JPH1043578A - Production of endoplasmic reticulum dispersion liquid - Google Patents

Production of endoplasmic reticulum dispersion liquid

Info

Publication number
JPH1043578A
JPH1043578A JP8216736A JP21673696A JPH1043578A JP H1043578 A JPH1043578 A JP H1043578A JP 8216736 A JP8216736 A JP 8216736A JP 21673696 A JP21673696 A JP 21673696A JP H1043578 A JPH1043578 A JP H1043578A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
oil
endoplasmic reticulum
dispersion liquid
liquid crystal
film
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP8216736A
Other languages
Japanese (ja)
Other versions
JP3666526B2 (en
Inventor
Hiroaki Umezawa
宏明 梅沢
Susumu Tsukagoshi
進 塚越
Kentarou Kiyama
健太郎 貴山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Lion Corp
Original Assignee
Lion Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Lion Corp filed Critical Lion Corp
Priority to JP21673696A priority Critical patent/JP3666526B2/en
Publication of JPH1043578A publication Critical patent/JPH1043578A/en
Application granted granted Critical
Publication of JP3666526B2 publication Critical patent/JP3666526B2/en
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Detergent Compositions (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Cosmetics (AREA)
  • Emulsifying, Dispersing, Foam-Producing Or Wetting Agents (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Colloid Chemistry (AREA)

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide a production method of an endoplasmic reticulum dispersion liquid so that endoplasmic reticulum having a two-molecular film multilayered structure including an oil phase show good storage stability and that endoplasmic reticulum having a small particle size can be obtd. SOLUTION: A system comprising a film forming component, oil component and a part of water phase is kneaded at a temp. lower than the phase transition temp. of the film forming component while high shearing force is added so as to produce a liquid crystal compsn. Then the rest of the water phase is added and mixed to the liquid crystal compsn. to form an endoplasmic reticulum dispersion liquid in which the oil component is included in a two- molecular film multilayered structure comprising the film forming component. By this method for forming the endoplasmic reticulum dispersion liquid, endoplasmic reticulum having the oil component surrounded by the two-molecular film multilayered structure can be stably dispersed in water so that the liquid shows such properties that stability of the oil-inlusion can be improved compared to an O/W emulsion and that the endoplasmic reticulum is not easily broken by other components. By this method, the endoplasmic reticulum dispersion liquid having excellent storage stability can be obtd. without causing separation of the oil component in the dispersion liquid during storage, and especially, the endoplasmic reticulum can be formed to a small size as about 0.1 to 0.5μm average particle size as well as various kinds of oil components can be included.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、膜形成成分からな
る二分子膜多層構造に炭化水素、エステル油、シリコー
ンオイル、油溶性抗菌剤などの油分を安定に封入させる
ことができる小胞体分散液の製造方法に関する。
The present invention relates to a vesicle dispersion liquid capable of stably encapsulating oils such as hydrocarbons, ester oils, silicone oils and oil-soluble antibacterial agents in a bilayer multilayer structure comprising film-forming components. And a method for producing the same.

【0002】[0002]

【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来、
二分子膜多層構造を有する粒子としてリポソームがある
が、これは、特に水溶性物質を膜内に保持する目的であ
り、リポソームの一般的な製造方法では油分を包むこと
はできない。
2. Description of the Related Art
A liposome is a particle having a bilayer multilayer structure, but this is for the purpose of retaining a water-soluble substance in the membrane, and the oil cannot be encapsulated by a general method for producing liposomes.

【0003】一方、特開平6−269656号公報に
は、水中油型エマルジョンの製造方法として、ベシクル
構造中に油分を保持することが記載されているが、この
製造方法で得られた水中油型エマルジョンは、保存条件
下では完全に油分を保持することが困難であった。ま
た、特公昭63−33414号公報には、二分子膜多層
構造を有する粒子の分散液の製造方法が提案されている
が、この方法の場合、得られる分散液の二分子膜多層構
造に取り込まれているのは水相であり、油分が取り込ま
れたものについては、何ら開示されていない。さらに、
特開平5−194989号公報には、香料を非イオン性
活性剤で乳化して、香料を取り囲んだ液晶構造を含む構
造化エマルジョンを形成し、この構造化エマルジョンを
洗剤組成物中に分散させる方法が提案されているが、こ
の方法の場合、水性相全量に直接非水性相を分散させ、
これを低剪断条件下で混合して構造化エマルジョンを形
成しているため、比較的大きな粒子しか製造することが
できないのみならず、分散液中の粒子の高温での安定性
が悪いという問題があった。
On the other hand, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-269656 describes a method for producing an oil-in-water emulsion in which an oil component is retained in a vesicle structure. It was difficult for the emulsion to completely retain the oil under storage conditions. JP-B-63-33414 proposes a method for producing a dispersion of particles having a bilayer multilayer structure. In this method, the resulting dispersion is incorporated into the bilayer multilayer structure. What is disclosed is an aqueous phase, and there is no disclosure of an oil phase. further,
Japanese Patent Application Laid-Open No. 5-1941989 discloses a method of emulsifying a fragrance with a nonionic activator to form a structured emulsion containing a liquid crystal structure surrounding the fragrance, and dispersing the structured emulsion in a detergent composition. In this method, a non-aqueous phase is directly dispersed in the entire aqueous phase,
Since this is mixed under low shear conditions to form a structured emulsion, not only can relatively large particles be produced, but also the stability of the particles in the dispersion at high temperatures is poor. there were.

【0004】本発明は、上記事情を解決するためになさ
れたもので、二分子膜多層構造に油分が包含されてなる
小胞体の保存安定性が良く、且つ細かい粒径の小胞体を
得ることができる小胞体分散液の製造方法を提供するこ
とを目的とする。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned problems, and it is an object of the present invention to obtain vesicles having a storage stability of vesicles containing oil in a multilayer bilayer structure and having a fine particle size. It is an object of the present invention to provide a method for producing an endoplasmic reticulum dispersion liquid that can be used.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者は、上記課題を解決するため鋭意検討を重ねた結
果、膜形成成分と油分と水相の一部とを、全体を混合し
ながら高剪断を付加して混練することによって、膜形成
成分による二分子膜多層構造に油分が微小単位に分散さ
れた液晶組成物が形成され、さらにこの液晶組成物と残
りの水相とを混合して小胞体分散液を製造することによ
って、分散液中に油分を二分子膜多層構造により包含し
た小胞体を安定的に形成できるのみならず、特に、平均
粒径が0.1〜0.5μm程度の微細で均一な小胞体が
形成されることを知見し、本発明をなすに至った。
Means for Solving the Problems and Embodiments of the Invention The present inventors have made intensive studies to solve the above-mentioned problems, and as a result, the film-forming component, the oil component, and a part of the aqueous phase were mixed as a whole. By adding high shear while kneading, a liquid crystal composition in which oil is dispersed in minute units in a bilayer film multilayer structure of film forming components is formed, and the liquid crystal composition and the remaining aqueous phase are further combined. By mixing and producing the vesicle dispersion liquid, not only can vesicles containing an oil component contained in the dispersion liquid by the bilayer membrane multilayer structure be stably formed, and particularly, the average particle diameter is 0.1 to 0. The present inventors have found that fine and uniform vesicles having a size of about 0.5 μm are formed, and have accomplished the present invention.

【0006】従って、本発明は、膜形成成分と油分と水
相の一部とからなる系を、膜形成成分の相転移以上の温
度下において高剪断を付加した状態で混練して、液晶組
成物を形成させた後、該液晶組成物に水相の残量を添加
・混合して膜形成成分からなる二分子膜多層構造に上記
油分が取り込まれた小胞体分散液を形成させることを特
徴とする小胞体分散液の製造方法を提供する。
Accordingly, the present invention provides a method of kneading a system comprising a film-forming component, an oil component and a part of an aqueous phase under high shear at a temperature not lower than the phase transition of the film-forming component to form a liquid crystal composition. After forming the product, the remaining amount of the aqueous phase is added to and mixed with the liquid crystal composition to form a vesicle dispersion liquid in which the oil is incorporated into a bilayer film multilayer structure comprising film forming components. And a method for producing a vesicle dispersion.

