CN112234237B - 固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：将平均粒径为0.1～0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1～5μm的氧化铝粉末混合均匀，制得的氧化铝混合粉末分散在水和/或乙醇中，加入盐酸，搅拌后超声，得到悬浮液；将基板浸入悬浮液中，在80～100V的电压下直流电泳沉积250～300s，然后在150～160V的电压，50～60Hz频率下交流电泳沉积250～300s，在惰性气体氛围中1100～1200℃烧结2～2.5h。本发明通过采用双组分的氧化铝混合粉末作为电解质的原材料，通过直流电泳沉积和非对称性交流电泳沉积工艺制得了复合电解质薄膜，导电性能和气密性好。

Description

固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及新能源电池领域，具体涉及一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法。
背景技术
固体氧化物燃料电池(SOFC)是一种在中高温(800-1200℃)条件下运行，将燃料储存的化学能直接转化为洁净电能的独立式发电装置。SOFC的工作原理是，在高温条件下，通过电极电位差和氧浓差的共同作用，电解质层将阴极电化学反应生成的O2-传递至阳极的三相界面，O2-与扩散来的燃料发生电化学反应，释放电子通过外电路传输至阴极与阴极的氧原子结合形成氧离子，形成闭合回路。
降低工作温度，实现燃料电池的中低温化是固体氧化物燃料电池(SOFC)目前的研究热点和发展趋势。实现固态氧化物燃料电池的中低温化的有效途径是实现电解质材料的薄膜化处理，它的原理是：随着电解质薄膜厚度的减少，电解质内部的阻抗减小、电导率增大，因而电池的输出功率增大，最终降低了SOFC的工作温度。
但是，由于降低了燃料电池的工作温度(650-800℃)，电池内部的电化学反应速率也随着降低，增加了电池电极的极化损失，因此通过改变电解质微结构的方法，在电解质表面制备粗糙、凹凸不平的微结构，来增大阳极与电解质之间的接触区域，从而降低了固体氧化物燃料电池因工作温度降低而造成的极化损失。
电泳沉积是一种传统且有效的工艺方式，可以在各种类型导电基板上沉积一层很薄或很厚的陶瓷薄膜。在电泳沉积工艺中，陶瓷粉体在悬浮液中带上电荷并均匀分散，将电极板(或基板)浸入到悬浮液中，在电极板之间施加外加电场的时候，荷电颗粒会发生定向运动并沉积在基板上。现有文献期刊中制备氧化铝薄膜所采用的电泳沉积技术，绝大多数是直流恒压或直流恒流模式，且采用的原料是单一粒径的粉体，制备的薄膜表面很致密平滑；而采用双组分粉体，在非对称性交流电场下通过电泳沉积法来制备的复合电解质薄膜，尚未见到相关的文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种电导率高，气密性好的固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
技术方案：本发明提供一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为0.1～0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1～5μm的氧化铝粉末按照1：0.2～0.25的质量比混合均匀，得到氧化铝混合粉末；
2)将步骤1)制得的氧化铝混合粉末分散在水和/或乙醇中，加入盐酸，搅拌后超声，得到悬浮液；悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.08～0.1g/ml，盐酸的含量为1～1.2mol/L；
3)将基板浸入步骤2)制得的悬浮液中，在80～100V的电压下直流电泳沉积250～300s，清洗，干燥，得到第一沉积前驱体；
4)将步骤3)制得的第一沉积前驱体浸入步骤2)制得的悬浮液中，在150～160V的电压，50～60Hz频率下交流电泳沉积250～300s，清洗，干燥，得到第二沉积前驱体；
5)将步骤4)制得的第二沉积前驱体在惰性气体氛围中1100～1200℃烧结2～2.5h，获得沉积在基板表面的氧化铝薄膜，即固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
