JPH1072603A - 磁性材料の製造方法 - Google Patents
磁性材料の製造方法Info
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- JPH1072603A JPH1072603A JP8231998A JP23199896A JPH1072603A JP H1072603 A JPH1072603 A JP H1072603A JP 8231998 A JP8231998 A JP 8231998A JP 23199896 A JP23199896 A JP 23199896A JP H1072603 A JPH1072603 A JP H1072603A
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- magnetic
- powder
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- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
- H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
- H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
- H01F1/032—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
- H01F1/04—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
- H01F1/047—Alloys characterised by their composition
- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
- H01F1/059—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2
- H01F1/0596—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and Va elements, e.g. Sm2Fe17N2 of rhombic or rhombohedral Th2Zn17 structure or hexagonal Th2Ni17 structure
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Abstract
(57)【要約】
【課題】磁気特性の向上に有利な磁性材料の製造方法を
提供する。 【解決手段】Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 、ＳｍＣｏ5 等の磁性粉
末を主要成分とする原料粉末を加工用金型中に配置し、
原料粉末の少なくとも一部を拘束した状態で、原料粉末
に圧縮を繰り返し付加する。これにより磁性粉末の粒子
の微細化が図られる。アルゴンガス等の非酸化性雰囲気
で行うことが好ましい。
提供する。 【解決手段】Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 、ＳｍＣｏ5 等の磁性粉
末を主要成分とする原料粉末を加工用金型中に配置し、
原料粉末の少なくとも一部を拘束した状態で、原料粉末
に圧縮を繰り返し付加する。これにより磁性粉末の粒子
の微細化が図られる。アルゴンガス等の非酸化性雰囲気
で行うことが好ましい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は磁性材料の製造方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、磁性粉末で形成された磁性材
料が提供されている。例えば、フェライト、Ｍｎ系化合
物（ＭｎＢｉなど）、希土類化合物（ＮｄＦｅＢ系、Ｓ
ｍＣｏ 5 およびＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 ）などは、一般的に、
細かく粉砕した後、焼結や樹脂などによりバルク状に成
形した状態で使用される。
料が提供されている。例えば、フェライト、Ｍｎ系化合
物（ＭｎＢｉなど）、希土類化合物（ＮｄＦｅＢ系、Ｓ
ｍＣｏ 5 およびＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 ）などは、一般的に、
細かく粉砕した後、焼結や樹脂などによりバルク状に成
形した状態で使用される。
【０００３】ところで磁性材料に要請される磁気特性
は、一般的には、高い残留磁化、高い保磁力、高い最大
エネルギー積であると言われている。しかし磁性材料が
インゴット状態や粗粉末状態であるときには、磁気特性
を高めるには限界がある。優れた磁気特性を確保するに
は、磁性粉末の粒子を微細化することが好ましい。特
に、数μｍからサブμｍ（＝１μｍ未満）に微小化する
ことが好ましい。
は、一般的には、高い残留磁化、高い保磁力、高い最大
エネルギー積であると言われている。しかし磁性材料が
インゴット状態や粗粉末状態であるときには、磁気特性
を高めるには限界がある。優れた磁気特性を確保するに
は、磁性粉末の粒子を微細化することが好ましい。特
に、数μｍからサブμｍ（＝１μｍ未満）に微小化する
ことが好ましい。
【０００４】例えば、上記したＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 では、