【0007】以下、本発明につき更に詳細に説明する
と、本発明の小胞体分散液の製造方法は、膜形成成分、
油分、水相成分を用いるものである。
Now, the present invention will be described in further detail. The method for producing a vesicle dispersion according to the present invention comprises a film-forming component,
An oil component and an aqueous phase component are used.

【0008】ここで、膜形成成分としては、二分子膜多
層を形成するものであれば、その種類は特に制限されな
いが、下記一般式(1)で示される第4級アンモニウム
塩,第3級アミン塩,イミダゾリン塩,イミダゾリニウ
ム塩,アミノ酸系カチオン界面活性剤などのカチオン界
面活性剤から選ばれる1種又は2種以上か、あるいは上
記カチオン界面活性剤と下記一般式(2)で示される高
級アルコールとの混合物が好適に使用され、これらの中
でも特に第4級アンモニウム塩が好適である。
Here, the type of the film-forming component is not particularly limited as long as it forms a bilayer multilayer, but a quaternary ammonium salt represented by the following general formula (1) and a tertiary ammonium salt One or more selected from cationic surfactants such as amine salts, imidazoline salts, imidazolinium salts, amino acid-based cationic surfactants, or represented by the following general formula (2) together with the above cationic surfactants Mixtures with higher alcohols are preferably used, of which quaternary ammonium salts are particularly preferred.

【0009】[0009]

【化1】 (但し、式中R1は炭素数10〜24のアルキル基又は
アルケニル基、R2は炭素数1〜3のアルキル基、炭素
数10〜24のアルキル基又はアルケニル基であり、R
1及びR2はそれぞれ無置換であってもよく、−O−,−
CONH−,−COO−等の官能基で分断もしくは−O
H等の官能基で置換されていてもよい。R3は炭素数1
〜3のアルキル基、R4は炭素数1〜3のアルキル基又
はベンジル基であり、Xはハロゲン原子又はモノアルキ
ル硫酸基である。) R5−OH …(2) (但し、式中R5は炭素数12〜22のアルキル基であ
る。)
Embedded image (Where R 1 is an alkyl group or alkenyl group having 10 to 24 carbon atoms, R 2 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms, an alkyl group or alkenyl group having 10 to 24 carbon atoms,
1 and R 2 may each be unsubstituted;
It is divided by a functional group such as CONH- or -COO-
It may be substituted with a functional group such as H. R 3 has 1 carbon atom
And R 4 is an alkyl group having 1 to 3 carbon atoms or a benzyl group, and X is a halogen atom or a monoalkyl sulfate group. R 5 —OH (2) (wherein, R 5 is an alkyl group having 12 to 22 carbon atoms)

【0010】上記膜形成成分としては、具体的に式
(1)の第4級アンモニウム塩としてステアリルトリメ
チルアンモニウムクロライド、ジステアリルジメチルア
ンモニウムクロライド、ドデシルトリメチルアンモニウ
ムクロライド、ジ牛脂アルキルジメチルアンモニウムブ
ロマイド、ジオレイルジメチルアンモニウムクロライ
ド、オレイルトリメチルアンモニウムクロライド等、ア
ミノ酸系カチオン界面活性剤としてヤシ油脂肪酸L−ア
ルギニンエチル−DL−ピロリドンカルボン酸、4−グ
アニジノブチルラウリルアミド酢酸等が例示され、第3
級アミン塩としてジステアリルメチルアミン塩酸塩、ジ
オレイルメチルアミン塩酸塩、ジステアリルメチルアミ
ン硫酸塩等が例示され、これらの第3級アミン塩の場
合、アルキル鎖は、−COO−,−CONH−等の官能
基で分断されていてもよい。また、イミダゾリン塩とし
て1−オクタデカノイルアミノエチル−2−ヘプタデシ
ルイミダゾリン塩酸塩、1−オクタデセノイルアミノエ
チル−2−ヘプタデセニルイミダゾリン塩酸塩等、イミ
ダゾリニウム塩としてメチル−1−牛脂アミドエチル−
2−牛脂アルキルイミダゾリニウムメチルサルフェー
ト、メチル−1−ヘキサデカノイルアミドエチル−2−
ペンタデシルイミダゾリニウムクロライド、エチル−1
−オクタデセノイルアミドエチル−2−ヘプタデセニル
イミダゾリニウムエチルサルフェート等、式(2)の高
級アルコールとしてセトステアリルアルコール,ドデシ
ルアルコール,セチルアルコール,ステアリルアルコー
ル,ベヘニルアルコール等が例示される。これらの膜形
成成分は、製造される小胞体分散液の用途、目的により
適宜選定することができ、例えば上記分散液が衣料用仕
上げ剤又は化粧料である場合、衣料用仕上げ剤基剤とし
て使用されるカチオン界面活性剤又は化粧料の基剤とし
て使用されるカチオン界面活性剤と高級アルコール等が
好適に使用される。
Specific examples of the film-forming component include quaternary ammonium salts of the formula (1): stearyltrimethylammonium chloride, distearyldimethylammonium chloride, dodecyltrimethylammonium chloride, ditallowalkyldimethylammonium bromide, and dioleyldimethyl. Amino acid-based cationic surfactants such as ammonium chloride, oleyltrimethylammonium chloride and the like are exemplified by coconut oil fatty acid L-arginineethyl-DL-pyrrolidonecarboxylic acid, 4-guanidinobutyllauryl amide acetic acid and the like.
Examples of the tertiary amine salts include distearylmethylamine hydrochloride, dioleylmethylamine hydrochloride, distearylmethylamine sulfate, and the like. In the case of these tertiary amine salts, the alkyl chain is represented by -COO-, -CONH- And the like. Examples of imidazoline salts include 1-octadecanoylaminoethyl-2-heptadecylimidazoline hydrochloride, 1-octadecenoylaminoethyl-2-heptadecenyl imidazoline hydrochloride, and the like. Tallowamidoethyl-
2-tallowalkyl imidazolinium methyl sulfate, methyl-1-hexadecanoylamidoethyl-2-
Pentadecyl imidazolinium chloride, ethyl-1
Examples of higher alcohols of the formula (2) such as octadecenoylamidoethyl-2-heptadecenyl imidazolinium ethyl sulfate include cetostearyl alcohol, dodecyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, and behenyl alcohol. These film-forming components can be appropriately selected depending on the use and purpose of the vesicle dispersion to be produced. For example, when the dispersion is a clothing finish or a cosmetic, it is used as a clothing finish base. A cationic surfactant to be used or a cationic surfactant to be used as a base of cosmetics and a higher alcohol are preferably used.

【0011】上記膜形成成分の使用量は分散液全体に対
して1〜40重量%程度、好ましくは3〜30重量%程
度である。配合量が少なすぎると油分の内包が困難とな
る場合があり、一方、過剰量配合すると、小胞体形成が
困難となる場合がある。
The amount of the film-forming component used is about 1 to 40% by weight, preferably about 3 to 30% by weight, based on the whole dispersion. If the amount is too small, encapsulation of the oil may be difficult, while if the amount is excessive, vesicle formation may be difficult.

【0012】本発明では、上記膜形成成分による膜形成
を容易にするために、上記膜形成成分と共にエチレング
リコール,プロピレングリコール,グリセリン等の多価
アルコールやエタノール,イソプロピルアルコール等の
低級アルコールなどの有機溶剤、ステアリン酸,オレイ
ン酸等の脂肪酸及びポリオキシエチレンアルキルエーテ
ル,ソルビタン脂肪酸エステル,ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル等の各種乳化剤などの添加剤を
通常の使用量で配合することもできる。
In the present invention, in order to facilitate the formation of a film by the film-forming component, an organic solvent such as a polyhydric alcohol such as ethylene glycol, propylene glycol or glycerin or a lower alcohol such as ethanol or isopropyl alcohol is used together with the film-forming component. Solvents and additives such as fatty acids such as stearic acid and oleic acid and various emulsifiers such as polyoxyethylene alkyl ether, sorbitan fatty acid ester, and polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester can be blended in usual amounts.