步骤1)中，将平均粒径为0.1～0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1～5μm的氧化铝粉末按照1：0.2～0.25的质量比混合均匀的具体步骤包括：将平均粒径为0.1～0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1～5μm的氧化铝粉末按照1：0.2～0.25的质量比混合，加入粘结剂，以300～500r/min的速度离心研磨1～1.5h，然后清洗，干燥，得到氧化铝混合粉末；离心研磨的目的是打破混合粉体中颗粒的软团聚；粘结剂由乙基纤维素和松油按照5～10：90～95的质量比在70～80℃加热混合15～30min而成；氧化铝混合粉末与粘结剂的质量比为1：1.2～1.5；清洗是依次使用1～2％的稀硫酸溶液、l～2％的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗；干燥是在80～100℃加热干燥1～1.5h。
步骤2)中，搅拌在室温下进行，搅拌的速度为50～100r/min，搅拌的时间为20～30min；超声的频率为40～60KHz，超声的时间为20～30min。
步骤3)中，基板为Ni/YSZ(Y2O3稳定的ZrO2)基板，Ni/YSZ基板可使用已知方法制得，Ni/YSZ基板为SOFC阳极；清洗是用去离子水进行超声清洗，超声的频率为40～60KHz，超声的时间为10～20min；干燥是在60～80℃加热干燥1～1.5h。
步骤4)中，清洗是用去离子水进行超声清洗，超声的频率为40～60KHz，超声的时间为10～20min；干燥是在60～80℃加热干燥1～1.5h。
步骤5)中，烧结的升温速度为2～3℃/min；惰性气体为氮气或氩气。最终获得的沉积在基板表面的氧化铝薄膜为复合电解质薄膜，包括致密底层和粗糙表面，在保证足够致密度的条件下，具备一定的粗糙度，改善电池内部反应区的微结构，提高了氧离子与燃料的接触面积，从而增大了电解质与电极之间的离子交换反应区，在降低工作温度的情况下，尽可能的减少电池的极化损失，保证了燃料电池具有较高的输出性能。
有益效果：本发明通过采用双组分的氧化铝混合粉末作为电解质的原材料，通过直流电泳沉积(DC-EPD)和非对称性交流电泳沉积(AC-EPD)工艺制得了复合电解质薄膜，导电性能和气密性好。
具体实施方式
实施例1
一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为0.1μm的氧化铝粉末与平均粒径为1μm的氧化铝粉末按照1：0.25的质量比混合，加入粘结剂，以300r/min的速度离心研磨1.5h，然后依次使用1％的稀硫酸溶液、l％的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗，100℃加热干燥1h，得到氧化铝混合粉末；粘结剂由乙基纤维素和松油按照5：95的质量比在80℃加热搅拌混合15min而成；氧化铝混合粉末与粘结剂的质量比为1：1.5。
2)将步骤1)制得的氧化铝混合粉末分散在水和乙醇的混合溶液(水和乙醇的体积比为1：1)中，加入盐酸，室温下50r/min的速度搅拌30min后60KHz超声20min，得到悬浮液；悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.1g/ml，盐酸的含量为1.2mol/L。
3)将SOFC阳极Ni/YSZ基板浸入步骤2)制得的悬浮液中，在80V的电压下直流电泳沉积300s，去离子水在40KHz进行超声清洗20min，60℃干燥1.5h，得到第一沉积前驱体；
4)将步骤3)制得的第一沉积前驱体浸入步骤2)制得的悬浮液中，在150V的电压，60Hz频率下交流电泳沉积300s，去离子水在40KHz进行超声清洗20min，60℃干燥1.5h，得到第二沉积前驱体；
5)将步骤4)制得的第二沉积前驱体在氩气氛围以2℃/min的速度升温至1200℃，在1200℃保温2h，获得沉积在基板表面的氧化铝薄膜，即固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
实施例2
一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为0.15μm的氧化铝粉末与平均粒径为1μm的氧化铝粉末按照1：0.2的质量比混合，加入粘结剂，以500r/min的速度离心研磨1h，然后依次使用1％的稀硫酸溶液、l％的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗，80℃加热干燥1.5h，得到氧化铝混合粉末；粘结剂由乙基纤维素和松油按照10：90的质量比在70℃加热搅拌混合30min而成；氧化铝混合粉末与粘结剂的质量比为1：1.2。
