JPH1050686A - Ｃｖｄ装置のクリーニング方法及びその装置 - Google Patents
Ｃｖｄ装置のクリーニング方法及びその装置Info
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- JPH1050686A JPH1050686A JP20340996A JP20340996A JPH1050686A JP H1050686 A JPH1050686 A JP H1050686A JP 20340996 A JP20340996 A JP 20340996A JP 20340996 A JP20340996 A JP 20340996A JP H1050686 A JPH1050686 A JP H1050686A
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- gas
- cleaning
- wall
- reaction product
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Abstract
(57)【要約】
【課題】ＣＶＤ装置内壁に堆積または付着した反応生成
物を高効率にクリーニングする。 【解決手段】反応ガスとしてアルコキシド系，アルコキ
シル系及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用い
るＣＶＤ装置のクリーニング方法で、エッチングガス流
入前に、装置内壁に堆積または付着した反応生成物と、
Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る群より選択される少なく
とも一種類のガスを接触させる。
物を高効率にクリーニングする。 【解決手段】反応ガスとしてアルコキシド系，アルコキ
シル系及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用い
るＣＶＤ装置のクリーニング方法で、エッチングガス流
入前に、装置内壁に堆積または付着した反応生成物と、
Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る群より選択される少なく
とも一種類のガスを接触させる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、反応ガスとしてア
ルコキシド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系
液化物の気化ガスを用いるＣＶＤ装置において、ウエハ
以外の場所に堆積または付着する不要な反応生成物を高
効率にクリーニングする方法に関する。
ルコキシド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系
液化物の気化ガスを用いるＣＶＤ装置において、ウエハ
以外の場所に堆積または付着する不要な反応生成物を高
効率にクリーニングする方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造における薄膜形成法として、
一般的に広く用いられているものの一つにＣＶＤ（化学
気相成長）法がある。ＣＶＤ法では、熱等から引き起こ
される化学反応によりガス状物質を固体物質化し、基板
上に堆積させる。ＣＶＤの特徴は、堆積させる膜の融点
よりもかなり低い温度で高純度かつ結晶性の優れた薄膜
が得られること、また、物理的蒸着に対し、基板への薄
膜の付きまわり性（カバレッジ）が良いことにある。
一般的に広く用いられているものの一つにＣＶＤ（化学
気相成長）法がある。ＣＶＤ法では、熱等から引き起こ
される化学反応によりガス状物質を固体物質化し、基板
上に堆積させる。ＣＶＤの特徴は、堆積させる膜の融点
よりもかなり低い温度で高純度かつ結晶性の優れた薄膜
が得られること、また、物理的蒸着に対し、基板への薄
膜の付きまわり性（カバレッジ）が良いことにある。
【０００３】現在、ＣＶＤ法により、ＳｉＯ2，ドープ
ト ポリシリコン（doped Poly−Si），Ｓｉ3Ｎ4，Ｗ，
ＷＳｉ，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5等が成膜されている。
ト ポリシリコン（doped Poly−Si），Ｓｉ3Ｎ4，Ｗ，
ＷＳｉ，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5等が成膜されている。
【０００４】ＣＶＤ法では、基板上への成膜以外に、化
学反応の起こりうるＣＶＤ装置の基板反応器内壁や排気
配管内壁、またバルブ等の部品に反応生成物が堆積ある
いは付着する可能性がある。それらはＣＶＤプロセスを
繰り返し行うと、熱応力、あるいはガス流により剥離さ
れ、剥がれたものがウエハ上のパーティクルとなり、シ
ョート・断線等のデバイス不良を引き起こす。デバイス
パターンの微細化が進むにつれ、更にパーティクルを抑
制する必要があり、パーティクルの原因となる内壁等に
堆積または付着した反応生成物を除去するクリーニング
が必須となっている。
学反応の起こりうるＣＶＤ装置の基板反応器内壁や排気
配管内壁、またバルブ等の部品に反応生成物が堆積ある
いは付着する可能性がある。それらはＣＶＤプロセスを
繰り返し行うと、熱応力、あるいはガス流により剥離さ
れ、剥がれたものがウエハ上のパーティクルとなり、シ
ョート・断線等のデバイス不良を引き起こす。デバイス
パターンの微細化が進むにつれ、更にパーティクルを抑
制する必要があり、パーティクルの原因となる内壁等に
堆積または付着した反応生成物を除去するクリーニング
が必須となっている。
【０００５】現状、最も一般的な反応生成物の除去は、
装置を解体し各部品をＨＦ等の洗浄液に浸す湿式除去方
法がある。しかしこの方法では、装置解体，装置組立及
びプロセス条件設定に時間がかかるため、装置稼働率の
大幅な低下を招く。そこで、炉体内壁に限れば、Ｃ
2Ｆ6，ＮＦ3 ，Ｃｌ2 等のハロゲンガスを用いたプラズ
マクリーニングが行われている。このプラズマクリーニ
ングを行うことにより、装置を解体する必要はなく反応
生成物をエッチングできるので、湿式除去頻度は低減
し、装置稼働率は向上する。しかし、プラズマクリーニ
ングではプラズマに曝されない部分の反応生成物除去は
不可能であり、排気配管系内壁等はクリーニングされな
い。またプラズマにより装置部材にダメージを与える可
能性が高いため部材の交換頻度が増大する。
装置を解体し各部品をＨＦ等の洗浄液に浸す湿式除去方
法がある。しかしこの方法では、装置解体，装置組立及
びプロセス条件設定に時間がかかるため、装置稼働率の
大幅な低下を招く。そこで、炉体内壁に限れば、Ｃ
2Ｆ6，ＮＦ3 ，Ｃｌ2 等のハロゲンガスを用いたプラズ
マクリーニングが行われている。このプラズマクリーニ
ングを行うことにより、装置を解体する必要はなく反応
生成物をエッチングできるので、湿式除去頻度は低減
し、装置稼働率は向上する。しかし、プラズマクリーニ
ングではプラズマに曝されない部分の反応生成物除去は
不可能であり、排気配管系内壁等はクリーニングされな
い。またプラズマにより装置部材にダメージを与える可
能性が高いため部材の交換頻度が増大する。
【０００６】そこで、特開平4−155827号，特開平4−18
1734号公報には、非常に不安定な分解しやすいハロゲン
間化合物ガスであるＣｌＦ3 を用いると、プラズマレス
クリーニングが可能となり、装置ダメージが少なくかつ
装置全体の堆積物・付着物がエッチングされるため、装
置稼働率の大幅な向上が見られると記載されている。
1734号公報には、非常に不安定な分解しやすいハロゲン