【0013】次に、油分としては、衣料用仕上げ剤、化
粧料、医薬品、洗浄剤などの各種分野の製品に使用され
ている疎水性の油分を使用することができるが、通常、
衣類の風合いを変える、皮膚に保湿効果を与える、髪に
栄養を与える、抗菌・殺菌効果を与えるなどの機能を持
つものが好適に使用される。具体的には、例えばシリコ
ーンオイル,環状シリコーン,変性シリコーンなどの合
成油、流動パラフィン,流動イソパラフィン,パラフィ
ンワックスなどの鉱油、ホホバ油,オリーブ油,オリー
ブスクワラン,ヒマシ油,カルナウバワックスなどの植
物油、ラノリン,スクワラン,ミンク油などの動物油、
ラウリン酸ヘキシル,パルミチン酸イソプロピル,オレ
イン酸,ステアリン酸などを挙げることができ、さらに
具体的機能として、トリクロサン,ヒノキチオール,ト
リクロカルバン,イソプロピルメチルフェノールなどの
油溶性の抗菌・殺菌剤、ブチルパラベン,プロピルパラ
ベン,安息香酸,サリチル酸,ソルビン酸などの油溶性
の防腐剤、ジブチルヒドロキシトルエン,ブチルヒドロ
キシアニソール,トコフェロールなどの油溶性の酸化防
止剤、リナロール,シトロネロール,ゲラニオール,ゲ
ラニルアセテートなどの油溶性の香料、その他油溶性の
UV吸収剤,防虫剤,保湿剤等を挙げることができ、こ
れらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて使用
することができる。
Next, as the oil component, hydrophobic oil components used in products in various fields such as finishing agents for clothing, cosmetics, pharmaceuticals, and detergents can be used.
Those having functions such as changing the texture of clothing, giving a moisturizing effect to the skin, giving nutrition to the hair, and giving an antibacterial / bactericidal effect are preferably used. Specifically, for example, synthetic oils such as silicone oil, cyclic silicone and modified silicone, mineral oils such as liquid paraffin, liquid isoparaffin and paraffin wax, vegetable oils such as jojoba oil, olive oil, olive squalane, castor oil, carnauba wax, and lanolin , Squalane, mink oil and other animal oils,
Hexyl laurate, isopropyl palmitate, oleic acid, stearic acid and the like can be mentioned. More specific functions are oil-soluble antibacterial / bactericides such as triclosan, hinokitiol, triclocarban, isopropylmethylphenol, butylparaben, propyl Oil-soluble preservatives such as paraben, benzoic acid, salicylic acid, and sorbic acid; oil-soluble antioxidants such as dibutylhydroxytoluene, butylhydroxyanisole and tocopherol; oil-soluble flavors such as linalool, citronellol, geraniol, and geranyl acetate; Other examples include oil-soluble UV absorbers, insect repellents, humectants, and the like. These can be used alone or in an appropriate combination of two or more.

【0014】上記油分の使用量は、分散液全体に対して
0.1〜20重量%程度とすると好適であり、上記膜形
成成分に対する比率は、膜形成成分に対して油分を1:
1以下とすることが望ましく、膜形成成分より油分が多
くなると二分子膜多層構造での包含が不十分となる場合
がある。なお、使用する油分の融点が高い場合は、上記
のような低級アルコールなどの有機溶媒や他の液体油分
に溶かして用いてもよい。
The amount of the oil used is preferably about 0.1 to 20% by weight based on the whole dispersion, and the ratio of the oil to the film forming component is 1: 1.
It is desirably 1 or less, and if the oil content exceeds the film-forming component, the inclusion in the bilayer multilayer structure may be insufficient. When the melting point of the oil used is high, it may be used by dissolving it in an organic solvent such as a lower alcohol as described above or another liquid oil.

【0015】また、水相成分としては、水の他に乳化
剤,分散安定剤,低温安定化剤,無機塩類,色素及びそ
の他の各種水溶性有効成分等が例示される。具体的に
は、乳化剤としてポリオキシエチレンノニルフェニルエ
ーテル,ポリオキシエチレンオクチルフェニルエーテ
ル,グリセリン脂肪酸エステル,ポリオキシエチレンソ
ルビタン脂肪酸エステル,ポリオキシエチレンアルキル
エーテル,脂肪酸ポリエチレングリコール等の非イオン
界面活性剤など、分散安定剤としてポリアクリル酸,カ
ルボキシメチルセルロース、カルボキシビニルポリマー
など、低温安定化剤としてエチレングリコール,プロピ
レングリコール,グリセリンなど、無機塩類として塩化
ナトリウム,塩化カルシウム等の塩酸塩,硫酸ナトリウ
ム塩等の硫酸塩など、色素としてアシッドレッド13
8,アシッドブルー9,アシッドイエロー141,リア
クティブブルー、その他の各種水溶性有効成分としてイ
ソチアゾロンなどの抗菌剤、ヒドロキシエタンジホスホ
ン酸などの酸化防止剤などが挙げられる。なお、上記水
相成分の使用量は通常量とすることができる。
Examples of the aqueous phase component include, in addition to water, emulsifiers, dispersion stabilizers, low-temperature stabilizers, inorganic salts, pigments, and various other water-soluble active ingredients. Specifically, nonionic surfactants such as polyoxyethylene nonylphenyl ether, polyoxyethylene octyl phenyl ether, glycerin fatty acid ester, polyoxyethylene sorbitan fatty acid ester, polyoxyethylene alkyl ether, and fatty acid polyethylene glycol as emulsifiers, Dispersion stabilizers such as polyacrylic acid, carboxymethylcellulose and carboxyvinyl polymer; low-temperature stabilizers such as ethylene glycol, propylene glycol and glycerin; and inorganic salts such as sodium chloride, calcium chloride and other hydrochlorides, and sodium sulfate and other sulfates. Acid Red 13 as a dye
8, Acid Blue 9, Acid Yellow 141, Reactive Blue, and other various water-soluble active ingredients include antibacterial agents such as isothiazolone and antioxidants such as hydroxyethanediphosphonic acid. The amount of the aqueous phase component can be a normal amount.

【0016】本発明の製造方法では、上述した膜形成成
分と油分と水相の一部とを混合しながら高剪断を付加し
て混練することによって液晶組成物を形成させた後、該
液晶組成物に水相の残量を添加・混合することによっ
て、上記膜形成成分からなる二分子膜多層構造に上記油
分が包含された小胞体分散液を製造する。この場合、連
続相は水相となる。
In the production method of the present invention, a liquid crystal composition is formed by mixing and kneading the above-mentioned film-forming component, an oil component and a part of the aqueous phase while applying high shear thereto. By adding and mixing the remaining amount of the aqueous phase to the product, a vesicle dispersion liquid in which the oil is included in the bilayer membrane multilayer structure composed of the film forming components is produced. In this case, the continuous phase becomes an aqueous phase.

【0017】ここで、液晶組成物の形成温度は、膜形成
成分の相転移温度(Tc)以上であることを必要とす
る。液晶組成物形成温度がTcに満たないと、液晶が形
成されない。液晶組成物の形成温度とTcとの温度差
は、特に制限されるものではなく、液晶形成が可能な温
度範囲内で適宜選定することができるが、通常、液晶組
成物の形成温度がTcよりも5〜20℃、特に10〜1
5℃程度高いことが望ましい。
Here, the formation temperature of the liquid crystal composition needs to be not lower than the phase transition temperature (Tc) of the film forming component. If the liquid crystal composition formation temperature is lower than Tc, no liquid crystal is formed. The temperature difference between the liquid crystal composition formation temperature and Tc is not particularly limited, and can be appropriately selected within a temperature range in which liquid crystal can be formed. Usually, the liquid crystal composition formation temperature is higher than Tc. 5-20 ° C, especially 10-1
It is desirable that the temperature be higher by about 5 ° C.

