JPH1072240A - アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法 - Google Patents
アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法Info
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- JPH1072240A JPH1072240A JP24689696A JP24689696A JPH1072240A JP H1072240 A JPH1072240 A JP H1072240A JP 24689696 A JP24689696 A JP 24689696A JP 24689696 A JP24689696 A JP 24689696A JP H1072240 A JPH1072240 A JP H1072240A
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Abstract
グラフィー技術により大面積のプラズマディスプレイパ
ネル用基板上に高精細の隔壁パターンを歩留り良く形成
できるアルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及
びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造
方法を提供する。 【解決手段】 ガラスペースト組成物は、(A)メチル
メタクリレートとメタクリル酸及び/又はアクリル酸と
の共重合物にグリシジルアクリレート及び/又はグリシ
ジルメタクリレートを付加させた共重合樹脂、(B)光
重合開始剤、(C)光重合性モノマー、(D)希釈溶
剤、(E)ガラスフリット、(F)リン酸化合物及び
(G)セラミック粉末を含有する。好適にはさらに
(H)黒色顔料を含有する。この組成物をガラス基板上
にコーティングし、選択的に活性光線により露光し、未
露光部をアルカリ性水溶液により現像して隔壁パターン
を形成した後、焼成を行う。
Description
レイパネル(PDP)の隔壁を形成するためのアルカリ
現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いた
プラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法に関するも
のである。
はガス放電による発光を利用して映像や情報の表示を行
う平面ディスプレイであり、パネル構造、駆動方法によ
ってDC型とAC型に分類される。DC型PDPにおい
ては、各セル空間は格子状の隔壁(バリヤーリブ)によ
り区画され、一方、AC型PDPにおいては基板面に平
行に列設された隔壁により区画されるが、いずれにおい
てもセル空間の区画は、隔壁によりなされている。この
隔壁は、放電セル間の誤放電やクロストークがなく、良
好な表示が行われるように発光放電を一定の領域内に制
限するためのものであり、その高さ、幅、パターンギャ
ップによって均一な放電空間を保持すると共に、パネル
全体の機械的強度を高める機能を有している。そのた
め、プラズマディスプレイパネルにおいて高い発光輝度
を得るためには、放電ガス空間はできるだけ広く取り、
隔壁はできるだけ薄くする必要がある。すなわち、縦横
比(アスペクト比)の大きな、幅が狭く背の高い充分な
強度を有する隔壁を形成する必要がある。
の形成には、一般にスクリーン印刷法を用いてパターン
ニングが行われていた。しかしながら、プラズマディス
プレイパネルに要求される大画面化及びパターンの高精
細化に対しては、従来のスクリーン印刷法では、熟練度
を要し、また印刷時における掠れや滲み、スクリーンの
伸縮に起因する位置合わせ精度等の問題があり、歩留ま
りが低いという問題があった。
壁形成方法として、フォトリソグラフィー法が提案され
ている(例えば、特開平2−165538号参照)。ま
た、紫外線硬化時におけるハレーションを防止するため
に黒色顔料を添加することも提案されている(例えば、
特開平6−144871号参照)。フォトリソグラフィ
ー法は、紫外線硬化型ガラスペースト材料をガラス基板
上にコーティングし、露光、現像によって隔壁パターン
を形成するものである。しかしながら、従来知られてい
るものは有機溶剤現像型のものであり、作業環境の悪化
や経済的な問題があるため、このような問題のないアル
カリ性水溶液により現像可能な紫外線硬化型ガラスペー
スト材料の開発が望まれている。
型樹脂組成物を作業環境保護の点において有用な手段で
あるアルカリ現像タイプにするためには、紫外線硬化性
樹脂としてカルボキシル基を有する高分子化合物を用い
ることが一般的に知られている。しかしながら、プラズ
マディスプレイパネルの隔壁形成に用いられるガラスペ
ースト組成物にカルボキシル基を有する高分子化合物を
配合した場合、得られるペーストの粘度安定性が極めて
悪く、実用に適さない。すなわち、ガラスペースト組成
物の粘度安定性が悪い場合、縦横比(アスペクト比)の
大きな一定の隔壁パターンを安定して形成することが困
難になり、プラズマディスプレイパネルにおいてはその
性能上大きな問題になる。また、組成物のゲル化や流動
性の低下により塗布作業性が悪くなるという問題もあ
る。
うな問題が無く、フォトリソグラフィー技術により容易
にかつ歩留り良く大面積、高精細の安定した隔壁パター
