JPH10315415A - 積層二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 電磁変換特性に優れ、製造工程での巻取り性
と、テープ走行時の耐エッジダメージ性に優れた磁気記
録媒体用ベースフィルムとして好適な積層二軸配向ポリ
エステルフィルムを提供すること 【解決手段】 ポリエステル層Ａ，Ｂからなる積層二軸
配向ポリエステルフィルムであって、該ポリエステル層
Ａに耐熱性高分子粒子、球状シリカ粒子などの滑剤を２
種含有し、その滑剤粒子Ｉの平均粒径ｄＩが0.3 〜1.0
μm 、含有量が0.005 〜0.15重量％で、滑剤粒子IIの平
均粒径dII がポリエステル層Ａの厚みｔ（μm)の0.01〜
0.25倍で、含有量が0.1 〜1.0 重量％であり、ｄＩ＞ｄ
IIとする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は積層二軸配向ポリエ
ステルフィルムに関し、さらに詳しくは平坦性、巻取り
性に優れ、磁気記録媒体として用いた場合、走行時にエ
ッジダメージが少ない積層二軸配向ポリエステルフィル
ムに関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、磁気記録媒体においては、高密度
化、高容量化が進められており、また使用するハードの
小型化がなされている。ハードの小型化は磁気記録媒体
に対するストレスをより増大させるものであり、特に接
触するガイドロールでのエッジダメージが問題となって
おり、改良が切望されている。

【０００３】エッジダメージの原因は、テープとしたと
きの幅方向の強度不足、およびガイドロールとそれに接
触するフィルム表面との滑りすぎ（蛇行）によるガイド
ロールのツバとテープエッジとの当りによるものであ
る。改良する手段として、ベースの幅方向の強度を向上
させることは、強度をかなり向上させなくてはならず、
このようなフィルムはかなり高価なものとなるため、磁
気記録媒体用のベースフィルムとしてはあまり採用され
ていない。また、幅方向の強度を上げると、テープのス
リット性が難しくなるという問題もある。また、ガイド
ロールとの摩擦係数を下げる手段については、滑り性の
不足から、フィルムロールに巻き上げることが難しくな
ったり、ベースフィルムが削がれやすくなるといった問
題を生じる。

【０００４】また、高容量化、高密度化に伴い、ベース
フィルムの平坦性、および厚みの薄膜化が要望されてい
る。しかしながら、優れた電磁変換特性を維持するため
ベースフィルムの表面を平坦化すると、滑り性およびエ
アスクイズ性が不足し、例えばロール状に巻き上げる場
合にシワが入ったり、ブロッキングを起こし、フィルム
ロールの表面が凹凸になって製品の歩留りを下げたり、
巻き上げるときの張力、接圧、速度の適正範囲が狭くな
り、巻き上げることが非常に難しくなる。

【０００５】このように、巻取り性の改良と電磁変換特
性の向上という相反する特性を両立させる手段として
は、積層フィルムにすることによって、磁性層を塗布す
る面は平坦にして電磁変換特性を改善し、反対面は粗化
して巻取り性を向上させる手段が広く知られている。

【０００６】積層フィルムとしては、特開平２−７７４
３１号公報では平均粒径がフィルムの厚みの０．１〜１
０倍の不活性粒子を高濃度で含有する層を積層してなる
フィルムが提案されている。しかしながら、上記フィル
ムでは粒子を高濃度で添加しているため、滑り性の向上
によって巻取り性の向上ははかれるが、摩擦係数が低い
ことによって、テープ走行時に蛇行を起こしやすく、エ
ッジダメージを生じてしまう。また、粒子濃度を調整
し、平坦化することで、摩擦係数を下げた場合、エッジ
ダメージは改善できるが、巻取り性が悪くなってしま
う。このように、エッジダメージの改良と巻取り性の両
立という点ではいまだ十分な改良はなされていない。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】そこで本発明において
は、磁気記録媒体としたときに電磁変換特性に優れ、エ
ッジダメージの改良と巻取り性の両立できるフィルムを
提供することを目的とする。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者は、巻取り性と
テープ走行時のエッジダメージを同時に解決するフィル
ムを開発すべく鋭意研究を重ねた結果、フィルムを積層
二軸配向ポリエステルフィルムとし、かつその走行面に
含有する滑剤粒子を２成分とし、粒径、添加量を特定の
範囲とすることによって、平坦性、製造工程での巻取り
性、テープとしたときの走行時のエッジダメージ防止を
同時に満足させ得ることを見出し、本発明に到達した。