【0018】また、液晶組成物を形成するために上記膜
形成成分及び油分と共に混合される水相量は、使用する
膜形成成分と油分の種類によって適宜選定されるが、通
常、使用される水相の全量の10〜50%であって、液
晶組成物中における油相(膜形成成分及び油分):水相
=1:0.5〜1:2となる量が好適である。そして、
上記膜形成成分と油分と水相の一部とを混合する場合、
容器内にこれらを添加する順序は特に制限されず、全部
を同時に添加してもよい。
The amount of the aqueous phase mixed with the film-forming component and the oil to form the liquid crystal composition is appropriately selected depending on the type of the film-forming component and the oil used. It is preferable that the amount is 10 to 50% of the total amount of the phase, and the ratio of oil phase (film-forming component and oil component): water phase = 1: 0.5 to 1: 2 in the liquid crystal composition. And
When mixing the film-forming component, the oil component and a part of the aqueous phase,
The order in which these are added to the container is not particularly limited, and they may all be added simultaneously.

【0019】上記各成分を混合しながら、高剪断を付加
して混練する装置は、その機種は特に制限されないが、
系の粘度が液晶組成物が形成されるに従って高くなるこ
とを考慮すれば、高粘度物を全体混合でき、且つ剪断力
の高い羽根を有するものが望ましい。ここで、撹拌装置
のタイプとしては、1組の羽根によって上記撹拌特性を
確保できる装置と複数組の羽根によって上記撹拌特性を
確保できる装置との2種類に大別できるので、以下、そ
れぞれの装置に分けて本発明の製造方法において付加さ
れる剪断について説明する。
The type of the apparatus for kneading by adding high shear while mixing each of the above components is not particularly limited.
Considering that the viscosity of the system increases as the liquid crystal composition is formed, it is desirable that the system be capable of mixing the high-viscosity material as a whole and have blades with high shearing force. Here, the types of the stirring devices can be broadly classified into two types: a device capable of securing the stirring characteristics by one set of blades and a device capable of securing the stirring characteristics by a plurality of sets of blades. The shearing applied in the production method of the present invention will be described below.

【0020】まず、1組の羽根で全体混合と高剪断力を
確保できる装置について図面を用いて説明する。このタ
イプの装置の場合、図1に示すように、通常、攪拌特性
を考えると、剪断力は撹拌槽1内での羽根2先端の周速
が支配的であり、全体混合については、撹拌槽1全体に
おける単位液体積当たりの羽根2の回転による動力や撹
拌槽1全体における単位液体積当たりの羽根2の吐出流
量が支配的である。従って、本発明において高剪断を付
加するには、羽根2先端の周速に着目する必要があり、
本発明の場合、羽根2先端の周速Ut[m/s]のレベ
ルが、装置の大きさにはかかわらず、5m/s以上、好
ましくは7m/s以上25m/s以下、より好ましくは
10m/s以上25m/s以下とすることによって、高
剪断を付加することができる。なお、羽根2先端の周速
Utは、下記式により算出することができる。
First, an apparatus capable of ensuring the overall mixing and high shearing force with one set of blades will be described with reference to the drawings. In the case of this type of apparatus, as shown in FIG. 1, the shearing force is generally dominated by the peripheral speed of the tip of the blade 2 in the stirring tank 1 in consideration of stirring characteristics. The power of rotation of the blades 2 per unit liquid volume in the entirety 1 and the discharge flow rate of the blades 2 per unit liquid volume in the entire stirring tank 1 are dominant. Therefore, in order to add high shear in the present invention, it is necessary to pay attention to the peripheral speed at the tip of the blade 2,
In the case of the present invention, the level of the peripheral speed Ut [m / s] at the tip of the blade 2 is 5 m / s or more, preferably 7 m / s or more and 25 m / s or less, more preferably 10 m or more regardless of the size of the device. / S to 25 m / s, high shear can be added. The peripheral speed Ut at the tip of the blade 2 can be calculated by the following equation.

【0021】Ut=π×n×d n:羽根回転数[rps],d:羽根径[m]Ut = π × n × dn: blade rotation speed [rps], d: blade diameter [m]

【0022】この場合、上記周速Utによって剪断の程
度は規定できるが、全体混合力を確保するには、装置の
大きさに関するファクターを考慮する必要があり、その
ためには下記式で定義される見掛けの剪断速度によって
規定することが望ましい。
In this case, the degree of shearing can be defined by the peripheral speed Ut, but it is necessary to consider a factor relating to the size of the apparatus in order to secure the overall mixing force. Desirably, it is defined by the apparent shear rate.

【0023】見掛けの剪断速度=Ut/(D−d) Ut:剪断速度[m/s],d:羽根径[m],D:撹
拌槽径[m]
Apparent shear rate = Ut / (D−d) Ut: shear rate [m / s], d: blade diameter [m], D: stirring tank diameter [m]

【0024】通常の混練装置の場合、羽根2先端の周速
Utを一定にすると、装置が大きくなるにつれて羽根2
と撹拌槽1との間の距離が大きくなり、見掛けの剪断速
度の値は小さくなるものである。このような見掛けの剪
断速度を用いて本発明の高剪断を規定する場合、見掛け
の剪断速度が100〜1000[s-1]程度であること
が好ましい。
In the case of a normal kneading apparatus, if the peripheral speed Ut at the tip of the blade 2 is kept constant, the blade 2 becomes larger as the apparatus becomes larger.
The distance between the agitator and the stirring tank 1 increases, and the value of the apparent shear rate decreases. When the high shear of the present invention is defined by using such an apparent shear rate, the apparent shear rate is preferably about 100 to 1000 [s -1 ].

【0025】また、剪断力と全体混合の同時確保をする
には、羽根径dと撹拌槽径Dとの比d/Dを0.7以上
にすることが好ましい。なお、その上限は0.9以下で
あることが好ましい。このような撹拌特性を有する具体
的な装置としては、例えばラインミキサー、パワーミキ
サー、スパイラルミキサーなどを使用すると好適であ
る。
In order to simultaneously secure the shearing force and the overall mixing, it is preferable to set the ratio d / D of the blade diameter d to the stirring tank diameter D to 0.7 or more. The upper limit is preferably 0.9 or less. As a specific device having such stirring characteristics, for example, a line mixer, a power mixer, a spiral mixer, or the like is preferably used.