間化合物ガスであるＣｌＦ3 を用いると、プラズマレス
クリーニングが可能となり、装置ダメージが少なくかつ
装置全体の堆積物・付着物がエッチングされるため、装
置稼働率の大幅な向上が見られると記載されている。
【０００７】しかし、アルコキシド系，アルコキシル系
及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶ
Ｄの場合には、装置内の排気配管等の低温部における反
応生成物付着量が多く、かつ低温部では付着物に対する
ＣｌＦ3 のエッチングレートが遅い。よって、ＣｌＦ3
クリーニングを適用した場合、排気配管部等の低温部内
壁への付着物を完全に除去できず、パーティクルを発生
させる可能性が高い。排気配管部等のクリーニング温度
を上昇させると、配管内壁の腐食及びシール材料の熱的
損傷が発生するため、クリーニング温度を高温化するこ
とも非常に困難である。
及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶ
Ｄの場合には、装置内の排気配管等の低温部における反
応生成物付着量が多く、かつ低温部では付着物に対する
ＣｌＦ3 のエッチングレートが遅い。よって、ＣｌＦ3
クリーニングを適用した場合、排気配管部等の低温部内
壁への付着物を完全に除去できず、パーティクルを発生
させる可能性が高い。排気配管部等のクリーニング温度
を上昇させると、配管内壁の腐食及びシール材料の熱的
損傷が発生するため、クリーニング温度を高温化するこ
とも非常に困難である。
【０００８】アルコキシド系，アルコキシル系及びアル
キル系の有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶＤにおい
て、低温部への反応生成物付着量が多い理由は、第１に
液化物の沸点が高いため、比較的低温部である排気配管
等の装置内壁に気化ガスが凝縮しやすいこと、また第２
に、気化ガス同士が重合体を生成し、分子量が大きくな
ることにより沸点が更に上昇し、重合体の凝縮が更に起
こり易くなること、第３に活性となった気化ガスがその
まま低温部内壁に成膜・堆積すること等である。上記に
述べたように、有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶＤ
では、反応生成物の低温部への付着が回避できず、また
ＣｌＦ3 を用いたクリーニングによる除去も困難である
ため、残留物が残る。
キル系の有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶＤにおい
て、低温部への反応生成物付着量が多い理由は、第１に
液化物の沸点が高いため、比較的低温部である排気配管
等の装置内壁に気化ガスが凝縮しやすいこと、また第２
に、気化ガス同士が重合体を生成し、分子量が大きくな
ることにより沸点が更に上昇し、重合体の凝縮が更に起
こり易くなること、第３に活性となった気化ガスがその
まま低温部内壁に成膜・堆積すること等である。上記に
述べたように、有機系液化物の気化ガスを用いたＣＶＤ
では、反応生成物の低温部への付着が回避できず、また
ＣｌＦ3 を用いたクリーニングによる除去も困難である
ため、残留物が残る。
【０００９】そこで、特開平5−214339 号公報では、ア
ルコキシシラン非完全分解物（ＳｉＣxＨyＯz ）を低温
下での反応性が高い無水ＨＦガスと接触させることによ
りエッチングする方法が記載されている。また、特開平
6−330323 号公報では、シリコン酸化膜を生成するＣＶ
Ｄ装置で、炉体内及び排気配管内に堆積した反応生成物
を、無水ＨＦとハロゲン間化合物ガスを併用しクリーニ
ングを行う方法が記載されている。
ルコキシシラン非完全分解物（ＳｉＣxＨyＯz ）を低温
下での反応性が高い無水ＨＦガスと接触させることによ
りエッチングする方法が記載されている。また、特開平
6−330323 号公報では、シリコン酸化膜を生成するＣＶ
Ｄ装置で、炉体内及び排気配管内に堆積した反応生成物
を、無水ＨＦとハロゲン間化合物ガスを併用しクリーニ
ングを行う方法が記載されている。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従来技術では、アルコ
キシド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系液化
物の気化ガスを用いたＣＶＤ装置のクリーニングにおい
て、高温部内壁に付着した反応生成物をＣｌＦ3 等のハ
ロゲン間化合物を用いて除去し、低温部内壁に付着した
反応生成物を無水ＨＦにより除去する方法、あるいは無
水ＨＦガスのみで反応生成物を除去する方法が提示され
ている。しかし、無水ＨＦガスによるクリーニングで
は、反応生成物に混入されている有機物の含有量によっ
てクリーニング条件が異なるという問題点がある。よっ
て、最適なクリーニング条件を算出するという困難が伴
い、条件からずれた場合には残留物を残すため、実質的
なパーティクル低減及び装置稼働率の向上には至らな
い。
キシド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系液化
物の気化ガスを用いたＣＶＤ装置のクリーニングにおい
て、高温部内壁に付着した反応生成物をＣｌＦ3 等のハ
ロゲン間化合物を用いて除去し、低温部内壁に付着した
反応生成物を無水ＨＦにより除去する方法、あるいは無
水ＨＦガスのみで反応生成物を除去する方法が提示され
ている。しかし、無水ＨＦガスによるクリーニングで
は、反応生成物に混入されている有機物の含有量によっ
てクリーニング条件が異なるという問題点がある。よっ
て、最適なクリーニング条件を算出するという困難が伴
い、条件からずれた場合には残留物を残すため、実質的
なパーティクル低減及び装置稼働率の向上には至らな
い。
【００１１】本発明の目的は、残留物が残らずかつ短時
間で反応生成物を除去でき、被クリーニング物体の腐食
も防止できるＣＶＤ装置のクリーニング方法及びその装
置を提供することにある。
間で反応生成物を除去でき、被クリーニング物体の腐食
も防止できるＣＶＤ装置のクリーニング方法及びその装
置を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本発明のクリーニング方
法は、反応ガスとしてアルコキシド系，アルコキシル系
及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用いるＣＶ
Ｄ装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に
堆積または付着した反応生成物を除去するためのエッチ
ングガスと反応生成物を接触させる前に、反応生成物を
無機化させることを目的として、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ
から成る群より選択される少なくとも一種類のガスと反
応生成物を接触させる手段を設けている。
法は、反応ガスとしてアルコキシド系，アルコキシル系
及びアルキル系の有機系液化物の気化ガスを用いるＣＶ
Ｄ装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に
堆積または付着した反応生成物を除去するためのエッチ
ングガスと反応生成物を接触させる前に、反応生成物を
無機化させることを目的として、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ
から成る群より選択される少なくとも一種類のガスと反
応生成物を接触させる手段を設けている。
