JPH10273656A - アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 - Google Patents
アルミン酸塩系蛍光体の製造方法Info
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- JPH10273656A JPH10273656A JP9138897A JP9138897A JPH10273656A JP H10273656 A JPH10273656 A JP H10273656A JP 9138897 A JP9138897 A JP 9138897A JP 9138897 A JP9138897 A JP 9138897A JP H10273656 A JPH10273656 A JP H10273656A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特
性に優れ、製品歩留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体の
製造方法を得る。 【解決手段】 アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、
原料アルミナとして一次粒子径が０. ３μm 以上で３０
μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末
を用い、各原料を混合した後の焼成の際に、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスによる溶融を行わせずに焼成す
るもの。
性に優れ、製品歩留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体の
製造方法を得る。 【解決手段】 アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、
原料アルミナとして一次粒子径が０. ３μm 以上で３０
μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末
を用い、各原料を混合した後の焼成の際に、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスによる溶融を行わせずに焼成す
るもの。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、アルミン酸塩系蛍
光体の製造方法に関し、例えば紫外線で励起されて青
色、青緑色あるいは緑色発光を示す３波長形蛍光ランプ
等に使用されるアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に関す
る。
光体の製造方法に関し、例えば紫外線で励起されて青
色、青緑色あるいは緑色発光を示す３波長形蛍光ランプ
等に使用されるアルミン酸塩系蛍光体の製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】蛍光ランプは１９３８年に製造開始され
て以来、発光輝度、発光効率、演色性、寿命などの特性
向上がはかられてきた。近年、４５０nm（青）、５４０
nm（緑）、６１０nm（赤）の各々の波長付近に強く蛍光
を集中させることにより、演色性を改良した自然光に近
い蛍光ランプ、所謂「３波長形蛍光ランプ」が広く使用
されている。
て以来、発光輝度、発光効率、演色性、寿命などの特性
向上がはかられてきた。近年、４５０nm（青）、５４０
nm（緑）、６１０nm（赤）の各々の波長付近に強く蛍光
を集中させることにより、演色性を改良した自然光に近
い蛍光ランプ、所謂「３波長形蛍光ランプ」が広く使用
されている。
【０００３】この３波長形蛍光ランプには、例えば、青
色蛍光体としてはバリウム−マグネシウム−アルミネイ
ト蛍光体が、緑色蛍光体としてはセリウム−マグネシウ
ム−アルミネイト蛍光体が、また赤色蛍光体としては酸
化イットリウム蛍光体が使用されてきた。
色蛍光体としてはバリウム−マグネシウム−アルミネイ
ト蛍光体が、緑色蛍光体としてはセリウム−マグネシウ
ム−アルミネイト蛍光体が、また赤色蛍光体としては酸
化イットリウム蛍光体が使用されてきた。
【０００４】例えば、青色蛍光体又は緑色蛍光体のアル
ミン酸塩系蛍光体の製造には、アルミナ粉末に、アルミ
ン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチ
ウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末
を混合し、更に、発光を生じさせるための付活剤として
少量のユーロピウム、マンガンやテルビウムが一種以上
添加混合された原料が用いられる。これら混合原料は１
０００℃を越える高温にて焼成された後粉砕され、さら
に分級、洗浄等の処理が行われ、ランプ用蛍光体として
用いられる。
ミン酸塩系蛍光体の製造には、アルミナ粉末に、アルミ
ン酸塩を構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチ
ウム、カルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末
を混合し、更に、発光を生じさせるための付活剤として
少量のユーロピウム、マンガンやテルビウムが一種以上
添加混合された原料が用いられる。これら混合原料は１
０００℃を越える高温にて焼成された後粉砕され、さら
に分級、洗浄等の処理が行われ、ランプ用蛍光体として
用いられる。
【０００５】蛍光体の特性は、蛍光体粒子の一次粒子径
に影響を受け、発光効率は蛍光体粒子が大きいほうが高
いことはよく知られているが、一方、実用蛍光体は発光
特性に加え塗布性にも優れていることが必要であり、そ
の点から通常４から１０μmの一次粒子径の蛍光体が使
用されている。
に影響を受け、発光効率は蛍光体粒子が大きいほうが高
いことはよく知られているが、一方、実用蛍光体は発光
特性に加え塗布性にも優れていることが必要であり、そ
の点から通常４から１０μmの一次粒子径の蛍光体が使
用されている。
【０００６】さらに、蛍光体の発光特性は微量不純物に
大きく影響を受けることはよく知られている。そのた
め、アルミン酸塩系蛍光体の基体となるアルミネイトに
は、高純度に精製した高純度α−アルミナあるいは高純
度γ−アルミナ等の高純度アルミナ粉末が主原料として
用いられる。これら高純度アルミナ粉末は、一次粒子径
が微細で通常１μm 未満であり凝集が強いため、焼成後
の蛍光体は堅い凝集粒子を形成する。
大きく影響を受けることはよく知られている。そのた
め、アルミン酸塩系蛍光体の基体となるアルミネイトに
は、高純度に精製した高純度α−アルミナあるいは高純
度γ−アルミナ等の高純度アルミナ粉末が主原料として
用いられる。これら高純度アルミナ粉末は、一次粒子径
が微細で通常１μm 未満であり凝集が強いため、焼成後
の蛍光体は堅い凝集粒子を形成する。
【０００７】一方、この堅い凝集粒子を粉砕により低減
することもできるが、凝集粒子の残留や粉砕にともなう
微粒子の生成により粉砕後の粒度分布は広いものとな
る。そのためこれらの高純度アルミナ粉末を用いて合成
された蛍光体は、サブミクロンから約１００μm の広い
粒度分布からなる粉末である。
することもできるが、凝集粒子の残留や粉砕にともなう
微粒子の生成により粉砕後の粒度分布は広いものとな
る。そのためこれらの高純度アルミナ粉末を用いて合成
された蛍光体は、サブミクロンから約１００μm の広い
粒度分布からなる粉末である。
【０００８】すなわち、アルミン酸塩系蛍光体は、原料
アルミナとして一次粒子径が１μm未満の微細な高純度
アルミナ原料を用い、高温焼成によりサブミクロンから
約１００μm の蛍光体粒子に成長する。そのため、焼成
後の蛍光体粒子は粒度分布が広くかつ強く凝集してお
り、粉砕する必要がある。加えて分級により微粒子およ
び粗大粒子を除去することが必須である。その結果、粉
砕による一次粒子の破壊や結晶性の不均一化を原因とす
る発光特性の低下、さらには蛍光体粒子としての歩留ま
りが低い等大きな問題があった。
アルミナとして一次粒子径が１μm未満の微細な高純度
アルミナ原料を用い、高温焼成によりサブミクロンから
約１００μm の蛍光体粒子に成長する。そのため、焼成
後の蛍光体粒子は粒度分布が広くかつ強く凝集してお
り、粉砕する必要がある。加えて分級により微粒子およ
び粗大粒子を除去することが必須である。その結果、粉
砕による一次粒子の破壊や結晶性の不均一化を原因とす
る発光特性の低下、さらには蛍光体粒子としての歩留ま
りが低い等大きな問題があった。
【０００９】したがって、これまで粉砕が容易でかつ微
粒子が少なく発光特性に優れ、製品歩留まりが高いアル
ミン酸塩系蛍光体は未だ得られていない。
粒子が少なく発光特性に優れ、製品歩留まりが高いアル
ミン酸塩系蛍光体は未だ得られていない。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】かかる事情のもとで、
本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、アルミン酸塩蛍光
体の製造方法を見い出し、本発明を完成するに至った。
具体的には、本発明者らは、青色蛍光体、青緑色蛍光体
あるいは緑色蛍光体として、３波長形蛍光ランプ等に適
するアルミン酸塩蛍光体の製造方法を見い出し、本発明
を完成するに至った。
