JPH10298149A - Dispersion of quaternary ammonium salt at high concentration and its preparation - Google Patents

Dispersion of quaternary ammonium salt at high concentration and its preparation

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JPH10298149A
JPH10298149A JP12167497A JP12167497A JPH10298149A JP H10298149 A JPH10298149 A JP H10298149A JP 12167497 A JP12167497 A JP 12167497A JP 12167497 A JP12167497 A JP 12167497A JP H10298149 A JPH10298149 A JP H10298149A
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ammonium salt
quaternary ammonium
dispersion
concentration
viscosity
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JP12167497A
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Inventor
Susumu Tsukagoshi
進 塚越
Hiroaki Umezawa
宏明 梅沢
Kentarou Kiyama
健太郎 貴山
Kazuo Nagaai
一雄 永合
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Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a quaternary ammonium salt dispersion at a high concentration, excellent in usability due to its improved fluidity in spite of the quaternary ammonium salt contained at a high concentration by suppressing a rise in viscosity caused by compounding the quaternary ammonium salt at the high concentration and utilizable as a concentrated type product which is a product such as a hair care product, e.g. especially a hair rinse agent or a hair treatment or a textile treating agent, e.g. a softening agent and to provide a method for preparing the dispersion. SOLUTION: This quaternary ammonium salt dispersion at a high concentration is prepared by compounding a sugar alcohol as a viscosity reducing agent in an amount of 0.5-20 wt.% based on the whole dispersion in the quaternary ammonium salt dispersion at the high concentration containing endoplasmic reticula in which an oily substance is sealed in a bimolecular membrane structure of the quaternary ammonium salt in an aqueous liquid at 5-60 wt.% quaternary ammonium salt concentration.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、第4級アンモニウ
ム塩を高濃度で含有し、ヘアリンス剤,ヘアトリートメ
ント剤等のヘアケア製品、繊維や衣料に柔軟性を付与す
る柔軟剤等の繊維処理剤などに好適に使用される高濃度
第4級アンモニウム塩分散液及びその調製方法に関し、
特に第4級アンモニウム塩濃度が高いために生じる粘度
上昇が抑制された高濃度第4級アンモニウム塩分散液及
びその調製方法に関する。
The present invention relates to a hair care product such as a hair rinsing agent and a hair treatment agent containing a quaternary ammonium salt at a high concentration, and a fiber treatment agent such as a softening agent for imparting flexibility to fibers and clothing. High concentration quaternary ammonium salt dispersion suitably used for, and the preparation method thereof,
In particular, the present invention relates to a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion in which an increase in viscosity caused by a high quaternary ammonium salt concentration is suppressed, and a method for preparing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来よ
り、水性液に第4級アンモニウム塩を分散させた分散液
は、ヘアリンス剤,ヘアトリートメント剤等のヘアケア
製品、柔軟剤等の繊維処理剤などの製品として又は製品
原料として好適に使用されているが、近年、これらの製
品においては、製造及び輸送時のコストダウン、消費者
の使用性等の要請により高濃度化の傾向が高まってお
り、分散液中の第4級アンモニウム塩濃度を高めて濃縮
型製品として利用する技術が求められている。
2. Description of the Related Art Conventionally, a dispersion obtained by dispersing a quaternary ammonium salt in an aqueous liquid has been used for hair care products such as hair rinse agents and hair treatment agents, and fiber treatment agents such as softeners. Such products are preferably used as products or as raw materials of products, but in recent years, in these products, the tendency of high concentration has been increasing due to demands such as cost reduction during production and transportation, usability of consumers and the like. There is a need for a technique for increasing the concentration of a quaternary ammonium salt in a dispersion and using it as a concentrated product.

【0003】しかしながら、第4級アンモニウム塩を高
濃度で水性液に分散させようとすると、第4級アンモニ
ウム塩の粒子間の相互作用等により系の粘度が高くなっ
てしまい、その取り扱い性、使用性が問題となってい
た。このような第4級アンモニウム塩分散液を減粘化す
る方法として、第4級アンモニウム塩分散液の製造過程
において水相に無機塩を添加して減粘化する方法が従来
より知られているが、この方法の場合、第4級アンモニ
ウム塩濃度を高くすると無機塩の添加量も多くしなけれ
ばならないために、配合組成が問題となるのみならず、
製剤安定性にも影響が及んで、経時により分離が生じる
等の問題が生じていた。
However, if the quaternary ammonium salt is to be dispersed in the aqueous liquid at a high concentration, the viscosity of the system becomes high due to the interaction between particles of the quaternary ammonium salt and the like, and the handling and use of the system become difficult. Sex was a problem. As a method of reducing the viscosity of such a quaternary ammonium salt dispersion, a method of reducing the viscosity by adding an inorganic salt to an aqueous phase in the production process of the quaternary ammonium salt dispersion has been conventionally known. However, in the case of this method, when the concentration of the quaternary ammonium salt is increased, the amount of the inorganic salt to be added must be increased.
This has also affected the stability of the preparation, causing problems such as separation over time.

【0004】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、第4級アンモニウム塩濃度が高いために生じる系の
粘度上昇を製剤安定性等を損なうことなく抑制して、特
に濃縮型のヘアケア製品、繊維処理剤等として好適に使
用することができる高濃度第4級アンモニウム塩分散液
及びその調製方法を提供することを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in view of the above circumstances, and suppresses the increase in viscosity of a system caused by a high quaternary ammonium salt concentration without impairing formulation stability and the like. It is an object of the present invention to provide a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion which can be suitably used as a fiber treatment agent and the like, and a method for preparing the same.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結
果、第4級アンモニウム塩を高濃度で水性液に分散させ
る場合、高配合量の第4級アンモニウム塩によりその二
分子膜構造に油分を封入した小胞体を形成し、この小胞
体を水性液に分散させると分散液の安定性に優れるのみ
ならず、使用時の分散性が良好な高濃度第4級アンモニ
ウム塩分散液が得られることに注目するに至り、更に鋭
意検討を重ねた結果、このような第4級アンモニウム塩
の小胞体分散液に糖アルコールを配合すると、第4級ア
ンモニウム塩濃度が高いために生じる系の粘度上昇を抑
制することができ、その取り扱い性や使用性に優れる分
散液が得られるのみならず、上記小胞体を水性液に分散
させる際の分散性も向上させることができ、より分散安
定性に優れる高濃度第4級アンモニウム塩分散液が得ら
れることを見出し、本発明をなすに至った。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention As a result of intensive studies to solve the above-mentioned problems, the present inventor has found that when a quaternary ammonium salt is dispersed in an aqueous solution at a high concentration, a high concentration is required. The quaternary ammonium salt in the compounding amount forms a vesicle encapsulating oil in its bilayer membrane structure, and dispersing this vesicle in an aqueous liquid not only provides excellent stability of the dispersion, but also disperses it during use. Attention has been paid to the fact that a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion having good properties can be obtained, and as a result of further intensive studies, it has been found that a sugar alcohol is added to such a quaternary ammonium salt vesicle dispersion. In addition, when the concentration of the quaternary ammonium salt is high, the increase in viscosity of the system can be suppressed, and not only a dispersion liquid excellent in handleability and usability can be obtained, but also when the vesicles are dispersed in an aqueous liquid. Dispersibility It can be improved, found that high concentrations quaternary ammonium salt dispersion with more excellent dispersion stability can be obtained, leading to completion of the present invention.