【0026】次に、複数組の羽根を備えた装置として
は、図2に示すように、高剪断を与えることができる羽
根2とその周囲を囲う内径D´のステーター3、全体混
合を行なうことができる掻き取り型の羽根4とを備えた
装置が使用される。このような装置の場合、本発明の高
剪断を付加するには、羽根2先端の周速Ut[m/s]
のレベルを5m/s以上、好ましくは7m/s以上25
m/s以下、より好ましくは10m/s以上25m/s
以下とすると共に、上記Dに代えてステーター3の内径
D´を用いて算出された見掛けの剪断速度を1,000
〜10,000[s-1]程度とすることが好ましい。ま
た、複数組の羽根を備えた装置の場合、上記装置とは別
に図3に示すように、通常高剪断を与えることができる
羽根2と全体混合を行なうことができる掻き取り型の羽
根4とを備えた装置も使用される。このような装置の場
合、本発明の高剪断を付加するには、上記と同様に羽根
2先端の周速に着目する必要があり、その程度は、5m
/s以上、好ましくは7m/s以上25m/s以下、よ
り好ましくは10m/s以上25m/s以下とすること
によって、高剪断を付加することができる。
Next, as an apparatus having a plurality of sets of blades, as shown in FIG. 2, a blade 2 capable of giving high shear and a stator 3 having an inner diameter D 'surrounding the blade 2 are mixed as a whole. A device provided with a scraping-type blade 4 that can perform the cleaning is used. In the case of such a device, in order to apply the high shear of the present invention, the peripheral speed Ut [m / s] of the tip of the blade 2 is required.
Is 5 m / s or more, preferably 7 m / s or more.
m / s or less, more preferably 10 m / s or more and 25 m / s
The apparent shear rate calculated by using the inner diameter D 'of the stator 3 in place of D is 1,000
It is preferable to set it to about 10,000 [s -1 ]. In addition, in the case of a device provided with a plurality of sets of blades, as shown in FIG. 3 separately from the above-described device, a blade 2 capable of normally applying high shear and a scraping type blade 4 capable of performing overall mixing are provided. A device provided with is also used. In the case of such a device, in order to apply the high shear of the present invention, it is necessary to pay attention to the peripheral speed at the tip of the blade 2 as described above, and the degree is 5 m.
/ S, preferably 7 m / s or more and 25 m / s or less, more preferably 10 m / s or more and 25 m / s or less, whereby high shear can be added.

【0027】上記のような複数組の羽根を備えた装置に
おいて、上記撹拌特性を付与できる羽根2としては、ホ
モミキサー、ディスパーミキサーなどが例示されるが、
通常これらの羽根径と撹拌槽径との比d/Dは、0.2
〜0.4程度であり、系の粘度が液晶組成物が形成され
るに従って高くなることを考慮すれば、このような羽根
2のみでは撹拌槽の全体を混合するには力不足である。
そこで、高粘度物の混合に適した掻き取り型の羽根4が
好適に併用されるが、この場合、高剪断を付加する羽根
2に効率的に液を供給するためには、掻き取り型の羽根
4の先端の周速として1m/s以上の流動を付加するこ
とが好ましい。
In an apparatus having a plurality of sets of blades as described above, examples of the blades 2 capable of imparting the stirring characteristics include a homomixer and a disper mixer.
Usually, the ratio d / D between the blade diameter and the stirring tank diameter is 0.2
Considering that the viscosity of the system increases as the liquid crystal composition is formed, it is insufficient to mix the entire stirring tank with only the blades 2.
Therefore, a scraping-type blade 4 suitable for mixing a high-viscosity material is suitably used. In this case, in order to efficiently supply a liquid to the blade 2 to which high shear is applied, a scraping-type blade 4 is required. It is preferable to add a flow of 1 m / s or more as the peripheral speed at the tip of the blade 4.

【0028】これらの撹拌特性を有する具体的な装置と
しては、例えばアジホモミキサー、逆流ミキサー、ハイ
ブリッドミキサーなどを使用すると好適である。
As a specific apparatus having these stirring characteristics, it is preferable to use, for example, an azihomomixer, a backflow mixer, a hybrid mixer, or the like.

【0029】本発明は、このような混練工程によって、
膜形成成分と油分と水相の一部とからなる混合液から液
晶組成物を形成するものであるが、かかる工程において
液晶組成物が形成されたか否かは、液晶組成物が形成さ
れた場合、系の粘度が数100〜数万P(ポイズ)と高
くなるので、この粘度変化を利用して確認することがで
きる。
According to the present invention, by such a kneading step,
A liquid crystal composition is formed from a liquid mixture composed of a film-forming component, an oil component, and a part of an aqueous phase.In such a step, whether or not the liquid crystal composition is formed depends on whether the liquid crystal composition is formed. Since the viscosity of the system becomes as high as several hundreds to several tens of thousands P (poise), it can be confirmed by utilizing this change in viscosity.

【0030】ここで、このような液晶組成物が形成され
た系を凍結した後に裁断し、その裁断表面の型を取っ
て、透過型電子顕微鏡で観察したところ、多層構造の存
在が認められた。この多層構造は、膜形成成分による二
分子膜と水層とにより形成されたものであり、この場
合、膜形成成分の分子は、互いにその疎水基を膜の内側
に向けて配列するので、油分はこのような二分子の疎水
基間に微小単位で分散されていると考えられる。
Here, the system in which such a liquid crystal composition was formed was frozen and then cut, and the cut surface was removed and observed with a transmission electron microscope. As a result, the existence of a multilayer structure was confirmed. . This multilayer structure is formed by a bilayer and a water layer formed by a film-forming component. In this case, the molecules of the film-forming component are arranged with their hydrophobic groups directed toward the inside of the film. Is considered to be dispersed in minute units between the hydrophobic groups of such two molecules.

【0031】本発明の製造方法は、上記液晶組成物と水
相の残部とを混合して、目的とする小胞体分散液を得る
ものであるが、この場合、混合温度は、上記膜形成成分
の相転移温度以下でも製造可能であるが、膜形成成分が
固まってくることを考慮すれば、上記相転移温度以上で
行なうことが好ましい。また、液晶組成物と残りの水相
の添加順序は、特に問わず、例えば同時に添加してもよ
い。そして、この混合・分散工程における剪断力は、特
に制限されず、通常の乳化分散工程における程度の剪断
力、即ち、通常の乳化分散に使用される機械の通常使用
範囲であればよいが、本発明の場合、液晶組成物の粘度
が高いという点を考慮すれば、滞留時間を長くして、剪
断のかかる時間を増やすことが望ましい。
According to the production method of the present invention, the liquid crystal composition and the remainder of the aqueous phase are mixed to obtain a desired vesicle dispersion liquid. Although it can be produced even at a temperature lower than the above phase transition temperature, it is preferable to carry out at a temperature higher than the above phase transition temperature in consideration of the solidification of the film forming components. The order of adding the liquid crystal composition and the remaining aqueous phase is not particularly limited, and they may be added simultaneously, for example. The shearing force in the mixing / dispersing step is not particularly limited, and may be any shearing force in the ordinary emulsifying and dispersing step, that is, the normal use range of a machine used for ordinary emulsifying and dispersing. In the case of the present invention, in consideration of the fact that the viscosity of the liquid crystal composition is high, it is desirable to lengthen the residence time and increase the time required for shearing.

【0032】従って、本発明の上記混合・分散工程にお
いては、通常の乳化分散用の装置が使用されるが、この
ような装置としては、通常、高剪断型分散装置が使用さ
れ、具体的には、ホモミキサー、マイルダー、クレアミ
ックス、ラインミキサー、アジホモミキサー、ホモミッ
クラインフロー、ディスパーミキサー、逆流ミキサーな
どを挙げることができ、これらは1種単独で又は2種以
上を適宜組み合わせて使用してもよい。また、この場
合、系の粘度は、数10〜数100cP(センチポイ
ズ)程度であるので、掻き取り羽根はあっても無くても
よい。
Therefore, in the mixing / dispersing step of the present invention, a usual device for emulsification and dispersion is used. As such a device, a high-shear type dispersion device is usually used. Examples thereof include a homomixer, a milder, a clear mix, a line mixer, an ajihomomixer, a homomic line flow, a disper mixer, and a backflow mixer. These may be used alone or in an appropriate combination of two or more. You may. In this case, since the viscosity of the system is about several tens to several hundreds cP (centipoise), the scraping blade may or may not be provided.

【0033】なお、本発明の製造方法は、上記工程によ
って得られた小胞体分散液に、さらに色素などを添加し
てもよく、また、分散工程後に冷却を行ってもよい。さ
らに、仕上げ段階(小胞体分散液が形成された段階)に
おける温度は、膜形成成分の転移点以上であってもよ
く、相転移点以下となって二分子膜多層構造の二分子膜
が固まっている状態となっていてもよい。
In the production method of the present invention, a pigment or the like may be further added to the vesicle dispersion obtained in the above step, or cooling may be performed after the dispersion step. Further, the temperature in the finishing step (the step in which the vesicle dispersion liquid is formed) may be higher than the transition point of the film-forming component, or lower than the phase transition point, and the bilayer of the bilayer multilayer structure is solidified. State.