本発明者らは鋭意検討を重ねた結果、アルミン酸塩蛍光
体の製造方法を見い出し、本発明を完成するに至った。
具体的には、本発明者らは、青色蛍光体、青緑色蛍光体
あるいは緑色蛍光体として、３波長形蛍光ランプ等に適
するアルミン酸塩蛍光体の製造方法を見い出し、本発明
を完成するに至った。
【００１１】本発明の目的は、一次粒子径が０. ３μm
以上で３０μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−ア
ルミナ粉末を原料アルミナとして用いた、粉砕が容易で
かつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まり
が高いことを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方
法を提供することにある。
以上で３０μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−ア
ルミナ粉末を原料アルミナとして用いた、粉砕が容易で
かつ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まり
が高いことを特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方
法を提供することにある。
【００１２】
【課題を解決するための手段】本請求項１に記載された
発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、アル
ミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして
一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に
破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、各原料を混
合した後の焼成の際に、原料α−アルミナ粉末をフラッ
クスによる溶融を行わせずに焼成するものである。
発明に係るアルミン酸塩系蛍光体の製造方法では、アル
ミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、原料アルミナとして
一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に
破砕面を有しないα−アルミナ粉末を用い、各原料を混
合した後の焼成の際に、原料α−アルミナ粉末をフラッ
クスによる溶融を行わせずに焼成するものである。
【００１３】本請求項２に記載された発明に係るアルミ
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のアル
ミン酸塩系蛍光体が、一般式 ａＭ1 Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユ
ーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合
物であり、Ｍ1 がバリウム、ストロンチウム及びカルシ
ウムからなる群から選ばれる少なくとも１種の金属元素
であり、ａが０. ５から４. ５、ｂが０から４、ｃが
０. ５から２０の範囲にあるものである。
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のアル
ミン酸塩系蛍光体が、一般式 ａＭ1 Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユ
ーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合
物であり、Ｍ1 がバリウム、ストロンチウム及びカルシ
ウムからなる群から選ばれる少なくとも１種の金属元素
であり、ａが０. ５から４. ５、ｂが０から４、ｃが
０. ５から２０の範囲にあるものである。
【００１４】本請求項３に記載された発明に係るアルミ
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のアル
ミン酸塩系蛍光体が一般式 ｄＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にテルビウム及び／又はマン
ガンからなる付活剤が添加された化合物であり、Ｍ2 が
マグネシウム、亜鉛から選ばれる少なくとも１種の金属
元素であり、ｄが０. ９から１. １、ｅが０. ９から
１, １、ｆが５. ５であるものである。
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のアル
ミン酸塩系蛍光体が一般式 ｄＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にテルビウム及び／又はマン
ガンからなる付活剤が添加された化合物であり、Ｍ2 が
マグネシウム、亜鉛から選ばれる少なくとも１種の金属
元素であり、ｄが０. ９から１. １、ｅが０. ９から
１, １、ｆが５. ５であるものである。
【００１５】本請求項４に記載された発明に係るアルミ
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のα−
アルミナとして、アルミナ純度が９９. ９重量％以上の
ものを用いるものである。
ン酸塩系蛍光体の製造方法では、請求項１に記載のα−
アルミナとして、アルミナ純度が９９. ９重量％以上の
ものを用いるものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、本発明を詳細に説明する。
本発明は粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性
に優れ、製品歩留まりがよいアルミン酸塩系蛍光体の製
造方法に関するもので、原料のα−アルミナには一次粒
子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に破砕面
を有しないα−アルミナ粉末を用いる。このα−アルミ
ナ粉末には、例えば、住友化学工業株式会社からアドバ
ンストアルミナの商品名で販売されているα−アルミナ
を用いることが出来る。
本発明は粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性
に優れ、製品歩留まりがよいアルミン酸塩系蛍光体の製
造方法に関するもので、原料のα−アルミナには一次粒
子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に破砕面
を有しないα−アルミナ粉末を用いる。このα−アルミ
ナ粉末には、例えば、住友化学工業株式会社からアドバ
ンストアルミナの商品名で販売されているα−アルミナ
を用いることが出来る。
【００１７】これら０. ３μm 以上で３０μm 以下の実
質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末は凝集粒子が
ほとんど無く、粒度分布がシャープである。驚くことに
このα−アルミナ粒子はアルミン酸塩を構成するマグネ
シウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛
あるいはセリウムの化合物と反応し微粒子が少なく、か
つ凝集が少ないアルミン酸塩系蛍光体粒子になることを
見い出した。
質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末は凝集粒子が
ほとんど無く、粒度分布がシャープである。驚くことに
このα−アルミナ粒子はアルミン酸塩を構成するマグネ
シウム、バリウム、ストロンチウム、カルシウム、亜鉛
あるいはセリウムの化合物と反応し微粒子が少なく、か
つ凝集が少ないアルミン酸塩系蛍光体粒子になることを
見い出した。
【００１８】更に、本発明においては、フラックスを用
いずに焼成することにより、α−アルミナ粉末の粒子径
を維持したままアルミン酸塩系蛍光体を得ることができ
る。即ち、電子顕微鏡による観察では、フラックスを用
いずに焼成することにより、原料のα−アルミナ粉末の
粒子が殆ど溶融せずに焼成され、原料α−アルミナの粒
子径に由来した大きさのアルミン酸塩系蛍光体が得られ
る。しかしながら、レーザー散乱法を測定原理とする平
均粒子径の測定値は、原料α−アルミナ粉末の平均粒子
径の値の約５倍〜約１．２倍の値を示す。これは、得ら
れた蛍光体同士の接着によるためである。この現象は、
特に原料α−アルミナ粉末の平均粒子径が小さいものほ
ど大きい。
いずに焼成することにより、α−アルミナ粉末の粒子径
を維持したままアルミン酸塩系蛍光体を得ることができ
る。即ち、電子顕微鏡による観察では、フラックスを用
いずに焼成することにより、原料のα−アルミナ粉末の
粒子が殆ど溶融せずに焼成され、原料α−アルミナの粒
子径に由来した大きさのアルミン酸塩系蛍光体が得られ
る。しかしながら、レーザー散乱法を測定原理とする平
均粒子径の測定値は、原料α−アルミナ粉末の平均粒子
径の値の約５倍〜約１．２倍の値を示す。これは、得ら
れた蛍光体同士の接着によるためである。この現象は、
特に原料α−アルミナ粉末の平均粒子径が小さいものほ
ど大きい。
【００１９】即ち、フッ化アルミニウムやホウ酸等のフ
ラックス（融剤）を用いずに焼成して得られたアルミン
酸塩系蛍光体は、原料のα−アルミナ粉末の粒子径には
殆ど変化がない蛍光体として焼成され、尚且、この蛍光