【００１３】本発明のクリーニング方法は、前記ＣＶＤ
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＣｌＦ3 ，ＮＦ3 ，ＣＦ
4 ，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成
る第１の群より選択される少なくとも一種類の反応ガス
を用いてエッチングする第１の過程と、第１の過程の後
に、残留反応生成物を、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る
第２の群より選択される少なくとも一種類のガスと接触
させ無機化させる第２の過程と、第２の過程の後に、残
留反応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする手段を
設けている。
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＣｌＦ3 ，ＮＦ3 ，ＣＦ
4 ，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成
る第１の群より選択される少なくとも一種類の反応ガス
を用いてエッチングする第１の過程と、第１の過程の後
に、残留反応生成物を、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る
第２の群より選択される少なくとも一種類のガスと接触
させ無機化させる第２の過程と、第２の過程の後に、残
留反応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする手段を
設けている。
【００１４】本発明のクリーニング方法は、前記ＣＶＤ
装置で、上記装置の被クリーニング部の比較的高温部に
付着した反応生成物をＣｌＦ3 ，ＮＦ3 ，ＣＦ4 ，Ｃ2
Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成る第１
の群より選択される少なくとも一種類の反応ガスを用い
てエッチングし、被クリーニング部の比較的低温部に付
着した反応生成物を、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る第
２の群より選択される少なくとも一種類のガスと接触さ
せ無機化させた後に、ＨＦガスを用いてエッチングする
手段を設けている。
装置で、上記装置の被クリーニング部の比較的高温部に
付着した反応生成物をＣｌＦ3 ，ＮＦ3 ，ＣＦ4 ，Ｃ2
Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成る第１
の群より選択される少なくとも一種類の反応ガスを用い
てエッチングし、被クリーニング部の比較的低温部に付
着した反応生成物を、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る第
２の群より選択される少なくとも一種類のガスと接触さ
せ無機化させた後に、ＨＦガスを用いてエッチングする
手段を設けている。
【００１５】本発明のクリーニング方法は、前記ＣＶＤ
装置で、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択され
る少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体ある
いは排気配管の温度を、成膜時には、有機系液化物の気
化ガスが炉体あるいは排気配管内壁に凝縮せずかつ気化
ガスの熱分解反応が発生しない９０℃以上４００℃以下
に加熱することにより、上記内壁への反応生成物の堆積
または付着を防止し、ＨＦガスによるクリーニング時に
は、２００℃以下にし、上記内壁上に付着した反応生成
物を迅速にエッチングする手段を設けている。
装置で、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択され
る少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体ある
いは排気配管の温度を、成膜時には、有機系液化物の気
化ガスが炉体あるいは排気配管内壁に凝縮せずかつ気化
ガスの熱分解反応が発生しない９０℃以上４００℃以下
に加熱することにより、上記内壁への反応生成物の堆積
または付着を防止し、ＨＦガスによるクリーニング時に
は、２００℃以下にし、上記内壁上に付着した反応生成
物を迅速にエッチングする手段を設けている。
【００１６】本発明のクリーニング装置は、前記ＣＶＤ
装置で、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択され
る少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体ある
いは排気配管の温度を、成膜時には、有機系液化物の気
化ガスが炉体あるいは排気配管内壁に凝縮せずかつ気化
ガスの熱分解反応が発生しない９０℃以上４００℃以下
に加熱することにより、反応生成物の堆積または付着を
防止し、ＨＦガスによるクリーニング時には、２００℃
以下にし、上記内壁上に付着した反応生成物を迅速にエ
ッチングするため、炉体あるいは排気配管の温度を切り
替える機構を有する。
装置で、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔｉ，
Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択され
る少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体ある
いは排気配管の温度を、成膜時には、有機系液化物の気
化ガスが炉体あるいは排気配管内壁に凝縮せずかつ気化
ガスの熱分解反応が発生しない９０℃以上４００℃以下
に加熱することにより、反応生成物の堆積または付着を
防止し、ＨＦガスによるクリーニング時には、２００℃
以下にし、上記内壁上に付着した反応生成物を迅速にエ
ッチングするため、炉体あるいは排気配管の温度を切り
替える機構を有する。
【００１７】本発明のクリーニング方法は、前記ＣＶＤ
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＨＦガスを用いてエッチ
ングする前に、炉体内のＨ2Ｏ 分圧を測定し、ＨＦ供給
量を制御することにより、被クリーニング部の腐食を防
止する手段を設けている。
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＨＦガスを用いてエッチ
ングする前に、炉体内のＨ2Ｏ 分圧を測定し、ＨＦ供給
量を制御することにより、被クリーニング部の腐食を防
止する手段を設けている。
【００１８】本発明のクリーニング方法は、前記ＣＶＤ
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＨＦガスを用いてエッチ
ングする際に、エッチング生成物分圧を測定し、クリー
ニング終点判定のモニタ及びクリーニング進行状態のモ
ニタを行う手段を設けている。
装置で、上記装置の炉体内壁，排気配管内壁、部品に堆
積または付着した反応生成物をＨＦガスを用いてエッチ
ングする際に、エッチング生成物分圧を測定し、クリー
ニング終点判定のモニタ及びクリーニング進行状態のモ
ニタを行う手段を設けている。
【００１９】本発明のクリーニング方法では、反応生成
物中に含有する有機物を酸化し、反応生成物を無機化す
ることにより、有機物含有割合の違いによるエッチング
レートの差異をなくし、残さのないクリーニングを行う
ことができる。
物中に含有する有機物を酸化し、反応生成物を無機化す
