JPH1064564A - 固体電解質膜の製造方法 - Google Patents
固体電解質膜の製造方法Info
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- JPH1064564A JPH1064564A JP8214481A JP21448196A JPH1064564A JP H1064564 A JPH1064564 A JP H1064564A JP 8214481 A JP8214481 A JP 8214481A JP 21448196 A JP21448196 A JP 21448196A JP H1064564 A JPH1064564 A JP H1064564A
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- electrolyte membrane
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- electrode substrate
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- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 安価でしかも電極基板の変質の起こらないＣ
ＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 電極基板上にＣＶＤーＥＶＤ法により形
成させる固体電解質膜の製造方法において、前記電極基
板上に電気泳動電着法により前記形成されるべき固体電
解質膜と同質の電解質膜を形成後、前記固体電解質膜を
ＣＶＤーＥＶＤ法により形成させることを特徴とする固
体電解質膜の製造方法など。
ＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を提供す
る。 【解決手段】 電極基板上にＣＶＤーＥＶＤ法により形
成させる固体電解質膜の製造方法において、前記電極基
板上に電気泳動電着法により前記形成されるべき固体電
解質膜と同質の電解質膜を形成後、前記固体電解質膜を
ＣＶＤーＥＶＤ法により形成させることを特徴とする固
体電解質膜の製造方法など。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、高温固体電解質型
燃料電池などに用いられる固体電解質膜の製造方法、特
に、ＣＶＤ（化学蒸着）ーＥＶＤ（電気化学蒸着）法を
用いた製造方法に関する。
燃料電池などに用いられる固体電解質膜の製造方法、特
に、ＣＶＤ（化学蒸着）ーＥＶＤ（電気化学蒸着）法を
用いた製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】固体電解質型燃料電池の基本的な構造
は、アノード電極、電解質膜、カソード電極の３つの構
成要素からなり、次のような原理で発電が行われる。
は、アノード電極、電解質膜、カソード電極の３つの構
成要素からなり、次のような原理で発電が行われる。
【０００３】すなわち、１０００℃前後の運転温度下
で、アノード電極側に水素などの燃料ガス、カソード電
極側に空気などの酸化剤ガスを流通させ、水の電気分解
と逆の反応を起こさせ両極間に起電力を発生させる。よ
り詳しくは、カソード電極／電解質界面で酸化剤ガスで
ある酸素が電気化学的に還元されて陰イオンとなり、電
解質膜を介して存在する酸素分圧の差をドライビングフ
ォースとしてアノード電極側に移動し、そこで水素と反
応して電気化学的に酸化され、起電力が発生する。
で、アノード電極側に水素などの燃料ガス、カソード電
極側に空気などの酸化剤ガスを流通させ、水の電気分解
と逆の反応を起こさせ両極間に起電力を発生させる。よ
り詳しくは、カソード電極／電解質界面で酸化剤ガスで
ある酸素が電気化学的に還元されて陰イオンとなり、電
解質膜を介して存在する酸素分圧の差をドライビングフ
ォースとしてアノード電極側に移動し、そこで水素と反
応して電気化学的に酸化され、起電力が発生する。
【０００４】このような固体電解質型燃料電池おいて
は、電解質膜がポーラスで使用ガスに対して十分に緻密
でないと酸化剤ガスである酸素がイオン化することなく