【０００９】すなわち、本発明は、ポリエステル層Ｂの
片面に滑剤粒子Ｉ，IIを含有するポリエステル層Ａが積
層されている積層二軸配向ポリエステルフィルムであっ
て、滑剤粒子Ｉの平均粒径ｄＩが０．３〜１．０μｍ
で、かつ含有量が０．００５〜０．１５重量％であり、
滑剤粒子IIは平均粒径ｄIIがポリエステル層Ａの厚みｔ
（μｍ）の０．０１〜０．２５倍でかつ含有量が０．１
〜１．０重量％であり、更にｄＩ＞ｄIIであることを特
徴とする積層二軸配向ポリエステルフィルムを提供する
ものである。

【００１０】

【発明の実施の形態】本発明におけるポリエステルと
は、芳香族ジカルボン酸を主たる酸成分とし、脂肪族グ
リコールを主たるグリコール成分とするポリエステルで
ある。かかるポリエステルは実質的に線状であり、そし
てフィルム形成性、特に溶融成形によるフィルム形成性
を有する。芳香族ジカルボン酸としては、例えばテレフ
タル酸、ナフタレンジカルボン酸、イソフタル酸、ジフ
ェノキシエタンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン
酸、ジフェニルエーテルジカルボン酸、ジフェニルスル
ホンジカルボン酸、ジフェニルケトンジカルボン酸、ア
ンスラセンジカルボン酸等を挙げることができる。脂肪
族グリコールとしては、例えばエチレングリコール、ト
リメチレングリコール、テトラメチレングリコール、ペ
ンタメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、
デカメチレングリコールなどの如き炭素数２〜１０のポ
リメチレングリコールあるいはシクロヘキサンジメタノ
ールの如き脂環族ジオール等を挙げることができる。

【００１１】このようなポリエステルとしては、アルキ
レンテレフタレートおよび／またはアルキレンナフタレ
ートを主たる構成成分とするものが好ましく用いられ
る。なかでも、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチ
レン−２，６−ナフタレートはもちろんのこと、例えば
全ジカルボン酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸お
よび／または２，６−ナフタレンジカルボン酸であり、
全グリコール成分の８０モル％以上がエチレングリコー
ルである共重合体が特に好ましい。その際、全酸成分の
２０モル％以下はテレフタル酸および／または２，６−
ナフタレンジカルボン酸以外の上記芳香族ジカルボン酸
であることができ、また、例えばアジピン酸、セバチン
酸等の如き脂肪族ジカルボン酸；シクロヘキサン−１，
４−ジカルボン酸等の如き脂環族ジカルボン酸等である
ことができる。また、全グリコール成分の２０モル％以
下はエチレングリコール以外の上記グリコールであるこ
とができ、また例えばハイドロキノン、レゾルシン、
２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン等の
如き芳香族ジオール；１，４−ジヒドロキシジメチルベ
ンゼンの如き芳香環を有する脂肪族ジオール；ポリエチ
レングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテト
ラメチレングリコール等の如きポリアルキレングリコー
ル（ポリオキシアルキレングリコール）等であることも
できる。

【００１２】また、本発明におけるポリエステルには、
例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オキシ酸、ω−
ヒドロキシカプロン酸の如き脂肪族オキシ酸等のオキシ
カルボン酸に由来する成分を、ジカルボン酸成分及びオ
キシカルボン酸成分の総量に対し、２０モル％以下で共
重合あるいは結合するものも包含される。

【００１３】さらに本発明におけるポリエステルには、
実質的に線状である範囲の量、例えば全酸成分に対し、
２モル％以下の量で、３官能以上のポリカルボン酸また
はポリヒドロキシ化合物、例えばトリメリット酸、ペン
タエリスリトール等を共重合したものも包含される。

【００１４】上記ポリエステルは、それ自体公知であ
り、かつそれ自体公知の方法で製造することができる。

【００１５】上記ポリエステルとしては、ｏ−クロロフ
ェノール中の溶液として３５℃で測定して求めた固有粘
度が０．４〜０．９のものが好ましい。０．５〜０．７
のものがさらに好ましく、０．５５〜０．６５のものが
特に好ましい。

【００１６】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、ポリエステル層Ａとポリエステル層Ｂの２層より
構成される。２層のポリエステルは同じものでも違った
ものでもよいが、同じものが好ましい。

【００１７】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子Ｉの
平均粒径ｄＩは０．３〜１．０μｍであり、好ましくは
０．４〜０．８μｍである。また、滑剤粒子Ｉの含有量
は０．００５〜０．１５重量％、好ましくは０．０１〜
０．１重量％である。滑剤粒子の平均粒径が１．０μｍ
を超える、あるいは含有量が０．１５重量％を超えると
ガイドロールとの摩擦係数が小さく成りすぎ、エッジダ
メージを引き起し、一方、平均粒径が０．３μｍ未満、
あるいは含有量が０．００５重量％未満になると、フィ
ルム間のエアスクイズ性が著しく悪化し、フィルム製造
工程での巻取り性が悪化するので好ましくない。