体同士が弱い力で接着している状態で焼成される。この
ため、解砕又は粉砕はこの粒子径同士の接着をほぐす程
度の力で容易にばらばらになり、解砕又は粉砕が容易で
かつ微粒子が少ない。このため発光特性に優れ、製品歩
留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
ラックス（融剤）を用いずに焼成して得られたアルミン
酸塩系蛍光体は、原料のα−アルミナ粉末の粒子径には
殆ど変化がない蛍光体として焼成され、尚且、この蛍光
体同士が弱い力で接着している状態で焼成される。この
ため、解砕又は粉砕はこの粒子径同士の接着をほぐす程
度の力で容易にばらばらになり、解砕又は粉砕が容易で
かつ微粒子が少ない。このため発光特性に優れ、製品歩
留まりが高いアルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
【００２０】ところで、原料α−アルミナ粉末の粒子径
としては、３０μｍを越える場合はアルミン酸塩を構成
するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末や付活剤との
反応が困難となり、蛍光体の製造が困難となる。さら
に、発光特性を高めるためにはα−アルミナのアルミナ
純度が９９. ９重量％以上であることが好ましい。
としては、３０μｍを越える場合はアルミン酸塩を構成
するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カルシ
ウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末や付活剤との
反応が困難となり、蛍光体の製造が困難となる。さら
に、発光特性を高めるためにはα−アルミナのアルミナ
純度が９９. ９重量％以上であることが好ましい。
【００２１】本発明におけるアルミン酸塩系蛍光体は、
構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カ
ルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末としては
酸化物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン
化物など高温で分解し酸化物になり得るものが使用出来
る。例えば、特公平７−１０９７５号、特願平２−４０
９２０号に示された青色、青緑色あるいは緑色発光を示
すアルミン酸塩系蛍光体を含む。
構成するマグネシウム、バリウム、ストロンチウム、カ
ルシウム、亜鉛あるいはセリウムの化合物粉末としては
酸化物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン
化物など高温で分解し酸化物になり得るものが使用出来
る。例えば、特公平７−１０９７５号、特願平２−４０
９２０号に示された青色、青緑色あるいは緑色発光を示
すアルミン酸塩系蛍光体を含む。
【００２２】具体的に本発明では、アルミン酸塩系蛍光
体が、一般式ａＭ1 Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示さ
れる複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピ
ウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場
合、ａが０. ５から４. ５、ｂが０から４、ｃが０. ５
から２０の範囲になるように混合される。
体が、一般式ａＭ1 Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示さ
れる複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピ
ウムとマンガンからなる付活剤が添加された化合物の場
合、ａが０. ５から４. ５、ｂが０から４、ｃが０. ５
から２０の範囲になるように混合される。
【００２３】例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式ａ
（Ｂａ，Ｓｒ）Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される
複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウム
とマンガンからなる付活剤が添加された化合物（ＢＡＴ
蛍光体）の場合、ａが０. ９から１. ７、ｂが１. ５か
ら２. １、ｃが８の範囲にあることが好ましい。
（Ｂａ，Ｓｒ）Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される
複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウム
とマンガンからなる付活剤が添加された化合物（ＢＡＴ
蛍光体）の場合、ａが０. ９から１. ７、ｂが１. ５か
ら２. １、ｃが８の範囲にあることが好ましい。
【００２４】また例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般
式ａ（Ｂａ，Ｃａ）Ｏ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸
化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマン
ガンからなる付活剤が添加された化合物（ＢＡＬ蛍光
体）の場合、ａが１. ０から１. ５、ｃが６の範囲にあ
ることが好ましい。
式ａ（Ｂａ，Ｃａ）Ｏ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸
化物基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマン
ガンからなる付活剤が添加された化合物（ＢＡＬ蛍光
体）の場合、ａが１. ０から１. ５、ｃが６の範囲にあ
ることが好ましい。
【００２５】更に例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般
式ａＳｒＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体に
ユーロピウムが付活剤として添加された化合物（ＳＡＥ
蛍光体）の場合、ａが３. ９から４. １、ｃが７の範囲
にあることが好ましい。
式ａＳｒＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体に
ユーロピウムが付活剤として添加された化合物（ＳＡＥ
蛍光体）の場合、ａが３. ９から４. １、ｃが７の範囲
にあることが好ましい。
【００２６】一方、本発明がアルミン酸塩系蛍光体が一
般式でｄＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示され
る複合酸化物基体にテルビウム及び／又はマンガンから
なる付活剤が添加された化合物の場合、ｄが０. ９から
１. １、ｅが０. ９から１．１、ｆが５. ５の範囲にあ
ることが好ましい。この化合物の具体的な態様として
は、（Ｃｅ0.65，Ｔｂ0.35）Ｏ1.5 ・ＭｇＯ・ 5.5Ａｌ
2 Ｏ3 （ＣＡＴ蛍光体）及びＣｅＯ1.5・（Ｍｇ0.34，Ｚ
ｎ0.40，Ｍｎ0.26）Ｏ・ 5.5Ａｌ2 Ｏ3 （ＣＭＺ蛍光
体）があげられる。
般式でｄＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示され
る複合酸化物基体にテルビウム及び／又はマンガンから
なる付活剤が添加された化合物の場合、ｄが０. ９から
１. １、ｅが０. ９から１．１、ｆが５. ５の範囲にあ
ることが好ましい。この化合物の具体的な態様として
は、（Ｃｅ0.65，Ｔｂ0.35）Ｏ1.5 ・ＭｇＯ・ 5.5Ａｌ
2 Ｏ3 （ＣＡＴ蛍光体）及びＣｅＯ1.5・（Ｍｇ0.34，Ｚ
ｎ0.40，Ｍｎ0.26）Ｏ・ 5.5Ａｌ2 Ｏ3 （ＣＭＺ蛍光
体）があげられる。
【００２７】発光を生じさせるための付活剤となるユー
ロピウム、マンガン、テルビウムの原料としては、酸化
物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物
など高温で分解し酸化物になりうるものが使用出来る。
ロピウム、マンガン、テルビウムの原料としては、酸化
物、あるいは水酸化物、炭酸塩、硝酸塩、ハロゲン化物
など高温で分解し酸化物になりうるものが使用出来る。
【００２８】添加量としては、例えば、アルミン酸塩系
蛍光体が一般式ａ（Ｂａ，Ｓｒ）Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ
2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独又
はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された
アルミン酸塩系蛍光体の場合、ユーロピウムの添加量が
０. ０１ａから０. １５ａ、マンガンの添加量が０.１
５ｂ以下の範囲にあることが好ましい。
蛍光体が一般式ａ（Ｂａ，Ｓｒ）Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ
2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独又
はユーロピウムとマンガンからなる付活剤が添加された