ることにより、有機物含有割合の違いによるエッチング
レートの差異をなくし、残さのないクリーニングを行う
ことができる。
【００２０】また、本発明のクリーニング方法では、ま
ずＣｌＦ3，ＮＦ3，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ
2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成る反応ガスを用いて反応生成物
をエッチングし、次に、残留した反応生成物中に含まれ
る有機物を酸化することにより反応生成物を無機化した
後に、ＨＦガスを用いてエッチングし、装置内に付着し
た反応生成物全てを除去することができる。
ずＣｌＦ3，ＮＦ3，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ
2，Ｆ2 ，Ｃｌ2 から成る反応ガスを用いて反応生成物
をエッチングし、次に、残留した反応生成物中に含まれ
る有機物を酸化することにより反応生成物を無機化した
後に、ＨＦガスを用いてエッチングし、装置内に付着し
た反応生成物全てを除去することができる。
【００２１】また、本発明のクリーニング方法及びその
装置では、炉体あるいは排気配管の温度を、成膜時に
は、前記気化ガスが凝縮せずかつ気化ガスの熱分解反応
が発生しない９０℃以上４００℃以下に加熱することに
より、反応生成物の付着を防止し、クリーニング時に
は、２００℃以下にし、ＨＦガスを用いて内壁上に付着
した反応生成物を迅速にエッチングすることにより、ク
リーニング時間の短縮化及び頻度の低減を図ることがで
きる。
装置では、炉体あるいは排気配管の温度を、成膜時に
は、前記気化ガスが凝縮せずかつ気化ガスの熱分解反応
が発生しない９０℃以上４００℃以下に加熱することに
より、反応生成物の付着を防止し、クリーニング時に
は、２００℃以下にし、ＨＦガスを用いて内壁上に付着
した反応生成物を迅速にエッチングすることにより、ク
リーニング時間の短縮化及び頻度の低減を図ることがで
きる。
【００２２】また、本発明のクリーニング方法では、反
応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする前に、装置
内のＨ2Ｏ 分圧を測定しＨＦ供給量を制御することによ
り、被クリーニング部の腐食を防止し、長期にわたる装
置の連続運転を可能とする。
応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする前に、装置
内のＨ2Ｏ 分圧を測定しＨＦ供給量を制御することによ
り、被クリーニング部の腐食を防止し、長期にわたる装
置の連続運転を可能とする。
【００２３】また、本発明のクリーニング方法では、反
応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする際にエッチ
ング生成物分圧を測定し、クリーニング終点判定のモニ
タ及びクリーニング進行状態のモニタを行うことによ
り、クリーニング条件を最適化し、残留物を残さず、か
つ装置に対するダメージのないクリーニングを可能とす
る。
応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする際にエッチ
ング生成物分圧を測定し、クリーニング終点判定のモニ
タ及びクリーニング進行状態のモニタを行うことによ
り、クリーニング条件を最適化し、残留物を残さず、か
つ装置に対するダメージのないクリーニングを可能とす
る。
【００２４】
（実施例１）図１には、ＣＶＤ装置の構成図を示す。
【００２５】このＣＶＤ装置は、石英炉体１０１、その
両端の真空フランジ１０２，炉体及び炉体内雰囲気を加
熱するヒータ１０３，テトラエトキシシラン(ＴＥＯＳ)
ガス供給系１０４ａ，ＣｌＦ3ガス供給系１０４ｂ，Ｏ3
及びＯ2 ガス供給系１０４ｃ，無水ＨＦガス供給系１０
４ｄ，マスフローコントローラ１０５，排気配管系の温
度を制御する低温用チラー１０６ａ，高温用チラー１０
６ｂ，チラー切り替えバルブ１０６ｃ，ガス導入バルブ
１０７ａ，１０７ｂ，ガス排気バルブ１０８ａ，１０８
ｂ，ＳＵＳ製排気配管１０９，排気トラップ１１０，反
応ガス等をモニタする四重極型質量分析計（ＱＭＳ）１
１２より構成されている。この装置は、基板１１１を一
度に２枚処理する方式であり、また成膜する基板を載置
する炉体内雰囲気全体を加熱するホット ウォール（Ho
t Wall）型加熱装置である。またこの装置は、ＳｉＯ
2 ，doped Poly−Si，Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5等の
成膜プロセスに使用されている。本実施例では、アルコ
キシルシランであるＴＥＯＳを原料ガスとして用い、Ｓ
ｉＯ2 を成膜する場合について説明する。
両端の真空フランジ１０２，炉体及び炉体内雰囲気を加
熱するヒータ１０３，テトラエトキシシラン(ＴＥＯＳ)
ガス供給系１０４ａ，ＣｌＦ3ガス供給系１０４ｂ，Ｏ3
及びＯ2 ガス供給系１０４ｃ，無水ＨＦガス供給系１０
４ｄ，マスフローコントローラ１０５，排気配管系の温
度を制御する低温用チラー１０６ａ，高温用チラー１０
６ｂ，チラー切り替えバルブ１０６ｃ，ガス導入バルブ
１０７ａ，１０７ｂ，ガス排気バルブ１０８ａ，１０８
ｂ，ＳＵＳ製排気配管１０９，排気トラップ１１０，反
応ガス等をモニタする四重極型質量分析計（ＱＭＳ）１
１２より構成されている。この装置は、基板１１１を一
度に２枚処理する方式であり、また成膜する基板を載置
する炉体内雰囲気全体を加熱するホット ウォール（Ho
t Wall）型加熱装置である。またこの装置は、ＳｉＯ
2 ，doped Poly−Si，Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5等の
成膜プロセスに使用されている。本実施例では、アルコ
キシルシランであるＴＥＯＳを原料ガスとして用い、Ｓ
ｉＯ2 を成膜する場合について説明する。
【００２６】ＳｉＯ2 を成膜する場合、常にヒータは８
５０℃〜１０００℃に設定され、炉体内雰囲気は７５０
℃に保たれている。成膜時には、石英炉体内を真空（１
０~3Ｐａ以下）にした後に、ガス導入バルブよりＴＥＯ
Ｓを導入する。ただし、TEOSの沸点は１６６.８℃ であ
るため、供給部でＴＥＯＳ充填容器を加熱し気化させ
る。また、ＴＥＯＳ流量はマスフローコントローラ制御
により約１００〜２００sccm程度とし、圧力は１００Ｐ
ａ程度とする。場合によってはＴＥＯＳと共にＯ2 を導
入することもある。また、ＴＥＯＳの排気配管内壁への
凝縮を防ぐため、排気配管部を１５０℃としている。本
装置を用いて成膜する場合、累積して２μｍ相当の成膜
を行った後に、装置内壁に付着した反応生成物を除去す
るためのガスクリーニングを行う。
５０℃〜１０００℃に設定され、炉体内雰囲気は７５０
℃に保たれている。成膜時には、石英炉体内を真空（１
０~3Ｐａ以下）にした後に、ガス導入バルブよりＴＥＯ
Ｓを導入する。ただし、TEOSの沸点は１６６.８℃ であ
るため、供給部でＴＥＯＳ充填容器を加熱し気化させ
る。また、ＴＥＯＳ流量はマスフローコントローラ制御
により約１００〜２００sccm程度とし、圧力は１００Ｐ
ａ程度とする。場合によってはＴＥＯＳと共にＯ2 を導
入することもある。また、ＴＥＯＳの排気配管内壁への
凝縮を防ぐため、排気配管部を１５０℃としている。本
装置を用いて成膜する場合、累積して２μｍ相当の成膜
を行った後に、装置内壁に付着した反応生成物を除去す
るためのガスクリーニングを行う。
【００２７】次に、本装置のクリーニング方法について
示す。
示す。