優れた磁気特性を得る最適粒径（単磁区粒径）が０．３
μｍであり、ＭｎＢｉでは、最適粒径が０．４５μｍで
あると考えられている。そこで磁性粉末の微粉末化のた
めに、従来より、ボールミルやジエットミルなどを用
い、磁性粉末を粉砕処理することが行われている。
優れた磁気特性を得る最適粒径（単磁区粒径）が０．３
μｍであり、ＭｎＢｉでは、最適粒径が０．４５μｍで
あると考えられている。そこで磁性粉末の微粉末化のた
めに、従来より、ボールミルやジエットミルなどを用
い、磁性粉末を粉砕処理することが行われている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、ボール
ミルやジエットミルを用いて粉砕する場合には、粉砕限
界が大きい。特にジエットミルでは、「３μｍの壁」と
呼ばれる粉砕限界があり、サブミクロンつまり１μｍ未
満の微粉化は不可能に近い。従って、このような事情を
考慮すれば、従来より使用されているボールミル、ジエ
ットミルでは、磁性材料の磁気特性を充分引き出すこと
は困難である。
ミルやジエットミルを用いて粉砕する場合には、粉砕限
界が大きい。特にジエットミルでは、「３μｍの壁」と
呼ばれる粉砕限界があり、サブミクロンつまり１μｍ未
満の微粉化は不可能に近い。従って、このような事情を
考慮すれば、従来より使用されているボールミル、ジエ
ットミルでは、磁性材料の磁気特性を充分引き出すこと
は困難である。
【０００６】本発明は上記した実情に鑑みなされたもの
であり、磁性粉末の粒子の微細化に有利であり、磁気特
性の高性能化に貢献できる磁性材料の製造方法を提供す
ることを課題とする。
であり、磁性粉末の粒子の微細化に有利であり、磁気特
性の高性能化に貢献できる磁性材料の製造方法を提供す
ることを課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る磁性材料
の製造方法は、磁性粉末を主要成分とする原料粉末を加
工用金型中に配置し、原料粉末の少なくとも一部を拘束
した状態で、磁性粉末の粉砕が生じる圧縮を繰り返して
付加することを特徴とする。
の製造方法は、磁性粉末を主要成分とする原料粉末を加
工用金型中に配置し、原料粉末の少なくとも一部を拘束
した状態で、磁性粉末の粉砕が生じる圧縮を繰り返して
付加することを特徴とする。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明方法によれば、加工用金型
中において、原料粉末に対して、原料粉末の少なくとも
一部を拘束した状態で、磁性粉末の粉砕が生じる圧縮を
繰り返して付加する。そのため、せん断力が磁性粉末の
粒子に繰り返して付加される。そのため磁性粉末の粒子
の微細化が促進される。
中において、原料粉末に対して、原料粉末の少なくとも
一部を拘束した状態で、磁性粉末の粉砕が生じる圧縮を
繰り返して付加する。そのため、せん断力が磁性粉末の
粒子に繰り返して付加される。そのため磁性粉末の粒子
の微細化が促進される。
【０００９】また本発明方法によれば、加工用金型中に
おいて上記処理を行うため、バルク状の磁性材料が得ら
れる。それに対して、従来のボールミルによる処理（粉
砕）では、バルク状ではなく、粉末状の磁性材料が得ら
れる。圧縮を繰り返して付加する形態としては、実施例
で述べるような、繰り返し鍛造法が代表的なものであ
る。
おいて上記処理を行うため、バルク状の磁性材料が得ら
れる。それに対して、従来のボールミルによる処理（粉
砕）では、バルク状ではなく、粉末状の磁性材料が得ら
れる。圧縮を繰り返して付加する形態としては、実施例
で述べるような、繰り返し鍛造法が代表的なものであ
る。
【００１０】繰り返し鍛造法では、原料粉末に対して圧
縮を繰り返して付加することにより、微細な磁性粉末を
含む圧粉成形体が作製される。圧縮を繰り返した後、磁
場中プレスなどにより、異方性ボンド磁石を作製すれ
ば、高性能磁石を得ることができる。上記した繰り返し
鍛造法を用いた場合には、粉砕限界のサブミクロン化が
可能となり、磁性粉末の種類によってはナノメータオー
ダも可能となる。更にボールミル、ジエットミルを用い
る場合と異なり、磁性粉末が外気に触れにくくなり、磁
性粉末の粒子の酸化を抑制できること、さらに磁気的に
異方性な磁性粉末を得るのに有利である。
縮を繰り返して付加することにより、微細な磁性粉末を
含む圧粉成形体が作製される。圧縮を繰り返した後、磁
場中プレスなどにより、異方性ボンド磁石を作製すれ
ば、高性能磁石を得ることができる。上記した繰り返し
鍛造法を用いた場合には、粉砕限界のサブミクロン化が
可能となり、磁性粉末の種類によってはナノメータオー
ダも可能となる。更にボールミル、ジエットミルを用い
る場合と異なり、磁性粉末が外気に触れにくくなり、磁
性粉末の粒子の酸化を抑制できること、さらに磁気的に
異方性な磁性粉末を得るのに有利である。
【００１１】本発明方法で用いる代表的な磁性粉末とし
ては、希土類系化合物、Ｍｎ系化合物が挙げられる。代
表的な希土類系化合物としては、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 、Ｓ
ｍＣｏ5 、ＮｄＦｅＢ系が挙げられる。代表的なＭｎ系
化合物としてはＭｎＢｉ、ＭｎＡｌなどが挙げられる。
加工用金型としては、図１に示すような十字型成形型、
あるいは、押出型等のものが挙げられる。
ては、希土類系化合物、Ｍｎ系化合物が挙げられる。代
表的な希土類系化合物としては、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 、Ｓ
ｍＣｏ5 、ＮｄＦｅＢ系が挙げられる。代表的なＭｎ系