2)将步骤1)制得的氧化铝混合粉末分散在水和乙醇的混合溶液(水和乙醇的体积比为1：1)中，加入盐酸，室温下100r/min的速度搅拌20min后40KHz超声30min，得到悬浮液；悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.08g/ml，盐酸的含量为1mol/L。
3)将SOFC阳极Ni/YSZ基板浸入步骤2)制得的悬浮液中，在100V的电压下直流电泳沉积250s，去离子水在60KHz进行超声清洗10min，80℃干燥1h，得到第一沉积前驱体；
4)将步骤3)制得的第一沉积前驱体浸入步骤2)制得的悬浮液中，在160V的电压，50Hz频率下交流电泳沉积250s，去离子水在60KHz进行超声清洗10min，80℃干燥1h，得到第二沉积前驱体；
5)将步骤4)制得的第二沉积前驱体在氩气氛围以3℃/min的速度升温至1100℃，在1100℃保温2.5h，获得沉积在基板表面的氧化铝薄膜，即固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
实施例3
一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为0.1μm的氧化铝粉末与平均粒径为2μm的氧化铝粉末按照1：0.25的质量比混合，加入粘结剂，以400r/min的速度离心研磨1.5h，然后依次使用1％的稀硫酸溶液、l％的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗，80℃加热干燥1.5h，得到氧化铝混合粉末；粘结剂由乙基纤维素和松油按照5：95的质量比在80℃加热搅拌混合15min而成；氧化铝混合粉末与粘结剂的质量比为1：1.5。
2)将步骤1)制得的氧化铝混合粉末分散在水和乙醇的混合溶液(水和乙醇的体积比为1：1)中，加入盐酸，室温下80r/min的速度搅拌20min后50KHz超声30min，得到悬浮液；悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.08g/ml，盐酸的含量为1.1mol/L。
3)将SOFC阳极Ni/YSZ基板浸入步骤2)制得的悬浮液中，在90V的电压下直流电泳沉积250s，去离子水中在60KHz进行超声清洗10min，80℃干燥1h，得到第一沉积前驱体；
4)将步骤3)制得的第一沉积前驱体浸入步骤2)制得的悬浮液中，在160V的电压，50Hz频率下交流电泳沉积250s，去离子水中在60KHz进行超声清洗10min，80℃干燥1h，得到第二沉积前驱体；
5)将步骤4)制得的第二沉积前驱体在氩气氛围以2℃/min的速度升温至1200℃，在1200℃保温2h，获得沉积在基板表面的氧化铝薄膜，即固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
对比例1
一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为0.1μm的氧化铝粉末与平均粒径为1μm的氧化铝粉末按照1：0.25的质量比混合，加入粘结剂，以300r/min的速度离心研磨1.5h，然后依次使用1％的稀硫酸溶液、l％的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗，100℃加热干燥1h，得到氧化铝混合粉末；粘结剂由乙基纤维素和松油按照5：95的质量比在80℃加热搅拌混合15min而成；氧化铝混合粉末与粘结剂的质量比为1：1.5。
2)将步骤1)制得的氧化铝混合粉末分散在水和乙醇的混合溶液(水和乙醇的体积比为1：1)中，加入盐酸，室温下50r/min的速度搅拌30min后60KHz超声20min，得到悬浮液；悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.1g/ml，盐酸的含量为1.2mol/L。
3)将SOFC阳极Ni/YSZ基板浸入步骤2)制得的悬浮液中，在80V的电压下直流电泳沉积600s，去离子水在40KHz进行超声清洗20min，60℃干燥1.5h，得到第一沉积前驱体；
4)将步骤3)制得的第一沉积前驱体在氩气氛围以2℃/min的速度升温至1200℃，在1200℃保温2h，获得沉积在基板表面的氧化铝薄膜，即固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
实施例4
(a)测量实施例1～3和对比例1制得的固体氧化物燃料电池电解质薄膜在空气气氛中800℃下的离子电导率，结果如下：
实施例1：0.092s/cm；实施例2：0.089s/cm；实施例3：0.095s/cm；对比例1：0.040s/cm。