アルミン酸塩系蛍光体の場合、ユーロピウムの添加量が
０. ０１ａから０. １５ａ、マンガンの添加量が０.１
５ｂ以下の範囲にあることが好ましい。
【００２９】例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式ａ
（Ｂａ，Ｃａ）Ｏ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物
基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガン
からなる付活剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場
合、ユーロピウムの添加量が０. ０１ａから０. １５
ａ、マンガンの添加量が０. ２０ａ以下の範囲にあるこ
とが好ましい。
（Ｂａ，Ｃａ）Ｏ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物
基体にユーロピウム単独、又はユーロピウムとマンガン
からなる付活剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場
合、ユーロピウムの添加量が０. ０１ａから０. １５
ａ、マンガンの添加量が０. ２０ａ以下の範囲にあるこ
とが好ましい。
【００３０】例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式ａ
ＳｒＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユー
ロピウムが付活剤として添加されたアルミン酸塩系蛍光
体の場合、ユーロピウムの添加量が０. ０２ａから０.
０６ａの範囲にあることが好ましい。
ＳｒＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユー
ロピウムが付活剤として添加されたアルミン酸塩系蛍光
体の場合、ユーロピウムの添加量が０. ０２ａから０.
０６ａの範囲にあることが好ましい。
【００３１】例えば、アルミン酸塩系蛍光体が一般式ｄ
ＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸
化物基体にテルビウム及び／又はマンガンからなる付活
剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、テルビウ
ムの添加量が０. ３ｄから０. ５ｄ、マンガンの添加量
が０. １５ｅ以下の範囲にあることが好ましい。
ＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸
化物基体にテルビウム及び／又はマンガンからなる付活
剤が添加されたアルミン酸塩系蛍光体の場合、テルビウ
ムの添加量が０. ３ｄから０. ５ｄ、マンガンの添加量
が０. １５ｅ以下の範囲にあることが好ましい。
【００３２】これら原料をボールミル、Ｖ型混合機等を
用い混合した後、１１００から１８００℃にて数時間焼
成する。さらに上記方法にて得られた生成物をボールミ
ル、ビーズミル、ジェットミル等を用い解砕した後、必
要に応じ洗浄分級する。
用い混合した後、１１００から１８００℃にて数時間焼
成する。さらに上記方法にて得られた生成物をボールミ
ル、ビーズミル、ジェットミル等を用い解砕した後、必
要に応じ洗浄分級する。
【００３３】一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以
下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を原料
に用いて得られた本発明によるアルミン酸塩系蛍光体
は、粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優
れ、製品歩留まりが高いため３波長形蛍光ランプとして
極めて有用である。また、フラックスを用いずに焼成す
ることにより、解砕及び粉砕は粒子同士の接着をほぐす
程度の力で容易にばらばらになるので、粉砕が容易でか
つ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが
高いアルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末を原料
に用いて得られた本発明によるアルミン酸塩系蛍光体
は、粉砕が容易でかつ微粒子が少ないため発光特性に優
れ、製品歩留まりが高いため３波長形蛍光ランプとして
極めて有用である。また、フラックスを用いずに焼成す
ることにより、解砕及び粉砕は粒子同士の接着をほぐす
程度の力で容易にばらばらになるので、粉砕が容易でか
つ微粒子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが
高いアルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
【００３４】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳しく説明
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における各種の測定は次のようにし
て行った。
するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものでは
ない。なお、本発明における各種の測定は次のようにし
て行った。
【００３５】１．α−アルミナ粉末の特性評価 （１）α−アルミナ粉末の一次粒子径は、α−アルミナ
粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社
製：Ｔ−３００）写真から８０ないし１００個の粒子を
選び出して画像解析を行い、円相当径の平均値を求め
た。円相当径とは、面積が等しい真円の直径に換算した
値である。 （２）α−アルミナ粉末の平均粒子径（Ｄ５０）及び粒
度分布（Ｄ９０／Ｄ１０）は、レーザー散乱法を測定原
理とするマスターサイザー（マルバーン社製）を用いて
測定した。 （３）α−アルミナ粉末の比表面積はＢＥＴ法を測定原
理とした。 （４）α−アルミナ粉末の純度分析は発光分析装置（島
津製作所製 ＣＱＭ−７５）を用いて行った。 （５）α−アルミナ粉末のの粒子形状は走査型電子顕微
鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−２２０Ａ）を用いて撮影
した。
粉末のＳＥＭ（走査型電子顕微鏡、日本電子株式会社
製：Ｔ−３００）写真から８０ないし１００個の粒子を
選び出して画像解析を行い、円相当径の平均値を求め
た。円相当径とは、面積が等しい真円の直径に換算した
値である。 （２）α−アルミナ粉末の平均粒子径（Ｄ５０）及び粒
度分布（Ｄ９０／Ｄ１０）は、レーザー散乱法を測定原
理とするマスターサイザー（マルバーン社製）を用いて
測定した。 （３）α−アルミナ粉末の比表面積はＢＥＴ法を測定原
理とした。 （４）α−アルミナ粉末の純度分析は発光分析装置（島
津製作所製 ＣＱＭ−７５）を用いて行った。 （５）α−アルミナ粉末のの粒子形状は走査型電子顕微
鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−２２０Ａ）を用いて撮影
した。
【００３６】２．アルミン酸塩系蛍光体の特性評価 （１）アルミン酸塩系蛍光体の平均粒子径（Ｄ５０）及
び粒度分布（Ｄ９０／Ｄ１０）は、レーザー散乱法を測
定原理とするＳＫレーザーミクロンサイザー（セイシン
企業製）を用いて測定した。 （２）アルミン酸塩系蛍光体の粒子形状は走査型電子顕
微鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−２２０Ａ）を用いて撮
影した。 （３）アルミン酸塩系蛍光体の発光強度は蛍光分光光度
計（オプトリサーチ社製）を用いて測定した。
び粒度分布（Ｄ９０／Ｄ１０）は、レーザー散乱法を測
定原理とするＳＫレーザーミクロンサイザー（セイシン
企業製）を用いて測定した。 （２）アルミン酸塩系蛍光体の粒子形状は走査型電子顕
微鏡（日本電子株式会社製：Ｔ−２２０Ａ）を用いて撮
影した。 （３）アルミン酸塩系蛍光体の発光強度は蛍光分光光度
計（オプトリサーチ社製）を用いて測定した。
【００３７】本実施例で用いた一次粒子径が０. ３μm
以上で３０μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−ア
ルミナ粉末には、住友化学工業株式会社からアドバンス
トアルミナの商品名で販売されている次の表１及び表２
に示す特性を持ったロットのアルミナ粉末を用いた。
尚、比較例としては、ＲＡ−４０を用いた。尚、図１〜
図７に本実施例で用いた原料α−アルミナの走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示す。また、
図８に比較として用いた原料α−アルミナの走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示す。
以上で３０μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−ア
ルミナ粉末には、住友化学工業株式会社からアドバンス
トアルミナの商品名で販売されている次の表１及び表２
に示す特性を持ったロットのアルミナ粉末を用いた。
尚、比較例としては、ＲＡ−４０を用いた。尚、図１〜