化合物としてはＭｎＢｉ、ＭｎＡｌなどが挙げられる。
加工用金型としては、図１に示すような十字型成形型、
あるいは、押出型等のものが挙げられる。
【００１２】本発明方法では、原料粉末は、磁性粉末の
粒子を覆う被覆剤を含むことが好ましい。被覆剤として
は、適宜選択できるものの、容易に塑性流動して磁性粉
末の粒子を被覆できるものが好ましい。故に被覆剤とし
ては、比較的柔らかい金属や樹脂などを採用できる。こ
の被覆剤は、磁性粉末の粒子を被覆するので、磁性粉末
の粒子同士の凝集・凝着の抑制を図るのに有利である。
そのためボールミルで粉砕する場合と異なり、磁性粉末
の凝集や凝着が起こりにくくなり、粉砕限界の微細化、
例えばナノオーダにするのに有利である。
粒子を覆う被覆剤を含むことが好ましい。被覆剤として
は、適宜選択できるものの、容易に塑性流動して磁性粉
末の粒子を被覆できるものが好ましい。故に被覆剤とし
ては、比較的柔らかい金属や樹脂などを採用できる。こ
の被覆剤は、磁性粉末の粒子を被覆するので、磁性粉末
の粒子同士の凝集・凝着の抑制を図るのに有利である。
そのためボールミルで粉砕する場合と異なり、磁性粉末
の凝集や凝着が起こりにくくなり、粉砕限界の微細化、
例えばナノオーダにするのに有利である。
【００１３】またこの被覆剤は、磁性粉末の粒子を被覆
するので、磁性粉末の粒子の酸化を抑制するのに有利で
ある。更にまた被覆剤としては、後処理において溶出で
きるものが好ましい。具体的には、酸や有機溶媒等の液
状溶出媒体、あるいは加熱処理で溶出できるものが好ま
しい。亜鉛（Ｚｎ）、スズ（Ｓｎ）や一般的な樹脂は溶
出可能である。樹脂としては熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂を採用できる。
するので、磁性粉末の粒子の酸化を抑制するのに有利で
ある。更にまた被覆剤としては、後処理において溶出で
きるものが好ましい。具体的には、酸や有機溶媒等の液
状溶出媒体、あるいは加熱処理で溶出できるものが好ま
しい。亜鉛（Ｚｎ）、スズ（Ｓｎ）や一般的な樹脂は溶
出可能である。樹脂としては熱可塑性樹脂、熱硬化性樹
脂を採用できる。
【００１４】上記した被覆剤としては、具体的には、樹
脂、亜鉛（Ｚｎ）、スズ（Ｓｎ）、アルミニウム（Ａ
ｌ）、ビスマス（Ｂｉ）、インジウム（Ｉｎ）、銀（Ａ
ｇ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ガリウム（Ｇａ）、鉛
（Ｐｂ）、金（Ａｕ）、パラジウム（Ｐｄ）のうちの少
なくとも１種を主要成分として構成できる。ところで磁
性粉末がＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末である場合には、特異な
現象であるが、被覆剤としてＺｎを用いると、Ｓｍ2 Ｆ
ｅ17Ｎ3 の粉末粒子の表面がＺｎと反応し、表面の欠陥
などを取り除く作用がある。この結果、磁性材料の保磁
力のさらなる向上を期待できる。
脂、亜鉛（Ｚｎ）、スズ（Ｓｎ）、アルミニウム（Ａ
ｌ）、ビスマス（Ｂｉ）、インジウム（Ｉｎ）、銀（Ａ
ｇ）、マグネシウム（Ｍｇ）、ガリウム（Ｇａ）、鉛
（Ｐｂ）、金（Ａｕ）、パラジウム（Ｐｄ）のうちの少
なくとも１種を主要成分として構成できる。ところで磁
性粉末がＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末である場合には、特異な
現象であるが、被覆剤としてＺｎを用いると、Ｓｍ2 Ｆ
ｅ17Ｎ3 の粉末粒子の表面がＺｎと反応し、表面の欠陥
などを取り除く作用がある。この結果、磁性材料の保磁
力のさらなる向上を期待できる。
【００１５】本発明方法によれば、圧縮を繰り返す際の
雰囲気としては、不活性雰囲気や真空雰囲気等の非酸化
性雰囲気が好ましい。不活性雰囲気としては、アルゴン
ガス雰囲気を採用できる。本発明方法によれば、圧縮を
繰り返す際の原料粉末の温度は、原料粉末の種類に応じ
て適宜選択できるものの、その上限値は例えば２００°
Ｃ、３００°Ｃ、４００°Ｃにでき、下限値としては室
温にできる。なお高温過ぎると、磁性粉末の酸化が誘発
され易くなる。
雰囲気としては、不活性雰囲気や真空雰囲気等の非酸化
性雰囲気が好ましい。不活性雰囲気としては、アルゴン
ガス雰囲気を採用できる。本発明方法によれば、圧縮を
繰り返す際の原料粉末の温度は、原料粉末の種類に応じ
て適宜選択できるものの、その上限値は例えば２００°
Ｃ、３００°Ｃ、４００°Ｃにでき、下限値としては室
温にできる。なお高温過ぎると、磁性粉末の酸化が誘発
され易くなる。
【００１６】本発明方法によれば、圧縮を繰り返して付
加して形成された圧粉成形体を利用する形態を採用して
も良いし、或いは、圧粉成形体から被覆剤を除去して磁
性粉末に戻す形態を採用しても良い。
加して形成された圧粉成形体を利用する形態を採用して
も良いし、或いは、圧粉成形体から被覆剤を除去して磁
性粉末に戻す形態を採用しても良い。
【００１７】
【実施例】本発明方法の実施例を図面を参照して説明す
る。本実施例では、磁性粉末として２００〜１００μｍ
のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末を用いる。被覆剤として、５０
μｍアンダーのＺｎ粉末、５０μｍアンダーのＳｎーＺ
ｎ粉末、エポキシ樹脂を用いる。そして磁性粉末と被覆
剤とを均一に混合し、これにより原料粉末を得る。
る。本実施例では、磁性粉末として２００〜１００μｍ
のＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末を用いる。被覆剤として、５０