【0006】即ち、本発明は、水性液に第4級アンモニ
ウム塩の二分子膜構造に油分が封入された小胞体が分散
されてなり、上記第4級アンモニウム塩濃度が5〜60
重量%である高濃度第4級アンモニウム塩分散液におい
て、糖アルコールを粘度低下剤として上記分散液全体に
対して0.5〜20重量%配合したことを特徴とする高
濃度第4級アンモニウム塩分散液、及び第4級アンモニ
ウム塩と油分と第一水相とからなる系を混練して液晶組
成物を形成させた後、該液晶組成物に第二水相を添加、
混練することによって、上記第一及び第二水相からなる
水性液に上記第4級アンモニウム塩の二分子膜構造に上
記油分が取り込まれた小胞体が分散され、且つ上記第4
級アンモニウム塩濃度が5〜60重量%である高濃度第
4級アンモニウム塩分散液を調製する際に、上記第一水
相及び/又は第二水相に粘度低下剤として糖アルコール
を上記分散液全体の0.5〜20重量%となるように配
合して、上記高濃度第4級アンモニウム塩分散液の粘度
を低下することを特徴とする高濃度第4級アンモニウム
塩分散液の調製方法を提供する。
That is, according to the present invention, vesicles in which oil is encapsulated in a bilayer structure of a quaternary ammonium salt are dispersed in an aqueous liquid, and the quaternary ammonium salt concentration is 5 to 60.
A high-concentration quaternary ammonium salt characterized in that a sugar alcohol is added as a viscosity reducing agent in an amount of 0.5 to 20% by weight based on the entire dispersion in a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion having a weight percentage of After kneading the dispersion, and a system comprising a quaternary ammonium salt, an oil component, and a first aqueous phase to form a liquid crystal composition, a second aqueous phase is added to the liquid crystal composition;
By kneading, the vesicles in which the oil is incorporated in the bilayer structure of the quaternary ammonium salt are dispersed in the aqueous liquid composed of the first and second aqueous phases, and
When preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion having a quaternary ammonium salt concentration of 5 to 60% by weight, a sugar alcohol as a viscosity reducing agent is added to the first aqueous phase and / or the second aqueous phase. A method for preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion, characterized by lowering the viscosity of the high-concentration quaternary ammonium salt dispersion by mixing so as to be 0.5 to 20% by weight of the whole. provide.

【0007】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の高濃度第4級アンモニウム塩分散液は、第
4級アンモニウム塩の二分子膜構造に油分を封入した小
胞体を形成し、この小胞体を水性液に分散させることに
よって、第4級アンモニウム塩を高濃度で安定配合する
と共に、その粘度上昇を糖アルコールの配合によって抑
制したものである。
Hereinafter, the present invention will be described in more detail. The high-concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention forms vesicles in which oil is enclosed in a quaternary ammonium salt bilayer structure. By dispersing the endoplasmic reticulum in the aqueous liquid, the quaternary ammonium salt is stably compounded at a high concentration, and the viscosity increase is suppressed by the addition of the sugar alcohol.

【0008】ここで、本発明の第4級アンモニウム塩と
しては、例えばヘアリンス剤,ヘアトリートメント剤等
のヘアケア製品、柔軟剤等の繊維処理剤などに界面活性
剤、柔軟基剤として配合されるものであれば、その種類
は特に制限されないが、例えば下記一般式(1)で示さ
れるジ又はモノ長鎖アルキル型第4級アンモニウム塩か
ら選ばれる1種又は2種以上が好適に使用される。
Here, the quaternary ammonium salt of the present invention is, for example, a compound incorporated as a surfactant or a soft base in a hair care product such as a hair rinse agent or a hair treatment agent, or a fiber treatment agent such as a softener. In this case, the type is not particularly limited, but for example, one or more selected from di- or mono-long-chain alkyl-type quaternary ammonium salts represented by the following general formula (1) are preferably used.

【0009】[0009]

【化1】 Embedded image

【0010】上記式中R1は炭素数10〜25、好まし
くは14〜24のアルキル基又はアルケニル基であり、
2は炭素数1〜3のアルキル基、又は炭素数10〜2
4、好ましくは14〜18のアルキル基もしくはアルケ
ニル基である。ここで、上記R1及びR2はそれぞれ無置
換であってもよく、−O−,−CONH−,−COO−
等のエステル基又はアミド基で分断もしくは−OH等で
置換されていてもよい。また、R3及びR4は、それぞれ
炭素数1〜4のアルキル基又はヒドロキシアルキル基で
あり、Xはハロゲン原子又はモノアルキル硫酸基であ
る。
In the above formula, R 1 is an alkyl or alkenyl group having 10 to 25, preferably 14 to 24 carbon atoms;
R 2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, or 10 to 2 carbon atoms.
4, preferably 14-18 alkyl or alkenyl groups. Here, each of R 1 and R 2 may be unsubstituted, and —O—, —CONH—, —COO—
May be separated by an ester group or an amide group, or substituted with -OH or the like. R 3 and R 4 are an alkyl group or a hydroxyalkyl group having 1 to 4 carbon atoms, respectively, and X is a halogen atom or a monoalkyl sulfate group.

【0011】なお、上記式における長鎖の炭化水素鎖
(R1及びR2)の飽和/不飽和比は特に問わない。
The saturated / unsaturated ratio of the long hydrocarbon chains (R 1 and R 2 ) in the above formula is not particularly limited.