【0034】本発明の製造方法によって得られた小胞体
分散液は、この小胞体分散液のみで製品化することも可
能であり、さらに他の製品にこの小胞体分散液を原料と
して配合することもできる。従って、これらの小胞体分
散液は、衣料用仕上げ剤や化粧料,洗浄剤などとしてそ
のまま使用することもでき、またこれらの原料として他
の原料を混ぜて使用することもできる。
The vesicle dispersion obtained by the production method of the present invention can be commercialized using only the vesicle dispersion, and the vesicle dispersion is mixed with other products as a raw material. Can also. Therefore, these vesicle dispersions can be used as they are as finishing agents for clothing, cosmetics, detergents, and the like, or can be used as a mixture of other materials.

【0035】[0035]

【発明の効果】本発明の小胞体分散液の製造方法によれ
ば、油分が二分子膜多層構造にしっかり包まれた小胞体
を水中に安定的に分散させることができるので、O/W
型エマルジョンに比べて油分包含の安定性が向上すると
共に、他の成分の存在によって小胞体が容易に破壊され
ることがない小胞体分散液を得ることができる。また、
本発明の小胞体分散液の製造方法によれば、保存中に分
散液中に油分が分離することがなく保存安定性に優れる
小胞体分散液が得られ、特に小胞体の平均粒径を0.1
〜0.5μm程度に微細化できるのみならず、様々な油
分を包含することができる。
According to the method for producing a vesicle dispersion of the present invention, vesicles in which oil is firmly wrapped in a bilayer multilayer structure can be stably dispersed in water.
It is possible to obtain an vesicle dispersion in which the stability of inclusion of oil is improved as compared with the emulsion of the type, and the vesicles are not easily destroyed by the presence of other components. Also,
According to the method for producing an endoplasmic reticulum dispersion of the present invention, an endoplasmic reticulum dispersion having excellent storage stability can be obtained without separation of an oil component in the dispersion during storage. .1
In addition to being able to be refined to about 0.5 μm, various oil components can be included.

【0036】本発明の製造方法により製造された小胞体
分散液は、油分が界面活性剤などからなる二分子膜多層
構造に取り込まれているため、繊維や毛髪への吸着性能
が高く、油分を無駄なく吸着させることができるので、
例えば油分としてシリコーンや抗菌剤を使用して柔軟剤
を調製すると、衣服にシリコーンによるすべり作用や抗
菌剤による抗菌機能を付与することができる。また、例
えば油分としてシリコーンや有効成分としてオリーブ
油、スクワラン等を使用してヘアーリンスを調製する
と、毛髪にシリコーンによるすべり作用や上記有効成分
によるしっとり感を付与することができる。さらに、流
動パラフィンを包んだ小胞体分散液を台所用洗剤などの
洗浄剤に添加すると、皮膚を保護することができる。こ
のように、本発明の製造方法により製造された小胞体分
散液は、種々の用途に有効に利用することができる。
The vesicle dispersion produced by the production method of the present invention has a high adsorption performance to fibers and hair because the oil is incorporated in a bilayer multilayer structure comprising a surfactant and the like. Since it can be adsorbed without waste,
For example, when a softening agent is prepared by using silicone or an antibacterial agent as an oil component, a sliding action by silicone or an antibacterial function by an antibacterial agent can be imparted to clothes. Further, for example, when a hair rinse is prepared using silicone as an oil component and olive oil, squalane or the like as an active ingredient, it is possible to impart to the hair a slipping action of the silicone and a moist feeling by the active ingredient. Furthermore, the skin can be protected by adding the vesicle dispersion containing liquid paraffin to a detergent such as a kitchen detergent. Thus, the vesicle dispersion produced by the production method of the present invention can be effectively used for various uses.

【0037】[0037]

【実施例】以下、実施例及び比較例を示して本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記の実施例に制限される
ものではない。
EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples, but the present invention is not limited to the following examples.

【0038】[実施例1〜4、比較例1,2]表1に示
す膜形成成分と油分と水相成分の一部とを、あらかじめ
50℃に加温しておき、これらを表1に示す液晶形成装
置内に仕込み、表1に示す撹拌特性値下で表1に示す時
間混練して、液晶組成物を得た。次いで、この液晶組成
物と予め50℃に加熱した残りの水相とを表1に記載し
た分散装置の容器内に仕込み、高剪断下でこれらを分散
させて、所定の小胞体分散液を得た。
[Examples 1 to 4, Comparative Examples 1 and 2] The film-forming components, the oil component and a part of the aqueous phase component shown in Table 1 were preliminarily heated to 50 ° C. The mixture was charged into a liquid crystal forming apparatus shown in the table, and kneaded under the stirring characteristic values shown in Table 1 for the time shown in Table 1 to obtain a liquid crystal composition. Next, this liquid crystal composition and the remaining aqueous phase previously heated to 50 ° C. were charged into a container of a dispersing apparatus described in Table 1, and these were dispersed under high shear to obtain a predetermined vesicle dispersion. Was.

【0039】得られた小胞体分散液につき、以下の評価
を行った。結果を表1に併記する。 小胞体の確認 分散液を偏光顕微鏡を用いて直交偏光条件下で600倍
で観察し、二分子膜多層構造を持つ小胞体の存在を示す
十字ニコル像が現れたか否かを調べ、以下の判定基準に
よって判定した。 <判定基準> 〇:十字ニコルが広い範囲にわたって見える △:十字ニコルが一部見える ×:十字ニコルが見えない安定性の評価 分散液を室温に冷却し、1日間放置した後、分散液の1
0ヶ所以上をサンプリングして位相差顕微鏡で観察を行
った。位相差顕微鏡の倍率は600倍で、1サンプルに
つき10ヶ所以上の場所を観察し、二分子膜多層構造で
包まれていない油分が存在するか否かを調べ、下記基準
により判定した。また、同じ分散液を50℃の恒温槽に
1ヶ月間及び3ヶ月間放置した後、液面に油分の浮きが
あるか否かを目視観察し、下記基準により判定した。な
お、実施例2の分散液及び比較例1の分散液を50℃3
カ月保存した後の光学顕微鏡(倍率600倍)写真をそ
れぞれ図4(実施例2)及び図5(比較例1)に示す。
なお、図5において、大きな粒子が油滴であり、図4及
び図5によれば、本発明の小胞体分散液には比較例1の
小胞体分散液(従来の小胞体分散液)に比べて、粒径の
小さい小胞体が分散していることが認められる。 <位相差顕微鏡の判定基準> 〇:二分子膜多層構造で包まれていない油分が認められ
ない ×:二分子膜多層構造で包まれていない油分が存在する <保存安定性の判定基準> 〇:液面に油滴が存在しない ×:液面に油滴が存在する
The following evaluation was performed on the obtained vesicle dispersion liquid.
Was done. The results are also shown in Table 1. Confirmation of ER Dispersion liquid 600 times under orthogonal polarization condition using polarization microscope
Observed at, showing the presence of ER with bilayer multilayer structure
Check whether a crossed Nicol image has appeared and use the following criteria
Therefore, it was determined. <Judgment Criteria> 十字: Cross Nicol is visible over a wide range △: Cross Nicol is partially visible ×: Cross Nicol is not visibleEvaluation of stability After the dispersion was cooled to room temperature and left for 1 day,
Observe 0 or more points and observe with a phase contrast microscope
Was. The magnification of the phase contrast microscope is 600 times, and one sample
Observing more than 10 places with a bilayer multilayer structure
Check if unwrapped oil is present, and
It was determined by Also, put the same dispersion in a 50 ° C constant temperature bath.
After standing for one month and three months, the oil level floats on the liquid surface
It was visually observed whether or not there was, and it was determined according to the following criteria. What
The dispersion of Example 2 and the dispersion of Comparative Example 1 were heated at 50 ° C.
After storing for months, the photograph was taken with an optical microscope (magnification: 600).
These are shown in FIG. 4 (Example 2) and FIG. 5 (Comparative Example 1), respectively.
In FIG. 5, large particles are oil droplets.
According to FIG. 5 and FIG. 5, the vesicle dispersion of the present invention
Compared to the ER dispersion (conventional ER dispersion),
Small ERs are observed to be dispersed. <Criteria for phase contrast microscopy> 〇: Oil not wrapped in a bilayer multilayer structure was observed
No ×: Oil not wrapped in the bilayer multilayer structure exists <Criteria of storage stability> 〇: No oil droplets exist on the liquid surface ×: Oil droplets exist on the liquid surface