μｍアンダーのＺｎ粉末、５０μｍアンダーのＳｎーＺ
ｎ粉末、エポキシ樹脂を用いる。そして磁性粉末と被覆
剤とを均一に混合し、これにより原料粉末を得る。
【００１８】混合比率は、原料粉末を１００ｖｏｌ％と
したとき、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末が約６７ｖｏｌ％であ
る。この原料粉末を、１００ＭＰａの成形圧で成形して
圧粉体（サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×２０ｍｍ）を得
る。この圧粉成形体を試料として、図１に示す十字型成
形型により、繰り返し鍛造を行い、原料粉末の粉砕を行
なう。
したとき、Ｓｍ2 Ｆｅ17Ｎ3 粉末が約６７ｖｏｌ％であ
る。この原料粉末を、１００ＭＰａの成形圧で成形して
圧粉体（サイズ：１０ｍｍ×１０ｍｍ×２０ｍｍ）を得
る。この圧粉成形体を試料として、図１に示す十字型成
形型により、繰り返し鍛造を行い、原料粉末の粉砕を行
なう。
【００１９】すなわち、この十字型成形型は、加工用金
型として機能し、図１（ａ）に示すごとく、互いに交差
する第１通路１ａと第２通路１ｃとをもつ主型２と、第
１通路１ａ内において上下方向に移動可能な一対のパン
チ１１と、第２通路１ｃ内において左右方向に移動可能
な一対のパンチ１２とを有する。パンチ１１は、斜面１
５ｋを備えた圧縮先端部１５をもつ。パンチ１２は、斜
面１７ｋを備えた圧縮先端部１７をもつ。
型として機能し、図１（ａ）に示すごとく、互いに交差
する第１通路１ａと第２通路１ｃとをもつ主型２と、第
１通路１ａ内において上下方向に移動可能な一対のパン
チ１１と、第２通路１ｃ内において左右方向に移動可能
な一対のパンチ１２とを有する。パンチ１１は、斜面１
５ｋを備えた圧縮先端部１５をもつ。パンチ１２は、斜
面１７ｋを備えた圧縮先端部１７をもつ。
【００２０】本実施例では、パンチ１１の圧縮先端部１
５とパンチ１２の圧縮先端部１７との間に試料３を配置
する。次に、上下から加圧する機構を有する最大１００
ｔのプレス成型機に、この成形型を組み付ける。その
後、試料３の酸化抑制のため、この成形型に１〜３リッ
トル／分の流量でアルゴン（Ａｒ）ガスを導入し、試料
３の周りを不活性雰囲気とする。
５とパンチ１２の圧縮先端部１７との間に試料３を配置
する。次に、上下から加圧する機構を有する最大１００
ｔのプレス成型機に、この成形型を組み付ける。その
後、試料３の酸化抑制のため、この成形型に１〜３リッ
トル／分の流量でアルゴン（Ａｒ）ガスを導入し、試料
３の周りを不活性雰囲気とする。
【００２１】そして、図１（ｂ）に示すごとく、一対の
パンチ１１が互いに近接するように、上下方向つまりＡ
方向にパンチ１１を押込み、試料３の厚みが約２ｍｍに
なるまで圧縮する。この圧縮操作により、試料３の一部
はＡ方向と直角の方向に押し出される。次に、図１
（ｃ）に示すごとく、Ａ方向と直角方向のＢ方向に一対
のパンチ１２を押込み、試料３を加圧し、これにより試
料３を約２ｍｍの厚みに圧縮する。
パンチ１１が互いに近接するように、上下方向つまりＡ
方向にパンチ１１を押込み、試料３の厚みが約２ｍｍに
なるまで圧縮する。この圧縮操作により、試料３の一部
はＡ方向と直角の方向に押し出される。次に、図１
（ｃ）に示すごとく、Ａ方向と直角方向のＢ方向に一対
のパンチ１２を押込み、試料３を加圧し、これにより試
料３を約２ｍｍの厚みに圧縮する。
【００２２】本実施例ではパンチ１１、１２の加圧力は
それぞれ、約８００ＭＰａとする。この圧縮操作を適宜
の回数例えば１２０〜５００回繰り返し、これにより繰
り返し鍛造を行う。なお本実施例ではパンチ１１による
押込みを１回、パンチ１２による押込みを１回とカウン
トしており、従って図１（ａ）→（ｂ）→（ｃ）では２
回とカウントされる。
それぞれ、約８００ＭＰａとする。この圧縮操作を適宜
の回数例えば１２０〜５００回繰り返し、これにより繰
り返し鍛造を行う。なお本実施例ではパンチ１１による
押込みを１回、パンチ１２による押込みを１回とカウン
トしており、従って図１（ａ）→（ｂ）→（ｃ）では２
回とカウントされる。
【００２３】上記したように繰り返し鍛造が終了した
ら、成形型を分解し、成形型から試料３を取り出す。上
記した本実施例によれば、繰り返し鍛造により、圧粉成
形体である試料３中の磁性粉末に破砕が生じるような圧
縮が繰り返し付加される。そのため試料３中の磁性粉末
や被覆剤が互いに擦れ合い、せん断力により磁性粉末の
粉砕が次第に進行する。
ら、成形型を分解し、成形型から試料３を取り出す。上
記した本実施例によれば、繰り返し鍛造により、圧粉成
形体である試料３中の磁性粉末に破砕が生じるような圧
縮が繰り返し付加される。そのため試料３中の磁性粉末
や被覆剤が互いに擦れ合い、せん断力により磁性粉末の
粉砕が次第に進行する。
【００２４】本実施例では、被覆剤が柔らかく容易に塑
性流動できるため、繰り返し鍛造の際に、被覆剤が磁性
粉末の粒子を包む形態で、磁性粉末の粉砕が進行する。
そのため、ボールミルなどの方式とは異なり、粉砕され
た磁性粉末の凝集・凝着を引き起こしにくい。故に磁性
粉末の粒子をサブミクロン（１μｍ未満）化できるばか
りか、磁性粉末の種類によってはナノオーダレベル化も
可能となる。
性流動できるため、繰り返し鍛造の際に、被覆剤が磁性
粉末の粒子を包む形態で、磁性粉末の粉砕が進行する。
そのため、ボールミルなどの方式とは異なり、粉砕され
た磁性粉末の凝集・凝着を引き起こしにくい。故に磁性
粉末の粒子をサブミクロン（１μｍ未満）化できるばか
りか、磁性粉末の種類によってはナノオーダレベル化も
可能となる。