【0012】上記第4級アンモニウム塩として、具体的
には、ジ硬化牛脂アルキルジメチルアンモニウムクロラ
イド、ジ牛脂アルキルジメチルアンモニウムブロマイ
ド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライド、ジパ
ルミチルメチルヒドロキシエチルアンモニウムメチルサ
ルフェート、ジステアリルメチルポリオキシエチレン
(平均重合度3モル)アンモニウムクロライド、ジイソ
ステアリルジメチルアンモニウムメチルサルフェート、
ジエイコシルジメチルアンモニウムクロライド、ジベヘ
ニルメチルポリオキシエチレン(平均重合度5モル)ア
ンモニウムクロライド、ジエルシルジメチルアンモニウ
ムクロライド、ジ〔(2−ドデカノイルアミノ)エチ
ル〕ジメチルアンモニウムクロライド、ジ〔(2−ステ
アロイルアミノ)プロピル〕ジメチルアンモニウムエチ
ルサルフェート、ジ(2−エチルパルミトイル)ヒドロ
キシエチルメチルアンモニウムメチルサルフェート、ト
リオレイルメチルアンモニウムクロライド、ジオレイル
モノステアリルメチルアンモニウムクロライド、ジオレ
イルモノベヘニルメチルアンモニウムクロライド、モノ
オレイルジエチルシルメチルアンモニウムクロライド、
トリステアリルメチルアンモニウムメチルサルフェー
ト、メチル−1−牛脂アミドエチル−2−牛脂アルキル
イミダゾリニウムメチルサルフェート、メチル−1−ヘ
キサデカノイルアミドエチル−2−ペンタデシルイミダ
ゾリニウムクロライド、エチル−1−オクタデセノイル
アミドエチル−2−ヘプタデセニルイミダゾリニウムエ
チルサルフェート等、その他のエステル基やアミド基で
分断された長鎖アルキル基又はアルケニル基を有する第
4級アンモニウム塩として、ジステアロイルオキシエチ
ルジメチルアンモニウムクロライド、ジオレオイルオキ
シエチルジメチルアンモニウムクロライド、ジパルミト
イルオキシエチルジメチルアンモニウムメチルサルフェ
ート、ジステアロイルオキシイソプロピルジメチルアン
モニウムクロライド、ジオレオイルオキシイソプロピル
ジメチルアンモニウムクロライド、ジオレオイルオキシ
ブチルジメチルアンモニウムクロライド、ステアロイル
オキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド、オレ
オイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
等を挙げることができる。
Specific examples of the quaternary ammonium salts include di-hardened tallow alkyl dimethyl ammonium chloride, di-tallow alkyl dimethyl ammonium bromide, dioleyl dimethyl ammonium chloride, dipalmityl methyl hydroxyethyl ammonium methyl sulfate, and distearyl methyl. Polyoxyethylene (average degree of polymerization: 3 mol) ammonium chloride, diisostearyl dimethyl ammonium methyl sulfate,
Dieicosyldimethylammonium chloride, dibehenylmethylpolyoxyethylene (average degree of polymerization: 5 mol) ammonium chloride, dielsyldimethylammonium chloride, di [(2-dodecanoylamino) ethyl] dimethylammonium chloride, di [(2-stearoyl Amino) propyl] dimethylammonium ethyl sulfate, di (2-ethylpalmitoyl) hydroxyethylmethylammonium methylsulfate, trioleylmethylammonium chloride, dioleylmonostearylmethylammonium chloride, dioleylmonobehenylmethylammonium chloride, monooleyldiethylsilylmethyl Ammonium chloride,
Tristearylmethylammonium methyl sulfate, methyl-1-tallowamidoethyl-2-tallowalkylimidazolinium methyl sulfate, methyl-1-hexadecanoylamidoethyl-2-pentadecylimidazolinium chloride, ethyl-1-octadece Distearoyloxyethyldimethylammonium as a quaternary ammonium salt having a long-chain alkyl group or alkenyl group interrupted by another ester group or amide group such as noylamidoethyl-2-heptadecenylimidazolinium ethyl sulfate Chloride, dioleoyloxyethyldimethylammonium chloride, dipalmitoyloxyethyldimethylammonium methyl sulfate, distearoyloxyisopropyldimethylammonium chloride Can be exemplified dioleoyloxy Isopropyl dimethyl ammonium chloride, dioleoyloxy-butyl dimethyl ammonium chloride, stearoyl trimethyl ammonium chloride, oleoyl trimethyl ammonium chloride and the like.

【0013】本発明の分散液中の上記第4級アンモニウ
ム塩の濃度は、5〜60%(重量%、以下同様)、好ま
しくは10〜40%、より好ましくは10〜30%であ
る。上記第4級アンモニウム塩の濃度が低すぎると第4
級アンモニウム塩の高濃度化に伴う粘度上昇を抑制する
という本発明の目的から外れてしまい、濃縮型の製品と
して利用することができない。一方、濃度が高すぎると
減粘効果が低下する。
The concentration of the quaternary ammonium salt in the dispersion of the present invention is 5 to 60% (% by weight, the same applies hereinafter), preferably 10 to 40%, more preferably 10 to 30%. If the concentration of the quaternary ammonium salt is too low,
The purpose of the present invention is to suppress the increase in viscosity caused by the increase in the concentration of the quaternary ammonium salt, which departs from the object of the present invention, and cannot be used as a concentrated product. On the other hand, if the concentration is too high, the viscosity reducing effect is reduced.

【0014】上記第4級アンモニウム塩と共に小胞体を
形成する油分としては、ヘアリンス剤,ヘアトリートメ
ント剤等のヘアケア製品、柔軟剤等の繊維処理剤などの
油分として配合されるものであれば、その種類は特に制
限されないが、例えば油溶性香料、シリコーンオイル、
油溶性抗菌剤、流動パラフィン、セチルアルコール、ス
テアリルアルコール、オレインアルコール、固型パラフ
ィン等を挙げることができ、これらは1種単独で又は2
種以上を適宜組み合わせて使用することができる。
The oil component which forms vesicles together with the quaternary ammonium salt may be any one which is blended as an oil component such as a hair care product such as a hair rinse agent or a hair treatment agent, or a fiber treatment agent such as a softener. The type is not particularly limited, for example, oil-soluble fragrance, silicone oil,
Oil-soluble antibacterial agents, liquid paraffin, cetyl alcohol, stearyl alcohol, olein alcohol, solid paraffin and the like can be mentioned.
More than one species can be used in appropriate combination.

【0015】本発明の分散液における上記油分の配合量
は、その種類、分散液の目的、用途等により適宜選定さ
れるものであるが、通常分散液全体に対して0.1〜3
0%、特に0.3〜12%であることが望ましい。上記
油分の配合量が少なすぎると油分配合の効果が十分に得
られない場合があり、上記油分の配合量が多すぎると小
胞体の形成が困難となる場合がある。また、上記第4級
アンモニウム塩に対する配合割合は、上記油分が第4級
アンモニウム塩の0%を超え、50%以下、特に0%を
超え、20%以下であることが望ましく、油分の配合割
合が大きすぎると油分を包含している第4級アンモニウ
ム塩からなるベシクルが破壊してしまう場合がある。
The blending amount of the oil component in the dispersion of the present invention is appropriately selected depending on the type, purpose and use of the dispersion, and is usually 0.1 to 3 with respect to the entire dispersion.
It is desirably 0%, particularly 0.3 to 12%. If the amount of the oil component is too small, the effect of the oil component may not be sufficiently obtained, and if the amount of the oil component is too large, it may be difficult to form vesicles. The mixing ratio of the oil to the quaternary ammonium salt is preferably more than 0%, 50% or less, particularly more than 0% and 20% or less of the quaternary ammonium salt. Is too large, vesicles composed of quaternary ammonium salts containing oil may be broken.

【0016】なお、本発明の高濃度第4級アンモニウム
塩分散液は、上記第4級アンモニウム塩による膜形成を
容易にするために、上記第4級アンモニウム塩と共にエ
チレングリコール,プロプレングリコール,グリセリン
等の多価アルコールやエタノール,イソプロピルアルコ
ール等の低級アルコールなどの有機溶剤、ステアリン
酸,オレイン酸等の脂肪酸、ポリオキシエチレンアルキ
ルエーテル,ソルビタン脂肪酸エステル,ポリオキシエ
チレンソルビタン脂肪酸エステル等の各種乳化剤及び脂
肪酸アルカノールアミンなどの添加剤を通常の使用量で
配合することができる。
The high-concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention is used together with the quaternary ammonium salt to form ethylene glycol, propylene glycol, and glycerin in order to facilitate the formation of a film with the quaternary ammonium salt. Organic solvents such as polyhydric alcohols such as ethanol, isopropyl alcohol, etc., fatty acids such as stearic acid and oleic acid, various emulsifiers such as polyoxyethylene alkyl ethers, sorbitan fatty acid esters, and polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, and fatty acids. Additives such as alkanolamines can be blended in the usual amounts.