電解質膜を通過してしまうため、発電効率が著しく損な
われる。そのため、電解質膜には十分な緻密性が要求さ
れており、緻密な電解質膜を製造する方法としてＣＶＤ
ーＥＶＤ法が提案されている。
は、電解質膜がポーラスで使用ガスに対して十分に緻密
でないと酸化剤ガスである酸素がイオン化することなく
電解質膜を通過してしまうため、発電効率が著しく損な
われる。そのため、電解質膜には十分な緻密性が要求さ
れており、緻密な電解質膜を製造する方法としてＣＶＤ
ーＥＶＤ法が提案されている。
【０００５】このＣＶＤーＥＶＤ法は、温度１０００℃
付近において２段階の反応を利用した薄膜作製法であ
る。例えば、イットリア安定化ジルコニア固体電解質膜
を作製する場合、第一段階では下記の式（１）、式
（２）の反応が進行し、まずＺｒＯ 2 やＹ2 Ｏ3 が多孔
質基板表面の開口部を塞ぐように堆積する。
付近において２段階の反応を利用した薄膜作製法であ
る。例えば、イットリア安定化ジルコニア固体電解質膜
を作製する場合、第一段階では下記の式（１）、式
（２）の反応が進行し、まずＺｒＯ 2 やＹ2 Ｏ3 が多孔
質基板表面の開口部を塞ぐように堆積する。
【０００６】 ＺｒＣｌ4 ＋２Ｈ2 Ｏ→ＺｒＯ2 ＋４ＨＣｌ・・・（１） ２ＹＣｌ3 ＋３Ｈ2 Ｏ→Ｙ2 Ｏ3 ＋６ＨＣｌ・・・（２） この時、電極基板の一方の面はＺｒＣｌ4 とＹＣｌ3 の
反応ガス雰囲気中にあり、他方の面は水蒸気を含む酸素
ガス雰囲気中にある。
反応ガス雰囲気中にあり、他方の面は水蒸気を含む酸素
ガス雰囲気中にある。
【０００７】第二段階では下記の式（３）、式（４）の
反応が進行し、イットリア安定化ジルコニア膜が堆積さ
れる。
反応が進行し、イットリア安定化ジルコニア膜が堆積さ
れる。
【０００８】この時、下記の式（５）、式（６）も同時
に起こり、生成された酸素イオンが式（３）、式（４）
の反応を継続維持させる。
に起こり、生成された酸素イオンが式（３）、式（４）
の反応を継続維持させる。
【０００９】 ＺｒＣｌ4 ＋２Ｏ2-→ＺｒＯ2 ＋４ｅ- ＋２Ｃｌ2 ・・・（３） ２ＹＣｌ3 ＋３Ｏ2-→Ｙ2 Ｏ3 ＋６ｅ- ＋３Ｃｌ2 ・・・（４） Ｈ2 Ｏ＋２ｅ- →Ｈ2 ＋Ｏ2-・・・（５） Ｏ2 ＋４ｅ- →２Ｏ2- ・・・（６） こうしたＣＶＤーＥＶＤ法は緻密な電解質膜を得るため
の優れた手法であるが、上述したように高温のＺｒＣｌ
4 やＹＣｌ3 の金属塩化物ガスが電極基板に接触するた
め、電極基板を変質させその導電性を低下させ、燃料電
池の発電効率を低下させるという問題がある。
の優れた手法であるが、上述したように高温のＺｒＣｌ
4 やＹＣｌ3 の金属塩化物ガスが電極基板に接触するた
め、電極基板を変質させその導電性を低下させ、燃料電
池の発電効率を低下させるという問題がある。
【００１０】電極基板の変質を起こさないためには、高
温金属塩化物ガスが電極基板に直接接触しないようにす
ればよいが、その一つの方法として、特開昭６２ー２６
８０６３号公報、特開昭６３ー１６４１７４号公報、特
開昭６３ー２８５８７７号公報などに記載された方法が
適用できると考えられる。
温金属塩化物ガスが電極基板に直接接触しないようにす
ればよいが、その一つの方法として、特開昭６２ー２６
８０６３号公報、特開昭６３ー１６４１７４号公報、特
開昭６３ー２８５８７７号公報などに記載された方法が
適用できると考えられる。
【００１１】これらの方法は、本来、生産性を低下させ
ることなく緻密な電解質膜を得るために考案されたもの
であるが、最初に電極基板上に溶射法やスラリー法で電
解質膜を目標とする膜厚近くまで形成し、その後ＣＶＤ
法、ＣＶＤーＥＶＤ法、ＰＶＤ（物理蒸着）法などに同
質の電解質を堆積させているので、ＣＶＤーＥＶＤ法で
用いられる金属塩化物ガスが電極基板と直接接触するこ
とを防止できることになる。
ることなく緻密な電解質膜を得るために考案されたもの
であるが、最初に電極基板上に溶射法やスラリー法で電
解質膜を目標とする膜厚近くまで形成し、その後ＣＶＤ
法、ＣＶＤーＥＶＤ法、ＰＶＤ（物理蒸着）法などに同
質の電解質を堆積させているので、ＣＶＤーＥＶＤ法で
用いられる金属塩化物ガスが電極基板と直接接触するこ
とを防止できることになる。