【００１８】上記積層二軸配向ポリエステルフィルムに
おいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子IIは、平
均粒径ｄIIがポリエステル層Ａの厚みｔ（μｍ）の０．
０１〜０．２５倍、好ましくは０．０２〜０．１倍であ
り、含有量は０．１〜１．０重量％、好ましくは０．１
５〜０．５重量％である。平均粒径ｄIIがポリエステル
層Ａの厚みの０．０１倍未満、あるいは含有量が１．０
重量％を超えると、ガイドロールとの摩擦係数が小さく
なりすぎ、エッジダメージを引き起こし、一方平均粒径
ｄIIがポリエステル層Ａの厚みの０．２５倍を超える、
あるいは含有量が０．１重量％未満になるとフィルム間
の摩擦係数が大きくなりすぎ、フィルム製造工程での巻
取り性が著しく悪化するので好ましくない。

【００１９】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子Ｉ，
IIのうち、少なくとも一種が耐熱性高分子粒子および球
状シリカ粒子から選ばれたものであると、本発明の効果
がより一層顕著になるので好ましい。

【００２０】耐熱性高分子粒子としては、例えば架橋ポ
リスチレン樹脂粒子、架橋シリコーン樹脂粒子、架橋ア
クリル樹脂粒子、架橋スチレン−アクリル樹脂粒子、架
橋ポリエステル粒子、ポリイミド粒子、メラミン樹脂粒
子などが挙げられる。この中でも架橋ポリスチレン樹脂
粒子や架橋シリコーン樹脂粒子を含有させると、本発明
の効果がより一層顕著となるので好ましい。

【００２１】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、ポリエステル層Ａの表面粗さが、中心面平均粗さ
ＷＲａ（以下、ポリエステル層ＡのＷＲａをＷＲａＡと
いう）で２〜１５ｎｍ（０．００２〜０．０１５μｍ）
であることが好ましい。また、ポリエステル層Ｂの表面
粗さが、中心面平均粗さＷＲａ（以下、ポリエステル層
ＢのＷＲａをＷＲａＢという）で０．１〜８ｎｍ（０．
０００１〜０．００８μｍ）であることが好ましい。

【００２２】この中心面平均粗さＷＲａＡおよびＷＲａ
Ｂは、ＷＹＫＯ社製、非接触式３次元粗さ計（ＴＯＰＯ
−３Ｄ）を用いて、測定倍率４０倍、測定面積２４２μ
ｍ×２３９μｍ（０．０５８ｍｍ² ）の条件で測定した
ものである。

【００２３】上記中心面平均粗さＷＲａＡが０．００２
μｍ未満であると、フィルム走行性が悪化し、一方０．
０１５μｍを超えると、耐削れ性が悪化し、また、フィ
ルム加工工程でバックコートを施しても、かなり粗化し
てしまい、キュアリング時の裏写り現象によって電磁変
換特性が悪化してしまうので好ましくない。また、上記
中心面平均粗さＷＲａＢが０．０００１μｍ未満である
と、フィルム間でブロッキングが大きくなり巻取り性を
悪化させたり、フィルム加工工程での金属ロールなどの
摩擦係数が高くなり、走行不良などを引き起し、一方
０．００８μｍを超えると、著しく電磁変換特性を悪化
させるので好ましくない。

【００２４】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいて、ポリエステル層Ｂは不活性粒子を含有して
いる必要は特にないが、不活性粒子を含有する場合は、
平均粒径が０．００５〜１μｍ、特に０．０５〜０．６
μｍの不活性粒子を、０．００１〜０．３重量％、さら
に０．００５〜０．２重量％、特に０．００５〜０．１
重量％含有するのが好ましい。これにより、摩擦係数が
より一層良好となるのみならず、フィルムの巻姿も良好
となる。この不活性粒子としてはポリエステル層Ａに含
有させる滑剤粒子として例示したものを好ましく挙げる
ことができる。ポリエステル層Ａ；Ｂに含有させる滑剤
粒子の種類や大きさは同じものでも異なっていてもよ
い。

【００２５】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、従来から知られている、あるいは当業界に蓄積さ
れている方法に準じて製造することができる。例えば、
先ず未配向積層フィルムを製造し、次いで、該フィルム
を二軸配向させることで製造することができる。この未
配向積層フィルムは、従来から蓄積された積層フィルム
の製造法で製造することができる。例えば、ポリエステ
ル層Ａと、反対面を形成するポリエステル層Ｂとを、ポ
リエステルの溶融状態または冷却固化された状態で積層
する方法を用いることができる。さらに具体的には、例
えば、共押し出し、エクストルージョンラミネート等の
方法で製造できる。