(b)测量实施例1～3和对比例1制得的固体氧化物燃料电池电解质薄膜在空气气氛中1000℃下的离子电导率，结果如下：
实施例1：0.135s/cm；实施例2：0.132s/cm；实施例3：0.130s/cm；对比例1：0.065s/cm。
由以上电导率测试结果可知，本发明制得的固体氧化物燃料电池电解质薄膜具有良好的导电性能。
(c)将实施例1～3和对比例1制得的固体氧化物燃料电池电解质薄膜连同SOFC阳极Ni/YSZ基板、阴极YSZ-LSM(YSZ和LSM质量比为1：1.5)组装单电池，800℃下开路电压分别为：
实施例1：1.15V；实施例2：1.10V；实施例3：1.10V；对比例1：0.95V。
由以上开路电压测试结果可知，本发明制得的固体氧化物燃料电池电解质薄膜具有良好的气密性。

Claims (7)

1.一种固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
1）将平均粒径为0.1~0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1~5μm的氧化铝粉末按照1：0.2~0.25的质量比混合均匀，得到氧化铝混合粉末；
2）将步骤1）制得的氧化铝混合粉末分散在水和/或乙醇中，加入盐酸，搅拌后超声，得到悬浮液；所述悬浮液中，氧化铝混合粉末的含量为0.08~0.1g/ml，盐酸的含量为1~1.2mol/L；
3）将基板浸入步骤2）制得的悬浮液中，在80~100V的电压下直流电泳沉积250~300s，清洗，干燥，得到第一沉积前驱体；
4）将步骤3）制得的第一沉积前驱体浸入步骤2）制得的悬浮液中，在150~160V的电压，50~60Hz频率下交流电泳沉积250~300s，清洗，干燥，得到第二沉积前驱体；
5）将步骤4）制得的第二沉积前驱体在惰性气体氛围中1100~1200 °C烧结2~2.5h，得到所述固体氧化物燃料电池电解质薄膜。
2.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中，所述将平均粒径为0.1~0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1~5μm的氧化铝粉末按照1：0.2~0.25的质量比混合均匀的具体步骤包括：将平均粒径为0.1~0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1~5μm的氧化铝粉末按照1：0.2~0.25的质量比混合，加入粘结剂，以300~500r/min的速度离心研磨1~1.5h，然后清洗，干燥，得到所述氧化铝混合粉末。
3.根据权利要求2所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂由乙基纤维素和松油按照5~10：90~95的质量比在70~80°C加热混合而成；所述平均粒径为0.1~0.5μm的氧化铝粉末与平均粒径为1~5μm的氧化铝粉末按照1：0.2~0.25的质量比混合得到的混合粉末与所述粘结剂的质量比为1：1.2~1.5；所述清洗，干燥，得到所述氧化铝混合粉末中，所述清洗是依次使用1~2 %的稀硫酸溶液、l~2 %的氢氧化钠溶液和无水乙醇进行超声清洗，所述干燥是在80~100°C加热干燥1~1.5 h。
4.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2）中，所述搅拌的速度为50~100r/min，所述搅拌的时间为20~30min；所述超声的频率为40~60KHz，所述超声的时间为20~30min。
5.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3）中，所述基板为Ni/YSZ 基板；所述清洗是用去离子水进行超声清洗，所述超声的频率为40~60KHz，所述超声的时间为10~20min；所述干燥是在60~80°C加热干燥1~1.5 h。
6.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4）中，所述清洗是用去离子水进行超声清洗，所述超声的频率为40~60KHz，所述超声的时间为10~20min；所述干燥是在60~80°C加热干燥1~1.5 h。
7.根据权利要求1所述的固体氧化物燃料电池电解质薄膜的制备方法，其特征在于，步骤5）中，所述烧结的升温速度为2~3°C/min；所述惰性气体为氮气或氩气。
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