図７に本実施例で用いた原料α−アルミナの走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示す。また、
図８に比較として用いた原料α−アルミナの走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】
【表２】
【００４０】実施例１（ＢＡＴ蛍光体の製造、フラック
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（Ｂａ0.9 ，Ｅｕ0.1 ）Ｏ・
ＭｇＯ・５Ａｌ2 Ｏ3で示されるＢＡＴ蛍光体を製造し
た。 炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（Ｂａ0.9 ，Ｅｕ0.1 ）Ｏ・
ＭｇＯ・５Ａｌ2 Ｏ3で示されるＢＡＴ蛍光体を製造し
た。 炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
【００４１】尚、α−アルミナ粉末には、住友化学工業
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−２（平均粒子径１．８μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布１．
８）、ＡＡ−１０（平均粒子径９．２μｍ，粒度分布
１．６）、ＡＡ−１８（平均粒子径１５μｍ，粒度分布
１．６）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径
２．７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−２（平均粒子径１．８μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布１．
８）、ＡＡ−１０（平均粒子径９．２μｍ，粒度分布
１．６）、ＡＡ−１８（平均粒子径１５μｍ，粒度分布
１．６）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径
２．７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
【００４２】製造は前記原料をボールミルにて十分に混
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミルにて３０分間解砕して蛍光
体を得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）で
は、フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−
アルミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）して、
還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得られた
酸化物を粉砕した後、更に還元性雰囲気中１３００℃で
３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。更に、得られ
た蛍光体をビーズミルにて６０分間粉砕して蛍光体を得
た。
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミルにて３０分間解砕して蛍光
体を得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）で
は、フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−
アルミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）して、
還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得られた
酸化物を粉砕した後、更に還元性雰囲気中１３００℃で
３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。更に、得られ
た蛍光体をビーズミルにて６０分間粉砕して蛍光体を得
た。
【００４３】
【表３】
【００４４】得られた各々の蛍光体における焼き上り及
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表３に示す。また、得られた各々の蛍光体
の走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を
図９〜図１４に示す。また、図１５に比較例の蛍光体の
走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示
す。
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表３に示す。また、得られた各々の蛍光体
の走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を
図９〜図１４に示す。また、図１５に比較例の蛍光体の
走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真を示
す。
【００４５】表３に示す通り、原料α−アルミナ粉末を
フラックスで溶融させないように焼成することにより、
一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に
破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末に由来した粒
子径の相違する蛍光体が得られた。
フラックスで溶融させないように焼成することにより、
一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以下の実質的に
破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末に由来した粒
子径の相違する蛍光体が得られた。
【００４６】個々の蛍光体に付いて検証すると、図２〜
図７に示した原料α−アルミナと図９〜図１４に示した
蛍光体との粒子形状を比較すると原料α−アルミナ粉末
の粒子径が殆ど溶融せずに焼成され、原料α−アルミナ
の粒子径に由来した大きさのアルミン酸塩系蛍光体が得
られたことが判る。
図７に示した原料α−アルミナと図９〜図１４に示した
蛍光体との粒子形状を比較すると原料α−アルミナ粉末
の粒子径が殆ど溶融せずに焼成され、原料α−アルミナ
の粒子径に由来した大きさのアルミン酸塩系蛍光体が得
られたことが判る。
【００４７】しかしながら、平均粒子径の測定値は、原
料α−アルミナ粉末の粒子径の値の約１．４倍〜約１３
倍の値を示した。これは、得られた蛍光体同士の接着に
よるためである。即ち、本実施例のＢＡＴ−１〜ＢＡＴ
−５蛍光体は、原料のα−アルミナ粉末の粒子径には殆
ど変化がない蛍光体として焼成され、尚且、この蛍光体
同士が弱い力で接着している状態で焼成されている。こ
のため、解砕はこの粒子径同士の接着をほぐす程度の力
で容易にばらばらになり、解砕が容易でかつ微粒子が少
ない。このため残光特性に優れ、製品歩留まりが高いア
ルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
料α−アルミナ粉末の粒子径の値の約１．４倍〜約１３
倍の値を示した。これは、得られた蛍光体同士の接着に
よるためである。即ち、本実施例のＢＡＴ−１〜ＢＡＴ
−５蛍光体は、原料のα−アルミナ粉末の粒子径には殆
ど変化がない蛍光体として焼成され、尚且、この蛍光体
同士が弱い力で接着している状態で焼成されている。こ
のため、解砕はこの粒子径同士の接着をほぐす程度の力
で容易にばらばらになり、解砕が容易でかつ微粒子が少
ない。このため残光特性に優れ、製品歩留まりが高いア
ルミン酸塩系蛍光体が容易に得られる。
【００４８】実施例２（ＢＡＬ蛍光体の製造、フラック
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（1.29（Ｂａ0.8 ，Ｃａ
0.1 ，Ｅｕ0.1 ）Ｏ・ 5.5Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＢＡ
Ｌ蛍光体を製造した。 炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ） 炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（1.29（Ｂａ0.8 ，Ｃａ
0.1 ，Ｅｕ0.1 ）Ｏ・ 5.5Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＢＡ
Ｌ蛍光体を製造した。 炭酸バリウム（ＢａＣＯ3 ） 炭酸カルシウム（ＣａＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
【００４９】尚、α−アルミナ粉末には、住友化学工業
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
【００５０】製造は前記原料をボールミルにて十分に混
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。尚、比
較例（ＲＡ−４０使用）では、フラックスとしてフッ化
アルミニウムを添加（α−アルミナのアルミニウム原子
の３％モルを置換）し、還元性雰囲気中１３００℃で３