【００２６】上記の方法で積層されたフィルムは、さら
に従来から蓄積された二軸配向フィルムの製造法に準じ
て、二軸配向フィルムとすることができる。例えば、融
点（Ｔｍ：℃）乃至（Ｔｍ＋７０）℃の温度でポリエス
テルを溶融・共押し出しして未延伸積層フィルムを得、
該未延伸積層フィルムを一軸方向（縦方向または横方
向）に（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度（但
し、Ｔｇ：ポリエステルのガラス転移温度）で２．５倍
以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸し、次いで上記
延伸方向と直角方向にＴｇ〜（Ｔｇ＋７０）℃の温度で
２．５倍以上、好ましくは３倍以上の倍率で延伸するの
が好ましい。さらに必要に応じて縦方向および／または
横方向に再度延伸してもよい。このようにして、全延伸
倍率は、面積延伸倍率として９倍以上が好ましく、１２
〜３５倍がさらに好ましく、１５〜２５倍が特に好まし
い。さらにまた、二軸配向フィルムは（Ｔｇ＋７０）℃
〜（Ｔｍ−１０）℃の温度で熱固定することができ、例
えば１８０〜２５０℃で熱固定するのが好ましい。熱固
定時間は１〜６０秒が好ましい。

【００２７】このようにして得られる積層二軸配向ポリ
エステルフィルムは、その長手方向（ＭＤ）および幅方
向（ＴＤ）のヤング率がそれぞれ４００ｋｇ／ｍｍ² 以
上、２０００ｋｇ／ｍｍ² 以下であることが好ましい。
このヤング率が４００ｋｇ／ｍｍ² 未満だと磁気テープ
と磁気ヘッドとの当りが不足し、電磁変換特性の低下を
まねき好ましくない。一方、ヤング率が２０００ｋｇ／
ｍｍ² を超えるとフィルムの製膜性が低下し、好ましく
ない。ＭＤのヤング率は４００〜９００ｋｇ／ｍｍ² で
あり、ＴＤのヤング率は５５０〜１５００ｋｇ／ｍｍ²
であることが特に好ましい。

【００２８】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムにおいては、ポリエステル層Ａに含まれる滑剤粒子
Ｉ,II の凝集率がそれぞれ０（％）を超え、２０％未満
であることが好ましい。この凝集率は、さらに好ましく
は３％以上１５％未満、特に好ましくは３％以上１０％
未満であり、これにより一層本発明の効果が顕著とな
る。

【００２９】滑剤粒子Ｉ，IIの凝集率が２０％以上の場
合、粒子が脱落しやすく、耐削れ性が著しく悪化し、ま
た凝集粒子で生じた粗大突起が磁性層側表面に影響し、
うねり等を生じさせ、電磁変換特性の低下を引き起こす
ので好ましくない。

【００３０】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、その全体の厚みが２〜１０μｍであることが好ま
しい。また、ポリエステル層Ａの厚みは０．５〜２μｍ
であることが好ましい。

【００３１】本発明の積層二軸配向ポリエステルフィル
ムは、上記した特性から、磁気記録媒体、さらには磁気
テープの支持体（ベースフィルム）として、特にデイジ
タル記録用磁気テープの支持体、またはデータ記録用磁
気テープの支持体、さらにはＤＬＴの支持体として好ま
しく用いられる。

【００３２】本発明の磁気記録媒体としては、以下のも
のが例示される。第１に、積層二軸配向ポリエステルフ
ィルムのポリエステル層Ｂの上に真空蒸着、スパッタリ
ング、イオンプレーテイング等の方法により、鉄、コバ
ルト、クロムまたはこれらを主成分とする合金もしくは
酸化物よりなる強磁性金属薄膜層を形成し、また、その
表面に、目的、用途、必要に応じてダイアモンドライク
カーボン（ＤＬＣ）等の保護層、含フッ素カルボン酸系
潤滑層を順次設け、さらにポリエステル層Ａ側の表面に
公知のバックコート層を設けることにより、特に短波長
領域の出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、
ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用蒸
着型磁気記録媒体としたもの。この蒸着型電磁記録媒体
は、アナログ信号記録用Ｈｉ８、デイジタル信号記録用
デイジタルビデオカセットレコーダー（ＤＶＣ）、デー
タ８ミリ、ＤＤＳIV用テープ媒体として極めて有用であ
る。