【0017】そして、上記第4級アンモニウム塩及び油
分からなる小胞体が分散される水性液としては、水のみ
ならず、水に乳化剤、分散安定剤、低温安定化剤、無機
塩類、色素及びその他の各種水溶性有効成分等を本発明
の効果を妨げない範囲で適宜量溶解させた溶液を挙げる
ことができる。具体的には、乳化剤としてポリオキシエ
チレンノニルフェニルエーテル,ポリオキシエチレンオ
クチルフェニルエーテル,グリセリン脂肪酸エステル,
ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル,ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル,脂肪酸ポリエチレング
リコール等の非イオン性界面活性剤など、分散安定剤と
してポリアクリル酸,カルボキシメチルセルロース、カ
ルボキシビニルポリマーなど、低温安定化剤としてエチ
レングリコール,プロピレングリコール,グリセリンな
ど、無機塩類として塩化ナトリウム,塩化カルシウム等
の塩酸塩,硫酸ナトリウム等の硫酸塩など、色素として
アシッドレッド138,アシッドブルー9,アシッドイ
エロー141,リアクティブブルー、その他の各種水溶
性有効成分として殺菌剤、抗菌剤、酸化防止剤、紫外線
吸収剤、蛍光増白剤などが挙げられる。
The aqueous liquid in which the vesicles comprising the quaternary ammonium salt and the oil are dispersed is not only water, but also emulsifiers, dispersion stabilizers, low-temperature stabilizers, inorganic salts, pigments and other water. And a solution in which the various water-soluble active ingredients described above are dissolved in an appropriate amount within a range not to impair the effects of the present invention. Specifically, polyoxyethylene nonyl phenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, glycerin fatty acid ester,
Nonionic surfactants such as polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters, polyoxyethylene alkyl ethers and fatty acid polyethylene glycols; dispersion stabilizers such as polyacrylic acid, carboxymethyl cellulose and carboxyvinyl polymers; low temperature stabilizers such as ethylene glycol; Acid red 138, acid blue 9, acid yellow 141, reactive blue, and other various water-soluble pigments such as propylene glycol, glycerin, inorganic salts such as sodium chloride, calcium chloride, etc., and sulfates such as sodium sulfate. Examples of the active ingredient include a bactericide, an antibacterial agent, an antioxidant, an ultraviolet absorber, and a fluorescent whitening agent.

【0018】本発明において粘度低下剤として作用する
糖アルコールは、ヘアリンス剤,ヘアトリートメント剤
等のヘアケア製品、柔軟剤等の繊維処理剤などに配合可
能なものであれば、特にその種類は制限されず、このよ
うな糖アルコールとしては、例えばソルビトール、マン
ニトール、グリチトール、タリット、アリット、テトリ
ット、エリトリット、グルコース、フルクトース、イジ
ット、ガラクチット、ペンチット、キシリット、ヘキシ
ット等を挙げることができ、これらはその1種を単独で
又は2種以上を適宜組み合わせて使用することができる
が、本発明の場合、これらの中でも、特にソルビトール
が好適に使用される。
In the present invention, the type of sugar alcohol which acts as a viscosity reducing agent is particularly limited as long as it can be incorporated into hair care products such as hair rinse agents and hair treatment agents, and fiber treatment agents such as softeners. Examples of such sugar alcohols include, for example, sorbitol, mannitol, glycitol, tallit, alit, tetrit, erythrit, glucose, fructose, idit, galactit, pentit, xylit, hexit, and the like. Can be used alone or in an appropriate combination of two or more. In the case of the present invention, among these, sorbitol is particularly preferably used.

【0019】上記糖アルコールの配合量は、分散液全体
に対して、0.5〜20%、好ましくは2〜16%、よ
り好ましくは4〜10%である。配合量が少なすぎると
減粘効果が得られず、配合量が多すぎるとそれ以上の配
合効果が得られず、不経済である。また、上記第4級ア
ンモニウム塩に対する配合割合は、上記糖アルコールが
第4級アンモニウム塩の好ましくは5〜80%、より好
ましくは10〜60%、特に15〜50%であることが
望ましく、糖アルコールの配合割合が大きすぎるとそれ
以上の配合効果が得られず、不経済となる場合があり、
糖アルコールの配合割合が小さすぎると減粘効果が得ら
れない場合がある。
The amount of the sugar alcohol is 0.5 to 20%, preferably 2 to 16%, more preferably 4 to 10%, based on the whole dispersion. If the amount is too small, the effect of reducing the viscosity cannot be obtained. If the amount is too large, no further effect can be obtained, which is uneconomical. The mixing ratio of the sugar alcohol to the quaternary ammonium salt is preferably 5 to 80%, more preferably 10 to 60%, particularly preferably 15 to 50% of the quaternary ammonium salt. If the blending ratio of alcohol is too large, no further blending effect can be obtained, which may be uneconomical,
If the mixing ratio of the sugar alcohol is too small, the viscosity reducing effect may not be obtained.

【0020】本発明の第4級アンモニウム塩分散液は、
上述したように上記所定量の糖アルコールを配合するこ
とによって、上記第4級アンモニウム塩高配合による分
散液の粘度上昇を抑制するものであり、本発明の第4級
アンモニウム塩分散液の場合、糖アルコール無配合であ
る以外は同様の組成からなる小胞体分散液と比較する
と、第4級アンモニウム塩と糖アルコールとの組み合わ
せにもよるが、通常糖アルコールの配合量が分散液全体
の0.5〜20%と増加するに従って、分散液の粘度は
1/8〜1/65と減少する。また、本発明の第4級ア
ンモニウム塩分散液の粘度は、第4級アンモニウム塩の
種類、配合量、組成等によって種々異なるが、25℃に
おける分散液の粘度として、BL型回転粘度計を使用
し、ローターを30rpmで20秒間回転させた後に測
定された粘度で表す場合、通常1,500cP(センチ
ポイズ)以下、特に500cP以下であることが望まし
い。
The quaternary ammonium salt dispersion of the present invention comprises:
As described above, by adding the predetermined amount of the sugar alcohol, the viscosity of the dispersion is suppressed from increasing due to the quaternary ammonium salt being highly blended. In the case of the quaternary ammonium salt dispersion of the present invention, Compared to the vesicle dispersion having the same composition except that the sugar alcohol is not blended, the blending amount of sugar alcohol is usually 0.1% of the whole dispersion, though depending on the combination of the quaternary ammonium salt and the sugar alcohol. As it increases from 5 to 20%, the viscosity of the dispersion decreases from 1/8 to 1/65. The viscosity of the quaternary ammonium salt dispersion of the present invention varies depending on the type, blending amount, composition and the like of the quaternary ammonium salt. When the viscosity is measured after rotating the rotor at 30 rpm for 20 seconds, the viscosity is usually 1,500 cP (centipoise) or less, particularly preferably 500 cP or less.