【００１２】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、本発明
者等がこれらの方法を検討したところ、溶射法では、金
属塩化物ガスと電極基板の接触をほぼ完全に防止できる
が、その製造設備が高価であり、また、スラリー法で
は、金属塩化物ガスと電極基板の接触を完全には防止で
きず、電極基板の変質が起こるといった問題があった。
者等がこれらの方法を検討したところ、溶射法では、金
属塩化物ガスと電極基板の接触をほぼ完全に防止できる
が、その製造設備が高価であり、また、スラリー法で
は、金属塩化物ガスと電極基板の接触を完全には防止で
きず、電極基板の変質が起こるといった問題があった。
【００１３】本発明はこのような問題を解決するために
なされたもので、安価でしかも電極基板の変質が起こら
ないＣＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を
提供することを目的とする。
なされたもので、安価でしかも電極基板の変質が起こら
ないＣＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を
提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題は、電極基板上
にＣＶＤーＥＶＤ法により形成させる固体電解質膜の製
造方法において、前記電極基板上に電気泳動電着法によ
り前記形成されるべき固体電解質膜と同質の電解質膜を
形成後、前記固体電解質膜をＣＶＤーＥＶＤ法により形
成させることを特徴とする固体電解質膜の製造方法によ
り解決される。
にＣＶＤーＥＶＤ法により形成させる固体電解質膜の製
造方法において、前記電極基板上に電気泳動電着法によ
り前記形成されるべき固体電解質膜と同質の電解質膜を
形成後、前記固体電解質膜をＣＶＤーＥＶＤ法により形
成させることを特徴とする固体電解質膜の製造方法によ
り解決される。
【００１５】電気泳動電着法は、ジルコニア等のセラミ
ックス粒子を溶媒中に分散させた懸濁液中に複数の電極
を配設し、そのうちの一対の電極間にある電位差を印加
し、溶媒中の電荷を持つ粒子を電気泳動させ、その粒子
を電極基板上に堆積させる方法である。
ックス粒子を溶媒中に分散させた懸濁液中に複数の電極
を配設し、そのうちの一対の電極間にある電位差を印加
し、溶媒中の電荷を持つ粒子を電気泳動させ、その粒子
を電極基板上に堆積させる方法である。
【００１６】例えば、エタノールやアセチルアセトンな
どの有機溶媒に分散させたジルコニア粒子を電極基板上
に堆積させる場合、ジルコニア粒子を堆積させる電極に
負の電位を印可すると、有機溶媒中で正のゼータ電位を
持つジルコニア粒子がその電極に移動し、電極表面に到
達すると同時に堆積、すなわち電着する。
どの有機溶媒に分散させたジルコニア粒子を電極基板上
に堆積させる場合、ジルコニア粒子を堆積させる電極に
負の電位を印可すると、有機溶媒中で正のゼータ電位を
持つジルコニア粒子がその電極に移動し、電極表面に到
達すると同時に堆積、すなわち電着する。
【００１７】こうした電気泳動電着法では、電極上に堆
積した粒子は表面に正の電荷を帯びているため、すでに
粒子の堆積した部分ほど溶媒中の粒子を引き寄せる力が
弱い。そのため、粒子の堆積してない部分や比較的薄く
堆積した部分に優先的に溶媒中の粒子が電着するので、
電極上に均一な膜厚の電解質膜を形成できる。
積した粒子は表面に正の電荷を帯びているため、すでに
粒子の堆積した部分ほど溶媒中の粒子を引き寄せる力が
弱い。そのため、粒子の堆積してない部分や比較的薄く
堆積した部分に優先的に溶媒中の粒子が電着するので、
電極上に均一な膜厚の電解質膜を形成できる。
【００１８】したがって、電極基板上に、まず電気泳動
電着法を用いて形成すべき固体電解質膜と同質な電解質
膜を形成後、ＣＶＤーＥＶＤ法により固体電解質膜を形
成させれば、金属塩化物ガスと電極基板の直接接触を完
全に防げ、電極基板の変質が起こらない。
電着法を用いて形成すべき固体電解質膜と同質な電解質
膜を形成後、ＣＶＤーＥＶＤ法により固体電解質膜を形
成させれば、金属塩化物ガスと電極基板の直接接触を完
全に防げ、電極基板の変質が起こらない。