【００３３】第２に、積層二軸配向ポリエステルフィル
ムのポリエステル層Ｂの上に鉄または鉄を主成分とする
針状微細磁性粉を塩化ビニール、塩化ビニール−酢酸ビ
ニール共重合体等のバインダーに均一分散し、磁性層厚
みが２．５μｍ以下、好ましくは０．１〜１μｍとなる
ように塗布し、さらにポリエステル層Ａ側の表面に公知
の方法でバックコート層を設けることにより、特に短波
長領域での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優
れ、ドロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録
用メタル塗布型磁気記録媒体としたもの。また、必要に
応じて層Ｂの上に、該メタル粉含有磁性層の下地層とし
て微細な酸化チタン粒子等を含有する非磁性層を磁性層
と同様の有機バインダー中に分散、塗設することもでき
る。このメタル塗布型磁気記録媒体は、アナログ信号記
録用８ミリビデオ、Ｈｉ８、βカムＳＰ、Ｗ−ＶＨＳ、
デイジタル信号記録用デイジタルビデオカセットコーダ
ー（ＤＶＣ）、データ８ミリ、ＤＤＳIV、デイジタルβ
カム、Ｄ２、Ｄ３、ＳＸ、ＤＬＴ等用テープ媒体として
極めて有用である。

【００３４】第３に、積層二軸配向ポリエステルフィル
ムのポリエステル層Ｂの上に酸化鉄または酸化クロム等
の針状微細磁性粉、またはバリウムフェライト等の板状
微細磁性粉を塩化ビニール、塩化ビニール・酢酸ビニー
ル共重合体等のバインダーに均一分散し、磁性層厚みが
２．５μｍ以下、好ましくは０．１〜１μｍとなるよう
に塗布し、さらにポリエステル層Ａの表面に公知の方法
でバックコート層を設けることにより、特に短波長領域
での出力、Ｓ／Ｎ、Ｃ／Ｎ等の電磁変換特性に優れ、ド
ロップアウト、エラーレートの少ない高密度記録用塗布
型磁気記録媒体としたもの。また、必要に応じて層Ｂの
上に、該酸化物粉含有磁性層の下地層として微細な酸化
チタン粒子等を含有する非磁性層を磁性層と同様の有機
バインダー中に分散、塗設することもできる。この酸化
物塗布型磁気記録媒体は、デイジタル信号記録用データ
ストリーマー用ＤＬＴ、ＱＩＣ等の高密度酸化物塗布型
磁気記録媒体として有用である。

【００３５】本発明の磁気記録媒体は、デイジタル信号
記録用磁気テープの場合、さらにＤＬＴ（デイジタルリ
ニアテープ）の場合、その効果がより一層顕著となるの
で好ましい。

【００３６】なお、本発明における種々の物性値および
特性は以下の如く測定されたものであり、かつ定義され
る。

【００３７】（１）粒子の平均粒径 フィルムからポリエステルをプラズマ低温灰化処理法
（例えばヤマト科学製、ＰＲ−５０３型）で除去し、粒
子を露出させる。処理条件はポリエステルは灰化される
が粒子はダメージを受けない条件を選択する。これをＳ
ＥＭ（走査型電子顕微鏡）で観察し、粒子の画像（粒子
によってできる光の濃淡）をイメージアナライザー（例
えば、ケンブリッジインストルメント製、ＱＴＭ９０
０）に結びつけ、観察箇所を変えて粒子数５０００個以
上で次式（１）の数値処理を行い、それによって求めた
数平均粒径Ｄを平均粒径とする。

【００３８】

【数１】Ｄ＝ΣＤ₁ ／Ｎ ・・・（１） ここで、Ｄ₁ は粒子の円相当径、Ｎは個数である。

【００３９】（２）粒子の含有量 ポリエステルは溶解し、粒子は溶解させない溶媒を選択
し、粒子をポリエステルから遠心分離し、粒子の全体重
量に対する比率（重量％）をもって粒子含有量とする。
場合によっては赤外分光法の併用も有効である。

【００４０】（３）中心面平均粗さＷＲａ ＷＹＣＯ社製、非接触三次元粗さ計（ＴＯＰＯ−３）を
用いて測定倍率４０倍、測定面積２４２μｍ×２３９μ
ｍ（０．０５８ｍｍ² ）の条件にて測定を行い、同粗さ
計の内蔵ソフトによる表面解析より、ＷＲａは下記式
（２）により計算されアウトプットされた値を用いる。

【００４１】

【数２】

【００４２】Ｚ_jkは測定方向（２４２μｍ）、それと直
行する方向（２３９μｍ）をそれぞれＭ分割、Ｎ分割し
た時の各方向のｊ番目、ｋ番目の位置における２次元粗
さチャート上の高さである。