【００２８】まず、図２に従来クリーニングガスとして
用いられてきたＣｌＦ3 によるＳｉＯ2 のエッチングレ
ートを示し、図３に石英炉体の温度分布を示す。図２，
図３に示したように、ＣｌＦ3 によるクリーニングで
は、高温部である炉体内壁中央等に堆積または付着した
反応生成物はエッチングされるが、低温部である炉体内
壁の周辺部及び排気配管内壁等ではエッチングレートが
低く、残留物が残る可能性が高い。よって、例えば、ガ
スの流れが変化した時あるいは炉内または配管内を流速
の速いガスが流れた時に、これらの残留物が巻き上が
り、基板上に付着する可能性がある。そこで、従来例で
はクリーニング時にＣｌＦ3 以外にＨＦガスを用いて、
低温部のエッチングを行っている。
用いられてきたＣｌＦ3 によるＳｉＯ2 のエッチングレ
ートを示し、図３に石英炉体の温度分布を示す。図２，
図３に示したように、ＣｌＦ3 によるクリーニングで
は、高温部である炉体内壁中央等に堆積または付着した
反応生成物はエッチングされるが、低温部である炉体内
壁の周辺部及び排気配管内壁等ではエッチングレートが
低く、残留物が残る可能性が高い。よって、例えば、ガ
スの流れが変化した時あるいは炉内または配管内を流速
の速いガスが流れた時に、これらの残留物が巻き上が
り、基板上に付着する可能性がある。そこで、従来例で
はクリーニング時にＣｌＦ3 以外にＨＦガスを用いて、
低温部のエッチングを行っている。
【００２９】図４にＳｉＯ2 のＨＦによるエッチレート
を示す。図４よりＨＦガスを用いれば、被クリーニング
部の低温部でもエッチングできることがわかる。ＨＦガ
スと、ＳｉＯ2 の反応メカニズムは、まずＨＦが水と反
応しＨＦ2~を形成し、次にＨＦ2~とＳｉＯ2 が反応し、
ＳｉＦ4 とＨ2Ｏ を生成すると考えられる。よって、反
応開始にはＨ2Ｏ が必要であり、水が吸着しやすい低温
ほどエッチングレートが高くなる。
を示す。図４よりＨＦガスを用いれば、被クリーニング
部の低温部でもエッチングできることがわかる。ＨＦガ
スと、ＳｉＯ2 の反応メカニズムは、まずＨＦが水と反
応しＨＦ2~を形成し、次にＨＦ2~とＳｉＯ2 が反応し、
ＳｉＦ4 とＨ2Ｏ を生成すると考えられる。よって、反
応開始にはＨ2Ｏ が必要であり、水が吸着しやすい低温
ほどエッチングレートが高くなる。
【００３０】よってＣｌＦ3 ガスとＨＦガスの併用によ
るクリーニングは、高温部，低温部のいずれでも、残留
物除去に有効であると考えられる。
るクリーニングは、高温部，低温部のいずれでも、残留
物除去に有効であると考えられる。
【００３１】しかし、残留物のＨＦによるクリーニング
では、図５に示すように残留物中の有機物であるＣの含
有率によって同一条件下のエッチングレートが異なるた
め、部分的に残留物を残しやすい。そこで、本実施例の
図１に示すように、ガス供給系にＯ3 及びＯ2 ガスを供
給するオゾナイザを用意し、ＨＦガスクリーニング前に
Ｏ3 及びＯ2 により残留物を無機化させた後に、ＨＦガ
スクリーニングを行った。
では、図５に示すように残留物中の有機物であるＣの含
有率によって同一条件下のエッチングレートが異なるた
め、部分的に残留物を残しやすい。そこで、本実施例の
図１に示すように、ガス供給系にＯ3 及びＯ2 ガスを供
給するオゾナイザを用意し、ＨＦガスクリーニング前に
Ｏ3 及びＯ2 により残留物を無機化させた後に、ＨＦガ
スクリーニングを行った。
【００３２】以下記述するクリーニング進行状態を図６
に示す。
に示す。
【００３３】クリーニングでは、まず炉体内を真空引き
した後に、ＣｌＦ3 ガス５００〜１０００sccmをＮ2 と
共にバルブ１０７ｂを開け、バルブ１０８ｂを閉じて流
し、炉体内壁高温部に堆積または付着した反応生成物を
除去する。次に１０７ａを開け１０８ａを閉め、逆側か
らＣｌＦ3 ガスを流す場合もある。この時のクリーニン
グ温度は、成膜時とほぼ同等の炉体内壁の中心部７５０
℃程度，排気配管部１５０℃程度とし、クリーニング圧
力は１００〜２００Ｐａとした。
した後に、ＣｌＦ3 ガス５００〜１０００sccmをＮ2 と
共にバルブ１０７ｂを開け、バルブ１０８ｂを閉じて流
し、炉体内壁高温部に堆積または付着した反応生成物を
除去する。次に１０７ａを開け１０８ａを閉め、逆側か
らＣｌＦ3 ガスを流す場合もある。この時のクリーニン
グ温度は、成膜時とほぼ同等の炉体内壁の中心部７５０
℃程度，排気配管部１５０℃程度とし、クリーニング圧
力は１００〜２００Ｐａとした。
【００３４】クリーニング中はクリーニングにより生ず
る反応生成物量の変化をQMS112により測定した。QMS112
では、反応に関与しないＡｒ 等の不活性ガスを微量添
加し、そのＡｒ+ のシグナルで各フラグメント強度を規
格化した。ＣｌＦ3 によるクリーニングでは、反応生成
物であるＳｉＦ3+（Ｍ／ｅ＝８５）のフラグメント強度
変化を測定し、終点判定を行った。終点は、強度が顕著
に減少した後に、フラグメント強度の時間による２階微
分値（曲率半径）が極小となるところとした。炉体材料
が石英であるため炉体も若干エッチングされるが、ＴＥ
ＯＳ−ＳｉＯ2のエッチングレートよりも遅いため、終
点検出が可能であった。また、フラグメント強度の挙動
が定常時と異なる場合には、クリーニング条件であるク
リーニング雰囲気温度やガス流量及び圧力等の見直しを
図り、強度変化を定常時に近づけ、正常状態へと制御し
た。
る反応生成物量の変化をQMS112により測定した。QMS112
では、反応に関与しないＡｒ 等の不活性ガスを微量添
加し、そのＡｒ+ のシグナルで各フラグメント強度を規
格化した。ＣｌＦ3 によるクリーニングでは、反応生成
物であるＳｉＦ3+（Ｍ／ｅ＝８５）のフラグメント強度
変化を測定し、終点判定を行った。終点は、強度が顕著
に減少した後に、フラグメント強度の時間による２階微
分値（曲率半径）が極小となるところとした。炉体材料
が石英であるため炉体も若干エッチングされるが、ＴＥ
ＯＳ−ＳｉＯ2のエッチングレートよりも遅いため、終
点検出が可能であった。また、フラグメント強度の挙動
が定常時と異なる場合には、クリーニング条件であるク
リーニング雰囲気温度やガス流量及び圧力等の見直しを
図り、強度変化を定常時に近づけ、正常状態へと制御し
た。
【００３５】ＣｌＦ3 によるクリーニング終了後、オゾ
ナイザにより生成されたＯ3 ４％程度を含むＯ2 ガスを
ＣｌＦ3 と同様のバルブ開閉動作を行い、クリーニング
残留物（ＳｉＯxＣyＨz ）を無機化した。この時、排気
配管内壁の温度を１５０℃〜４００℃とし、Ｏ3 を含む
Ｏ2 ガスを１００〜２０００sccm流した。無機化の進行
状態はQMS112でＣＯ2+(Ｍ／ｅ＝４４)を測定することに
より監視し、ＣｌＦ3クリーニング終点判定と同様、Ｃ
Ｏ2+フラグメント強度の時間による２階微分値（曲率半
径）が極小となるところとした。
ナイザにより生成されたＯ3 ４％程度を含むＯ2 ガスを
ＣｌＦ3 と同様のバルブ開閉動作を行い、クリーニング
残留物（ＳｉＯxＣyＨz ）を無機化した。この時、排気
配管内壁の温度を１５０℃〜４００℃とし、Ｏ3 を含む
Ｏ2 ガスを１００〜２０００sccm流した。無機化の進行
状態はQMS112でＣＯ2+(Ｍ／ｅ＝４４)を測定することに
より監視し、ＣｌＦ3クリーニング終点判定と同様、Ｃ
Ｏ2+フラグメント強度の時間による２階微分値（曲率半
径）が極小となるところとした。
【００３６】残留生成物の無機化終了後、次プロセスに
クリーニングガスとして流すＨＦによる装置部材の腐食
を防止するため、排気配管内壁温度を高くしたまま、Ｑ
ＭＳによりＨ2Ｏ+（Ｍ／ｅ＝１８）のフラグメント強度
を測定した。Ｈ2Ｏ 残留量が多い場合には、ＨＦとの反