【００１９】電気泳動電着法は、上述のごとく複雑な装
置を必要とせず、また、原料の歩留まりも高いので、コ
スト的にも非常に有利で安価な方法といえる。
置を必要とせず、また、原料の歩留まりも高いので、コ
スト的にも非常に有利で安価な方法といえる。
【００２０】電極基板上に電気泳動電着法により形成さ
れた電解質膜を焼成すると、固体電解質膜の基板への密
着性が向上する。
れた電解質膜を焼成すると、固体電解質膜の基板への密
着性が向上する。
【００２１】固体電解質膜が安定化ジルコニアであり、
ＣＶＤーＥＶＤ法で用いるガスが塩化ジルコニアのガス
である場合、より効果的に電極基板の変質を防止でき
る。
ＣＶＤーＥＶＤ法で用いるガスが塩化ジルコニアのガス
である場合、より効果的に電極基板の変質を防止でき
る。
【００２２】
【実施例】固体電解質型燃料電池の空気極の性質も併せ
持つ多孔質ランタンカルシウムマンガナイト（Ｌａ0.75
Ｃａ0.25ＭｎＯ3 ）の電極基板上に、安定化ジルコニア
粒子（８ｍｏｌ％Ｙ2 Ｏ3 ーＺｒＯ2 ）、ヨウ素をアセ
チルアセトン溶媒１ｌに対しそれぞれ４０ｇ、０．５ｇ
含む浴中で電気泳動電着法により膜厚が１０μｍになる
ように安定化ジルコニア粒子からなる電解質膜を形成後
１２５０℃で５時間焼成した。次に、この電解質膜上に
さらに、電解質側に塩化ジルコニウムと塩化イットリウ
ムを揮発させたガスを、基板側に水蒸気を含む酸素ガス
を流通させて１２００℃で１２０分間、ＣＶＤーＥＶＤ
法により安定化ジルコニア膜を全膜厚が４０μｍとなる
ように形成させて、本発明法による試料１、試料２を作
成した。
持つ多孔質ランタンカルシウムマンガナイト（Ｌａ0.75
Ｃａ0.25ＭｎＯ3 ）の電極基板上に、安定化ジルコニア
粒子（８ｍｏｌ％Ｙ2 Ｏ3 ーＺｒＯ2 ）、ヨウ素をアセ
チルアセトン溶媒１ｌに対しそれぞれ４０ｇ、０．５ｇ
含む浴中で電気泳動電着法により膜厚が１０μｍになる
ように安定化ジルコニア粒子からなる電解質膜を形成後
１２５０℃で５時間焼成した。次に、この電解質膜上に
さらに、電解質側に塩化ジルコニウムと塩化イットリウ
ムを揮発させたガスを、基板側に水蒸気を含む酸素ガス
を流通させて１２００℃で１２０分間、ＣＶＤーＥＶＤ
法により安定化ジルコニア膜を全膜厚が４０μｍとなる
ように形成させて、本発明法による試料１、試料２を作
成した。
【００２３】比較として、多孔質ランタンカルシウムマ
ンガナイト基板上に、上記と同様な条件で直接ＣＶＤー
ＥＶＤ法により安定化ジルコニア電解質膜を膜厚が４０
μｍとなるように形成させた試料３、試料４を作成し
た。
ンガナイト基板上に、上記と同様な条件で直接ＣＶＤー
ＥＶＤ法により安定化ジルコニア電解質膜を膜厚が４０
μｍとなるように形成させた試料３、試料４を作成し
た。
【００２４】膜質は、いずれの試料とも、非常に緻密な
ものであった。こうして作成した空気極／電解質膜の２
層構造の試料の電解質膜側表面に、白金ペースト製の燃
料極を設け発電セルを形成し、発電効率を調査した。
ものであった。こうして作成した空気極／電解質膜の２
層構造の試料の電解質膜側表面に、白金ペースト製の燃
料極を設け発電セルを形成し、発電効率を調査した。
【００２５】発電効率は、燃料ガスに水素、水蒸気の混
合ガスを、酸化剤ガスに酸素を用いて、１０００℃にて
発電試験を行い、発電起電圧が６００ｍＶにおける発生
電力密度で評価した。
合ガスを、酸化剤ガスに酸素を用いて、１０００℃にて
発電試験を行い、発電起電圧が６００ｍＶにおける発生
電力密度で評価した。
【００２６】結果を表１に示す。本発明法による試料１
および試料２は、比較の直接ＣＶＤーＥＶＤ法により作
成した試料３や試料４に比べて高い発生電力密度を示
し、発電効率に優れていることがわかる。
および試料２は、比較の直接ＣＶＤーＥＶＤ法により作
成した試料３や試料４に比べて高い発生電力密度を示
し、発電効率に優れていることがわかる。
【００２７】なお、比較の試料３の電解質膜を剥離して
Ｘ線回折により電極基板の構造を調べたところ、ランタ
ンオキサイドの回折ピークが観察され、直接ＣＶＤーＥ
ＶＤ法により成膜したことによる基板の変質が起こって
いることが確認できた。
Ｘ線回折により電極基板の構造を調べたところ、ランタ
ンオキサイドの回折ピークが観察され、直接ＣＶＤーＥ