【0021】上記高濃度第4級アンモニウム塩分散液を
調製するに当たり、その調製方法は特に制限されるもの
ではないが、以下に詳述するように液晶転相法を利用し
た本発明の高濃度第4級アンモニウム塩分散液の調製方
法を採用すると、経時での粘度上昇を抑制でき、小胞体
を水性液に分散させた系の粘度上昇を効果的に抑制する
ことができ、上記のような高濃度第4級アンモニウム塩
を容易に調製することができるので好適である。
The method of preparing the high-concentration quaternary ammonium salt dispersion is not particularly limited, but the high-concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention utilizing a liquid crystal phase inversion method will be described in detail below. When the method for preparing a quaternary ammonium salt dispersion is adopted, the increase in viscosity over time can be suppressed, and the increase in viscosity of a system in which vesicles are dispersed in an aqueous liquid can be effectively suppressed. This is preferable because a high-concentration quaternary ammonium salt can be easily prepared.

【0022】即ち、本発明の高濃度第4級アンモニウム
塩分散液の調製方法は、上記第4級アンモニウム塩と油
分と第一水相(上記水性液の一部)とにより液晶組成物
を形成した後、該液晶組成物に第二水相(上記水性液の
残部)を添加、混練することによって、本発明の高濃度
第4級アンモニウム塩分散液を調製するものであり、こ
の際に、上記第一水相及び第二水相の少なくとも一方に
上記所定量の糖アルコールを配合して、系の粘度を低下
するものである。
That is, in the method for preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion according to the present invention, a liquid crystal composition is formed from the quaternary ammonium salt, an oil, and a first aqueous phase (part of the aqueous liquid). After that, a second aqueous phase (the remainder of the aqueous liquid) is added to the liquid crystal composition and kneaded to prepare a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention. The predetermined amount of the sugar alcohol is blended with at least one of the first aqueous phase and the second aqueous phase to lower the viscosity of the system.

【0023】ここで、本発明の調製方法の場合、液晶組
成物の形成工程における上記成分の配合手順は、特に制
限されるものではないが、通常、上記所定量の第4級ア
ンモニウム塩と油分と必要により上記任意成分中の油溶
性成分とを溶融、混合して油相を形成し、この油相と第
一水相(上記水性液の一部)とからなる系を混練して液
晶組成物を形成することが望ましい。また、上記糖アル
コールの配合手順も特に制限されるものではなく、第一
水相及び第二水相の少なくともいずれか一方に配合する
ことができる。
Here, in the case of the preparation method of the present invention, the mixing procedure of the above components in the step of forming the liquid crystal composition is not particularly limited, but usually, the above predetermined amount of the quaternary ammonium salt and the oil component are used. If necessary, the oil-soluble component in the optional component is melted and mixed to form an oil phase, and a system composed of this oil phase and a first aqueous phase (part of the aqueous liquid) is kneaded to form a liquid crystal composition. It is desirable to form an object. The procedure for blending the sugar alcohol is not particularly limited, and the sugar alcohol can be blended in at least one of the first aqueous phase and the second aqueous phase.

【0024】上記小胞体の水性分散液を調製する場合、
上記油相に対する第一水相の配合割合は、液晶組成物形
成及び上記第4級アンモニウム塩のベシクル化率の点か
らベシクルになる直前の液晶組成物を形成する量が好適
であり、通常重量比で油相/第一水相=0.5/1〜
1.6/1、特に1.0/1〜1.2/1程度となる量
であって、第一水相/第二水相=5/95〜90/1
0、特に10/90〜80/20程度となる量が好適で
ある。
When preparing an aqueous dispersion of the above vesicles,
The mixing ratio of the first aqueous phase to the oil phase is preferably such that the liquid crystal composition is formed immediately before the vesicle is formed from the viewpoint of the formation of the liquid crystal composition and the vesicle conversion ratio of the quaternary ammonium salt. Oil phase / first aqueous phase = 0.5 / 1 to 1
1.6 / 1, especially about 1.0 / 1 to 1.2 / 1, and the first aqueous phase / second aqueous phase = 5/95 to 90/1
An amount that is 0, particularly about 10/90 to 80/20 is preferable.

【0025】上記水相と油相とからなる系を混練して液
晶組成物を形成する際の温度は、上記第4級アンモニウ
ム塩の相転移温度(Tc)以上であることを必要とす
る。液晶組成物形成温度がTcに満たないと、液晶が形
成されない。液晶組成物の形成温度とTcとの温度差
は、特に制限されるものではなく、液晶形成が可能な温
度範囲内で適宜選定することができるが、通常、液晶組
成物の形成温度がTcよりも2〜20℃、特に2〜10
℃程度高いことが望ましい。
The temperature at which the liquid crystal composition is formed by kneading the system consisting of the aqueous phase and the oil phase must be equal to or higher than the phase transition temperature (T c ) of the quaternary ammonium salt. . If the liquid crystal composition formation temperature is lower than Tc , no liquid crystal is formed. The temperature difference between the temperature at which the liquid crystal composition is formed and Tc is not particularly limited and can be appropriately selected within a temperature range in which liquid crystal can be formed. 2~20 ℃ than c, in particular 2 to 10
It is desirable that the temperature is higher by about ° C.

【0026】上記系から液晶組成物を形成する場合、使
用する混練装置は特に制限されず、従来より使用されて
いる装置を使用することができるが、系の粘度が液晶組
成物が形成されるに従って高くなることを考慮すれば、
高粘度物を全体混合できるものが望ましく、このような
装置として、例えばラインミキサー、アジホモミキサ
ー、ニーダー、パドルミキサー、スクリューミキサー、
スパイラルミキサー、ナウターミキサー、ダブルヘリカ
ルリボンミキサー、コンティニュアスニーダー等を挙げ
ることができる。この際の混練条件は、これら装置の通
常の使用範囲にて行い、液晶組成物が形成されて系の粘
度が高くなってくるまで撹拌を続けることが望ましい。
When the liquid crystal composition is formed from the above system, the kneading apparatus to be used is not particularly limited, and a conventionally used apparatus can be used, but the viscosity of the system is such that the liquid crystal composition is formed. Considering that
It is desirable to be able to mix the high-viscosity material as a whole, and as such a device, for example, a line mixer, an azihomo mixer, a kneader, a paddle mixer, a screw mixer,
Examples include a spiral mixer, a Nauter mixer, a double helical ribbon mixer, and a continuous kneader. The kneading conditions at this time are within the normal use range of these devices, and it is desirable to continue stirring until the liquid crystal composition is formed and the viscosity of the system becomes high.

【0027】上記方法の場合、このような混練工程によ
って、上記系から液晶組成物を形成するものであるが、
かかる工程において液晶組成物が形成されたか否かは、
液晶組成物形成による系の粘度変化(上昇)を利用して
確認することができる。
In the case of the above method, a liquid crystal composition is formed from the above system by such a kneading step.
Whether or not a liquid crystal composition was formed in such a step
It can be confirmed by utilizing the change (increase) in the viscosity of the system due to the formation of the liquid crystal composition.