【００４３】（４）ブロッキング指数 重ねた２枚のフィルムの下側にガラス板を置き、下側の
フィルムをガラス板に固定する。このとき、ポリエステ
ル層Ａ側とポリエステル層Ｂ側が接するように重ね合わ
せる。上側のフィルムの一端には張力を検出する検出機
を取付ける。この２枚のフィルムの上に富士写真フィル
ム（株）製、プレスケールマットの凹凸面がフィルム側
にくるようにセットし、さらに金属板とおもりをのせ
る。このとき、プレスケールマットと金属板、おもりの
重量が３００ｇになるように調整し、プレスケールマッ
トの面積は１００ｃｍ² とする。このような状態から下
側のガラス板を１０ｃｍ／分の速度で引き取り、上側の
フィルムに取付けた張力計で引っ張り張力を検出し、３
００ｇで除した値をブロッキング指数とする。この方法
によりプレスケールマットの凹部で荷重が集中し、ブロ
ッキングの程度が精度よく測定できる。

【００４４】（５）エッジダメージ 図１に示した装置を用いて下記のようにして測定する。
図１中、１は巻き出しリール、２はテンションコントロ
ーラ、３，５，６，８，９および１１はフリーローラ、
４はテンション検出機（入口）７はステンレス鋼ＳＵＳ
３０４製の固定棒（外径５ｍｍφ、表面粗さＲａ＝２０
ｎｍ、ツバの高さ２ｍｍ）、１０はテンション検出機
（出口）、１２はガイドローラ、１３は巻取りリールを
それぞれ示す。

【００４５】温度２０℃、湿度６０％の環境で、磁気テ
ープの非磁性面を７の固定棒に角度θ＝（１５２／１８
０）πラジアン（１５２°）で接触させて毎分２００ｃ
ｍの速さで移動（摩擦）させる。入口テンションＴ₁ が
３５ｇとなるようにテンションコントローラ２を調整
し、フィルムが５０往復走行したのちに、テープ両エッ
ジのエッジダメージを下記通り３段階で評価した。 評価基準 ○：エッジダメージがない。 △：部分的に軽いエッジダメージ有り。 ×：エッジに強い（わかめ状）のエッジダメージ有り。

【００４６】（６）層厚み ２次イオン質量分析装置（ＳＩＭＳ）を用いて、表層か
ら深さ３０００ｎｍまでの範囲のフィルム中の粒子の内
最も高濃度の粒子に起因する元素とポリエステルの炭素
元素の濃度比（Ｍ⁺ ／Ｃ⁺ ）を粒子濃度とし、表面から
深さ３０００ｎｍまで厚さ方向の分析を行う。表層では
表面という界面のために粒子濃度は低く、表面から遠ざ
かるにつれて粒子濃度は高くなる。そして一旦極大値と
なった粒子濃度がまた減少し始める。この濃度分布曲線
をもとに表層粒子濃度が極大値の１／２となる深さ（こ
の深さは極大値となる深さよりも深い）を求め、これを
表層厚さとする。

【００４７】条件は次のとおりである。 １次イオン種：Ｏ₂ ⁺ １次イオン加速電圧：１２ＫＶ １次イオン電流：２００ｎＡ ラスター領域：４００μｍ□ 分析領域：ゲート３０％ 測定真空度：６．０×１０^-3Ｔｏｒｒ Ｅ−ＧＵＮ：０．５ＫＶ−３．０Ａ なお、表層から深さ３０００ｎｍ迄の範囲に最も多く含
まれる粒子が有機高分子粒子の場合はＳＩＭＳでは測定
が難しいので、表面からエッチングしながらＸＰＳ（Ｘ
線光電子分光法）、ＩＲ（赤外分光法）などで上記同様
のデプスプロファイルを測定し、表層厚さを求めてもよ
い。

【００４８】（７）粒子凝集率 二軸配向ポリエステルフィルムをヤマト化学（株）社
製、プラズマリアクターＰＲ３を用い、次の条件にてエ
ッチングを行い、 高周波電力（Ｗ） ：５０ 酸素流量（ｍｌ／分） ：３０ エッチング時間（ｈｒ）：０．５ エッチングした表面をエリオニクス（株）社製、ＥＭＭ
３０００を用い、倍率１００００倍にてＳＥＭ観察を行
い、滑剤粒子の凝集率を測定する。ここで粒子の凝集率
とは、フィルム面内１ｍｍ² 当たり、２個以上の粒子が
凝集している凝集粒子の数をＸ（個）、粒子の総数をＹ
（個）とすると、下記式（３）によって求められる値で
ある。

【００４９】

【数３】 凝集率（％）＝（Ｘ／Ｙ）×１００・・・・（３） 上記Ｘ、Ｙは、例えば２個の粒子が凝集している凝集粒
子の数（ａ₁ ）と３個の粒子が凝集している凝集粒子の
数（ａ₂ ）と、非凝集の粒子の数（ａ₃ ）とが有る場
合、Ｘ＝ａ₁ ＋ａ₂ 、Ｙ＝ａ₁ ＋ａ₂ ＋ａ₃ となること
を理解すべきである。