【００２５】さらに本実施例では、原料粉末で形成され
た試料３は成形型の型面で包囲されるため、磁性粉末と
外気との直接接触は抑制される。故に、磁性粉末の酸化
を抑制するのに有利である。加えて本実施例によれば、
不活性ガスとしてアルゴンガスを導入して不活性雰囲気
において粉砕を行うため、磁性粉末の酸化を抑制するの
に一層有利である。更に本実施例によれば、磁性粉末の
粒子は被覆剤により覆われているため、磁性粉末の酸化
を抑制するのに尚一層有利である。
た試料３は成形型の型面で包囲されるため、磁性粉末と
外気との直接接触は抑制される。故に、磁性粉末の酸化
を抑制するのに有利である。加えて本実施例によれば、
不活性ガスとしてアルゴンガスを導入して不活性雰囲気
において粉砕を行うため、磁性粉末の酸化を抑制するの
に一層有利である。更に本実施例によれば、磁性粉末の
粒子は被覆剤により覆われているため、磁性粉末の酸化
を抑制するのに尚一層有利である。
【００２６】このように微細化ばかりか酸化抑制も図り
得る本実施例によれば、高い保磁力をもつ磁性粉末を得
るのに有利である。 （試験例） 上記した実施例に基づいて繰り返し鍛造を実行した後
に、その試料について、保磁力（ｉＨｃ）、測定磁場１
６ｋＯｅでの磁化（σ16）、残留磁化（σr ）をＶＳＭ
（振動試料型磁力計）等により測定した。測定結果を試
験条件と共に表１に示す。なお表１においてパルスと
は、１５０ｋＯｅのパルス磁場による測定という意味で
ある。
得る本実施例によれば、高い保磁力をもつ磁性粉末を得
るのに有利である。 （試験例） 上記した実施例に基づいて繰り返し鍛造を実行した後
に、その試料について、保磁力（ｉＨｃ）、測定磁場１
６ｋＯｅでの磁化（σ16）、残留磁化（σr ）をＶＳＭ
（振動試料型磁力計）等により測定した。測定結果を試
験条件と共に表１に示す。なお表１においてパルスと
は、１５０ｋＯｅのパルス磁場による測定という意味で
ある。
【００２７】この試験例では、磁性粉末としては、上記
した実施例と同様にＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ 3 を用い、被覆剤と
しては、亜鉛（Ｚｎ、原料粉末中で３３ｖｏｌ％に設
定）、スズー亜鉛合金（Ｓｎ−Ｚｎ、原料粉末で３０ｖ
ｏｌ％に設定）、エポキシ樹脂（原料粉末で２５ｖｏｌ
％に設定）を用いた。表１に示すように、被覆剤として
亜鉛を用いた場合には、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が
４０回のときにはｉＨｃは７．０〔ｋＯｅ〕であり、繰
り返し鍛造回数（ＦＡ数）が１２０回のときにはｉＨｃ
は１０．０〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ
数）が２４０回のときにはｉＨｃは１６〜１７．０〔ｋ
Ｏｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が４８０回
のときにはｉＨｃは１６〜１９．０〔ｋＯｅ〕であっ
た。
した実施例と同様にＳｍ2 Ｆｅ17Ｎ 3 を用い、被覆剤と
しては、亜鉛（Ｚｎ、原料粉末中で３３ｖｏｌ％に設
定）、スズー亜鉛合金（Ｓｎ−Ｚｎ、原料粉末で３０ｖ
ｏｌ％に設定）、エポキシ樹脂（原料粉末で２５ｖｏｌ
％に設定）を用いた。表１に示すように、被覆剤として
亜鉛を用いた場合には、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が
４０回のときにはｉＨｃは７．０〔ｋＯｅ〕であり、繰
り返し鍛造回数（ＦＡ数）が１２０回のときにはｉＨｃ
は１０．０〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ
数）が２４０回のときにはｉＨｃは１６〜１７．０〔ｋ
Ｏｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が４８０回
のときにはｉＨｃは１６〜１９．０〔ｋＯｅ〕であっ
た。
【００２８】また表１から理解できるように、被覆剤と
してスズー亜鉛合金を用いた場合には、繰り返し鍛造回
数（ＦＡ数）が１２０回のときにはｉＨｃは１２．２
〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が２４
０回のときにはｉＨｃは１４．６〜１５．７〔ｋＯｅ〕
であった。また表１から理解できるように、被覆剤とし
てエポキシ樹脂を用いた場合には、繰り返し鍛造回数
（ＦＡ数）が２４０回のときにはｉＨｃは８．０〔ｋＯ
ｅ〕であった。
してスズー亜鉛合金を用いた場合には、繰り返し鍛造回
数（ＦＡ数）が１２０回のときにはｉＨｃは１２．２
〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が２４
０回のときにはｉＨｃは１４．６〜１５．７〔ｋＯｅ〕
であった。また表１から理解できるように、被覆剤とし
てエポキシ樹脂を用いた場合には、繰り返し鍛造回数
（ＦＡ数）が２４０回のときにはｉＨｃは８．０〔ｋＯ
ｅ〕であった。
【００２９】このように表１から理解できるように、繰
り返し鍛造回数が増加するにつれて、保磁力ｉＨｃが次
第に増加することがわかる。
り返し鍛造回数が増加するにつれて、保磁力ｉＨｃが次
第に増加することがわかる。
【００３０】
【表１】 上記した繰り返し鍛造した後の試料について、アルゴ
ンガス雰囲気で４００°Ｃで１時間加熱保持する熱処理
を行った。この熱処理は磁気特性を向上させるものであ
る。この試料についても同様に磁気特性を測定した。試
験結果を試験条件と共に表２に示す。なおｉＨｃはパル