ＶＤ法により成膜したことによる基板の変質が起こって
いることが確認できた。
【００２８】
【表１】
【００２９】
【発明の効果】本発明は以上説明したように構成されて
いるため、安価にしかも電極基板の変質が起こらないＣ
ＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を提供で
きる。
いるため、安価にしかも電極基板の変質が起こらないＣ
ＶＤーＥＶＤ法による固体電解質膜の製造方法を提供で
きる。
Claims (3)
- 【請求項１】 電極基板上にＣＶＤーＥＶＤ法により形
成させる固体電解質膜の製造方法において、前記電極基
板上に電気泳動電着法により前記形成されるべき固体電
解質膜と同質の電解質膜を形成後、前記固体電解質膜を
ＣＶＤーＥＶＤ法により形成させることを特徴とする固
体電解質膜の製造方法。 - 【請求項２】 前記電気泳動電着法により形成された前
記形成されるべき固体電解質膜と同質の電解質膜を、Ｃ
ＶＤ−ＥＶＤ法により前記固体電解質膜を形成する前に
焼成することを特徴とする請求項１に記載の固体電解質
膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記固体電解質膜が安定化ジルコニアで
あり、前記金属の化合物のガスが塩化ジルコニアのガス
であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載
の固体電解質膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8214481A JPH1064564A (ja) | 1996-08-14 | 1996-08-14 | 固体電解質膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8214481A JPH1064564A (ja) | 1996-08-14 | 1996-08-14 | 固体電解質膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1064564A true JPH1064564A (ja) | 1998-03-06 |
Family
ID=16656433
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8214481A Pending JPH1064564A (ja) | 1996-08-14 | 1996-08-14 | 固体電解質膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1064564A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002042792A (ja) * | 2000-07-31 | 2002-02-08 | Denso Corp | 固体電解質層付き電池用電極の製造方法 |
| JP2008534719A (ja) * | 2005-03-30 | 2008-08-28 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | 触媒層を製造するためのインク |
-
1996
- 1996-08-14 JP JP8214481A patent/JPH1064564A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002042792A (ja) * | 2000-07-31 | 2002-02-08 | Denso Corp | 固体電解質層付き電池用電極の製造方法 |
| JP4686825B2 (ja) * | 2000-07-31 | 2011-05-25 | 株式会社デンソー | 固体電解質層付き電池用電極の製造方法 |
| JP2008534719A (ja) * | 2005-03-30 | 2008-08-28 | ユミコア・アクチエンゲゼルシャフト・ウント・コムパニー・コマンディットゲゼルシャフト | 触媒層を製造するためのインク |
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