【００５０】（８）電磁変換特性 シバソク（株）製、ノイズメーターを使用してビデオ用
磁気テープのＳ／Ｎ比を測定し、表１に示す実施例６の
テープに対するＳ／Ｎ比の差を求める。使用するＶＴＲ
はソニー（株）、ＥＤＶ−６０００である。

【００５１】

【実施例】以下、実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明する。

【００５２】〔実施例１，２〕ジメチル−２，６−ナフ
タレートとエチレングリコールとを、エステル交換触媒
として酢酸マンガンを、重合触媒として三酸化アンチモ
ンを、安定剤として亜燐酸を、更に滑剤として表１に示
す添加粒子を添加して、常法により重合し、固有粘度
（ｏ−クロロフェノール、３５℃）０．６１の層Ａ用お
よび層Ｂ用ポリエチレン−２，６−ナフタレート（ＰＥ
Ｎ）を得た。

【００５３】上記ポリエチレン−２，６−ナフタレート
のペレットをそれぞれ１７０℃で６時間乾燥後、２台の
押出機ホッパーに供給し、溶融温度２８０〜３００℃で
溶融し、マルチマニホールド型共押出ダイを用いて、層
Ｂの片側に層Ａを積層させ、表面仕上げ０．３Ｓ程度、
表面温度６０℃の回転冷却ドラム上に押し出し、厚み１
２０μｍの積層未延伸フィルムを得た。

【００５４】このようにして得られた積層未延伸フィル
ムを１２０℃に予熱し、さらに低速、高速のロール間で
１５ｍｍ上方より９００℃の表面温度のＩＲヒーターに
て加熱して４．０倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、１４５℃にて横方向に５．０倍に延伸し
た。得られた二軸延伸フィルムを２１０℃の熱風で４秒
間熱固定し、厚み６．５μｍの積層二軸配向ポリエステ
ルフィルムを得た。これらのフィルムのヤング率は縦方
向６００ｋｇ／ｍｍ² 、横方向９００ｋｇ／ｍｍ² であ
った。得られたフィルムのブロッキング指数を測定し
た。結果は表２に示す。

【００５５】次に、得られた積層二軸配向ポリエステル
フィルムの層Ｂ側に下記磁性塗料を塗布厚３μｍとなる
ように塗布した。磁性塗料は、下記に示す組成物をボー
ルミルに入れ、１６時間混練、分散させた後、イソシア
ネート化合物（バイエル社製のデスモジュールＬ）５重
量部を加え、１時間高速剪断分散させて作成した。 磁性塗料の組成： 針状Ｆｅ粒子 １００重量部 塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体 １５重量部 （積水化学製、エスレック７Ａ） 熱可塑性ポリウレタン樹脂 ５重量部 酸化クロム ５重量部 カーボンブラック ５重量部 レシチン ２重量部 脂肪酸エステル １重量部 トルエン ５０重量部 メチルエチルケトン ５０重量部 シクロヘキサノン ５０重量部 磁性塗料を塗布したフィルムを２５００ガウスの直流磁
場中で配向処理を行い、１００℃で加熱乾燥後、スーパ
ーカレンダー処理（線圧３００ｋｇ／ｃｍ、温度８０
℃）を行い、巻き取った。この巻き取ったロールを５５
℃のオーブン中に３日間放置した後、１／２インチ幅に
裁断して磁気テープを得た。得られた磁気テープについ
て、表２記載の特性を調べた。結果を表２に示す。

【００５６】〔実施例３〜６、比較例１〜４〕表１に示
す粒子を使用し、ジメチル−２，６−ナフタレートの代
わりにジメチルテレフタレートを使用した以外は実施例
１と同様の方法でポリエステル層Ａ，Ｂ用のポリエチレ
ンテレフタレート（ＰＥＴ）を得た。

【００５７】上記ポリエチレンテレフタレートのペレッ
トをそれぞれ１７０℃で３時間乾燥後、実施例１と同様
にして積層未延伸フィルムを得た。但し、回転冷却ドラ
ムの表面温度を２０℃とした。

【００５８】このようにして得られた積層未延伸フィル
ムを７８℃にて予熱し、さらに低速、高速のロール間で
１５ｍｍ上方より８５０℃の表面温度のＩＲヒーターに
て加熱して２．３倍に延伸し、急冷し、続いてステンタ
ーに供給し、１１０℃にて横方向に３．６倍延伸した。
さらに引き続いて、１１０℃にて予熱し、低速・高速の
ロール間で２．０倍に縦方向に延伸し、さらにステンタ
ーに供給し、９０℃にて横方向に１．５倍延伸し、得ら
れた二軸延伸フィルムを２２０℃の熱風で４秒間熱固定
し、厚み６．５μｍの積層二軸配向ポリエステルフィル
ムを得た。各層の厚みについては、２台の押出機の吐出
量を変えることにより調整した。このフィルムのヤング
率は縦方向６００ｋｇ／ｍｍ² 、横方向６１０ｋｇ／ｍ
ｍ² であった。