時間焼成した。得られた酸化物を粉砕した後、さらにこ
の粉末を再度、還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成
し蛍光体を得た（焼き上り）。
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。尚、比
較例（ＲＡ−４０使用）では、フラックスとしてフッ化
アルミニウムを添加（α−アルミナのアルミニウム原子
の３％モルを置換）し、還元性雰囲気中１３００℃で３
時間焼成した。得られた酸化物を粉砕した後、さらにこ
の粉末を再度、還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成
し蛍光体を得た（焼き上り）。
【００５１】
【表４】
【００５２】得られた各々の蛍光体における焼き上り後
の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比較した結
果を表４に示す。表４に示す通り、原料α−アルミナ粉
末をフラックスで溶融させないように焼成することによ
り、一次粒子径が０. ３μm以上で３０μm 以下の実質
的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末に由来し
た粒子径の相違する蛍光体が得られた。
の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比較した結
果を表４に示す。表４に示す通り、原料α−アルミナ粉
末をフラックスで溶融させないように焼成することによ
り、一次粒子径が０. ３μm以上で３０μm 以下の実質
的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末に由来し
た粒子径の相違する蛍光体が得られた。
【００５３】実施例３（ＳＡＥ蛍光体の製造、フラック
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（４（Ｓｒ0.96，Ｅｕ0.04）
Ｏ・７Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＳＡＥ蛍光体を製造し
た。 炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（４（Ｓｒ0.96，Ｅｕ0.04）
Ｏ・７Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＳＡＥ蛍光体を製造し
た。 炭酸ストロンチウム（ＳｒＣＯ3 ） 酸化ユーロピウム（Ｅｕ2 Ｏ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
【００５４】尚、α−アルミナ粉末には、住友化学工業
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
【００５５】製造は前記原料をボールミルにて十分に混
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。尚、比
較例（ＲＡ−４０使用）では、フラックスとしてフッ化
アルミニウムを添加（α−アルミナのアルミニウム原子
の３％モルを置換）し、加えてホウ酸を０．２０モル添
加し、還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得
られた酸化物を粉砕した後、さらに還元性雰囲気中１３
００℃で３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。尚、比
較例（ＲＡ−４０使用）では、フラックスとしてフッ化
アルミニウムを添加（α−アルミナのアルミニウム原子
の３％モルを置換）し、加えてホウ酸を０．２０モル添
加し、還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得
られた酸化物を粉砕した後、さらに還元性雰囲気中１３
００℃で３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。
【００５６】
【表５】
【００５７】得られた各々の蛍光体における焼き上り後
の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比較した結
果を表５に示す。表５に示す通り、原料α−アルミナ粉
末をフラックスで溶融させないように焼成することによ
り、一次粒子径が０. ３μm以上で３０μm 以下の実質
的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末の粒子径
に由来した粒子径の蛍光体が得られた。
の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比較した結
果を表５に示す。表５に示す通り、原料α−アルミナ粉
末をフラックスで溶融させないように焼成することによ
り、一次粒子径が０. ３μm以上で３０μm 以下の実質
的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末の粒子径
に由来した粒子径の蛍光体が得られた。
【００５８】実施例４（ＣＡＴ蛍光体の製造、フラック
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（（Ｃｅ0.65，Ｔｂ0.35）Ｏ
1.5 ・ＭｇＯ・５．５Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＣＡＴ蛍
光体を製造した。 酸化セリウム（ＣｅＯ2 ） 酸化テルビウム（Ｔｂ4 Ｏ7 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
ス無添加） 次の原料を用いて、化学式（（Ｃｅ0.65，Ｔｂ0.35）Ｏ
1.5 ・ＭｇＯ・５．５Ａｌ2 Ｏ3 ）で示されるＣＡＴ蛍
光体を製造した。 酸化セリウム（ＣｅＯ2 ） 酸化テルビウム（Ｔｂ4 Ｏ7 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
【００５９】尚、α−アルミナ粉末には、住友化学工業
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−０７（平均粒子径０．６６μｍ、粒度分布
２．５）、ＡＡ−２（平均粒子径１．８μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布
２．０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−１０（平均粒子径９．２μｍ，粒度分
布１．６）、ＡＡ−１８（平均粒子径１５μｍ，粒度分
布２．１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子
径２．７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−０７（平均粒子径０．６６μｍ、粒度分布
２．５）、ＡＡ−２（平均粒子径１．８μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布
２．０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布
２．１）、ＡＡ−１０（平均粒子径９．２μｍ，粒度分
布１．６）、ＡＡ−１８（平均粒子径１５μｍ，粒度分
布２．１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子
径２．７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
【００６０】製造は前記原料をボールミルにて十分に混
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミル３０分間解砕して蛍光体を
得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）では、
フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−アル
ミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）し、加えて
ホウ酸を０．０８モル添加し、還元性雰囲気中１３００
℃で３時間焼成した。得られた酸化物を粉砕した後、さ
らに還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成し蛍光体を
得た（焼き上り）。更に、得られた蛍光体をビーズミル
にて３０分間粉砕して蛍光体を得た。
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミル３０分間解砕して蛍光体を
得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）では、
フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−アル
ミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）し、加えて
ホウ酸を０．０８モル添加し、還元性雰囲気中１３００
℃で３時間焼成した。得られた酸化物を粉砕した後、さ
らに還元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成し蛍光体を