【0040】[0040]

【表1】 [Table 1]

【0041】表1の結果によれば、液晶組成物形成時の
周速(Ut)を5m/s以上とすると共に、見掛けの剪
断速度を100〜1,000(s-1)として高剪断を付
加した本発明の製造方法の場合(実施例1〜3)及びア
ジホモミキサーを使用して高剪断を付加した場合(実施
例4)は、過酷保存条件下でも安定な小胞体分散液が得
られるのに対して、液晶組成物を周速(Ut)5m/s
未満の低剪断下で形成した場合(比較例1)は、得られ
た小胞体分散液が過酷保存条件下では耐えられないこと
が認められる。一方、各成分を手撹拌し、液晶組成物を
形成せずに膜形成成分と油分とを水相中に分散した場合
(比較例2)は、小胞体がある程度は形成されたようで
はあるが、油分は封入されなかった。
According to the results shown in Table 1, the peripheral speed (Ut) at the time of forming the liquid crystal composition was 5 m / s or more, and the apparent shear rate was 100 to 1,000 (s -1 ) to obtain high shear. In the case of the added production method of the present invention (Examples 1 to 3) and when high shear was added using an azihomomixer (Example 4), a stable vesicle dispersion liquid was obtained even under severe storage conditions. In contrast, the liquid crystal composition has a peripheral speed (Ut) of 5 m / s.
When formed under low shear of less than (Comparative Example 1), it is recognized that the obtained vesicle dispersion liquid cannot be tolerated under severe storage conditions. On the other hand, when the components were manually stirred and the film-forming component and the oil component were dispersed in the aqueous phase without forming the liquid crystal composition (Comparative Example 2), it seems that vesicles were formed to some extent. , No oil was encapsulated.

【0042】[実施例5〜13]表2に示す膜形成成分
と油分と水相の一部とを、あらかじめ50℃に加温して
おき、これらをラインミキサー(実施例1と同じ装置・
撹拌特性値)に供給し、高剪断下で30秒間混練して、
液晶組成物を得た。次いで、この液晶組成物と予め50
℃に加熱した残りの水相とを表1に記載した分散装置の
容器内に仕込み、高剪断下でこれらを分散させて、所定
の小胞体分散液を得た。
[Examples 5 to 13] The film-forming components, the oil and a part of the aqueous phase shown in Table 2 were preliminarily heated to 50 ° C, and these were mixed with a line mixer (the same equipment as in Example 1).
Stirring value), knead under high shear for 30 seconds,
A liquid crystal composition was obtained. Next, this liquid crystal composition and 50
The remaining aqueous phase heated to ° C. was charged into a container of a dispersing apparatus shown in Table 1, and these were dispersed under high shear to obtain a predetermined vesicle dispersion.

【0043】得られた小胞体分散液につき、小胞体の存
在の確認及び小胞体の安定性を実施例1〜4と同様の方
法で評価した。結果を表2に併記する。
With respect to the obtained vesicle dispersion liquid, the presence of vesicles was confirmed and the stability of the vesicles was evaluated in the same manner as in Examples 1 to 4. The results are also shown in Table 2.

【0044】[0044]

【表2】 [Table 2]

【0045】表2の結果によれば、本発明の製造方法に
よって、種々の油分を取り込んだ小胞体の分散液が得ら
れ、これらの小胞体分散液は過酷保存条件下でも安定で
あることが認められる。
According to the results shown in Table 2, dispersions of vesicles containing various oils were obtained by the production method of the present invention, and these vesicle dispersions were stable under severe storage conditions. Is recognized.

【0046】[実施例14〜20]上記実施例5〜13
において、各組成に代えて表3に示す組成を用いる以外
は、実施例5〜13と同様の方法によって分散液を調製
し、得られた分散液の小胞体の存在の確認及び小胞体の
安定性を実施例5〜13と同様の方法で評価した。結果
を表3に併記する。
Examples 14 to 20 Examples 5 to 13
, A dispersion was prepared in the same manner as in Examples 5 to 13 except that the composition shown in Table 3 was used instead of each composition, and the presence of vesicles in the obtained dispersion was confirmed and the vesicles were stabilized. The properties were evaluated in the same manner as in Examples 5 to 13. The results are also shown in Table 3.

【0047】[0047]

【表3】 [Table 3]

【0048】表3の結果によれば、本発明の製造方法
は、種々の膜形成成分によって油分を安定的に取り込ん
だ小胞体分散液が得られることが認められる。
According to the results shown in Table 3, it is recognized that the production method of the present invention can provide a vesicle dispersion in which oil is stably incorporated by various film-forming components.

【0049】次に、上記実施例1で得られた小胞体分散
液を衣料用柔軟剤として女性用ストッキングの処理を行
い、対照として従来の柔軟剤処理によるストッキングと
の使用感を10名のパネラーによって比較評価したとこ
ろ、8名のパネラーが、実施例1による処理を行ったス
トッキングの方が、従来の柔軟剤処理によるストッキン
グよりも引っかからず、はきやすいという評価をした。
Next, the vesicle dispersion obtained in Example 1 was used as a softener for clothing and subjected to the treatment of female stockings, and as a control, the feeling of use with stockings treated with the conventional softener was evaluated by 10 panelists. As a result of comparison, eight panelists evaluated that the stockings treated in Example 1 did not catch and were easier to wear than the stockings treated with the conventional softener treatment.

【0050】また、上記実施例9で製造した小胞体分散
液を衣料用柔軟剤として、靴下の処理を行い、対照とし
て市販の柔軟剤(ライオン(株)製ソフランC)で処理
を行ったものを左右別々に10名のパネラーが1日履い
て、靴下を脱いだときのにおいを評価したところ、7名
のパネラーが実施例9で処理したものが市販品よりもい
やなにおいがしないという評価をした。
The vesicle dispersion prepared in Example 9 was used as a softening agent for clothing, socks were treated, and as a control, a commercially available softening agent (Sofran C, manufactured by Lion Corporation) was used. When 10 panelists wore the sock on the left and right for 1 day, and the socks were taken off, the evaluation was that the 7 panelists treated in Example 9 did not smell worse than the commercial product. Did.

【図面の簡単な説明】[Brief description of the drawings]

【図1】本発明において液晶組成物を形成する装置の一
例の概略断面図である。
FIG. 1 is a schematic sectional view of an example of an apparatus for forming a liquid crystal composition in the present invention.

【図2】本発明において液晶組成物を形成する装置の他
の例の概略断面図である。
FIG. 2 is a schematic sectional view of another example of a device for forming a liquid crystal composition in the present invention.

【図3】本発明において液晶組成物を形成する装置のさ
らに他の例の概略断面図である。
FIG. 3 is a schematic sectional view of still another example of an apparatus for forming a liquid crystal composition in the present invention.

【図4】実施例2の小胞体分散液の50℃3カ月保存後
の光学顕微鏡写真である。
FIG. 4 is an optical micrograph of the vesicle dispersion of Example 2 after storage at 50 ° C. for 3 months.