ンを形成できるプラズマディスプレイパネル用のアルカ
リ現像型光硬化性ガラスペースト組成物を提供すること
にある。さらに本発明の目的は、作業環境の悪化等の問
題もなく、フォトリソグラフィー技術により大面積のプ
ラズマディスプレイパネル用基板上に高精細の隔壁パタ
ーンを歩留り良くかつ生産性良く経済的に形成できるプ
ラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法を提供するこ
とにある。
に、本発明によれば、(A)メチルメタクリレートとメ
タクリル酸及び/又はアクリル酸との共重合物にグリシ
ジルアクリレート及び/又はグリシジルメタクリレート
を付加させた共重合樹脂、(B)光重合開始剤、(C)
光重合性モノマー、(D)希釈溶剤、(E)ガラスフリ
ット、(F)リン酸化合物及び(G)セラミック粉末を
含有することを特徴とするアルカリ現像型光硬化性ガラ
スペースト組成物が提供される。さらに好適な態様によ
れば、(H)黒色顔料を含有する。
型光硬化性ガラスペースト組成物をプラズマディスプレ
イパネル用基板上にコーティングし、該コーティング層
を所定のパターン通りに選択的に活性光線により露光す
る工程、上記コーティング層の未露光部をアルカリ性水
溶液により現像して除去する工程、及び現像後の上記コ
ーティング層を焼成する工程を含むことを特徴とするプ
ラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法が提供され
る。
べく鋭意研究の結果、ガラスペースト組成物に配合する
カルボキシル基を有する感光性樹脂として、(A)メチ
ルメタクリレートとメタクリル酸及び/又はアクリル酸
との共重合物にグリシジルアクリレート及び/又はグリ
シジルメタクリレートを付加させた共重合樹脂を用いる
ことによりアルカリ性水溶液に可溶性とすると共に、こ
のような組成物における粘度安定性(保存安定性)の悪
さや、ゲル化や流動性の低下により塗布作業性が悪いと
いう問題は(F)リン酸化合物を配合することにより解
決できることを見い出し、本発明を完成するに至ったも
のである。その結果、本発明のアルカリ現像型光硬化性
ガラスペースト組成は、作業環境の悪化等の問題もな
く、フォトリソグラフィー技術により大面積のプラズマ
ディスプレイパネル用基板上に高精細の隔壁パターンを
歩留り良くかつ生産性良く安定して形成できる。
れる。 (A)メチルメタクリレートとメタクリル酸及び/又は
アクリル酸との共重合物にグリシジルアクリレート及び
/又はグリシジルメタクリレートを付加させた共重合樹
脂、(B)光重合開始剤、(C)光重合性モノマー、
(D)希釈溶剤、(E)ガラスフリット、(F)リン酸
化合物、(G)セラミック粉末、さらに好適な態様にお
いては、(H)黒色顔料、好ましくはFe、Cr、M
n、Coの酸化物の1種又は2種以上を主成分として含
む金属酸化物黒色顔料。
(A)100重量部に対して光重合開始剤(B)を5〜
20重量部、光重合性モノマー(C)を20〜100重
量部の割合とし、またガラスフリット(E)100重量
部に対してリン酸化合物(F)を0.5〜2重量部、セ
ラミック粉末(G)を1〜100重量部、黒色顔料
(H)を3〜100重量部の割合とし、さらに上記成分
(A)、(B)、(C)の総和量に対し上記成分
(E)、(F)、(G)、(H)の総和量を0.5〜1
0倍の比率で配合することが好ましい。希釈溶剤(D)
については、ペースト塗布方法に応じて適宜の量的割合
で配合することができる。また、アクリル系及びシリコ
ーン系の消泡・レベリング剤を添加することもできる。
重合樹脂(A)としては、重量平均分子量5,000〜
50,000、好ましくは6,000〜30,000、
及び酸価80〜150mgKOH/g、好ましくは95
〜125mgKOH/gを有し、かつその二重結合当量
が400〜2,000、好ましくは800〜1,500
のものを好適に用いることができる。共重合樹脂(A)
の分子量が5,000より低い場合、現像時のガラスコ
ーティング層の密着性に悪影響を与え、一方、50,0
00よりも高い場合、現像性の劣化が生じ、現像不良を
生じ易いので好ましくない。また、酸価が80mgKO
H/gより低い場合、現像性の劣化が生じ、現像不良を
生じ易く、一方、150mgKOH/gより高い場合、
現像時にガラスコーティング層の密着性の劣化や光硬化
部(露光部)の溶解が生じるので好ましくない。さら
に、二重結合当量が400よりも小さい場合、焼成時に
残渣が残り易くなり、一方、2,000よりも大きい場
合、現像時の作業余裕度が狭く、また光硬化時に高露光
量を必要とするので好ましくない。
ン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエー
テル、ベンゾインイソプロピルエーテルなどのベンゾイ
ン・ベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、
2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、
2,2−ジエトキシ−2−フェニルアセトフェノン、
1,1−ジクロロアセトフェノン、2−メチル−1−
[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノ−
プロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミ
ノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタン−1−
オンなどのアセトフェノン類;2−メチルアントラキノ
ン、2−エチルアントラキノン、2−ターシャリーブチ
ルアントラキノン、1−クロロアントラキノン、2−ア
ミルアントラキノンなどのアントラキノン類;2,4−
ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサン
トン、2−クロロチオキサントン、2,4−イソプロピ
ルチオキサントンなどのチオキサントン類;アセトフェ
ノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなど
のケタール類;ベンゾフェノンなどのベンゾフェノン
類;キサントン類;1,7−ビス(9−アクリジニル)
ヘプタンなどの公知慣用の光重合開始剤を単独で又は2
種以上を組み合わせて用いることができる。また、これ
らの光重合開始剤(B)は、N,N−ジメチルアミノ安
息香酸エチルエステル、N,N−ジメチルアミノ安息香
酸イソアミルエステル、ペンチル−4−ジメチルアミノ
ベンゾエート、トリエチルアミン、トリエタノールアミ
ンなどの三級アミン類のような公知慣用の光増感剤の1
種あるいは2種以上と組み合わせて用いることができ
る。
ー(C)は、組成物の光硬化性の促進及び現像性を向上
させるために用いる。光重合性モノマー(C)として
は、2−ヒドロキシエチルアクリレート,2−ヒドロキ
シプロピルアクリレート、ジエチレングリコールジアク
リレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポ
リエチレングリコールジアクリレート、ポリウレタンジ
アクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレー
ト、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエ
リスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロ
パンエチレンオキサイド変性トリアクリレート、トリメ
チロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリアクリ
レート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及び上記ア
クリレートに対応する各メタクリレート類、多塩基酸と
ヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとのモノ−、
ジ−、トリ−又はそれ以上のポリエステルなどがあり、
これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いること
ができる。
は、組成物を希釈することによりペースト化し、容易に
塗布工程を可能とし、次いで乾燥させて造膜し、接触露
光を可能とするために用いられる。具体的には、メチル
エチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;トル
エン、キシレン、テトラメチルベンゼンなどの芳香族炭
化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、カルビトー
ル、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピ
レングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリ
コールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモ
ノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチル
エーテルなどのグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢
酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブア
セテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトー
ルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ルアセテートなどの酢酸エステル類;エタノール、プロ
パノール、エチレングリコール、プロピレングリコール
などのアルコール類;オクタン、デカンなどの脂肪族炭
化水素;石油エーテル、石油ナフサ、水添石油ナフサ、
ソルベントナフサなどの石油系溶剤が挙げられ、これら
を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができ
る。
bO 60〜80%、B2 O3 1〜20%、SiO2
1〜15%、Al2 O3 1〜10%のものが好まし
い。また、熱膨張係数α300 =70〜90×10-7/
℃、ガラス転移点300〜550℃、また解像度の点か
らは平均粒径20μm以下のもの、好ましくは5μm以
下のものを用いることが好ましい。
(保存安定性)向上のため、ガラスフリット(E)10
0重量部に対して0.1〜5重量部の割合でリン酸化合