【0028】なお、液晶組成物が形成された系を凍結し
た後に裁断し、その裁断表面の型を取って、透過型電子
顕微鏡で観察すると多層構造の存在が認められ、この多
層構造は、上記アンモニウム塩による二分子膜と上記水
相からなる水層とにより形成されたラメラ液晶と認めら
れる。
The system in which the liquid crystal composition was formed was frozen and then cut, and the surface of the cut surface was taken and observed with a transmission electron microscope. The presence of a multilayer structure was observed. It is recognized as a lamellar liquid crystal formed by a bilayer film of an ammonium salt and an aqueous layer composed of the above aqueous phase.

【0029】次に、上記液晶組成物と第二水相とを混合
して、目的とする高濃度第4級アンモニウム塩分散液
(小胞体分散液)を得るが、この場合、混合温度は、上
記第4級アンモニウム塩の相転移温度以下でも製造可能
であるが、上記第4級アンモニウム塩が固まってくるこ
とを考慮すれば、上記相転移温度以上で行うことが好ま
しい。また、液晶組成物と第二水相の添加順序は、特に
問わず、例えば同時に添加してもよい。そして、この混
合・分散工程に使用する撹拌装置は、特に制限されず、
通常の乳化分散工程に使用される装置を使用することが
できるが、分散粒子(小胞体粒子)を均一分散させて、
分離安定性に優れる組成物を得ることを考慮すれば、滞
留時間を長くして、剪断のかかる時間を増やすことが望
ましい。このような装置としては、ラインミキサー、ア
ジホモミキサー、ホモミックラインミル、ホモミックラ
インフロー、マイルダー、ディスパーミキサー等が例示
される。この際の撹拌条件は、これらの装置の通常の使
用範囲にて行うが、特に剪断力の代表値として撹拌羽根
先端の周速を用いると、撹拌羽根先端の周速が8m/s
以上となる剪断力をかけることが好ましい。
Next, the liquid crystal composition and the second aqueous phase are mixed to obtain a desired high-concentration quaternary ammonium salt dispersion (vesicle dispersion). In this case, the mixing temperature is as follows: Although it can be produced at a temperature lower than the phase transition temperature of the quaternary ammonium salt, it is preferable to carry out the reaction at a temperature higher than the phase transition temperature in consideration of the solidification of the quaternary ammonium salt. The order of adding the liquid crystal composition and the second aqueous phase is not particularly limited, and they may be added simultaneously, for example. And the stirrer used for this mixing / dispersion step is not particularly limited,
An apparatus used in a normal emulsification dispersion step can be used, but the dispersed particles (vesicle particles) are uniformly dispersed,
In view of obtaining a composition having excellent separation stability, it is desirable to lengthen the residence time and increase the time required for shearing. Examples of such an apparatus include a line mixer, an azimuth mixer, a homomic line mill, a homomic line flow, a milder, and a disper mixer. The stirring conditions at this time are performed in the normal use range of these devices. In particular, when the peripheral speed at the tip of the stirring blade is used as a representative value of the shearing force, the peripheral speed at the tip of the stirring blade is 8 m / s.
It is preferable to apply the above shearing force.

【0030】そして、上記高濃度第4級アンモニウム塩
分散液が調製された段階における温度は、上記第4級ア
ンモニウム塩の相転移温度以上であってもよく、相転移
温度以下となって二分子膜多層構造の二分子膜が固まっ
ている状態となっていてもよい。さらに、分散工程後に
冷却を行ってもよい。
The temperature at which the high-concentration quaternary ammonium salt dispersion is prepared may be higher than or equal to the phase transition temperature of the quaternary ammonium salt, and may be lower than or equal to the phase transition temperature. The bilayer film of the film multilayer structure may be in a solidified state. Further, cooling may be performed after the dispersion step.

【0031】本発明の調製方法によれば、糖アルコール
を水相に配合することにより粘度の上昇が抑制された高
濃度第4級アンモニウム塩分散液を得ることができ、具
体的には、例えば水相に上記糖アルコールを溶解してお
かない場合、得られる高濃度第4級アンモニウム塩分散
液の粘度は通常1,000〜26,000cPである
が、上記糖アルコールの配合により、得られる高濃度第
4級アンモニウム塩分散液の粘度を60〜1,500c
Pとすることが可能となる。
According to the preparation method of the present invention, it is possible to obtain a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion in which an increase in viscosity is suppressed by adding a sugar alcohol to an aqueous phase. When the above sugar alcohol is not dissolved in the aqueous phase, the viscosity of the resulting high-concentration quaternary ammonium salt dispersion is usually 1,000 to 26,000 cP. The quaternary ammonium salt dispersion has a viscosity of 60 to 1,500 c
P can be set.

【0032】なお、本発明の分散液を調製するに当た
り、上記成分に加えて、通常上記ヘアケア製品や繊維仕
上げ剤等に配合されている種々の成分を添加することが
でき、例えば上記第4級アンモニウム塩として、エステ
ル基又はアミド基で分断された長鎖のアルキル基及びア
ルケニル基の少なくとも一方を有する第4級アンモニウ
ム塩(以下、加水分解性アンモニウム塩)を使用する場
合、分散液のpHによっては、加水分解性アンモニウム
塩が保存中に加水分解を起こすことがあるため、通常、
分散液のpHをエステル基又はアミド基の安定化領域で
あるpH2〜5に酸性化合物で調整することが行われて
おり、本発明においてこのような加水分解性アンモニウ
ム塩を使用する場合、高濃度第4級アンモニウム塩分散
液をpH2〜5、特にpH2.5〜4に調整することが
望ましい。この場合、酸性化合物としては、例えば塩
酸、硫酸、クエン酸、リン酸等の水溶液が好適に使用さ
れる。そして、本発明の調製方法においてこのようなp
H調整を行う場合、液晶形成時に使用される水相のpH
を最終的に得られる小胞体分散液のpHが上記pH域と
なるように調整することが望ましく、このように液晶形
成時にpH調整を行っておくと最終工程でのみ小胞体分
散液のpH調整を行う場合と比較して、分散液中の上記
加水分解性アンモニウム塩の保存安定性が向上するのみ
ならず、液晶形成に伴う系の粘度上昇を抑制することが
できる。なお、液晶形成時にpH調整を行う場合、最終
工程でpHを微調整しても好適である。
In preparing the dispersion of the present invention, in addition to the above-mentioned components, various components which are usually compounded in the above-mentioned hair care products and fiber finishing agents can be added. When a quaternary ammonium salt having at least one of a long-chain alkyl group and an alkenyl group separated by an ester group or an amide group (hereinafter, referred to as a hydrolyzable ammonium salt) is used as the ammonium salt, it depends on the pH of the dispersion. Is, because the hydrolyzable ammonium salt may cause hydrolysis during storage,
The pH of the dispersion is adjusted with an acidic compound to a pH of 2 to 5, which is a stabilized region of an ester group or an amide group. When such a hydrolyzable ammonium salt is used in the present invention, a high concentration is required. It is desirable to adjust the quaternary ammonium salt dispersion to pH 2 to 5, especially pH 2.5 to 4. In this case, as the acidic compound, for example, an aqueous solution of hydrochloric acid, sulfuric acid, citric acid, phosphoric acid or the like is suitably used. And in the preparation method of the present invention, such p
When performing H adjustment, the pH of the aqueous phase used during liquid crystal formation
It is desirable to adjust the pH of the vesicle dispersion liquid finally obtained to be in the above-mentioned pH range, and if the pH is adjusted during the formation of the liquid crystal in this way, the pH adjustment of the vesicle dispersion liquid only in the final step The storage stability of the hydrolyzable ammonium salt in the dispersion is improved, as well as the increase in viscosity of the system due to the formation of liquid crystal, as compared with the case of performing the method. In addition, when performing pH adjustment at the time of liquid crystal formation, it is preferable to finely adjust the pH in the final step.

