、内壁１５のＳｉＯ2 含有量及びＦｅ2 Ｏ3 含有
量が共に０．５重量％を超えているためにＡｌＮ焼結体
表面の変色と金属配線の変色が観察され、また反りが観
察された。比較例４は、炭酸ガスを含まない窒素雰囲気
中でバインダ処理を施したものであり、脱バインダ後の
ＡｌＮ成形体中に炭素が０．２７ｗｔ％残留し、緻密化
が進行しなかった。比較例５は、水素を５ｖｏｌ％含有
する窒素雰囲気中で焼成処理を施したものであり、内壁
１５のアルミナ耐火物からの不純物成分が蒸発し、Ａｌ
Ｎ焼結体に変色が発生した。比較例６の場合のＡｌＮ焼
結体は、水素を１０ｖｏｌ％含有する窒素雰囲気で焼成
処理を施したので、内壁１５のアルミナ耐火物からの不
純物成分の蒸発がさらに激しくなり、ＡｌＮ焼結体表面
の変色と金属配線の変色が観察された。
内壁１５の耐火物中のＳｉＯ2 含有量が０．５重量％を
超えており、ＡｌＮ表面に変色が生じたが、Ｆｅ2 Ｏ3
含有量が０．５重量％以内であり、金属配線の変色は観
察されなかった。比較例２の場合のＡｌＮ焼結体は、内
壁１５の耐火物中のＳｉＯ2 含有量が０．５重量％以内
であり、ＡｌＮ焼結体表面に変色は観察されなかった
が、Ｆｅ2 Ｏ3 含有量が０．５重量％を超えており、金
属配線の変色が観察された。比較例３の場合のＡｌＮ焼
結体は、内壁１５のＳｉＯ2 含有量及びＦｅ2 Ｏ3 含有
量が共に０．５重量％を超えているためにＡｌＮ焼結体
表面の変色と金属配線の変色が観察され、また反りが観
察された。比較例４は、炭酸ガスを含まない窒素雰囲気
中でバインダ処理を施したものであり、脱バインダ後の
ＡｌＮ成形体中に炭素が０．２７ｗｔ％残留し、緻密化
が進行しなかった。比較例５は、水素を５ｖｏｌ％含有
する窒素雰囲気中で焼成処理を施したものであり、内壁
１５のアルミナ耐火物からの不純物成分が蒸発し、Ａｌ
Ｎ焼結体に変色が発生した。比較例６の場合のＡｌＮ焼
結体は、水素を１０ｖｏｌ％含有する窒素雰囲気で焼成
処理を施したので、内壁１５のアルミナ耐火物からの不
純物成分の蒸発がさらに激しくなり、ＡｌＮ焼結体表面
の変色と金属配線の変色が観察された。
【図１】本発明の実施の形態に係るＡｌＮ焼結体の製造
方法に使用される連続焼成炉を模式的に示した断面図で
ある。
方法に使用される連続焼成炉を模式的に示した断面図で
ある。
１０ 連続焼成炉 １１ 脱バインダゾーン １２ 焼成ゾーン １６ ＡｌＮ成形体 １９ ＡｌＮ焼結体
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 // Ｈ０１Ｌ 23/15 Ｈ０１Ｌ 23/14 Ｃ
Claims (6)
- 【請求項１】 窒化アルミニウム成形体に脱バインダ処
理及び焼成処理を施して窒化アルミニウム焼結体を製造
する方法であって、 脱バインダゾーン及び焼成ゾーンの内壁材の主要部に、
ＳｉＯ2 を０．５重量％以下、Ｆｅ2 Ｏ3 を０．５重量
％以下、及びその他の不可避的不純物を含んでなるアル
ミナ耐火物が用いられた焼成炉を用い、脱バインダゾー
ンにおいては、不活性ガスに炭酸ガスを混入させた雰囲
気中で脱バインダ処理を施し、焼成ゾーンにおいては、
不活性ガス雰囲気中、又は該不活性ガスに３容量％以下
の水素ガスを混入させた雰囲気中で焼成処理を施すこと
を特徴とする窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項２】 窒化アルミニウム成形体の表面又は内部
に配線形成用の導体ペースト層が形成されていることを
特徴とする請求項１記載の窒化アルミニウム焼結体の製
造方法。 - 【請求項３】 不活性ガスとして、アルゴン（Ａｒ）又
は窒素を用いることを特徴とする請求項１又は請求項２
記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。 - 【請求項４】 脱バインダ処理における不活性ガス中の
炭酸ガスの濃度が１０容量％以上であることを特徴とす
る請求項１〜３のいずれかの項に記載の窒化アルミニウ
ム焼結体の製造方法。 - 【請求項５】 ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及び焼成
処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータがＷ、Ｍ
ｏ、又はこれらの合金よりなることを特徴とする請求項
１〜４のいずれかの項に記載の窒化アルミニウム焼結体
の製造方法。 - 【請求項６】 ＡｌＮ成形体に脱バインダ処理及び焼成
処理を施すための焼成炉中に装備されたヒータがＳｉＣ
製であることを特徴とする請求項１〜５のいずれかの項
に記載の窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8181234A JPH107465A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8181234A JPH107465A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH107465A true JPH107465A (ja) | 1998-01-13 |
Family
ID=16097152
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8181234A Pending JPH107465A (ja) | 1996-06-21 | 1996-06-21 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH107465A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1289908A1 (en) * | 2000-06-05 | 2003-03-12 | Praxair Technology, Inc. | Binder removal method from a green ceramic form |
| DE102018001783A1 (de) | 2017-03-17 | 2018-09-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Verfahren zur Herstellung einer auf Siliciumcarbid basierenden Wabenstruktur |
-
1996
- 1996-06-21 JP JP8181234A patent/JPH107465A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| EP1289908A4 (en) * | 2000-06-05 | 2005-11-09 | Praxair Technology Inc | METHOD FOR REMOVING A BINDER FROM A GREEN CERAMIC STRUCTURE |
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