物(F)を添加する。リン酸化合物(F)としては、リ
ン酸、亜リン酸、モノ(2−メタクリロイルオキシエチ
ル)アシッドホスフェート、モノ(2−アクリロイルオ
キシエチル)アシッドホスフェート、ジ(2−メタクリ
ロイルオキシエチル)アシッドホスフェート、ジ(2−
アクリロイルオキシエチル)アシッドホスフェートなど
が挙げられ、これらを単独で又は2種以上を組み合わせ
て用いることができる。
ミナ、ムライト、コージェライト、ジルコン、ジルコニ
ア、チタン酸鉛等の種々のセラミック粉末を用いること
ができる。また、本発明のガラスペースト組成物では、
露光時におけるハレーションを防止し、また焼成後の隔
壁の黒色度を向上させるために、ガラスフリット(E)
100重量部に対して3〜100重量部の割合で黒色顔
料(H)を添加できる。黒色顔料(H)としては、F
e、Cr、Mn、Coの酸化物の1種又は2種以上を主
成分として含む金属酸化物を好適に用いることができ
る。黒色顔料(H)の平均粒径は、解像度の点から20
μm以下のもの、好ましくは5μm以下のものが好まし
い。
ーン印刷法、バーコーター、ブレードコーターなど適宜
の塗布方法でプラズマディスプレイパネルのガラス基板
上に塗布される。次に、指触乾燥性を得るために熱風循
環式乾燥炉等で希釈溶剤を蒸発させる。このようにコー
ティングした後露光及び現像する工程を、1回又は複数
回繰り返して所定の厚み及びアスペクト比の隔壁パター
ンを形成した後、焼成を行う。
有するフォトマスクを用いた接触露光及び非接触露光が
可能であるが、解像度の点からは接触露光が好ましい。
また、露光環境としては、真空中又は窒素雰囲気下が好
ましい。露光光源としては、ハロゲンランプ、高圧水銀
灯、レーザー光、メタルハライドランプ、ブラックラン
プ、無電極ランプなどが使用される。
用いられる。現像液としては、水酸化ナトリウム、水酸
化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、珪酸ナト
リウム等の金属アルカリ水溶液や、モノエタノールアミ
ン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン等のア
ミン水溶液などのアルカリ性水溶液が好適に用いられる
が、現像液によって組成物中の共重合樹脂(A)がケン
化され、未硬化部(未露光部)が除去されれば良く、上
記のような現像液に限定されるものではない。また、現
像後に不要な現像液の除去のため、水洗や酸中和を行う
ことが好ましい。
中又は窒素雰囲気下で450〜600℃の加熱処理を行
い、隔壁パターンを形成する。またこの時、400〜5
00℃に加熱して有機物を除去する工程を途中で入れる
ことが好ましい。
いて具体的に説明するが、本発明が下記実施例に限定さ
れるものでないことはもとよりである。なお、「部」及
び「%」とあるのは、特に断りがない限り全て重量基準
である。
び還流冷却器を備えたフラスコに、メチルメタクリレー
トとメタクリル酸を表1に示すモル比で仕込み、溶媒と
してジプロピレングリコールモノメチルエーテル、触媒
としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気
下、80℃で2〜6時間攪拌し、樹脂溶液を得た。この
樹脂溶液を冷却し、重合禁止剤としてメチルハイドロキ
ノン、触媒としてテトラブチルホスホニウムブロミドを
用い、グリシジルメタクリレートを95〜105℃で1
6時間の条件で表1に示す所定モル比で得られた樹脂の
カルボキシル基に対して付加反応させ、冷却後取り出し
た。
Bの物性を表1に示す。なお、表1中、MMAはメチル
メタクリレート、MAはメタクリル酸、GMAはグリシ
ジルメタクリレート、Mwは共重合樹脂の重量平均分子
量、Avは共重合樹脂の酸価を示す。また、得られた共
重合樹脂の重量平均分子量の測定は、(株)島津製作所
製ポンプLC−6ADと昭和電工(株)製カラムSho
dex(登録商標)KF−804、KF−803、KF
−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーに
より測定した。
重合樹脂を用い、下記に示す組成比にて配合し、攪拌機
により攪拌後、3本ロールミルにより練肉し、ペースト
化を行った。この際使用するガラスフリットとしては、
PbO 60%、B2 O3 20%、SiO2 15%、
Al2 O3 5%(組成比)、熱膨張係数α300 =70
×10-7/℃、ガラス転移点445℃、平均粒径2.5
μmのものを使用した。また、黒色顔料としては、平均
粒径1μmのCu、Cr、Mn系の酸化物を使用した。
3を用い、保存安定性(1時間及び24時間後の粘度安
定性)を評価した。また、前記組成物例1〜3及び比較
組成物例1〜3を用いてガラス基板上にプラズマディス
プレイパネル用の隔壁を形成し、現像性(現像後、基板
の直接目視による観察及び基板裏面からの透過光による
目視観察)、焼成後ライン形状について評価した。隔壁
の形成は以下の手順で行った。まず、調製後1時間経過
後の組成物を、ガラス基板上に300メッシュのポリエ
ステルスクリーンを用いて全面に塗布した。次に、熱風
循環式乾燥炉を用い、90℃で20分間乾燥して指触乾
燥性の良好な皮膜を形成した。次に、ライン幅50μm
となる格子パターンのネガフィルムを用い、光源をメタ
ルハライドランプとし、組成物上の積算光量が200m