【0033】本発明の調製方法の場合、このようにして
小胞体の水性分散液として調製された高濃度第4級アン
モニウム塩分散液をそのまま濃縮型の上記ヘアケア製品
や繊維仕上げ剤等の製品として使用することができる
が、必要に応じて上記水性液で更に希釈したり、上記水
性液の任意成分として挙げた水溶性成分等を後添加する
こともできる。
In the case of the preparation method of the present invention, the high-concentration quaternary ammonium salt dispersion thus prepared as an aqueous dispersion of endoplasmic reticulum is directly used as the above-mentioned concentrated hair care product or textile finish. Although it can be used, it can be further diluted with the above-mentioned aqueous liquid, if necessary, or the water-soluble component mentioned as an optional component of the above-mentioned aqueous liquid can be added later.

【0034】[0034]

【発明の効果】本発明の高濃度第4級アンモニウム塩分
散液は、第4級アンモニウム塩を高配合することによる
粘度上昇が抑制されて、第4級アンモニウム塩を高濃度
で含有するにもかかわらずその流動性が良好となるの
で、使用性に優れ、特にヘアリンス剤,ヘアトリートメ
ント剤等のヘアケア製品、柔軟剤等の繊維処理剤などの
製品であって濃縮型の製品として利用される高濃度第4
級アンモニウム塩分散液として有用である。そして、本
発明の高濃度第4級アンモニウム塩分散液の調製方法
は、このような高濃度第4級アンモニウム塩分散液の調
製に好適であるのみならず、調製時における系の流動性
も良好となって、第4級アンモニウム塩からなる小胞体
粒子を均一分散させることが容易となるので、上記特性
を有するのみならず、分散安定性にも優れる第4級アン
モニウム塩分散液を容易に製造することができる。
According to the high concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention, the viscosity increase due to the high content of the quaternary ammonium salt is suppressed, and the quaternary ammonium salt is contained at a high concentration. Regardless of its excellent fluidity, it is excellent in usability, especially for hair care products such as hair rinse agents and hair treatment agents, and fiber treatment products such as softeners, which are used as concentrated products. Concentration 4
It is useful as a quaternary ammonium salt dispersion. The method for preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion of the present invention is not only suitable for preparing such a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion, but also has good fluidity of the system during preparation. As a result, it becomes easy to uniformly disperse the vesicle particles composed of a quaternary ammonium salt, so that a quaternary ammonium salt dispersion having not only the above properties but also excellent dispersion stability can be easily produced. can do.

【0035】[0035]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。なお、表中の%は重量%を意味する。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples. In the table,% means% by weight.

【0036】[実施例1〜10及び比較例1,2]表1
及び表2に示す組成の割合となるように第4級アンモニ
ウム塩及び油分を溶融、混合して油相を調製すると共
に、表1及び表2に示す水相組成の割合となるように水
相成分を精製水に溶解して比較例1、2の水相(水性
液)を調製した。実施例1〜10については上記水相中
に表1及び表2に示す割合となるように糖アルコール
(粘度低下剤)を添加、溶解させて水相を調製し、上記
水相の一部を表1及び表2に示す第一水相/全水相の割
合となるように採って第一水相とし、比較例1について
は、上記水相中の1/5量を第一水相とし、比較例2に
ついては、上記水相中の3/5量を採り第一水相とし
た。なお、第二水相は、上記水相の残部を使用した。
[Examples 1 to 10 and Comparative Examples 1 and 2] Table 1
And a quaternary ammonium salt and an oil component are melted and mixed so as to have a composition ratio shown in Table 2, and an aqueous phase is prepared so as to have a water phase composition ratio shown in Tables 1 and 2. The components were dissolved in purified water to prepare aqueous phases (aqueous liquids) of Comparative Examples 1 and 2. For Examples 1 to 10, a sugar alcohol (viscosity reducing agent) was added to and dissolved in the aqueous phase so as to have a ratio shown in Table 1 and Table 2, and an aqueous phase was prepared. The first aqueous phase was taken so as to have a ratio of the first aqueous phase / total aqueous phase shown in Tables 1 and 2, and in Comparative Example 1, 1/5 of the aqueous phase was used as the first aqueous phase. For Comparative Example 2, 3/5 of the aqueous phase was taken as the first aqueous phase. In addition, the remainder of the said aqueous phase was used for the 2nd aqueous phase.

【0037】次に、上記油相と上記第一水相とをそれぞ
れ、予め38℃に加温しておき、これらを同じ温度に設
定したラインミキサーに連続的に供給すると共に、実施
例1〜3、7〜10及び比較例1については表中の組成
には示さない酸性化合物(9%塩酸水溶液)を最終製造
液(小胞体の水性分散液)がpH2.5〜3.5になる
ように連続的に供給しながら混練して液晶組成物を形成
した。このときのラインミキサーの撹拌条件については
撹拌羽根の羽根径dと撹拌槽径Dとの比d/Dが0.8
である4枚傾斜羽根パドル2段組を用いて、パドル羽根
先端の周速を8m/sとして剪断を与え、平均滞留時間
40秒の混練を加えた。
Next, the oil phase and the first aqueous phase were each heated to 38 ° C. in advance, and continuously supplied to a line mixer set to the same temperature. For 3, 7 to 10 and Comparative Example 1, an acidic compound (9% hydrochloric acid aqueous solution) not shown in the composition in the table was prepared such that the final production liquid (aqueous dispersion of endoplasmic reticulum) had a pH of 2.5 to 3.5. The mixture was kneaded while being continuously supplied to form a liquid crystal composition. The stirring condition of the line mixer at this time is such that the ratio d / D of the blade diameter d of the stirring blade to the stirring tank diameter D is 0.8.
Using a two-stage set of four inclined blade paddles, shearing was applied at a peripheral speed of the paddle blade tip of 8 m / s, and kneading was performed with an average residence time of 40 seconds.