応性が高くなり、ＳＵＳ製排気配管内壁等が腐食される
可能性があるためである。Ｈ2Ｏ+のフラグメント強度よ
りＨ2Ｏ 分圧を算出し、Ｈ2Ｏ 分圧よりクリーニング表
面へのＨ2Ｏ 吸着状態を見積もり、クリーニング表面に
単分子層分以下のＨ2Ｏ しか吸着されていないことが確
認された後に次プロセスへと移行した。単分子層分より
も多くの水分が吸着されている場合、不活性ガスパージ
及び排気配管等の加熱を行った。
クリーニングガスとして流すＨＦによる装置部材の腐食
を防止するため、排気配管内壁温度を高くしたまま、Ｑ
ＭＳによりＨ2Ｏ+（Ｍ／ｅ＝１８）のフラグメント強度
を測定した。Ｈ2Ｏ 残留量が多い場合には、ＨＦとの反
応性が高くなり、ＳＵＳ製排気配管内壁等が腐食される
可能性があるためである。Ｈ2Ｏ+のフラグメント強度よ
りＨ2Ｏ 分圧を算出し、Ｈ2Ｏ 分圧よりクリーニング表
面へのＨ2Ｏ 吸着状態を見積もり、クリーニング表面に
単分子層分以下のＨ2Ｏ しか吸着されていないことが確
認された後に次プロセスへと移行した。単分子層分より
も多くの水分が吸着されている場合、不活性ガスパージ
及び排気配管等の加熱を行った。
【００３７】その後に、バルブ１０６ｃによりチラーを
高温用から低温用へと切り替え、排気配管内壁の温度を
５０℃とし、ＨＦガスによるＳｉＯ2 の除去を行った。
プロセス条件として、ＨＦガス流量を１００〜２０００
sccmとし、クリーニング時の圧力を１００〜２００Ｐａ
とした。ＨＦガスは沸点が１９.５℃ であるため、ＴＥ
ＯＳと同様、供給部でＨＦ充填容器を加熱し気化させ供
給を行った。また、ＨＦガスによるクリーニング進行状
態は、ＱＭＳによるＳｉＦ3+(Ｍ／ｅ＝８５)及びＨ2Ｏ+
（Ｍ／ｅ＝１８）のフラグメント強度を測定した。クリ
ーニングの終点決定は、上述のＣｌＦ3 によるクリーニ
ングと同様、ＳｉＦ3+のフラグメント強度変化を利用し
た。この場合も炉体材料が石英であるため炉体がエッチ
ングされることについて懸念されたが、高温部である炉
体内壁には水分が吸着し難くＨＦによりエッチングされ
ないため、終点検出に影響はなかった。
高温用から低温用へと切り替え、排気配管内壁の温度を
５０℃とし、ＨＦガスによるＳｉＯ2 の除去を行った。
プロセス条件として、ＨＦガス流量を１００〜２０００
sccmとし、クリーニング時の圧力を１００〜２００Ｐａ
とした。ＨＦガスは沸点が１９.５℃ であるため、ＴＥ
ＯＳと同様、供給部でＨＦ充填容器を加熱し気化させ供
給を行った。また、ＨＦガスによるクリーニング進行状
態は、ＱＭＳによるＳｉＦ3+(Ｍ／ｅ＝８５)及びＨ2Ｏ+
（Ｍ／ｅ＝１８）のフラグメント強度を測定した。クリ
ーニングの終点決定は、上述のＣｌＦ3 によるクリーニ
ングと同様、ＳｉＦ3+のフラグメント強度変化を利用し
た。この場合も炉体材料が石英であるため炉体がエッチ
ングされることについて懸念されたが、高温部である炉
体内壁には水分が吸着し難くＨＦによりエッチングされ
ないため、終点検出に影響はなかった。
【００３８】図７に前記クリーニング（ＣｌＦ3＋Ｏ3＋
ＨＦ）を行った後に１０００枚相当の成膜を行った時の
異物測定数と、ＣｌＦ3 ガスのみによるクリーニングを
行った後の異物測定数、ＣｌＦ3 ガスとＨＦガスのみに
よるクリーニング（ＣｌＦ3＋ＨＦ）を行った後の異物
測定数の比較を示す。
ＨＦ）を行った後に１０００枚相当の成膜を行った時の
異物測定数と、ＣｌＦ3 ガスのみによるクリーニングを
行った後の異物測定数、ＣｌＦ3 ガスとＨＦガスのみに
よるクリーニング（ＣｌＦ3＋ＨＦ）を行った後の異物
測定数の比較を示す。
【００３９】ＣｌＦ3 ガスとＨＦガスを併用することに
より異物数は低減するが、ＨＦガスクリーニング前にＯ
2 ，Ｏ3 による残留物無機化を行うことにより異物数は
更に減少し、許容異物数内となった。
より異物数は低減するが、ＨＦガスクリーニング前にＯ
2 ，Ｏ3 による残留物無機化を行うことにより異物数は
更に減少し、許容異物数内となった。
【００４０】実施例では、成膜装置としてHot Wall装置
を用いているが、５０枚から１５０枚バッチ処理方式の
縦型あるいは横型のHot Wall装置に適用しても良い。ま
た、コールド ウォール（Cold Wall）装置に適用して
も良い。そこで、Cold Wall装置を用いた例について、
図８に示す。
を用いているが、５０枚から１５０枚バッチ処理方式の
縦型あるいは横型のHot Wall装置に適用しても良い。ま
た、コールド ウォール（Cold Wall）装置に適用して
も良い。そこで、Cold Wall装置を用いた例について、
図８に示す。
【００４１】図８に示したCold Wall 装置は、Ａｌ製炉
体８０１，Ａｌ製炉体内壁の温度を制御する低温用チラ
ー８０３ａ，高温用チラー８０３ｂ，チラー切り替えバ
ルブ８０３ｃ，ＴＥＯＳガス供給系である８０４ａ，Ｃ
ｌＦ3 ガス供給系である804b，Ｏ3 及びＯ2 ガス供給系
である８０４ｃ、無水ＨＦガス供給系である８０４ｄ，
マスフローコントローラ８０５，ガス導入バルブ８０
６，ガス排気バルブ807，反応ガス等をモニタするQMS80
8，ＡｌＮ製サセプタ８０９，石英窓８１０より構成さ
れている。この装置は、基板８０２を１枚ずつ処理する
枚葉処理方式である。またこの装置も、ＳｉＯ2 ，dope
d Poly−Si，Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5，Ｗ，ＷＳ
ｉ，Ｃｕ等の成膜プロセスに使用されている。本Cold W
all 装置でも、本発明のクリーニング方法を、アルコキ
シルシランであるＴＥＯＳを用いたＳｉＯ2 成膜プロセ
スに適用した場合について説明する。
体８０１，Ａｌ製炉体内壁の温度を制御する低温用チラ
ー８０３ａ，高温用チラー８０３ｂ，チラー切り替えバ
ルブ８０３ｃ，ＴＥＯＳガス供給系である８０４ａ，Ｃ
ｌＦ3 ガス供給系である804b，Ｏ3 及びＯ2 ガス供給系
である８０４ｃ、無水ＨＦガス供給系である８０４ｄ，
マスフローコントローラ８０５，ガス導入バルブ８０
６，ガス排気バルブ807，反応ガス等をモニタするQMS80
8，ＡｌＮ製サセプタ８０９，石英窓８１０より構成さ
れている。この装置は、基板８０２を１枚ずつ処理する
枚葉処理方式である。またこの装置も、ＳｉＯ2 ，dope
d Poly−Si，Ｓｉ3Ｎ4，ＴｉＮ，Ｔａ2Ｏ5，Ｗ，ＷＳ
ｉ，Ｃｕ等の成膜プロセスに使用されている。本Cold W
all 装置でも、本発明のクリーニング方法を、アルコキ
シルシランであるＴＥＯＳを用いたＳｉＯ2 成膜プロセ
スに適用した場合について説明する。
【００４２】Cold Wall 装置では、加熱される部分が基
板上，サセプタ上に限られるため、ガスが反応し堆積す
る部分も基板上，サセプタ上に限られ、冷却された炉体
内壁部に反応生成物が堆積または付着する可能性は低
い。よってHot Wall装置と比べた場合、不要な反応生成
物の量は格段と少なくなる。
板上，サセプタ上に限られるため、ガスが反応し堆積す
る部分も基板上，サセプタ上に限られ、冷却された炉体
内壁部に反応生成物が堆積または付着する可能性は低
い。よってHot Wall装置と比べた場合、不要な反応生成
物の量は格段と少なくなる。
【００４３】Cold Wall 装置のクリーニングは、まずＡ
ｌＮサセプタ上に堆積または付着した反応生成物をＣｌ
Ｆ3 クリーニングにより除去した。ＡｌＮサセプタはラ
ンプ加熱により７００℃に加熱されるため、充分に速い
エッチレートを得ることができる。また、ＡｌＮはＣｌ
Ｆ3 ガスクリーニングにより表面にＡｌＦ3 を生成させ
るため腐食耐性があり、サセプタの交換頻度を減少する