【００５９】実施例１と同じ磁性塗料を塗布して実施例
１と同様にして磁気テープを作成し、表２記載のフィル
ム特性を測定した。結果を表２に示す。

【００６０】

【表１】

【００６１】

【表２】

【００６２】表２から明らかなように、本発明による磁
気テープは優れた電磁変換特性を示しつつ、製造工程で
の巻取り性、テープ走行時の耐エッジダメージに優れて
いる。

【００６３】

【発明の効果】本発明によれば、平坦性、製造工程での
巻取り性、テープ走行時のエッジダメージ防止を同時に
満足し得る積層二軸配向ポリエステルフィルムを提供す
ることができる。このポリエステルフィルムは、磁気記
録媒体のベースフィルムとして、特に、１／２インチビ
デオテープ、８ｍｍビデオテープ、データカートリッジ
テープ、ＤＬＴ、デイジタル方式のビデオテープ等の磁
気テープのベースフィルムとして有用である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明におけるエッジダメージを測定するため
の装置を示す図である。

【符号の説明】

１ 巻き出しリール ２ テンションコントローラ ３，５，６，８，９，１１ フリーローラ ４ テンション検出機 ７ 固定棒 １０ テンション検出機 １２ ガイドローラ １３ 巻取りリール

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.⁶ 識別記号 ＦＩ // Ｂ２９Ｋ 67:00 105:16 Ｂ２９Ｌ 7:00 9:00

Claims (14)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 ポリエステル層Ｂの片面に滑剤粒子Ｉ，
   IIを含有するポリエステル層Ａが積層されている積層二
   軸配向ポリエステルフィルムであって、滑剤粒子Ｉの平
   均粒径ｄＩが０．３〜１．０μｍで、かつ含有量が０．
   ００５〜０．１５重量％であり、滑剤粒子IIは平均粒径
   ｄIIがポリエステル層Ａの厚みｔ（μｍ）の０．０１〜
   ０．２５倍でかつ含有量が０．１〜１．０重量％であ
   り、更にｄＩ＞ｄIIであることを特徴とする積層二軸配
   向ポリエステルフィルム。
2. 【請求項２】 滑剤粒子IIの平均粒径ｄIIがポリエステ
   ル層Ａの厚みｔ（μｍ）の０．０２〜０．１倍であり、
   含有量が０．１５〜０．５重量％である請求項１記載の
   積層二軸配向ポリエステルフィルム。
3. 【請求項３】 滑剤粒子Ｉの平均粒径ｄＩが０．４〜
   ０．８μｍで、かつ含有量が０．０１〜０．１重量％で
   ある請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィル
   ム。
4. 【請求項４】 滑剤粒子Ｉ，IIのうち、少なくとも一種
   が耐熱性高分子粒子および球状シリカ粒子から選ばれる
   請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
5. 【請求項５】 ポリエステル層Ａの表面の中心面平均粗
   さＷＲａＡが２〜１５ｎｍである請求項１記載の積層二
   軸配向ポリエステルフィルム。
6. 【請求項６】 ポリエステル層Ｂの表面の中心面平均粗
   さＷＲａＢが０．１〜８ｎｍである請求項１記載の積層
   二軸配向ポリエステルフィルム。
7. 【請求項７】 積層フィルムの全体厚みが２〜１０μｍ
   である請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィル
   ム。
8. 【請求項８】 ポリエステル層Ａの厚みが０．５〜２．
   ５μｍである請求項７記載の積層二軸配向ポリエステル
   フィルム。
9. 【請求項９】 積層フィルムの長手方向および幅方向の
   ヤング率がそれぞれ４００〜２０００ｋｇ／ｍｍ² であ
   る請求項１記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
10. 【請求項１０】 滑剤粒子Ｉ，IIの凝集率がそれぞれ０
    （％）を超え、２０％未満である請求項１〜４のいずれ
    か１項記載の積層二軸配向ポリエステルフィルム。
11. 【請求項１１】 請求項１記載の積層二軸配向ポリエス
    テルフィルムをベースフィルムとする磁気記録媒体。
12. 【請求項１２】 デイジタル記録用磁気テープである請
    求項１１記載の磁気記録媒体。
13. 【請求項１３】 データ用磁気テープである請求項１１
    または１２記載の磁気記録媒体。
14. 【請求項１４】 ＤＬＴ（デイジタルリニアテープ）で
    ある請求項１１〜１３のいずれか１項記載の磁気記録媒
    体。