【0038】ここで形成された液晶組成物と、予め38
℃に加熱しておいた第二水相とをそれぞれこれと同じ温
度に設定した次のラインミキサーに連続的に供給し混合
して、小胞体の水性分散液を得た。このときのラインミ
キサーの撹拌条件については、撹拌羽根の羽根径dと撹
拌槽径Dとの比d/Dが0.5である4枚平羽根タービ
ン2段組を用いて、タービン羽根先端の周速を10m/
sとして剪断を与えると共に、平均滞留時間30秒の混
合を加えて小胞体の水性分散液を得、実施例1〜5及び
比較例1の濃縮型ヘアリンス剤又は濃縮型ヘアトリート
メント剤(高濃度第4級アンモニウム塩分散液)、実施
例6〜10及び比較例2の濃縮型柔軟剤(高濃度第4級
アンモニウム塩分散液)とした。なお、濃縮型ヘアリン
ス剤と濃縮型ヘアトリートメント剤とは、後工程での希
釈率により区別されるものである。
The liquid crystal composition formed here was added to 38
The second aqueous phase heated to ° C. was continuously supplied to and mixed with the next line mixer set at the same temperature, to obtain an aqueous dispersion of vesicles. Regarding the stirring conditions of the line mixer at this time, a two-stage four-blade turbine in which the ratio d / D of the blade diameter d of the stirring blade to the stirring tank diameter D is 0.5 is used, The peripheral speed is 10m /
While applying shearing as s, mixing with an average residence time of 30 seconds was added to obtain an aqueous dispersion of endoplasmic reticulum, and the concentrated hair rinse agent or concentrated hair treatment agent of Examples 1 to 5 and Comparative Example 1 (high concentration Quaternary ammonium salt dispersion), and the concentrated softeners (high-concentration quaternary ammonium salt dispersion) of Examples 6 to 10 and Comparative Example 2. It should be noted that the concentrated hair rinse agent and the concentrated hair treatment agent are distinguished by a dilution ratio in a subsequent step.

【0039】これらの実施例及び比較例の高濃度第4級
アンモニウム塩分散液につき、25℃における粘度をB
L型回転粘度計を使用し、ローターを30rpmで20
秒間回転させた後の粘度を測定した。結果を表1及び表
2に併記する。
For the high-concentration quaternary ammonium salt dispersions of these Examples and Comparative Examples, the viscosity at 25 ° C. was B
Using an L-type rotational viscometer, rotate the rotor at 30 rpm for 20 minutes.
The viscosity after rotating for 2 seconds was measured. The results are shown in Tables 1 and 2.

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】[0041]

【表2】 [Table 2]

【0042】表1によれば、本発明(実施例1〜5)の
場合、液晶形成時に全体の20重量%の糖アルコールを
配合することによって、第4級アンモニウム塩濃度5重
量%の分散液(実施例1)の25℃における粘度が6c
Pであり、第4級アンモニウム塩の濃度が10〜40重
量%と更に高濃度となっても25℃における粘度が15
〜1,000cPであるのに対して、第4級アンモニウ
ム塩濃度が5重量%であっても糖アルコールが無配合で
ある場合(比較例1)、25℃における粘度が1,00
0cPとなり、一方、表2によれば、本発明(実施例6
〜10)の場合、全体の1〜20重量%の糖アルコール
を配合することによって、第4級アンモニウム塩濃度が
30重量%と高濃度であるにもかかわらず、25℃にお
ける粘度が1,500〜400cPの小胞体の分散液が
得られるのに対して、第4級アンモニウム塩濃度が30
重量%で糖アルコール無配合の場合(比較例2)、25
℃における粘度が26,000cPとなることから、糖
アルコールの配合によって第4級アンモニウム塩高配合
による小胞体の水性分散液の粘度上昇を抑制することが
できると共に、その使用性を損なうことなくヘアリンス
剤、ヘアトリートメント剤、柔軟剤を濃縮化するのが可
能となることが認められる。
According to Table 1, in the case of the present invention (Examples 1 to 5), a dispersion having a quaternary ammonium salt concentration of 5% by weight was prepared by blending 20% by weight of sugar alcohol at the time of liquid crystal formation. (Example 1) has a viscosity of 6c at 25 ° C.
P, and the viscosity at 25 ° C. is 15 even when the concentration of the quaternary ammonium salt is as high as 10 to 40% by weight.
When the sugar alcohol is not blended even when the quaternary ammonium salt concentration is 5% by weight (Comparative Example 1), the viscosity at 25 ° C.
0 cP, while according to Table 2, the present invention (Example 6)
In the case of (10) to (10), the viscosity at 25 ° C. is 1,500 even though the concentration of the quaternary ammonium salt is as high as 30% by weight by blending 1 to 20% by weight of the total sugar alcohol. A vesicle dispersion of ~ 400 cP is obtained while the quaternary ammonium salt concentration is 30
25% by weight (without sugar alcohol) (Comparative Example 2)
Since the viscosity at 2 ° C. becomes 26,000 cP, the viscosity increase of the aqueous dispersion of the endoplasmic reticulum due to the high content of the quaternary ammonium salt can be suppressed by blending the sugar alcohol, and the hair rinse can be performed without impairing the usability. It has been found that it is possible to concentrate agents, hair treatment agents and softeners.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI // A61K 7/06 A61K 7/06 7/08 7/08 (72)発明者 永合 一雄 東京都墨田区本所1丁目3番7号 ライオ ン株式会社内────────────────────────────────────────────────── ─── Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification symbol FI // A61K 7/06 A61K 7/06 7/08 7/08 (72) Inventor Kazuo Nagai 1-3-3 Honjo, Sumida-ku, Tokyo No. 7 Inside Lion Corporation

Claims (2)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 水性液に第4級アンモニウム塩の二分子
膜構造に油分が封入された小胞体が分散されてなり、上
記第4級アンモニウム塩濃度が5〜60重量%である高
濃度第4級アンモニウム塩分散液において、糖アルコー
ルを粘度低下剤として上記分散液全体に対して0.5〜
20重量%配合したことを特徴とする高濃度第4級アン
モニウム塩分散液。
1. An aqueous liquid in which vesicles in which an oil is encapsulated in a bilayer membrane structure of a quaternary ammonium salt are dispersed, and the quaternary ammonium salt concentration is 5 to 60% by weight. In the quaternary ammonium salt dispersion, a sugar alcohol is used as a viscosity reducing agent in an amount of 0.5 to
A high-concentration quaternary ammonium salt dispersion containing 20% by weight.
【請求項2】 第4級アンモニウム塩と油分と第一水相
とからなる系を混練して液晶組成物を形成させた後、該
液晶組成物に第二水相を添加、混練することによって、
上記第一及び第二水相からなる水性液に上記第4級アン
モニウム塩の二分子膜構造に上記油分が取り込まれた小
胞体が分散され、且つ上記第4級アンモニウム塩濃度が
5〜60重量%である高濃度第4級アンモニウム塩分散
液を調製する際に、上記第一水相及び/又は第二水相に
粘度低下剤として糖アルコールを上記分散液全体の0.
5〜20重量%となるように配合して、上記高濃度第4
級アンモニウム塩分散液の粘度を低下することを特徴と
する高濃度第4級アンモニウム塩分散液の調製方法。
2. A liquid crystal composition is formed by kneading a system comprising a quaternary ammonium salt, an oil component and a first aqueous phase, and then adding and kneading a second aqueous phase to the liquid crystal composition. ,
The vesicles in which the oil is incorporated in the bilayer structure of the quaternary ammonium salt are dispersed in the aqueous liquid consisting of the first and second aqueous phases, and the quaternary ammonium salt concentration is 5 to 60% by weight. % When preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion having a sugar alcohol content of 0.1% in the first aqueous phase and / or the second aqueous phase.
5-20% by weight, and the high concentration 4
A method for preparing a high-concentration quaternary ammonium salt dispersion, characterized by lowering the viscosity of the quaternary ammonium salt dispersion.
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