スにより測定した。
ンガス雰囲気で４００°Ｃで１時間加熱保持する熱処理
を行った。この熱処理は磁気特性を向上させるものであ
る。この試料についても同様に磁気特性を測定した。試
験結果を試験条件と共に表２に示す。なおｉＨｃはパル
スにより測定した。
【００３１】表２に示すように、繰り返し鍛造回数（Ｆ
Ａ数）が４０回のときにはｉＨｃは１２．６〔ｋＯｅ〕
であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が１２０回のとき
にはｉＨｃは１５．４〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造
回数（ＦＡ数）が２４０回のときにはｉＨｃは２９．９
〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が４８
０回のときにはｉＨｃは３４．９〔ｋＯｅ〕であった。
Ａ数）が４０回のときにはｉＨｃは１２．６〔ｋＯｅ〕
であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が１２０回のとき
にはｉＨｃは１５．４〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造
回数（ＦＡ数）が２４０回のときにはｉＨｃは２９．９
〔ｋＯｅ〕であり、繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）が４８
０回のときにはｉＨｃは３４．９〔ｋＯｅ〕であった。
【００３２】このように熱処理を施せば、繰り返し鍛造
回数が増加するにつれて、保磁力ｉＨｃが一層増加する
ことがわかる。表１と表２とを比較すると、熱処理によ
り磁気特性が一層向上していることがわかる。
回数が増加するにつれて、保磁力ｉＨｃが一層増加する
ことがわかる。表１と表２とを比較すると、熱処理によ
り磁気特性が一層向上していることがわかる。
【００３３】
【表２】 繰り返し鍛造回数と保磁力（ｉＨｃ）との関係を図２
に示す。この場合には磁性粉末：被覆剤＝Ｓｍ2 Ｆｅ17
Ｎ3 ：Ｚｎ＝６６：３４（体積比）とした。図２の横軸
は繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）を示し、縦軸は保磁力
（ｉＨｃ）を示す。特性線Ａは繰り返し鍛造したままの
場合である。特性線Ｂは繰り返し鍛造した後に、アルゴ
ンガス雰囲気において４００°Ｃで１時間加熱保持した
場合である。特性線Ａ、特性線Ｂともに、繰り返し鍛造
回数が増加するにつれて保磁力は増加する。上記した熱
処理を実行すれば、保磁力は更に増加している。 図３〜図５に、電子顕微鏡（ＳＥＭ）による上記した
試料の組織観察写真（ナイタルエッチ済み）を基準サイ
ズ（５μｍ）と共に示す。この場合には、Ｚｎ：Ｓｍ2
Ｆｅ17Ｎ3 ＝１：２であり、上記した熱処理は実行され
ていない。図３は繰り返し鍛造回数が４０回の場合（ｉ
Ｈｃ＝７ｋＯｅ）を示す。図４は繰り返し鍛造回数が１
２０回の場合（ｉＨｃ＝１０ｋＯｅ）を示す。図５は繰
り返し鍛造回数が２４０回の場合（ｉＨｃ＝１７ｋＯ
ｅ）を示す。図３〜図５から理解できるように、繰り返
し鍛造回数が増加するにつれて、粒子が微細化している
ことがわかる。 また繰り返し鍛造を実施した後における酸素増加量を
表３に示す。なお真の保磁力〔ｉＨｃ〕はパルスにより
測定した。表３から理解できるように、ボールミルによ
る粉砕では、平均粒径が３μｍとなるまで粉砕すると、
酸素増加量は９０００ｐｐｍになり多かった。しかし本
発明方法では、繰り返し鍛造回数が２４０回で、得られ
た粉末の平均粒径が１μｍとなっても、酸素増加量はわ
ずか６００ｐｐｍであった。更に本発明方法では、繰り
返し鍛造回数が４８０回で、得られた粉末の平均粒径が
０．５μｍとサブミクロンとなっても、酸素増加量はわ
ずか１６００ｐｐｍと少なかった。このように本発明方
法によれば、磁性粉末粒子の酸化を抑制しつつ、磁性粉
末の微粉末化を促進できることを示している。
に示す。この場合には磁性粉末：被覆剤＝Ｓｍ2 Ｆｅ17
Ｎ3 ：Ｚｎ＝６６：３４（体積比）とした。図２の横軸
は繰り返し鍛造回数（ＦＡ数）を示し、縦軸は保磁力
（ｉＨｃ）を示す。特性線Ａは繰り返し鍛造したままの
場合である。特性線Ｂは繰り返し鍛造した後に、アルゴ
ンガス雰囲気において４００°Ｃで１時間加熱保持した
場合である。特性線Ａ、特性線Ｂともに、繰り返し鍛造
回数が増加するにつれて保磁力は増加する。上記した熱
処理を実行すれば、保磁力は更に増加している。 図３〜図５に、電子顕微鏡（ＳＥＭ）による上記した
試料の組織観察写真（ナイタルエッチ済み）を基準サイ
ズ（５μｍ）と共に示す。この場合には、Ｚｎ：Ｓｍ2
Ｆｅ17Ｎ3 ＝１：２であり、上記した熱処理は実行され
ていない。図３は繰り返し鍛造回数が４０回の場合（ｉ
Ｈｃ＝７ｋＯｅ）を示す。図４は繰り返し鍛造回数が１
２０回の場合（ｉＨｃ＝１０ｋＯｅ）を示す。図５は繰
り返し鍛造回数が２４０回の場合（ｉＨｃ＝１７ｋＯ
ｅ）を示す。図３〜図５から理解できるように、繰り返
し鍛造回数が増加するにつれて、粒子が微細化している
ことがわかる。 また繰り返し鍛造を実施した後における酸素増加量を
表３に示す。なお真の保磁力〔ｉＨｃ〕はパルスにより
測定した。表３から理解できるように、ボールミルによ
る粉砕では、平均粒径が３μｍとなるまで粉砕すると、
酸素増加量は９０００ｐｐｍになり多かった。しかし本
発明方法では、繰り返し鍛造回数が２４０回で、得られ
た粉末の平均粒径が１μｍとなっても、酸素増加量はわ
ずか６００ｐｐｍであった。更に本発明方法では、繰り