ことができる。その後に残留生成物をＯ3 を含むＯ2 ガ
スにより無機化し、次プロセスにクリーニングガスとし
て流すＨＦによる装置部材の腐食を防止するため、Ｈ2
Ｏ 残留量を測定後、ＨＦガスによるＳｉＯ2 の除去を
行った。ＨＦ処理時にはサセプタを除く系全体を迅速に
５０℃程度に冷却するが、石英窓は１００℃以上の余熱
があるため、ＨＦによりエッチングされない。クリーニ
ング進行状態はＱＭＳにより反応生成ガスをモニタし、
終点判定・制御を行った。
ｌＮサセプタ上に堆積または付着した反応生成物をＣｌ
Ｆ3 クリーニングにより除去した。ＡｌＮサセプタはラ
ンプ加熱により７００℃に加熱されるため、充分に速い
エッチレートを得ることができる。また、ＡｌＮはＣｌ
Ｆ3 ガスクリーニングにより表面にＡｌＦ3 を生成させ
るため腐食耐性があり、サセプタの交換頻度を減少する
ことができる。その後に残留生成物をＯ3 を含むＯ2 ガ
スにより無機化し、次プロセスにクリーニングガスとし
て流すＨＦによる装置部材の腐食を防止するため、Ｈ2
Ｏ 残留量を測定後、ＨＦガスによるＳｉＯ2 の除去を
行った。ＨＦ処理時にはサセプタを除く系全体を迅速に
５０℃程度に冷却するが、石英窓は１００℃以上の余熱
があるため、ＨＦによりエッチングされない。クリーニ
ング進行状態はＱＭＳにより反応生成ガスをモニタし、
終点判定・制御を行った。
【００４４】Cold Wall装置のクリーニングでは、Hot W
All 装置に対し残留生成物量が少ないため、更にスルー
プットが向上する。
All 装置に対し残留生成物量が少ないため、更にスルー
プットが向上する。
【００４５】前記Cold Wall 装置ではＡｌＮサセプタを
使用したが、ＡｌＮサセプタを使用せず基板のみを加熱
しても良い。この場合、基板のみしか加熱されないた
め、クリーニング時に低温対応のＨＦガスのみでクリー
ニングでき、高温対応のClF3等のガスを使用する必要が
ない。
使用したが、ＡｌＮサセプタを使用せず基板のみを加熱
しても良い。この場合、基板のみしか加熱されないた
め、クリーニング時に低温対応のＨＦガスのみでクリー
ニングでき、高温対応のClF3等のガスを使用する必要が
ない。
【００４６】以上の実施例では、高温対応のクリーニン
グガスとしてＣｌＦ3 を用いたが、ＣｌＦ3，ＮＦ3，Ｃ
Ｆ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2，Ｃｌ2を用いて
も良い。また高温対応のクリーニングとしてプラズマレ
スクリーニングを用いたが、プラズマクリーニングを用
いても良い。また、Hot Wall装置，Cold Wall 装置いず
れでも反応ガスとしてＴＥＯＳではなく、他のアルコキ
シド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系液化物
の気化ガスである、例えばＳｉ（ＯＣＨ3)4，Ｔａ（Ｏ
Ｃ2Ｈ5)5，Ｔａ（ＯＣＨ3)5，Ｓｒ（ＯＣＨ3)2，Ｓｒ
（ＯＣ2Ｈ5)2，Ｔｉ（ＯＣＨ3)4，Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5)4，
Ｂａ（ＯＣＨ3)2，Ｂａ（ＯＣ2Ｈ5）2，Ａｌ（ＯＣ
2Ｈ5)3，Ｚｒ（ＯＣ2Ｈ5)4，Ｐｂ（ＯＣＨ3)2，Ｇａ
（ＯＣＨ3)3，Ｇａ（ＯＣ2Ｈ5)3，Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5)3，
Ｇｅ（ＯＣＨ3)4，Ｇｅ（ＯＣ2Ｈ5)4 を用いても良い。
グガスとしてＣｌＦ3 を用いたが、ＣｌＦ3，ＮＦ3，Ｃ
Ｆ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2，Ｃｌ2を用いて
も良い。また高温対応のクリーニングとしてプラズマレ
スクリーニングを用いたが、プラズマクリーニングを用
いても良い。また、Hot Wall装置，Cold Wall 装置いず
れでも反応ガスとしてＴＥＯＳではなく、他のアルコキ
シド系，アルコキシル系及びアルキル系の有機系液化物
の気化ガスである、例えばＳｉ（ＯＣＨ3)4，Ｔａ（Ｏ
Ｃ2Ｈ5)5，Ｔａ（ＯＣＨ3)5，Ｓｒ（ＯＣＨ3)2，Ｓｒ
（ＯＣ2Ｈ5)2，Ｔｉ（ＯＣＨ3)4，Ｔｉ（ＯＣ2Ｈ5)4，
Ｂａ（ＯＣＨ3)2，Ｂａ（ＯＣ2Ｈ5）2，Ａｌ（ＯＣ
2Ｈ5)3，Ｚｒ（ＯＣ2Ｈ5)4，Ｐｂ（ＯＣＨ3)2，Ｇａ
（ＯＣＨ3)3，Ｇａ（ＯＣ2Ｈ5)3，Ａｓ（ＯＣ2Ｈ5)3，
Ｇｅ（ＯＣＨ3)4，Ｇｅ（ＯＣ2Ｈ5)4 を用いても良い。
【００４７】また適用成膜プロセスとして、前記実施例
の熱ＣＶＤのみではなく、プラズマＣＶＤでも良い。
の熱ＣＶＤのみではなく、プラズマＣＶＤでも良い。
【００４８】
【発明の効果】本発明のＣＶＤ装置のクリーニング方法
及びその装置で、不要な反応生成物とエッチングガスを
接触させる前に、装置内壁に堆積または付着した反応生
成物を無機化させることにより、残さのないクリーニン
グを可能とし、ＣＶＤ装置より生じるパーティクル数を
低減する。
及びその装置で、不要な反応生成物とエッチングガスを
接触させる前に、装置内壁に堆積または付着した反応生
成物を無機化させることにより、残さのないクリーニン
グを可能とし、ＣＶＤ装置より生じるパーティクル数を
低減する。
【００４９】また、配管内壁，炉体内壁部の温度を制御
することによって、成膜時には装置内壁に反応生成物が
堆積または付着するのを防止し、クリーニング時にはク
リーニングを迅速化することにより、スループットを向
上させることができる。
することによって、成膜時には装置内壁に反応生成物が
堆積または付着するのを防止し、クリーニング時にはク
リーニングを迅速化することにより、スループットを向
上させることができる。
【００５０】更に、ＨＦガスによるエッチングを行う前
に、装置内のＨ2Ｏ 分圧を測定し、最適なクリーニング
開始時を選択することにより、装置部材の腐食を防止し
CVD装置の長期にわたる連続運転を可能とする。
に、装置内のＨ2Ｏ 分圧を測定し、最適なクリーニング
開始時を選択することにより、装置部材の腐食を防止し
CVD装置の長期にわたる連続運転を可能とする。
【００５１】また、クリーニングによる反応生成ガス分
圧を測定し、クリーニング終点及びクリーニング進行状
態をモニタすることにより、最適なクリーニング条件を
選択することが可能となり、残さのないクリーニングを
提供することができる。更に、クリーニングによる装置
部材の腐食を防止することができる。
圧を測定し、クリーニング終点及びクリーニング進行状
態をモニタすることにより、最適なクリーニング条件を
選択することが可能となり、残さのないクリーニングを
提供することができる。更に、クリーニングによる装置
部材の腐食を防止することができる。
【図１】本発明のクリーニング方法及びその装置の全体
構成を示すHot Wall型ＣＶＤ装置のブロック図。
構成を示すHot Wall型ＣＶＤ装置のブロック図。
【図２】ＣｌＦ3 によるＳｉＯ2 のエッチングレートを
示すグラフ。
示すグラフ。
【図３】石英炉体の温度分布を示すグラフ。
【図４】蒸気ＨＦクリーニングによるＳｉＯ2 エッチン
グレートを示すグラフ。
グレートを示すグラフ。
【図５】Ｃ含有率によるＳｉＯ2 エッチングレートの差
異を示すグラフ。
異を示すグラフ。
【図６】クリーニング進行状態を示すＱＭＳデータの説
明図。
明図。
【図７】各種クリーニング条件における異物数の推移を
示すグラフ。
示すグラフ。
【図８】本発明のクリーニング方法及びその装置の全体
構成を示すCold Wall 型ＣＶＤ装置のブロック図。
構成を示すCold Wall 型ＣＶＤ装置のブロック図。
１０１…石英炉体、１０２…真空フランジ、１０３…加