【図5】比較例1の小胞体分散液の50℃3カ月保存後
の光学顕微鏡写真である。
FIG. 5 is an optical micrograph of the vesicle dispersion of Comparative Example 1 after storage at 50 ° C. for 3 months.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 FI 技術表示箇所 // A61K 7/08 A61K 9/127 C 9/127 B01J 13/02 Z ──────────────────────────────────────────────────の Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification number Agency reference number FI Technical indication // A61K 7/08 A61K 9/127 C9 / 127 B01J 13/02 Z

Claims (1)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 膜形成成分と油分と水相の一部とからな
る系を、膜形成成分の相転移以上の温度下において高剪
断を付加した状態で混練して、液晶組成物を形成させた
後、該液晶組成物に水相の残量を添加・混合して、膜形
成成分からなる二分子膜多層構造に上記油分が取り込ま
れた小胞体分散液を形成させることを特徴とする小胞体
分散液の製造方法。
1. A liquid crystal composition is formed by kneading a system comprising a film-forming component, an oil component and a part of an aqueous phase under high shear at a temperature not lower than the phase transition of the film-forming component. After that, the remaining amount of the aqueous phase is added to and mixed with the liquid crystal composition to form a vesicle dispersion liquid in which the oil is incorporated into a bilayer film multilayer structure comprising film-forming components. A method for producing a cell dispersion.
JP21673696A 1996-07-30 1996-07-30 Production method of endoplasmic reticulum dispersion Expired - Fee Related JP3666526B2 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21673696A JP3666526B2 (en) 1996-07-30 1996-07-30 Production method of endoplasmic reticulum dispersion

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP21673696A JP3666526B2 (en) 1996-07-30 1996-07-30 Production method of endoplasmic reticulum dispersion

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPH1043578A true JPH1043578A (en) 1998-02-17
JP3666526B2 JP3666526B2 (en) 2005-06-29

Family

ID=16693132

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP21673696A Expired - Fee Related JP3666526B2 (en) 1996-07-30 1996-07-30 Production method of endoplasmic reticulum dispersion

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP3666526B2 (en)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2007268526A (en) * 2006-03-07 2007-10-18 Lion Corp Vesicle water dispersion and its manufacturing method
JP2008195676A (en) * 2007-02-15 2008-08-28 Noevir Co Ltd Transparent cosmetic
JP2009256253A (en) * 2008-04-17 2009-11-05 Pola Chem Ind Inc Microsphere for cosmetic and cosmetic containing the same
JP2010110685A (en) * 2008-11-05 2010-05-20 Kanagawa Univ Mixed emulsion composition
JP4758915B2 (en) * 2004-08-06 2011-08-31 バイオスペクトラム,インコーポレイテッド Multilamellar liposome and production method thereof
JP2013230466A (en) * 2013-06-03 2013-11-14 Kanagawa Univ Method for stabilizing mixed emulsion composition
WO2014069631A1 (en) * 2012-11-05 2014-05-08 株式会社コーセー Vesicle composition, and external preparation for skin and cosmetic preparation each of which contains same
JP2019119850A (en) * 2017-12-28 2019-07-22 学校法人神奈川大学 Fiber cleansing agent, soil release agent, and method for cleansing fiber

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0268137A (en) * 1988-09-03 1990-03-07 Lion Corp Manufacture of oil-in-water type emulsion
JPH06269656A (en) * 1993-03-22 1994-09-27 Lion Corp Production of oil in water type emulsion
JPH07165530A (en) * 1993-09-07 1995-06-27 L'oreal Sa Composition for make-up article or dermatology
JPH08127526A (en) * 1994-10-07 1996-05-21 L'oreal Sa Composition for cosmetics or dermatology consisting of oil-in-water type emulsion

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0268137A (en) * 1988-09-03 1990-03-07 Lion Corp Manufacture of oil-in-water type emulsion
JPH06269656A (en) * 1993-03-22 1994-09-27 Lion Corp Production of oil in water type emulsion
JPH07165530A (en) * 1993-09-07 1995-06-27 L'oreal Sa Composition for make-up article or dermatology
JPH08127526A (en) * 1994-10-07 1996-05-21 L'oreal Sa Composition for cosmetics or dermatology consisting of oil-in-water type emulsion

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP4758915B2 (en) * 2004-08-06 2011-08-31 バイオスペクトラム,インコーポレイテッド Multilamellar liposome and production method thereof
JP2007268526A (en) * 2006-03-07 2007-10-18 Lion Corp Vesicle water dispersion and its manufacturing method
JP2008195676A (en) * 2007-02-15 2008-08-28 Noevir Co Ltd Transparent cosmetic
JP2009256253A (en) * 2008-04-17 2009-11-05 Pola Chem Ind Inc Microsphere for cosmetic and cosmetic containing the same
JP2010110685A (en) * 2008-11-05 2010-05-20 Kanagawa Univ Mixed emulsion composition
WO2014069631A1 (en) * 2012-11-05 2014-05-08 株式会社コーセー Vesicle composition, and external preparation for skin and cosmetic preparation each of which contains same
KR20150079710A (en) * 2012-11-05 2015-07-08 가부시키가이샤 코세 Vesicle composition, and external preparation for skin and cosmetic preparation each of which contains same
JPWO2014069631A1 (en) * 2012-11-05 2016-09-08 株式会社コーセー Vesicle composition, external preparation for skin and cosmetic containing the same
JP2013230466A (en) * 2013-06-03 2013-11-14 Kanagawa Univ Method for stabilizing mixed emulsion composition
JP2019119850A (en) * 2017-12-28 2019-07-22 学校法人神奈川大学 Fiber cleansing agent, soil release agent, and method for cleansing fiber

Also Published As

Publication number Publication date
JP3666526B2 (en) 2005-06-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP2514124B2 (en) Manufacturing method of personal care products containing fragrance
FI108277B (en) Topical preparation containing a suspension of solid lipid particles
EP1786388A1 (en) Enhanced oil delivery from structured surfactant formulations
JPH0525843B2 (en)
US5994414A (en) Water-thin emulsion formed by high pressure homogenization process
DE10157755A1 (en) Gel capsules containing active ingredient and their use
JP5161371B2 (en) Method for producing vesicle composition
EP1003459A1 (en) Emulsifier composition for skin care formulations
WO2001085108A2 (en) Rinse-off cosmetic conditioning compositions
JP4637991B2 (en) Microcapsule and manufacturing method thereof
JP3666526B2 (en) Production method of endoplasmic reticulum dispersion
JPH07196440A (en) Skin care cosmetic
JPH10131042A (en) Fiber-treating composition
JP4637992B2 (en) Microcapsule and manufacturing method thereof
JP4318332B2 (en) Method for producing emulsified liquid composition
JPS58183611A (en) Cosmetic of polyphase emulsification type
CN111655220A (en) Vesicles for delayed delivery of fragrance, their preparation and use
WO2003097003A1 (en) Method for preparing a cosmetic composition and cosmetic composition prepared by this method
JP2005187684A (en) Modified silicone emulsion, its manufacturing method and soft finishing agent for clothing
JP2000128733A (en) O/w type emulsion and its production
JP3407328B2 (en) Method for producing oil-in-water emulsion
JPH10180088A (en) Production of high viscosity emulsion
WO2001080989A1 (en) Transparent liquid composition
JP2008514347A (en) Skin cooling composition
JPH10180085A (en) Production of emulsified liquid

Legal Events

Date Code Title Description
A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20040512

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20040709

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20040709

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20041020

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20041217

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821

Effective date: 20041217

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20050316

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20050329

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080415

Year of fee payment: 3

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090415

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090415

Year of fee payment: 4

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20100415

Year of fee payment: 5

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20110415

Year of fee payment: 6

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130415

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130415

Year of fee payment: 8

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140415

Year of fee payment: 9

LAPS Cancellation because of no payment of annual fees