返し鍛造回数が４８０回で、得られた粉末の平均粒径が
０．５μｍとサブミクロンとなっても、酸素増加量はわ
ずか１６００ｐｐｍと少なかった。このように本発明方
法によれば、磁性粉末粒子の酸化を抑制しつつ、磁性粉
末の微粉末化を促進できることを示している。
【００３４】このように本実施例に係る方法によれば、
磁性粉末に対して圧縮を繰り返し付加することにより、
従来法では製造困難であった高保磁力を呈することが可
能となるサブミクロン単位の微細磁性粉末を得ることが
できる。
磁性粉末に対して圧縮を繰り返し付加することにより、
従来法では製造困難であった高保磁力を呈することが可
能となるサブミクロン単位の微細磁性粉末を得ることが
できる。
【００３５】
【表３】 なお一般文献でも、ボールミル、ジエットミルを利用し
た粉砕法では、酸素増加量が５０００〜１００００ｐｐ
ｍであることが報告されている。
た粉砕法では、酸素増加量が５０００〜１００００ｐｐ
ｍであることが報告されている。
【００３６】（適用例）上記した実施例で製造した磁性
材料は次のような形態で利用できる。即ち、近年、巨大
磁気抵抗効果（ＧＭＲ）素子において、超微細組織化
（数十ｎｍオーダ）を図ることにより、高性能化できる
ことが確認されている。これらの材料は、従来より、液
体急冷法や薄膜法などにより作製されているため、薄膜
形態の部品に対しては適用できるものの、ヨーク材など
のバルクの形態の部品には適用できない。この点上記し
た実施例のように、繰り返し鍛造法を採用すれば、バル
ク状の超微細結晶合金を得るのに有利である。
材料は次のような形態で利用できる。即ち、近年、巨大
磁気抵抗効果（ＧＭＲ）素子において、超微細組織化
（数十ｎｍオーダ）を図ることにより、高性能化できる
ことが確認されている。これらの材料は、従来より、液
体急冷法や薄膜法などにより作製されているため、薄膜
形態の部品に対しては適用できるものの、ヨーク材など
のバルクの形態の部品には適用できない。この点上記し
た実施例のように、繰り返し鍛造法を採用すれば、バル
ク状の超微細結晶合金を得るのに有利である。
【００３７】また近年、Ｆｅ系の超微細結晶合金が軟磁
性材料として注目を浴びている。これは、通常、液体急
冷法や薄膜法で作製されるため。リボン形態や薄膜形態
の部品しか製造できない。この点上記した実施例のよう
に、繰り返し鍛造法を採用すれば、バルク状の超微細結
晶合金を得るのに有利である。
性材料として注目を浴びている。これは、通常、液体急
冷法や薄膜法で作製されるため。リボン形態や薄膜形態
の部品しか製造できない。この点上記した実施例のよう
に、繰り返し鍛造法を採用すれば、バルク状の超微細結
晶合金を得るのに有利である。
【００３８】
【発明の効果】本発明方法によれば、磁性粉末の粒子の
微細化に有利であり、磁気特性の高性能化に貢献でき
る。更に本発明方法によれば、成形型を用いる繰り返し
鍛造法を採用した場合には、成形型の型面が磁性粉末を
覆うので、磁性粉末と外気との接触を低減するのに有利
であり、磁性粉末の酸化を抑制できる。
微細化に有利であり、磁気特性の高性能化に貢献でき
る。更に本発明方法によれば、成形型を用いる繰り返し
鍛造法を採用した場合には、成形型の型面が磁性粉末を
覆うので、磁性粉末と外気との接触を低減するのに有利
であり、磁性粉末の酸化を抑制できる。
【００３９】更に本発明方法によれば、圧縮を繰り返し
て付加する雰囲気として、アルゴンガス雰囲気等の非酸
化性雰囲気を採用した場合には、磁性粉末と外気との接
触を一層低減するのに有利であり、磁性粉末の酸化を一
層抑制できる。故に、酸化すると磁気特性が劣化する傾
向がある磁性材料の製造に適する。更に請求項２に係る
方法によれば、磁性粉末の粒子を被覆する被覆剤を用い
るので、被覆剤が磁性粉末の粒子を包む形態で粉砕が進
行する。そのため、磁性粉末の粒子の凝集・凝着の抑制
に有利である。更に磁性粉末の粒子は、被覆剤により覆
われるため、磁性粉末の粒子の酸化を抑制するのに一層
有利である。そのため磁気特性の向上に一層有利であ
る。
て付加する雰囲気として、アルゴンガス雰囲気等の非酸
化性雰囲気を採用した場合には、磁性粉末と外気との接
触を一層低減するのに有利であり、磁性粉末の酸化を一
層抑制できる。故に、酸化すると磁気特性が劣化する傾
向がある磁性材料の製造に適する。更に請求項２に係る
方法によれば、磁性粉末の粒子を被覆する被覆剤を用い
るので、被覆剤が磁性粉末の粒子を包む形態で粉砕が進
行する。そのため、磁性粉末の粒子の凝集・凝着の抑制
に有利である。更に磁性粉末の粒子は、被覆剤により覆
われるため、磁性粉末の粒子の酸化を抑制するのに一層
有利である。そのため磁気特性の向上に一層有利であ
る。
【図１】繰り返し鍛造法を実行している形態を示す構成
図である。
図である。
【図２】繰り返し鍛造法における繰り返し鍛造回数と保
磁力との関係を示すグラフである。
磁力との関係を示すグラフである。
【図３】繰り返し鍛造回数が４０回の場合の電子顕微鏡
金属組織を示す写真図である。
金属組織を示す写真図である。
【図４】繰り返し鍛造回数が１２０回の場合の電子顕微
鏡金属組織を示す写真図である。
鏡金属組織を示す写真図である。
【図５】繰り返し鍛造回数が２４０回の場合の電子顕微
鏡金属組織を示す写真図である。
鏡金属組織を示す写真図である。
図中、２は主型、１１、１２はパンチ、３は試料を示
す。
す。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成８年１１月１８日
【手続補正１】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図３