熱ヒータ、１０４ａ…ＴＥＯＳガス供給系、１０４ｂ…
ＣｌＦ3 ガス供給系、１０４ｃ…Ｏ3 及びＯ2ガス供給
系、１０４ｄ…無水ＨＦガス供給系、１０５…マスフロ
ーコントローラ、１０６ａ…低温用チラー、１０６ｂ…
高温用チラー、１０６ｃ…チラー切り替えバルブ、１０
７ａ…ガス導入バルブ、１０７ｂ…ガス導入バルブ、１
０８ａ…ガス排気バルブ、１０８ｂ…ガス排気バルブ、
１０９…ＳＵＳ製排気配管、110…排気トラップ、１１
１…基板、１１２…ＱＭＳ。
熱ヒータ、１０４ａ…ＴＥＯＳガス供給系、１０４ｂ…
ＣｌＦ3 ガス供給系、１０４ｃ…Ｏ3 及びＯ2ガス供給
系、１０４ｄ…無水ＨＦガス供給系、１０５…マスフロ
ーコントローラ、１０６ａ…低温用チラー、１０６ｂ…
高温用チラー、１０６ｃ…チラー切り替えバルブ、１０
７ａ…ガス導入バルブ、１０７ｂ…ガス導入バルブ、１
０８ａ…ガス排気バルブ、１０８ｂ…ガス排気バルブ、
１０９…ＳＵＳ製排気配管、110…排気トラップ、１１
１…基板、１１２…ＱＭＳ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 内田 憲宏 東京都小平市上水本町五丁目20番１号 株 式会社日立製作所半導体事業部内
Claims (8)
- 【請求項１】ＣＶＤ装置の炉体内壁，排気配管内壁また
は部品に堆積もしくは付着した反応生成物を除去するク
リーニング方法であって、エッチングガスと上記反応生
成物を接触させる前に、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ2Ｏ から成る
群より選択される少なくとも一種類のガスと上記反応生
成物を接触させる工程を含むことを特徴とするＣＶＤ装
置のクリーニング方法。 - 【請求項２】ＣＶＤ装置の炉体内壁，排気配管内壁また
は部品に堆積もしくは付着した反応生成物を除去するク
リーニング方法であって、上記反応生成物をＯ2 ，Ｏ3
及びＮ2Ｏ から成る第１群より選択される少なくとも一
種類のガスと接触させる第１の過程と、第１の過程の後
に、残留反応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする
第２の過程を含むことを特徴とするＣＶＤ装置のクリー
ニング方法。 - 【請求項３】ＣＶＤ装置の炉体内壁，排気配管内壁また
は部品に堆積もしくは付着した反応生成物を除去するク
リーニング方法であって、上記反応生成物をＣｌＦ3，
ＮＦ3，ＣＦ4 ，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2 ，
Ｃｌ2 から成る第１の群より選択される少なくとも一種
類の反応ガスを用いてエッチングする第１の過程と、第
１の過程の後に、残留反応生成物を、Ｏ2 ，Ｏ3 及びＮ
2Ｏ から成る第２群より選択される少なくとも一種類の
ガスと接触させる第２の過程と、第２の過程の後に、残
留反応生成物をＨＦガスを用いてエッチングする第３の
過程を含むことを特徴とするＣＶＤ装置のクリーニング
方法。 - 【請求項４】ＣＶＤ装置の炉体内壁，排気配管内壁また
は部品に堆積もしくは付着した反応生成物を除去するク
リーニング方法であって、被クリーニング部の内２００
℃以上の高温部に堆積または付着した反応生成物をＣｌ
Ｆ3，ＮＦ3，ＣＦ4，Ｃ2Ｆ6，ＣＨＦ3 ，ＣＨ2Ｆ2，Ｆ2
から成る第１の群より選択される少なくとも一種類の
反応ガスを用いてエッチングし、被クリーニング部の内
２００℃未満の低温部に堆積または付着した反応生成物
をＨＦガスを用いてエッチングすることを特徴とするＣ
ＶＤ装置のクリーニング方法。 - 【請求項５】Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔ
ｉ，Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択
される少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体
あるいは排気配管を有するＣＶＤ装置において、上記排
気管の温度を、成膜時には、有機系液化物の気化ガスが
炉体あるいは排気配管内壁に凝縮せずかつ気化ガスの熱
分解反応が発生しない８０℃以上４００℃以下である第
一の温度に加熱することにより、上記内壁への反応生成
物の堆積または付着を防止し、ＨＦガスによるクリーニ
ング時には、２００℃以下である第二の温度にし、上記
内壁上に付着した反応生成物をエッチングすることを特
徴とするＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 【請求項６】Ｆｅ，Ｎｉ，Ｃｒ，Ａｌ，Ｃｕ，Ｍｏ，Ｔ
ｉ，Ｎｂ，Ｎ，Ｂｅ，Ｃ，Ｓｉ，Ｏから成る群より選択
される少なくとも一種類の元素を含んで形成された炉体
あるいは排気配管を有し、上記排気管の温度を成膜時に
は、有機系液化物の気化ガスが炉体あるいは排気配管内
壁に凝縮せずかつ気化ガスの熱分解反応が発生しない８
０℃以上４００℃以下である第一の温度に加熱し、クリ
ーニング時には、２００℃以下である第二の温度に炉体
あるいは排気配管の温度を切り替える機構を有すること
を特徴とするＣＶＤ装置のクリーニング装置。 - 【請求項７】請求項１乃至５のいずれか記載のクリーニ
ング方法において、ＨＦガスを用いてエッチングする前
に、装置内のＨ2Ｏ 分圧を測定しＨＦ供給量を制御する
ＣＶＤ装置のクリーニング方法。 - 【請求項８】請求項１乃至５または７のいずれか記載の
クリーニング方法において、ＨＦガスを用いてエッチン
グする際に、エッチング生成物分圧を測定し、クリーニ
ング終点判定のモニタ及びクリーニング進行状態のモニ
タを行うことを特徴とするＣＶＤ装置のクリーニング方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20340996A JPH1050686A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | Ｃｖｄ装置のクリーニング方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20340996A JPH1050686A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | Ｃｖｄ装置のクリーニング方法及びその装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1050686A true JPH1050686A (ja) | 1998-02-20 |
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ID=16473596
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20340996A Pending JPH1050686A (ja) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | Ｃｖｄ装置のクリーニング方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1050686A (ja) |
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1996
- 1996-08-01 JP JP20340996A patent/JPH1050686A/ja active Pending
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