得た（焼き上り）。更に、得られた蛍光体をビーズミル
にて３０分間粉砕して蛍光体を得た。
【００６１】
【表６】
【００６２】得られた各々の蛍光体における焼き上り及
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表６に示す。表６に示す通り、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスで溶融させないように焼成する
ことにより、一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以
下の実質的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末
に由来した粒子径の相違する蛍光体が得られた。
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表６に示す。表６に示す通り、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスで溶融させないように焼成する
ことにより、一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以
下の実質的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末
に由来した粒子径の相違する蛍光体が得られた。
【００６３】実施例５（ＣＭＺ蛍光体の製造、フラック
ス無添加） 次の原料を用いて化学式（ＣｅＯ1.5 ・（Ｍｇ0.34，Ｚ
ｎ0.40，Ｍｎ0.26）Ｏ・５．５Ａｌ2 Ｏ3 で示されるＣ
ＭＺ蛍光体を製造した。 酸化セリウム（ＣｅＯ2 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） 炭酸亜鉛（ＺｎＣＯ3 ） 炭酸マンガン（ＭｎＣＯ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
ス無添加） 次の原料を用いて化学式（ＣｅＯ1.5 ・（Ｍｇ0.34，Ｚ
ｎ0.40，Ｍｎ0.26）Ｏ・５．５Ａｌ2 Ｏ3 で示されるＣ
ＭＺ蛍光体を製造した。 酸化セリウム（ＣｅＯ2 ） 塩基性炭酸マグネシウム三水和物（３ＭｇＣＯ3・Ｍｇ
（ＯＨ）2・３Ｈ2 Ｏ） 炭酸亜鉛（ＺｎＣＯ3 ） 炭酸マンガン（ＭｎＣＯ3 ） α−アルミナ（α−Ａｌ2 Ｏ3 ）
【００６４】尚、α−アルミナ粉末には、住友化学工業
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
株式会社からアドバンストアルミナの商品名で販売され
ているＡＡ−３（平均粒子径２．７μｍ，粒度分布２．
１）、ＡＡ−５（平均粒子径４．７μｍ，粒度分布２．
０）、ＡＡ−８（平均粒子径７．０μｍ，粒度分布２．
１）を用い、比較としてはＲＡ−４０（平均粒子径２．
７μｍ，粒度分布７．０）を用いた。
【００６５】製造は前記原料をボールミルにて十分に混
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミルにて３０分間解砕して蛍光
体を得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）で
は、フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−
アルミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）し、還
元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得られた酸
化物を粉砕した後、さらに還元性雰囲気中１３００℃で
３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。更に、得られ
た警句お体をビーズミルにて６０分間粉砕して蛍光体を
得た。
合し、還元性雰囲気中１５００℃でフラックス無しの状
態で３時間焼成して蛍光体を得た（焼き上り）。更に、
得られた蛍光体をビーズミルにて３０分間解砕して蛍光
体を得た（破砕後）。尚、比較例（ＲＡ−４０使用）で
は、フラックスとしてフッ化アルミニウムを添加（α−
アルミナのアルミニウム原子の３％モルを置換）し、還
元性雰囲気中１３００℃で３時間焼成した。得られた酸
化物を粉砕した後、さらに還元性雰囲気中１３００℃で
３時間焼成し蛍光体を得た（焼き上り）。更に、得られ
た警句お体をビーズミルにて６０分間粉砕して蛍光体を
得た。
【００６６】
【表７】
【００６７】得られた各々の蛍光体における焼き上り及
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表７に示す。表７に示す通り、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスで溶融させないように焼成する
ことにより、一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以
下の実質的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末
に由来した粒子径の相違する蛍光体が得られた。
び解砕後の平均粒子径、発光ピーク及びピーク強度を比
較した結果を表７に示す。表７に示す通り、原料α−ア
ルミナ粉末をフラックスで溶融させないように焼成する
ことにより、一次粒子径が０. ３μm 以上で３０μm 以
下の実質的に破砕面を有しない原料のα−アルミナ粉末
に由来した粒子径の相違する蛍光体が得られた。
【００６８】
【発明の効果】本発明によれば、粉砕が容易でかつ微粒
子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが高いア
ルミン酸塩系蛍光体を得ることが出来る。このアルミン
酸塩系蛍光体は３波長形蛍光ランプとして工業上極めて
有用なものである。
子が少ないため発光特性に優れ、製品歩留まりが高いア
ルミン酸塩系蛍光体を得ることが出来る。このアルミン
酸塩系蛍光体は３波長形蛍光ランプとして工業上極めて
有用なものである。
【図１】原料α−アルミナ（ＡＡ−０７）の走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
【図２】原料α−アルミナ（ＡＡ−２）の走査型電子顕
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
【図３】原料α−アルミナ（ＡＡ−３）の走査型電子顕
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
【図４】原料α−アルミナ（ＡＡ−５）の走査型電子顕
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
【図５】原料α−アルミナ（ＡＡ−８）の走査型電子顕
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は拡
大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍の
ものである。
【図６】原料α−アルミナ（ＡＡ−１０）の走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
【図７】原料α−アルミナ（ＡＡ−１８）の走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
【図８】原料α−アルミナ（ＲＡ−４０）の走査型電子
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図は
拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００倍
のものである。
【図９】ＢＡＴ−１蛍光体（ＡＡ−２使用）の走査型電
子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図
は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００
倍のものである。
子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ図
は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０００
倍のものである。
【図１０】ＢＡＴ−２蛍光体（ＡＡ−３使用）の走査型
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
【図１１】ＢＡＴ−３蛍光体（ＡＡ−５使用）の走査型
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
【図１２】ＢＡＴ−４蛍光体（ＡＡ−８使用）の走査型
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、ａ
図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５００
０倍のものである。
【図１３】ＢＡＴ−５蛍光体（ＡＡ−１０使用）の走査
型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、
ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０
００倍のものである。
型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、
ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０
００倍のものである。
【図１４】ＢＡＴ−６蛍光体（ＡＡ−１８使用）の走査
型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、
ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０
００倍のものである。
型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用写真であり、
ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は拡大率が５０
００倍のものである。
【図１５】比較例のＢＡＴ−ＲＥＦ蛍光体（ＲＡ−４０
使用）の走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用
写真であり、ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は
拡大率が５０００倍のものである。
使用）の走査型電子顕微鏡写真での粒子形状の図面代用
写真であり、ａ図は拡大率が２０００倍のもの、ｂ図は
拡大率が５０００倍のものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 アルミン酸塩系蛍光体の合成にあたり、 原料アルミナとして一次粒子径が０. ３μm 以上で３０
μm 以下の実質的に破砕面を有しないα−アルミナ粉末
を用い、 各原料を混合した後の焼成の際に、原料α−アルミナ粉
末をフラックスによる溶融を行わせずに焼成することを
特徴とするアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 【請求項２】 アルミン酸塩系蛍光体が、一般式 ａＭ1 Ｏ・ｂＭｇＯ・ｃＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にユーロピウム単独、又はユ
ーロピウムとマンガンとからなる付活剤が添加された化
合物であり、 Ｍ1 がバリウム、ストロンチウム及びカルシウムからな
る群から選ばれる少なくとも１種の金属元素であり、 ａが０. ５から４. ５、ｂが０から４、ｃが０. ５から
２０の範囲にあることを特徴とする請求項１記載のアル
ミン酸塩系蛍光体の製造方法。 - 【請求項３】 アルミン酸塩系蛍光体が、一般式 ｄＣｅＯ1.5 ・ｅＭ2 Ｏ・ｆＡｌ2 Ｏ3 で示される複合酸化物基体にテルビウム及び／又はマン
ガンからなる付活剤が添加された化合物であり、 Ｍ2 がマグネシウム、亜鉛から選ばれる少なくとも１種
の金属元素であり、 ｄが０. ９から１. １、ｅが０. ９から１．１、ｆが
５. ５であることを特徴とする請求項１記載のアルミン
酸塩系蛍光体の製造方法。 - 【請求項４】 前記α−アルミナとして、アルミナ純度
が９９. ９重量％以上のものを用いることを特徴とする
請求項１記載のアルミン酸塩系蛍光体の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09138897A JP3366987B2 (ja) | 1997-03-27 | 1997-03-27 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
| PCT/JP1998/001324 WO1998042797A1 (fr) | 1997-03-26 | 1998-03-25 | Procede de production de phosphore d'aluminate |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP09138897A JP3366987B2 (ja) | 1997-03-27 | 1997-03-27 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10273656A true JPH10273656A (ja) | 1998-10-13 |
| JP3366987B2 JP3366987B2 (ja) | 2003-01-14 |
Family
ID=14025003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP09138897A Expired - Lifetime JP3366987B2 (ja) | 1997-03-26 | 1997-03-27 | アルミン酸塩系蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3366987B2 (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000297280A (ja) * | 1999-02-12 | 2000-10-24 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 三価希土類イオン含有アルミネート蛍光体とその製造方法、およびこれを用いた発光デバイス |
| JP2000345148A (ja) * | 1999-06-08 | 2000-12-12 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | プラズマディスプレイパネル、蛍光体および蛍光体膜ならびに蛍光体の製造方法 |
| JP2001049251A (ja) * | 1999-08-06 | 2001-02-20 | Agency Of Ind Science & Technol | 高輝度応力発光材料、その製造方法及びそれを用いた発光方法 |
| US6290875B1 (en) | 1999-02-12 | 2001-09-18 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Trivalent rare earth ion-containing aluminate phosphor, a method for producing the same and a light emitting device using the same |
| KR100364493B1 (ko) * | 2000-02-11 | 2002-12-18 | 한국화학연구원 | 바리움마그네슘알루미네이트(ｂａｍ)계 청색 형광체의 제조방법 |
| JP2003073667A (ja) * | 2001-08-31 | 2003-03-12 | Toray Ind Inc | 蛍光体および蛍光体ペースト |
| WO2005090513A1 (ja) * | 2004-03-19 | 2005-09-29 | Chubu Chelest Co., Ltd. | アルミン酸塩系蛍光体およびその製法 |
| JP2008308634A (ja) * | 2007-06-18 | 2008-12-25 | Nichia Corp | マンガン付活希土類アルミン酸塩蛍光体及びそれを用いた蛍光ランプ |
| WO2010010947A1 (ja) * | 2008-07-24 | 2010-01-28 | 三菱化学株式会社 | アルミン酸塩蛍光体及びその製造方法、並びに該蛍光体を用いた蛍光ランプ及び液晶表示装置 |
| JP2010047753A (ja) * | 2008-07-24 | 2010-03-04 | Mitsubishi Chemicals Corp | アルミン酸塩蛍光体及びその製造方法、並びに該蛍光体を用いた冷陰極蛍光ランプと照明用蛍光ランプ |
| JP2010095687A (ja) * | 2008-10-20 | 2010-04-30 | Mitsubishi Chemicals Corp | アルミン酸塩蛍光体及びその製造方法、並びに該蛍光体を用いた冷陰極蛍光ランプ |
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| US10181595B2 (en) | 2011-06-29 | 2019-01-15 | Water Gremlin Company | Battery parts having retaining and sealing features and associated methods of manufacture and use |
| WO2022014522A1 (ja) * | 2020-07-16 | 2022-01-20 | 住友化学株式会社 | 蛍光体 |
| WO2022014521A1 (ja) * | 2020-07-16 | 2022-01-20 | 住友化学株式会社 | 蛍光体 |
-
1997
- 1997-03-27 JP JP09138897A patent/JP3366987B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN116157734A (zh) * | 2020-07-16 | 2023-05-23 | 住友化学株式会社 | 荧光体 |
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