【補正方法】変更
【補正内容】
【図３】
【手続補正２】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図４
【補正方法】変更
【補正内容】
【図４】
【手続補正３】
【補正対象書類名】図面
【補正対象項目名】図５
【補正方法】変更
【補正内容】
【図５】
Claims (1)
- 【請求項１】磁性粉末を主要成分とする原料粉末を加工
用金型中に配置し、 前記原料粉末の少なくとも一部を拘束した状態で、前記
磁性粉末の粉砕が生じる圧縮を繰り返して付加すること
を特徴とする磁性材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8231998A JPH1072603A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 磁性材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8231998A JPH1072603A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 磁性材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1072603A true JPH1072603A (ja) | 1998-03-17 |
Family
ID=16932348
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8231998A Pending JPH1072603A (ja) | 1996-09-02 | 1996-09-02 | 磁性材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1072603A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP2822003A1 (en) * | 2013-06-25 | 2015-01-07 | Jtekt Corporation | Magnet manufacturing method and magnet |
| KR101585478B1 (ko) * | 2014-12-15 | 2016-01-15 | 엘지전자 주식회사 | 자기적 특성이 향상된 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 제조방법 |
| US9601246B2 (en) | 2012-02-27 | 2017-03-21 | Jtekt Corporation | Method of manufacturing magnet, and magnet |
-
1996
- 1996-09-02 JP JP8231998A patent/JPH1072603A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US9601246B2 (en) | 2012-02-27 | 2017-03-21 | Jtekt Corporation | Method of manufacturing magnet, and magnet |
| EP2822003A1 (en) * | 2013-06-25 | 2015-01-07 | Jtekt Corporation | Magnet manufacturing method and magnet |
| KR101585478B1 (ko) * | 2014-12-15 | 2016-01-15 | 엘지전자 주식회사 | 자기적 특성이 향상된 MnBi를 포함한 이방성 복합 소결 자석 및 이의 제조방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Effective date: 20061017 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 |
|
| A521 | Written amendment |
Effective date: 20061214 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 |
|
| A02 | Decision of refusal |
Effective date: 20070116 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20070314 |
|
| RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Effective date: 20070410 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 |
|
| A911 | Transfer of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Effective date: 20070420 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 |
|
| A912 | Removal of reconsideration by examiner before appeal (zenchi) |
Effective date: 20070511 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A912 |