J/cm2 となるように露光した。その後、液温30℃
の1wt%Na2 CO3 水溶液を用いて現像を行い、水
洗した。最後に、空気中にて450℃で30分保持した
後、さらに昇温し、空気中にて530℃で30分間焼成
して基板を作製した。
評価結果を表2に示す。
無い状態 △:ラインの剥がれが全体の10%未満あるいはライン
間に現像残りが若干ある状態 ×:ラインの剥がれが10%以上あるいはライン間に現
像残り(透過光による観察で不透明)がある状態
剥がれのある状態 ×:リブの断面形状に於いて反り、10%以上の剥がれ
のある状態
光硬化性ガラスペースト組成物は、アルカリ性水溶液に
より現像可能であるにも拘らず、粘度安定性(保存安定
性)に優れ、ゲル化や流動性の低下により塗布作業性が
悪いといった問題もない。従って、本発明のガラスペー
スト組成物を用いることにより、作業環境の悪化等の問
題もなく、フォトリソグラフィー技術により大面積のプ
ラズマディスプレイパネル用基板上に高精細の隔壁パタ
ーンを歩留り良くかつ生産性良く安定して形成できる。
Claims (6)
- 【請求項1】 (A)メチルメタクリレートとメタクリ
ル酸及び/又はアクリル酸との共重合物にグリシジルア
クリレート及び/又はグリシジルメタクリレートを付加
させた共重合樹脂、(B)光重合開始剤、(C)光重合
性モノマー、(D)希釈溶剤、(E)ガラスフリット、
(F)リン酸化合物及び(G)セラミック粉末を含有す
ることを特徴とするアルカリ現像型光硬化性ガラスペー
スト組成物。 - 【請求項2】 さらに黒色顔料(H)を含有することを
特徴とする請求項1に記載のアルカリ現像型光硬化性ガ
ラスペースト組成物。 - 【請求項3】 前記ガラスフリット(E)のガラス転移
点が300〜550℃であり、前記黒色顔料(H)がF
e、Cr、Mn、Coの酸化物の1種又は2種以上を主
成分として含む金属酸化物顔料であり、かつ該金属酸化
物顔料を上記ガラスフリット(E)100重量部に対し
て3〜100重量部の割合で含有する請求項2に記載の
アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物。 - 【請求項4】 前記共重合樹脂(A)が重量平均分子量
5,000〜50,000、酸価80〜150mgKO
H/gを有し、かつその二重結合当量が400〜2,0
00である請求項1乃至3のいずれか一項に記載のアル
カリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物。 - 【請求項5】 ガラスフリット(E)100重量部に対
してリン酸化合物(F)を0.1〜5重量部の割合で含
有する請求項1乃至4のいずれか一項に記載のアルカリ
現像型光硬化性ガラスペースト組成物。 - 【請求項6】 前記請求項1乃至5のいずれか一項に記
載のアルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物をプ
ラズマディスプレイパネル用基板上にコーティングし、
該コーティング層を所定のパターン通りに選択的に活性
光線により露光する工程、上記コーティング層の未露光
部をアルカリ性水溶液により現像して除去する工程、及
び現像後の上記コーティング層を焼成する工程を含むこ
とを特徴とするプラズマディスプレイパネル隔壁の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24689696A JP3805438B2 (ja) | 1996-08-30 | 1996-08-30 | アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP24689696A JP3805438B2 (ja) | 1996-08-30 | 1996-08-30 | アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH1072240A true JPH1072240A (ja) | 1998-03-17 |
JP3805438B2 JP3805438B2 (ja) | 2006-08-02 |
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ID=17155360
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JP24689696A Expired - Lifetime JP3805438B2 (ja) | 1996-08-30 | 1996-08-30 | アルカリ現像型光硬化性ガラスペースト組成物及びそれを用いたプラズマディスプレイパネル隔壁の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
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JP (1) | JP3805438B2 (ja) |
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- 1996-08-30 JP JP24689696A patent/JP3805438B2/ja not_active Expired - Lifetime
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